RU2801847C1 - Способ получения глинозема, преимущественно из высококремнистого боксита - Google Patents
Способ получения глинозема, преимущественно из высококремнистого боксита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2801847C1 RU2801847C1 RU2022135164A RU2022135164A RU2801847C1 RU 2801847 C1 RU2801847 C1 RU 2801847C1 RU 2022135164 A RU2022135164 A RU 2022135164A RU 2022135164 A RU2022135164 A RU 2022135164A RU 2801847 C1 RU2801847 C1 RU 2801847C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- leaching
- bauxite
- alumina
- ammonium
- Prior art date
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 39
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 31
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229940037003 alum Drugs 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 17
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N ammonium bisulfate Chemical compound [NH4+].OS([O-])(=O)=O BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 4
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 8
- LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K ammonium aluminium sulfate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract 1
- 239000001164 aluminium sulphate Substances 0.000 abstract 1
- 235000011128 aluminium sulphate Nutrition 0.000 abstract 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 16
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 229910018626 Al(OH) Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 235000011124 aluminium ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 4
- JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.Cl[Al](Cl)Cl JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 229940009861 aluminum chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M hydrogensulfate Chemical compound OS([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001803 ammonioalunite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000002918 Fraxinus excelsior Nutrition 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- QUXFOKCUIZCKGS-UHFFFAOYSA-N bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinic acid Chemical compound CC(C)(C)CC(C)CP(O)(=O)CC(C)CC(C)(C)C QUXFOKCUIZCKGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 1
- 229910052664 nepheline Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010434 nepheline Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к получению металлургического глинозема при переработке высококремнистых бокситов с кремниевым модулем μSi ≤ 3 с получением глинозема металлургических марок. Получение глинозема из высококремнистого боксита включает подготовку раствора-реагента из смеси бисульфата аммония и серной кислоты с последующим выщелачиванием им боксита, фильтрование полученной пульпы, охлаждение для выпадения квасцов сульфата алюминия аммония из сульфатно-аммонийного раствора с последующим их отделением от маточного раствора. Квасцы промывают, растворяют в воде, осаждают гидроксид алюминия при повышении рН раствора с помощью газообразного аммиака, фильтруют и промывают полученную пульпу, после чего прокаливают гидроксид алюминия в атмосфере воздуха. Выщелачивание проводят раствором смеси бисульфата аммония и серной кислоты с объемным соотношением растворов 12,5:87,5-87,5:12,5 об.% и концентрацией 30-40% и 25-40% соответственно. Осаждение гидроксида алюминия ведут в течение 60-120 мин и температуре раствора 80-95°С при добавлении затравки гиббсита (Al(ОН)3) со средним размером частиц 40-60 мкм в количестве 100-300 г/л. Способ позволяет интенсифицировать процесс выщелачивания и увеличить размер частиц глинозема. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к металлургии алюминия и может быть использовано при получении металлургического глинозема, который используется для получения металлического алюминия методом электролиза.
Традиционная технология получение глинозема предполагает переработку бокситового сырья с высоким кремневым модулем μSi (соотношение Al2O3/SiO2 в сырье выше 7). Данные способы основаны на использовании каустической щелочи для перевода алюминия в раствор в реакторах высокого давления. При этом образуется отход красный шлам, который складируется на шламополях, и может служить источником техногенных загрязнений.
Для использования алюмосодержащего сырья с низким кремневым модулем μSi < 7 в основном предлагаются кислотные способы. Их преимуществом является перевод алюминия в раствор без растворения основной примеси: оксида кремния (SiO2) - кремнезема, который остается в твердом остатке.
Известен способ получения глинозема из окисленной полиметаллической руды при предварительном спекании сырья с Na2CO3 и NaOH при Т = 250-300°С и дальнейшем выщелачивании спека соляной кислотой (HCl). Выщелачивание ведут 4,7 М HCl при Т = 60°С и продолжительности 60 мин [Патент RU №2373152, кл. C01F 7/30, C01D 7/00, С01В 33/14, опубл. 20.11.2009].
Недостатком данного способа является необходимость предварительного обжига сырья, что значительно увеличивает трудо и энергозатраты всей технологической схемы.
Известен способ переработки каолиновых глин, [Патент RU №2572119, кл. С22В 21/00, опубл. 27.12.2015]. Основные стадии данного способа: предварительный обжиг глины с хлоридом аммония, дальнейшее солянокислотное выщелачивание обожженного продукта в автоклаве при Т = 160°С, фильтрация пульпы, осаждение гексагидрата хлорида алюминия AlCl3⋅6H2O (ГХА) из солянокислого раствора газообразным хлороводородом при Т = 70°С, прокаливание ГХА при Т = 600°С с получением чернового глинозема, щелочная переработка чернового глинозема в цикле Байера: растворение в растворе NaOH при Т= 1 50°С в течение 2 часов, декомпозиция щелочного алюминатного раствора и кальцинация гидроксида алюминия при Т = 1100°С с получением товарного глинозема.
Основным недостатком способа является использование крайне опасного для здоровья человека газообразного хлороводорода в процессе высаливания ГХА и необходимость перекристаллизации чернового глинозема, что увеличивает количество переделов и тем самым существенно повышает себестоимость глинозема.
Известен солянокислотный способ переработки глин Трошковского месторождения [Патент RU №2625470, кл. C01F 7/62, C01F 7/20, С22В 3/10, опубл. 14.07.2017] Основным отличием является применение электрохимической очистки алюминийсодержащих хлоридных растворов от железа при рН 1,0-3,0, катодной плотности тока 0,001-0,150 А/см, анодной плотности тока 0,015-0,200 А/см2, и температуре раствора 20-97°С.
Недостатком является низкая степень удаления железа, которая не превышает 70-95%, что не позволяет получать глинозем требуемого качества.
Известен способ получения глинозема из аргиллита [Патент RU №2471010, кл. С22В 21/00, опубл. 27.12.2012]. Способ предполагает предварительный обжиг сырья при Т=600°С, выщелачивание 6М HCl при Т=100-110°С в течение 7 часов и очистку растворов от железа посредством комплексообразователя Cyanex 272.
Недостатками способа являются значительные трудо- и энергозатраты на стадии предварительного обжига сырья, длительность выщелачивания и высокое содержание щелочных металлов (Na, K, Са, Mg) в глиноземе до 0,88 мас. %.
Известен кислотный способ для переработки зол угольных электростанций [Патент RU №2510365, кл. C01F 7/02, В09В 3/00, опубл. 27.03.2014]. Способ предполагает магнитную сепарацию золы, автоклавное выщелачивание соляной кислотой, очистку солянокислотного раствора от железа с помощью макропористых катионных смол (D001, 732, 742, 7020Н, 7120Н, JK008 или SPC-1), кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия (ГХА) и дальнейшее прокаливание ГХА при Т=950-1100°С.
Недостатком способа является форма полученных частиц глинозема, так как при прокаливании ГХА, порошок сохраняет форму соли (длинные гексагональные кристаллы), что не позволяет использовать данный глинозем в процессе электролиза из-за низких показателей текучести.
Наиболее близким к предложенному является бисульфатный способ получения глинозема, преимущественно из глин Кайчакского месторождения, нефелинового концентрата Кольского месторождения и отхода глиноземного производства - красного шлама, включающий подготовку раствора-реагента из смеси бисульфата аммония и серной кислоты с последующим выщелачиванием им боксита, фильтрование полученной пульпы, охлаждение до комнатной температуры для выпадения квасцов сульфата алюминия аммония из сульфатноаммонийного раствора с последующим их отделением от маточного раствора, промывку квасцов с последующим растворением в воде, осаждение гидроксида алюминия при повышении рН раствора с помощью газообразного аммиака, фильтрование и промывку полученной пульпы с дальнейшим прокаливанием гидроксида алюминия в атмосфере воздуха [Патент RU №2574247, кл. C01F 7/26, опубл. 10.02.2016].
Вскрытие сырья проводили выщелачиванием сырья смесью 40-45% NH4HSO4 и 1-3% H2SO4 при Т=85-175°С в течение 3-5 часов, очистку раствора от примесей с использованием сильноосновного анионита АВ-17х8, осаждение А1(ОН)3 газообразным аммиаком, с выделением серной кислоты и твердого сульфата аммония из которого получали бисульфат аммония и газообразный аммиак.
Основными недостатками способа является высокая продолжительность процесса выщелачивания и мелкий размер частиц глинозема (1-5 мкм), получаемого на стадии осаждения Al(ОН)3 газообразным аммиаком, что снижает эффективность последующего процесса электролиза для получения металлического алюминия.
Задачей данного изобретения является создание бисульфатного способа для переработки высококремнистых бокситов с кремневым модулем μSi ≤ 3 с получением глинозема металлургических марок.
Техническим результатом, достигнутым при использовании изобретения, является интенсификация процесса выщелачивания и увеличение размера частиц глинозема.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения глинозема, преимущественно из высококремнистого боксита, включающего подготовку раствора-реагента из смеси бисульфата аммония и серной кислоты с последующим выщелачиванием им боксита, фильтрование полученной пульпы, охлаждение до комнатной температуры для выпадения квасцов сульфата алюминия аммония из сульфатноаммонийного раствора с последующим их отделением от маточного раствора, промывку квасцов с последующим растворением в воде, осаждение гидроксида алюминия при повышении рН раствора с помощью газообразного аммиака, фильтрование и промывку полученной пульпы с дальнейшим прокаливанием гидроксида алюминия в атмосфере воздуха, выщелачивание проводят раствором смеси бисульфата аммония и серной кислоты с объемным соотношением растворов 12,5:87,5 - 87,5:12,5%об. и концентрацией 30-40% и 25-40% соответственно, осаждение гидроксида алюминия ведут в течение 60-120 мин и температуре раствора 80-95 С при добавлении затравки гиббсита (Al(ОН)3) со средним размером частиц 40-60 мкм в количестве 100-300 г/л.
Целесообразно выщелачивание боксита проводить при Т=150-170°С, Т:Ж=1:8-1:12 и в течении 30-90 мин.
На фиг.1 представлен внешний вид частицы глинозема по примеру 1.
На фиг.2 - внешний вид частиц наногиббсита.
На фиг.3 - внешний вид частиц глинозема, полученного без использования затравки.
Интенсификация процесса выщелачивания происходит за счет использования более концентрированной серной кислоты и увеличения ее количества в смеси, что помимо снижения продолжительности процесса позволяет предотвращать соосаждение аммониоалунита (NH4Al3(SO4)2(OH)6), которое может происходить при температуре свыше 170°С и высокой концентрации алюминия в растворе.
Использование затравочного гиббсита позволяет осадить наногиббсит на поверхности частиц, что приводит к получению шарообразного глинозема со средним размером частиц 80-100 мкм.
В качестве сырья был выбран боксит Североонежского месторождения (Архангельская область), химиический состав представлен в таблице 1.
Пример 1. Боксит (см. таблицу 1), измельченный до крупности 0,1 мм, выщелачивают смесью 30% NH4HSO4 + 40% H2SO4 с сооотношением растворов 12,5:87,5%об. при Т=150°С, Т:Ж=1:12 и продолжительности 90 мин. Пульпу после выщелачивания боксита фильтруют и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры (25°С), при этом кристаллы алюмоаммонийных квасцов выпадают в осадок. Кристаллы квасцов отфильтровывают от кислотного раствора, промывают и растворяют в дистиллированной воде. Состав раствора квасцов следующий, мг/л: Al - 3460; Са - 2,1; Cr - 1; Fe - 2,2; K - 3; Mg - 0,39; Mn - 0,02; Na - 6,3; Р - 0,2; Si - 0,29; Ti - 0,05; V - 0,17; Zn - 0,05.
При осаждении из раствора квасцов Al(ОН)3 газообразным аммиаком, рН раствора медленно повышается с 2,4 до 7. Температура раствора составляет 90°С, процесс осаждения гиббсита проводят в течение 120 мин. В качестве затравочного гидроксида алюминия используют гиббсит со средним размером частиц 40 мкм, а его концентрация составляет 150 г/л. По окончании эксперимента, раствор фильтруют, а выпавший гиббсит промывают водой и сушат при Т=105°С в течение 4 ч. Степень перехода алюминия из раствора в осадок составляет 99%. После осаждения гиббсита, полученный порошок прокаливают в атмосфере воздуха в муфельной печи при Т=900°С с выдержкой 60 мин.
Степень извлечения алюминия в процессе выщелачивания составляет 89,6%, средний размер частиц глинозема составил 82 мкм.
Полученные образцы глинозема анализируют на содержание примесей и сравнивают с требованиями согласно ГОСТ 30558-2017 «Глинозем металлургический. Технические условия». Химический состав глинозема, полученного из боксита бисульфтаным методом, представлен в таблице 2. Образцы глинозема имеют шарообразную форму (фиг.1).
Пример 2. Боксит измельченный до крупности 0,1 мм, выщелачивают смесью 40% NH4HSO4 + 30% H2SO4 с соотношением растворов 50:50%об. при Т=160°С, Т:Ж=1:10 и продолжительности 60 мин. Пульпу после выщелачивания боксита фильтруют и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры (25°С), при этом кристаллы алюмоаммонийных квасцов выпадают в осадок. Кристаллы квасцов отфильтровывают от кислотного раствора, промывают и растворяют в дистиллированной воде.
При осаждении из раствора квасцов Al(ОН)3 газообразным аммиаком, рН раствора медленно повышается с 2,4 до 7. Температура раствора составляет 80°С, процесс осаждения гиббсита проводят в течение 60 мин. В качестве затравочного гидроксида алюминия используют гиббсит со средним размером частиц 50 мкм, а его концентрация составляет 200 г/л. По окончании эксперимента, раствор фильтруют, а выпавший гиббсит промывают водой и сушат при Т=105°С в течение 4 ч. Степень перехода алюминия из раствора в осадок составляет 99%. После осаждения гиббсита, полученный порошок прокаливают в атмосфере воздуха в муфельной печи при Т=900°С с выдержкой 60 мин.
Степень извлечения алюминия в процессе выщелачивания составляет 91,2%, средний размер частиц глинозема - 87 мкм.
Пример 3. Боксит измельченный до крупности 0,1 мм, выщелачивают смесью 40% NH4HSO4 + 25% H2SO4 с соотношением растворов 87,5:12,5%об. при Т=170°С, Т:Ж=1:8 и продолжительности 30 мин. Пульпу после выщелачивания боксита фильтруют и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры (25°С), при этом кристаллы алюмоаммонийных квасцов выпадают в осадок. Кристаллы квасцов отфильтровывают от кислотного раствора, промывают и растворяют в дистиллированной воде.
При осаждении из раствора квасцов Al(ОН)3 газообразным аммиаком, рН раствора медленно повышается с 2,4 до 7. Температура раствора составляет 80°С, процесс осаждения гиббсита проводят в течение 90 мин. В качестве затравочного гидроксида алюминия используют гиббсит со средним размером частиц 60 мкм, а его концентрация составляет 300 г/л. По окончании эксперимента, раствор фильтруют, а выпавший гиббсит промывают водой и сушат при Т=105°С в течение 4 ч. Степень перехода алюминия из раствора в осадок составляет 99%. После осаждения гиббсита, полученный порошок прокаливают в атмосфере воздуха в муфельной печи при Т=900°С с выдержкой 60 мин.
Степень извлечения алюминия в процессе выщелачивания составляет 94,84%о, средний размер частиц глинозема - 95 мкм.
Пример 4. Боксит измельченный до крупности 0,1 мм, выщелачивают смесью 40% NH4HSO4 + 25% H2SO4 с соотношением растворов 50:50%об. при Т=190°С, Т:Ж=1:10 и продолжительности 60 мин. При этих параметрах происходит осаждение вода нерастворимого аммониоалунита, что существенно снижает степень извлечения алюминия. Пульпу после выщелачивания боксита фильтруют и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры (25°С), при этом кристаллы алюмоаммонийных квасцов выпадают в осадок. Кристаллы квасцов отфильтровывают от кислотного раствора, промывают и растворяют в дистиллированной воде.
При осаждении из раствора квасцов Al(ОН)3 газообразным аммиаком, рН раствора медленно повышается с 2,4 до 7. Температура раствора составляет 90°С, процесс осаждения гиббсита проводят в течение 120 мин. Процесс ведут без затравки. По окончании эксперимента, раствор фильтруют, а выпавший наногиббсит промывают изопропиловым спиртом и сушат при Т=105°С в течение 4 ч (фиг.2). Степень перехода алюминия из раствора в осадок составляет 99%. После осаждения гиббсита, полученный порошок прокаливают в атмосфере воздуха в муфельной печи при Т=900°С с выдержкой 60 мин.
Степень извлечения алюминия в процессе выщелачивания составляет 65%, средний размер частиц глинозема - 10 мкм (фиг.3).
Таким образом, предложенный способ существенно снижает продолжительность выщелачивания с 3-5 ч до 60-90 мин и позволяет увеличить степень извлечения алюминия до 94,84%. При этом в процессе осаждения гиббсита из раствора квасцов газообразным аммиаком добавляется затравочный гидроксид алюминия, что позволяет получать шарообразные частицы со средним размером частиц 80-100 мкм. Полученный глинозем соответствует ГОСТ 30558-2017 по химическому составу и может быть использован для получения металлического алюминия методом электролиза.
Claims (4)
1. Способ получения глинозема, преимущественно из высококремнистого боксита, включающий подготовку раствора-реагента из смеси бисульфата аммония и серной кислоты с последующим выщелачиванием им боксита, фильтрование полученной пульпы, охлаждение до комнатной температуры для выпадения квасцов сульфата алюминия аммония из сульфатно-аммонийного раствора с последующим их отделением от маточного раствора, промывку квасцов с последующим растворением в воде, осаждение гидроксида алюминия при повышении рН раствора с помощью газообразного аммиака, фильтрование и промывку полученной пульпы с дальнейшим прокаливанием гидроксида алюминия в атмосфере воздуха, отличающийся тем, что выщелачивание проводят раствором смеси бисульфата аммония и серной кислоты с объемным соотношением растворов 12,5:87,5-87,5:12,5 об.% и концентрацией 30-40% и 25-40% соответственно, осаждение гидроксида алюминия ведут в течение 60-120 мин и температуре раствора 80-95°С при добавлении затравки гиббсита (Al(ОН)3) со средним размером частиц 40-60 мкм в количестве 100-300 г/л.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание боксита проводят при Т = 150-170°С.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание боксита проводят при соотношении Т:Ж = 1:8-1:12.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание боксита проводят в течение 30-90 мин.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2801847C1 true RU2801847C1 (ru) | 2023-08-16 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2205558A (en) * | 1987-05-18 | 1988-12-14 | Lonhro Plc | Recovery of alumina from aluminosilicates |
| RU2564360C2 (ru) * | 2012-08-01 | 2015-09-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения глинозема |
| RU2574247C1 (ru) * | 2014-10-06 | 2016-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НьюКем Текнолоджи" | Способ переработки глиноземсодержащего сырья и способ вскрытия глиноземсодержащего сырья при его переработке |
| CN104803403B (zh) * | 2015-04-17 | 2016-05-25 | 北京矿冶研究总院 | 一种从煤系固体废物预脱硅提取氧化铝的酸碱联合工艺 |
| RU2705071C1 (ru) * | 2018-11-07 | 2019-11-01 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения металлургического глинозема кислотно-щелочным способом |
| RU2711198C1 (ru) * | 2019-02-25 | 2020-01-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ переработки бокситов на глинозем |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2205558A (en) * | 1987-05-18 | 1988-12-14 | Lonhro Plc | Recovery of alumina from aluminosilicates |
| RU2564360C2 (ru) * | 2012-08-01 | 2015-09-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения глинозема |
| RU2574247C1 (ru) * | 2014-10-06 | 2016-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НьюКем Текнолоджи" | Способ переработки глиноземсодержащего сырья и способ вскрытия глиноземсодержащего сырья при его переработке |
| CN104803403B (zh) * | 2015-04-17 | 2016-05-25 | 北京矿冶研究总院 | 一种从煤系固体废物预脱硅提取氧化铝的酸碱联合工艺 |
| RU2705071C1 (ru) * | 2018-11-07 | 2019-11-01 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения металлургического глинозема кислотно-щелочным способом |
| RU2711198C1 (ru) * | 2019-02-25 | 2020-01-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ переработки бокситов на глинозем |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ХАМИЗОВ Р.Х. и др. О возможности кислотно-солевой переработки глиноземсодержащего сырья в замкнутом реагентном цикле., Журнал прикладной химии, 2020, т.93, вып.7, с.1024-1032. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20220185689A1 (en) | Process for preparing alumina | |
| CN109790045B (zh) | 冶炼级氧化铝生产方法(实施方式) | |
| CN104108723A (zh) | 一种用高铁铝土矿尾矿水热合成4a分子筛的方法 | |
| WO2019143264A1 (ru) | Способ получения оксида скандия из скандий-содержащих концентратов | |
| RU2571244C1 (ru) | Способ получения чистой вольфрамовой кислоты | |
| Al-Ajeel et al. | Alumina recovery from Iraqi kaolinitic clay by hydrochloric acid route | |
| US20250109030A1 (en) | Process for producing a high-purity alumina | |
| CN109721081A (zh) | 一种从富锂粉煤灰碱法母液中提取锂的方法 | |
| WO2022183251A1 (en) | Method of preparing alumina | |
| WO2002010068A1 (en) | Production of metal oxides | |
| US3436176A (en) | Process of producing high purity alumina from aluminum-bearing,acidic,sulfate solutions | |
| RU2038301C1 (ru) | Способ получения оксида магния | |
| CN118745529A (zh) | 一种提高镓浸出率的铝土矿溶出方法 | |
| WO2014174527A1 (en) | Method for recovery of alumina from aluminium dross | |
| CN117535512A (zh) | 一种铝土矿的综合利用方法 | |
| RU2806940C1 (ru) | Способ сернокислотной переработки скандийсодержащего сырья | |
| RU2840984C1 (ru) | Способ переработки красного шлама для получения оксида скандия | |
| Damjanovic et al. | AA21-The Influence of Process Parameters on Removing Iron, Zinc and Copper Impurities from Synthetic Bayer Liquor | |
| RU2373152C2 (ru) | Способ комплексной переработки алюмосиликатного сырья | |
| RU2040471C1 (ru) | Способ получения 99%-ного оксида скандия из фторидного концентрата | |
| Yeboah et al. | A comparative study of the super cooling and carbonization processes of the gibbsitic Ghanaian Bauxite | |
| RU2352658C2 (ru) | Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата | |
| CN121913544A (zh) | 一种高铝煤矸石多层级铝铁分离及制备电解用氧化铝的方法 | |
| WO2026063816A1 (ru) | Способ переработки красного шлама для получения оксида скандия | |
| Suong et al. | PURIFICATION OF TAN RAI ALUMINUM HYDROXIDE WITH ACETIC ACID AND PREPARATION OF HIGH PURE NANOSIZE α-ALUMINA |