RU2807412C1 - Способ получения композита состава TiO2/C - Google Patents
Способ получения композита состава TiO2/C Download PDFInfo
- Publication number
- RU2807412C1 RU2807412C1 RU2023121836A RU2023121836A RU2807412C1 RU 2807412 C1 RU2807412 C1 RU 2807412C1 RU 2023121836 A RU2023121836 A RU 2023121836A RU 2023121836 A RU2023121836 A RU 2023121836A RU 2807412 C1 RU2807412 C1 RU 2807412C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- composite
- hour
- tio
- producing
- Prior art date
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 16
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 8
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 4
- 229910003068 Ti(C4H9O)4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 2
- DGXAGETVRDOQFP-UHFFFAOYSA-N 2,6-dihydroxybenzaldehyde Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1C=O DGXAGETVRDOQFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical class F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000011329 calcined coke Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к способу получения композита состава TiO2/C. Исходную смесь тетрабутоксида титана и этиленгликоля, взятых в объемном отношении: Ti(C4H9O)4 : HOCH2CH2OH = 1 : 1-2, выдерживают при температуре 120-150 °С в течение 0,5-1 ч, фильтруют, промывают полученный осадок ацетоном с последующим отжигом при температуре 500-550 °С в атмосфере аргона в течение 0,5-1 ч. Способ позволяет получить композит состава TiO2/C простым и технологичным способом. 1 ил, 2 пр.
Description
Изобретение относится к получению композита состава TiO2/C.
В настоящее время известен ряд способов получения композита состава TiO2/C, а именно, путем смешивания порошка титансодержащего сырья с порошком прокаленного кокса и связующим, гранулирования, обжига, карбонизации, дробления и просеивания (Appl. CN 113943157; МПК B07B1/46; C04B35/52; C04B35/622; 2022 год ); путем термического разложения глицеролата титана, который нагревают до температуры 360-850 °С и выдерживают при этой температуре 0,5 часа (патент RU 2602536; МПК C01G 23/047, C01B 31/02, B82B 3/00, B82Y 30/00, H01M 4/48, B01J 21/06, B01J 21/18; 2016 год); путем добавления смеси тетрабутоксида титана в этаноле к смеси резорцинол-формальдегида и деионизированной воды, полученную ультразвуковой обработкой, с последующим добавлением смеси концентрированных соляной и плавиковой кислот и автоклавной обработкой, промывкой, сушкой и отжигом при температуре 900 °С в течение 5 часов в атмосфере азота высокой чистоты (L. Wang, Z. Nie, C. Cao, S. Khalid, Y. Wu, X. Xu. Carbon-wrapped TiO2 nanocubes exposed with (001) active facets for high-rate and long-life lithium-ion batteries // Journal of Power Sources. 2016. 302, р. 259-265. DOI: 10.1016/j.jpowsour.2015.10.072).
Однако известные способы отличаются сложностью за счет многостадийности, использования дополнительного оборудования, большого количества исходных компонентов.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать технологически простой способ получения композита состава TiO2/C.
Поставленная задача также решена в способе получения композита состава TiO2/C, включающем получение исходной смеси тетрабутоксида титана и этиленгликоля, взятых в отношении (объем): Ti(C4H9O)4 : HOCH2CH2OH = 1 : 1÷2, выдержку при температуре 120-150 °С в течение 0,5 - 1 часа, фильтрацию, промывку полученного осадка ацетоном с последующим отжигом при температуре 500-550 °С в атмосфере аргона в течение 0,5-1 часа.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения композита состава TiO2/C в предлагаемых условиях.
Предлагаемый композит может быть получен следующим образом. Получают исходную смесь тетрабутоксида титана и этиленгликоля, взятых в отношении (объем): Ti(C4H9O)4 : HOCH2CH2OH = 1 : 1÷2, выдерживают при температуре 120-150 °С в течение 0,5 -1 часа до получения порошка белого цвета, осуществляют фильтрацию, например, вакуумную, промывают полученный осадок ацетоном с последующим отжигом при температуре 500-550 °С в атмосфере аргона в течение 0,5-1 часа. Получают черный сыпучий порошок композита состава TiO2/C, содержащий диоксид титана со структурой анатаза и аморфный углерод в количестве 21,53 масс%. Продукт аттестован методом рамановской спектроскопии. КР (комбинационное рассеяние) спектры снимали в диапазоне волновых чисел 4000-50 см-1 при комнатной температуре на рамановском дисперсионном спектрометре InVia Reflex RENISHAW (длина волны λ=532 нм, мощность лазера Р=1-5 мВт).
На фиг. 1 приведены КР спектры полученного композита. В КР спектре композита обнаружены следующие типичные для анатаза (модификация диоксида титана) активные моды: A1g - 517 см-1, B1g -405 см-1, Eg - 157 и 631 см-1. Наличие в спектре линий 1343 (D линия) и 1594 см-1 (G линия) свидетельствуют о присутствии аморфного углерода в составе сорбента.
Способ получения композита состава TiO2/C иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Берут 50 мл тетрабутоксида титана Ti(C4H9O)4 (ч.д.а.) и 50 мл этиленгликоля HOCH2CH2OH (99.5%), что соответствует объёмному отношению 1:1, нагревают совместно в стеклянной посуде при температуре 120 °C в течение одного часа до образования порошка белого цвета. После охлаждения сосуда с содержимым до комнатной температуры раствор отделяют от твердого осадка вакуумной фильтрацией и осадок промывают ацетоном. По окончании этой операции осадок нагревают в атмосфере аргона при температуре 500 °C в течение 1 часа. В результате получают черный сыпучий порошок композита состава TiO2/C, содержащий диоксид титана со структурой анатаза и аморфный углерод в количестве 21,53 масс% (см. фиг. 1).
Пример 2. Берут 25 мл тетрабутоксида титана Ti(C4H9O)4 (ч.д.а.) и 50 мл этиленгликоля HOCH2CH2OH (99.5%), что соответствует объёмному отношению 1:2, нагревают совместно в стеклянной посуде при температуре 150 °C в течение 0,5 часа до образования порошка белого цвета. После охлаждения сосуда с содержимым до комнатной температуры раствор отделяют от твердого осадка вакуумной фильтрацией и осадок промывают ацетоном. По окончании этой операции осадок нагревают в атмосфере аргона при температуре 550 °C в течение 0,5 часа. В результате получают черный сыпучий порошок композита состава TiO2/C, содержащий диоксид титана со структурой анатаза и аморфный углерод в количестве 21,53 масс%.
Таким образом, авторами предлагается простой и технологичный способ получения композита состава TiO2/C.
Claims (1)
- Способ получения композита состава TiO2/C, включающий получение исходной смеси тетрабутоксида титана и этиленгликоля, взятых в объемном отношении: Ti(C4H9O)4 : HOCH2CH2OH = 1 : 1-2, выдержку при температуре 120-150°С в течение 0,5-1 ч, фильтрацию, промывку полученного осадка ацетоном с последующим отжигом при температуре 500-550°С в атмосфере аргона в течение 0,5-1 ч.
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2023107313A Division RU2805730C1 (ru) | 2023-04-06 | Применение композита состава TiO2/C в качестве сорбента для селективного извлечения ионов меди из медно-никелевых растворов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2807412C1 true RU2807412C1 (ru) | 2023-11-14 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7524793B2 (en) * | 2004-04-07 | 2009-04-28 | Kronos International Inc | Titanium dioxide photocatalyst containing carbon and method for its production |
| RU2602536C1 (ru) * | 2015-09-25 | 2016-11-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения Российской академии наук (ИОС УрО РАН) | Способ получения композита диоксид титана/углерод |
| CA2777433C (en) * | 2009-10-14 | 2018-01-02 | Italcementi S.P.A. | Cementitious products and articles of manufacture containing carbon-doped titanium dioxide |
| CN115646554A (zh) * | 2022-09-15 | 2023-01-31 | 复旦大学 | 一种二氧化钛/碳纳米管复合纤维及其制备方法 |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7524793B2 (en) * | 2004-04-07 | 2009-04-28 | Kronos International Inc | Titanium dioxide photocatalyst containing carbon and method for its production |
| CA2777433C (en) * | 2009-10-14 | 2018-01-02 | Italcementi S.P.A. | Cementitious products and articles of manufacture containing carbon-doped titanium dioxide |
| RU2602536C1 (ru) * | 2015-09-25 | 2016-11-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения Российской академии наук (ИОС УрО РАН) | Способ получения композита диоксид титана/углерод |
| CN115646554A (zh) * | 2022-09-15 | 2023-01-31 | 复旦大学 | 一种二氧化钛/碳纳米管复合纤维及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ФАТТАХОВА З.А. и др. Новый способ получения композитов TiO2/C с использованием титанорганических соединений., Журнал неорганическая химия., 2019, т.64, N7, с.700-706. ЗАХАРОВА Г.С. и др. Синтез композита TiO2/C пиролизом глицеролата титана., Журнал неорганической химии, 2019, т.64, N3, с.229-236. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wu et al. | Rapid preparation of Bi2WO6 photocatalyst with nanosheet morphology via microwave-assisted solvothermal synthesis | |
| Zhang et al. | Hydrothermal processing for obtaining of BiVO4 nanoparticles | |
| Patil et al. | Preparation of silica powder from rice husk | |
| JP5696108B2 (ja) | 高純度の珪素含有生成物 | |
| Zhang et al. | Effects of calcination temperature on characterization and photocatalytic activity of La2Ti2O7 supported on HZSM-5 zeolite | |
| Hu et al. | Efficient water splitting over Na 1− x K x TaO 3 photocatalysts with cubic perovskite structure | |
| Tian et al. | Novel gC 3 N 4/BiIO 4 heterojunction photocatalysts: synthesis, characterization and enhanced visible-light-responsive photocatalytic activity | |
| Lucena et al. | CaSnO 3 obtained by modified Pechini method applied in the photocatalytic degradation of an azo dye | |
| Almeida et al. | Structural refinement and photoluminescence properties of MnWO 4 nanorods obtained by microwave-hydrothermal synthesis | |
| JP5835860B2 (ja) | 熱線遮蔽組成物とその製造方法 | |
| Jose et al. | Structural and optical properties of nanosized ZnO/ZnTiO3 composite materials synthesized by a facile hydrothermal technique | |
| CN108993503B (zh) | 基于干凝胶-水热法制备的Cu/N共掺TiO2纳米粉体在光催化反应中降解丙酮的应用 | |
| Thakur et al. | Synthesis and characterization of CdS doped TiO2 nanocrystalline powder: A spectroscopic study | |
| Perumal et al. | Investigation of structural, optical and photocatalytic properties of Sr doped Zno nanoparticles | |
| Kernazhitsky et al. | Optical and photocatalytic properties of titanium–manganese mixed oxides | |
| Wang et al. | Black TiO 2 synthesized via magnesiothermic reduction for enhanced photocatalytic activity | |
| JP2003126695A (ja) | ニオブ酸カリウム光触媒およびその製造方法 | |
| Taufik et al. | Different routes of synthesized CdO nanoparticles through microwave-assisted methods and photocatalytic study | |
| RU2807412C1 (ru) | Способ получения композита состава TiO2/C | |
| KR101290198B1 (ko) | 신규한 혼합금속산화물 | |
| CN110156073B (zh) | 蒸汽热溶液蒸发制备TiO2的方法 | |
| CN113461054B (zh) | 一种BiOCl粉体及其制备方法和应用 | |
| CN109837590A (zh) | 一种26面体钽酸钠晶体及其制备方法 | |
| KR101852772B1 (ko) | 적외선 투과용 ZnS 나노분말 소결체 제조 방법 | |
| Krasil’nikov et al. | Synthesis and photocatalytic properties of low-dimensional cobalt-doped zinc oxide with different crystal shapes |