RU2799051C1 - Способ получения катализатора гидросилилирования - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к технологии получения катализатора гидросилилирования. Способ заключается в получении катализатора гидросилилирования, в котором получают наноразмерные частицы платины (0) с выходом не менее 97,9 мас. % путём кипячения гексагидрата платинохлористоводородной кислоты H₂PtCl₆·6H₂O в избытке одного из спиртов общей формулы C_nH_2n+1OH, где n имеет значения в интервале 1-4, в течение 7 ч с последующей трёхкратной отгонкой кислого водно-спиртового азеотропа при остаточном давлении 5 мм рт. ст. и температуре 40-60 °С, после чего смешивают полученные наноразмерные частицы платины (0) с триалкил(арил)силилсиликатами общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=R³=CH₃; R¹=R²=CH₃; R³=C₆H₅; R¹=CH₃; R²=R³=C₆H₅; x имеет значения в интервале 0,875-4, в массовых соотношениях платина (0):[R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], лежащих в интервале 1:233-1:1852, в присутствии абсолютированного этанола при комнатной температуре с последующей отгонкой этанола при 60 °С под вакуумом 5 мм рт. ст., причём выход катализатора гидросилилирования составляет не менее 97,9 мас. % при содержании в нем наноразмерных частиц платины (0) 0,055-0,436 мас. %. Техническим результатом является получение катализатора гидросилилирования повышенной стабильности, а также обеспечение высокого выхода и чистоты катализатора. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 7 пр.

Description

Заявляемое изобретение относится к химии и технологии получения катализатора гидросилилирования, содержащего наноразмерные частицы платины (0).

Платиновые катализаторы широко применяются для присоединения кремнийорганических соединений, содержащих при атоме кремния органические группы с двойной или тройной связью, к имеющим ≡S-H группы полиорганосилоксанам и в производстве кремнийорганических мономеров реакцией гидросилилирования.

Известны следующие способы получения активного катализатора реакции гидросилилирования:

- с применением раствора H₂PtCl₆⋅6H₂O в спиртах (катализатора Спайера) предпочтительно в изопропиловом спирте с молярной концентрацией 1×10^-1 ÷ 1×10^-4 [Патент USA 2823218. МПК C07F 7/0896, C07F 7/0879, C07F 7/14. 1958]. Одним из недостатков указанного катализатора является изменение его каталитической активности при хранении, связанное с постепенным выпадением из раствора Pt(0), что приводит к снижению концентрации активных соединений Pt(II) [Воронков М.Г., Пухнаревич В.Б., Сушинская С.П., Копылова Л.И., Трофимов Б.А. // ЖОХ. Т. 41. № 9. с. 2102. 1971].

- синтез комплексов H[PtCl₃⋅Olefin] и [PtCl₂⋅Olefin]₂ [Патент USA 3159601. МПК B01J 31/2295, B01J 31/2291, C07F 15/0086. 1964]. В этом случае недостатками являются: технологическая сложность процесса, потери комплекса платина-олефин на стадии его фильтрации, трудности удаления из состава катализатора воды и HCl, которые могут негативно влиять на реакцию гидросилилирования.

- генерирование активного комплекса реакцией PtCl₂ с альдегидами и простыми эфирами [Патент USA 3220972. МПК C08G 77/38, C07F 7/08. 1965]. Недостатки этого метода те же, что и у вышеуказанных способов получения катализаторов гидросилилирования.

- активное перемешивание при 100-120°С платинохлористоводородной кислоты в одном из непредельных кремнийорганических соединений, таких как [Vi(CH₃)₂Si]₂O, Vi(CH₃)₂SiO[CH₃(C₆H₁₁)SiO]₄Si(CH₃)₂Vi или (CH₂=CH-CH₂)₂Si(OC₂H₅)₂ в течение часа [Патент USA 3419593. МПК C07F15/0086, B01J31/1608, B01J2531/828. 1968]. В условиях данного способа образуются побочные продукты - олигосилоксаны Me₂RSiO(SiMe₂O)_xSiRMe₂ (x = 0÷8), чаще R = H₂C=CH, иногда R = Et, редко R = CH₂CH₂Cl) - вследствие преобразования части кремний-винильной группы в кремний-кислородную [Hitchcock P. B., Lappert M. F., Warhurst N. J. W. // Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 30. V. 4. P. 438-440. 1991. doi: anie.199104381], которые непросто удалить из состава катализатора.

Б. Карстедт [Патент USA 3775452. МПК C07F 15/0086, C08G 77/398. 1973] предложил способ получения платиновых комплексов с винилсодержащими силанами, или силоксанами, или циклосилоксанами и использовать их в качестве катализаторов полимеризации смеси двух или более полиорганосилоксанов, один из которых содержит атомы водорода, а другой - ненасыщенные радикалы, связанные с кремнием. Комплексы платина (0) - силоксан получали смешиванием при температуре до 75°С или (PtCl₂⋅C₂H₄)₂, или Na₂PtCl₄⋅4H₂O, или H₂PtCl₆⋅6H₂O, или смеси K₂PtCl₄ + K₂PtCl₂ + SnCl₂·2H₂O с одним из силанов R_aR'_bSiX_4-a-b, или силоксанов R_cR'_dSiO_(4-c-d)/2, или циклосилоксанов [RR’SiO]₄ (где R - насыщенный углеводородный радикал, Ŕ - ненасыщенный углеводородный радикал, X - гидролизующийся радикал, a = 0÷2; b = 1÷4; c = 0÷2; d = 0,0002÷3; c+d = 1÷3) в этаноле в присутствии бикарбоната натрия.

В следующем патенте того же автора [Патент USA 3814730. МПК C08L 83/04, C07F 15/0086, C08G 77/398. 1974] уточнено, что ни радикалы R, ни радикалы R' (см. выше), присоединённые к углеводородной группе в платиновом комплексе, входящие в состав силанов, не должны содержать атомы галогена, которые могут ингибировать катализ, осуществляемый комплексом.

Реакции гидросилилирования с применением катализаторов Карстедта обладают индукционным периодом, связанным с образованием платины (0) в результате взаимодействия с функциональностью ≡Si-H. Собственно продолжительность индукционного периода соответствует времени, необходимому для образования коллоида Pt(0), который и катализирует реакцию гидросилилирования. [Lewis L. N., Lewis N., Uriarte R. J. // Homogeneous Transition Metal Catalyzed Reactions. V. 230. P. 541-549. 1992. doi: ba-1992-0230.ch037]. Активность платины (0) в реакциях гидросилилирования значительно выше, чем у комплексов двух- и четырехвалентной платины.

Частицы платины (0) получают, например, осаждением на полисорбате [Патент JP 4926312 B2. 1999], путём восстановления этанолом водного раствора платинохлористоводородной кислоты, где компенсатором рН является бикарбонат натрия.

Их можно получить [Патент DE 602005002162T2. МПК C09D 11/322. 2005] восстановлением водного раствора гидрата гексахлорплатината (IV) этанолом, в котором в качестве диспергатора добавляют полиакриловую кислоту. Примеси удаляют электрическим диализом при помощи ультравибрационной мембраны. Таким способом готовят коллоидный раствор платины, дисперсионной средой которого является вода, ацетон и глицерин. Соотношение состава по массе частиц платины, воды, ацетона и глицерина было следующим: 85:5:80:10.

Прототипом, наиболее близким к предлагаемому нами изобретению, является патент [Патент US 7452554B2. МПК B01J 13/0043. 2008]. В реакционной колбе смешивают водный раствор полиакрилата натрия и раствор H₂PtCl₆·6H₂O в дистиллированной воде с концентрацией 1,66×10^-2 моль/л. Далее в атмосфере азота добавляют этанол и кипятят с обратным холодильником при 100°С в течение 2 часов. Полноту восстановления платины контролируют по измерению спектра поглощения ультрафиолетового/видимого света исчезновением пиков ионов платины и появлением пиков поверхностного поглощения, свойственные твёрдому металлу. Далее, используя роторный испаритель, выпаривают воду и спирт из реакционной дисперсии до тех пор, пока объём реакционной смеси не станет 5 мл, добавляют 50 мл этанола и заново отгоняют спирт, тем самым получая пастообразную наноколлоидную платину. К ней добавляют воду для получения 1 ммоль/л дисперсии наноколлоидной платины, содержащей полиакрилат натрия в качестве коллоидозащитного агента для улучшения сродства платины к растворителю.

Недостатками известных катализаторов гидросилилирования являются нестабильность состава при хранении, невозможность ввода катализатора на стадии отверждения кремнийорганической композиции при приготовлении и их хранении вследствие протекания побочных реакций. Так, в присутствии хлоридов Pt(IV) и Pt(II), а также воды, возможны дегидроконденсация ≡Si-H групп, гетерофункциональная конденсация ≡Si-OH и ≡Si-Cl групп, гидрохлорирование ≡Si-CH=CH₂ групп с образованием ≡Si-CH₂=CHCl групп, β-элиминирование последних с выделение этилена и ≡Si-Cl групп, которые подавляют реакцию присоединения.

Техническим результатом является получение катализатора гидросилилирования повышенной стабильности, а также обеспечение высокого выхода и чистоты катализатора.

Технический результат достигается тем, что в способе получения катализатора гидросилилирования получают наноразмерные частицы платины (0) с выходом не менее 97,9 мас. % путём кипячения гексагидрата платинохлористоводородной кислоты H₂PtCl₆·6H₂O в избытке одного из спиртов общей формулы CnH_2n+1OH, где n имеет значения в интервале 1 - 4, в течение 7 часов с последующей трёхкратной отгонкой кислого водно-спиртового азеотропа при остаточном давлении 5 мм рт. ст. и температуре
40 - 60 ºС, после чего смешивают полученные наноразмерные частицы платины (0) с триалкил(арил)силилсиликатами общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=R³=CH₃; R¹=R²=CH₃, R³=C₆H₅; R¹=CH₃, R²=R³=C₆H₅; x имеет значения в интервале 0,875 - 4, в массовых соотношениях платина (0):[R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], лежащих в интервале 1:233 - 1:1852, в присутствии абсолютированного этанола при комнатной температуре с последующей отгонкой этанола при 60°С под вакуумом 5 мм рт.ст., причём выход катализатора гидросилилирования составляет не менее 97,9 мас. % при содержании в нем наноразмерных частиц платины (0) 0,055 - 0,436 мас. %.

Существует вариант, в котором кипячение гексагидрата платинохлористоводородной кислоты H₂PtCl₆·6H₂O проводят в избытке спиртов, выбранных из группы: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол, изобутанол, трет-бутанол.

Ниже приведены примеры осуществления заявленного изобретения.

Пример 1. В трёхгорлую круглодонную колбу, снабжённую мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1 г (0,00193 моль) гексагидрата платинохлористоводородной кислоты (H₂PtCl₆·6H₂O) и 16 г (0,5 моль) метанола. Реакционную смесь перемешивают при температуре 65°С в течение 7 часов до появления коллоидных частиц платины (0). Затем из реакционной массы на роторном испарителе отгоняют кислый водно-спиртовой азеотроп при 5 мм рт.ст. и 40°С. Повторяют процедуру отгонки ещё два раза после перемешивания остатка реакционной массы в 10 мл метанола. Высушивают осадок под вакуумом (5 мм рт.ст.) при комнатной температуре. Получают 0,37 г платины (0) с выходом 98,4% мас. %. Размер частиц платины (0) определяют на анализаторе Microtrac Nanotrac Ultra, использующем эталонный метод обратного рассеяния с лазерным усилением. Результаты анализа приведены на фиг. 1.

К 0,37 г (0,0019 моль) сухих наноразмерных частиц платины (0) добавляют 176,19 г (0,8589 моль) диметилфенилсилилсиликата общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=CH₃, R³=C₆H₅, а x = 0,875, и 30 г (0,6522 моль) абсолютированного этанола. Перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Этанол удаляют на роторном испарителе при температуре 60°С под вакуумом (5 мм рт. ст.). Получают 174,97 г (выход 99,1 мас. %) вязкого чёрного продукта, представляющего собой наноразмерные частицы платины (0) (0,211 мас. %), равномерно распределённые в диметилфенилсилилсиликате. рН водной вытяжки продукта составляет 6,5. Летучие соединения при выдержке 2 часа при 200°С составляют не более 0,05 мас. %.

Пример 2. В трёхгорлую круглодонную колбу, снабжённую мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1 г (0,00193 моль) гексагидрата платинохлористоводородной кислоты (H₂PtCl₆ · 6H₂O) и 23,04 г (0,5 моль) этанола. Реакционную смесь перемешивают при температуре 75°С в течение 7 часов до появления коллоидных частиц платины (0). Затем из реакционной массы на роторном испарителе отгоняют кислый водно-спиртовой азеотроп при 5 мм рт. ст. и 50°С. Повторяют процедуру отгонки ещё два раза после перемешивания остатка реакционной массы в 10 мл этанола. Высушивают осадок под вакуумом (5 мм рт. ст.) при комнатной температуре. Получают 0,37 г платину (0) с выходом 98,4 мас. %. Размер частиц платины (0) определяют аналогично Примеру 1. Результаты анализа приведены на фиг. 1.

К 0,37 г (0,0019 моль) сухих наноразмерных частиц платины (0) добавляют 336,36 г (2,3856 моль) триметилсилилсиликата общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=R³=CH₃, а x = 1, и 15 г (0,3261 моль) абсолютированного этанола. Перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Этанол удаляют на роторном испарителе при температуре 60°С под вакуумом (5 мм рт. ст.). Получают 332,35 г (выход 98,7 мас. %) вязкого чёрного продукта, представляющего собой наноразмерные частицы платины (0) (0,111 мас. %), равномерно распределённые в триметилсилилсиликате. рН водной вытяжки продукта составляет 6,5. Летучие соединения при выдержке 2 часа при 200°С составляют не более 0,05 мас. %.

Пример 3. В трёхгорлую круглодонную колбу, снабжённую мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1 г (0,00193 моль) гексагидрата платинохлористоводородной кислоты (H₂PtCl₆ ⋅ 6H₂O) и 30,05 г (0,5 моль) изопропанола. Реакционную смесь перемешивают при температуре 75°С в течение 7 часов до появления коллоидных частиц платины (0). Затем из реакционной массы на роторном испарителе отгоняют кислый водно-спиртовой азеотроп при 5 мм рт. ст. и 50°С. Повторяют процедуру отгонки ещё два раза после перемешивания остатка р. м. в 10 мл изопропанола. Высушивают осадок под вакуумом (5 мм рт. ст.) при комнатной температуре. Получают 0,37 г платины (0) с выходом 98,4 мас. %. Размер частиц определяют аналогично Примеру 1. Результаты анализа приведены на фиг. 1.

К 0,37 г (0,0019 моль) сухих наноразмерных частиц платины (0) добавляют 86,25 г (0,2847 моль) триметилсилилсиликата общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=R³=CH₃, а x = 3, и 10 г (0,2174 моль) абсолютированного этанола. Перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Этанол удаляют на роторном испарителе при температуре 60°С под вакуумом (5 мм рт. ст.). Получают 85,06 г (выход 98,2 мас. %) вязкого чёрного продукта, представляющего собой наноразмерные частицы платины (0) (0,435 мас. %), равномерно распределённые в триметилсилилсиликате. рН водной вытяжки продукта составляет 6,5. Летучие соединения при выдержке 2 часа при 200°С составляют не более 0,05 мас. %.

Пример 4. В трёхгорлую круглодонную колбу, снабжённую мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1 г (0,00193 моль) гексагидрата платинохлористоводородной кислоты (H₂PtCl₆ ⋅ 6H₂O) и 30,05 г (0,5 моль) пропанола. Реакционную смесь перемешивают при температуре 85°С в течение 7 часов до появления коллоидных частиц платины (0). Затем из реакционной массы на роторном испарителе отгоняют кислый водно-спиртовой азеотроп при 5 мм рт. ст. и 60°С. Повторяют процедуру отгонки ещё два раза после перемешивания остатка реакционной массы в 10 мл 1-пропанола. Высушивают осадок под вакуумом (5 мм рт. ст.) при комнатной температуре. Получают 0,37 г платины (0) с выходом 98,4 мас. %. Размер частиц определяют аналогично Примеру 1. Результаты анализа приведены на фиг. 1.

К 0,37 г (0,0019 моль) сухих наноразмерных частиц платины (0) добавляют 685,24 г (0,7787 моль) дифенилметилсилилсиликата общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=CH₃, R²=R³=C₆H₅, а x = 4, и 45 г (0,9783 моль) абсолютированного этанола. Перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Этанол удаляют на роторном испарителе при температуре 60°С под вакуумом (5 мм рт. ст.). Получают 671,16 г (выход 97,9 мас. %) вязкого чёрного продукта, представляющего собой наноразмерные частицы платины (0) (0,055 мас. %), равномерно распределённые в дифенилметилсилилсиликате. рН водной вытяжки продукта составляет 6,5. Летучие соединения при выдержке 2 часа при 200 ^оС составляют не более 0,05 мас. %.

Пример 5. В трёхгорлую круглодонную колбу, снабжённую мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1 г (0,00193 моль) гексагидрата платинохлористоводородной кислоты (H₂PtCl₆ ⋅ 6H₂O) и 37,06 г (0,5 моль) бутанола. Реакционную смесь перемешивают при температуре 95°С в течение 7 часов до появления коллоидных частиц платины (0). Затем из реакционной массы на роторном испарителе отгоняют кислый водно-спиртовой азеотроп при 5 мм рт. ст. и 60°С. Повторяют процедуру отгонки ещё два раза после перемешивания остатка реакционной массы в 10 мл н-бутанола. Высушивают осадок под вакуумом (5 мм рт. ст.) при комнатной температуре. Получают 0,37 г платины (0) с выходом 98,4 мас. %. Размер частиц определяют аналогично Примеру 1. Результаты анализа приведены на фиг. 1.

К 0,37 г (0,0019 моль) сухих наноразмерных частиц платины (0) добавляют 176,19 г (0,8589 моль) диметилфенилсилилсиликата общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=CH₃, R³=C₆H₅, а x = 0,875, и 30 г (0,6522 моль) абсолютированного этанола. Перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Этанол удаляют на роторном испарителе при температуре 60°С под вакуумом (5 мм рт. ст.). Получают 174,97 г (выход 99,1 мас. %) вязкого чёрного продукта, представляющего собой наноразмерные частицы платины (0) (0,211 мас. %), равномерно распределённые в диметилфенилсилилсиликате. рН водной вытяжки продукта составляет 6,5. Летучие соединения при выдержке 2 часа при 200°С составляют не более 0,05 мас. %.

Пример 6. В трёхгорлую круглодонную колбу, снабжённую мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1 г (0,00193 моль) гексагидрата платинохлористоводородной кислоты (H₂PtCl₆ · 6H₂O) и 23,04 г (0,5 моль) изобутанола. Реакционную смесь перемешивают при температуре 95°С в течение 7 часов до появления коллоидных частиц платины (0). Затем из реакционной массы на роторном испарителе отгоняют кислый водно-спиртовой азеотроп при 5 мм рт. ст. и 60°С. Повторяют процедуру отгонки ещё два раза после перемешивания остатка реакционной массы. в 10 мл 2-метилпропанола-1. Высушивают осадок под вакуумом (5 мм рт. ст.) при комнатной температуре. Получают чёрный 0,37 г платины (0) с выходом 98,4% мас. %. Размер частиц определяют аналогично Примеру 1. Результаты анализа приведены на фиг. 1.

К 0,37 г (0,0019 моль) сухих наноразмерных частиц платины (0) добавляют 336,36 г (2,3856 моль) триметилсилилсиликата общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=R³=CH₃, а x = 1, и 15 г (0,3261 моль) абсолютированного этанола. Перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Этанол удаляют на роторном испарителе при температуре 60°С под вакуумом (5 мм рт. ст.). Получают 332,35 г (выход 98,7 мас. %) вязкого чёрного продукта, представляющего собой наноразмерные частицы платины (0) (0,111 мас. %), равномерно распределённые в триметилсилилсиликате. рН водной вытяжки продукта составляет 6,5. Летучие соединения при выдержке 2 часа при 200°С составляют не более 0,05 мас. %.

Пример 7. В трёхгорлую круглодонную колбу, снабжённую мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1 г (0,00193 моль) гексагидрата платинохлористоводородной кислоты (H₂PtCl₆ · 6H₂O) и 30,05 г (0,5 моль) трет-бутанола. Реакционную смесь перемешивают при температуре 95°С в течение 7 часов до появления коллоидных частиц платины (0). Затем из реакционной массы на роторном испарителе отгоняют кислый водно-спиртовой азеотроп при 5 мм рт. ст. и 60°С. Повторяют процедуру отгонки ещё два раза после перемешивания остатка реакционной массы в 10 мл 2-метилпропанола-2. Высушивают осадок под вакуумом (5 мм рт. ст.) при комнатной температуре. Получают 0,37 г платины (0) с выходом 98,4 мас. %. Размер частиц определяют аналогично Примеру 1. Результаты анализа приведены на фиг. 1.

К 0,37 г (0,0019 моль) сухих наноразмерных частиц платины (0) добавляют 86,21 г (0,2845 моль) триметилсилилсиликата общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=R³=CH₃, а x = 3, и 10 г (0,2174 моль) абсолютированного этанола. Перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Этанол удаляют на роторном испарителе при температуре 60°С под вакуумом (5 мм рт. ст.). Получают 85,06 г (выход 98,2 мас. %) вязкого чёрного продукта, представляющего собой наноразмерные частицы платины (0) (0,436 мас. %), равномерно распределённые в триметилсилилсиликате. рН водной вытяжки продукта составляет 6,5. Летучие соединения при выдержке 2 часа при 200°С составляют не более 0,05 мас. %.

Важнейшим достоинством катализатора гидросилилирования, полученного заявленным способом, является полное отсутствие летучих и других примесей, которые могут вызвать побочные реакции, такие как, дегидроконденсация ≡Si-H групп, гидрохлорирование ≡Si-CH=CH₂ групп с образованием ≡Si-CH₂=CHCl групп, β-элиминирование последних с выделение этилена и ≡Si-Cl групп, тем самым подавляющих реакцию присоединения, что позволяет повысить стабильность катализатора при хранении, а также осуществить ввод катализатора на стадии отверждения кремнийорганической композиции.

Предложенный способ получения катализатора гидросилилирования не требует использования сложного оборудования и обеспечивает высокий выход и чистоту конечного продукта.

Claims (2)

1. Способ получения катализатора гидросилилирования, в котором получают наноразмерные частицы платины (0) с выходом не менее 97,9 мас. % путём кипячения гексагидрата платинохлористоводородной кислоты H₂PtCl₆·6H₂O в избытке одного из спиртов общей формулы C_nH_2n+1OH, где n имеет значения в интервале 1-4, в течение 7 ч с последующей трёхкратной отгонкой кислого водно-спиртового азеотропа при остаточном давлении 5 мм рт. ст. и температуре 40-60 °С, после чего смешивают полученные наноразмерные частицы платины (0) с триалкил(арил)силилсиликатами общей формулы [R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], где R¹=R²=R³=CH₃; R¹=R²=CH₃; R³=C₆H₅; R¹=CH₃; R²=R³=C₆H₅; x имеет значения в интервале 0,875-4, в массовых соотношениях платина (0):[R¹R²R³SiO_0,5]_x[SiO₂], лежащих в интервале 1:233-1:1852, в присутствии абсолютированного этанола при комнатной температуре с последующей отгонкой этанола при 60 °С под вакуумом 5 мм рт. ст., причём выход катализатора гидросилилирования составляет не менее 97,9 мас. % при содержании в нем наноразмерных частиц платины (0) 0,055-0,436 мас. %.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кипячение гексагидрата платинохлористоводородной кислоты H₂PtCl₆·6H₂O проводят в избытке спиртов, выбранных из группы: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол, изобутанол, трет-бутанол.

Images