RU2710392C1 - Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles - Google Patents

Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles Download PDF

Info

Publication number
RU2710392C1
RU2710392C1 RU2019115334A RU2019115334A RU2710392C1 RU 2710392 C1 RU2710392 C1 RU 2710392C1 RU 2019115334 A RU2019115334 A RU 2019115334A RU 2019115334 A RU2019115334 A RU 2019115334A RU 2710392 C1 RU2710392 C1 RU 2710392C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
curve
unloading
coating
load
experimental
Prior art date
Application number
RU2019115334A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Алексеевич Воронин
Константин Сергеевич Кравчук
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН)
Priority to RU2019115334A priority Critical patent/RU2710392C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2710392C1 publication Critical patent/RU2710392C1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

FIELD: measuring equipment.
SUBSTANCE: invention relates to measurement equipment for determination of adhesion strength of thin protective coatings on machine building products. Loading and insertion of diamond pyramidal tip into surface of laminar body of article with coating to depth provides for separation of coating from base during unloading, at that, diagram of introduction is recorded in the form of curves of load variation curves from penetration depth at increase and then reduction of load to zero and recording values of maximum load and corresponding to it penetration depth, effective modulus of elasticity of a layered body is calculated, graphically plotting theoretical curves of unloading independent coating material, base material and laminar body in range of values of experimental data by load, after which the theoretical curve of unloading of the layered body is combined with the experimental curve of unloading by coincidence of the load value in the theoretical curve of unloading of the layered body with the value of the load Pmax experimental introduction diagram, detecting region of discrepancy between experimental and theoretical curve of unloading of layered body, recording values in this load region Padh and insertion depth sadh on experimental curve of unloading, shifting the theoretical curve of unloading of the base material graphically into the region of finding the experimental curve of unloading such that the base material unloading curve passes through the point with coordinates [Padh, sadh] and calculating the value of adhesion strength by formula.
EFFECT: high accuracy and objectivity of determining adhesion strength of thin coatings.
1 cl, 1 tbl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к измерительной технике для определения адгезионной прочности тонких защитных покрытий на изделиях машиностроения.The invention relates to measuring technique for determining the adhesive strength of thin protective coatings on engineering products.

Известен способ определения адгезионной прочности покрытий, заключающийся в том, что в поверхность образца с покрытием известной толщины внедряют сферический индентор с известными упругими характеристиками и радиусом, осуществляют на поверхности серию отпечатков при дискретно возрастающей от отпечатка к отпечатку нормальной нагрузкой, разрезают образец в плоскости нахождения центра отпечатка, определяют с помощью оптической микроскопии отпечаток, в котором впервые обнаруживается отслаивание покрытия, фиксируют значение нагрузки, при которой был получен отпечаток с отслоением, как критическую нагрузку, методом конечных элементов моделируют процесс внедрения сферического индентора при критической нагрузке, определяют величину нормальных растягивающих напряжений на границе раздела покрытие - основной материал, которые считают ответственными за отслаивание покрытия, а значение которых принимают за величину адгезионной прочности. (Патент US 6581441 В1 от 24.06 2003).A known method for determining the adhesion strength of coatings is that a spherical indenter with known elastic characteristics and radius is introduced into the surface of a sample with a coating of known thickness, a series of prints is carried out on the surface with a normal load discretely increasing from print to print, the sample is cut in the center plane fingerprint, determine using optical microscopy the fingerprint in which peeling of the coating is first detected, the load value is fixed, at which an imprint with delamination was obtained as a critical load, the process of introducing a spherical indenter at a critical load is modeled by the finite element method, the magnitude of the normal tensile stresses at the interface is determined — the main material that is considered responsible for the peeling of the coating, and whose value is taken as the value adhesive strength. (Patent US 6581441 B1 dated June 24, 2003).

Недостатками этого способа является высокая погрешность определения величины адгезионной прочности покрытия, связанная с дискретностью прилагаемой нагрузки при индентировании и невозможностью локализовать плоскость резания отпечатка точно по центру отпечатка, а также высокая трудоемкость процедуры.The disadvantages of this method is the high error in determining the adhesive strength of the coating, associated with the discreteness of the applied load during indentation and the inability to localize the cutting plane of the fingerprint exactly in the center of the fingerprint, as well as the high complexity of the procedure.

Известен способ определения адгезионной прочности покрытия на изделии, заключающийся в том, что измеряют толщину и модуль упругости материала покрытия, помещают изделие в микротвердомер, с помощью которого производят внедрение пирамидального или конического жесткого индентора в поверхность изделия, записывают диаграмму внедрения и анализируют кривую разгружения, по форме и известным текущим координатам которой рассчитывают значение адгезионной прочности покрытия. (P.J. Wei et al. A new method for determining the strain energy release rate of an interface via force-depth data of nanoindentation tests. Nanotechnology, 2009, N. 20, pp. 1-7)A known method for determining the adhesion strength of a coating on an article is that the thickness and elastic modulus of the coating material are measured, the article is placed in a microhardness meter, by means of which a pyramidal or conical rigid indenter is embedded in the surface of the article, an injection diagram is recorded and the unloading curve is analyzed, according to form and known current coordinates of which the value of the adhesive strength of the coating is calculated. (P.J. Wei et al. A new method for determining the strain energy release rate of an interface via force-depth data of nanoindentation tests. Nanotechnology, 2009, N. 20, pp. 1-7)

Данный способ по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок к предложенному техническому решению и, поэтому, принят за его ближайший прототип.This method according to the technical nature and the achieved result is closest to the proposed technical solution and, therefore, adopted for its closest prototype.

Согласно этому способу в поверхность с покрытием известной толщины внедряют пирамидальный жесткий индентор, записывают диаграмму внедрения, анализируют кривую изменения величины нагрузки с уменьшением глубины внедрения (так называемую кривую разгружения) известным способом (см. Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, №7, pp. 1564-1583) определяют модуль упругости материала покрытия Е1, рассчитывают тангенс угла наклона (жесткость) K1 кривой разгружения в области малых величин нагрузок, там, где кривая разгружения принимает линейный вид, и определяют величину адгезионной прочности G покрытия по формуле:According to this method, a pyramidal rigid indenter is introduced into a surface with a coating of known thickness, an injection diagram is recorded, a load variation curve is analyzed with a decrease in the penetration depth (the so-called unloading curve) in a known manner (see Oliver WC, Pharr GM An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, No. 7, pp. 1564-1583) determine the elastic modulus of the coating material E 1 , calculate the slope (stiffness) K 1 of the unloading curve in the region of small quantities loads there where the unloading curve takes a linear form, and determine the value of the adhesive strength G of the coating according to the formula:

Figure 00000001
Figure 00000001

где h - толщина покрытия;

Figure 00000002
- приведенный модуль упругости материала покрытия,where h is the thickness of the coating;
Figure 00000002
- reduced modulus of elasticity of the coating material,

μ1 - коффициент Пуассона материала покрытия.μ 1 - Poisson's ratio of the coating material.

Недостатком этого способа является низкая точность определения адгезионной прочности тонких покрытий, связанная с тем, что измеряемая величина тангенса угла наклона, характеризующая упругость отслоившегося покрытия, не учитывает влияние упругой деформации материала основы, то есть в прототипе показана возможность опредления адгезионной прочности только толстых покрытий, где можно пренеберечь участием материала основы в деформации слоистого тела при индентировании.The disadvantage of this method is the low accuracy of determining the adhesive strength of thin coatings, due to the fact that the measured value of the slope tangent characterizing the elasticity of the exfoliated coating does not take into account the influence of the elastic deformation of the base material, that is, the prototype shows the possibility of determining the adhesive strength of only thick coatings, where the participation of the base material in the deformation of the layered body during indentation can be neglected.

Задача, решаемая в предлагаемом способе, заключается в обеспечении возможности с высокой точностью определять адгезионную прочность тонких покрытий за счет учета деформирования при индентировании материала основы, а также расширении номенклатуры исследуемых толщин покрытий за счет возможности определения адгезионной прочности покрытий с толщиной от ультратонких до толстых включительно.The problem to be solved in the proposed method is to enable it to determine with high accuracy the adhesive strength of thin coatings by taking into account deformation during indentation of the base material, as well as expanding the range of studied coating thicknesses by determining the adhesive strength of coatings with thicknesses from ultrathin to thick inclusive.

Решение поставленной задачи достигается за счет того, что предложен способ определения адгезионной прочности покрытия, заключающийся в том, что изделие, на поверхности которого имеется покрытие известной толщины, представляет собой слоистое тело, состоящее из основы (подложки) и покрытия, материалы которых (подложки и покрытия) имеют известные значения модулей упругости, помещают в прибор-твердометр, с помощью которого производят нагружение (внедрение) алмазного пирамидального наконечника в поверхность покрытия на глубину, обеспечивающую отслаивание покрытия при разгружении, записывают диаграмму внедрения, представляющее собой график изменения глубины внедрения при возрастании нагрузки и затем при снижении нагрузки до нуля в виде кривых изменения нагрузки от глубины внедрения, фиксируют значения максимальной нагрузки при нагружении Pmax и глубины внедрения smax при этой нагрузке, рассчитывают эффективный модуль упругости

Figure 00000003
исследуемого слоистого тела, строят теоретические кривые разгружения для слоистого тела, материала покрытия и материала подложки в диапазоне значений экспериментальных данных по нагрузке, совмещают теоретическую кривую разгружения слоистого тела с экспериментальной кривой разгружения путем совпадения значения нагрузки у теоретической кривой разгружения слоистого тела со значением нагрузки Pmax экспериментальной диаграммы внедрения, регистрируют значения нагрузки Радг и глубины внедрения sадг на экспериментальной кривой разгружения, при которых экспериментальная кривая разгружения начинает резко расходится с теоретической кривой разгружения слоистого тела, смещают теоретическую кривую разгружения материала подложки в область нахождения экспериментальной кривой разгружения таким образом, чтобы кривая разгружения материала подложки проходила через точку с координатами [Радг, sадг] и рассчитывают значение адгезионной прочности по формуле:The solution to this problem is achieved due to the fact that the proposed method for determining the adhesive strength of the coating, which consists in the fact that the product, on the surface of which there is a coating of known thickness, is a layered body consisting of a base (substrate) and a coating whose materials (substrates and coatings) have known elastic moduli, they are placed in a hardness tester, with the help of which the diamond pyramidal tip is loaded (embedded) into the surface of the coating to a depth, peeling of the coating during unloading, record the penetration diagram, which is a graph of the change in penetration depth with increasing load and then, when the load decreases to zero in the form of load change curves from the penetration depth, the values of the maximum load during loading P max and penetration depth s max at this load, calculate the effective modulus of elasticity
Figure 00000003
of the investigated layered body, construct the theoretical unloading curves for the layered body, coating material, and substrate material in the range of experimental load data, combine the theoretical unloading curve of the layered body with the experimental unloading curve by matching the load value of the theoretical unloading curve of the layered body with the load value P max of the experimental implementation chart, the values of the load P adg and the penetration depth s adg are recorded on the experimental unloading curve The conditions at which the experimental unloading curve begins to diverge sharply from the theoretical unloading curve of the layered body shift the theoretical unloading curve of the substrate material to the region of the experimental unloading curve so that the unloading curve of the substrate material passes through a point with coordinates [P ad , s ad ] and calculate the value of adhesive strength according to the formula:

Figure 00000004
Figure 00000004

где Кс - тангенс угла наклона прямой линии, полученной путем линейной аппроксимации расчетной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия, которую строят для диапазона нагрузок 0<Pi<Радг по координатам [(sk)i, Pi], используя выражение:where Kc is the slope of the straight line obtained by linear approximation of the calculated curve of the elastic deformation of the exfoliated coating, which is built for the load range 0 <P i <P adg at the coordinates [(s k ) i , P i ], using the expression:

Figure 00000005
Figure 00000005

где (sk)i - текущее значение глубины внедрения для расчетной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия,where (s k ) i is the current value of the penetration depth for the calculated curve of elastic deformation of the exfoliated coating,

si - текущее значение глубины внедрения для экспериментальной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия,s i - the current value of the penetration depth for the experimental curve of elastic deformation of the exfoliated coating,

Figure 00000006
- текущее значение глубины внедрения для смещенной теоретической кривой упругого деформирования материала подложки;
Figure 00000006
- the current value of the penetration depth for the biased theoretical curve of elastic deformation of the substrate material;

h - толщина покрытия;h is the coating thickness;

Figure 00000007
- приведенный модуль упругости материала покрытия.
Figure 00000007
- reduced modulus of elasticity of the coating material.

При этом теоретически рассчитываемая кривая разгружения слоистого тела рассчитывается по формуле:In this case, the theoretically calculated unloading curve of the layered body is calculated by the formula:

Figure 00000008
Figure 00000008

теоретически рассчитываемая кривая разгружения материала покрытия рассчитывается по формуле:theoretically calculated unloading curve of the coating material is calculated by the formula:

Figure 00000009
Figure 00000009

текущие значения глубины внедрения для расчетной кривой разгружения (упругого деформирования) материала подложки в составе слоистого тела рассчитываются по формуле:the current values of the penetration depth for the calculated curve of unloading (elastic deformation) of the substrate material in the composition of the layered body are calculated by the formula:

(s0)i=(sc)i-(s1)i,(s 0 ) i = (s c ) i - (s 1 ) i ,

а эффективный модуль упругости исследуемого слоистого тела рассчитывается по формуле:and the effective modulus of elasticity of the studied layered body is calculated by the formula:

Figure 00000010
Figure 00000010

где (sc)i - текущее значение глубины внедрения (упругой деформации) для теоретической кривой разгружения слоистого тела;where (s c ) i is the current value of the penetration depth (elastic deformation) for the theoretical unloading curve of the layered body;

(s1)i - текущее значение глубины внедрения (упругой деформации) для теоретической кривой разгружения материала покрытия,(s 1 ) i is the current value of the penetration depth (elastic deformation) for the theoretical curve of unloading of the coating material,

s - текущая глубина индентора, отсчитываемая от свободной поверхности,s is the current depth of the indenter, measured from the free surface,

α - эквивалентный угол конуса (70,3° для индентора Берковича),α is the equivalent cone angle (70.3 ° for the Berkovich indenter),

Figure 00000011
- приведенный модуль упругости материала подложки,
Figure 00000011
- reduced modulus of elasticity of the substrate material,

Ф - упруго-геометрический параметр, диапазон существования которого

Figure 00000012
для
Figure 00000013
;Ф - elastic-geometric parameter, the range of existence of which
Figure 00000012
for
Figure 00000013
;

Figure 00000014
- эффективная упругая константа слоистого тела;
Figure 00000014
is the effective elastic constant of the layered body;

Е1, Е0 - модули нормальной упругости материалов покрытия и подложки;E 1 , E 0 - moduli of normal elasticity of the coating materials and the substrate;

μ0, и μ1 - коэффициенты Пуассона материала основы и покрытия.μ 0 and μ 1 are the Poisson ratios of the base material and the coating.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что изделие с покрытием рассматривают как слоистое тело, упругая деформация которого при индентировании рассчитывается по известным зависимостям (Н.А. Воронин. Расчет параметров упругого контакта и эффективных характеристик топокомпозита для случая взаимодействия последнего со сферическим индентором. Трение и износ. 2002, т. 23, №6. с. 583-596.), что позволяет корректно рассчитать жесткость отслаившегося покрытия, с большей точностью и объективностью определить степень адгезионной связи покрытия к основе.The essence of the proposed method lies in the fact that the coated product is considered as a layered body, the elastic deformation of which during indentation is calculated according to known dependencies (N. A. Voronin. Calculation of the elastic contact parameters and effective characteristics of the topocomposite for the case of the interaction of the latter with a spherical indenter. wear. 2002, t. 23, No. 6. S. 583-596.), which allows you to correctly calculate the stiffness of the peeled coating, with greater accuracy and objectivity to determine the degree of adhesive bond tions to the base.

Отличительным признаком изобретения является то, что определение адгезионной прочности покрытия производят без учета вклада упругой деформации материала основы, которая снижает истинное значение адгезионной прочности.A distinctive feature of the invention is that the determination of the adhesive strength of the coating is carried out without taking into account the contribution of the elastic deformation of the base material, which reduces the true value of the adhesive strength.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность и объективность определения адгезионной прочности тонких покрытий за счет учета деформирования при индентировании материала основы, в то время как в прототипе измеряемая величина функционально зависит только от упругой деформации материала покрытия.Thus, the proposed method can significantly improve the accuracy and objectivity of determining the adhesive strength of thin coatings by taking into account deformation during indentation of the base material, while in the prototype the measured value depends only on the elastic deformation of the coating material.

Проведенный заявителем анализ техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных (по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату) отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения.An analysis of the technique carried out by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find an analogue characterized by features identical to all the essential features of the claimed invention, and a definition from the list of identified analogues of the prototype, as the closest in the totality of the features of the analogue, allowed to identify a set of essential (in relation to Applicant technical result) distinguishing features in the claimed object set forth in the claims.

Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня заявитель провел дополнительный поиск известных решений, с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного изобретения, результаты которого показывает, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения действий на достижение технического результата.To verify the conformity of the claimed invention to the requirements of the inventive step, the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that match the distinctive features of the claimed invention, the results of which show that the claimed invention does not follow explicitly from the prior art, since the level the technique defined by the applicant has not revealed the effect of the actions provided for by the essential features of the claimed invention and the achievement of a technical result.

Предлагаемый способ поясняется чертежами, представленными на фиг. 1-3.The proposed method is illustrated by the drawings shown in FIG. 1-3.

На фиг. 1 изображена экспериментальная диаграмма внедрения алмазного индентора в поверхность изделия с тонким твердым покрытием, в виде зависимости изменения нагрузки Р от величины глубины внедрения s при нагружении и разгружении.In FIG. Figure 1 shows an experimental diagram of the insertion of a diamond indenter into the surface of a product with a thin hard coating, in the form of the dependence of the change in load P on the value of the penetration depth s during loading and unloading.

На фиг. 2 изображены кривые нагружения (1) и разгружения (2) из экспериментальной диаграммы внедрения и теоретические кривые разгружения. Графики 3, 4, 5 - теоретические кривые разгружения слоистого тела, материала покрытия и материала основы в составе слоистого тела, соответственно, 3* - кривая разгружения 3, совмещенная с начальной частью кривой разгружения 2, А - точка начала отслаивания покрытия, 5* - кривая разгружения 5, совмещенная с точкой начала отслоения покрытия. Область I - область графика для последующего графического анализа.In FIG. Figure 2 shows the loading (1) and unloading (2) curves from the experimental implementation diagram and theoretical unloading curves. Graphs 3, 4, 5 - theoretical unloading curves of the layered body, coating material and base material in the composition of the layered body, respectively, 3 * - unloading curve 3, combined with the initial part of the unloading curve 2, A - the point at which peeling of the coating begins, 5 * - unloading curve 5, combined with the point of start of peeling of the coating. Area I - area of the graph for subsequent graphical analysis.

На фиг. 3. изображена в увеличенном масштабе анализируемая область I графика из фиг. 2. 1 - экспериментальная кривая нагружения, 2 - экспериментальная кривая разгружения, 3, 4, 5 - теоретические кривые разгружения (кривые упругого деформирования) слоистого тела, материала покрытия и материала основы в составе слоистого тела, соответственно, 3* - кривая разгружения 3, совмещенная с начальной частью кривой разгружения 2, 5* - кривая разгружения 5, совмещенная с точкой начала отслоения покрытия, 6 - расчетная кривая упругого деформирования отслоившегося покрытия, 7 - линейная аппроксимация расчетной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия, ϕ* - угол наклона линии 7 к оси абсцисс.In FIG. 3. The analyzed region I of the graph of FIG. 2. 1 - experimental loading curve, 2 - experimental unloading curve, 3, 4, 5 - theoretical unloading curves (elastic deformation curves) of the layered body, coating material and base material in the composition of the layered body, respectively, 3 * - unloading curve 3, combined with the initial part of the unloading curve 2, 5 * is the unloading curve 5, combined with the point of start of peeling of the coating, 6 is the calculated curve of elastic deformation of the peeled coating, 7 is a linear approximation of the calculated curve of elastic deformation of the peeling ivshegosya coating, φ * - angle of the line 7 to the abscissa.

Способ определения адгезионной прочности тонких твердых покрытий реализуется следующим образом.A method for determining the adhesive strength of thin hard coatings is implemented as follows.

Для исследуемого изделия с тонким твердым покрытием измеряют толщину покрытия h. В случае использования стандартного материала в качестве подложки записывают значения модуля нормальной упругости Е0, коэффициента Пуассона μ0 из справочника. Если материал основы неизвестен, то производят измерение упругих характеристик и объемной твердости с использованием стандартных методик. Определение модуля упругости материала покрытия производят по одной из методик, описанной в технической и научной литературе (см. например, стандарт ISO (International Standard) 14577-4:2007 или патент РФ №2618500. Способ определения модуля упругости материала покрытия на изделии. Авт.Воронин Н.А. 28.04.2016 г. Опубл. 03.05.2017. Бюл. 13). Коэффициент Пуассона материала покрытия записывают из известных опубликованных в научной литературе значений или принимают равной материалу основы. Записывают известные значения упругих характеристик алмазного индентора: модуля Юнга Еи и коэффициента Пуассона μи. С помощью прибора - микро- или нанотвердометра с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины внедрения внедряют алмазный наконечник в виде четырехугольной (пирамида Виккерса) или треугольной пирамиды (пирамида Берковича) в исследуемое слоистое тело (поверхность с тонким твердым покрытием) и производят запись диаграммы «нагрузка Р - внедрение s» (см. фиг. 1). Анализируют полученную экспериментальную диаграмму внедрения на наличие резких (скачкообразных) изменений плавности хода кривой нагружения. Если таковые обнаруживаются, то необходим анализ состояния и вида отпечатка на предмет обнаружения поверхностных трещин или отслоения покрытия. Обнаружение разрушений и повреждений в зоне отпечатка и статистически подтверждаемая повторяемость скачков на кривой нагружения является основанием для отказа от применимости описываемого способа определения адгезионной прочности. В случае отсутствия сомнения в плавности кривой нагружения и характерного вида кривой разгружения (с видимым отклонением кривой в конце процесса разгружения в сторону начала координат диаграммы) проводится исследование самого отпечатка и окрестностей отпечатка с помощью усиленной оптики или зондовых высокоразрешающих инструментальных средств на предмет обнаружения вспучивания покрытия в месте индентирования и повреждений покрытия. При наличии вспучивания покрытия, трещин любого вида или локального разрушения покрытия оценка адгезионной прочности с помощью описываемого метода производится не может.For the test product with a thin hard coating, measure the coating thickness h. In the case of using a standard material as the substrate, the values of the modulus of normal elasticity E 0 and Poisson's ratio μ 0 from the reference book are recorded. If the base material is not known, then the elastic characteristics and bulk hardness are measured using standard techniques. The determination of the elastic modulus of the coating material is carried out according to one of the methods described in the technical and scientific literature (see, for example, ISO standard (International Standard) 14577-4: 2007 or RF patent No. 2618500. Method for determining the elastic modulus of the coating material on the product. Auth. Voronin N.A. April 28, 2016 Publish. May 3, 2017. Bull. 13). The Poisson's ratio of the coating material is recorded from known values published in the scientific literature or taken equal to the base material. The known values of the elastic characteristics of the diamond indenter are recorded: Young's modulus E and and Poisson's ratio μ and . Using a device - a micro- or nanohardometer with continuous recording of load and penetration depth, a diamond tip is introduced in the form of a quadrangular (Vickers pyramid) or a triangular pyramid (Berkovich pyramid) into the studied layered body (surface with a thin hard coating) and the diagram “load P - the introduction of s "(see Fig. 1). The obtained experimental implementation diagram is analyzed for sharp (spasmodic) changes in the smoothness of the loading curve. If any are found, then an analysis of the condition and type of the imprint is required to detect surface cracks or delamination of the coating. The detection of damage and damage in the imprint area and the statistically confirmed frequency of jumps on the loading curve is the basis for rejecting the applicability of the described method for determining the adhesive strength. If there is no doubt about the smoothness of the loading curve and the characteristic shape of the unloading curve (with a visible deviation of the curve at the end of the unloading process towards the origin of the diagram coordinates), the fingerprint and the surroundings of the fingerprint are examined using amplified optics or high-resolution probe tools to detect coating swelling in place of indentation and damage to the coating. If there is expansion of the coating, cracks of any kind, or local destruction of the coating, the adhesive strength cannot be evaluated using the described method.

После принятия решения о пригодности экспериментальной диаграммы внедрения для дальнейшего исследования проводится расчет эффективного модуля упругости для исследуемого слоистого тела. Используя известные данные о толщине покрытия, приведенных модулях упругости материалов покрытия и основы, расчет эффективного приведенного модуля упругости слоистого тела ведется по формуле (см. Н.А. Воронин. Расчет параметров упругого контакта и эффективных характеристик топокомпозита для случая взаимодействия последнего со сферическим индентором. Трение и износ. 2002, т. 23, №6. с. 583-596. Н.А. Воронин. Теоретическая оценка композиционной и истинной твердости тонких покрытий. Трение и смазка в машинах и механизмах. 2011, №7. с. 11-21.)After deciding on the suitability of the experimental implementation diagram for further research, the effective elastic modulus for the studied layered body is calculated. Using the known data on the coating thickness, the reduced elastic moduli of the coating and base materials, the effective reduced elastic modulus of the layered body is calculated using the formula (see N. A. Voronin. Calculation of the elastic contact parameters and effective characteristics of the topocomposite for the case of the interaction of the latter with a spherical indenter. Friction and wear. 2002, v. 23, No. 6. S. 583-596. N. A. Voronin. Theoretical assessment of the compositional and true hardness of thin coatings. Friction and lubrication in machines and mechanisms. 2011, No. 7. P. 11 -21.)

Figure 00000015
Figure 00000015

где Ф - упруго-геометрический параметр, диапазон существования которого

Figure 00000016
для
Figure 00000017
- эффективная упругая константа слоистого тела;where Ф is an elastic-geometric parameter, the existence range of which
Figure 00000016
for
Figure 00000017
is the effective elastic constant of the layered body;

Е1, Е0 - модули нормальной упругости материалов покрытия и основы;E 1 , E 0 are the moduli of normal elasticity of the coating materials and the base;

h - толщина покрытия,h is the coating thickness,

s - глубина внедрения в материал с покрытием.s is the depth of incorporation into the coated material.

Эффективный модуль упругости слоистого тела может быть рассчитан по формуле (1) или с использованием табулированных значений функции

Figure 00000018
, определенных для широкого круга значений параметра
Figure 00000019
и представленных в таблице 1.The effective elastic modulus of a layered body can be calculated by the formula (1) or using tabulated values of the function
Figure 00000018
defined for a wide range of parameter values
Figure 00000019
and presented in table 1.

Figure 00000020
Figure 00000020

Далее выражение (1) используется для получения зависимости, описывающей теоретическую кривую разгружения слоистого тела в координатах «усилие разгрузки - глубина внедрения» (см. Воронин Н.А. Моделирование диаграммы внедрения для топокомпозитов. Проблемы машиностроения и надежности машин, 2018, №5, с. 57-65.):Further, expression (1) is used to obtain a dependence describing the theoretical curve of unloading of a layered body in the coordinates “unloading force - penetration depth” (see Voronin N.A. Modeling the implementation diagram for topocomposites. Problems of mechanical engineering and machine reliability, 2018, No. 5, p. 57-65.):

Figure 00000021
Figure 00000021

где

Figure 00000022
- значение эффективного приведенного модуля упругости слоистого тела;Where
Figure 00000022
- the value of the effective reduced modulus of elasticity of the layered body;

α - эквивалентный угол конуса (70,3° для индентора Берковича);α is the equivalent cone angle (70.3 ° for the Berkovich indenter);

s - глубина индентора в исследуемую поверхность, отсчитываемая от свободной поверхности.s is the depth of the indenter in the investigated surface, counted from the free surface.

По зависимости (2) строится графически теоретическая кривая разгружения слоистого тела на экспериментальной диаграмме внедрения. Графически полученная зависимость изменения нагрузки от глубины внедрения для слоистого тела представляет собой кривую упругого деформирования (см. фиг. 2, кривая 3), начинающуюся из начала координат.According to dependence (2), a graphically theoretical unloading curve of a layered body is plotted on the experimental implementation diagram. The graphically obtained dependence of the load change on the penetration depth for a layered body is an elastic deformation curve (see Fig. 2, curve 3) starting from the origin.

Используя зависимость (см. Fischer-Cripps А.С. Critical review of analysis and interpretation of nanoindentation test data. Surface & Coatings Technology, 2006, V. 200, p. 4153):Using dependence (see Fischer-Cripps, A.S. Critical review of analysis and interpretation of nanoindentation test data. Surface & Coatings Technology, 2006, V. 200, p. 4153):

Figure 00000023
Figure 00000023

строится графически теоретическая кривая разгружения материала покрытия на экспериментальной диаграмме внедрения. Графически полученная зависимость изменения нагрузки от глубины внедрения для материала покрытия представляет собой кривую упругого деформирования материала покрытия (см. фиг. 2, кривая 4), начинающуюся из начала координат.The theoretical unloading curve of the coating material is plotted graphically on the experimental implementation diagram. The graphically obtained dependence of the load change on the penetration depth for the coating material is a curve of elastic deformation of the coating material (see Fig. 2, curve 4), starting from the origin.

На экспериментальной диаграмме внедрения по результатам аналитического решения (3) или графического вычитания из теоретической кривой разгружения слоистого тела теоретической кривой разгружения материала покрытия строится графически расчетная кривая упругого деформирования материала подложки в составе слоистого тела (см. фиг. 2, кривая 5):On the experimental implementation diagram, according to the results of the analytical solution (3) or graphic subtraction from the theoretical unloading curve of the layered body, the theoretical unloading curve of the coating material is used to construct a graphically calculated curve of elastic deformation of the substrate material in the composition of the layered body (see Fig. 2, curve 5):

Figure 00000024
Figure 00000024

где (s0)i - текущее значение глубины внедрения (упругой деформации) для рассчитываемой кривой упругого деформирования материала подложки в составе слоистого тела,where (s 0 ) i is the current value of the penetration depth (elastic deformation) for the calculated curve of elastic deformation of the substrate material in the composition of the layered body,

(sc)i - текущее значение глубины внедрения (упругой деформации) для теоретической кривой разгружения слоистого тела и(s c ) i is the current value of the penetration depth (elastic deformation) for the theoretical unloading curve of the layered body and

(s1)i - текущее значение глубины внедрения (упругой деформации) для теоретической кривой разгружения материала покрытия,(s 1 ) i is the current value of the penetration depth (elastic deformation) for the theoretical curve of unloading of the coating material,

Figure 00000025
- приведенный модуль упругости материала покрытия.
Figure 00000025
- reduced modulus of elasticity of the coating material.

На диаграмме внедрения переносим (совмещаем) теоретическую кривую 3 разгружения слоистого тела с экспериментальной кривой разгружения таким образом, чтобы значения максимальной нагрузки Pmax, полученной при построении экспериментальной диаграммы внедрения совпало с таким же значением величины нагрузки, определяемой по аналитической зависимости (2). Кривая 3* на фиг. 2 показывает результат совмещения кривых разгрузки.On the insertion diagram we transfer (combine) the theoretical unloading curve 3 of the layered body with the experimental unloading curve so that the maximum load P max obtained when constructing the experimental embedding diagram coincides with the same value of the load determined by the analytical dependence (2). Curve 3 * in FIG. 2 shows the result of combining the discharge curves.

Фиксируют (см. фиг. 2, точка А) значение нагрузки Радг и глубины внедрения sадг (см. фиг. 2, точка А) в области экспериментальной кривой разгружения, в которой кривая разгружения начинает резко расходится с теоретической кривой разгружения слоистого тела. Затем переносят (смещают) теоретическую кривую разгружения материала подложки в область нахождения ранее смещенной теоретической кривой разгружения слоистого тела таким образом, чтобы кривая разгружения материала подложки проходила через точку А с координатами [Радг, sадг] и рассчитывают координаты точек (sk)i расчетной кривой упругого деформирования (см. фиг. 3, кривая 4) отслоившегося покрытия для диапазона значений усилия нагружения 0<Pi<Радг, используя выражение:The value of the load P adg and the penetration depth s adg (see Fig. 2, point A) are fixed (see Fig. 2, point A) in the region of the experimental unloading curve, in which the unloading curve begins to diverge sharply from the theoretical unloading curve of the layered body. Then the theoretical unloading curve of the substrate material is transferred (shifted) to the region where the previously displaced theoretical unloading curve of the layered body is located so that the unloading curve of the substrate material passes through point A with the coordinates [P ad , s ad ] and the coordinates of the points (s k ) i are calculated the calculated curve of elastic deformation (see Fig. 3, curve 4) of the exfoliated coating for the range of values of the loading force 0 <P i <P arg using the expression:

Figure 00000026
Figure 00000026

где (sk)i - текущее значение глубины внедрения расчетной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия,where (s k ) i is the current value of the penetration depth of the calculated curve of elastic deformation of the exfoliated coating,

si - текущее значение глубины внедрения для экспериментальной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия,s i - the current value of the penetration depth for the experimental curve of elastic deformation of the exfoliated coating,

Figure 00000027
- текущее значение глубины внедрения для смещенной теоретической кривой упругого деформирования материала подложки.
Figure 00000027
- the current value of the penetration depth for the biased theoretical curve of elastic deformation of the substrate material.

Используя набор данных текущих значений (sk)i строится расчетная кривая упругого деформирования отслоившегося покрытия (фиг. 4, кривая 6) в диапазоне значений усилия нагружения 0<Pi<Радг, осуществляется линейная аппроксимация кривой 6 (см. фиг. 3, кривая 7). По углу наклона кривой 7 к оси абсцисс (фиг. 3, угол ϕ) рассчитывается тангенс угла ϕ, значение которого соответствует жесткости расчетного отслоившегося покрытия Кс. Значение Кс используется для определения адгезионной прочности покрытия G* к основному материалу изделия при подстановки его в выражение:Using a dataset of current values (sk)i the calculated curve of the elastic deformation of the exfoliated coating is constructed (Fig. 4, curve 6) in the range of values of the loading force 0 <Pi<Padg, a linear approximation of curve 6 is carried out (see Fig. 3, curve 7). From the angle of inclination of curve 7 to the abscissa axis (Fig. 3, angle ϕ), the tangent of the angle ϕ is calculated, the value of which corresponds to the stiffness of the calculated exfoliated coating Kfrom. K valuefrom used to determine the adhesive strength of the coating G * to the main material of the product when substituting it in the expression:

Figure 00000028
Figure 00000028

где Kс - тангенс угла наклона прямой линии, полученной путем линейной аппроксимации кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия,where K with the tangent of the slope of the straight line obtained by linear approximation of the curve of elastic deformation of the exfoliated coating,

h - толщина покрытия;h is the coating thickness;

Figure 00000029
- приведенный модуль упругости материала покрытия.
Figure 00000029
- reduced modulus of elasticity of the coating material.

Пример. Для примера было произведено определение адгезионной прочности покрытия из нитрида титана (TiN), нанесенного магнетронным способом, толщиной 5 мкм на алюминиевый сплав Д16Т. Модуль Юнга и коэффициент Пуассона алмазной пирамиды Берковича были

Figure 00000030
Figure 00000031
. Приведенные упругие характеристики материала основы изделия E0*=93 ГПа, материала покрытия Е1*=230 ГПа. Запись диаграммы внедрения в материал основы и в поверхность с покрытием производилось на наноиндентометре НаноСкан 4Д с достижением максимальной нагрузки в 500 мН.Example. For example, the adhesion strength of a titanium nitride (TiN) coating deposited by the magnetron method, 5 μm thick, on a D16T aluminum alloy was determined. Young's modulus and Poisson's ratio of the Berkovich diamond pyramid were
Figure 00000030
Figure 00000031
. The elastic characteristics of the base material of the product E 0 * = 93 GPa, coating material E 1 * = 230 GPa. The introduction diagram into the base material and into the coated surface was recorded on a NanoScan 4D nanoindentometer with a maximum load of 500 mN.

Расчет адгезионной прочности исследуемой слоистого тела проводился по формуле (5), для случая при котором не учитывался вклад упругой деформации материала подложки, то есть G и когда учитывался - то есть G*.The adhesive strength of the laminated body under study was calculated using formula (5), for the case in which the contribution of the elastic deformation of the substrate material, i.e., G, was not taken into account, and when it was taken into account, i.e., G *.

Результаты расчета дали значения общей (эффективной) адгезионной прочности G=7,9±2,1 Дж/м2, а истинной (расчетной) G*=9,46±2,26 Дж/м2. И эффективная и истинная адгезионная прочность покрытия TiN несколько ниже значений вязкости разрушения покрытий из тугоплавких соединений, известных в научно-технической литературе. Так для покрытий CrN и CrTiN на стальных подложках, эффективная адгезионная прочность находится в диапазоне значений от 10 до 70 Дж/м2 (см. например Wang Q., Zhou F., Yana J. Evaluating mechanical properties and crack resistance of CrN, CrTiN, CrAlN and CrTiAlN coatings by nanoindentation and scratch tests. Surface & Coatings Technology. 2016, V. 285, pp. 203-213.) Однако, если учесть, что ионно-плазменные покрытия получают в процессе высокотемпературного синтеза, который приводит к возникновению высоких остаточных напряжений, можно считать, что полученные значения адгезионной прочности исследуемого в данной работе покрытия достаточно объективно отражают уровень его напряженного состояния.The calculation results gave the values of the total (effective) adhesive strength G = 7.9 ± 2.1 J / m 2 and the true (calculated) G * = 9.46 ± 2.26 J / m 2 . Both the effective and true adhesive strength of the TiN coating is slightly lower than the fracture toughness values of coatings of refractory compounds known in the scientific and technical literature. So for CrN and CrTiN coatings on steel substrates, the effective adhesive strength is in the range of 10 to 70 J / m 2 (see, for example, Wang Q., Zhou F., Yana J. Evaluating mechanical properties and crack resistance of CrN, CrTiN , CrAlN and CrTiAlN coatings by nanoindentation and scratch tests. Surface & Coatings Technology. 2016, V. 285, pp. 203-213.) However, given that ion-plasma coatings are obtained in the process of high-temperature synthesis, which leads to high residual stresses, we can assume that the obtained values of the adhesive strength of the coating studied in this work are quite large tively reflect the level of stress.

Результаты экспериментальной проверки свидетельствуют о пригодности предлагаемого способа для практического использования.The results of experimental verification indicate the suitability of the proposed method for practical use.

Claims (23)

Способ определения адгезионной прочности тонких твердых покрытий на изделиях, включающий нагружение и внедрение алмазного пирамидального наконечника в поверхность слоистого тела изделия с покрытием на глубину отслоения покрытия от основы при разгружении, при этом записывают диаграмму внедрения в виде графиков кривых изменения нагрузки от глубины внедрения при возрастании и затем снижении нагрузки до нуля и фиксируют значения максимальной нагрузки и соответствующей ей глубины внедрения, отличающийся тем, что в нем рассчитывают эффективный модуль упругости слоистого тела по формуле:A method for determining the adhesion strength of thin hard coatings on products, including loading and incorporating a diamond pyramidal tip into the surface of the laminated body of the product with a coating to the depth of peeling of the coating from the base during unloading, while recording the implementation diagram in the form of graphs of the curves of load changes from the penetration depth with increasing and then reducing the load to zero and fix the values of the maximum load and the corresponding penetration depth, characterized in that it calculates the effect tive modulus of elasticity of the laminated body according to the formula:
Figure 00000032
Figure 00000032
 осуществляют графически построение теоретических кривых разгружения независимо слоистого тела, материала покрытия и подложки по формулам соответственно:graphically construct theoretical unloading curves of an independently layered body, coating material and substrate according to the formulas, respectively:
Figure 00000033
Figure 00000033
 а текущие значения глубины внедрения (s0)i для кривой разгружения (упругого деформирования) материала подложки в составе слоистого тела рассчитываются по формулеand the current values of the penetration depth (s 0 ) i for the unloading curve (elastic deformation) of the substrate material in the composition of the layered body are calculated by the formula (s0)i=(sc)i-(s1)i,(s 0 ) i = (s c ) i - (s 1 ) i , где (sc)i - текущее значение глубины внедрения (упругой деформации) для теоретически рассчитываемой кривой разгружения слоистого тела иwhere (s c ) i is the current value of the penetration depth (elastic deformation) for the theoretically calculated unloading curve of the layered body and (s1)i - текущее значение глубины внедрения (упругой деформации) для теоретически рассчитываемой кривой разгружения материала покрытия,(s 1 ) i is the current value of the penetration depth (elastic deformation) for the theoretically calculated unloading curve of the coating material, s - текущая глубина индентора, отсчитываемая от свободной поверхности,s is the current depth of the indenter, measured from the free surface, α - эквивалентный угол конуса (70,3° для индентора Берковича),α is the equivalent cone angle (70.3 ° for the Berkovich indenter),
Figure 00000034
- приведенный модуль упругости материала подложки,
Figure 00000034
- reduced modulus of elasticity of the substrate material, Φ - упруго-геометрический параметр, диапазон существования которого
Figure 00000035
для
Figure 00000036
Φ is an elastic-geometric parameter whose existence range
Figure 00000035
for
Figure 00000036
Figure 00000037
- эффективная упругая константа слоистого тела;
Figure 00000037
is the effective elastic constant of the layered body; Е1, Е0 - модули нормальной упругости материалов покрытия и подложки;E 1 , E 0 - moduli of normal elasticity of the coating materials and the substrate; μ0 и μ1, - коэффициенты Пуассона материала основы и покрытия, после чего совмещают теоретическую кривую разгружения слоистого тела с экспериментальной кривой разгружения путем совпадения значения нагрузки у теоретической кривой разгружения слоистого тела со значением нагрузки Pmax экспериментальной диаграммы внедрения, выявляют область расхождения экспериментальной и теоретической кривой разгружения слоистого тела, регистрируют значения в этой области нагрузки Радг и глубины внедрения sадг на экспериментальной кривой разгружения, смещают графически теоретическую кривую разгружения материала основы в область нахождения экспериментальной кривой разгружения таким образом, чтобы кривая разгружения материала основы проходила через точку с координатами [Радг, sадг] и рассчитывают значение адгезионной прочности по формуле:μ 0 and μ 1 , are the Poisson's ratios of the base material and the coating, after which the theoretical unloading curve of the layered body is combined with the experimental unloading curve by matching the load value of the theoretical unloading curve of the layered body with the load value P max of the experimental interstitial diagram, the discrepancy region between the experimental and theoretical unloading curve of the layered body, record the values in this load region P ad and the penetration depth s ad on the experimental unloading curve, graphically shift the theoretical unloading curve of the base material to the region of the experimental unloading curve so that the unloading curve of the base material passes through the point with the coordinates [P ad , s adg ] and the value of the adhesive strength is calculated by the formula:
Figure 00000038
Figure 00000038
 где Kс - тангенс угла наклона прямой линии, полученной путем линейной аппроксимацией расчетной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия, которую строят для диапазона нагрузок 0<Pi<Радг по координатам [(sk)i, Pi], используя выражение:where K c is the slope of the straight line obtained by linear approximation of the calculated curve of the elastic deformation of the exfoliated coating, which is built for the load range 0 <P i <P adg at the coordinates [(s k ) i , P i ], using the expression:
Figure 00000039
Figure 00000039
 где (sk)i - текущее значение глубины внедрения для расчетной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия,where (s k ) i is the current value of the penetration depth for the calculated curve of elastic deformation of the exfoliated coating, si - текущее значение глубины внедрения для экспериментальной кривой упругого деформирования отслоившегося покрытия,s i - the current value of the penetration depth for the experimental curve of elastic deformation of the exfoliated coating,
Figure 00000040
- текущее значение глубины внедрения для смещенной теоретической кривой упругого деформирования материала подложки;
Figure 00000040
- the current value of the penetration depth for the biased theoretical curve of elastic deformation of the substrate material; h - толщина покрытия;h is the coating thickness;
Figure 00000041
- приведенный модуль упругости материала покрытия.
Figure 00000041
- reduced modulus of elasticity of the coating material.
RU2019115334A 2019-05-20 2019-05-20 Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles RU2710392C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019115334A RU2710392C1 (en) 2019-05-20 2019-05-20 Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019115334A RU2710392C1 (en) 2019-05-20 2019-05-20 Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2710392C1 true RU2710392C1 (en) 2019-12-26

Family

ID=69022994

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019115334A RU2710392C1 (en) 2019-05-20 2019-05-20 Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2710392C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2747709C1 (en) * 2020-09-22 2021-05-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) Method for determining adhesive strength of thin hard coatings on pliable substrates
RU2810152C1 (en) * 2023-03-01 2023-12-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) Method for determining adhesive strength of thin stressed coatings on product

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1052947A1 (en) * 1982-04-02 1983-11-07 Предприятие П/Я Р-6762 Process for determining adhesion strength of coating
US6339958B1 (en) * 1998-12-10 2002-01-22 Advanced Micro Devices, Inc. Adhesion strength testing using a depth-sensing indentation technique
RU2643682C1 (en) * 2016-11-29 2018-02-05 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" Device for determining adhesion strength of multi-layer ceramic thermal-barrier coating

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1052947A1 (en) * 1982-04-02 1983-11-07 Предприятие П/Я Р-6762 Process for determining adhesion strength of coating
US6339958B1 (en) * 1998-12-10 2002-01-22 Advanced Micro Devices, Inc. Adhesion strength testing using a depth-sensing indentation technique
RU2643682C1 (en) * 2016-11-29 2018-02-05 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" Device for determining adhesion strength of multi-layer ceramic thermal-barrier coating

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2747709C1 (en) * 2020-09-22 2021-05-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) Method for determining adhesive strength of thin hard coatings on pliable substrates
RU2810152C1 (en) * 2023-03-01 2023-12-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) Method for determining adhesive strength of thin stressed coatings on product

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fischer-Cripps Critical review of analysis and interpretation of nanoindentation test data
Zhang et al. Toughness evaluation of hard coatings and thin films
Fischer-Cripps A review of analysis methods for sub-micron indentation testing
Chen et al. Approaches to investigate delamination and interfacial toughness in coated systems: an overview
Randall The current state-of-the-art in scratch testing of coated systems
Chudoba et al. Steps towards a mechanical modeling of layered systems
Ahn et al. Micromechanical estimation of composite hardness using nanoindentation technique for thin-film coated system
Cabibbo et al. An international round-robin calibration protocol for nanoindentation measurements
Tayebi et al. Effects of substrate on determination of hardness of thin films by nanoscratch and nanoindentation techniques
Tronskar et al. Measurement of fracture initiation toughness and crack resistance in instrumented Charpy impact testing
Ghorbal et al. Mechanical characterization of brittle materials using instrumented indentation with Knoop indenter
RU2710392C1 (en) Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles
Zakiev et al. Instrumented indentation study of materials edge chipping
US20030183021A1 (en) Method for measurement of the fracture toughness of a coating or a surface
Petit et al. Relevance of instrumented micro-indentation for the assessment of hardness and Young's modulus of brittle materials
Salem et al. Back‐Face Strain for Monitoring Stable Crack Extension in Precracked Flexure Specimens
Awerbuch et al. K-calibration of unidirectional metal matrix composites
Faisal et al. The use of acoustic emission to characterize fracture behavior during Vickers indentation of HVOF thermally sprayed WC-Co coatings
Han et al. Calibration of effective spring constants of colloidal probes using reference cantilever method
Yeo et al. Indentation damage evaluation on metal-coated thin-films stacked structure
Voronin The effective and true adhesive strength of thin protective coatings
Fischer-Cripps et al. Analysis of nanoindentation test data
RU2683597C1 (en) Method for determining the module of elasticity of product coating material
RU2810152C1 (en) Method for determining adhesive strength of thin stressed coatings on product
Li Understanding coating failures using scratch testing

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20201110

Effective date: 20201110