RU2806273C1 - Method for producing forsterite material - Google Patents

Method for producing forsterite material Download PDF

Info

Publication number
RU2806273C1
RU2806273C1 RU2022135235A RU2022135235A RU2806273C1 RU 2806273 C1 RU2806273 C1 RU 2806273C1 RU 2022135235 A RU2022135235 A RU 2022135235A RU 2022135235 A RU2022135235 A RU 2022135235A RU 2806273 C1 RU2806273 C1 RU 2806273C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
forsterite
temperature
charge
melt
microns
Prior art date
Application number
RU2022135235A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валентин Валерьевич Шеховцов
Нелли Карповна Скрипникова
Владимир Иванович Верещагин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет" (ТГАСУ)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет" (ТГАСУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет" (ТГАСУ)
Application granted granted Critical
Publication of RU2806273C1 publication Critical patent/RU2806273C1/en

Links

Abstract

FIELD: ceramic industry.
SUBSTANCE: invention relates to the production of forsterite ceramic and refractory materials used in converter linings, out-of-furnace steel processing units, steel-pouring ladles and non-ferrous metallurgy furnaces, as well as for ceramic dielectrics. To obtain forsterite ceramics, raw materials based on the magnesia-silicate group with a MgO/SiO2 ratio corresponding to the theoretical composition of forsterite are first subjected to isothermal exposure, then mixed to obtain a composite charge. The charge is crushed to a fraction≤ 100 microns and carry out wet granulation to a fraction of 2-3 mm. The resulting agglomerated powder is poured into a plasma-chemical reactor, preheated to a temperature of at least 2050°C, where it melts under conditions of intense heat exchange at a temperature of 3500-4000°C. When the melting process is carried out at a given temperature, evaporation of impurity elements occurs that do not enter into the main reaction of the formation of forsterite material. The melt is drained at a temperature of at least 2150°C, then it crystallizes at a rate of 7°C/s with the formation of dense packing of rhombic-dodecahedral crystals with a size of 180-240 microns.
EFFECT: production of forsterite material of a homogeneous dense structure from common natural materials.
1 cl, 1 ex, 2 tbl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к керамической промышленности, а именно к производству форстеритовых керамических и огнеупорных материалов, используемых в футеровках конвертеров, агрегатах внепечной обработки стали, сталеразливочных ковшах и печах цветной металлургии, а так же для керамических диэлектриков.The invention relates to the ceramic industry, namely to the production of forsterite ceramic and refractory materials used in converter linings, out-of-furnace steel processing units, steel-pouring ladles and non-ferrous metallurgy furnaces, as well as for ceramic dielectrics.

Наиболее близким по технической сути (прототип) является плавленый форстеритосодержащий материал и огнеупор на его основе (варианты) (патент №2149856 опубл.27.05.2000), включающий форстерит, периклаз и стеклофазу при следующем соотношении компонентов, мас.%: форстерит 35-97; периклаз 1-55 и стеклофаза 2-10 при размере кристаллов форстерита в виде призм не менее 100 мкм, получаемый за счет дополнительного измельчения Соловьевогорского дунита (магнезиальносиликатный материал) до фракции менее 25 мм, смешивали со спеченным периклазовым порошком фракции менее 6 мм. Шихту плавили в электропечи при силе тока 8-8,5 кА и напряжении 225 В при удельном расходе электроэнергии 2200 кВт⋅ч на 1 т в течение 3,5-4,0 час. Затем расплав выливали в изложницы, где он кристаллизовался и охлаждался со скоростью 3°С/мин в течение 30-50 ч.The closest in technical essence (prototype) is a fused forsterite-containing material and a refractory based on it (variants) (patent No. 2149856 publ. 05/27/2000), including forsterite, periclase and glass phase in the following ratio of components, wt.%: forsterite 35-97 ; periclase 1-55 and glass phase 2-10 with a size of forsterite crystals in the form of prisms of at least 100 microns, obtained by additional grinding of Solovyovgorsk dunite (magnesial silicate material) to a fraction of less than 25 mm, was mixed with sintered periclase powder of a fraction of less than 6 mm. The charge was melted in an electric furnace at a current of 8-8.5 kA and a voltage of 225 V with a specific electricity consumption of 2200 kWh per 1 ton for 3.5-4.0 hours. Then the melt was poured into molds, where it crystallized and cooled at a rate of 3°C/min for 30-50 hours.

Существенными недостатками известного способа являются плавление подготовленной шихты в условиях градиентного нагрева в электропечи, что приводит к формированию неоднородной структуры и снижению физико-механических характеристик материала, а так же содержание примесных элементов в составе материала, так как температурный диапазон в электропечи не позволят сформировать необходимую температуру для их испарения.Significant disadvantages of the known method are the melting of the prepared charge under conditions of gradient heating in an electric furnace, which leads to the formation of a heterogeneous structure and a decrease in the physical and mechanical characteristics of the material, as well as the content of impurity elements in the composition of the material, since the temperature range in the electric furnace will not allow the formation of the required temperature for their evaporation.

Задачей предлагаемого изобретения является получение качественного форстеритового материала из распространенных природных и некондиционных материалов магнезиально-силикатной группы методом плазменной плавки, устраняющего недостатки аналогов.The objective of the present invention is to obtain high-quality forsterite material from common natural and substandard materials of the magnesia-silicate group by plasma melting, eliminating the disadvantages of analogues.

Для решения поставленной задачи и достижения указанного технического результата способ получения форстеритового материала методом плазменной плавки, включающий предварительную подготовку шихты и ее плавление, согласно предложенному решению, сырьевые материалы на основе магнезиально-силикатной группы предварительно подвергают изотермической выдержке. Затем их смешивают в стехиометрическом соотношении, получая композиционную шихту. Следующим этапом шихту измельчают, а потом гранулируют. Подготовленную шихту засыпают в предварительно разогретый плазмохимический реактор, где осуществляется ее плавление. Процесс плавления проводится при температуре 3500-4000°С, это способствует полному расплавлению и гомогенизации расплава. При осуществлении процесса плавления в заданном температурном режиме происходит испарение примесных элементов, не вступающих в основную реакцию формирования форстеритового материала. Расплав сливается при температуре не менее 2150°С, далее происходит его кристаллизация со скоростью 7°С/с с формированием плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм.To solve the problem and achieve the specified technical result, a method for producing forsterite material by plasma melting, including preliminary preparation of the charge and its melting, according to the proposed solution, raw materials based on the magnesia-silicate group are first subjected to isothermal exposure. Then they are mixed in a stoichiometric ratio, obtaining a composite mixture. The next step is to crush the mixture and then granulate it. The prepared mixture is poured into a preheated plasma-chemical reactor, where it is melted. The melting process is carried out at a temperature of 3500-4000°C, this promotes complete melting and homogenization of the melt. When the melting process is carried out at a given temperature, evaporation of impurity elements occurs that do not enter into the main reaction of the formation of forsterite material. The melt merges at a temperature of at least 2150°C, then it crystallizes at a rate of 7°C/s with the formation of a dense pack of rhombic-dodecahedral crystals with a size of 180-240 microns.

Способ получения форстеритового материала осуществляется следующим образом. Сырьевые материалы на основе магнезиально-силикатной группы предварительно подвергают изотермической выдержке. Затем их смешивают в стехиометрическом соотношении, получая композиционную шихту. Следующим этапом, для получения порошка, шихту измельчают до фракции ≤100 мкм и проводят влажное гранулирование до фракции 2-3 мм. Полученный агломерированный порошок засыпают в плазмохимический реактор предварительно разогретый до температуры не менее 2050°С где осуществляется его плавление. Процесс плавления проводится при температуре 3500-4000°С, это способствует полному плавлению и гомогенизации расплава. При осуществлении процесса плавления в заданном температурном режиме происходит испарение примесных элементов, не вступающих в основную реакцию формирования форстеритового материала. Расплав сливается при температуре не менее 2150°С далее происходит его кристаллизация со скоростью 7°С/с с формированием плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм (фиг. 1).The method of obtaining forsterite material is carried out as follows. Raw materials based on the magnesium silicate group are preliminarily subjected to isothermal exposure. Then they are mixed in a stoichiometric ratio, obtaining a composite mixture. The next step, to obtain a powder, is to grind the mixture to a fraction of ≤100 microns and carry out wet granulation to a fraction of 2-3 mm. The resulting agglomerated powder is poured into a plasma-chemical reactor preheated to a temperature of at least 2050°C, where it is melted. The melting process is carried out at a temperature of 3500-4000°C, this promotes complete melting and homogenization of the melt. When the melting process is carried out at a given temperature, evaporation of impurity elements occurs that do not enter into the main reaction of the formation of forsterite material. The melt merges at a temperature of at least 2150°C, then it crystallizes at a rate of 7°C/s with the formation of a dense packing of rhombic-dodecahedral crystals with a size of 180-240 μm (Fig. 1).

В результате синтеза методом плазменной плавки получен форстеритовый материал с содержанием стеклофазы не более 5%, плотностью 3.56 г/см3 и микротвердостью до 15 ГПа с элементным составом, мас.%: О=38.28; Mg=32.49; Si=29.23 (табл. 1, 2) характеризуется плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм.As a result of synthesis by plasma melting, a forsterite material was obtained with a glass phase content of no more than 5%, a density of 3.56 g/cm 3 and a microhardness of up to 15 GPa with an elemental composition, wt.%: O = 38.28; Mg=32.49; Si=29.23 (Tables 1, 2) is characterized by dense packing of rhombic-dodecahedral crystals with a size of 180-240 microns.

Пример.Example.

Для получения форстеритового материала используют магнезит MgCO3 и кварцевый песок SiO2. С целью разложения MgCO3 на MgO и СО2 проводят изотермическую выдержку магнезита при 1000°С в течение 3 ч. После этого материалы смешивают в стехиометрическом соотношении MgO/SiO2~1.34, что соответствует теоретическому составу форстеритовой керамики Mg2SiO4, получая композиционную шихту. Затем подготовленную шихту измельчают в планетарной шаровой мельнице до фракции менее 100 мкм и проводят влажное гранулирование, для исключения выдувания ее из зоны плазменного воздействия, через лабораторное сито с размером ячейки 2 мм. В качестве связующего используют поливиниловый спирт марки 6/1. Готовый агломерированный порошок массой 100 г засыпают в плазмохимический реактор предварительно разогретый до температуры не менее 2050°С и осуществляют процесс плавления при температуре 3500-4000°С. Затем расплав охлаждают и сливают самотеком в графитовую форму, где происходит его кристаллизация со скоростью 7°С/с.To obtain forsterite material, magnesite MgCO 3 and quartz sand SiO 2 are used. In order to decompose MgCO 3 into MgO and CO 2 , magnesite is kept isothermally at 1000°C for 3 hours. After this, the materials are mixed in a stoichiometric ratio of MgO/SiO 2 ~1.34, which corresponds to the theoretical composition of forsterite ceramics Mg 2 SiO 4 , obtaining a composite charge. Then the prepared mixture is crushed in a planetary ball mill to a fraction of less than 100 microns and wet granulation is carried out, to prevent it from being blown out of the plasma exposure zone, through a laboratory sieve with a mesh size of 2 mm. Polyvinyl alcohol grade 6/1 is used as a binder. The finished agglomerated powder weighing 100 g is poured into a plasma-chemical reactor preheated to a temperature of at least 2050°C and the melting process is carried out at a temperature of 3500-4000°C. Then the melt is cooled and poured by gravity into a graphite mold, where it crystallizes at a rate of 7°C/s.

На выходе, согласно данным электронной микроскопии, получается форстеритовый материал из химически однородного расплава с плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм и с минимальным уровнем примесных элементов, и физическими свойствами: количество стеклофазы не более 5%, плотность 3.56 г/см3, микротвердость до 15 ГПа, пористость менее 1% (табл. 2). The output, according to electron microscopy data, is a forsterite material from a chemically homogeneous melt with a dense packing of rhombic-dodecahedral crystals 180-240 microns in size and with a minimum level of impurity elements, and physical properties: the amount of glass phase is no more than 5%, density 3.56 g/cm 3 , microhardness up to 15 GPa, porosity less than 1% (Table 2).

Таблица 1. Элементный составTable 1. Elemental composition

МатериалыMaterials Элементы, мас. %Elements, wt. % СWITH OO MgMg SiSi AlAl CaCa FeFe МагнезитMagnesite 20.7120.71 50.7650.76 26.7326.73 0.160.16 -- 0.480.48 1.161.16 Кварцевый песокQuartz sand -- 46.2546.25 -- 51.2151.21 02.5402.54 -- -- Полученный материал по заявленному способыThe obtained material according to the stated methods -- 38.2838.28 32.4932.49 29.2329.23 -- -- --

Таблица 2. Характеристики форстеритового материалаTable 2. Characteristics of forsterite material

Плотность, г/см3 Density, g/cm 3 3.563.56 Пористость, %Porosity, % ≤1 ≤1 Микротвердость, ГПаMicrohardness, GPa до 15up to 15 Количество аморфной фазы, мас.%Amount of amorphous phase, wt.% до 5 up to 5 Размер кристаллов, мкмCrystal size, microns 180-240180-240

Claims (1)

Способ получения форстеритового материала, включающий подготовку сырьевых материалов, смешивание и плавление шихты и кристаллизацию расплава при охлаждении, отличающийся тем, что материалы шихты смешивают в стехиометрическом соотношении MgO/SiO2, соответствующем теоретическому составу форстеритовой керамики, проводят влажное гранулирование измельченной шихты, плавление шихты осуществляют в плазмохимическом реакторе методом плазменной плавки компонентов при температуре 3500-4000°С до полного расплавления и гомогенизации с образованием расплава и испарением примесных элементов; затем при достижении температуры 2150°С расплав сливают, и следует его дальнейшее охлаждение и кристаллизация со скоростью 7°С/с; при этом полученный форстеритовый материал с содержанием стеклофазы 3-5%, плотностью 3.56 г/см3 и микротвердостью до 15 ГПа с элементным составом, мас.%: О=38.28; Mg=32.49; Si=29.23 характеризуется плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм.A method for producing forsterite material, including preparation of raw materials, mixing and melting of the charge and crystallization of the melt upon cooling, characterized in that the charge materials are mixed in the stoichiometric ratio MgO/SiO 2 corresponding to the theoretical composition of forsterite ceramics, wet granulation of the crushed charge is carried out, and the charge is melted in a plasma-chemical reactor by plasma melting of components at a temperature of 3500-4000°C until complete melting and homogenization with the formation of a melt and evaporation of impurity elements; then, when the temperature reaches 2150°C, the melt is drained, followed by further cooling and crystallization at a rate of 7°C/s; wherein the resulting forsterite material with a glass phase content of 3-5%, a density of 3.56 g/cm 3 and a microhardness of up to 15 GPa with an elemental composition, wt.%: O=38.28; Mg=32.49; Si=29.23 is characterized by a dense packing of rhombic-dodecahedral crystals with a size of 180-240 microns.
RU2022135235A 2022-12-29 Method for producing forsterite material RU2806273C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2806273C1 true RU2806273C1 (en) 2023-10-30

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1100272A1 (en) * 1981-09-18 1984-06-30 Алма-Атинский Энергетический Институт Charge for making smelting refractory products
FR2481692B1 (en) * 1980-04-30 1986-10-10 Vysoka Skola Chem Tech SPRAY COATING MATERIAL FOR INCANDESCENT OR PLASMA SPRAYING AND PROCESS FOR THE PREPARATION OF SUCH MATERIAL
RU2149856C1 (en) * 1999-02-22 2000-05-27 Акционерное общество открытого типа "Восточный институт огнеупоров" Melted forsterite-containing material and refractory material based thereof (variants)
RU2369581C2 (en) * 2007-09-26 2009-10-10 СПЕЦИАЛЬНОЕ КОНСТРУКТОРСКО- ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ БЮРО "НАУКА" КРАСНОЯРСКОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (СКТБ "Наука" КНЦ СО РАН) Method of obtaining forsterite material based on dunites

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2481692B1 (en) * 1980-04-30 1986-10-10 Vysoka Skola Chem Tech SPRAY COATING MATERIAL FOR INCANDESCENT OR PLASMA SPRAYING AND PROCESS FOR THE PREPARATION OF SUCH MATERIAL
SU1100272A1 (en) * 1981-09-18 1984-06-30 Алма-Атинский Энергетический Институт Charge for making smelting refractory products
RU2149856C1 (en) * 1999-02-22 2000-05-27 Акционерное общество открытого типа "Восточный институт огнеупоров" Melted forsterite-containing material and refractory material based thereof (variants)
RU2369581C2 (en) * 2007-09-26 2009-10-10 СПЕЦИАЛЬНОЕ КОНСТРУКТОРСКО- ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ БЮРО "НАУКА" КРАСНОЯРСКОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (СКТБ "Наука" КНЦ СО РАН) Method of obtaining forsterite material based on dunites

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Romero et al. Surface and bulk crystallization of glass‐ceramic in the Na2O‐CaO‐ZnO‐PbO‐Fe2O3‐Al2O3‐SiO2 system derived from a goethite waste
CN112794708A (en) Alumina-based fused mullite and preparation method thereof
CN110156333A (en) The preparation method of the devitrified glass of crystal ordering growth
CN1180672A (en) Recipe of glass ceramics and manufacturing technology thereof
RU2806273C1 (en) Method for producing forsterite material
CN100453502C (en) Production method of electric melting magnesium-aluminium-zirconium synthetic material
CN101492297A (en) Bottom blowing orienting stephanoporate air brick body for electric furnace and method of producing the same
CN112028651A (en) Chromium corundum material and production method thereof
CN1225432C (en) Finegrained aluminium-chromium composite fireproof materials
CN101786890A (en) Method for producing electro-fused zirconia-corundum ramming material by utilizing waste bricks of glass kiln
US2636827A (en) Refractory material and process
CN113860896A (en) High-temperature precision casting low-creep corundum mullite and manufacturing method thereof
CN110117815B (en) Method and device for artificially synthesizing large-size fluorophlogopite
CN108395103B (en) Cubic-crystallization alpha cordierite glass ceramic prepared from bayan obo tailings and fly ash and preparation method thereof
KR101343808B1 (en) Composite for low temperature sinterable porcelain and manufacturing method of low temperature sinterable porcelain
CN113636581A (en) Method for synthesizing calcium aluminate composite powder by microwave induction heating
CN1456532A (en) Calcium stabilizing zircon alba and electric melting producing method thereof
CN107759236A (en) The production technology of fused cast mullite brick
US3677781A (en) Method of making cement clinkers
RU2764842C1 (en) Method for producing crystal micro material based on fluorine floorite
CN117248140B (en) Aluminum-molybdenum intermediate alloy for aerospace-grade titanium alloy and preparation method thereof
CN115677226B (en) Method for preparing microcrystalline glass by sintering method
CN115093120B (en) Nucleating agent for single directional induction of precipitation of gehlenite crystals and preparation method and application thereof
Wu et al. Preparation and properties of the glass‐ceramics from low Ti‐bearing blast furnace slag and waste glass
KR101964114B1 (en) Ceramic fiber using slag and rock method of fabricating of the same