RU2798939C1

RU2798939C1 - Способ выделения полимеров

Info

Publication number: RU2798939C1
Application number: RU2022127677A
Authority: RU
Inventors: Владимир Николаевич Чистяков; Владимир Михайлович Куренков; Светлана Юрьевна Виноградова
Original assignee: Индивидуальный Предприниматель, Виноградова Светлана Юрьевна
Filing date: 2022-10-25
Publication date: 2023-06-29

Abstract

Настоящее изобретение относится к области синтеза и переработки полимеров. Описан способ выделения полимеров, получаемых методом поликонденсации или полимеризации в растворе, путем помещения раствора полимера в ванну для осаждения, содержащую жидкость, не растворяющую полимеры, отличающийся тем, что между полимером и осадителем раствор полимера подают в виде непрерывных струй диаметром 0,2-2,0 мм, при этом струи раствора полимера растягивают коаксиальной струей газа. Технический результат - увеличение поверхностного межфазного контакта между полимером и осадителем, приводящее к увеличению скорости последующей экстракции растворителя и добавок, а также улучшение качества полимера за счет однородности. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 9 пр.

Description

Заявленное изобретение относится к области синтеза и переработки полимеров и может быть использовано для выделения твердых полимеров при их получении методами растворной полимеризации или поликонденсации.

Использование твердых полимеров, получаемых методами растворной полимеризации или поликонденсации, связано с необходимостью максимально полного удаления растворителя, а также других добавок, в частности, катализаторов.

В качестве аналога известен способ выделения порошкообразных ароматических полимеров, согласно которому раствор полимеров распыляется под давлением через так называемое однокомпонентное распылительное сопло в ванну для осаждения с перемешивающим устройством (патент на изобретение ФРГ № DE 000002403660).

В качестве другого аналога известен метод выделения полимеров, основанный на дроблении раствора полимера в поле сдвига с сильным перемешиванием сжатым воздухом (авторское свидетельство на изобретение №773050).

Оба аналога приводят к получению порошкообразного продукта с широким гранулометрическим составом, который отрицательно сказывается на скорости экстракции и приводит к неполному удалению растворителя и примесей из крупных частиц, что является основными недостатками.

Еще одним аналогом является способ выделения полимеров через диспергирование раствора полимера в носителе и последующим экстрагированием эмульсии с получением частиц диаметром не более 250 микрометров с закрытыми порами (патент на изобретение ФРГ №0000025331104).

Наиболее близким к заявленному изобретению, выбранного в качестве прототипа, является способ выделения полимеров путем образования струй полимерного раствора при вытекании через капилляры диаметром 0,1-2, мм с дальнейшим разделением струй на равновеликие капли путем естественного разделения струи под действием силы тяжести или любым другим методом (патент на изобретение ФРГ № DE 000003644464).

Недостатками третьего аналога и прототипа является получение частиц осажденного полимера шарообразной формы, имеющих минимально возможную поверхность при экстракции, что также приводит к неполному удалению растворителя и примесей.

Задачей заявленного изобретения является устранение недостатков аналогов и прототипа.

Техническим результатом заявленного изобретения является увеличение поверхностного межфазного контакта между полимером и осадителем, приводящее к увеличению скорости последующей экстракции растворителя и добавок, а также улучшение качества полимера за счет однородности.

Технический результат достигается за счет того, что способ выделения полимеров, получаемых методов поликонденсации или полимеризации в растворе, путем помещения раствора полимера в ванну для осаждения, содержащую жидкость, не растворяющую полимеры.

Новым является то, что между полимером и осадителем, раствор полимера подают в виде непрерывных струй диаметром 0,2-2,0 мм.

При этом струи раствора полимера растягивают коаксиальной струей газа.

При этом струи раствора полимера подают на движущуюся по наклонной плоскости пленку осадителя.

Отличительными признаками заявленного способа являются: раствор полимера подают через капилляры непрерывными струями так, что полимер в осадительной ванне образует нити пористого строения.

Для увеличения производительности процесса и получения тонких нитей струи раствора полимера растягивают газом, подающимся коаксиально.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что непрерывная струя раствора полимера имеет большую поверхность, чем шарообразные частицы, образующиеся при разрыве этой струи.

Осаждение полимера в виде нитей устраняет пыление полимера, что неизбежно при сферической форме частиц. Развитая поверхность осажденного в виде нитей полимера позволяет снизить остаточное содержание растворителя при одновременном уменьшении времени экстракции.

Преимущества предлагаемого способа подтверждается примерами.

Пример №1. Раствор полимера подавали через капилляр диаметром 0,8 мм с расходом 1250 г/час. После выхода из капилляра струи жидкости пересекали расстояние 0,5 м и разрывались на капли диаметром 1,5 мм.

Полученные гранулы экстрагировали в проточном экстракторе со сменой экстрагента 1 объем экстрактора в 2 часа. Экстракцию проводили при 20°С до содержания примесей в полимере 0,5 масс. Время экстракции и площадь межфазного контакта приведены в Таблице 1.

Пример №2. Раствор полимера подавали через капилляр диаметром 0,8 мм с расходом 1250 г/час. Струя жидкости сразу подавалась в длительную ванну. Диаметр нити 0,8 м. Полимер экстрагировали как в примере №1. Время экстракции и площадь межфазной поверхности приведены в Таблице 1.

Пример №3. Раствор полимера подавали через капилляр диаметром 0,8 мм с расходом 1250 г/час. Струя полимера растягивается коаксиальной струей сжатого газа до диаметра 0,1 мм. Растянутая струя осаждается в ванне с осадителем. Полимер экстрагировали как в примере №1. Время экстракции и площадь межфазной поверхности сведены в таблицу 1.

Примеры №3 4-9. Полимеры осаждали как в примерах №1-3, подавая раствор полимера через капилляр диаметром 0,1 мм с расходом 20 г и через капилляр диаметром 2 мм с расходом 7850 г/час. Полимеры экстрагировали также как и в примере №1. Время экстракции и площадь межфазной поверхности сведены в Таблицу 1.

Таблица 1. Параметры процесса осаждения и экстракции полимера.
№ примера	Расход г/час	Д капилляра, мм	режим осаждения	Д частиц, мм	поверхности, м²	Производительность, г/час	Экстракции, час
4	20	0,1	капельный	0,19	31,5	1,8	10
5	20		струйный	0,1	40,0	2,2	8
6	20		струйный с раздувом	0,02	200,0	7,6	1,6
1	1250	08	капельный	1,5	4,0	113	80
2	1250		струйный	08,	5,0	139	64
3	1250		струйный с раздувом	0,1	40,0	480	8
7	7850	2,0	капельный	3,75	1,6	39	200
8	7850		струйный	2,0	2,0	49	160
9	7850		струйный с раздувом	0,2	20,0	462	16

Приведенные примеры показывают, что экстракция полимера осажденного в струйном режиме с раздувом с раздувом происходит более быстро. Скоро экстракции возрастает с уменьшением диаметра частиц. Однако, необходимо отметить, что осаждение через капилляры малого диаметра, менее, 0,1 мм технически трудноосуществимо.

Расход раствора полимера через такие капилляры низкий. Достаточную производительность можно получить, только используя большое количество капилляров, что делает устройство громоздким.

Наибольшая эффективность достигается при использовании капилляров с диаметрами от 0,5 до 2,0 мм. При раздуве струй выходящих из капилляров такого диаметра возможно получение тонких волокон диаметром от 0,5 мм до 2,0 мм. Что обеспечивает высокую скорость экстракции, а диаметр капилляров позволяет подавать раствор с достаточно большим расходом, поэтому диаметр капилляров от 0,5 до 2,0 мм является самым оптимальным. При диаметре капилляров более 2,0 мм стабильного стягивания струи не наблюдается, что приводит к получению нитей различного диаметра и сказывается на полноте экстракции полимера.

Claims

1. Способ выделения полимеров, получаемых методом поликонденсации или полимеризации в растворе, путем помещения раствора полимера в ванну для осаждения, содержащую жидкость, не растворяющую полимеры, отличающийся тем, что между полимером и осадителем раствор полимера подают в виде непрерывных струй диаметром 0,2-2,0 мм, при этом струи раствора полимера растягивают коаксиальной струей газа.

2. Способ выделения полимеров по п. 1, отличающийся тем, что струи раствора полимера подают на движущуюся по наклонной плоскости пленку осадителя.