RU2794460C1 - Способ холодного облагораживания целлюлозы - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промышленности, а именно к способу облагораживания целлюлозы, который может быть использован в технологии щелочного облагораживания целлюлозы. Способ облагораживания целлюлозы включает обработку целлюлозной массы раствором гидроксида натрия в два этапа, после которых обработанную массу выдерживают в башне облагораживания, в качестве целлюлозы используют воздушно-сухую беленую целлюлозу, при этом на первом этапе обработки раствором гидроксида натрия осуществляют перемешивание массы целлюлозы при одновременном ее орошении распыляемым из форсунок в объеме массы раствором гидроксида натрия, перемешивание массы осуществляют до насыщения волокон целлюлозы раствором гидроксида натрия, на втором этапе обработки раствором гидроксида натрия полученную реакционную массу направляют в аппарат роторного типа, в котором осуществляют пропитку волокон целлюлозы, сопровождающуюся разрушением структуры фрагментов массы целлюлозы дезинтеграционным измельчением фрагментов массы с разделением на волокна, которое осуществляется в процессе ударов бил ротора роторного аппарата по волокнам целлюлозы, в башне облагораживания реакционную массу выдерживают в течение не менее часа, затем промывают и сушат, при этом способ реализуется при следующем соотношении компонентов реакционной массы, мас.%: целлюлоза 20-40; гидроксид натрия 11-23; вода - остальное до 100. Технический результат - снижение удельного расхода гидроксида натрия, повышение содержания альфа-целлюлозы на 4-9% для целлюлозы с исходным содержанием 88 мас.% при обеспечении набухания на уровне, не превышающем 500% для вискозной целлюлозы, и на уровне, не превышающем 730% - для кордной. 1 з.п. ф-лы, 7 пр., 1 табл.

Description

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в технологии щелочного облагораживания целлюлозы, исходным сырьем для которого служит беленая целлюлоза для производства бумаги из хвойных (ель, сосна) и лиственных пород древесины (береза, осина).

Облагороженная целлюлоза используется для производства микрокристаллической и порошковой целлюлозы, которые находят применение в биохимической, фармацевтической, пищевой и косметической промышленности. Способ щелочного облагораживания применяют как одну из стадий в производстве целлюлозы для химической переработки, идущей на получение как химических волокон, так и различных эфиров целлюлозы.

Облагораживание целлюлозы бывает холодным, горячим или сочетанием холодного и горячего облагораживания.

Известно [1. Г.С. Косая. Производство сульфатной вискозной целлюлозы. М.: Лесная промышленность, 1966. - с. 43-44; 138], что гемицеллюлозы, входящие в состав сульфатной целлюлозы, сравнительно равномерно распределены по всей толщине клеточной стенки, поэтому при действии на сульфатную беленую целлюлозу горячего разбавленного раствора щелочи с концентрацией в реакционной массе не более 2% [2. Ф.В. Шпаков. Отбелка целлюлозы. Технология целлюлозно-бумажного производства. Том I Сырье и производство полуфабрикатов. Часть вторая. Производство полуфабрикатов. Санкт-Петербург: Политехника. 2003. - стр. 478] при температуре 95-130°С (горячее облагораживание) происходит воздействие только на поверхностные слои целлюлозного волокна, что позволяет лишь незначительно повысить в ней содержание альфа-целлюлозы. Нужно отметить, что сульфатная варка целлюлозы проходит при концентрация щелочи 4-5% и температуре 165-175°С, а процесс горячего облагораживания целлюлозы, по сути, является повторением щелочной варки, но в более мягких условиях (концентрация щелочи в массе не более 2%; температура 130°С), очевидно, что такие условия не могут привести к существенному снижению содержания гемицеллюлоз.

В источниках [1, 2] отмечается, что при холодном облагораживании концентрацию целлюлозы желательно поддерживать не выше 8-10 мас.%, так как с повышением концентрации затрудняется равномерное ее смешение с раствором щелочи.

Холодное облагораживание проводят без нагрева массы, используют концентрированный раствор гидроксида натрия в массе целлюлозы 6-11 мас.% [2, стр. 480], который при комнатной температуре проникает через стенки волокон, вызывая набухание, раздвигающее мицеллы клетчатки, что способствует растворению в щелочи гемицеллюлоз, связанных с клетчаткой. Процесс растворения гемицеллюлоз и низкомолекулярной фракции целлюлозы, несмотря на невысокую температуру обработки, завершается относительно быстро - в течение 30-60 минут.

Процесс холодного облагораживания имеет важное значение, поскольку он способен повышать степень химической чистоты целлюлозы. Часть целлюлозы, нерастворимая в гидроксиде натрия с концентрацией 17,5 мас.% при 20°С принято называть альфа-целлюлозой. Содержание в целлюлозе альфа-целлюлозы характеризует ее химическую чистоту.

Можно также отметить [1. стр. 140, табл. 1], что с помощью холодного облагораживания не только в сульфатной предгидролизной целлюлозе, но и в хвойной целлюлозе, идущей для производства бумаги, можно увеличить показатель содержания альфа-целлюлозы с 88 мас.% до 92.8-97,5 мас.%. При этом значение альфа-целлюлозы 92,8% по этому показателю соответствует облагороженной целлюлозе для производства текстильных нитей и штапельного волокна, для которого достаточно не менее 92,0 мас.% и при набухании не более 500±50% (ГОСТ 24299-80 «Целлюлоза сульфатная вискозная. Технические условия»). Значение содержания альфа-целлюлозы 96,7 мас.% соответствует по этому показателю облагороженной целлюлозе, предназначенной для производства высокопрочной кордной вискозной нити и производства кордных тканей с содержанием альфа-целлюлозы не менее 96,5 мас.% и показателем набухания не более 730% (ГОСТ 21101-83 «Целлюлоза сульфатная предгидролизная кордная холодного облагораживания. Технические условия»).

Существенным недостатком процесса холодного облагораживания является значительный расход щелочи, что препятствует широкому применению данного способа. Кроме того, наблюдается химическая неоднородность облагороженной кордной целлюлозы из-за отсутствия равномерного и быстрого процесса смешения целлюлозы с концентрированным раствором щелочи, что приводит к повышению степени набухания целлюлозы уже в процессе ее переработки на кордные волокна.

В статье [3. О.Л. Зарудская, Н.А. Добрынин, Н.Н. Ситов, Н.Е. Новиков. Холодное облагораживание и его влияние на качество целлюлозного листа. "Бумажная промышленность", №8, 1978, с. 4-6], описан производственный процесс холодного облагораживания целлюлозы, в котором концентрация целлюлозы в сформованном полотне на вакуум-фильтре составляет 11-13 мас.%. На орошение полотна целлюлозы используется высокая концентрация NaOH 20-22 мас.% при значительном расходе щелочи на холодное облагораживание 2000-2400 кг/т а.с.ц. Способ позволяет повысить содержание альфа-целлюлозы с 96,5 мас.% до 97,5 мас.%, то есть на 1 мас.%. В процессе контакта уже высокооблагороженной целлюлозы с высококонцентрированным раствором NaOH 20-22 мас.% происходит неравномерная по толщине полотна мерсеризация целлюлозы, вызывающая локальное повышение ее сорбционных свойств и, как следствие, повышение набухания целлюлозной папки при ее химической переработке у потребителя.

В этой же статье [3] предложен Способ облагораживания целлюлозы, заменяющий описанный выше промышленный, который также позволяет повысить содержание альфа-целлюлозы с 96,5 мас.% до 97,5 мас.%. В этом способе исходная целлюлоза предварительно отжимается с помощью двухбарабанных обезвоживающих прессов, а затем на уже отжатое целлюлозное полотно распределяется спрысками раствор NaOH в количестве 400 кг/т абсолютно сухой целлюлозы (а.с.ц.), при этом за счет содержания влаги в целлюлозе концентрации щелочи составляет 11,3 мас.%. В этом способе, для поддержания в реакционной массе концентрации щелочи в диапазоне 8-11 мас.% повышена концентрация целлюлозы до 35-40 мас.%, что дает возможность использовать более низкую концентрацию раствора NaOH (16 мас.%) для увеличения содержания альфа-целлюлозы на 1% абсолютный с 96,5 мас.% до требуемой величины 97,5 мас.%. Недостатком описанного способа является необходимость использования дорогостоящих двухбарабанных обезвоживающих прессов. Кроме того присутствует химическая неоднородность облагороженной целлюлозы, возникающая из-за неравномерной по глубине слоя пропитки полотна целлюлозы с концентрацией 35-40 мас.% за счет только его орошения сверху из спрысков щелочью по ширине сформированного полотна. Такая неоднородная пропитка приводит к необратимому набуханию и локальной мерсеризации с окислительной деструкцией части целлюлозных волокон, а в целевом продукте к некоторому снижению выхода облагороженной целлюлозы при незначительном набухании (550-660%).

В качестве прототипа выбран Способ холодного облагораживания сульфатной предгидролизной целлюлозы, описанный в АС СССР [4. SU 787521. примеры 8-9 с обработкой NaOH], в котором предусмотрено двухступенчатое насыщение целлюлозы щелочными растворами пониженной концентрации на существующих в промышленности вакуум-фильтрах. Первую ступень насыщения проводят на вакуум-фильтре, на котором сформировано влажное полотно с концентрацией целлюлозы 12 мас.%. На целлюлозное полотно через спрыски подают раствор щелочи с температурой 20-25°С и концентрацией гидроксида натрия 3-4 мас.%. Вторую ступень насыщения осуществляют аналогично на втором вакуум-фильтре. На сформованное полотно с концентрацией целлюлозы 11-13 мас.% через спрыски подают раствор гидроксида натрия с концентрацией 13-14 мас.% при общем расходе гидроксида натрия 1064-1170 кг на тонну абсолютно сухой целлюлозы. Последующее выдерживание в башне облагораживания осуществляют при концентрации целлюлозной массы 5,4- 5,6 мас.% и концентрации NaOH в целлюлозной массе 8,6-9,0 мас.%, при температуре 25°С в течение 40 мин. Данная технология ступенчатого насыщения позволяет увеличить содержание альфа-целлюлозы с 95,4% до 97,4%, то есть на 2% абсолютных, но при этом, как видно из табл.2 в SU 787521 весовое набухание составляет 760-780%, что выше значений, регламентированных упомянутым ГОСТ 21101-83.

Основной недостаток рассмотренных способов объясняется отсутствием эффективного смешивания для равномерного насыщения целлюлозных волокон концентрированным раствором щелочи при получении реакционной массы для холодного облагораживания.

В основу изобретения поставлена задача расширения арсенала средств и создание нового технологичного способа холодного облагораживания целлюлозы с применением гидроксида натрия в качестве реагента.

Достигаемый комплексный технический результат - снижение удельного расхода гидроксида натрия, повышение содержания альфа-целлюлозы на 4-9% для целлюлозы с исходным содержанием 88 мас.% при обеспечении набухания на уровне, не превышающем 500% для вискозной целлюлозы и на уровне, не превышающем 730% - для кордной.

В контексте данной заявки под удельным расходом понимается расход NaOH кг/т а.с.ц., рассчитанный на 1% повышения альфа-целлюлозы в результате обработки.

Поставленная задача решается изменением технологии и соотношением компонентов в реакционной смеси.

Заявляемый способ облагораживания целлюлозы характеризуется тем, что включает обработку целлюлозной массы раствором гидроксида натрия в два этапа, после которых обработанную массу выдерживают в башне облагораживания. От прототипа отличается тем, что в качестве целлюлозы используют воздушно-сухую беленую целлюлозу, при этом на первом этапе обработки раствором гидроксида натрия осуществляют перемешивание массы целлюлозы при одновременном ее орошении распыляемым из форсунок в объеме массы раствором гидроксида натрия, перемешивание массы осуществляют до насыщения волокон целлюлозы раствором гидроксида натрия, на втором этапе обработки раствором гидроксида натрия полученную реакционную массу направляют в аппарат роторного типа, в котором осуществляют пропитку волокон целлюлозы, сопровождающуюся разрушением структуры фрагментов массы целлюлозы дезинтеграционным измельчением фрагментов массы с разделением на волокна, которое осуществляется в процессе ударов бил ротора роторного аппарата по волокнам целлюлозы, в башне облагораживания реакционную массу выдерживают в течение не менее часа, затем промывают и сушат, при этом, способ реализуется при следующем соотношении компонентов реакционной массы, мас.%:

целлюлоза	20-40
гидроксид натрия	11-23
вода -	остальное до 100

В контексте данной заявки термин "дезинтеграция" применяется в том же значении, которое применяется в ГОСТ 14363.4-89, где сформулировано: "Для целлюлозы, которая трудно поддается дезинтеграции, такой как небеленая сульфатная целлюлоза, допускается продление процесса дезинтеграции до полного разделения на волокна", то есть "дезинтеграция" - это измельчение, характеризующееся разделением на волокна.

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительно измельченная воздушно-сухая беленая целлюлоза (насыпной объем распушенной массы 60 г/дм³) на первом этапе орошается спрыском из форсунок в объем перемешиваемой массы водного раствора NaOH для равномерного нанесения на волокна и смешивания компонентов в лопастном смесителе или транспортирующем шнеке. В процессе смешивания компонентов осуществляется предварительная пропитка волокон целлюлозы до насыщения волокон целлюлозы раствором гидроксида натрия, при котором вся масса жидкости впитывается в волокна.

Затем на втором этапе полученная реакционная масса подается в роторный аппарат, в котором осуществляют дезинтеграцию (разъединение) пучков волокон целлюлозы на волокна и их равномерное насыщение раствором щелочи. Аппарат (дезинтегратор) имеет цилиндрический корпус с установленным внутри ротором с билами (пальцами). Под ударом бил, вращающихся с высокой скоростью, фрагменты массы целлюлозы, волокна которой насыщены раствором NaOH, разделяются на более мелкие пучки волокон и отдельные волокна. Под воздействием высоких ударных нагрузок происходит необратимая деформация и частичное разрушение волокон, что обеспечивает равномерное распределение раствора NaOH во внутренней структуре. Таким образом, дезинтеграционное измельчение, разделение на волокна, сопровождающееся равномерным распределением раствора NaOH в структуре волокна основано на принципе свободного удара билами ротора аппарата по волокнам целлюлозы. Далее полученную реакционную массу выдерживают в башне облагораживания в течение не менее часа, затем промывают и сушат.

Для того чтобы лучше продемонстрировать отличительные особенности изобретения, в качестве примеров, не имеющих какого-либо ограничительного характера, ниже описаны предпочтительные варианты реализации, в которых раскрыто количественное и процентное содержание компонентов реакционной смеси.

Пример 1. Предварительно распушенную до насыпного веса 60 г/дм³ воздушно-сухую беленую целлюлозу из хвойных пород древесины для производства бумаги с массовой долей альфа-целлюлозы 88% транспортируют шнековым транспортером со встроенными по его длине форсунками в дезинтегратор. По мере перемещения в шнековом транспортере волокна целлюлозы перемешиваются и одновременно равномерно смачиваются впрыскиваемым во внутренний объем раствором NaOH. Равномерное смачивание приводит к насыщению волокон раствором NaOH. Таким образом, весь раствор щелочи впитывается в волокна целлюлозы. При массе целлюлозы 1060 кг в.с.ц. (из которых 1000 кг а.с.ц. и 60 кг вода), расход 12,0 мас.%-ного раствора NaOH составлял 1750 кг, масса добавляемой воды 17 кг, итого масса реакционной смеси составляет 2827 кг. Расход NaOH составляет 210 кг/т а.с.ц. При таких соотношениях масс концентрация целлюлозы в реакционной массе составляет 39 мас.% и концентрация щелочи в массе 11,8 мас.%. Температура массы составляет 20°С.

Полученная реакционная масса непрерывно подается в дезинтегратор. Под воздействием высоких ударных нагрузок, создаваемых вращающимися билами, происходит необратимая деформация и частичное разрушение волокон, что обеспечивает равномерное распределение раствора NaOH во внутренней структуре волокон. Происходящие дезинтеграторе процессы описаны выше. Полученную равномерно пропитанную NaOH массу выгружают в башню облагораживания. Реакционная масса целлюлозы со щелочью выдерживается 60 минут в башне облагораживания при температуре 20°С и далее отжимается и промывается до нейтрального значения традиционными способами. Массовая доля альфа-целлюлозы после облагораживания - 92,4 мас.%, выход облагороженной целлюлозы 96%.

Пример 2. Предварительно распушенную до насыпного веса 60 г/дм³ воздушно-сухую беленую целлюлозу из хвойных пород древесины для производство бумаг с массовой долей альфа-целлюлозы 88% транспортируют шнековым транспортером в дезинтегратор. Процессы обработки аналогичны описанным в Примере 1.

При массе целлюлозы 1060 кг в.с.ц. (из которых 1000 кг а.с.ц. и 60 кг вода), расход 12,0 мас.%-ного раствора NaOH составлял 2083 кг, масса добавляемой воды_15 кг, итого масса реакционной смеси составляет 3158 кг. Расход NaOH составляет 250 кг/т а.с.ц. При таких соотношениях масс концентрация целлюлозы в реакционной массе составляет 35 мас.% и концентрация щелочи в массе 11,9 мас.%. Температура массы составляет 20°С. После обработки в дезинтеграторе реакционная масса выдерживается 60 минут в башне облагораживания при температуре 20°С и далее отжимается и промывается до нейтрального значения традиционными способами. Массовая доля альфа-целлюлозы после облагораживания - 93,4%, выход облагороженной целлюлозы 95,8%.

Пример 3. Предварительно распушенную до насыпного веса 60 г/дм³ воздушно-сухую беленую целлюлозу из хвойных пород древесины для производство бумаг с массовой долей альфа-целлюлозы 88% транспортируют шнековым транспортером в дезинтегратор. Процессы обработки аналогичны описанным в Примере 1.

При массе целлюлозы 1060 кг в.с.ц. (из которых 1000 кг а.с.ц. и 60 кг вода), расход 12,0 мас.%-ного раствора NaOH составлял 3333 кг, масса добавляемой воды_52 кг, итого масса реакционной смеси составляет 4445 кг. Расход NaOH составляет 400 кг/т а.с.ц. При таких соотношениях масс концентрация целлюлозы в реакционной смеси составляет 35 мас.% и концентрация щелочи в массе 11,8 мас.%. Температура массы составляет 20°С. После обработки в дезинтеграторе реакционная масса выдерживается 60 минут в башне облагораживания при температуре 20°С и далее отжимается и промывается до нейтрального значения традиционными способами. Массовая доля альфа-целлюлозы после облагораживания - 94,2%, выход облагороженной целлюлозы 94,4%.

Пример 4. Предварительно распушенную до насыпного веса 60 г/дм³ воздушно-сухую беленую целлюлозу из хвойных пород древесины для производство бумаг с массовой долей альфа-целлюлозы 88% транспортируют шнековым транспортером в дезинтегратор. Процессы обработки аналогичны описанным в Примере 1.

При массе целлюлозы 1060 кг в.с.ц. (из которых 1000 кг а.с.ц. и 60 кг вода), расход 17,0 мас.%-ного раствора NaOH составлял 4706 кг, масса добавляемой воды 69 кг, итого масса реакционной смеси составляет 5835 кг. Расход NaOH составляет 700 кг/т а.с.ц. При таких соотношениях масс концентрация целлюлозы в реакционной смеси составляет 20 мас.% и концентрация щелочи в массе 16,7 мас.%. Температура смеси составляет 20°С. После обработки в дезинтеграторе реакционная масса выдерживается 60 минут в башне облагораживания при температуре 20°С и далее отжимается и промывается до нейтрального значения традиционными способами. Массовая доля альфа-целлюлозы после облагораживания - 95,3%, выход облагороженной целлюлозы 92,6%.

Пример 5. Для сопоставления с прототипом [4], в котором осуществляли облагораживание сульфатной целлюлозы с массовой долей альфа-целлюлозы 95,4% были проведены дополнительные испытания. Образец, полученный в Примере 4, подвергли обезвоживанию и подсушиванию до 15% влажности, далее распушенную воздушно-сухую облагороженную целлюлозу из хвойных пород древесины с массовой долей альфа-целлюлозы 95,3% транспортировали шнековым транспортером в дезинтегратор. Процессы обработки аналогичны описанным в Примере 1.

При массе целлюлозы 1150 кг в.с.ц. (из которых 1000 кг а.с.ц. и 150 кг вода), расход 12,0 мас.%-ного раствора NaOH составлял 3333 кг, масса добавляемой воды 52 кг, итого масса реакционной смеси составляет 4893 кг. Расход NaOH составляет 400 кг/т а.с.ц. При таких соотношениях масс концентрация целлюлозы в реакционной смеси составляет 25% и концентрация щелочи в массе 11,8 мас.%. Температура смеси составляет 20°С. После обработки в дезинтеграторе реакционная масса выдерживается 60 минут в башне облагораживания при температуре 20°С и далее отжимается и промывается до нейтрального значения традиционными способами. Массовая доля альфа-целлюлозы после облагораживания - 97,7%, выход высокооблагороженной целлюлозы составляет 96,4%.

Пример 6. Предварительно распушенную до насыпного веса 60 г/дм³ воздушно-сухую беленую целлюлозу из хвойных пород древесины для производство бумаг с массовой долей альфа-целлюлозы 88% транспортируют шнековым транспортером в дезинтегратор. Процессы обработки аналогичны описанным в Примере 1.

При массе целлюлозы 1060 кг в.с.ц. (из которых 1000 кг а.с.ц. и 60 кг вода), расход 21%-ного раствора NaOH составлял 4762 кг, масса добавляемой воды_129 кг, итого масса реакционной смеси составляет 5951 кг. Расход NaOH составляет 1000 кг/т а.с.ц. При таких соотношениях масс концентрация целлюлозы в реакционной смеси составляет 20 мас.% и концентрация щелочи в массе 20 мас.%. Температура смеси составляет 20°С. После обработки в дезинтеграторе реакционная масса выдерживается 60 минут в башне облагораживания при температуре 20°С и далее отжимается и промывается до нейтрального значения традиционными способами. Массовая доля альфа-целлюлозы после облагораживания - 96,7%, выход облагороженной целлюлозы 90,3%.

Пример 7. Предварительно распушенную до насыпного веса 60 г/дм³ воздушно-сухую беленую целлюлозу из хвойных пород древесины для производство бумаг с массовой долей альфа-целлюлозы 88% транспортируют шнековым транспортером в дезинтегратор. Процессы обработки аналогичны описанным в Примере 1. При массе целлюлозы 1060 кг в.с.ц. (из которых 1000 кг а.с.ц. и 60 кг вода), расход 24 мас.% - ного раствора NaOH составлял 5000 кг, масса добавляемой воды 75 кг, итого масса реакционной смеси составляет 6135 кг. Расход NaOH составляет 1200 кг/т а.с.ц. При таких соотношениях масс концентрация целлюлозы в реакционной смеси составляет 20 мас.% и концентрация щелочи в массе 23,1 мас.%. Температура смеси составляет 20°С. После обработки в дезинтеграторе реакционная масса выдерживается 60 минут в башне облагораживания при температуре 20°С и далее отжимается и промывается до нейтрального значения традиционными способами Массовая доля альфа-целлюлозы после облагораживания - 97,5%, выход высоко облагороженной целлюлозы 88,4%.

Расходы компонентов и полученные результаты в Примерах 1-7 сведены в Таблицу.

Как видно из значений, приведенных в Таблице, при применении операций заявленного способа и соблюдении рекомендуемых условий осуществления, у исходной хвойной целлюлозы с содержанием альфа-целлюлозы 88 мас.% данная величина увеличивается на 4-9% и может достигать (92,4-97,5) мас.%. В Примере 5 - для облагороженной целлюлозы с исходным содержанием альфа-целлюлозы 95,3 мас.% этот показатель увеличивается на 2,5 мас.%.

При этом для первых трех примеров набухание составляет не более 500±50%, что соответствует требованиям ГОСТ 24299-80 для вискозной целлюлозы, для остальных примеров - не более 730% что соответствует требованиям ГОСТ 21101-83 для кордной целлюлозы. Для всех примеров содержание альфа-целлюлозы в облагороженной целлюлозе соответствует этим ГОСТам.

Также из значений, приведенных в Таблице, видно, что для целлюлозы с содержанием 88% расход NaOH составляет 210-1200 кг/т а.с.ц. В Примерах 1-4 (210-700) это в 1,6-5,3 раз ниже, чем в прототипе (1064-1170), в примерах 6 и 7 значения примерно равны. Но при этом следует учитывать, что расход NaOH в прототипе соответствует увеличению содержания альфа-целлюлозы лишь на 2%. Расход NaOH кг/т а.с.ц., рассчитанный на 1% повышения альфа-целлюлозы (удельный расход) во всех приведенных примерах, включая Пример 5 для облагороженной целлюлозы, составляет 47-126, что в 4,4-11,8 раз ниже, чем у прототипа (532-585). Сопоставимый пример по облагороженной целлюлозе (Пример 5) дает уменьшение расхода NaOH в 2,8 раза в абсолютных величинах.

Эксперименты показали, что концентрация массы целлюлозы в реакционной смеси 20-40% и концентрация гидроксида натрия в ней 11-23%, являются оптимальными условиями холодного облагораживания данного способа, предусматривающего использование механического воздействия на волокна, позволяющего быстро и равномерно распределять жидкость в массе волокон. Повышение концентрации щелочи в реакционной смеси до 23% определяется изначально низким содержанием альфа-целлюлозы 88% в поступающей на стадию холодного облагораживания целлюлозе, тогда как в прототипе использовали уже облагороженную целлюлозу с содержанием альфа-целлюлозы 95,4%. Поскольку в случае низкой химической чистоты целлюлозы в ее клеточной стенке больше присутствует лигнина, гемицеллюлоз и продуктов распада целлюлозы, которые необходимо удалить и, соответственно, на них расходуется большая часть раствора щелочи для их растворения.

При уменьшении концентрации целлюлозы в реакционной массе ниже 20% приводит к увеличению содержания свободной влаги в клеточной стенке волокна и на его поверхности, что препятствует диффузии щелочного раствора в клеточную стенку волокна. В случае увеличения концентрации целлюлозы в реакционной массе выше 40% это приводит к низкому общему содержанию жидкости в реакционной массе, которое не достаточно для равномерного распределения в массе волокон и поэтому не позволяет проводить процесс холодного облагораживания в требуемом интервале концентрации щелочи в массе 12-23%. При снижении концентрации гидроксида натрия в реакционной массе ниже 12% увеличивается объем жидкости, что не позволяет проводить холодное облагораживание в требуемом интервале концентраций массы 20-40%. В случае увеличения концентрации щелочи свыше 23% наблюдается повышение набухания свыше 730%, что не соответствует требованию ГОСТ 21101-83 для кордной целлюлозы.

Claims (7)

1. Способ облагораживания целлюлозы, включающий обработку целлюлозной массы раствором гидроксида натрия в два этапа, после которых обработанную массу выдерживают в башне облагораживания, отличающийся тем, что в качестве целлюлозы используют воздушно-сухую беленую целлюлозу,

при этом на первом этапе обработки раствором гидроксида натрия осуществляют перемешивание массы целлюлозы при одновременном ее орошении распыляемым из форсунок в объеме массы раствором гидроксида натрия, перемешивание массы осуществляют до насыщения волокон целлюлозы раствором гидроксида натрия,

на втором этапе обработки раствором гидроксида натрия полученную реакционную массу направляют в аппарат роторного типа, в котором осуществляют пропитку волокон целлюлозы, сопровождающуюся разрушением структуры фрагментов массы целлюлозы дезинтеграционным измельчением фрагментов массы с разделением на волокна, которое осуществляется в процессе ударов бил ротора роторного аппарата по волокнам целлюлозы,

в башне облагораживания реакционную массу выдерживают в течение не менее часа, затем промывают и сушат,

при этом способ реализуется при следующем соотношении компонентов реакционной массы, мас.%:

целлюлоза 20-40 гидроксид натрия 11-23 вода остальное до 100

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидроксид натрия вводят в виде раствора 12-24 мас.%.