RU2796459C1 - Method for extracting wax mixture from used filter powder - Google Patents
Method for extracting wax mixture from used filter powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2796459C1 RU2796459C1 RU2022122351A RU2022122351A RU2796459C1 RU 2796459 C1 RU2796459 C1 RU 2796459C1 RU 2022122351 A RU2022122351 A RU 2022122351A RU 2022122351 A RU2022122351 A RU 2022122351A RU 2796459 C1 RU2796459 C1 RU 2796459C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- filter powder
- fat
- suspension
- wax mixture
- alcohol
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам обезжиривания отработанного фильтровального порошка, являющихся отходом при винтеризации растительных масел, и может быть использовано для получения вторичного сырья для производства восковых веществ, в том числе косметического назначения, или кормовых добавок.The invention relates to the fat-and-oil industry, and in particular to methods for degreasing used filter powder, which is a waste during the winterization of vegetable oils, and can be used to obtain secondary raw materials for the production of wax substances, including cosmetics, or feed additives.
Известен способ выделения воска из отработанного (жирного) фильтровального порошка (патент RU 2385899, 10.04.2010). Данный способ включает извлечение жировосковой смеси из отработанного фильтровального порошка, заключающееся в том, что из отработанного фильтровального порошка ее извлекают экстракцией горячей водой, полученный экстракт подвергают вакуумной сушке при температуре 76-120°С и остаточном давлении 10-200 мм рт.ст.A known method for isolating wax from used (greasy) filter powder (patent RU 2385899, 04/10/2010). This method includes the extraction of the fat-wax mixture from the used filter powder, which consists in extracting it from the used filter powder by hot water extraction, the resulting extract is subjected to vacuum drying at a temperature of 76-120°C and a residual pressure of 10-200 mm Hg.
Основным недостатком данного способа является низкий выход жировосковой смеси и повышенные значения ее кислотного и перекисного чисел вследствие использования для извлечения жировосковой смеси горячей воды. Низкий выход обусловлен низкой растворимостью жировых веществ в воде. Кроме того, извлекаются жировые вещества селективно: лучше всего водой из всех видов жировых веществ извлекаются полярные липиды, к которым относятся свободные жирные кислоты, перекиси и гидроперекиси жирных кислот. Наличие в жировосковой смеси указанных веществ повышает ее кислотное и перекисное числа. Кроме того, использование воды интенсифицирует гидролитические процессы в жировых веществах, что также влечет за собой повышение кислотного числа жировосковой смеси.The main disadvantage of this method is the low yield of the fat and wax mixture and the increased values of its acid and peroxide numbers due to the use of hot water to extract the fat and wax mixture. The low yield is due to the low solubility of fatty substances in water. In addition, fatty substances are extracted selectively: polar lipids, which include free fatty acids, peroxides and hydroperoxides of fatty acids, are best extracted from all types of fatty substances with water. The presence of these substances in the fat and wax mixture increases its acid and peroxide numbers. In addition, the use of water intensifies hydrolytic processes in fatty substances, which also entails an increase in the acid number of the fat and wax mixture.
Более эффективными с точки зрения полноты извлечения жировосковой смеси и ее качества являются двухстадийные способы с применением только экстракции трихлорэтиленом (патент RU №2581526, опубл. 20.04.2016 г. Бюл. №11), или сочетанием механического способа с экстракцией изопропиловым спиртом (патент RU №2347805, опубл. 27.02.2009 г. Бюл. №6). Данные способы эффективно извлекают жировосковую смесь до остаточной масличности отработанного фильтровального порошка 0-2,5%.More effective in terms of the completeness of the extraction of the fat-and-wax mixture and its quality are two-stage methods using only extraction with trichlorethylene (RU patent No. 2581526, publ. No. 2347805, published on February 27, 2009, Bulletin No. 6). These methods effectively extract the fat and wax mixture to a residual oil content of the used filter powder of 0-2.5%.
Извлечение жировосковой смеси из отработанных фильтровальных порошков по патенту RU №2581526 осуществляют трихлорэтиленом в две стадии. На первой стадии отработанный фильтрующий порошок смешивают в течение 0,25-0,5 ч при температуре 75-80°С с мисцеллой, отделенной на второй стадии обезжиривания фильтрующего порошка трихлорэтиленом, взятой к массе фильтрующего порошка в соотношении 1:6-1:8, при этом одновременно воздействуют ультразвуком удельной мощностью 8-12 Вт/см2 с частотой колебаний 40-50 кГц. Затем полученную суспензию фильтруют на пластинчатом вертикальном фильтре. Отфильтрованную мисцеллу направляют на дистилляцию при остаточном давлении 50-100 кПа и температуре 65-70°С для отгонки трихлорэтилена и отделения масла. При этом фильтрующий порошок, осажденный на пластинчатом фильтре, осушают сжатым воздухом под давлением 2,5-3,5 кгс/см2в течение 0,2 ч и затем подвергают второй стадии обезжиривания. Вначале его промывают 6-8 кратным количеством трихлорэтилена от массы порошка при температуре 75-80°С. Затем промытый осадок продувают сжатым воздухом при давлении 2,5-3,5 кгс/см2 в течение 0,2 ч. После этого обезжиренный фильтрующий порошок сбрасывают с пластин фильтра в испаритель и отгоняют трихлорэтилен при остаточном давлении 50-100 кПа и температуре 65-70°С. Отогнанный на первой и второй стадиях обезжиривания трихлорэтилен направляют для повторного использования. Мисцеллу, отделенную на второй стадии обезжиривания, используют на первой стадии обезжиривания для смешивания с новой партией отработанного фильтрующего порошка.The extraction of the fat-and-wax mixture from used filter powders according to patent RU No. 2581526 is carried out with trichlorethylene in two stages. At the first stage, the spent filter powder is mixed for 0.25-0.5 h at a temperature of 75-80°C with the miscella separated at the second stage of degreasing the filter powder with trichlorethylene, taken to the mass of the filter powder in a ratio of 1:6-1:8 , while simultaneously exposed to ultrasound with a specific power of 8-12 W/cm 2 with an oscillation frequency of 40-50 kHz. Then the resulting suspension is filtered on a plate vertical filter. The filtered miscella is sent to distillation at a residual pressure of 50-100 kPa and a temperature of 65-70°C to distill trichlorethylene and separate the oil. At the same time, the filter powder deposited on the plate filter is dried with compressed air at a pressure of 2.5-3.5 kgf/cm 2 for 0.2 h and then subjected to the second stage of degreasing. First, it is washed with 6-8 times the amount of trichlorethylene by weight of the powder at a temperature of 75-80°C. Then the washed precipitate is blown with compressed air at a pressure of 2.5–3.5 kgf/cm 2 for 0.2 h. -70°C. The trichlorethylene distilled off at the first and second stages of degreasing is sent for reuse. The miscella separated in the second degreasing step is used in the first degreasing step to be mixed with a new batch of used filter powder.
Данный способ очень длителен, сложен, так как включает большое количество разнообразных технологических операций и требует применения переменного давления широкого диапазона при технологических операциях (от вакуума до избыточного давления), а также специального оборудования. Кроме того, применение в качестве растворителя трихлорэтилена опасно для здоровья человека. При контакте с открытым пламенем или нагревании до 110°С трихлорэтилен разлагается с образованием фосгена. Трихлорэтилен оказывает наркотическое и общетоксическое действие, представляет опасность для сердечно-сосудистой и нервной систем, органов дыхания, зрения, обладает кумулятивным эффектом.This method is very time-consuming, complex, as it includes a large number of various technological operations and requires the use of a wide range of variable pressure during technological operations (from vacuum to overpressure), as well as special equipment. In addition, the use of trichlorethylene as a solvent is hazardous to human health. Upon contact with an open flame or heating to 110°C, trichlorethylene decomposes to form phosgene. Trichlorethylene has a narcotic and general toxic effect, is dangerous for the cardiovascular and nervous systems, respiratory organs, vision, and has a cumulative effect.
Прототипом изобретения является способ безотходной утилизации отработанных диатомитовых и перлитовых фильтровальных порошков, используемых при производстве рафинированных растительных масел (патент RU №2347805, опубл. 27.02.2009). Данный способ включает в себя получение жировосковой смеси в две стадии: на первой стадии осуществляется предварительное частичное извлечение жировосковой смеси путем перемешивания отработанного порошка с маслом (либо жировосковой смесью) в соотношении 1:1, нагрев до 90-110°С и фильтрацию полученной суспензии на фильтрпрессе под давлением до 3,0 кгс/см2 с обеспечением вакуумирования на выходе фильтра до остаточного давления 0,2-0,3 кгс/см2. Извлеченная жировосковая смесь подвергается охлаждению и дополнительной фильтрации с получением растительного масла технического назначения и концентрированного жировоскового осадка, который растворяется в горячем изопропиловом спирте с температурой 65-75°С, затем полученная жировосковая мисцелла направляется на отделение восковых веществ и отгонку спирта. На второй стадии частично обезжиренный фильтровальный порошок c остаточной масличностью 25-40% экстрагируют изопропиловым спиртом при температуре 65-70°С и перемешивании. Полученная жировосковая мисцелла направляется на отделение восковых веществ. Обезжиренный фильтровальный порошок с остаточной масличностью 0,2-2,0% сушат до полной отгонки изопропилового спирта, который возвращают на экстракцию.The prototype of the invention is a method for non-waste recycling of spent diatomite and perlite filter powders used in the production of refined vegetable oils (patent RU No. 2347805, publ. 27.02.2009). This method includes obtaining a fat-and-wax mixture in two stages: at the first stage, a preliminary partial extraction of the fat-and-wax mixture is carried out by mixing the used powder with oil (or a fat-and-wax mixture) in a ratio of 1:1, heating to 90-110 ° C and filtering the resulting suspension for filter press under pressure up to 3.0 kgf/cm 2 with evacuation at the filter outlet to a residual pressure of 0.2-0.3 kgf/cm 2 . The extracted fat and wax mixture is subjected to cooling and additional filtration to obtain a vegetable oil for technical purposes and a concentrated fat and wax sediment, which is dissolved in hot isopropyl alcohol at a temperature of 65-75°C, then the resulting fat and wax miscella is sent to the separation of wax substances and distillation of alcohol. In the second stage, the partially defatted filter powder with a residual oil content of 25-40% is extracted with isopropyl alcohol at a temperature of 65-70°C with stirring. The resulting adipose-wax miscella is sent to the separation of wax substances. Fat-free filter powder with a residual oil content of 0.2-2.0% is dried until isopropyl alcohol is completely distilled off, which is returned for extraction.
Недостатками данного способа является низкая эффективность извлечения жировосковой смеси, ее повышенная окисленность и техническая сложность процесса извлечения жировосковой смеси, заключающаяся в большом количестве технологических операций и применении переменного давления широкого диапазона. Низкая эффективность извлечения жировосковой смеси является следствием применения на первой стадии в качестве растворителя либо масла, либо жировосковой смеси, что приводит к повышенной остаточной масличности частично обезжиренного фильтровального порошка, доходящей до 40%. Повышенная окисленность связана с подогревом масляной суспензии отработанного фильтровального порошка до 90-110°С, так как при этом нагревается не только фильтровальный порошок, но и добавленное масло или жировосковая смесь, темпы окисления которых существенно возрастают, начиная от 70°С, и интенсифицируются с ростом температуры, что общеизвестно. Кроме того, окислению способствует двукратное применение фильтрации при получении жировосковой смеси, так как процесс фильтрации длительный и протекает при контакте с воздухом большой площади поверхности суспензии. Кроме того, данный способ требует применения широкого спектра давления при технологических операциях (от избыточного давления до вакуума), а также специального оборудования, что существенно его усложняет.The disadvantages of this method are the low efficiency of extracting the fat and wax mixture, its increased oxidation and the technical complexity of the process of extracting the fat and wax mixture, which consists in a large number of technological operations and the use of a wide range of variable pressure. The low efficiency of extracting the fat-and-wax mixture is a consequence of the use of either oil or the fat-and-wax mixture as a solvent in the first stage, which leads to an increased residual oil content of the partially defatted filter powder, reaching up to 40%. Increased oxidation is associated with heating the oil suspension of the used filter powder to 90-110°C, since this heats up not only the filter powder, but also the added oil or fat-wax mixture, the oxidation rate of which increases significantly, starting from 70°C, and intensifies with rise in temperature, which is well known. In addition, oxidation is facilitated by the double use of filtration when obtaining a fat-and-wax mixture, since the filtration process is long and proceeds in contact with air of a large surface area of the suspension. In addition, this method requires the use of a wide range of pressure during technological operations (from overpressure to vacuum), as well as special equipment, which significantly complicates it.
Задачей изобретения является создание более эффективного и простого способа извлечения из отработанного фильтровального порошка низко окисленной жировосковой смеси.The objective of the invention is to create a more efficient and simple method for extracting a low-oxidized fat-wax mixture from a spent filter powder.
Техническим результатом изобретения является полное обезжиривание фильтровального порошка, снижение перекисного числа извлеченной жировосковой смеси, уменьшение количества требуемых технологических операций и проведение их при нормальном атмосферном давлении.The technical result of the invention is the complete degreasing of the filter powder, the reduction of the peroxide value of the extracted fat and wax mixture, the reduction in the number of required technological operations and their implementation at normal atmospheric pressure.
Технический результат достигается тем, что заявляемый способ включает нагревание отработанного фильтровального порошка, частичное обезжиривание отработанного фильтровального порошка с получением жировосковой смеси и частично обезжиренного фильтровального порошка, экстракцию жировосковой смеси из частично обезжиренного фильтровального порошка спиртом с получением суспензии, разделение суспензии с получением мисцеллы и обезжиренного фильтровального порошка, сушку обезжиренного фильтровального порошка с полной отгонкой спирта. При этом частичное обезжиривание нагретого до 90-110°С отработанного фильтровального порошка проводят центрифугированием при нормальном атмосферном давлении и частоте вращения ротора центрифуги от 15 с-1 до 20 с-1 в течение 30-60 минут до достижения остаточной масличности 18-25%, разделение суспензии проводят механическим способом при нормальном атмосферном давлении, извлеченную центрифугированием жировосковую смесь смешивают с мисцеллой, полученной при разделении суспензии, и отгоняют спирт, при этом в качестве спирта используют изопропиловый или этиловый спирт. Причем для механического разделения суспензии может применяться вибросепарирование или центрифугирование, а остаточная масличность обезжиренного фильтровального порошка составляет 0-0,2%.The technical result is achieved by the fact that the claimed method includes heating the used filter powder, partial degreasing of the used filter powder to obtain a fat-and-wax mixture and a partially defatted filter powder, extracting the fat-and-wax mixture from a partially defatted filter powder with alcohol to obtain a suspension, separating the suspension to obtain a miscella and a fat-free filter powder. powder, drying defatted filter powder with complete distillation of alcohol. At the same time, partial degreasing of the used filter powder heated to 90-110 ° C is carried out by centrifugation at normal atmospheric pressure and a centrifuge rotor speed of 15 s -1 to 20 s -1 for 30-60 minutes until a residual oil content of 18-25% is reached, the separation of the suspension is carried out mechanically at normal atmospheric pressure, the fat and wax mixture extracted by centrifugation is mixed with the miscella obtained by separation of the suspension, and the alcohol is distilled off, while isopropyl or ethyl alcohol is used as the alcohol. Moreover, for the mechanical separation of the suspension, vibrating separation or centrifugation can be used, and the residual oil content of the defatted filter powder is 0-0.2%.
Проведенные исследования показали, что на первой стадии обезжиривания отработанного фильтровального порошка применение нагревания порошка до температуры 90-110°С с последующим центрифугированием при частоте вращения ротора центрифуги от 15 с-1 до 20 с-1 в течение 30-60 минут позволяет достичь остаточной масличности частично обезжиренного фильтровального порошка от 18 до 25%, тогда как в способе по прототипу она составляет 25-40%. Снижение температуры нагрева отработанного фильтровального порошка ниже 90°С, частоты вращения ротора центрифуги ниже 15 с-1 и времени центрифугирования менее 30 минут приводит к повышению остаточной масличности частично обезжиренного фильтровального порошка. Повышение температуры нагрева отработанного фильтровального порошка выше 110°С приводит к возрастанию перекисного числа получаемой жировосковой смеси, а увеличение частоты вращения ротора центрифуги свыше 20 с-1 и времени центрифугирования свыше 60 минут приводит к увеличению энергопотребления, но не снижает остаточную масличность частично обезжиренного фильтровального порошка.The conducted studies have shown that at the first stage of degreasing the used filter powder, the use of heating the powder to a temperature of 90-110 ° C, followed by centrifugation at a centrifuge rotor speed of 15 s -1 to 20 s -1 for 30-60 minutes allows to achieve residual oil content partially defatted filter powder from 18 to 25%, while in the method according to the prototype it is 25-40%. Lowering the heating temperature of the used filter powder below 90°C, the centrifuge rotor speed below 15 s -1 and the centrifugation time less than 30 minutes leads to an increase in the residual oil content of the partially defatted filter powder. An increase in the heating temperature of the used filter powder above 110°C leads to an increase in the peroxide value of the resulting fat-and-wax mixture, and an increase in the centrifuge rotor speed over 20 s -1 and centrifugation time over 60 minutes leads to an increase in energy consumption, but does not reduce the residual oil content of the partially defatted filter powder .
Выбор в качестве растворителя изопропилового или этилового спирта при экстракции обуславливается целевым назначением восковых веществ, получаемых из жировосковой мисцеллы. Воска парфюмерного назначения извлекаются из всех растительных смесей безопасным и эффективным этиловым спиртом (См. Тарасов В.Е. Технология эфирных масел и фитопрепаратов: Учебное пособие. Краснодар: Изд-во ФГБОУ ВПО «КубГТУ», 2013. 404 с.). Изопропиловый спирт применяют как эффективный и безопасный растворитель для получения восковых веществ такого назначения, где их цвет не играет существенной роли.The choice of isopropyl or ethyl alcohol as a solvent during extraction is determined by the intended purpose of the wax substances obtained from the fat and wax miscella. Waxes for perfumery purposes are extracted from all plant mixtures with safe and effective ethyl alcohol (See Tarasov V.E. Technology of essential oils and herbal remedies: Textbook. Krasnodar: Publishing House of FGBOU VPO "KubGTU", 2013. 404 p.). Isopropyl alcohol is used as an effective and safe solvent for the production of wax substances for such purposes, where their color does not play a significant role.
Центрифугирование нагретого отработанного фильтровального порошка позволяет сократить число технологических операций, обеспечивая при этом по сравнению с прототипом получение частично обезжиренного фильтровального порошка при нормальном атмосферном давлении и с меньшей остаточной масличностью, а также менее окисленную жировосковую смесь.Centrifugation of the heated spent filter powder reduces the number of technological operations, while providing, compared with the prototype, obtaining a partially defatted filter powder at normal atmospheric pressure and with a lower residual oil content, as well as a less oxidized fat and wax mixture.
Замена фильтрации суспензии после экстракции спиртом частично обезжиренного фильтровального порошка на разделение при нормальном атмосферном давлении (вибросепарированием или центрифугированием) обеспечивает получение в мисцелле менее окисленной жировосковой смеси и упрощение предлагаемого способа по сравнению с прототипом. Смешивание жировосковой смеси, отделенной при центрифугировании, с мисцеллой, полученной на этапе разделения суспензии после экстрагирования частично обезжиренного фильтровального порошка, необходимо для повышения эффективности отделения восковых веществ на последующих этапах.Replacing the filtration of the suspension after extraction with alcohol of a partially defatted filter powder for separation at normal atmospheric pressure (vibration separation or centrifugation) provides a less oxidized fat and wax mixture in the miscella and simplifies the proposed method compared to the prototype. The mixing of the fat-wax mixture separated by centrifugation with the miscella obtained in the suspension separation step after extraction of the partially defatted filter powder is necessary to improve the efficiency of wax separation in subsequent steps.
На фиг.1 приведена структурная схема технологического процесса извлечения жировосковой смеси из отработанного фильтровального порошка.Figure 1 shows a block diagram of the process of extracting the fat-and-wax mixture from the used filter powder.
Отработанный фильтровальный порошок нагревают до температуры 90-110°С, центрифугируют частоте вращения ротора центрифуги от 15 с-1 до 20 с-1 в течение 30-60 минут с получением жировосковой смеси и частично обезжиренного фильтровального порошка, который экстрагируют спиртом при температуре 70°С. В качестве растворителя при экстракции используют изопропиловый или этиловый спирт. Суспензию после экстракции разделяют при нормальном атмосферном давлении (например, вибросепарированием или центрифугированием) с получением мисцеллы и обезжиренного фильтровального порошка, который сушат с одновременной отгонкой спирта и отправляют спирт вновь на экстракцию. Полученную мисцеллу смешивают с жировосковой смесью, отделенной при центрифугировании отработанного фильтровального порошка, и отправляют на отгонку спирта и отделение восковых веществ.The spent filter powder is heated to a temperature of 90-110 ° C, centrifuged at a centrifuge rotor speed of 15 s -1 to 20 s -1 for 30-60 minutes to obtain a fat-wax mixture and a partially defatted filter powder, which is extracted with alcohol at a temperature of 70 ° WITH. Isopropyl or ethyl alcohol is used as a solvent for extraction. After extraction, the suspension is separated at normal atmospheric pressure (for example, by vibro-separation or centrifugation) to obtain a miscella and a fat-free filter powder, which is dried with simultaneous distillation of alcohol and the alcohol is sent again for extraction. The resulting miscella is mixed with the fat-and-wax mixture separated by centrifugation of the spent filter powder, and sent to the distillation of alcohol and the separation of wax substances.
Заявляемый способ подтверждается и иллюстрируется следующими примерами в сравнении с известным способом.The claimed method is confirmed and illustrated by the following examples in comparison with the known method.
Известный способKnown way
Отработанный фильтровальный порошок перемешивают с маслом в соотношении 1:1, нагревают до 100°С и фильтруют полученную суспензию на фильтрпрессе под давлением 3 кгс/см2 с обеспечением вакуумирования на выходе из фильтра до остаточного давления 0,3 кгс/см2, получая частично обезжиренный фильтровальный порошок и жировосковую смесь. Отделенную жировосковую смесь охлаждают до температуры 20°С, дополнительно фильтруют с получением растительного масла технического назначения и концентрированного жировоскового осадка, который растворяют в горячем изопропиловом спирте с температурой 70°С, полученную жировосковую мисцеллу направляют на отделение восковых веществ. Частично обезжиренный фильтровальный порошок c остаточной масличностью 35% экстрагируют изопропиловым спиртом и фильтруют при температуре 70°С. Затем полученную мисцеллу отправляют на отделение восковых веществ, а обезжиренный фильтровальный порошок с остаточной масличностью 1,8% сушат до полной отгонки изопропилового спирта, отогнанный изопропиловый спирт конденсируют и возвращают на экстракцию.The spent filter powder is mixed with oil in a ratio of 1:1, heated to 100°C, and the resulting suspension is filtered on a filter press at a pressure of 3 kgf/cm 2 with vacuum at the filter outlet to a residual pressure of 0.3 kgf/cm 2 , partially obtaining defatted filter powder and fat-wax mixture. The separated fat and wax mixture is cooled to a temperature of 20°C, additionally filtered to obtain a vegetable oil for technical purposes and a concentrated fat and wax sediment, which is dissolved in hot isopropyl alcohol at a temperature of 70°C, the resulting fat and wax miscella is sent to the separation of wax substances. Partially defatted filter powder with a residual oil content of 35% is extracted with isopropyl alcohol and filtered at 70°C. Then the resulting miscella is sent to the separation of wax substances, and the defatted filter powder with a residual oil content of 1.8% is dried until the isopropyl alcohol is completely distilled off, the distilled isopropyl alcohol is condensed and returned to the extraction.
Заявляемый способThe claimed method
Пример 1. Отработанный фильтровальный порошок той же партии нагревают до температуры 110°С, затем центрифугируют при частоте вращения ротора центрифуги 20 с-1 в течение 60 минут с получением жировосковой смеси и частично обезжиренного фильтровального порошка. Частично обезжиренный фильтровальный порошок c остаточной масличностью 18% экстрагируют изопропиловым спиртом при температуре 70°С. Полученную суспензию разделяют вибросепарированием, затем полностью обезжиренный фильтровальный порошок сушат до полной отгонки растворителя, отогнанный изопропиловый спирт возвращают на экстрагирование, мисцеллу смешивают с жировосковой смесью и направляют на отделение восковых веществ и отгонку спирта.Example 1 Waste filter powder of the same batch is heated to a temperature of 110°C, then centrifuged at a centrifuge speed of 20 s -1 for 60 minutes to obtain a fat-wax mixture and partially defatted filter powder. Partially defatted filter powder with a residual oil content of 18% is extracted with isopropyl alcohol at a temperature of 70°C. The resulting suspension is separated by vibration separation, then the completely defatted filter powder is dried until the solvent is completely distilled off, the distilled isopropyl alcohol is returned for extraction, the miscella is mixed with the fat and wax mixture and sent to the separation of wax substances and alcohol distillation.
Пример 2. Отработанный фильтровальный порошок той же партии нагревают до температуры 90°С, затем центрифугируют при частоте вращения ротора центрифуги 15 с-1 в течение 30 минут с получением жировосковой смеси и частично обезжиренного фильтровального порошка. Частично обезжиренный фильтровальный порошок c остаточной масличностью 25% экстрагируют изопропиловым спиртом при температуре 70°С. Полученную суспензию разделяют вибросепарированием, затем обезжиренный фильтровальный порошок с остаточной масличностью 0,2% сушат до полной отгонки растворителя, отогнанный изопропиловый спирт возвращают на экстрагирование, мисцеллу смешивают с жировосковой смесью и направляют на отделение восковых веществ и отгонку спирта.Example 2 Waste filter powder of the same batch is heated to a temperature of 90°C, then centrifuged at a centrifuge speed of 15 s -1 for 30 minutes to obtain a fat-wax mixture and partially defatted filter powder. Partially defatted filter powder with a residual oil content of 25% is extracted with isopropyl alcohol at a temperature of 70°C. The resulting suspension is separated by vibration separation, then the fat-free filter powder with a residual oil content of 0.2% is dried until the solvent is completely distilled off, the distilled isopropyl alcohol is returned for extraction, the miscella is mixed with the fat and wax mixture and sent to the separation of wax substances and alcohol distillation.
Пример 3. Отработанный фильтровальный порошок той же партии нагревают до температуры 95°С, затем центрифугируют при частоте вращения ротора центрифуги 17 с-1 в течение 45 минут с получением жировосковой смеси и частично обезжиренного фильтровального порошка. Частично обезжиренный фильтровальный порошок c остаточной масличностью 21% экстрагируют изопропиловым спиртом при температуре 70°С. Полученную суспензию разделяют вибросепарированием, затем обезжиренный фильтровальный порошок с остаточной масличностью 0,1% сушат до полной отгонки растворителя, отогнанный изопропиловый спирт возвращают на экстрагирование, мисцеллу смешивают с жировосковой смесью и направляют на отделение восковых веществ и отгонку спирта.Example 3 Waste filter powder of the same batch is heated to a temperature of 95°C, then centrifuged at a centrifuge speed of 17 s -1 for 45 minutes to obtain a fat-and-wax mixture and a partially defatted filter powder. Partially defatted filter powder with a residual oil content of 21% is extracted with isopropyl alcohol at a temperature of 70°C. The resulting suspension is separated by vibration separation, then the fat-free filter powder with a residual oil content of 0.1% is dried until the solvent is completely distilled off, the distilled isopropyl alcohol is returned for extraction, the miscella is mixed with the fat-wax mixture and sent to the separation of wax substances and alcohol distillation.
Пример 4. Отработанный фильтровальный порошок той же партии нагревают до температуры 95°С, затем центрифугируют при частоте вращения ротора центрифуги 17 с-1 в течение 45 минут с получением жировосковой смеси и частично обезжиренного фильтровального порошка. Частично обезжиренный фильтровальный порошок c остаточной масличностью 21% экстрагируют этиловым спиртом при температуре 70°С. Полученную суспензию разделяют вибросепарированием, затем обезжиренный фильтровальный порошок с остаточной масличностью 0,1% сушат до полной отгонки растворителя, отогнанный изопропиловый спирт возвращают на экстрагирование, мисцеллу смешивают с жировосковой смесью и направляют на отделение восковых веществ и отгонку спирта.Example 4 Waste filter powder of the same batch is heated to a temperature of 95°C, then centrifuged at a centrifuge speed of 17 s -1 for 45 minutes to obtain a fat-and-wax mixture and a partially defatted filter powder. Partially defatted filter powder with a residual oil content of 21% is extracted with ethyl alcohol at a temperature of 70°C. The resulting suspension is separated by vibration separation, then the fat-free filter powder with a residual oil content of 0.1% is dried until the solvent is completely distilled off, the distilled isopropyl alcohol is returned for extraction, the miscella is mixed with the fat-wax mixture and sent to the separation of wax substances and alcohol distillation.
В процессе получения жировосковой смеси из отработанного фильтровального порошка контролировали количество технологических операций в заявляемом и известном способе, диапазон применяемого давления в технологических операциях, остаточную масличность обезжиренного фильтровального порошка, перекисное число жировосковой смеси, цвет жировосковой смеси.In the process of obtaining a fat-and-wax mixture from a spent filter powder, the number of technological operations in the claimed and known method, the range of applied pressure in technological operations, the residual oil content of the fat-free filter powder, the peroxide value of the fat-and-wax mixture, and the color of the fat-and-wax mixture were controlled.
Полученные данные отобразили в таблице 1.The obtained data is displayed in table 1.
Из данных таблицы следует, что при получении жировосковой смеси из отработанного фильтровального порошка по способу-прототипу, применяется большее количество технологических операций, более широкий диапазон используемого в них давления (от вакуума до избыточного давления), чем в заявляемом способе. При реализации способа прототипа остаточная масличность обезжиренного фильтровального порошка и перекисное число жировосковой смеси выше, а ее цвет имеет более насыщенный желтый оттенок по сравнению с заявляемым способом. В заявляемом способе увеличение температуры отработанного фильтровального порошка, частоты вращения ротора при центрифугировании и его продолжительности снижают остаточную масличность фильтровального порошка, но увеличивают его перекисное число. Применение этилового спирта для экстрагирования частично обезжиренного фильтровального порошка позволяет получить жировосковую смесь белого цвета, наиболее подходящего для косметических композиций по сравнению с экстрагированием изопропиловым спиртом, при котором цвет жировосковой смеси изменяется от желтоватого до светло-желтого.It follows from the data in the table that when obtaining a fat-and-wax mixture from a spent filter powder according to the prototype method, a greater number of technological operations are used, a wider range of pressure used in them (from vacuum to overpressure) than in the claimed method. When implementing the prototype method, the residual oil content of the fat-free filter powder and the peroxide value of the fat-and-wax mixture are higher, and its color has a more saturated yellow tint compared to the claimed method. In the claimed method, an increase in the temperature of the spent filter powder, the rotational speed of the rotor during centrifugation and its duration reduce the residual oil content of the filter powder, but increase its peroxide value. The use of ethyl alcohol to extract the partially defatted filter powder results in a white fat-and-wax mixture, which is more suitable for cosmetic compositions compared to isopropyl alcohol extraction, in which the color of the fat-and-wax mixture changes from yellowish to light yellow.
Таким образом, совокупность предлагаемых существенных отличительных признаков в заявляемом способе позволяет получить заявленный технический результат.Thus, the totality of the proposed essential distinguishing features in the proposed method allows to obtain the claimed technical result.
Исследования выполнялись с использованием оборудования ЦКП "Исследовательский центр пищевых и химических технологий" КубГТУ (CKP_3111), развитие которого поддерживается Минобрнауки РФ (Соглашение №075-15-2021-679).The studies were carried out using the equipment of the Central Collective Use Center "Research Center for Food and Chemical Technologies" of KubGTU (CKP_3111), the development of which is supported by the Ministry of Education and Science of the Russian Federation (Agreement No. 075-15-2021-679).
Claims (4)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2796459C1 true RU2796459C1 (en) | 2023-05-23 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD189C2 (en) * | 1994-04-22 | 1995-11-30 | Научно-техническое предприятие "ПЛАНТА-ВИН" с ограниченной ответственностью | Composition of ingredients for aromatized alcoholic drinks |
| JP2008174674A (en) * | 2007-01-22 | 2008-07-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Apparatus for regeneration treatment for used edible oil and fat |
| RU2347805C2 (en) * | 2006-09-05 | 2009-02-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Южный полюс" | Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil |
| RU2581526C1 (en) * | 2014-11-17 | 2016-04-20 | Сергей Павлович Доценко | Method of degreasing of spent filter powder resulted from vegetable oil refining |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD189C2 (en) * | 1994-04-22 | 1995-11-30 | Научно-техническое предприятие "ПЛАНТА-ВИН" с ограниченной ответственностью | Composition of ingredients for aromatized alcoholic drinks |
| RU2347805C2 (en) * | 2006-09-05 | 2009-02-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Южный полюс" | Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil |
| JP2008174674A (en) * | 2007-01-22 | 2008-07-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Apparatus for regeneration treatment for used edible oil and fat |
| RU2581526C1 (en) * | 2014-11-17 | 2016-04-20 | Сергей Павлович Доценко | Method of degreasing of spent filter powder resulted from vegetable oil refining |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2351338C (en) | Improved method for refining vegetable oil | |
| AU774361B2 (en) | Method for extracting compounds of furan lipids and polyhydroxylated fatty alcohols of avocado, composition based on said compounds and use of said compounds in therapy, cosmetics and food | |
| Cvengros | Physical refining of edible oils | |
| US6844458B2 (en) | Vegetable oil refining | |
| KR100719860B1 (en) | Method for extracting unsaponifiable matters from vegetable oils using chloro-1-butane, composition containing said unsaponifiable matters | |
| RU2796459C1 (en) | Method for extracting wax mixture from used filter powder | |
| WO2009148919A1 (en) | Methods for refining oil | |
| US4255346A (en) | Production of an edible oil from crude soy oil | |
| JP2506059B2 (en) | Crude vegetable oil production method | |
| JPH06136383A (en) | Process for purifying fat or oil | |
| US20220325199A1 (en) | A process for the production of degummed oil and gums, and products produced by the process | |
| RU2677031C1 (en) | Method of manufacturing vegetable oils | |
| CN101831349A (en) | Method for extracting wheat-germ oil continuously by using microwave secondary solvent | |
| JPH0258310B2 (en) | ||
| RU2786656C1 (en) | Method for obtaining a solid phospholipid concentrate | |
| CA1287359C (en) | Process for producing crude vegetable oils | |
| RU2552054C1 (en) | Siberian cedar cones oil production method | |
| US6673952B2 (en) | Method for extracting and fractionating fats with solvent, using at least a hydrofluroether | |
| RU2234936C1 (en) | Method for preparing betulin from birch bark | |
| CA2997308C (en) | Method for a combined cell digestion and extraction of oil-containing seeds | |
| RU2160768C1 (en) | Method for production of vegetable oil from oil-containing stock | |
| RU2165451C1 (en) | Plant oil production method | |
| RU2245902C2 (en) | Method for adsorption refining of vegetable oil and fat matters | |
| CN116478763A (en) | Method for extracting olive oil | |
| JPS6058993A (en) | Method for separating phytin concentrate from rice bran |