RU2800339C1 - Method for determining residual stresses in thin hard coatings based on coating concavity - Google Patents
Method for determining residual stresses in thin hard coatings based on coating concavity Download PDFInfo
- Publication number
- RU2800339C1 RU2800339C1 RU2022122471A RU2022122471A RU2800339C1 RU 2800339 C1 RU2800339 C1 RU 2800339C1 RU 2022122471 A RU2022122471 A RU 2022122471A RU 2022122471 A RU2022122471 A RU 2022122471A RU 2800339 C1 RU2800339 C1 RU 2800339C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- residual stresses
- curve
- loading
- indentation
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к измерительной технике для определения остаточных напряжений тонких защитных покрытий на изделиях машиностроения из пластичных металлических материалов.The invention relates to measuring equipment for determining the residual stresses of thin protective coatings on engineering products made of plastic metal materials.
Известен способ определения остаточных напряжений в тонких покрытиях по кривизне прямоугольного образца с покрытием. При этом на длинную, узкую и тонкую пластину (основной материал) наносят исследуемое покрытие. Остаточные напряжения деформируют пластину. По радиусу кривизны определяют средние остаточные напряжения в покрытии. Расчетные зависимости получают при следующих допущениях: 1) покрытие идеально соединено с основным материалом, и смещение на границе раздела не происходит; 2) сечение остается плоским и перпендикулярным оси образца. Для вычисления остаточных напряжений в тонких покрытиях, например вакуумных или гальванических, используют расчетные зависимости Бреннер-Стендерофа:A known method for determining the residual stresses in thin coatings on the curvature of a rectangular sample with a coating. In this case, the test coating is applied to a long, narrow and thin plate (base material). Residual stresses deform the plate. The average residual stresses in the coating are determined from the radius of curvature. The calculated dependences are obtained under the following assumptions: 1) the coating is ideally connected to the base material, and no displacement occurs at the interface; 2) the section remains flat and perpendicular to the sample axis. To calculate the residual stresses in thin coatings, such as vacuum or galvanic coatings, the calculated Brenner-Stenderoff dependences are used:
где Е1, Е2 - модули упругости материала покрытия и подложки, соответственно; h1, h2 - толщина покрытия и подложки, соответственно; ρ - радиус кривизны образца с покрытием.where E 1 , E 2 - moduli of elasticity of the coating material and substrate, respectively; h 1 , h 2 - thickness of the coating and substrate, respectively; ρ is the radius of curvature of the coated sample.
(A. Brenner, S. Senderoff. Calculation of Stress in Electrodeposits from the Curvature of a Plated Strip.Journal of Research of the National Bureau of Standards. 1949, Vol. 42, Research Paper RP1954.)(A. Brenner, S. Senderoff. Calculation of Stress in Electrodeposits from the Curvature of a Plated Strip. Journal of Research of the National Bureau of Standards. 1949, Vol. 42, Research Paper RP1954.)
Недостатком этого метода является то, что способ разрушающий.The disadvantage of this method is that the method is destructive.
Известен способ определения продольных остаточных напряжений в изделии некоторой линейной протяженности в результате вырезки части материала в виде балки (пластинки, полоски) параллельно оси протяженного изделия в интересующем месте. Вырезанный объект - балка (пластинка) в свободном состоянии деформируется под действием остаточных напряжений, принимая криволинейный вид с максимальным прогибом в центре пластинки (балки). Продольные остаточные напряжения рассчитывались по формуле:There is a method for determining the longitudinal residual stresses in the product of a certain linear extent as a result of cutting a part of the material in the form of a beam (plate, strip) parallel to the axis of the extended product in the place of interest. The cut object - a beam (plate) in a free state is deformed under the action of residual stresses, taking a curvilinear form with a maximum deflection in the center of the plate (beam). Longitudinal residual stresses were calculated by the formula:
где Е - модуль упругости материала полоски, h - высота полоски, ƒ - прогиб, b - длина хорды.where E is the elastic modulus of the strip material, h is the strip height, ƒ is the deflection, b is the chord length.
(С.П. Буркин, Г.В. Шимов, Е.А. Андрюкова. Остаточные напряжения в металлопродукции: учебное пособие. Екатеринбург, Изд-во Урал. университета, 2015. - 248 с.: стр. 69)(S.P. Burkin, G.V. Shimov, E.A. Andryukova. Residual stresses in metal products: textbook. Ekaterinburg, Ural University Press, 2015. - 248 p.: p. 69)
Недостатком этого метода является то, что он разрушающий и малопригоден для тонких покрытий.The disadvantage of this method is that it is destructive and not suitable for thin coatings.
Известен способ определения остаточных напряжений, базирующийся на вырезки ламели (полоски) из тонкого покрытия и анализе профиля (прогиба) ламели, создаваемого за счет внутренних напряжений, с целью определения остаточных напряжений на основе теории балки.A known method for determining residual stresses, based on cutting the lamella (strip) from a thin coating and analyzing the profile (deflection) of the lamella created due to internal stresses, in order to determine the residual stresses based on the theory of the beam.
(Z. Gao, X. Zhang, J. Kulczyk-Malecka et al. Ceramic buckling for determining the residual stress in thin films. Scripta Materialia. 2021, V. 201. P. 113949)(Z. Gao, X. Zhang, J. Kulczyk-Malecka et al. Ceramic buckling for determining the residual stress in thin films. Scripta Materialia. 2021, V. 201. P. 113949)
Данный способ по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок к предлагаемому техническому решению и, поэтому, принят за его ближайший прототип.This method, in terms of technical essence and the achieved result, is closest to the proposed technical solution and, therefore, is taken as its closest prototype.
Согласно этому способу из покрытия вырезалась ламель методом фрезерования фокусированным ионным пучком (FIB - Focused ion beam milling). Остаточные напряжения сжатия внутри ламели вызывали изгиб балки, после завершения подрезки. Изгиб и форма изогнутой балки визуализировались с помощью сканирующего электронного микроскопа. Величина остаточных напряжений рассчитывалась на основе элементарной теории балки, предполагающей, что деформация является чисто упругой и напряжение равномерно по толщине покрытия.According to this method, a lamella was cut out of the coating by the method of milling with a focused ion beam (FIB - Focused ion beam milling). Residual compressive stresses inside the lamella caused the beam to bend after trimming was completed. The bend and shape of the bent beam were visualized using a scanning electron microscope. The value of residual stresses was calculated based on the elementary theory of the beam, assuming that the deformation is purely elastic and the stress is uniform throughout the thickness of the coating.
Профиль выпучивания покрытия описывался косинусоидальной функцией S:The buckling profile of the coating was described by the cosine function S:
S(X)=С(1 - cos(2πX)),S(X)=С(1 - cos(2πX)),
где ƒ - максимальный прогиб ламели (балки) в центре.Where ƒ - maximum deflection of the lamella (beam) in the center.
Множитель «С» получают путем подгонки профиля изгиба. Деформация балки связана с «С» через параметр λ:The "C" factor is obtained by fitting the bend profile. The beam deformation is related to "C" through the parameter λ:
где ks - коэффициент сдвига Тимошенко, зависящий от геометрии: обычно ks=5/6 для прямоугольного сечения; l - длина балки; I - момент инерции; А - площадь поперечного сечения балки; Е - модуль упругости материала покрытия; μ - коэффициент Пуассона материала покрытия.where k s is the Timoshenko shear factor depending on the geometry: usually k s =5/6 for a rectangular section; l - beam length; I - moment of inertia; A is the cross-sectional area of the beam; E is the modulus of elasticity of the coating material; μ - Poisson's ratio of the coating material.
Величина остаточных напряжений может быть рассчитана по величине относительной деформации ε:The value of residual stresses can be calculated from the value of relative deformation ε:
Недостатком этого способа является трудоемкость и дороговизна.The disadvantage of this method is the complexity and high cost.
Задача, решаемая в предлагаемом способе, заключается в возможности существенно более проще определять величину остаточных напряжений в тонких покрытиях, нанесенных на податливые подложки путем применения микроиндентирования для которого характерно при определенных конечных нагрузках внедрения индентора обеспечивать межфазное расслоение на границе покрытие-подложка и при повторном нагружении в режиме упругого деформирования зафиксировать прогиб вздувшегося (выпуклового) покрытия.The problem solved in the proposed method lies in the possibility to significantly more easily determine the magnitude of residual stresses in thin coatings deposited on compliant substrates by using microindentation, which is characterized by certain final loads of indenter penetration to provide interfacial separation at the coating-substrate interface and, upon repeated loading in the elastic deformation mode, to fix the deflection of the swollen (convex) coating.
Решение поставленной задачи достигается за счет того, что предложен способ определения остаточных напряжений в покрытии, заключающийся в проведении следующих процедур. Вначале изделие, на поверхности которого имеется покрытие известной толщины, представляющее собой слоистое тело, состоящее из основы (податливой подложки) и твердого покрытия, материалы которых (подложки и покрытия) имеют известные значения модулей упругости, коэффициентов Пуассона и пределов текучести (твердости) помещают в прибор-микротвердометр, с помощью которого производят нагружение (внедрение) алмазного пирамидального наконечника в поверхность покрытия, на глубину, обеспечивающую межфазное отслаивание покрытия при нагружении и записывают экспериментальную диаграмму внедрения. Диаграмма внедрения представляет собой график изменения глубины внедрения «s» при возрастании нагрузки «Р» и затем при снижении нагрузки, полученный в результате двух циклов индентирования. Первый цикл индентирования состоит в нагружении до некоторой конечной нагрузки Pmax и разгружении индентора до величины нагрузки не более 5% от величины предельной нагрузки Pmax при нагружении. Второй цикл индентирования осуществляется непосредственно сразу после окончания первого цикла и заключается во внедрении индентора в тот же отпечаток путем нагружения индентора до величины конечной нагрузки, обеспечивающей значимое чисто упругое деформирование (прогиб) ранее (на этапе нагружения первичного цикла индентирования) отслоившегося от подложки покрытия. Затем в рамках второго цикла индентирования следует полное снятие нагрузки с индентора вплоть до значения равного нулю. Координаты пересечения кривой разгрузки второго цикла деформирования указывают на величину остаточной глубины отпечатка в данном испытании. Эта глубина фиксируется как «sr» и обозначает глубину отпечатка для покрытия с остаточными напряжениями.The solution of the problem is achieved due to the fact that the proposed method for determining the residual stresses in the coating, which consists in carrying out the following procedures. First, the product, on the surface of which there is a coating of known thickness, which is a layered body, consisting of a base (compliant substrate) and a hard coating, the materials of which (substrates and coatings) have known values of elastic moduli, Poisson's ratios and yield (hardness) strengths, is placed in a microhardness device, with the help of which a diamond pyramidal tip is loaded (embedded) into the coating surface to a depth that provides interfacial peeling of the coating under loading and record an experimental penetration diagram. The penetration diagram is a graph of the change in the penetration depth "s" with increasing load "P" and then with decreasing load, obtained as a result of two indentation cycles. The first indentation cycle consists in loading to a certain final load P max and unloading the indenter to a load value of not more than 5% of the ultimate load P max during loading. The second indentation cycle is carried out immediately after the end of the first cycle and consists in the introduction of the indenter into the same indentation by loading the indenter to a final load value that provides significant purely elastic deformation (deflection) of the coating that has peeled off from the substrate earlier (at the loading stage of the primary indentation cycle). Then, within the framework of the second cycle of indentation, the complete removal of the load from the indenter up to the value equal to zero follows. The coordinates of the intersection of the unloading curve of the second cycle of deformation indicate the value of the residual depth of the imprint in this test. This depth is fixed as "s r " and denotes the indentation depth for the residual stress coating.
Кривые нагружения и разгрузки второго цикла индентирования подвергаются обработке в виде определения функциональных зависимостей между нагрузкой и глубиной внедрения. Функциональные зависимости получают в виде полиномиальных уравнений n-степени (как правило, не ниже шестой). Полученные функциональные зависимости используются для определения координат моды кривой разгрузки второго цикла индентирования. Это достигается установлением максимального значения разности глубины внедрения Δs и величины нагрузки ΔР между кривыми нагружения и разгрузки при одинаковых величинах усилия индентирования и одинаковых значениях глубины внедрения, соответственно. Значения глубины внедрения и усилия нагружения, соответствующие максимальным значениям Δs и ΔР, определяют координаты точки С - моды кривой разгрузки. Точка С, принадлежащая кривой разгружения, одновременно принадлежит кривой упругого деформирования покрытия без остаточных напряжений при нагружении. Из анализа природы кривой упругого деформирования покрытия без остаточных напряжений устанавливается вид и математическое уравнение кривой упругого деформирования покрытия без остаточных напряжений при нагружении. Координаты пересечения кривой упругого деформирования покрытия без остаточных напряжений при нагружении указывают на величину остаточной глубины отпечатка для случая испытания исследуемого покрытия без остаточных напряжений. Эта глубина фиксируется как «sr0». Анализ механики деформирования покрытия без остаточных напряжений позволяет рассчитать размер (радиус) трещины межфазного расслоения на границе покрытие - подложка. Разница глубин отпечатков для покрытия с остаточными напряжениями «sr» и для ненапряженного покрытия «sr0» значение прогиба покрытия при полном снятии нагрузки на индентор. Установленные в процессе анализа диаграммы внедрения с повторным циклом индентирования - длина трещины расслоения, равная двум радиусам межфазной трещины и прогиб покрытия - совместно с данными о толщине покрытия и упругими характеристиками материала покрытия позволяют рассчитать величину остаточных напряжений по зависимости, предложенной в прототипе.The loading and unloading curves of the second cycle of indentation are processed in the form of determining the functional dependencies between the load and the penetration depth. Functional dependencies are obtained in the form of polynomial equations of n-degree (as a rule, not lower than the sixth). The resulting functional dependencies are used to determine the mode coordinates of the unloading curve of the second indentation cycle. This is achieved by setting the maximum value of the difference between the penetration depth Δs and the load value ΔР between the loading and unloading curves at the same values of the indentation force and the same values of the penetration depth, respectively. The values of the penetration depth and the loading force corresponding to the maximum values of Δs and ΔР determine the coordinates of the point C - the mode of the unloading curve. Point C, which belongs to the unloading curve, simultaneously belongs to the curve of elastic deformation of the coating without residual stresses during loading. From the analysis of the nature of the curve of elastic deformation of the coating without residual stresses, the form and mathematical equation of the curve of elastic deformation of the coating without residual stresses under loading are established. The intersection coordinates of the curve of elastic deformation of the coating without residual stresses under loading indicate the value of the residual depth of the imprint for the case of testing the coating under study without residual stresses. This depth is fixed as "s r0 ". An analysis of the mechanics of deformation of the coating without residual stresses makes it possible to calculate the size (radius) of the interfacial separation crack at the coating-substrate boundary. Difference of indentation depths for a coating with residual stresses “s r ” and for an unstressed coating “s r0 ” is the value of the deflection of the coating when the load on the indenter is completely removed. Installed in the process of analysis diagrams of penetration with a repeated cycle of indentation - the length of the delamination crack, equal to two radii of the interfacial crack and the deflection of the coating - together with data on the thickness of the coating and the elastic characteristics of the coating material, allow us to calculate the value of residual stresses according to the dependence proposed in the prototype.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, изделие с покрытием, в котором присутствуют остаточные напряжения, подвергается микроиндентированию с получением диаграммы внедрения, содержащим два цикла индентирования. Первый цикл индентирования, обеспечивает межфазное отделение покрытие на некотором участке, без разрушения сплошности покрытия. Второй цикл нагружения проводится в тот же отпечаток, что и в первом цикле индентирования, но с нагружением, обеспечивающим упругое деформирование покрытие под индентором. По результатам анализа кривых повторного нагружения и разгрузки строится кривая нагружения для изделия с покрытием без присутствия в нем остаточных напряжений. Аналитическая обработка этих кривых нагружения покрытия с остаточными напряжениями и ненапряженного покрытия, позволяет определить радиус межфазной трещины и прогиб выпуклости покрытия. С учетом известных начальных данных о материале покрытия и толщине вычисляется величина остаточных напряжений в покрытии по известной зависимости, предложенной в прототипе.The essence of the proposed method lies in the fact that the coated product, in which residual stresses are present, is subjected to microindentation to obtain an penetration diagram containing two indentation cycles. The first cycle of indentation provides interfacial separation of the coating in a certain area, without destroying the continuity of the coating. The second loading cycle is carried out in the same indentation as in the first indentation cycle, but with a loading that provides elastic deformation of the coating under the indenter. Based on the results of the analysis of the repeated loading and unloading curves, a loading curve is constructed for a coated product without the presence of residual stresses in it. Analytical processing of these loading curves for a coating with residual stresses and an unstressed coating makes it possible to determine the radius of the interfacial crack and the deflection of the bulge of the coating. Taking into account the known initial data on the coating material and thickness, the value of residual stresses in the coating is calculated according to the known dependence proposed in the prototype.
Отличительным признаком изобретения является то, что определение величины остаточных напряжений в покрытии топокомпозита (поверхностно слоистого тела) производят за счет замены операции вырезки ламели путем фрезерования ионным пучком на процесс микроиндентирования и анализа диаграмм внедрения двумя циклами нагружения.A distinctive feature of the invention is that the determination of the magnitude of residual stresses in the coating of the topocomposite (surface layered body) is carried out by replacing the operation of cutting the lamella by milling with an ion beam to the microindentation process and analyzing the penetration diagrams with two loading cycles.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно упростить процедуру известного способа определения остаточных напряжений в тонких твердых покрытиях, наносимых на податливые подложки, за счет создания эффекта межфазного расслоения, сопровождаемого процесс индентирования, в то время как в прототипе процедура реализации трудоемкая, так как используется высокотехнологическое оборудование и сложная процедура изготовления и измерения геометрических параметров опытного образца.Thus, the proposed method allows to significantly simplify the procedure of the known method for determining residual stresses in thin hard coatings deposited on compliant substrates, due to the creation of the effect of interfacial separation, accompanied by the indentation process, while in the prototype the implementation procedure is laborious, since high-tech equipment and a complex procedure for manufacturing and measuring the geometric parameters of a prototype are used.
Проведенный заявителем анализ техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных (по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату) отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству.The analysis of the technique carried out by the applicant, including searching through patent and scientific and technical sources of information and identifying sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find an analogue characterized by features identical to all essential features of the claimed invention, and the definition from the list of identified analogues of the prototype, as the analogue closest in terms of the totality of features, made it possible to identify a set of essential (in relation to the technical result perceived by the applicant) distinctive features in the claimed object, set forth in the formulas e inventions. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "novelty" under the current legislation.
Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня заявитель провел дополнительный поиск известных решений, с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного изобретения, результаты которого показывает, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения действий на достижение технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "изобретательский уровень" по действующему законодательству.To verify the compliance of the claimed invention with the requirement of the inventive step, the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that coincide with the distinctive features of the claimed invention from the prototype, the results of which show that the claimed invention does not follow for a specialist explicitly from the known prior art, since the prior art, determined by the applicant, did not reveal the influence of the actions provided for by the essential features of the claimed invention on the achievement of the technical result. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "inventive step" under the current legislation.
Предлагаемый способ поясняется чертежами, представленными на фиг. 1-4.The proposed method is illustrated by the drawings shown in Fig. 1-4.
На фиг. 1 изображена диаграмма внедрения первичного и повторного циклов индентирования. 1 - кривая нагружения первичного цикла индентирования, 2 - кривая разгружения первичного цикла индентирования, 3 - кривая нагружения повторного цикла индентирования, 4 - кривая разгружения повторного цикла индентирования.In FIG. 1 shows a diagram of the implementation of the primary and repeated indentation cycles. 1 - loading curve of the primary indentation cycle, 2 - unloading curve of the primary indentation cycle, 3 - loading curve of the repeated indentation cycle, 4 - unloading curve of the repeated indentation cycle.
На фиг. 2 изображена часть диаграммы внедрения, представленной на фиг.1 и включающая часть кривой разгружения первичного цикла индентирования и повторный цикл упругого индентирования. 2 - кривая разгружения первичного цикла индентирования, 3 - кривая нагружения повторного цикла индентирования (кривая ВС/D), 4 - кривая разгружения повторного цикла индентирования (кривая BCD), 5 - аппроксимированная кривая 3 повторного нагружения, 6 - аппроксимированная кривая 4 повторного разгружения.In FIG. 2 shows a portion of the embedding diagram shown in FIG. 1, which includes part of the relief curve of the primary indentation cycle and a second cycle of elastic indentation. 2 - unloading curve of the primary indentation cycle, 3 - loading curve of the repeated indentation cycle (curve BC / D), 4 - unloading curve of the repeated indentation cycle (curve BCD), 5 - approximated
На фиг. 3 изображена расчетная схема определения координат начала кривой упругого нагружения покрытия для случая отсутствия остаточных напряжений в покрытии. 2 - кривая разгрузки первого цикла индентирования; 3 и 4 - кривые нагружения и разгружения второго цикла индентирования, соответственно; 7 - кривая упругого деформирования материала покрытия при индентировании; 8 - прямая упругого деформирования покрытия как мембраны; 9 - кривая упругого нагружения покрытия без остаточных напряженийIn FIG. 3 shows the calculation scheme for determining the coordinates of the beginning of the elastic loading curve of the coating for the case of the absence of residual stresses in the coating. 2 - unloading curve of the first cycle of indentation; 3 and 4 - loading and unloading curves of the second indentation cycle, respectively; 7 - curve of elastic deformation of the coating material during indentation; 8 - direct elastic deformation of the coating as a membrane; 9 - curve of elastic loading of the coating without residual stresses
На фиг. 4 изображена часть графика фиг. 3 для демонстрации расчета величины прогиба покрытия от вздутия после снятия нагрузки на индентор. 2 - кривая разгрузки первого цикла индентирования, 3 - кривая повторного нагружения, 4 - кривая разгружения повторного разгружения, 9* - кривая упругого деформирования покрытия без остаточных напряжений.In FIG. 4 shows part of the graph of FIG. 3 to demonstrate the calculation of the amount of deflection of the coating from swelling after the removal of the load on the indenter. 2 - unloading curve of the first indentation cycle, 3 - reloading curve, 4 - unloading curve of repeated unloading, 9* - elastic deformation curve of the coating without residual stresses.
Способ определения остаточных напряжений тонких твердых покрытий на пластических подложках реализуется следующим образом. Для исследуемого изделия с тонким твердым покрытием измеряют толщину покрытия h и модуль нормальной упругости Е. Определение модуля упругости материала покрытия производят по одной из методик, описанной в технической и научной литературе (см. например, стандарт ISO (International Standard) 14577-4:2007 или Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, №7, pp. 1564-1583). Коэффициент Пуассона материала покрытия выбирается из справочника.The method for determining the residual stresses of thin hard coatings on plastic substrates is implemented as follows. For the test product with a thin hard coating, the coating thickness h and the normal elastic modulus E are measured. The determination of the elastic modulus of the coating material is carried out according to one of the methods described in the technical and scientific literature (see, for example, ISO (International Standard) 14577-4:2007 or Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, No. 7 , pp. 1564-1583). Poisson's ratio of the coating material is selected from the directory.
С помощью прибора микротвердометра с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины внедрения внедряют алмазный наконечник в виде четырехугольной (пирамида Виккерса) или треугольной пирамиды (пирамида Берковича) в исследуемое слоистое тело (поверхность с тонким твердым покрытием) и производят запись диаграмм внедрения «нагрузка Р - внедрение s» в некотором диапазоне конечных нагрузок, в порядке повышения их конечных нагрузок в каждом цикле нагружения (см. Воронин Н.А. Анализ причин специфического деформационного поведения топокомпозита системы AlN-Д16Т при инструментальном индентировании. Восточно-Европейский научный журнал. 2021. №10(74). С. 42 - 52). Как известно типовая диаграмма внедрения при инструментальном индентирования состоят из двух кривых: кривой нагружения и кривой разгрузки (см. Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, №7, pp. 1564-1583). Кривая нагружения описывает упругопластическую деформацию твердого тела под инденторов при его внедрении в поверхность этого тела. Кривая разгрузки описывает упругое деформирование (упругое восстановление) поверхности твердого тела при снятии нагрузки на индентор. Анализ диаграмм внедрения, для топокомпозитов на податливых подложках, показывает, что на всех кривых разгрузки можно выделить два характерных участка: в верхней части наблюдается кривая с малой кривизной - практически линейным изменением нагрузки с глубиной отпечатка, а в нижней части - участок кривой со значительным искривлением. Линейный участок кривой разгрузки с увеличением предельной нагрузки индентирования эквидистантно повторяется от одной диаграммы внедрения к другой, увеличиваясь по протяженности незначительно с увеличением конечной нагрузки. Кривизна нижнего участка кривой разгрузки с увеличением конечной нагрузки индентирования существенно изменяется - кривая разгрузки больше и раньше выгибается в сторону начала координат диаграммы внедрения. Наличие указанного характерного сильно криволинейного вида кривой разгружения связан с тремя параллельно идущими процессами, протекающими в процессе упругопластического нагружения индентором слоистой системы (см. Воронин Н.А. Анализ причин специфического деформационного поведения топокомпозита системы AlN-Д16Т при инструментальном индентировании. Восточно-Европейский научный журнал. 2021. №10(74). С. 42 - 52). Первый их них представляет собой процесс упругого прогиба покрытия по типу жесткой плиты, лежащей на податливой основе и нагружаемой в центре единичной силой. Второй - процесс упруго пластического деформирования слоистой системы. Оба этих процесса обеспечивают протекание третьего процесса - процесса межфазного расслоения на границе раздела «покрытие - подложка», которое ослабляет (разрывает) адгезионные связи между покрытием и подложкой. Прогиб усиливает процесс расслоения, что приводит к увеличению протяженности последнего (см. Abdul-Baqi A., Van der Giessen Е. Delamination of a strong film from a ductile substrate during indentation unloading. Journal of Materials Research. 2001. V. 16. N. 5. P. 1396-1407). При разгружении под действием упругих сил в изогнутом под нагрузкой покрытии происходит отслаивание покрытия от подложки, его восстановление до горизонтального первоначального состояния и даже некоторое выпучивание покрытия.Using a microhardness tester with continuous recording of the load and penetration depth, a diamond tip is introduced in the form of a quadrangular (Vickers pyramid) or triangular pyramid (Berkovich pyramid) into the layered body under study (surface with a thin hard coating) and the penetration diagrams “load P - penetration s” are recorded in a certain range of final loads, in order of increasing their final loads in each loading cycle (see Voronin N.A. Analysis of the causes of specific deformation behavior then composite of the AlN-D16T system during instrumental indentation, East European Scientific Journal, 2021, No. 10(74), pp. 42 - 52). As is known, a typical penetration diagram during instrumental indentation consists of two curves: a loading curve and an unloading curve (see Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, No. 7, pp. 1564-1583). The loading curve describes the elastoplastic deformation of a solid body under indenters when it is introduced into the surface of this body. The unloading curve describes the elastic deformation (elastic recovery) of the solid surface when the load on the indenter is removed. An analysis of the penetration diagrams for topocomposites on pliable substrates shows that two characteristic sections can be distinguished on all unloading curves: in the upper part there is a curve with a small curvature - an almost linear change in the load with the depth of the indentation, and in the lower part - a section of the curve with a significant curvature. The linear section of the unloading curve with an increase in the limiting load of indentation repeats equidistantly from one penetration diagram to another, increasing in length slightly with an increase in the final load. The curvature of the lower section of the unloading curve changes significantly with an increase in the final indentation load - the unloading curve bends more and earlier towards the origin of the penetration diagram. The presence of this characteristic highly curvilinear type of the unloading curve is associated with three parallel processes that occur during elastoplastic loading of a layered system by an indenter (see Voronin N.A. Analysis of the reasons for the specific deformation behavior of the topocomposite of the AlN-D16T system during instrumental indentation. East European Scientific Journal. 2021. No. 10 (74), pp. 42 - 52). The first of them is the process of elastic deflection of the coating in the form of a rigid plate lying on a pliable base and loaded in the center by a unit force. The second is the process of elastic-plastic deformation of a layered system. Both of these processes ensure the flow of the third process - the process of interfacial separation at the "coating - substrate" interface, which weakens (breaks) the adhesive bonds between the coating and the substrate. The deflection enhances the delamination process, which leads to an increase in the length of the latter (see Abdul-Baqi A., Van der Giessen E. Delamination of a strong film from a ductile substrate during indentation unloading. Journal of Materials Research. 2001. V. 16. N. 5. P. 1396-1407). When unloaded under the action of elastic forces in the coating bent under load, the coating peels off from the substrate, it is restored to the horizontal initial state, and even some buckling of the coating occurs.
Для исследуемого топокомпозита переход от одной конечной нагрузки нагружения к последующей контролируется по величине глубины внедрения. Как правило, желательным диапазоном изменения глубины внедрения является (0,2 - 0,8) от толщины покрытия. При каждом цикле индентирования анализируют визуально поверхность покрытия вокруг отпечатков на расстоянии до пяти размеров диаметра отпечатка на предмет поврежденности покрытия (трещин, сколов, разрушений). Из диаграмм внедрения, для которых не обнаружено следов повреждения поверхности вокруг отпечатка, выбирается для последующих исследований максимальная по величине конечная нагрузка нагружения. До этой предельной нагрузки или близкой к ней, но меньшей по величине, производится индентирование с повторным нагружением в полученный отпечаток с записью диаграммы. Проводится не менее трех циклов повторных нагружений с разгружением в условиях реализации упругого деформирования. Конечная нагрузка повторных циклов индентирования проводится при достижении одной и той же величины нагрузки, но не превышающей 50% от конечной нагрузки первого цикла нагружения. Величина конечной нагрузки при повторных циклах нагружения выбирается из условия обеспечения отсутствия пластической деформации топокомпозита. Минимальные значения усилия на индентор при разгрузках как в первом цикле индентирования, так и в последующих повторных циклах нагружения устанавливался в районе не менее ~5% от конечной нагрузки первого цикла нагружения. Величина минимального усилия на индентор при разгрузке в повторных циклах индентирования выбирается из условия недопущения при разгружении перехода покрытия, как мембраны при восстановлении прогиба, через номинальное положение, соответствующее горизонтальному расположению покрытия на поверхности подложки. Последний цикл повторного индентирования заканчивается полной разгрузкой.For the studied topocomposite, the transition from one final loading load to the next one is controlled by the depth of penetration. As a rule, the desired range of change in the depth of penetration is (0.2 - 0.8) of the thickness of the coating. At each indentation cycle, visually analyze the surface of the coating around the prints at a distance of up to five sizes of the print diameter for damage to the coating (cracks, chips, destruction). From the penetration diagrams, for which no traces of damage to the surface around the imprint were found, the maximum final loading load is selected for subsequent studies. Up to this limit load or close to it, but smaller in value, indentation is performed with repeated loading into the resulting imprint with the recording of the diagram. At least three cycles of repeated loading with unloading are carried out under conditions of elastic deformation. The final load of repeated indentation cycles is carried out when the same load value is reached, but not exceeding 50% of the final load of the first loading cycle. The value of the final load during repeated loading cycles is selected from the condition of ensuring the absence of plastic deformation of the topocomposite. The minimum force on the indenter during unloading both in the first indentation cycle and in subsequent repeated loading cycles was set at no less than ~5% of the final load of the first loading cycle. The value of the minimum force on the indenter during unloading in repeated indentation cycles is selected from the condition of preventing the transition of the coating during unloading, like a membrane when the deflection is restored, through the nominal position corresponding to the horizontal location of the coating on the substrate surface. The last cycle of re-indentation ends with complete unloading.
Из анализа расположения повторных кривых нагружения и разгрузки друг относительно друга делается вывод о правильности выбора величины конечной нагрузки повторных циклов индентирования. Полное совпадение (наложение друг на друга) кривых индентирования трех повторных циклов нагружения и разгрузки, позволяет говорить о том, что покрытие-мембрана работает исключительно в упругой зоне деформирования и отсутствует дополнительная пластическая деформация слоистого тела. Если совпадение не имеет место быть, то следует изменить величину конечной нагрузки нагружения для повторных циклов индентирования в меньшую сторону.From the analysis of the location of repeated loading and unloading curves relative to each other, a conclusion is made about the correct choice of the value of the final load of repeated indentation cycles. The complete coincidence (overlapping) of the indentation curves of three repeated loading and unloading cycles suggests that the coating-membrane operates exclusively in the elastic zone of deformation and there is no additional plastic deformation of the layered body. If there is no coincidence, then the value of the final loading load for repeated indentation cycles should be changed downward.
При совпадении между собой кривых индентирования трех повторных циклов выбираем третий цикл повторного индентирования и приступаем к анализу диаграммы. На фиг. 1 представлена диаграмма внедрения в поверхность покрытия (с неизвестными по величине остаточными напряжениями) с повторным циклом нагружения и разгрузки. Первый цикл нагружения проводится до достижения выбранной конечной нагрузки индентирования (Р1)max Выбранный дополнительный цикл повторного нагружения проводится до значения конечной нагрузки (Р2)max. Минимальное значение усилия на индентор при разгрузке в первом цикле индентирования устанавливается в районе (P1)min ≈ 0,05(P1)max.If the indentation curves of three repeated cycles coincide with each other, we select the third cycle of repeated indentation and proceed to the analysis of the diagram. In FIG. Figure 1 shows a diagram of penetration into the surface of the coating (with residual stresses unknown in magnitude) with a repeated cycle of loading and unloading. The first loading cycle is carried out until the selected final load of indentation (Р 1 ) max is reached. The selected additional cycle of repeated loading is carried out up to the value of the final load (Р 2 ) max . The minimum value of the force on the indenter during unloading in the first indentation cycle is set in the region (P 1 ) min ≈ 0.05(P 1 ) max .
Фиксируем значение величины глубины остаточного пластичного отпечатка по координатам конечной точки кривой разгружения повторного цикла индентирования (см. фиг. 1, точка А). Эта величина соответствует значению sr (см. фиг. 1).We fix the value of the depth of the residual plastic indentation according to the coordinates of the end point of the unloading curve of the repeated indentation cycle (see Fig. 1, point A). This value corresponds to the value of s r (see Fig. 1).
Анализируем кривые деформирования повторного цикла индентирования (фиг. 2). При повторном нагружении покрытия условия напряженно-деформационного состояния в области контакта индентора с покрытием описываются кривой нагружения ВС/D. При этом в области ВС/ момент изгиба покрытия остаточными напряжениями в начальный момент интенсивно противодействует изгибному моменту от усилия нагружения индентора, а затем в меньшей степени оказывает сопротивление в связи с появлением растягивающих напряжений от удлинения покрытия при деформировании. На кривой существует точка С/, характеризующая моду изменения изгибного момента от остаточных напряжений с возрастания по величине к снижению по мере нагружения покрытия индентором. В точке D изменение направления действия усилия индентирования в связи с этапом разгружения имеет место перераспределение напряжений, действующих в контактной области. Это приводит к появлению упругого гистерезиса, описываемого кривой DCB. В точке С кривой DCB имеет место мода изменения величины изгибного момента от остаточных напряжений. При разгружении влияние остаточных напряжений на изгибающий момент начинает снижаться, снижается влияние усилие нагрузки, а влияние на суммарный изгибающий момент в покрытии от растягивающих сил изменяется в меньшей степени. В точке С происходит нейтрализация остаточных напряжений.We analyze the deformation curves of the repeated indentation cycle (Fig. 2). When the coating is reloaded, the conditions of the stress-strain state in the area of contact between the indenter and the coating are described by the loading curve ВС / D. In this case, in the region ВС / , the moment of bending of the coating by residual stresses at the initial moment intensively counteracts the bending moment from the loading force of the indenter, and then, to a lesser extent, resists due to the appearance of tensile stresses from elongation of the coating during deformation. There is a point C / on the curve, which characterizes the mode of change in the bending moment from residual stresses from increasing in magnitude to decreasing as the coating is loaded with an indenter. At point D, the change in the direction of the indentation force in connection with the stage of unloading, there is a redistribution of stresses acting in the contact area. This results in an elastic hysteresis described by the DCB curve. At point C of the DCB curve, there is a mode of change in the magnitude of the bending moment from residual stresses. When unloading, the effect of residual stresses on the bending moment begins to decrease, the effect of the load force decreases, and the effect of tensile forces on the total bending moment in the coating changes to a lesser extent. At point C, residual stresses are neutralized.
Определяются координаты точки С.Для этого аппроксимируем кривые ВС/D и DCB полиномами n-степени (как правило, не выше шестой) (см. фиг. 2). Рассчитываются значения разницы в глубинах внедрения Δs и величинах нагрузки ΔР между кривыми BCT/D и DCB при одинаковых величинах усилия индентирования и одинаковых значениях глубины внедрения, соответственно. Значения глубины внедрения и усилия нагружения, соответствующие максимальным значениям Δs и ΔР, будут координатами точки С. Аналогичная процедура по определению координат точки С может быть произведена графически, как это показано на фиг. 2 и представлена кривыми Δs и ΔР.The coordinates of the point C are determined. To do this, we approximate the curves BC / D and DCB with n-degree polynomials (as a rule, not higher than the sixth) (see Fig. 2). The values of the difference in penetration depths Δs and load values ΔР between the BCT / D and DCB curves are calculated for the same values of the indentation force and the same values of the penetration depth, respectively. The values of the penetration depth and the loading force corresponding to the maximum values of Δs and ΔP will be the coordinates of point C. A similar procedure for determining the coordinates of point C can be done graphically, as shown in FIG. 2 and is represented by Δs and ΔP curves.
Точка С, принадлежащая кривой разгружения DCB одновременно принадлежит кривой упругого деформирования покрытия без остаточных напряжений при нагружении. Уравнение этой кривой нам неизвестно, но кривая упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений включает упругую деформацию покрытия в результате индентирования и упругую деформацию покрытия как мембраны при ее центральном нагружении. Как указывалось, координаты точки С, принадлежат кривой разгрузки DCB и кривой упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений. Более того координаты точек кривой DCB, лежащие ниже точки С, по крайней мере, расположенные вблизи точки С, также должны быть близки в к кривой упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений. Обстоятельством, которое ясно по умолчанию, является схождение кривых упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений, упругой деформации покрытия в результате индентирования и упругой деформацию покрытия как мембраны в одной точке на оси абсцисс. И нахождение этой точки на оси абсцисс детерминировано с местом нахождения точки С на диаграмме повторного индентирования. Нахождение вида кривой упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений и координат точки начала этой кривой на оси абсцисс реализуется в результате проведения следующей процедуры.Point C belonging to the unloading curve DCB simultaneously belongs to the curve of elastic deformation of the coating without residual stresses during loading. We do not know the equation of this curve, but the elastic loading curve of the coating without residual stresses includes the elastic deformation of the coating as a result of indentation and the elastic deformation of the coating as a membrane under its central loading. As mentioned, the coordinates of point C, belong to the DCB unloading curve and the elastic loading curve of the coating without residual stresses. Moreover, the coordinates of the points of the DCB curve that lie below the point C, at least those located near the point C, should also be close to the elastic loading curve of the coating without residual stresses. The circumstance, which is clear by default, is the convergence of the elastic loading curves of the coating without residual stresses, the elastic deformation of the coating as a result of indentation, and the elastic deformation of the coating as a membrane at one point on the abscissa axis. And the location of this point on the x-axis is determined with the location of point C on the re-indentation diagram. Finding the type of the curve of elastic loading of the coating without residual stresses and the coordinates of the point of the beginning of this curve on the abscissa axis is realized as a result of the following procedure.
Математически и графически анализируем предполагаемый вид кривых упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений, упругого деформирования материала покрытия в результате индентирования и упругого деформирования покрытия как мембраны при ее центральном нагружении. Уравнение кривой упругого деформирования материала покрытия при индентировании рассчитывается по формуле (Fischer-Cripps А.С. Critical review of analysis and interpretation of nanoindentation test data. Surface & Coatings Technology, 2006. V. 200. P. 4153-4165):Mathematically and graphically, we analyze the expected form of the curves of elastic loading of the coating without residual stresses, elastic deformation of the coating material as a result of indentation, and elastic deformation of the coating as a membrane under its central loading. The equation for the elastic deformation curve of the coating material during indentation is calculated by the formula
где α - эквивалентный угол конуса (70,3° для индентора Берковича), Е - модуль упругости материала покрытия, where α is the equivalent cone angle (70.3° for the Berkovich indenter), E is the modulus of elasticity of the coating material,
При подстановке известных значений параметров α и Е получаем уравнение параболы в виде By substituting the known values of the parameters α and E, we obtain the parabola equation in the form
Уравнение кривой упругого деформирования покрытия как мембраны рассчитывается по формуле (Lu М., Huang Н. Interfacial energy release rates of SiN/GaAs film/substrate systems determined using a cyclic loading dual-indentation method. Thin Solid Films. 2015. V. 589. P. 822-830):The equation for the elastic deformation curve of a coating as a membrane is calculated by the formula
где rп - радиус отслаивания покрытия (радиус мембраны), h - толщина покрытия, μ - коэффициент Пуассона для материала покрытия, - жесткость покрытия как мембраны.where r p - peeling radius of the coating (radius of the membrane), h - coating thickness, μ - Poisson's ratio for the coating material, - rigidity of the coating as a membrane.
Графически уравнение упругого деформирования покрытия как мембраны представляет собой прямую линию.Graphically, the equation of elastic deformation of the coating as a membrane is a straight line.
Уравнение кривой упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений представляет собой результат совместной деформации покрытия как материала и покрытия как мембраны. При графическом изображении она должна занимать промежуточное расположение между кривыми, рассчитываемыми по уравнениям (1) и (2). Кривая нагружения покрытия без остаточных напряжений может быть представлена полиномом видаThe equation of the elastic loading curve of the coating without residual stresses is the result of the combined deformation of the coating as a material and the coating as a membrane. With a graphical representation, it should occupy an intermediate position between the curves calculated by equations (1) and (2). The loading curve of the coating without residual stresses can be represented by a polynomial of the form
где K - константа покрытия, характеризующая суммарную жесткость упругого деформирования от индентирования и прогиба покрытия как мембраны.where K is the coating constant characterizing the total rigidity of elastic deformation from indentation and deflection of the coating as a membrane.
Графически кривые (1), (2) и (3) можно представить на графике диаграммы внедрения (фиг. 3). В связи с отсутствием данных о значениях жесткости покрытия как мембраны и константы покрытия, характеризующей суммарную жесткость упругого деформирования от индентирования и прогиба покрытия как мембраны их истинное взаиморасположение возможно в результате графо-аналитического решения. В связи с эти, размещаем эти графики на диаграмме внедрения, смещеннной в свободное от места расположения истинной диаграммы внедрения, в начало координат.Строим кривую упругого деформирования материала покрытия при индентировании по уравнению (1). Аналитически рассчитываем жесткость покрытия как мембраны и суммарную жесткость упругого деформирования покрытия для известных значений координат точек С и В1, размещаемых на смещенной диаграмме внедрения в точках С*** и В1***. Выбор точек диктуется следующими условиями: точка С точно принадлежит кривой нагружения покрытия без остаточных напряжений, точка В1 достаточно отдалена от координат точки С (что бы получать значимое численное решение при ее использовании в аналитическом решении (4)), но функционально должна быть близка к траектории кривой нагружения покрытия без остаточных напряжений.Graphically curves (1), (2) and (3) can be represented on the graph of the implementation diagram (Fig. 3). Due to the lack of data on the values of the rigidity of the coating as a membrane and the coating constant characterizing the total rigidity of elastic deformation from indentation and deflection of the coating as a membrane, their true relative position is possible as a result of a graph-analytical solution. In connection with this, we place these graphs on the penetration diagram, shifted to the origin of coordinates free from the location of the true penetration diagram. We build the curve of elastic deformation of the coating material during indentation according to equation (1). We analytically calculate the rigidity of the coating as a membrane and the total rigidity of the elastic deformation of the coating for the known values of the coordinates of the points С and В 1 placed on the shifted penetration diagram at the points С*** and В 1 ***. The choice of points is dictated by the following conditions: point C exactly belongs to the loading curve of the coating without residual stresses, point B1 is far enough from the coordinates of point C (to obtain a significant numerical solution when used in the analytical solution (4)), but functionally it should be close to the trajectory of the loading curve of the coating without residual stresses.
Составляем два баланса энергии, затрачиваемой на совершение работы по упругому деформированию покрытия без остаточных напряжений для точки С*** и точки В1***:We compose two balances of energy expended on the performance of work on the elastic deformation of the coating without residual stresses for point C *** and point B 1 ***:
Из полученной системы уравнений, получаем значения множителей уравнений (2) и (3) L и K, так как значения абсцисс точек С, C*,С**,С*** и точек В1, B1*,B1**,B1*** известны. Строим прямую упругого деформирования покрытия как мембраны по уравнению (2). Строим кривую упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений по уравнению (3) и проверяем, что три точки О, B1***, С*** принадлежат этой кривой. Если точки не совпадают с кривой, то смещаем начало координат всех кривых право, на некоторую величину, например, в точку А*. Строим все кривые из новой точки и убеждаемся, что три точки A*, B1***, С*** принадлежат кривой 9 (см. фиг. 3). Проводим проверку по точке В и убеждаемся что точки В** и В*** располагаются близко к соответствующим кривым, но не принадлежат им. Это является подтверждением правильности подбора кривой (9), так как только точка С и близкие к ней точки кривой В, B1, и С в районе В1С принадлежат кривой упругого нагружения покрытия без остаточных напряжений.From the resulting system of equations, we obtain the values of the factors of equations (2) and (3) L and K, since the values of the abscissas of points C, C*, C**, C*** and points B 1 , B 1 *, B 1 **, B 1 *** are known. We build the line of elastic deformation of the coating as a membrane according to equation (2). We build a curve of elastic loading of the coating without residual stresses according to equation (3) and check that three points O, B 1 ***, C*** belong to this curve. If the points do not coincide with the curve, then we shift the origin of all curves to the right, by some amount, for example, to point A*. We construct all curves from a new point and make sure that three points A*, B 1 ***, C*** belong to curve 9 (see Fig. 3). We check point B and make sure that points B** and B*** are located close to the corresponding curves, but do not belong to them. This confirms the correctness of the selection of curve (9), since only point C and points of curve B, B 1 , and C close to it in the region B 1 C belong to the elastic loading curve of the coating without residual stresses.
Смещаем кривую 9 в ее действительное положение на диаграмме внедрения, то есть совмещая точку С*** с точкой С (см. фиг. 3), рассчитываем по полученному уравнению координаты точек кривой нагружения покрытия без остаточных напряжений, аппроксимируем данные полиномом третьей степени и фиксируем координаты начало кривой в точке А0 (см. фиг. 3 и фиг. 4, кривая 9*). Абсцисса точки А0 характеризует остаточную глубину отпечатка (sr0) для топокомпозита с покрытием без остаточных напряжений.We shift
Установленные значения величин глубины остаточного отпечатка для напряженного покрытия (sr) и для покрытия без остаточных напряжений (sr0) позволяют определить прогиб ƒ выпуклости отслоившегося покрытия после снятия нагрузки на индентор путем вычисления разницы между sr0 и sr.The set values of the depth of the residual imprint for a stressed coating (s r ) and for a coating without residual stresses (s r0 ) make it possible to determine the deflection ƒ of the convexity of the peeled coating after removing the load on the indenter by calculating the difference between s r0 and s r .
Остаточные напряжения рассчитываются на основе элементарной теории балки, предполагающей, что деформация является чисто упругой и напряжение равномерно по толщине покрытия. Радиальный профиль выпученного покрытия, представляем в виде балки шириной а малой величины и высотой, равной толщине покрытия h. Такой профиль балки описывается косинусной функцией S в работе (Ma L.S.,. Lee D.W. Exact solutions for nonlinear static responses of a shear deformable FGM beam under an in-plane thermal loading. Eur. J. Mech. A Solids. 2012, V. 31(1), pp. 13-20):Residual stresses are calculated based on elementary beam theory, assuming that the deformation is purely elastic and the stress is uniform throughout the thickness of the coating. The radial profile of the bulging coating is represented as a beam with a width a of small magnitude and a height equal to the thickness of the coating h. Such a beam profile is described by the cosine function S in (Ma LS,. Lee DW Exact solutions for nonlinear static responses of a shear deformable FGM beam under an in-plane thermal loading. Eur. J. Mech. A Solids. 2012, V. 31(1), pp. 13-20):
S(X)=C[1- cos(2πX)],S(X)=C[1-cos(2πX)],
где ƒ - максимальный прогиб покрытия как мембраны (балки) в центре.Where ƒ - maximum deflection of the coating as a membrane (beam) in the center.
Множитель «С» получают путем подгонки профиля изгиба. Деформация балки связана с « С» через параметр λ:The "C" factor is obtained by fitting the bend profile. The beam deformation is related to "C" through the parameter λ:
где ks - коэффициент сдвига Тимошенко, зависящий от геометрии: обычно ks=5/6 для прямоугольного сечения; l - длина балки; I - момент инерции; А - площадь поперечного сечения балки; Е1 - модуль упругости покрытия; μ - коэффициент Пуассона; dп=2 rп=l - диаметр межфазной трещины; rп - радиус межфазной трещины; ε - относительная деформация.where k s is the Timoshenko shear factor depending on the geometry: usually k s =5/6 for a rectangular section; l - beam length; I - moment of inertia; A is the cross-sectional area of the beam; E 1 - modulus of elasticity of the coating; μ - Poisson's ratio; d p =2 r p =l - diameter of the interfacial crack; r p - radius of interfacial crack; ε - relative deformation.
Радиус межфазной трещины определяется по формуле (2) по установленному ранее значению жесткости покрытия как мембраны.The radius of the interfacial crack is determined by formula (2) according to the previously established value of the coating stiffness as a membrane.
Величина остаточных напряжений может быть рассчитана по величине относительной деформации ε:The value of residual stresses can be calculated from the value of relative deformation ε:
Пример. Для примера было произведено определение остаточных напряжений покрытия из нитрида алюминия (AlN), нанесенного магнетронным способом, толщиной 5 мкм на алюминиевый сплав Д16Т. Запись диаграммы внедрения производилось на наноиндентометре НаноСкан 4D при использовании пирамиды Берковича. Упругие характеристики материала основы изделия Е=93 ГПа и материала покрытия Е=320 ГПа, микротвердость 18 ГПа и 36 ГПа, соответственно, с достижением в первичном цикле индентирования максимальной нагрузки Значение конечной нагрузки в первом цикле индентирования составляло (P1)max=0,4Н, в повторном цикле - (P2)max ≈ 0,2Н. Минимальное значение усилия на индентор при разгрузке в первом цикле индентирования составляло (P1)min ≈ 0,02Н (см. фиг. 1).Example. For example, the determination of residual stresses of a coating of aluminum nitride (AlN) deposited by a magnetron method, 5 μm thick on an aluminum alloy D16T, was made. The penetration diagram was recorded on a NanoScan 4D nanoindentometer using the Berkovich pyramid. Elastic characteristics of the base material of the product E=93 GPa and coating material E=320 GPa, microhardness 18 GPa and 36 GPa, respectively, with the achievement of the maximum load in the primary cycle of indentation. The minimum value of the force on the indenter during unloading in the first indentation cycle was (P 1 ) min ≈ 0.02N (see Fig. 1).
Измеренное по диаграмме внедрения значение глубины пластического отпечатка в напряженном покрытии sr=0,89 мкм. Рассчитанные значения глубины отпечатка в покрытии без остаточных напряжений sr0=1,1 мкм, радиус межфазной трещины rп=72,5 мкм, прогиба покрытия ƒ=0,21 мкм. Значение коэффициента Пуассона для материала покрытия было принято μ=0,3.Measured according to the penetration diagram, the value of the depth of the plastic imprint in the stressed coating s r =0.89 μm. The calculated values of the imprint depth in the coating without residual stresses s r0 =1.1 µm, the radius of the interfacial crack r p =72.5 µm, the coating deflection ƒ=0.21 µm. The value of Poisson's ratio for the coating material was taken as μ=0.3.
Расчет остаточных напряжений в покрытии исследованного топокопозита проводился по формуле (5) и показал значение σR= -2,6 ГПа. Полученное значение достаточно близко совпадает со значениями остаточных напряжений, указываемых в научной литературе для покрытий из нитрида алюминия (см. например Greczyns ki G., Lu J., Johansson M.P. et al. Role of Tin+ and Aln+ ion irradiation (n=1,2) during Til-xAlxN alloy film growth in a hybrid HIPIMS/magnetron mode // Surface & Coatings Technology. 2012. V. 206. P. 4202-4211), где остаточные напряжения были измерены рентгеноструктурным методом и показали значение σR= -2,7 ГПа. Расчеты, сделанные в работе (Воронин Н.А. Усовершенствованный способ определения остаточных напряжений в тонких твердых покрытиях. Проблемы машиностроения и автоматизации, 202, №3 в печати), с использованием известных моделей S. Suresh и Q. Wang показали значения остаточных напряжений -2,25 ГПа и -2,65 ГПа, соответственно.Calculation of residual stresses in the coating of the studied topocoposite was carried out according to formula (5) and showed the value σ R = -2.6 GPa. The obtained value coincides quite closely with the values of residual stresses indicated in the scientific literature for aluminum nitride coatings (see, for example, Greczyns ki G., Lu J., Johansson MP et al. Role of Ti n+ and Al n+ ion irradiation (n=1.2) during Ti lx Al x N alloy film growth in a hybrid HIPIMS/magnetron mode // Surface & Coatings Technology. 2012. V. 206. P. 4202-4211), where the residual stresses were measured by X-ray diffraction and showed the value σ R = -2.7 GPa. The calculations made in the work (Voronin N.A. An improved method for determining residual stresses in thin hard coatings. Problems of mechanical engineering and automation, 202, No. 3 in press), using the well-known models of S. Suresh and Q. Wang, showed residual stresses of -2.25 GPa and -2.65 GPa, respectively.
Результаты экспериментальной проверки свидетельствуют о пригодности предлагаемого способа для практического использования. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "промышленная применимость" по действующему законодательству.The results of experimental verification indicate the suitability of the proposed method for practical use. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "industrial applicability" under the current legislation.
Claims (22)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2800339C1 true RU2800339C1 (en) | 2023-07-20 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104075941A (en) * | 2014-06-12 | 2014-10-01 | 湘潭大学 | In-situ synchronous test method and device for fracture toughness and residual stress of fragile material |
| RU2611078C1 (en) * | 2013-01-31 | 2017-02-21 | Фронтикс, Инк. | Method of residual stress determining using instrumental indentation, data medium with the corresponding software and instrumental indentation device, intended for instrumental indentation implementation using data medium |
| RU2618500C1 (en) * | 2016-04-28 | 2017-05-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) | Method for determining elasticity modulus of coating material on product |
| RU2683597C1 (en) * | 2018-05-23 | 2019-03-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) | Method for determining the module of elasticity of product coating material |
| RU2699945C1 (en) * | 2018-12-21 | 2019-09-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of determining viscosity of micro destruction of thin amorphous-nanocrystalline films |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2611078C1 (en) * | 2013-01-31 | 2017-02-21 | Фронтикс, Инк. | Method of residual stress determining using instrumental indentation, data medium with the corresponding software and instrumental indentation device, intended for instrumental indentation implementation using data medium |
| CN104075941A (en) * | 2014-06-12 | 2014-10-01 | 湘潭大学 | In-situ synchronous test method and device for fracture toughness and residual stress of fragile material |
| RU2618500C1 (en) * | 2016-04-28 | 2017-05-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) | Method for determining elasticity modulus of coating material on product |
| RU2683597C1 (en) * | 2018-05-23 | 2019-03-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) | Method for determining the module of elasticity of product coating material |
| RU2699945C1 (en) * | 2018-12-21 | 2019-09-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of determining viscosity of micro destruction of thin amorphous-nanocrystalline films |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Toughness evaluation of hard coatings and thin films | |
| Page et al. | Using nanoindentation techniques for the characterization of coated systems: a critique | |
| EP1836473B1 (en) | Evaluating method of the residual stress determining method using the continuous indentation method | |
| Kot et al. | Analysis of spherical indentations of coating-substrate systems: experiments and finite element modeling | |
| Goto et al. | Determining suitable parameters for inverse estimation of plastic properties based on indentation marks | |
| Kraft et al. | Mechanical testing of thin films and small structures | |
| US20050103120A1 (en) | Determination of young's modulus and poisson's ratio of coatings from indentation data | |
| Mishra et al. | The edge-notched clamped beam bend specimen as a fracture toughness test geometry | |
| Veprek et al. | Hertzian analysis of the self-consistency and reliability of the indentation hardness measurements on superhard nanocomposite coatings | |
| RU2800339C1 (en) | Method for determining residual stresses in thin hard coatings based on coating concavity | |
| Lee et al. | Stress measurement of SS400 steel beam using the continuous indentation technique | |
| Gerard et al. | Porosity and crack initiation during low cycle fatigue | |
| Idriss et al. | Determining the stress level of monotonic plastically pre-hardened metal sheets using the spherical instrumented indentation technique | |
| RU2793300C1 (en) | Method for determining residual stresses in hard coatings on non-rigid substrates | |
| RU2489701C1 (en) | Method for determining elasticity modulus of coating material on product | |
| RU2810152C1 (en) | Method for determining adhesive strength of thin stressed coatings on product | |
| Lee et al. | Micromechanical analysis on residual stress-induced nanoindentation depth shifts in DLC films | |
| RU2710392C1 (en) | Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles | |
| RU2747709C1 (en) | Method for determining adhesive strength of thin hard coatings on pliable substrates | |
| Ritter et al. | Use of the indentation technique for studying delamination of polymeric coatings | |
| Armstrong et al. | Macro-to nano-indentation hardness stress–strain aspects of crystal elastic/plastic/cracking behaviors | |
| Voronin | Determining the Residual Stress in Thin Coatings from Their Flexure after Indentation | |
| KR20040103208A (en) | Method for measuring thin film properties using indenter | |
| Voronin | Determination of residual stresses in thin hard coatings of topocomposites by microindentation | |
| KR101685507B1 (en) | Test method of interfacial adhesion |