RU2805550C1 - Processing method for used technical liquids and oils - Google Patents

Processing method for used technical liquids and oils Download PDF

Info

Publication number
RU2805550C1
RU2805550C1 RU2023105069A RU2023105069A RU2805550C1 RU 2805550 C1 RU2805550 C1 RU 2805550C1 RU 2023105069 A RU2023105069 A RU 2023105069A RU 2023105069 A RU2023105069 A RU 2023105069A RU 2805550 C1 RU2805550 C1 RU 2805550C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
vacuum
oils
fractions
raw material
temperature
Prior art date
Application number
RU2023105069A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Родионович Чередниченко
Родион Олегович Чередниченко
Олег Андреевич Чередниченко
Лешек Станьковски
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Роса-1" (ООО "Роса-1")
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Роса-1" (ООО "Роса-1") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Роса-1" (ООО "Роса-1")
Application granted granted Critical
Publication of RU2805550C1 publication Critical patent/RU2805550C1/en

Links

Abstract

FIELD: oil and gas industry.
SUBSTANCE: method for the regeneration of used technical fluids and oils and includes sequential preparation of raw materials, vacuum distillation, separation into fractions and collection of fractions of the base product, while vacuum distillation is carried out by gradually heating the raw material while deepening the vacuum in proportion to the increase in the heating temperature of the raw material, and the separation into fractions carried out in the condensation process, in which the condensation temperature is raised in proportion to the heating temperature of the raw material.
EFFECT: increase in the degree of removal of bound and dissolved water, an acceleration of the regeneration process and a reduction in energy costs.
2 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к нефтехимической и газовой промышленности, в частности к технологии регенерации отработанных технических жидкостей и масел, например, таких как гликоли, моторные, турбинные и трансформаторные масла.The invention relates to the petrochemical and gas industry, in particular to the technology for regenerating waste technical fluids and oils, for example, glycols, motor, turbine and transformer oils.

Основную часть жидких технологических отходов, образующихся на промышленных и транспортных предприятиях, составляют минеральные масла. Общая масса минеральных масел, поступающих в отходы в течение года во всем мире, оценивается в 15 млн. тонн. Образование отходов минеральных масел связано с тем, что в процессе работы машин и механизмов масло окисляется, загрязняется продуктами износа деталей, другими загрязнениями. Наиболее загрязненными оказываются масла, слитые из картеров двигателей внутреннего сгорания. Отработанные масла являются сырьем для производства вторичных материалов и должны собираться с целью регенерации. Однако в связи с тем, что затраты на регенерацию зачастую превышают стоимость свежеприготовленных масел, регенерированный продукт становится неконкурентоспособным. Выход из создавшегося положения состоит в разработке и реализации новых технологий и соответствующего оборудования, позволяющих значительно снижать энерго- и трудозатраты на регенерацию масел. Отработанные технические жидкости и масла могут содержать продукты термического разложения и окисления компонентов масел, продукты сгорания топлива, углеродсодержащие соединения, частицы сажи и коксовых отложений, продукты износа трущихся деталей, воду, растворенные газы и другие примеси. Это создает значительные технологические трудности при регенерации подобных жидкостей. Методы регенерации отработанных масел подразделяются на физические, физико-химические, химические и комбинированные. К физическим методам относятся отстаивание, центрифугирование, фильтрация, перегонка. Наиболее эффективен метод вакуумной перегонки. К физико-химическим относятся методы, основанные на использовании поверхностно-активных веществ и адсорбентов. Химические методы регенерации заключаются в очистке отработанных масел с помощью химических реагентов. Комбинированные методы регенерации заключаются в сочетании разных приемов очистки. В ряде случаев для регенерации отработанные масла смешиваются с сырой нефтью и полученную смесь перерабатывают по полной технологической схеме. Метод прост, но высокая зольность и содержащиеся в масле присадки отрицательно влияют на работу технологического оборудования. Поэтому его применение допустимо только в очень ограниченных количествах (не более 1% отработанных масел от сырой нефти). При массовой регенерации масел, когда смешиваются масла различных марок, необходимо полное удаление всех видов присадок, даже тех, которые не полностью исчерпали свой ресурс (https://ztbo.ru/o-tbo/lit/pererabotka-promishlennix-otxodov).The main part of liquid technological waste generated at industrial and transport enterprises is mineral oils. The total mass of mineral oils that go to waste throughout the year throughout the world is estimated at 15 million tons. The formation of waste mineral oils is due to the fact that during the operation of machines and mechanisms, the oil oxidizes and becomes contaminated with wear products of parts and other contaminants. The most contaminated oils are those drained from the crankcases of internal combustion engines. Used oils are raw materials for the production of secondary materials and must be collected for the purpose of regeneration. However, due to the fact that regeneration costs often exceed the cost of freshly prepared oils, the regenerated product becomes uncompetitive. The way out of this situation is to develop and implement new technologies and appropriate equipment that can significantly reduce energy and labor costs for oil regeneration. Waste technical fluids and oils may contain products of thermal decomposition and oxidation of oil components, fuel combustion products, carbon-containing compounds, particles of soot and coke deposits, wear products of rubbing parts, water, dissolved gases and other impurities. This creates significant technological difficulties in the regeneration of such liquids. Methods for regenerating used oils are divided into physical, physico-chemical, chemical and combined. Physical methods include settling, centrifugation, filtration, distillation. The most effective method is vacuum distillation. Physicochemical methods include methods based on the use of surfactants and adsorbents. Chemical regeneration methods involve cleaning used oils using chemical reagents. Combined regeneration methods involve a combination of different cleaning techniques. In some cases, for regeneration, used oils are mixed with crude oil and the resulting mixture is processed according to a complete technological scheme. The method is simple, but high ash content and additives contained in the oil negatively affect the operation of process equipment. Therefore, its use is permissible only in very limited quantities (no more than 1% of waste oils from crude oil). During mass regeneration of oils, when oils of different brands are mixed, it is necessary to completely remove all types of additives, even those that have not completely exhausted their resource (https://ztbo.ru/o-tbo/lit/pererabotka-promishlennix-otxodov).

Известен способ переработки отработанных смазочных материалов, отличительной особенностью которого является то, что предварительно осуществляют обработку исходного сырья атмосферным воздухом с одновременным отгоном воды и легких углеводородных фракций при температуре 100-300°С и атмосферном давлении в течение 2-8 часов при объемной скорости подачи воздуха 0,4-0,8 ч-1 с рециркуляцией 1,5-3 масс. % термоокисленного продукта в сырье (в подвергаемый переработке отработанный смазочный материал), а затем ведут экстракцию масляных фракций селективным низкомолекулярным растворителем - пропаном чистотой не менее 93 масс. % при температуре 90-95°С, давлении 65-75 кг/см2 и массовом отношении растворителя и масла (4-5):1 соответственно (RU 2599782).There is a known method for processing used lubricants, the distinctive feature of which is that the feedstock is pre-treated with atmospheric air with the simultaneous distillation of water and light hydrocarbon fractions at a temperature of 100-300°C and atmospheric pressure for 2-8 hours at a volumetric air flow rate 0.4-0.8 h -1 with recirculation 1.5-3 wt. % of the thermally oxidized product in the raw material (into the waste lubricant subject to processing), and then the oil fractions are extracted with a selective low-molecular solvent - propane with a purity of at least 93 wt. % at a temperature of 90-95°C, a pressure of 65-75 kg/cm 2 and a mass ratio of solvent and oil (4-5): 1, respectively (RU 2599782).

К недостаткам способа следует отнести низкую производительность, использование дорогостоящего расходного материала - растворителя при высоких энергозатратах.The disadvantages of this method include low productivity, the use of expensive consumables - solvent, and high energy consumption.

Известен способ регенерации отработанного энергетического масла, включающий удаление механических примесей, подогрев, вакуумную сушку и дегазацию, адсорбционную обработку и последующий ввод базового пакета присадок, отличающийся тем, что перед адсорбционной обработкой вводят деактиватор металлов в виде антраниловой кислоты, а для адсорбционной обработки применяют гранулированный алюмосиликатный адсорбент (RU 2679901).There is a known method for the regeneration of used energy oil, including the removal of mechanical impurities, heating, vacuum drying and degassing, adsorption treatment and the subsequent introduction of a basic package of additives, characterized in that before the adsorption treatment a metal deactivator in the form of anthranilic acid is introduced, and for adsorption treatment granular aluminosilicate is used adsorbent (RU 2679901).

В данном способе также применяются дорогостоящие расходные материалы, причем остаточные вещества деактиватора металлов после адсорбции способны негативно влиять на свойства пакета присадок.This method also uses expensive consumables, and residual substances of the metal deactivator after adsorption can negatively affect the properties of the additive package.

Известен способ регенерации использованных смазочных масел, который включает следующие последовательные этапы: подогрев регенерируемого смазочного масла до 60-80°С; механическую фильтрацию регенерируемого смазочного масла; адсорбционную очистку регенерируемого смазочного масла путем его взаимодействия с ионообменной смолой, содержащей гидроокись тетраалкиламмония, пришитую к сополимеру стирола и дивинила, с массовым содержанием влаги 25-50% с одновременным подогревом до 60-80°С; дегидратацию регенерируемого смазочного масла с одновременным подогревом до 60-80°С; последний этап, на котором проводят фильтрацию регенерируемого смазочного масла в центробежном фильтре (RU 2713904).There is a known method for regenerating used lubricating oils, which includes the following successive steps: heating the regenerated lubricating oil to 60-80°C; mechanical filtration of regenerated lubricating oil; adsorption purification of regenerated lubricating oil by its interaction with an ion exchange resin containing tetraalkylammonium hydroxide cross-linked to a copolymer of styrene and divinyl, with a mass moisture content of 25-50% with simultaneous heating to 60-80°C; dehydration of the regenerated lubricating oil with simultaneous heating to 60-80°C; the last stage, at which the regenerated lubricating oil is filtered in a centrifugal filter (RU 2713904).

Данный способ не позволяет перерабатывать сложные смеси отработанных масел с широким фракционным составом, а также смеси масел и других технических жидкостей.This method does not allow processing complex mixtures of used oils with a wide fractional composition, as well as mixtures of oils and other technical fluids.

Известен способ переработки отработанного масла, который характеризуется тем, что очищенное от механических примесей отработанное масло нагревают до температуры 180-210°С, после чего из него испарением под атмосферным давлением отделяют воду и легкие углеводороды, обезвоженное и утяжеленное отработанное масло нагревают до температуры 340-360°С и подают в вакуумный испаритель для разделения под глубоким вакуумом на дистиллятную фракцию и вакуумный остаток, при этом вакуумный остаток выводят снизу вакуумного испарителя, охлаждают и используют в качестве твердого топлива, а парогазовые продукты подвергают конденсации с получением дистиллята в качестве судового малосернистого топлива (RU 2773466).There is a known method for processing used oil, which is characterized by the fact that the used oil, cleared of mechanical impurities, is heated to a temperature of 180-210 ° C, after which water and light hydrocarbons are separated from it by evaporation under atmospheric pressure, the dehydrated and heavy used oil is heated to a temperature of 340 - 360°C and fed into a vacuum evaporator for separation under high vacuum into a distillate fraction and a vacuum residue, while the vacuum residue is removed from the bottom of the vacuum evaporator, cooled and used as a solid fuel, and the vapor-gas products are subjected to condensation to obtain a distillate as a low-sulfur marine fuel (RU 2773466).

Данный способ не позволяет получать регенерированную базовую основу смазочных масел и других технических жидкостей для повторного использования. При этом при реализации такой технологии теряется значительное количество ценной легкой фракции углеводородов.This method does not allow obtaining a regenerated base of lubricating oils and other technical fluids for reuse. At the same time, when implementing such technology, a significant amount of valuable light fraction of hydrocarbons is lost.

Известен способ регенерации отработанных масел (RU 2107716), который включает следующие стадии последовательных обработок: а) оценка концентраций жидкого топлива (мазута), алифатической (жирной) кислоты, хлора и удаление масел, содержащих слишком большое количество одного из этих компонентов; б) предварительный нагрев, при котором регенерируемые масла доводят до температуры 120-250°С; в) введение сильного основания в виде водного раствора, с концентрацией 1-3% чистого основания, в расчете на массу смазочного масла; г) дегидратация и экстракция легких углеводородов; д) экстракция и рекуперация газойля (отгонка легких фракций); е) извлечение примесей путем фракционной перегонки под вакуумом, обеспечивающей разделение на смазочные базовые масла, с одной стороны, и на остаток, в котором сконцентрированы все примеси, с другой стороны.There is a known method for the regeneration of used oils (RU 2107716), which includes the following stages of sequential processing: a) assessment of the concentrations of liquid fuel (fuel oil), aliphatic (fatty) acid, chlorine and removal of oils containing too much of one of these components; b) preheating, in which the regenerated oils are brought to a temperature of 120-250°C; c) introducing a strong base in the form of an aqueous solution, with a concentration of 1-3% of pure base, based on the weight of the lubricating oil; d) dehydration and extraction of light hydrocarbons; e) extraction and recovery of gas oil (distillation of light fractions); f) extraction of impurities by fractional distillation under vacuum, ensuring separation into lubricating base oils, on the one hand, and into a residue in which all impurities are concentrated, on the other hand.

В различных предпочтительных вариантах реализации, изобретение имеет следующие признаки, взятые в совокупности согласно всем возможным комбинациям: перед предварительным нагревом отработанные масла гомогенизируют; во время стадии предварительного нагрева регенерируемые масла доводят до температуры в пределах 120-250°С; сильное основание применяют в виде водного раствора гидроксида натрия или гидроксида калия.In various preferred embodiments, the invention has the following features, taken together according to all possible combinations: before preheating, the used oils are homogenized; during the preheating stage, the regenerated oils are brought to a temperature in the range of 120-250°C; a strong base is used in the form of an aqueous solution of sodium hydroxide or potassium hydroxide.

Стадия расширения (мгновенного испарения), реализуемая после введения сильного основания и до извлечения (экстракции) примесей, обеспечивает дегидратацию и экстракцию легких углеводородов из обрабатываемой смеси; вакуум-дистилляционная колонка действует совместно с испарителем для экстракции в основании колонны.The expansion stage (flash evaporation), implemented after the introduction of a strong base and before the removal (extraction) of impurities, ensures dehydration and extraction of light hydrocarbons from the mixture being treated; The vacuum distillation column operates in conjunction with an extraction evaporator at the base of the column.

Однако способ не позволяет удалять связанную воду, утилизировать масла с высоким содержанием посторонних химических примесей, энергозатратен вследствие необходимости предварительного подогрева сырья и двухстадийной дистилляции, невозможность регенерации тяжелых фракций (мазута).However, the method does not allow the removal of bound water, the disposal of oils with a high content of foreign chemical impurities, it is energy-consuming due to the need for preheating of raw materials and two-stage distillation, and the impossibility of regenerating heavy fractions (fuel oil).

Известен способ очистки отработанного масла и промышленных эмульсий (US 20200230520), в котором система очистки может обрабатывать два процесса параллельно. Осуществляют процесс очистки отработанного масла и процесс очистки промышленной эмульсии, в котором отработанное масло и эмульсию подвергают центрифугированию для отделения воды. Также известен способ очистки загрязненного масла, при котором загрязненное масло и средство для разделения жидкости смешивают, а после этого смесь фильтруют (US 2022016554).There is a known method for purifying used oil and industrial emulsions (US 20200230520), in which the purification system can process two processes in parallel. A waste oil purification process and an industrial emulsion purification process are carried out, in which the waste oil and the emulsion are subjected to centrifugation to separate water. A method for purifying contaminated oil is also known, in which the contaminated oil and a liquid separating agent are mixed, and then the mixture is filtered (US 2022016554).

Известные способы не обеспечивают переработку сложных смесей технических жидкостей и масел, удаление связанной и растворенной воды, а также не обеспечивают получение качественной основы, пригодной для производства товарных технических жидкостей и масел.Known methods do not ensure the processing of complex mixtures of technical fluids and oils, the removal of bound and dissolved water, and also do not provide a high-quality base suitable for the production of commercial technical fluids and oils.

Наиболее близким к предлагаемому является способ превращения отработанных технических жидкостей и масел в легкие и средние дистилляты, например, такие как дизельное топливо, причем способ включает стадии: подготовки сырья, кипячения для обезвоживания, нагревания в вакууме для получения паров углеводородов, контактирования паров углеводородов с катализатором, конденсацию полученного пара и сепарацию дистиллята на фракции (US 2022154085).Closest to the proposed method is the method of converting waste technical fluids and oils into light and middle distillates, for example, such as diesel fuel, and the method includes the stages of: preparing raw materials, boiling for dehydration, heating in a vacuum to produce hydrocarbon vapors, contacting hydrocarbon vapors with a catalyst , condensation of the resulting steam and separation of the distillate into fractions (US 2022154085).

Данный способ также не обеспечивает переработку сложных смесей технических жидкостей и масел, удаление связанной и растворенной воды (в основном удаляется только эмульсионная вода), а также не обеспечивает получение качественной основы, пригодной для производства товарных технических жидкостей и масел. Кроме того, способ энергозатратен вследствие применения кипячения для удаления несвязанной воды и многократной дистилляции, а применение многочисленных теплообменников для компенсации потерь не спасают положение, поскольку увеличивают потери тепла в трубопроводах и включают сопутствующие энергозатраты на принудительную циркуляцию теплоносителя.This method also does not ensure the processing of complex mixtures of technical fluids and oils, the removal of bound and dissolved water (mostly only emulsion water is removed), and also does not provide a high-quality base suitable for the production of commercial technical fluids and oils. In addition, the method is energy-consuming due to the use of boiling to remove unbound water and repeated distillation, and the use of numerous heat exchangers to compensate for losses does not save the situation, since they increase heat losses in pipelines and include associated energy costs for forced circulation of the coolant.

Задачей настоящего изобретения является создание технологии для регенерации сложных смесей технических жидкостей и масел с получением высококачественной основы для производства новых масел и других технических жидкостей при одновременном снижении энергозатрат.The objective of the present invention is to create a technology for the regeneration of complex mixtures of technical fluids and oils to obtain a high-quality base for the production of new oils and other technical fluids while reducing energy costs.

Техническим результатом выступают повышение степени удаления связанной и растворенной воды, ускорение процесса регенерации и снижение энергозатрат.The technical result is an increase in the degree of removal of bound and dissolved water, acceleration of the regeneration process and a reduction in energy consumption.

Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что способ переработки отработанных технических жидкостей и масел включает подготовку сырья, вакуумную дистилляцию, разделение на фракции и сбор фракций целевого продукта, при этом вакуумную дистилляцию осуществляют постепенным нагреванием сырья при одновременном углублении вакуума пропорционально росту температуры нагрева сырья, а разделение на фракции осуществляют в процессе конденсации, при которой температуру конденсации поднимают пропорционально температуре нагревания сырья. Сырье нагревают не выше 360°С, а давление вакуума снижают не ниже 500 Па.The problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that the method of processing waste technical liquids and oils includes the preparation of raw materials, vacuum distillation, separation into fractions and collection of fractions of the target product, while vacuum distillation is carried out by gradual heating of the raw materials while simultaneously deepening the vacuum in proportion to the increase in heating temperature raw materials, and separation into fractions is carried out during the condensation process, in which the condensation temperature is raised in proportion to the heating temperature of the raw materials. The raw material is heated no higher than 360°C, and the vacuum pressure is reduced to no lower than 500 Pa.

Способ основан на методе фракционной, или дифференциальной, вакуумной дистилляции. Вакуумная дистилляция - процесс дистилляции отработанных нефтепродуктов - при пониженном давлении с целью получения очищенных масляных компонентов, входящих в состав отработанных технологических жидкостей и нефтепродуктов, и остаток вакуумной дистилляции, который является сырьем для производства битума или использования как компонент остаточного котельного топлива.The method is based on the method of fractional, or differential, vacuum distillation. Vacuum distillation is the process of distillation of waste petroleum products - under reduced pressure in order to obtain purified oil components that are part of waste process fluids and petroleum products, and a vacuum distillation residue, which is a raw material for the production of bitumen or use as a component of residual boiler fuel.

Исходное сырье, как правило, имеет исходные показатели по содержанию механических примесей и воды: массовая доля механических примесей 0,7-2%; массовая доля воды 1-5%.The feedstock, as a rule, has initial indicators for the content of mechanical impurities and water: mass fraction of mechanical impurities 0.7-2%; mass fraction of water 1-5%.

Способ реализуют следующим образом.The method is implemented as follows.

Исходное сырье смешивают с раствором щелочи или кислоты для доведения водородного показателя до нейтральных или близких к нему значений. После проведения процесса нормализации по водородному показателю сырье подвергают дистилляции при постепенном повышении температуры до 300-360°С и постепенном понижении давления, пропорциональном росту температуры до 500-2000 Па. Соединения, входящие в состав отработанных нефтепродуктов, начинают последовательно испаряться по мере повышения температуры и понижения давления. В результате вакуумной дистилляции отработанных нефтепродуктов получают компоненты разных фракций, например, гликоль, топливные фракции, легкий масляный компонент, базовый масляный компонент и тяжелый остаток. Поскольку вакуумная дистилляция имеет свои технологические ограничения, верхняя граница температуры испарения остатка зависит от исходного сырья. Для характеристики остатка в качестве основных параметров используют вязкость и плотность при заданных температурах. Дистилляцию разбивают на несколько этапов, границы которых устанавливают по температуре нагрева сырья, величине вакуума и температуре конденсации. Данные границы устанавливают в зависимости от исходного состава сырья и фракций конденсата, которые необходимо получить в процессе переработки сырья. В любом случае исходной температурой дистилляции является температура около 80°С при начальном уровне разрежения 2000 Па. До данного уровня значений температуры и давления выходят только пары эмульсионной и частично пары растворенной воды, а также пары легкокипящих примесей, например, хладагентов и растворителей, которые направляют для подогрева исходного сырья при его подготовке к дистилляции. После прекращения выхода паров воды и легких примесей, температуру сырья поднимают до 80°С - 220°С, а разрежение в зависимости от состава сырья и получаемых фракций в пределах диапазона 500-2000 Па. Из сырья выходят пары оставшейся растворенной воды. Пары легких фракций конденсируют при температуре несколько ниже 80°С, но при том же давлении, а пары воды и легких примесей удаляются вакуумными насосами, обеспечивающими заданное разрежение в процессе дистилляции. Конденсаты данных фракций отводят в отдельную емкость для последующей обработки или используют в качестве топлива для нагрева сырья. При дальнейшем повышении температуры дистилляции до 220-360°С и вакуума до предельных значений, из оставшегося сырья выходят пары базового масляного компонента и пары большей части связанной воды, которая в данных условиях температуры и вакуума переходит из связанного состояния в растворенное. Пары базового компонента конденсируют в условиях последних значений вакуума и температуре ниже 220°С. Пары воды и оставшихся легких компонентов удаляются системой вакуумирования. Жидкий базовый компонент отводят в отдельную емкость. Температура 360°С является конечной для дистилляции сырья при глубоком вакууме до 500 Па. Когда температура сырья достигнет 300-360°С прекращают нагрев, а степень разрежения оставляют на том же уровне. После прекращения подогрева сырья отгонка целевого продукта продолжается еще 1-3 часа. Затем давление начинают постепенно повышать до атмосферного за счет подачи инертного газа, после чего кубовый остаток перегружают в отдельную емкость.The starting material is mixed with an alkali or acid solution to bring the pH value to neutral or close to it. After carrying out the process of normalization according to the hydrogen index, the raw material is subjected to distillation with a gradual increase in temperature to 300-360 ° C and a gradual decrease in pressure proportional to the increase in temperature to 500-2000 Pa. The compounds that make up waste petroleum products begin to evaporate successively as the temperature increases and the pressure decreases. Vacuum distillation of waste petroleum products produces components of different fractions, such as glycol, fuel fractions, light oil component, base oil component and heavy residue. Since vacuum distillation has its technological limitations, the upper limit of the residue evaporation temperature depends on the feedstock. To characterize the residue, viscosity and density at given temperatures are used as the main parameters. Distillation is divided into several stages, the boundaries of which are set according to the heating temperature of the raw material, the magnitude of the vacuum and the condensation temperature. These boundaries are set depending on the initial composition of the raw material and condensate fractions that must be obtained during the processing of raw materials. In any case, the initial distillation temperature is about 80°C with an initial vacuum level of 2000 Pa. Only vapors of emulsion and partially dissolved water, as well as vapors of low-boiling impurities, for example, refrigerants and solvents, which are sent to heat the feedstock during its preparation for distillation, reach this level of temperature and pressure values. After the release of water vapor and light impurities stops, the temperature of the raw material is raised to 80°C - 220°C, and the vacuum, depending on the composition of the raw material and the resulting fractions, is within the range of 500-2000 Pa. Vapors of the remaining dissolved water come out of the raw material. Vapors of light fractions are condensed at a temperature slightly below 80°C, but at the same pressure, and vapors of water and light impurities are removed by vacuum pumps that provide a given vacuum during the distillation process. Condensates of these fractions are taken to a separate container for subsequent processing or used as fuel for heating raw materials. With a further increase in the distillation temperature to 220-360°C and vacuum to the limiting values, vapors of the base oil component and vapors of most of the bound water emerge from the remaining raw materials, which under these conditions of temperature and vacuum passes from a bound state to a dissolved one. The base component vapors are condensed under extreme vacuum conditions and temperatures below 220°C. Water vapor and remaining light components are removed by a vacuum system. The liquid base component is transferred to a separate container. The final temperature of 360°C is for the distillation of raw materials under high vacuum up to 500 Pa. When the temperature of the raw material reaches 300-360°C, the heating is stopped, and the degree of vacuum is left at the same level. After the heating of the raw material has ceased, distillation of the target product continues for another 1-3 hours. Then the pressure begins to gradually increase to atmospheric due to the supply of inert gas, after which the still residue is transferred to a separate container.

Способ иллюстрируют следующие примеры.The method is illustrated by the following examples.

Пример 1Example 1

Смесь отработанных моторных (для авиационных поршневых, карбюраторных и дизельных двигателей), компрессорных, вакуумных и индустриальных масел, имеет исходные показатели: массовая доля механических примесей 0,7%; массовая доля воды 1%. Сырье смешивают с раствором щелочи для доведения водородного показателя до нейтральных или близких к нему значений и направляют на дистилляцию. Сначала сырье нагревают до температуры 80°С, а давление понижают до 2000 Па. При данных условиях выкипают эмульсионная вода, растворенные газы, летучие соединения и другие легкие примеси. После прекращения выхода паров воды и легких примесей, температуру сырья постепенно поднимают от 80°С до 220°С, а разрежение от 2000 до 800 Па. Из сырья выходят пары растворенной воды, гликоля, топливных фракций и легкого масляного компонента, которые конденсируют при температуре несколько ниже 80°С, но при том же давлении, а пары воды и легких примесей удаляются вакуумными насосами, обеспечивающими заданное разрежение в процессе дистилляции. Конденсаты данных фракций отводят в отдельную емкость для последующей обработки или используют в качестве топлива для нагрева сырья. При дальнейшем повышении температуры дистилляции от 220 до 360°С и вакуума от 800 до 500 Па, из оставшегося сырья выходят пары базового масляного компонента и пары большей части связанной воды, которая в данных условиях температуры и вакуума переходит из связанного состояния в растворенное. Пары базового компонента конденсируют в условиях последних значений вакуума и температуре ниже 220°С. Пары воды и оставшихся легких компонентов удаляются системой вакуумирования. Жидкий базовый компонент отводят в отдельную емкость. Температура 360°С является конечной для дистилляции сырья при глубоком вакууме до 500 Па. Когда температура сырья достигнет 360°С прекращают нагрев, а степень разрежения оставляют на том же уровне. После прекращения подогрева сырья отгонка целевого продукта продолжается еще 3 часа. Затем давление начинают постепенно повышать до атмосферного за счет подачи инертного газа, после чего кубовый остаток перегружают в отдельную емкость. В результате получают компоненты базового масла с остаточным содержанием механических примесей 0,000047 масс. % (определено по ГОСТ 26378.2-84 и содержанием воды 0,04 мг/кг (определено по ГОСТ 24614-81).A mixture of used motor oils (for aircraft piston, carburetor and diesel engines), compressor, vacuum and industrial oils, has the following initial indicators: mass fraction of mechanical impurities 0.7%; mass fraction of water 1%. The raw material is mixed with an alkali solution to bring the pH value to neutral or close to it and sent for distillation. First, the raw material is heated to a temperature of 80°C, and the pressure is reduced to 2000 Pa. Under these conditions, emulsion water, dissolved gases, volatile compounds and other light impurities boil away. After the release of water vapor and light impurities stops, the temperature of the raw material is gradually raised from 80°C to 220°C, and the vacuum from 2000 to 800 Pa. Vapors of dissolved water, glycol, fuel fractions and a light oil component come out of the raw material, which condense at a temperature slightly below 80°C, but at the same pressure, and vapors of water and light impurities are removed by vacuum pumps that provide a given vacuum during the distillation process. Condensates of these fractions are taken to a separate container for subsequent processing or used as fuel for heating raw materials. With a further increase in the distillation temperature from 220 to 360°C and a vacuum from 800 to 500 Pa, vapors of the base oil component and vapors of most of the bound water emerge from the remaining raw material, which under these conditions of temperature and vacuum passes from a bound state to a dissolved one. The base component vapors are condensed under extreme vacuum conditions and temperatures below 220°C. Water vapor and remaining light components are removed by a vacuum system. The liquid base component is transferred to a separate container. The final temperature of 360°C is for the distillation of raw materials under high vacuum up to 500 Pa. When the temperature of the raw material reaches 360°C, heating is stopped, and the degree of vacuum is left at the same level. After the heating of the raw materials has ceased, distillation of the target product continues for another 3 hours. Then the pressure begins to gradually increase to atmospheric due to the supply of inert gas, after which the still residue is transferred to a separate container. As a result, base oil components are obtained with a residual content of mechanical impurities of 0.000047 wt. % (determined according to GOST 26378.2-84 and water content 0.04 mg/kg (determined according to GOST 24614-81).

Пример 2Example 2

Исходное сырье, в качестве которого берут смесь, содержащую отработанные индустриальные масла и рабочие жидкости для гидросистем, газотурбинные, приборные, трансформаторные и турбинные масла, имеет показатели: массовая доля механических примесей 0,3%; массовая доля воды 1,2%. Регенерацию сырья осуществляют, как описано в примере 1. В результате получают базовую основу с остаточным содержанием механических примесей 0,000036 масс. % (определено по ГОСТ 26378.2-84 и содержанием воды 0,038 мг/кг (определено по ГОСТ 24614-81).The initial raw material, which is a mixture containing waste industrial oils and working fluids for hydraulic systems, gas turbine, instrument, transformer and turbine oils, has the following indicators: mass fraction of mechanical impurities 0.3%; mass fraction of water 1.2%. Regeneration of raw materials is carried out as described in example 1. As a result, a base base is obtained with a residual content of mechanical impurities of 0.000036 mass. % (determined according to GOST 26378.2-84 and water content 0.038 mg/kg (determined according to GOST 24614-81).

Пример 3Example 3

Исходное сырье, в качестве которого берут смеси отработанных нефтепродуктов, нефтяные промывочные жидкости, масла, применявшиеся при термической обработке металлов, цилиндровые, осевые, трансмиссионные масла, масла для прокатных станов, масла, извлекаемые из отработанных нефтяных эмульсий, смеси нефти и нефтепродуктов, собранные при зачистке средств хранения, транспортирования и извлекаемые из очистных сооружений и нефтесодержащих вод, имеет показатели: массовая доля механических примесей 1%; массовая доля воды 2%. Регенерацию сырья осуществляют как описано в примере 1. В результате получают базовую основу с остаточным содержанием механических примесей 0,00006 масс. % (определено по ГОСТ 26378.2-84 и содержанием воды 0,053 мг/кг (определено по ГОСТ 24614-81).Feedstocks, which include mixtures of waste petroleum products, oil washing liquids, oils used in the heat treatment of metals, cylinder, axle, transmission oils, oils for rolling mills, oils extracted from waste oil emulsions, mixtures of oil and petroleum products collected at cleaning of storage, transportation and extraction facilities and oil-containing waters, has the following indicators: mass fraction of mechanical impurities 1%; mass fraction of water 2%. Regeneration of raw materials is carried out as described in example 1. As a result, a base base is obtained with a residual content of mechanical impurities of 0.00006 wt. % (determined according to GOST 26378.2-84 and water content 0.053 mg/kg (determined according to GOST 24614-81).

Указанные диапазоны нагрева сырья, глубины вакуума и температуры конденсации могут быть разбиты на более узкие или широкие в пределах не выше указанных крайних значений в зависимости от состава сырья и требований к получаемым фракциям.The specified ranges of raw material heating, vacuum depth and condensation temperature can be divided into narrower or wider ones within limits not exceeding the specified extreme values, depending on the composition of the raw material and the requirements for the resulting fractions.

Предлагаемая технология обеспечивает повышение качества регенерированных продуктов за счет полного удаления исходной свободной и растворенной воды при снижении содержания связанной воды, а также расширение технологических возможностей путем регулирования спектра получаемых фракций целевого продукта в широких пределах и повышения производительности за счет сочетания постепенного повышения температуры кипения, пропорционального углублению вакуума и повышению температуры конденсации целевых фракций, осуществляемых за один цикл. Повышение производительности, утилизация тепла и легких фракций обеспечивают также снижение энергозатрат.The proposed technology ensures an increase in the quality of regenerated products due to the complete removal of the initial free and dissolved water while reducing the content of bound water, as well as the expansion of technological capabilities by regulating the range of obtained fractions of the target product within a wide range and increasing productivity through a combination of a gradual increase in the boiling point, proportional to the depth vacuum and increasing the condensation temperature of the target fractions, carried out in one cycle. Increased productivity, heat recovery and light fractions also ensure a reduction in energy costs.

Claims (2)

1. Способ переработки отработанных технических жидкостей и масел, включающий последовательно выполняемые подготовку сырья, вакуумную дистилляцию, разделение на фракции и сбор фракций целевого продукта, отличающийся тем, что вакуумную дистилляцию осуществляют постепенным нагреванием сырья при одновременном углублении вакуума пропорционально росту температуры нагрева сырья, а разделение на фракции осуществляют в процессе конденсации, при которой температуру конденсации поднимают пропорционально температуре нагревания сырья и величине вакуума.1. A method for processing waste technical liquids and oils, including sequential preparation of raw materials, vacuum distillation, separation into fractions and collection of fractions of the target product, characterized in that vacuum distillation is carried out by gradual heating of the raw materials while simultaneously deepening the vacuum in proportion to the increase in the heating temperature of the raw materials, and the separation into fractions is carried out during the condensation process, in which the condensation temperature is raised in proportion to the heating temperature of the raw material and the magnitude of the vacuum. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сырье в процессе дистилляции нагревают не выше 360°С, а вакуум повышают не глубже 500 Па.2. The method according to claim 1, characterized in that the raw material during the distillation process is heated no higher than 360°C, and the vacuum is raised no deeper than 500 Pa.
RU2023105069A 2023-03-06 Processing method for used technical liquids and oils RU2805550C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2805550C1 true RU2805550C1 (en) 2023-10-19

Family

ID=

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2061741C1 (en) * 1994-05-25 1996-06-10 Олег Андреевич Меркулов Method of spent lubricant oil regeneration
RU2107716C1 (en) * 1993-03-22 1998-03-27 Сосьете Тюнизьен де Любрифьян-Сотюлюб Method and plant for regeneration of lubricating oils
RU2186096C1 (en) * 2001-08-31 2002-07-27 Таланин Константин Вениаминович Method of used motor oils regeneration and plant for method embodiment
RU2621042C2 (en) * 2012-01-17 2017-05-31 Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. Method of crude hydrocarbon flow vacuum distillation
RU2750729C1 (en) * 2020-10-07 2021-07-01 Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" (ПАО "НК "Роснефть") Method for regenerating spent triaryl phosphate fire-resistant turbine oil
US20220154085A1 (en) * 2019-03-06 2022-05-19 Green Marine Fuels Llc Processes for converting petroleum based waste oils into light and medium distillate
RU2773466C1 (en) * 2021-10-04 2022-06-06 Игорь Донатович Нестеров Waste oil recycling method

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2107716C1 (en) * 1993-03-22 1998-03-27 Сосьете Тюнизьен де Любрифьян-Сотюлюб Method and plant for regeneration of lubricating oils
RU2061741C1 (en) * 1994-05-25 1996-06-10 Олег Андреевич Меркулов Method of spent lubricant oil regeneration
RU2186096C1 (en) * 2001-08-31 2002-07-27 Таланин Константин Вениаминович Method of used motor oils regeneration and plant for method embodiment
RU2621042C2 (en) * 2012-01-17 2017-05-31 Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. Method of crude hydrocarbon flow vacuum distillation
US20220154085A1 (en) * 2019-03-06 2022-05-19 Green Marine Fuels Llc Processes for converting petroleum based waste oils into light and medium distillate
RU2750729C1 (en) * 2020-10-07 2021-07-01 Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" (ПАО "НК "Роснефть") Method for regenerating spent triaryl phosphate fire-resistant turbine oil
RU2773466C1 (en) * 2021-10-04 2022-06-06 Игорь Донатович Нестеров Waste oil recycling method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4101414A (en) Rerefining of used motor oils
RU2288946C2 (en) Method of purification of the waste oils using extraction by dissolvents
US6117309A (en) Method of rerefining waste oil by distillation and extraction
JP2008533240A (en) Method for producing lubricating base oil from waste oil
US4360420A (en) Distillation and solvent extraction process for rerefining used lubricating oil
FR2725725A1 (en) PROCESS AND INSTALLATION FOR THE PURIFICATION OF USED OILS
CN110484345A (en) A kind of method for regenerating waste lubricating oil
WO2010050901A1 (en) Process and system for recovering base oil from lubrication oil that contains contaminants therein
IE58444B1 (en) Process for re-refining spent lubeoils
RU2356939C2 (en) Method for regeneration of spent oils by means of demetallisation and distillation
EP1210401B1 (en) Method of removing contaminants from petroleum distillates
WO2012009749A1 (en) Process for treating used oil
CN103881800A (en) Method of pre-treating waste lubricating oil
US6320090B1 (en) Method of removing contaminants from petroleum distillates
FR2552098A1 (en) Regeneration process for used oil
RU2805550C1 (en) Processing method for used technical liquids and oils
US11591528B2 (en) Low-pressure catalytic conversion of used motor oil to diesel fuel
US20070084755A1 (en) Salt bath refining
BG64486B1 (en) Method and plant for lubricating oil recycling
RU2161176C1 (en) Method and installation for processing waste petroleum products
JP4355363B1 (en) Recycled oil production method
RU2773466C1 (en) Waste oil recycling method
RU2757810C1 (en) Method for deasphalting of hydrocarbon raw materials
US2050772A (en) Process of refining mineral oil
SU979496A1 (en) Process for recovering oil-bearing wastes