RU2807638C1 - Способ контрастирования слоя нитрида кремния на двуокиси кремния в растровой электронной микроскопии - Google Patents
Способ контрастирования слоя нитрида кремния на двуокиси кремния в растровой электронной микроскопии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2807638C1 RU2807638C1 RU2023119842A RU2023119842A RU2807638C1 RU 2807638 C1 RU2807638 C1 RU 2807638C1 RU 2023119842 A RU2023119842 A RU 2023119842A RU 2023119842 A RU2023119842 A RU 2023119842A RU 2807638 C1 RU2807638 C1 RU 2807638C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- contrasting
- silicon nitride
- silicon dioxide
- electron microscopy
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 title claims description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 abstract description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 20
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 3
- -1 gallium ions Chemical class 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- COQLPRJCUIATTQ-UHFFFAOYSA-N Uranyl acetate Chemical compound O.O.O=[U]=O.CC(O)=O.CC(O)=O COQLPRJCUIATTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000002872 contrast media Substances 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 239000002502 liposome Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- CKHJYUSOUQDYEN-UHFFFAOYSA-N gallium(3+) Chemical compound [Ga+3] CKHJYUSOUQDYEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000009304 pastoral farming Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к растровой электронной микроскопии, к методам контроля поперечных сечений многослойных структур полупроводниковых чипов интегральных схем. При реализации способа контрастирование слоя нитрида кремния на двуокиси кремния производится путем нанесения на поверхность образца контрастирующего покрытия из платиносодержащего слоя, осажденного в системе фокусированного ионного пучка из паров металлоорганического соединения платины при падении ионного пучка под углом 10-15 градусов к поверхности образца. Технический результат заключается в увеличении контрастности слоя нитрида кремния по отношению к слою двуокиси кремния в электронной микроскопии. 1 ил.
Description
Изобретение относится к растровой электронной микроскопии, к способам контроля поперечных сечений многослойных структур полупроводниковых чипов интегральных микросхем.
Диэлектрические слои, такие как нитрид кремния и двуокись кремния, очень мало отличаются в растровом электронном микроскопе по контрасту, поэтому трудно точно определить положение границы, отделяющей один слой от другого и измерить толщины этих слоев, когда они находятся в контакте, особенно когда эти толщины малы. Кроме того, диэлектрические образцы заряжаются под действием электронного пучка, что приводит к перераспределению интенсивности, появлению локальных засветок и искажению изображения образца. Наиболее эффективным способом избавления от зарядки диэлектрических образцов является нанесение тонких проводящих покрытий на поверхность образца, которые выравнивают заряд на поверхности и отводят его на заземленный корпус держателя образца.
Известен способ снятия заряда с диэлектрической поверхности благодаря напылению на образец тонкой пленки золота методом ионного распыления золотой мишени [1]. Этот способ не позволяет выявить границу раздела нитрида кремния и двуокиси кремния.
Известен способ подготовки образцов с получением проводящего покрытия путем смачивания поверхности раствором гидрофильной токопроводящей ионной жидкости с последующим высушиванием образца [2]. Этот способ не выявляет границу раздела нитрида кремния и двуокиси кремния.
Известен способ визуализации структуры магнитных доменов путем получения двух изображений от магнитного образца и контрольного немагнитного проводящего образца с одинаково гладкой поверхностью и вычитания одного изображения из другого [3]. Этот способ не применим при контроле поперечных сечений микросхем, т.к. не существует контрольных образцов без той или иной пленки.
Известен способ контрастирования биологических образцов путем нанесения на них двух разных контрастирующих покрытий, которые по-разному впитываются в отдельные структуры образца [4]. Недостатком этого способа является то, что нет контрастирующих веществ, впитывающихся в слои нитрида и двуокиси кремния.
Известен способ анализа невидимых в растровом микроскопе слоев путем измерения размеров углеродного кольца, образующегося при облучении поверхности образца стационарным сфокусированным электронным пучком. Это кольцо в виде нагара образуется в результате взаимодействия обратно рассеянных электронов (ОРЭ) с молекулами углеводородов, адсорбированных на поверхности образца. Диаметр кольца зависит от состава, толщины и глубины залегания слоев, пересекаемых ОРЭ [5]. Этот способ не делает видимым слой нитрида кремния в случаях его локального расположения, лишь позволяет измерять его толщину там, где он точно есть.
Наиболее близким к предполагаемому изобретению техническим решением является способ контрастирования малоконтрастного слоя путем нанесения на поверхность образца контрастирующего покрытия, описанный в [6]. Он используется для повышения контраста липосом в электронной микроскопии путем нанесения на исследуемый образец контрастирующего вещества в виде водного раствора уранилацетата, который впитывается в липосомы и делает их структуру более различимой. Его недостаток состоит в том, что водный раствор уранилацетата не впитывается в изучаемые слои нитрида и двуокиси кремния.
Задачей данного изобретения является увеличение контрастности слоя нитрида кремния по отношению к слою двуокиси кремния в электронной микроскопии.
Поставленная задача решается в способе, включающем нанесение на поверхность образца тонкого платиносодержащего слоя из паров металлоорганического соединения платины в системе фокусированного ионного пучка, направленного под углом 10-15 градусов к поверхности образца.
Отличительными признаками изобретения являются использование в качестве наносимого контрастирующего покрытия платиносодержащего слоя с применением системы фокусированного пучка ионов галлия и угол, под которым осуществляется нанесение. Если наносить платиносодержащий слой под другими углами, например, перпендикулярно к поверхности поперечного сечения, визуализация слоя нитрида кремния не происходит. Наиболее четко слой нитрида кремния визуализируется при падении пучка ионов под углом в указанном диапазоне. При этом на поверхности нитрида кремния осаждается более мелкозернистый платиносодержащий слой, чем на двуокиси кремния, что делает его хорошо различимым на изображении образца. Это происходит благодаря тому, что при скользящем падении пучка ионов происходит слабая активация атомов на поверхности слоев пучком ионов. Благодаря разной энергии связи атомов в разных слоях адсорбция атомов платины происходит по-разному. При более отвесных углах падения пучка ионов атомы активируются настолько сильно, что их энергия связи с другими атомами составляет малую долю полученной энергии возбуждения.
Данная совокупность признаков обеспечивает достижение технического результата, заключающегося в том, что слой нитрида кремния становится хорошо различимым на фоне слоя двуокиси кремния, как можно видеть на фиг. 1.
На фиг. 1 показано изображение контактирующих слоев нитрида кремния и двуокиси кремния, полученное в растровом электронном микроскопе, где а - изображение, полученное без нанесения слоя платины (виден результат засветки из-за зарядки поверхности, слой нитрида не виден), б - после нанесения слоя платины.
Для осуществления предлагаемого способа перед исследованием образца методом растровой электронной микроскопии его помещают в рабочую камеру системы фокусированного ионного пучка, например в электронно-ионном микроскопе Helios Nanolab 650, рабочий столик наклоняется так, чтобы пучок ионов галлия падал под углом 10-15 градусов к поверхности образца, включается система подачи паров металлоорганического соединения платины, и пучок ионов галлия, обеспечивающий разложение этого соединения и осаждение платиносодержащего слоя на образец. Покрытие наносится локально на выбранную область исследуемого образца. Достаточная толщина осаждаемого слоя составляет около 5 нм, что при токе ионного пучка 230 пА и ускоряющем напряжении 30 кВ происходит за 1 секунду.
Осаждение слоя платины на поверхность диэлектрического образца одновременно решает проблему накопления зарядов на его поверхности под действием электронного луча в растровом электронном микроскопе.
Источники информации:
1. Патент Китая №105403488.
2. Патент РФ №2557179.
3. Патент РФ №2564456.
4. Патент РФ №2672356.
5. Патент РФ №2453946.
6. Патент РФ №2195263 - прототип.
Claims (1)
- Способ контрастирования слоя нитрида кремния на двуокиси кремния в растровой электронной микроскопии, включающий нанесение на поверхность образца контрастирующего покрытия, отличающийся тем, что в качестве такого покрытия используется платиносодержащий слой, осажденный в системе фокусированного ионного пучка из паров металлоорганического соединения платины при падении ионного пучка под углом 10-15 градусов к поверхности образца.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2807638C1 true RU2807638C1 (ru) | 2023-11-20 |
Family
ID=
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2195263C1 (ru) * | 2001-10-10 | 2002-12-27 | Государственное учреждение Тверская государственная медицинская академия | Способ негативного контрастирования липосом для электронно-микроскопического исследования |
RU2212671C1 (ru) * | 2001-10-11 | 2003-09-20 | Алексенко Андрей Геннадьевич | Туннельный нанодатчик механических колебаний и способ его изготовления |
US20170309710A1 (en) * | 2013-01-15 | 2017-10-26 | Solan, LLC | Integrated graphite-based structure |
RU2687501C1 (ru) * | 2018-05-30 | 2019-05-14 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Способ изготовления фотоэлектрического преобразователя с антиотражающим покрытием |
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2195263C1 (ru) * | 2001-10-10 | 2002-12-27 | Государственное учреждение Тверская государственная медицинская академия | Способ негативного контрастирования липосом для электронно-микроскопического исследования |
RU2212671C1 (ru) * | 2001-10-11 | 2003-09-20 | Алексенко Андрей Геннадьевич | Туннельный нанодатчик механических колебаний и способ его изготовления |
US20170309710A1 (en) * | 2013-01-15 | 2017-10-26 | Solan, LLC | Integrated graphite-based structure |
RU2687501C1 (ru) * | 2018-05-30 | 2019-05-14 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Способ изготовления фотоэлектрического преобразователя с антиотражающим покрытием |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Green et al. | The effect of electrospray solvent composition on desorption electrospray ionisation (DESI) efficiency and spatial resolution | |
US6777674B2 (en) | Method for manipulating microscopic particles and analyzing | |
JP2008047411A (ja) | 試料保持体及び試料検査方法並びに試料検査装置 | |
JP2007051934A (ja) | 飛行時間型二次イオン質量分析法における質量軸校正方法 | |
JPS60100662A (ja) | 炭素を含む層の製造方法 | |
JP5947533B2 (ja) | 情報取得方法 | |
Li | The focused-ion-beam microscope—more than a precision ion milling machine | |
Cadman et al. | Studies of polytetrafluoroethylene transfer layers produced by rubbing in ultrahigh vacuum using a relatively simple apparatus | |
RU2807638C1 (ru) | Способ контрастирования слоя нитрида кремния на двуокиси кремния в растровой электронной микроскопии | |
CA2543396A1 (en) | Method for manipulating microscopic particles and analyzing the composition thereof | |
US9255321B2 (en) | Directed surface functionalization on selected surface areas of topographical features with nanometer resolution | |
Rodighiero et al. | Correlative scanning electron and confocal microscopy imaging of labeled cells coated by indium‐tin‐oxide | |
Satoh et al. | Solvent-free silver-nanoparticle surface-assisted laser desorption/ionization imaging mass spectrometry of the Irganox 1010 coated on polystyrene | |
JP2010197272A (ja) | 電子顕微鏡の試料コーティング方法 | |
JP6020825B2 (ja) | 有機物試料の深さ方向分析方法 | |
JPH09152410A (ja) | 欠陥検出装置及びその測定方法 | |
JP4464223B2 (ja) | ナノレベル構造組成評価用試料、その製造方法、及び、ナノレベル構造組成評価方法 | |
JP2007271612A (ja) | 高感度質量分析装置および分析方法 | |
JP2006337266A (ja) | ガラス基板膜厚の検知方法及びガラス基板の薄膜化方法 | |
Gulin et al. | Applicability of TOF-SIMS for the assessment of lipid composition of cell membrane structures | |
Doff et al. | Contamination of stainless steel in an electrospray ionization source | |
US10886117B2 (en) | Method of spatialized freeing and capturing of biological species using a tissue placed on a functionalized support | |
JP2000195460A (ja) | 走査電子顕微鏡による分析方法 | |
TWI752679B (zh) | 用於電子顯微鏡的測試樣品及其製作方法 | |
Marpe et al. | Transport of 75–1000 eV electrons in metal–insulator–metal devices |