RU2793300C1

RU2793300C1 - Method for determining residual stresses in hard coatings on non-rigid substrates

Info

Publication number: RU2793300C1
Application number: RU2022115101A
Authority: RU
Inventors: Николай Алексеевич Воронин
Filing date: 2022-06-03
Publication date: 2023-03-31

Abstract

FIELD: measuring tools.

SUBSTANCE: determining residual stresses in a thin hard stressed coating deposited on a non-rigid substrate. For a product with a coating in which residual stresses are present and there is a penetration diagram from a single indentation indicating the limiting load value, an elastic loading curve is constructed for the coating without the presence of residual stresses in it by conducting a repeated indentation cycle in the imprint from the primary indentation cycle, analysis of loading and unloading curves of the second cycle of indentation, analytical processing of these curves, which allows to determine the value of the limiting load of indentation for a product with a non-stressed coating and the depth of a plastic imprint in a stressed coating, which makes it possible to calculate the level of residual stresses in the coating according to the known dependence proposed in the prototype.

EFFECT: possibility to conveniently determine the magnitude and sign of residual stresses in thin coatings deposited on non-rigid substrates.

7 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к измерительной технике для определения остаточных напряжений тонких защитных покрытий на изделиях машиностроения из пластичных материалов.The invention relates to measuring equipment for determining the residual stresses of thin protective coatings on engineering products made of plastic materials.

Известен способ определения ранее существовавших напряжений в образцах материалов, в диапазоне от микро- до наномасштаба, путем испытания на вдавливание острым жестким индентором. Он основан на наблюдении, что наличие напряжений внутри образца материала изменяет площадь вдавливания (отпечатка), создаваемого фиксированной нагрузкой на острый индентор. В частности, если действуют растягивающие остаточные напряжения, то одна и та же нагрузка дает большую площадь вдавливания и, наоборот, наличие сжимающих внутренних напряжений дает меньшую площадь вдавливания по отношению к площади отпечатка, полученного на образце без остаточных напряжений. Необходимо также иметь информацию о некоторых механических характеристиках иссследуемого образца, таких как модуль упругости Юнга и предел текучести. Затем используя различные стратегии рассчитывают величину и вид остаточных напряжений.A method is known for determining pre-existing stresses in samples of materials, in the range from micro- to nanoscale, by testing for indentation with a sharp rigid indenter. It is based on the observation that the presence of stresses within a sample of material changes the area of the indentation (imprint) created by a fixed load on a sharp indenter. In particular, if there are tensile residual stresses, then the same load gives a large indentation area and, conversely, the presence of compressive internal stresses gives a smaller indentation area in relation to the area of the imprint obtained on the sample without residual stresses. It is also necessary to have information about some mechanical characteristics of the test sample, such as Young's modulus of elasticity and yield strength. Then, using various strategies, the magnitude and type of residual stresses are calculated.

(Suresh S, Giannakopoulos A. Method and apparatus for determining preexisting stresses based on indentation or other mechanical probing of the material. US 6311135 В1, 2001).(Suresh S, Giannakopoulos A. Method and apparatus for determining preexisting stresses based on indentation or other mechanical probing of the material. US 6311135 B1, 2001).

Недостатком этого метода является необходимость использования для получения количественной оценки остаточных напряжений результаты индентирования по площади контакта и величине нагрузки для идентичных, но не напряженных поверхностей. Другим недостатком этого способа является невозможность применения его для поверхностно слоистых тел (тел с тонкими покрытиями), для которых материал подложки оказывает влияние на размер площади отпечатка, получаемого при индентировании.The disadvantage of this method is the need to use the results of indentation by the contact area and the load value for identical but not stressed surfaces to obtain a quantitative estimate of residual stresses. Another disadvantage of this method is the impossibility of using it for superficially layered bodies (bodies with thin coatings), for which the substrate material affects the size of the area of the imprint obtained during indentation.

Известен способ определения остаточных напряжений, базирующийся на результатах численного моделирования диаграмм внедрения поверхностей с различными остаточными поверхностными напряжениями, показавших, что поверхностное напряжение пропорционально изменению величины нагрузки, вызванному остаточными напряжениями. Тогда энергетический вклад остаточных напряжений может быть рассчитан за счет разницы между пластической работы вдавливания индентора в напряженный и ненапряженный образец. В тоже время энергетический вклад остаточного напряжения также может быть рассчитан по остаточному отпечатку вдавливания.A known method for determining residual stresses, based on the results of numerical simulation of diagrams of the implementation of surfaces with different residual surface stresses, showed that the surface stress is proportional to the change in the magnitude of the load caused by residual stresses. Then the energy contribution of residual stresses can be calculated due to the difference between the plastic work of pressing the indenter into the stressed and unstressed sample. At the same time, the energy contribution of the residual stress can also be calculated from the residual indentation imprint.

(Wang Q., Ozaki К., Ishikaw Н. et al. Indentation method to measure the residual stress induced by ion implantation // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section B. 2006. V. 242. N. 1-2. P. 88-92)(Wang Q., Ozaki K., Ishikaw H. et al. Indentation method to measure the residual stress induced by ion implantation // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section B. 2006. V. 242. N. 1-2 pp. 88-92)

Данный способ по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок к предлагаемому техническому решению и, поэтому, принят за его ближайший прототип.This method, in terms of technical essence and the achieved result, is closest to the proposed technical solution and, therefore, is taken as its closest prototype.

Согласно этому способу приложенная конечная нагрузка к индентору и результирующая глубина внедрения представляют собой работу, проделанную в процессе индентирования. Во время разгрузки высвобождается упругая восстанавливаемая энергия. Как известно, упругие реакции во время индентирования полностью независимы от любых ранее существовавших остаточных напряжений на вдавливаемой поверхности (S. Suresh, А.Е. Giannakopoulos. A new method for estimating residual stresses by instrumented sharp indentation. Acta Mater. 1998, V. 46, No. 16, pp. 5755-5767.). Поэтому считается, что на упругую разгрузочную часть кривых глубины нагрузки остаточные напряжения не повлияют. Следовательно, диаграммы внедрения для поверхностей с остаточными напряжениями и без остаточных напряжений отличаются только углом наклона кривых нагружения (фиг. 1). Энергетический вклад остаточного напряжения (т.е. общая работа остаточного напряжения U) может быть получен по разнице между пластической работой при вдавливании U_OAC и U_OBC (см. фиг. 1, заштрихованные области), как для остаточных сжимающих и растягивающих напряжений соответственно.According to this method, the final load applied to the indenter and the resulting penetration depth represent the work done during the indentation process. During unloading, elastic recoverable energy is released. As is known, elastic responses during indentation are completely independent of any pre-existing residual stresses on the indented surface (S. Suresh, A.E. Giannakopoulos. A new method for estimating residual stresses by instrumented sharp indentation. Acta Mater. 1998, V. 46 , No. 16, pp. 5755-5767.). Therefore, it is assumed that the elastic unloading part of the loading depth curves will not be affected by residual stresses. Consequently, the penetration diagrams for surfaces with residual stresses and without residual stresses differ only in the slope of the loading curves (Fig. 1). The energy contribution of the residual stress (i.e. the total work of the residual stress U) can be obtained from the difference between the indentation plastic work U _OAC and U _OBC (see Fig. 1, shaded areas) for both the compressive and tensile residual stresses, respectively.

Для сжимающих остаточных напряжений α_R<0 (см. фиг. 1, а): P_max и s_max - максимальная нагрузка при вдавливании и максимальное внедрение; P_min - нагрузка пересечения кривой разгрузки с остаточными напряжениями и кривой нагружения без остаточных напряжений σ_r=0; s₁ - величина внедрения при P_min и наличии остаточного напряжения. Для растягивающих остаточных напряжений σ_R>0 (см. рис. 1, б): P_max и s_max - максимальная нагрузка при вдавливании и максимальное внедрение при вдавливании при отсутствии остаточных напряжений σ_R=0; P_min - нагрузка пересечения между кривой разгрузки для σ_R=0 и кривой нагружения для σ_R>0; s₁ - величина внедрения при P_min и отсутствии растягивающих остаточных напряжений.For compressive residual stresses α _R <0 (see Fig. 1, a ): P _max and s _max - maximum indentation load and maximum penetration; P _min is the load of the intersection of the unloading curve with residual stresses and the loading curve without residual stresses σ _r =0; s ₁ - the value of penetration at P _min and the presence of residual stress. For tensile residual stresses σ _R >0 (see Fig. 1, b): P _max and s _max - maximum indentation load and maximum indentation in the absence of residual stresses σ _R =0; P _min is the load of the intersection between the unloading curve for σ _R =0 and the loading curve for σ _R >0; s ₁ - the value of penetration at P _min and the absence of tensile residual stresses.

Энергетический вклад остаточного напряжения также может быть рассчитан по остаточному отпечатку вдавливания. Связав разницу в площади под кривой P-s в напряженных и ненапряженных образцах с остаточным отпечатком Q. Wang at al. вывели соотношение для расчета равноосных остаточных напряжений:The energy contribution of the residual stress can also be calculated from the residual indentation imprint. By relating the difference in the area under the P-s curve in stressed and unstressed specimens to the residual imprint, Q. Wang at al. derived a relation for calculating equiaxed residual stresses:

Недостатком этого метода является необходимость использования для получения количественной оценки остаточных напряжений результаты индентирования по величине нагрузки для идентичных, но не напряженных поверхностей. Другим недостатком этого способа является невозможность его применения для слоистых материалов, у которых пластическая подложка приводит при проведении процедуры индентирования в покрытие к межфазному расслоению на границе покрытие- подложка.The disadvantage of this method is the need to use the results of indentation by the magnitude of the load for identical, but not stressed surfaces to obtain a quantitative estimate of residual stresses. Another disadvantage of this method is the impossibility of its application for layered materials, in which the plastic substrate leads, during the indentation procedure into the coating, to interfacial separation at the coating-substrate interface.

Задача, решаемая в предлагаемом способе, заключается в возможности достаточно просто определять величину и знак остаточных напряжений в тонких покрытиях, нанесенных на податливые подложки методом микроиндентирования в поверхность острым твердым индентором за счет анализа кривых нагружения и разгрузки при вторичном внедрении индентора в отпечаток, полученный после первого цикла индентирования.The problem solved in the proposed method is the ability to quite simply determine the magnitude and sign of residual stresses in thin coatings deposited on compliant substrates by microindentation into the surface with a sharp solid indenter by analyzing the loading and unloading curves during the secondary introduction of the indenter into the imprint obtained after the first indentation cycle.

Решение поставленной задачи достигается за счет того, что предложен способ определения остаточных напряжений в покрытии, заключающийся в проведении следующих процедур. В начале изделие, на поверхности которого имеется покрытие известной толщины, представляющее собой слоистое тело, состоящее из основы (податливой подложки) и твердого покрытия, материалы которых (подложки и покрытия) имеют известные значения модулей упругости и пределов текучести (твердости) помещают в прибор-микротвердометр, с помощью которого производят нагружение (внедрение) алмазного пирамидального наконечника в поверхность покрытия, на глубину, обеспечивающую межфазное отслаивание покрытия при нагружении и записывают экспериментальную диаграмму внедрения. Диаграмма внедрения представляет собой график изменения глубины внедрения «s» при возрастании нагрузки «Р» и затем при снижении нагрузки, полученный в результате двух циклов индентирования. Первый цикл индентирования состоит в нагружении до некоторой конечной нагрузки P_max и разгружении индентора до величины нагрузки не менее 5% от величины предельной нагрузки P_max. Второй цикл индентирования осуществляется непосредственно сразу после окончания первого цикла и заключается в нагружении индентора до величины нагрузки, обеспечивающей чисто упругое деформирование (прогиб) ранее (на этапе нагружения первичного цикла индентирования) отслоившегося от подложки покрытия и выпрямившегося как круглая мембрана, закрепленная по периферии. Затем в рамках второго цикла индентирования следует снятие нагрузки с индентора вплоть до значения равного нулю.The solution of the problem is achieved due to the fact that the proposed method for determining the residual stresses in the coating, which consists in carrying out the following procedures. At the beginning, the product, on the surface of which there is a coating of known thickness, which is a layered body consisting of a base (compliant substrate) and a hard coating, the materials of which (substrates and coatings) have known values of elastic moduli and yield strengths (hardness) are placed in the device - microhardness meter, which is used to load (introduce) a diamond pyramidal tip into the coating surface to a depth that provides interfacial peeling of the coating during loading and record an experimental penetration diagram. The penetration diagram is a graph of the change in the penetration depth "s" with increasing load "P" and then with decreasing load, obtained as a result of two indentation cycles. The first cycle of indentation consists in loading to a certain final load P _max and unloading the indenter to a load value of at least 5% of the ultimate load P _max . The second cycle of indentation is carried out immediately after the end of the first cycle and consists in loading the indenter to a load that provides purely elastic deformation (deflection) of the coating that has peeled off the substrate earlier (at the loading stage of the primary indentation cycle) and straightened out like a round membrane fixed along the periphery. Then, within the framework of the second cycle of indentation, the load is removed from the indenter up to a value equal to zero.

Кривые нагружения и разгрузки второго цикла индентирования подвергаются обработке в виде определения функциональной зависимости между нагрузкой и глубиной внедрения для кривой нагружения и разгрузки. Функциональные зависимости получают в виде полиномиальных уравнений n-степени (как правило, не выше шестой). Полученные функциональные зависимости используются для определения координат моды кривой разгрузки второго цикла индентирования. Это достигается установлением максимального значения разности глубины внедрения Δs и величины нагрузки ΔР между кривыми нагружения и разгрузки при одинаковых величинах усилия индентирования и одинаковых значениях глубины внедрения, соответственно. Значения глубины внедрения и усилия нагружения, соответствующие максимальным значениям Δs и ΔР, будут координатами точки С - моды кривой разгрузки. Уравнение, описывающее ход кривой нагружения экстраполируется до пересечения с осью абсцисс диаграммы внедрения. Полученная координата обозначается буквой D и указывает на значение остаточной глубины внедрения (глубины пластического отпечатка) после первого цикла индентирования. Используя координаты точек D, С и координаты кривой разгрузки, подбираем полином третьей степени, наносим на диаграмму внедрения кривую, проходящую через точку С, и экстраполируем кривую до пересечения с кривой разгружения первого цикла индентирования. Получаем координаты точки F, через которую проходит кривая нагружения экспериментального образца, с покрытием без остаточных напряжений. Точки F соответствует значение нагрузки P_min, для образца без остаточных напряжений. Известные значения s_r, P_max и P_min используются для определения величины остаточных напряжений по формуле (1):The loading and unloading curves of the second cycle of indentation are processed in the form of determining the functional relationship between the load and the penetration depth for the loading and unloading curve. Functional dependencies are obtained in the form of polynomial equations of n-degree (as a rule, not higher than the sixth). The resulting functional dependencies are used to determine the mode coordinates of the unloading curve of the second indentation cycle. This is achieved by setting the maximum value of the difference between the penetration depth Δs and the load value ΔР between the loading and unloading curves at the same values of the indentation force and the same values of the penetration depth, respectively. The values of the penetration depth and the loading force corresponding to the maximum values of Δs and ΔР will be the coordinates of the point C - the mode of the unloading curve. The equation describing the course of the loading curve is extrapolated to the intersection with the abscissa axis of the penetration diagram. The obtained coordinate is denoted by the letter D and indicates the value of the residual penetration depth (plastic indentation depth) after the first indentation cycle. Using the coordinates of points D, C and the coordinates of the unloading curve, we select a polynomial of the third degree, plot the curve passing through point C on the penetration diagram, and extrapolate the curve to the intersection with the unloading curve of the first indentation cycle. We obtain the coordinates of the point F, through which the loading curve of the experimental sample passes, with a coating without residual stresses. Point F corresponds to the value of the load P _min , for the sample without residual stresses. Known values of s _r , P _max and P _min are used to determine the magnitude of residual stresses according to formula (1):

где α - эквивалентный угол конуса индентора, который для пирамиды Берковича соответствует 70,3°.where α is the equivalent angle of the indenter cone, which corresponds to 70.3° for the Berkovich pyramid.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, для изделия с покрытием, в котором присутствуют предварительно созданные остаточные напряжения и имеется диаграмма внедрения от единичного индентирования с указанием предельной величины нагружения, строится кривая нагружения для изделия с покрытием без присутствия в нем остаточных напряжений путем проведения повторного цикла индентирования в отпечаток от первичного цикла индентирования, проводится анализ кривых нагружения и разгрузки второго цикла индентирования, аналитическая обработка этих кривых, позволяющая определить величину предельной нагрузки индентирования для изделия с ненапряженным покрытием и глубину пластического отпечатка в напряженном покрытии, что позволяет рассчитать уровень остаточных напряжений в покрытии по известной зависимости, предложенной в прототипе.The essence of the proposed method lies in the fact that for a coated product, in which there are pre-created residual stresses and there is an implementation diagram from a single indentation with an indication of the limiting load value, a loading curve is constructed for a coated product without the presence of residual stresses in it by conducting a repeated indentation cycle into the imprint from the primary indentation cycle, the loading and unloading curves of the second indentation cycle are analyzed, these curves are analytically processed, which makes it possible to determine the value of the limiting indentation load for a product with an unstressed coating and the depth of the plastic indentation in the stressed coating, which makes it possible to calculate the level of residual stresses in the coating from known dependency proposed in the prototype.

Отличительным признаком изобретения является то, что определение величины остаточных напряжений в покрытии топокомпозита (поверхностно слоистого тела) производят с учетом упругопластического деформирования материала подложки, наличия эффекта межфазного расслоения, сопровождаемого процесс индентирования и отсутствия диаграммы внедрения от ненапряженного образца.A distinctive feature of the invention is that the determination of the magnitude of residual stresses in the coating of the topocomposite (surface layered body) is carried out taking into account the elastic-plastic deformation of the substrate material, the presence of the effect of interfacial separation accompanied by the indentation process and the absence of an implantation diagram from an unstressed sample.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно расширить возможность известного способа определения остаточных напряжений в тонких твердых покрытиях, наносимых на податливые подложки, за счет учета деформирования материала подложки и наличия эффекта межфазного расслоения, сопровождаемого процесс индентирования, в то время как в прототипе измеряемая величина рассчитывается для тел с напряжениями в поверхности изделия при условии имеющейся диаграммы внедрения для изделия с остуствием в поверхностном слое остаточных напряжений.Thus, the proposed method allows you to significantly expand the possibility of a known method for determining residual stresses in thin hard coatings applied to compliant substrates, by taking into account the deformation of the substrate material and the presence of the effect of interfacial separation, accompanied by the indentation process, while in the prototype the measured value is calculated for bodies with stresses in the surface of the product, subject to the available penetration diagram for the product with residual stresses in the surface layer.

Проведенный заявителем анализ техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных (по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату) отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству. Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня заявитель провел дополнительный поиск известных решений, с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного изобретения, результаты которого показывает, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения действий на достижение технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "изобретательский уровень" по действующему законодательству.The analysis of the technique carried out by the applicant, including the search for patent and scientific and technical sources of information and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find an analogue characterized by features identical to all essential features of the claimed invention, and the definition from the list of identified analogues of the prototype, as the closest analogue in terms of the set of features, made it possible to identify a set of essential (in relation to the technical result perceived by the applicant) distinctive features in the claimed object, set forth in the claims. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "novelty" under the current legislation. To verify the compliance of the claimed invention with the requirement of an inventive step, the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that match the features of the claimed invention that are distinctive from the prototype, the results of which show that the claimed invention does not follow explicitly from the prior art for a specialist, since from the level technology, defined by the applicant, the influence of the actions provided for by the essential features of the claimed invention on the achievement of the technical result has not been revealed. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "inventive step" under the current legislation.

Предлагаемый способ поясняется чертежами, представленными на фиг. 1-4. На фиг. 1 изображены модельные диаграммы внедрения, предложенные Q. Wang at al.: (а) для сжимающих остаточных напряжениях σ_R<0; б) при растягивающих остаточных напряжениях σ_R>0.The proposed method is illustrated by the drawings shown in Fig. 1-4. In FIG. 1 shows model penetration diagrams proposed by Q. Wang at al.: ( a ) for compressive residual stresses σ _R <0; b) at tensile residual stresses σ _R >0.

На фиг. 2 изображена экспериментальная диаграмма внедрения алмазного пирамидального индентора в поверхность изделия с тонким твердым покрытием нитрида алюминия, нанесенного на подложку из сплава Д16Т, в виде зависимости изменения нагрузки Р от величины глубины внедрения s при единичном полном и тремя частичными циклами нагружения и разгружения. 1 - кривая первичного нагружения, 2 - кривая первичного разгружения, 3, 3*, 3** - кривые трех повторных циклов нагружения, соответственно, 4, 4*, 4** - кривые трех повторных циклов разгружения, соответственно.In FIG. Figure 2 shows an experimental diagram of the penetration of a diamond pyramidal indenter into the surface of a product with a thin hard coating of aluminum nitride deposited on a D16T alloy substrate, as a dependence of the change in load P on the penetration depth s for a single full and three partial cycles of loading and unloading. 1 - primary loading curve, 2 - primary unloading curve, 3, 3*, 3** - curves of three repeated loading cycles, respectively, 4, 4*, 4** - curves of three repeated unloading cycles, respectively.

На фиг. 3 изображены часть диаграммы внедрения, представленной на фиг. 2 и включающая часть кривой разгружения первичного цикла индентирования и один из повторных циклов индентирования. 2 - кривая разгружения первичного цикла индентирования, 5 - аппроксимированная кривая повторного нагружения АСВ (кривая 3), 6 - аппроксимированная кривая повторного разгружения АС^/B (кривая 4), 7 - аппроксимированная и экстраполированная кривая DC^/F.In FIG. 3 shows a portion of the embedding diagram shown in FIG. 2 and includes part of the unloading curve of the primary indentation cycle and one of the repeated indentation cycles. 2 - unloading curve of the primary indentation cycle, 5 - approximated reloading curve ASV (curve 3), 6 - approximated reloading curve AC ^/ B (curve 4), 7 - approximated and extrapolated curve DC ^/ F.

На фиг. 4 изображена диаграмма внедрения первичного и повторного циклов индентирования с указанием условной кривой нагружения для слоистой системы с покрытием без остаточных напряжений. 1 - кривая первичного нагружения, 2 - кривая первичного разгружения, 7 - кривая деформирования покрытия без остаточных напряжений, 8 - условная кривая упругопластического нагружения слоистого тела с покрытием без остаточных напряжений.In FIG. 4 shows a diagram of the implementation of the primary and repeated cycles of indentation with an indication of the conditional load curve for a layered system with a coating without residual stresses. 1 - primary loading curve, 2 - primary unloading curve, 7 - coating deformation curve without residual stresses, 8 - conditional elastoplastic loading curve of a coated layered body without residual stresses.

Способ определения остаточных напряжений тонких твердых покрытий на пластических подложках реализуется следующим образом.The method for determining the residual stresses of thin hard coatings on plastic substrates is implemented as follows.

Для исследуемого изделия с тонким твердым покрытием измеряют толщину покрытия h, модуль нормальной упругости Е и микротвердость Н Определение модуля упругости и микротвердости материала покрытия производят по одной из методик, описанной в технической и научной литературе (см. например, стандарт ISO (International Standard) 14577-4:2007 или Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, №7, pp. 1564-1583).For the test product with a thin hard coating, the thickness of the coating h, the modulus of normal elasticity E and microhardness H are measured. -4:2007 or Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments J. Mater Res. 1992, No. 7, pp. 1564-1583).

С помощью прибора - микро- или нанотвердометра с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины внедрения внедряют алмазный наконечник в виде четырехугольной (пирамида Виккерса) или треугольной пирамиды (пирамида Берковича) в исследуемое слоистое тело (поверхность с тонким твердым покрытием) и производят запись диаграмм внедрения «нагрузка Р -внедрение s» в некотором диапазоне нагрузок, в порядке повышения их конечных нагрузок в каждом цикле нагружения (см. Воронин Н.А. Анализ причин специфического деформационного поведения топокомпозита системы AlN-Д16Т при инструментальном индентировании // Восточно-Европейский научный журнал. 2021. №10(74). С. 42-52). Как известно типовая диаграмма внедрения при инструментальном индентирования состоят из двух кривых: кривой нагружения и кривой разгрузки (см. Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992, №7, pp. 1564-1583). Кривая нагружения описывает упругопластическую деформацию твердого тела под инденторов при его внедрении в поверхность этого тела. Кривая разгрузки описывает упругое деформирование (упругое восстановление) поверхности твердого тела при снятии нагрузки на индентор. Анализ диаграмм внедрения, для топокомпозитов на податливых подложках, показывает, что на всех кривых разгрузки можно выделить два характерных участка: в верхней части наблюдается кривая с малой кривизной - практически линейным изменением нагрузки с глубиной отпечатка, а в нижней части - участок кривой со значительным искривлением. Линейный участок кривой разгрузки с увеличением предельной нагрузки индентирования эквидистантно повторяется от одной диаграммы внедрения к другой, увеличиваясь по протяженности незначительно с увеличением конечной нагрузки. Кривизна нижнего участка кривой разгрузки с увеличением конечной нагрузки индентирования существенно изменяется - кривая разгрузки больше и раньше выгибается в сторону начала координат диаграммы внедрения. Наличие указанного характерного сильно криволинейного вида кривой разгружения связан с тремя параллельно идущими процессами, протекающими в процессе упругопластического нагружения индентором слоистой системы (см. Воронин Н.А. Анализ причин специфического деформационного поведения топокомпозита системы AlN-Д16Т при инструментальном индентировании // Восточно-Европейский научный журнал. 2021. №10 (74). С. 42-52). Первый их них представляет собой процесс упругого прогиба покрытия по типу жесткой плиты, лежащей на податливой основе и нагружаемой в центре единичной силой. Второй -процесс упруго пластического деформирования слоистой системы. Оба этих процессов обеспечивают процесс межфазного расслоения на границе раздела «покрытие - подложка» в процессе нагружения, которое ослабляет (разрывает) адгезионные связи между покрытием и подложкой. Прогиб усиливает процесс расслоения, что приводит к увеличению протяженности последнего (см. Abdul-Baqi A., Van der Giessen Е. Delamination of a strong film from a ductile substrate during indentation unloading // Journal of Materials Research. 2001. V. 16. N. 5. P. 1396-1407). При разгружении под действием упругих сил в изогнутом под нагрузкой покрытии происходит отслаивание покрытия от подложки, его восстановление до горизонтального первоначального состояния и даже некоторое выпучивание покрытия.With the help of a device - a micro- or nanohardness meter with continuous recording of the load and penetration depth, a diamond tip is introduced in the form of a quadrangular (Vickers pyramid) or triangular pyramid (Berkovich pyramid) into the layered body under study (a surface with a thin hard coating) and the penetration diagrams "load" are recorded. P - penetration s "in a certain range of loads, in order of increasing their final loads in each loading cycle (see Voronin N.A. Analysis of the reasons for the specific deformation behavior of the topocomposite of the AlN-D16T system during instrumental indentation // Eastern European Scientific Journal. 2021 No. 10(74), pp. 42-52). As is known, a typical penetration diagram during instrumental indentation consists of two curves: a loading curve and an unloading curve (see Oliver W.C, Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992 , No. 7, pp. 1564-1583). The loading curve describes the elastoplastic deformation of a solid body under indenters when it is introduced into the surface of this body. The unloading curve describes the elastic deformation (elastic recovery) of the solid surface when the load on the indenter is removed. An analysis of the penetration diagrams for topocomposites on pliable substrates shows that two characteristic sections can be distinguished on all unloading curves: in the upper part there is a curve with a small curvature - an almost linear change in the load with the depth of the indentation, and in the lower part - a section of the curve with a significant curvature . The linear section of the unloading curve with an increase in the limiting load of indentation repeats equidistantly from one penetration diagram to another, increasing in length slightly with an increase in the final load. The curvature of the lower section of the unloading curve changes significantly with an increase in the final indentation load - the unloading curve bends more and earlier towards the origin of the penetration diagram. The presence of the indicated characteristic strongly curvilinear type of the unloading curve is associated with three parallel processes occurring in the process of elastic-plastic loading by the indenter of the layered system (see Voronin N.A. Analysis of the causes of the specific deformation behavior of the topocomposite of the AlN-D16T system during instrumental indentation // Eastern European Scientific Journal, 2021, No. 10 (74), pp. 42-52). The first of them is the process of elastic deflection of the coating in the form of a rigid plate lying on a pliable base and loaded in the center by a unit force. The second is the process of elastic-plastic deformation of a layered system. Both of these processes provide the process of interfacial delamination at the “coating-substrate” interface during loading, which weakens (breaks) the adhesive bonds between the coating and the substrate. The deflection enhances the delamination process, which leads to an increase in the length of the latter (see Abdul-Baqi A., Van der Giessen E. Delamination of a strong film from a ductile substrate during indentation unloading // Journal of Materials Research. 2001. V. 16. N. 5. P. 1396-1407). When unloaded under the action of elastic forces in the coating bent under load, the coating peels off from the substrate, it is restored to the horizontal initial state, and even some buckling of the coating occurs.

Для исследуемого топокомпозита переход от одной конечной нагрузки нагружения к последующей контролируется по величине глубины внедрения. Как правило, желательным диапазоном изменения глубины внедрения является (0,2-0,8) от толщины покрытия. Анализируют визуально поверхность покрытия вокруг отпечатков на расстоянии до пяти размеров диаметра отпечатка на предмет поврежденности покрытия (трещин, сколов). Из диаграмм внедрения, для которых не обнаружено следов повреждения поверхности вокруг отпечатка, выбирается для последующих исследований максимальная по величине конечная нагрузка нагружения. До этой предельной нагрузки или близкой к ней, но меньшей по величине, производится индентирование с повторным натружением в полученный отпечаток с записью диаграмм (фиг. 2). На фиг. 2 представлена диаграмма внедрения в поверхность покрытия (с неизвестными по величине остаточными напряжениями) с тремя повторными циклами нагружения и разгрузки. Первый цикл нагружения проводится до достижения выбранной конечной нагрузки индентирования P_max (на фиг. 2: P_max ≈ 0,4 Н). Последующие дополнительные три цикла повторного нагружения проводятся до конечных значений нагрузки ≈ 0,5 P_max (на фиг. 2: ≈ 0,2 Н). Минимальные значения усилия на индентор при разгрузках как в первом цикле индентирования, так и в последующих повторных циклах нагружения устанавливался в районе не менее ~5% от P_max (на фиг. 2: ≈ 0,02 Н). Величина минимального усилия на инденторе при разгрузке выбирается из условия недопущения при разгружении перехода покрытия, как мембраны при восстановлении прогиба, через номинальное положение, соответствующее горизонтальному расположению покрытия на поверхности подложки.For the studied topocomposite, the transition from one final loading load to the next one is controlled by the depth of penetration. As a rule, the desired range of change in the depth of penetration is (0.2-0.8) of the thickness of the coating. Visually analyze the surface of the coating around the prints at a distance of up to five dimensions of the diameter of the print for damage to the coating (cracks, chips). From the penetration diagrams, for which no traces of damage to the surface around the imprint were found, the maximum final loading load is selected for subsequent studies. Up to this limit load or close to it, but smaller in value, indentation is performed with repeated stress in the resulting imprint with the recording of diagrams (Fig. 2). In FIG. Figure 2 shows a diagram of penetration into the surface of the coating (with residual stresses unknown in magnitude) with three repeated cycles of loading and unloading. The first loading cycle is carried out until the selected final indentation load P _max is reached (in Fig. 2: P _max ≈ 0.4 N). Subsequent additional three cycles of reloading are carried out to final load values of ≈ 0.5 P _max (in Fig. 2: ≈ 0.2 N). The minimum force on the indenter during unloading both in the first cycle of indentation and in subsequent repeated cycles of loading was set in the region of at least ~5% of P _max (in Fig. 2: ≈ 0.02 N). The value of the minimum force on the indenter during unloading is selected from the condition of preventing the transition of the coating during unloading, like a membrane during the restoration of the deflection, through the nominal position corresponding to the horizontal location of the coating on the substrate surface.

Из анализа расположения повторных кривых нагружения и разгрузки друг относительно друга делается вывод о правильности выбора величины конечной нагрузки повторных циклов индентирования. Полное совпадение (наложение друг на друга) кривых индентирования трех повторных циклов нагружения и разгрузки, позволяет говорить о том, что покрытие-мембрана работает исключительно в упругой зоне деформирования и отсутствует дополнительная пластическая деформация слоистого тела. Если совпадение не имеет место быть, то следует изменить величину конечной нагрузки нагружения для повторных циклов индентирования в меньшую сторону.From the analysis of the location of repeated loading and unloading curves relative to each other, a conclusion is made about the correct choice of the value of the final load of repeated indentation cycles. The complete coincidence (overlapping) of the indentation curves of three repeated loading and unloading cycles suggests that the coating-membrane operates exclusively in the elastic zone of deformation and there is no additional plastic deformation of the layered body. If there is no coincidence, then the value of the final loading load for repeated indentation cycles should be changed downward.

При совпадении между собой кривых индентирования трех повторных циклов выделяем первый цикл повторного индентирования (фиг. 3) и проводим с его данными (численными и графическими) следующие процедуры обработки.If the indentation curves of three repeated cycles coincide with each other, we select the first cycle of repeated indentation (Fig. 3) and carry out the following processing procedures with its data (numerical and graphic).

Устанавливаем координаты точки А - точки, которая характеризует в процессе разгружения напряженно-деформированное состояние покрытия при минимальной нагрузке, созданное упругим восстановлением (выпрямлением) покрытия в результате разгружения слоистой системы после первого цикла индентирования. В области контакта индентора с покрытием действуют изгибный момент от остаточных напряжений и противоположно направленный ему изгибный момент от усилия прижатия индентора к покрытию. Изгибный момент от остаточных напряжений в точке А значительно превышает изгибный момент от усилия прижатия покрытия индентором. При полной разгрузке покрытия в первом цикле индентирования изгибный момент от нагрузки индентора достигал бы нулевого значения и изгибный момент от остаточных напряжений обеспечил бы деформацию покрытия в направлении вспучивания центральной части. О таком сценарии деформирования покрытия говорит близкое расположение конца кривой разгрузки третьего повторного цикла индентирования к точке начала координат графика, отмечаемое на оси абсцисс диаграммы внедрения (см. фиг. 2). Максимальная величина дополнительной деформации, создаваемая изгибным моментом от остаточных напряжений ограничивается величиной противоположного по направлению изгибного момента, создаваемого упругими силами передеформированного покрытия. При равенстве этих моментов по величине деформация вспучивания покрытия прекращается. Следовательно, в точке А покрытие находится в равновесии под действием моментов от усилия прижатия индентора и упругих сил деформированного покрытия с одной стороны и изгибного момента от остаточных напряжений с другой стороны. При повторном нагружении покрытия условия напряженно-деформационного состояния в области контакта индентора с покрытием описываются кривой нагружения АСВ. При этом в области АС момент изгиба покрытия остаточными напряжениями в начальный момент интенсивно противодействует изгибному моменту от усилия нагружения индентора, а затем в меньшей степени оказывает сопротивление в связи с появлением растягивающих напряжений от удлинения покрытия при деформировании. На кривой АСВ существует точка С, характеризующая моду изменения изгибного момента от остаточных напряжений с возрастания по величине к снижению по мере нагружения покрытия индентором. В точке В изменение направления действия усилия индентирования в связи с этапом разгружения имеет место перераспределение напряжений, действующих в контактной области. Это приводит к появлению упругого гистерезиса, описываемого кривой ВС^/А. В точке C^/ кривой ВС^/А имеет место мода изменения величины изгибного момента от остаточных напряжений. Они начинают снижаться, снижаются усилие нагружения, а растягивающие силы реагируют в меньшей степени. В точке С^/ происходит нейтрализация остаточных напряжений.We set the coordinates of point A - a point that characterizes during unloading the stress-strain state of the coating at a minimum load, created by elastic recovery (straightening) of the coating as a result of unloading the layered system after the first indentation cycle. In the contact area of the indenter with the coating, a bending moment from residual stresses and an oppositely directed bending moment from the force of pressing the indenter to the coating act. The bending moment from residual stresses at point A significantly exceeds the bending moment from the force of pressing the coating with the indenter. With complete unloading of the coating in the first cycle of indentation, the bending moment from the indenter load would reach zero, and the bending moment from residual stresses would provide deformation of the coating in the direction of swelling of the central part. This scenario of coating deformation is evidenced by the close location of the end of the unloading curve of the third repeated indentation cycle to the point of origin of the graph coordinates, which is marked on the abscissa axis of the penetration diagram (see Fig. 2). The maximum value of additional deformation created by the bending moment from residual stresses is limited by the value of the bending moment opposite in direction, created by the elastic forces of the overdeformed coating. If these moments are equal in magnitude, the swelling deformation of the coating stops. Consequently, at point A, the coating is in equilibrium under the action of moments from the pressing force of the indenter and the elastic forces of the deformed coating, on the one hand, and the bending moment from residual stresses, on the other hand. When the coating is reloaded, the conditions of the stress-strain state in the area of contact between the indenter and the coating are described by the loading curve DIA. At the same time, in the AC region, the moment of bending of the coating by residual stresses at the initial moment intensively counteracts the bending moment from the loading force of the indenter, and then resists to a lesser extent due to the appearance of tensile stresses from elongation of the coating during deformation. There is a point C on the ASV curve that characterizes the mode of change in the bending moment from residual stresses from an increase in magnitude to a decrease as the coating is loaded with an indenter. At point B, the change in the direction of the indentation force due to the unloading stage is accompanied by a redistribution of the stresses acting in the contact area. This leads to the appearance of an elastic hysteresis described by the BC ^/ A curve. At point C ^/ of the BC ^/ A curve, there is a mode of change in the magnitude of the bending moment from residual stresses. They begin to decrease, the loading force decreases, and the tensile forces react to a lesser extent. At point C ^/ the residual stresses are neutralized.

Определяются координаты точки С^/. Для этого аппроксимируем кривые АСВ и ВС^/А полиномами «-степени (как правило, не выше шестой) (см. фиг. 3). Рассчитываются значения разницы в глубинах внедрения Δs и величинах нагрузки ΔР между кривыми АСБ и ВС^/А при одинаковых величинах усилия индентирования и одинаковых значениях глубины внедрения, соответственно. Значения глубины внедрения и усилия нагружения, соответствующие максимальным значениям Δs и ΔР, будут координатами точки С^/. Аналогичная процедура по определению координат точки С^/ может быть произведена графически, как это показано на фиг. 2 и представлена кривыми Δs и ΔР.The coordinates of the point C ^/ are determined. To do this, we approximate the curves ASV and BC ^/ A with polynomials of α-degree (as a rule, not higher than the sixth) (see Fig. 3). The values of the difference in penetration depths Δs and load values ΔР between the ASB and VS ^/ A curves are calculated for the same values of the indentation force and the same values of the penetration depth, respectively. The values of the penetration depth and the loading force corresponding to the maximum values of Δs and ΔР will be the coordinates of the point C ^/ . A similar procedure for determining the coordinates of the point C ^/ can be done graphically, as shown in Fig. 2 and is represented by Δs and ΔP curves.

Экстраполируем кривую АСВ до пересечения ее с осью абсцисс. Получаем координаты точки D - глубины пластического отпечатка s_R в покрытии, после упругого восстановления покрытия как мембраны, отсчитываемой как расстояние от номинальной поверхности топокомпозита (начало координат диаграммы внедрения) до дна пластического отпечатка (индента). Используя координаты точек D, С^/ и координаты кривой АС^/, подбираем полиноминальное уравнение третьей степени, наносим на диаграмму повторного индентирования кривую, проходящую через точку C^/, и экстраполируем кривую до пересечения с кривой разгружения первого цикла индентирования (см. фиг. 3, точка F).We extrapolate the DIA curve until it intersects with the x-axis. We obtain the coordinates of the point D - the depth of the plastic imprint s _R in the coating, after the elastic recovery of the coating as a membrane, measured as the distance from the nominal surface of the topocomposite (the origin of the intercalation diagram) to the bottom of the plastic imprint (indent). Using the coordinates of the points D, C ^/ and the coordinates of the curve AC ^/ , we select a polynomial equation of the third degree, plot the curve passing through the point C ^/ on the re-indentation diagram, and extrapolate the curve to the intersection with the unloading curve of the first indentation cycle (see Fig. 3, point F).

Кривая DC^/F - кривая упругого деформирования покрытия без остаточных напряжений (фиг. 4). Указываем на диаграмме внедрения кривую OF, соединяющую начало координат с точкой F. Кривая OF является условной кривой, которая характеризует место нахождения кривой упругопластического нагружения топокомпозита с покрытием без остаточных напряжений. Текущие координаты этой кривой для определения остаточных напряжений по предлагаемому способу их определения не нужны, так как в расчете учитываются только ордината точки F.Curve DC ^/ F - curve of elastic deformation of the coating without residual stresses (Fig. 4). On the penetration diagram, we indicate the OF curve connecting the origin of coordinates with point F. The OF curve is a conditional curve that characterizes the location of the elastoplastic loading curve of the topocomposite with a coating without residual stresses. The current coordinates of this curve are not needed to determine the residual stresses by the proposed method for their determination, since only the ordinate of point F is taken into account in the calculation.

Для расчета остаточных напряжений, действующих только в покрытии, воспользуемся зависимостью (1). Значения P_max, P_min и s_R устанавливаем по диаграмме внедрения, приведенной на фиг. 4To calculate the residual stresses acting only in the coating, we will use dependence (1). The values of P _max , P _min and s _R are set according to the penetration diagram shown in FIG. 4

Пример. Для примера было произведено определение остаточных напряжений покрытия из нитрида алюминия (AlN), нанесенного магнетронным способом, толщиной 5 мкм на алюминиевый сплав Д16Т. Запись диаграммы внедрения производилось на наноиндентометре НаноСкан 4D с достижением максимальной нагрузки P_max=0,4Н при использовании пирамиды Берковича. Упругие характеристики материала основы изделия Е=93 ГПа и материала покрытия Е=320 ГПа, микротвердость 18 ГПа и 36 ГПа, соответственно. Значение предельной нагрузки для покрытия без остаточных напряжений составило P₀=0, 22Н, значение глубины пластического отпечатка в покрытии h_r=1,12 мкм. Расчет остаточных напряжений в покрытии исследуемой слоистого тела проводился по формуле (1) и показал значение σ_R=3,0 ГПа. Полученное значение достаточно близко совпадает со значениями остаточных напряжений, указываемых в научной литературе для покрытий из нитрида алюминия (см. Hsu T.-W., Greczynski G., Boyd R. et al. Influence of Si content on phase stability and mechanical properties of TiAlSiN films grown by AlSi-HiPIMS/Ti-DCMS co-sputtering// Surface & Coatings Technology. 2021. V. 427. P. 127661. и Greczynski G, Lu J., Johansson M.P. et al. Role ofTiⁿ⁺and Alⁿ⁺ion irradiation ( n= 1, 2) during Ti_1-xAl_xN alloy film growth in a hybrid HIPIMS/magnetron mode // Surface & Coatings Technology. 2012. V. 206. P. 4202-4211.)Example. For example, the determination of residual stresses of a coating of aluminum nitride (AlN) deposited by a magnetron method, 5 μm thick on an aluminum alloy D16T, was made. The penetration diagram was recorded on a NanoScan 4D nanoindentometer with the maximum load P _max = 0.4 N achieved using the Berkovich pyramid. Elastic characteristics of the product base material E=93 GPa and coating material E=320 GPa, microhardness 18 GPa and 36 GPa, respectively. The value of the ultimate load for the coating without residual stresses was P ₀ =0.22N, the value of the depth of the plastic imprint in the coating h _r =1.12 μm. The calculation of residual stresses in the coating of the investigated layered body was carried out according to the formula (1) and showed the value σ _R =3.0 GPa. The obtained value coincides quite closely with the values of residual stresses indicated in the scientific literature for aluminum nitride coatings (see Hsu T.-W., Greczynski G., Boyd R. et al. Influence of Si content on phase stability and mechanical properties of TiAlSiN films grown by AlSi-HiPIMS/Ti-DCMS co-sputtering// Surface & Coatings Technology 2021. V. 427. P. 127661. and Greczynski G, Lu J., Johansson MP et al. Role of Ti ⁿ⁺ and Al ⁿ⁺ ion irradiation ( n= 1, 2) during Ti _1-x Al _x N alloy film growth in a hybrid HIPIMS/magnetron mode // Surface & Coatings Technology. 2012. V. 206. P. 4202-4211.)

Результаты экспериментальной проверки свидетельствуют о пригодности предлагаемого способа для практического использования. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "промышленная применимость" по действующему законодательству.The results of experimental verification indicate the suitability of the proposed method for practical use. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "industrial applicability" under the current legislation.

Claims

1. A method for determining residual stresses in a thin hard stressed coating deposited on a pliable substrate, including loading and penetration of a diamond pyramidal tip into the surface of the coating with the substrate, as well as subsequent unloading, while recording the penetration diagram in the form of graphs of load changes from penetration depth at increase and then decrease in load, fix the value of the maximum load P _max and the depth of the plastic imprint s _r , analyze the loading and unloading curves, determine, on the basis of this analysis, the location on the diagram of the introduction of a new loading curve of a diamond indenter into an unstressed, but the same coating on the same the most pliable substrate, determine the load value P _min corresponding to the point of intersection of the new loading curve with the unloading curve of the stressed coating, determine the depth of the plastic imprint and calculate the value of residual stresses σ _R in the coating according to the formula (F1):

where α is the equivalent angle of the indenter cone, characterized in that the primary indentation cycle is carried out at the stage of loading until the penetration depth is reached, accompanied by plastic deformation of the substrate material and interfacial separation at the “coating-substrate” interface, then, immediately after the end of the primary indentation cycle , carry out an additional repeated cycle of loading and unloading, record the penetration diagram in the form of graphs of load change curves from the depth of penetration with increasing and then decreasing load, fix the coordinates of the beginning and end of the loading and unloading curves, describe mathematically the loading and unloading curves in the form of polynomial equations, process these equations, based on this processing, determine the depth s _r of the plastic imprint in the coating, the equation of the curve describing the elastic deformation of the unstressed coating, determine the coordinates of the intersection point of the curve describing the elastic deformation of the unstressed coating with the unloading curve of the primary indentation cycle, fix the value P _min corresponding to the value of the ordinate of the point of intersection of the curve of elastic deformation of the unstressed coating, with the curve of unloading of the primary cycle of indentation and calculate the value of residual stresses σ _R in the coating according to the formula (F1).

2. A method for determining residual stresses in a thin hard stressed coating deposited on a compliant substrate, according to claim 1, characterized in that the desired value of the ultimate load P _max during the primary loading cycle is the load corresponding to one of the penetration depth values in the range of change (0 ,2-0.8) on the thickness of the coating.

3. A method for determining residual stresses in a thin hard stressed coating deposited on a pliable substrate, according to claim 1, characterized in that the minimum force on the indenter during unloading in the first indentation cycle was set in the region of at least ~5% of P _max .

4. A method for determining residual stresses in a thin hard stressed coating deposited on a compliant substrate according to claim 1, characterized in that the final load of the repeated loading cycle does not exceed 0.5 P _max .

5. The method for determining residual stresses in a thin hard stressed coating deposited on a compliant substrate, according to claim 1, characterized in that to determine the mode of the re-unloading curve, the latter is approximated by a polynomial equation, compared with the equation of the re-loading curve and by the difference in penetration depths Δs and load values ΔР between the loading and unloading curves at the same values of the indentation force and the same values of the penetration depth, respectively, the ordinate and abscissa of the maximum values Δs and ΔР are set; the set values of the ordinate and abscissa are the mode coordinates of the re-unload curve.

6. A method for determining residual stresses in a thin hard stressed coating deposited on a compliant substrate according to claim 1, characterized in that in order to determine the value of the residual penetration depth s _r , the reloading curve is approximated by a polynomial of the third degree and extrapolated to the intersection with the abscissa axis of the penetration diagram ; the abscissa of the intersection point characterizes the depth of the plastic imprint of the coating s _r .

7. A method for determining residual stresses in a thin hard stressed coating deposited on a pliable substrate, according to claim 1, characterized in that we calculate an analytical expression in the form of a polynomial of the third degree approximating the coordinates of a point on the abscissa axis corresponding to the residual penetration depth, and the coordinates of the part of the re-unloading curve from the end of unloading to the point with the coordinates of the mode of the re-unloading curve and plot the curve on the penetration diagram, the resulting polynomial and the corresponding curve on the penetration diagram, extrapolated to the intersection with the unloading curve of the primary indentation cycle, corresponds to the elastic loading curve of the unstressed coating.