RU2789944C1 - Method for producing calcium carbonate - Google Patents
Method for producing calcium carbonate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2789944C1 RU2789944C1 RU2022124532A RU2022124532A RU2789944C1 RU 2789944 C1 RU2789944 C1 RU 2789944C1 RU 2022124532 A RU2022124532 A RU 2022124532A RU 2022124532 A RU2022124532 A RU 2022124532A RU 2789944 C1 RU2789944 C1 RU 2789944C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phosphogypsum
- solution
- calcium carbonate
- temperature
- washed
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способам гидрометаллургической переработки минерального сырья, а именно к способам глубокой переработки промышленных отходов, и в частности к комплексной переработке фосфогипса.The invention relates to methods for the hydrometallurgical processing of mineral raw materials, and in particular to methods for the deep processing of industrial waste, and in particular to the complex processing of phosphogypsum.
Известен способ переработки фосфогипса (патент РФ № 2456358, опубл 20.07.2012) способ переработки фосфогипса включает обработку водным раствором, содержащим карбонат щелочного металла, при нагревании с последующим отделением карбонатов кальция и стронция. Предварительно перед обработкой фосфогипс подвергают биовыщелачиванию с использованием бактериальных комплексов, состоящих из нескольких видов ацидофильных тионовых бактерий в активной фазе роста, адаптированных к фосфогипсу. Биовыщелачивание ведут в чановом режиме при отношении Т:Ж=1:5-1:9, температуре 15- 45°С и аэрации в течение 3-30 суток с переводом в жидкую фазу редкоземельных элементов и фосфора. Полученный кек подвергают обработке водным раствором, содержащим в качестве карбоната щелочного металла карбонат калия.A known method of processing phosphogypsum (RF patent No. 2456358, publ 20.07.2012) method of processing phosphogypsum includes treatment with an aqueous solution containing an alkali metal carbonate, when heated, followed by separation of calcium and strontium carbonates. Prior to processing, phosphogypsum is subjected to bioleaching using bacterial complexes consisting of several types of acidophilic thionic bacteria in the active growth phase, adapted to phosphogypsum. Bioleaching is carried out in a vat mode at a ratio of T:W=1:5-1:9, a temperature of 15-45°C and aeration for 3-30 days with the transfer of rare earth elements and phosphorus into the liquid phase. The resulting cake is subjected to treatment with an aqueous solution containing potassium carbonate as an alkali metal carbonate.
Недостатком способа является то, что ацидофильные тионовые бактерии оказывают ускоряющее действие на процесс коррозии малоуглеродистой стали, за счёт своей высокой окислительной активности, что в дальнейшем приведёт к повышенному износу технологического оборудования.The disadvantage of this method is that acidophilic thionic bacteria have an accelerating effect on the corrosion process of mild steel due to its high oxidizing activity, which will further lead to increased wear of process equipment.
Известен способ получения высокочистого углекислого кальция и азотно-сульфатного удобрения (патент РФ № 2509724, опубл. 20.03. 2014), проводят конверсию фосфогипса раствором карбоната аммония с получением раствора сульфата аммония и фосфомела. Фосфомел растворяют в азотной кислоте, отделяют нерастворимый остаток фильтрацией от раствора нитрата кальция. Далее проводят взаимодействие раствора нитрата кальция с карбонатом аммония с получением продукционной пульпы углекислого кальция в растворе нитрата аммония, осаждение из нее высокочистого углекислого кальция и переработку раствора нитрата аммония в азотно-сульфатное удобрение. Продукционную пульпу разделяют на две части, одну из которых подают на фильтрацию для отделения осадка высокочистого углекислого кальция, а вторую - на предварительное смешение с раствором карбоната аммония до концентрации карбоната аммония в жидкой фазе, равной 4,0-8,0%. В процессе осаждения высокочистого углекислого кальция поддерживают температуру 40-45°С и концентрацию избыточного карбоната аммония в жидкой фазе пульпы 0,5-1,0%. Раствор нитрата аммония, полученный после отделения осадка углекислого кальция, смешивают с раствором сульфата аммония, полученным после конверсии фосфогипса, смесь упаривают, гранулируют и сушат.A known method for producing high-purity calcium carbonate and nitrogen sulfate fertilizer (RF patent No. 2509724, publ. 20.03. 2014), phosphogypsum is converted with a solution of ammonium carbonate to obtain a solution of ammonium sulfate and phosphomel. Phosphomel is dissolved in nitric acid, the insoluble residue is separated by filtration from a solution of calcium nitrate. Next, the calcium nitrate solution is interacted with ammonium carbonate to obtain a production pulp of calcium carbonate in an ammonium nitrate solution, precipitation of high-purity calcium carbonate from it, and processing of the ammonium nitrate solution into a nitrogen sulfate fertilizer. The production pulp is divided into two parts, one of which is fed to filtration to separate the precipitate of high-purity calcium carbonate, and the second - to pre-mixing with an ammonium carbonate solution to a concentration of ammonium carbonate in the liquid phase equal to 4.0-8.0%. During the precipitation of high-purity calcium carbonate, the temperature is maintained at 40-45°C and the concentration of excess ammonium carbonate in the liquid phase of the pulp is 0.5-1.0%. The ammonium nitrate solution obtained after separating the calcium carbonate precipitate is mixed with the ammonium sulfate solution obtained after the conversion of phosphogypsum, the mixture is evaporated, granulated and dried.
Недостатком способа является то, что для полноты протекания конверсии фосфогипса в углекислый кальций, согласно термодинамическим расчётам, необходим дополнительный подвод тепла, увеличение давления и времени протекания реакции, т.е. переход от реакторной системы к автоклаву. Кроме того, предварительная обработка фосфогипса азотной кислотой перед конверсией с карбонатом аммония для увеличения выхода готового продукта, углекислого кальция, усиления полноты протекания реакции и последующая двукратная противоточная промывка приводит к образованию сточных вод с повышенным содержанием аммиака. The disadvantage of this method is that for the completeness of the conversion of phosphogypsum to calcium carbonate, according to thermodynamic calculations, additional heat supply, an increase in pressure and reaction time, i.e. transition from a reactor system to an autoclave. In addition, pre-treatment of phosphogypsum with nitric acid before conversion with ammonium carbonate to increase the yield of the finished product, calcium carbonate, enhance the completeness of the reaction and subsequent double countercurrent washing leads to the formation of wastewater with a high content of ammonia.
Известен способ переработки фосфогипса на сложное удобрение, содержащее азот, кальций и серу (патент РФ № 2677047, опубл. 15.01.2019), включает конверсию фосфогипса с последующим отделением осадка от раствора, причем перед конверсией фосфогипса получают его суспензию с влажностью от 56 до 59%, которую разделяют на две части. Конверсию первой части суспензии фосфогипса проводят при температуре от 70 до 100°С путем ввода в нее при непрерывном перемешивании карбоната натрия с образованием смеси из карбоната кальция и раствора сульфата натрия. Во вторую часть суспензии фосфогипса вводят при непрерывном перемешивании карбамид при определенном соотношении компонентов, поддерживая температуру суспензии от 50 до 55°С, в результате чего получают суспензию химического соединения CaSO4∙4CO(NH2)2 и карбоната кальция, затем, полученный после конверсии первой части суспензии фосфогипса, смешивают с суспензией химического соединения CaSO4∙4CO(NH2)2, причем смешение карбоната кальция с химическим соединением CaSO4∙4CO(NH2)2 ведут при определенном соотношении компонентов. Полученную в такой последовательности суспензию сложного по составу удобрения направляют на сушку и грануляцию.A known method for processing phosphogypsum into a complex fertilizer containing nitrogen, calcium and sulfur (RF patent No. 2677047, publ. 01/15/2019), includes the conversion of phosphogypsum, followed by separation of the precipitate from the solution, and before the conversion of phosphogypsum, its suspension is obtained with a moisture content of 56 to 59 %, which is divided into two parts. The conversion of the first part of the suspension of phosphogypsum is carried out at a temperature of 70 to 100°C by adding sodium carbonate with continuous stirring to form a mixture of calcium carbonate and sodium sulfate solution. Carbamide is introduced into the second part of the phosphogypsum suspension with continuous stirring at a certain ratio of components, maintaining the temperature of the suspension from 50 to 55 ° C, as a result of which a suspension of the chemical compound CaSO 4 ∙ 4CO (NH 2 ) 2 and calcium carbonate is obtained, then obtained after conversion the first part of the suspension of phosphogypsum is mixed with a suspension of the chemical compound CaSO 4 ∙4CO(NH 2 ) 2 , and the mixing of calcium carbonate with the chemical compound CaSO 4 ∙4CO(NH 2 ) 2 is carried out at a certain ratio of components. The suspension of complex fertilizer obtained in this sequence is sent for drying and granulation.
Недостатком способа является то, что технологический процесс является сложным, за счёт раздельного ввода сульфата натрия и карбамида. Такой способ переработки является многоступенчатым и энергозатратным, требующим использования значительного количества различных типов химического оборудования. The disadvantage of this method is that the technological process is complex, due to the separate introduction of sodium sulfate and urea. This processing method is multi-stage and energy-intensive, requiring the use of a significant number of different types of chemical equipment.
Известен способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и карбонат кальция (патент РФ № 1296512, опубл. 15.03.1987), включает обработку суспензии фосфогипса в аммиачной воде при Т:Ж 1: (2,0-2,35) углекислым газом, подаваемым в зону реакции с приведенной скоростью 0,26-0,45 м/с в зависимости от стехиометрии. При этом разложение фосфогипса проводят в режиме непрерывного прямоточного пневмотранспорта реакционной пульпы. Степень разложения фосфогипса 95-98% достигается за 15-20 мин. A known method for processing phosphogypsum into ammonium sulfate and calcium carbonate (RF patent No. 1296512, publ. reaction zone with a reduced speed of 0.26-0.45 m/s, depending on the stoichiometry. In this case, the decomposition of phosphogypsum is carried out in the mode of continuous direct-flow pneumatic transport of the reaction pulp. The degree of decomposition of phosphogypsum 95-98% is achieved in 15-20 minutes.
Недостатком способа является то, что после образования гидрокарбоната кальция в ходе реакции с углекислым газом и фосфогипсом после сбрасывания давления гидрокарбонат кальция распадается на карбонат кальция с бурным выделение углекислого газа, что приводит к выбросам избыточного углекислого газа в атмосферу, также реакция приводит к образованию накипи на стенках технологического оборудования. The disadvantage of this method is that after the formation of calcium bicarbonate during the reaction with carbon dioxide and phosphogypsum, after depressurization, calcium bicarbonate decomposes into calcium carbonate with a rapid release of carbon dioxide, which leads to emissions of excess carbon dioxide into the atmosphere, and the reaction also leads to the formation of scale walls of technological equipment.
Известен способ получения наноструктурированного гидроксиапатита и кристаллического сульфата кальция (патент CN 104495774, опубл. 08.04.2015), принятый за прототип, включает предварительную промывку фосфогипса водой, после которой получают суспензию фосфогипса. Далее суспензию фильтруют, где жидкая фаза - раствор кислот, а твердая фаза - отмытый фосфогипс. Отмытый фосфогипс направляют на конверсию карбонатом натрия и разделяют полученные в результате конверсии твёрдую фазу в виде карбоната кальция и жидкую фазу - раствор сульфата натрия. Карбонат кальция разлагают азотной или соляной кислотой, получают раствор содержащий ионы кальция с не растворимыми примесями, далее полученный раствор фильтруют, где жидкая фаза - раствор содержащий ионы кальция, а твердая фаза - нерастворимые примеси. Отфильтрованный раствор с ионами кальция используется для дальнейшего получения наноструктурированного гидроксиапатита и кристаллического сульфата кальция .A known method for producing nanostructured hydroxyapatite and crystalline calcium sulfate (CN patent 104495774, publ. 04/08/2015), adopted as a prototype, includes pre-washing phosphogypsum with water, after which a suspension of phosphogypsum is obtained. Next, the suspension is filtered, where the liquid phase is a solution of acids, and the solid phase is washed phosphogypsum. The washed phosphogypsum is sent for conversion with sodium carbonate and the solid phase obtained as a result of the conversion in the form of calcium carbonate and the liquid phase - sodium sulfate solution are separated. Calcium carbonate is decomposed with nitric or hydrochloric acid, a solution containing calcium ions with insoluble impurities is obtained, then the resulting solution is filtered, where the liquid phase is a solution containing calcium ions, and the solid phase is insoluble impurities. The filtered solution with calcium ions is used to further obtain nanostructured hydroxyapatite and crystalline calcium sulfate.
Недостатком способа является то, что основными продуктами переработки фосфогипса являются наноструктурированный гидроксиапатит и кристаллический сульфат кальция, что подразумевает собой сложный и дорогостоящий процесс. В то время как, получение карбоната кальция используется в виде промежуточного этапа, хотя может являться товарным продуктом, процесс получения которого менее сложный и энергозатратный.The disadvantage of this method is that the main products of phosphogypsum processing are nanostructured hydroxyapatite and crystalline calcium sulfate, which implies a complex and expensive process. While the production of calcium carbonate is used as an intermediate step, although it can be a commercial product, the process of obtaining which is less complex and energy-intensive.
Техническим результатом является получение обескисленного карбоната кальция из фосфогипса. EFFECT: obtaining deoxidized calcium carbonate from phosphogypsum.
Технический результат достигается тем, что производят промывку фосфогипса водой при температуре от 60 до 70°С, в течение от 1 до 2 часов, после фильтрации, полученный раствор серной и фосфорной кислот направляют в цикл производства фосфорной кислоты, а отмытый фосфогипс отправляют на конверсию, которую проводят раствором карбоната натрия, с получением твердой фазы обескисленного карбоната кальция и жидкой фазы - раствора сульфата натрия, который отправляют на выпаривание с получением натриевой соли серной кислоты.The technical result is achieved by washing phosphogypsum with water at a temperature of 60 to 70°C for 1 to 2 hours, after filtration, the resulting solution of sulfuric and phosphoric acids is sent to the phosphoric acid production cycle, and the washed phosphogypsum is sent for conversion, which is carried out with a solution of sodium carbonate, to obtain a solid phase of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase - a solution of sodium sulfate, which is sent for evaporation to obtain a sodium salt of sulfuric acid.
Способ осуществляется следующим образом. В качестве исходного сырья используют фосфогипс, в составе которого содержится масс.%: SiO2-1,62; SO3-58,72; CaO-36,41; SrO-2,43. Фосфогипс загружается в монореактор HEL и заливается водой. Отмывка фосфогипса проводится в диапазоне температур от 60 до 70 °С в течение от 1 до 2 часов при непрерывном перемешивании в режиме не менее 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получается суспензия. Полученная суспензия выгружается на вакуумный фильтр и разделяется на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивается в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направляется в цикл производства фосфорной кислоты. The method is carried out as follows. Phosphogypsum is used as a feedstock, which contains wt.%: SiO 2 -1.62; SO 3 -58.72; CaO-36.41; SrO-2.43. Phosphogypsum is loaded into a HEL monoreactor and filled with water. Washing of phosphogypsum is carried out in the temperature range from 60 to 70 °C for 1 to 2 hours with continuous stirring at a speed of at least 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension is obtained. The resulting suspension is unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum is dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution is sent to the phosphoric acid production cycle.
Затем проводится конверсия отмытого фосфогипса в обескисленный карбонат кальция. Отмытый фосфогипс загружается в монореактор HEL с добавлением раствора карбоната натрия при непрерывном перемешивании в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой при температуре от 75 до 80°С. После завершения конверсии получается суспензия. Полученная суспензия выгружается на вакуумный фильтр и разделяется на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривается вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получается натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивается в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Then the washed phosphogypsum is converted into deoxidized calcium carbonate. The washed phosphogypsum is loaded into the HEL monoreactor with the addition of sodium carbonate solution with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer at a temperature of 75 to 80°C. After completion of the conversion, a suspension is obtained. The resulting suspension is discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of sodium sulfate solution. Further, water is evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 ° C and the sodium salt of sulfuric acid is obtained. Deoxidized calcium carbonate is dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C.
Способ переработки фосфогипса поясняется следующими примерами.The method of processing phosphogypsum is illustrated by the following examples.
Пример 1. Образец фосфогипса без предварительной промывки количеством 15 г подвергался конверсии фосфогипса в карбонат кальция с добавлением раствора Na2SO4. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75°С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 46,4 %. Example 1 A 15 g sample of phosphogypsum without prior washing was subjected to the conversion of phosphogypsum to calcium carbonate with the addition of a solution of Na 2 SO 4 . The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 hour, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 46.4%.
Пример 2. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 50 °С в течение получаса с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 44,9 %.Example 2. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 50 °C for half an hour with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 44.9%.
Пример 3. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 50°С в течение 1 часа с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 46,2 %.Example 3. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 50°C for 1 hour with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 46.2%.
Пример 4. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 50 °С в течение 2 часов с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 45,3 %.Example 4. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 50 °C for 2 hours with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 45.3%.
Пример 5. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 50 °С в течение 3 часов с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 44,6 %.Example 5. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 50 °C for 3 hours with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 44.6%.
Пример 6. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 60 °С в течение получаса с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 59,8 %.Example 6. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. The washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 60 °C for half an hour with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 59.8%.
Пример 7. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 60 °С в течение 1 часа с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 64,7%.Example 7. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. The washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 60 °C for 1 hour with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 64.7%.
Пример 8. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 60 °С в течение 2 часов с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 65,0 %.Example 8. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. The washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 60 °C for 2 hours with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 65.0%.
Пример 9. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 60 °С в течение 3 часов с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 57,2 %.Example 9. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 60 °C for 3 hours with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 57.2%.
Пример 10. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 70 °С в течение получаса с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 69,5 %.Example 10. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 70 °C for half an hour with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 69.5%.
Пример 11. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 70 °С в течение 1 часа с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 72,3 %.Example 11. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 70 °C for 1 hour with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 72.3%.
Пример 12. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 70 °С в течение 2 часов с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 72,0 %.Example 12. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 70 °C for 2 hours with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 72.0%.
Пример 13. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 70 °С в течение 3 часа с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 69,7%.Example 13 A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 70 °C for 3 hours with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The output of calcium carbonate was 69.7%.
Пример 14. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 80 °С в течение получаса с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 54,6 %.Example 14 A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 80 °C for half an hour with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 54.6%.
Пример 15. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 80 °С в течение 1 часа с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 56,5 %.Example 15. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 80 °C for 1 hour with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 56.5%.
Пример 16. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 80 °С в течение 2 часов с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 56,2 %.Example 16. A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 80 °C for 2 hours with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 56.2%.
Пример 17. Образец фосфогипса количеством 60 г загружался в монореактор HEL и заливался дистиллированной водой в количестве 1 л. Отмывка фосфогипса проводилась при температуре 80 °С в течение 3 часов с непрерывным перемешиванием в режиме 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения процесса отмывки фосфогипса получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде отмытого фосфогипса и жидкую фазу в виде раствора серной и фосфорной кислот. После отмытый фосфогипс высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С, раствор направлялся в цикл производства фосфорной кислоты. После отмытый фосфогипс количеством 15 г подвергался конверсии в карбонат кальция с добавлением раствора карбоната натрия. Процесс конверсии проводился в монореакторе HEL, в течение 1 ч, при температуре от 70 до 75 °С и режиме перемешивания 200 об/мин верхнеприводной мешалкой. После завершения конверсии получалась суспензия. Полученная суспензия выгружалась на вакуумный фильтр и разделялась на твердую фазу в виде обескисленного карбоната кальция и жидкую фазу в виде раствора сульфата натрия. Далее из раствора сульфата натрия выпаривалась вода в сушильном шкафу при температуре от 80 до 90 °С и получалась натриевая соль серной кислоты. Обескисленный карбонат кальция высушивался в сушильном шкафу при температуре от 80 до 100 °С. Выход карбоната кальция составил 52,9%, результат данного опыта представлен в таблице 1 и обозначен как образец 17.Example 17 A 60 g sample of phosphogypsum was loaded into a HEL monoreactor and filled with distilled water in an amount of 1 liter. Washing of phosphogypsum was carried out at a temperature of 80 °C for 3 hours with continuous stirring at 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the washing process of phosphogypsum, a suspension was obtained. The resulting suspension was unloaded onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of washed phosphogypsum and a liquid phase in the form of a solution of sulfuric and phosphoric acids. After the washed phosphogypsum was dried in an oven at a temperature of 80 to 100 °C, the solution was sent to the phosphoric acid production cycle. After washed phosphogypsum in the amount of 15 g was subjected to conversion into calcium carbonate with the addition of sodium carbonate solution. The conversion process was carried out in a HEL monoreactor, for 1 h, at a temperature of 70 to 75°C and a stirring mode of 200 rpm with an overhead stirrer. After completion of the conversion, a suspension was obtained. The resulting suspension was discharged onto a vacuum filter and separated into a solid phase in the form of deoxidized calcium carbonate and a liquid phase in the form of a sodium sulfate solution. Further, water was evaporated from the sodium sulfate solution in an oven at a temperature of 80 to 90 °C, and the sodium salt of sulfuric acid was obtained. Deoxidized calcium carbonate was dried in an oven at a temperature of 80 to 100°C. The yield of calcium carbonate was 52.9%, the result of this experiment is presented in table 1 and designated as sample 17.
В Таблице 1 представлены данные о зависимости режима отмывки кислого фосфогипса на выход карбоната кальция, полученные в ходе исследований.Table 1 presents data on the dependence of the acid phosphogypsum washing regime on the yield of calcium carbonate, obtained during the research.
Из представленных данных видно, что оптимальными параметрами отмывки фосфогипса для наибольшего выхода обезкисленного карбоната кальция после конверсии являются область температур от 60 до 70 °С и временной диапазон от 1 до 2 часов. Предварительная отмывка фосфогипса при оптимальных параметрах позволяет получить наибольший выход карбоната кальция.From the presented data, it can be seen that the optimal parameters for washing phosphogypsum for the highest yield of deoxidized calcium carbonate after conversion are the temperature range from 60 to 70 °C and the time range from 1 to 2 hours. Preliminary washing of phosphogypsum at optimal parameters makes it possible to obtain the highest yield of calcium carbonate.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2789944C1 true RU2789944C1 (en) | 2023-02-14 |
Family
ID=
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1296512A1 (en) * | 1985-03-27 | 1987-03-15 | Львовский политехнический институт им.Ленинского комсомола | Method of processing phosphogypsum to ammonium sulfate and calcium carbonate |
| RU2258036C1 (en) * | 2004-06-09 | 2005-08-10 | Открытое акционерное общество "СОДА" (ОАО "СОДА") | Phosphogypsum integrated processing method |
| RU2456358C1 (en) * | 2010-10-29 | 2012-07-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический универистет "МИСиС" | Method of processing of phospho-gypsum |
| CN103232052A (en) * | 2013-05-20 | 2013-08-07 | 昆明理工大学 | Method for preparing high-purity calcium carbonate directly from phosphogypsum |
| RU2509724C1 (en) * | 2012-08-13 | 2014-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью Инженерно-производственная компания "ИНТЕРФОС" | Method of producing highly pure calcium carbonate and nitrogen-sulphate fertiliser during complex processing of phosphogypsum |
| CN104495774A (en) * | 2014-12-08 | 2015-04-08 | 宜昌市三峡天润纳米材料工程技术研究中心有限公司 | Method for co-production of nanometer hydroxyapatite and calcium sulfate whisker from phosphogypsum |
| RU2677047C1 (en) * | 2018-02-19 | 2019-01-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Method for processing phosphogypsum for complex fertilizer containing nitrogen, calcium and sulfur |
| RU2680589C1 (en) * | 2018-05-24 | 2019-02-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Method of processing phosphogypsum for phosphorous fertilizer |
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1296512A1 (en) * | 1985-03-27 | 1987-03-15 | Львовский политехнический институт им.Ленинского комсомола | Method of processing phosphogypsum to ammonium sulfate and calcium carbonate |
| RU2258036C1 (en) * | 2004-06-09 | 2005-08-10 | Открытое акционерное общество "СОДА" (ОАО "СОДА") | Phosphogypsum integrated processing method |
| RU2456358C1 (en) * | 2010-10-29 | 2012-07-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический универистет "МИСиС" | Method of processing of phospho-gypsum |
| RU2509724C1 (en) * | 2012-08-13 | 2014-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью Инженерно-производственная компания "ИНТЕРФОС" | Method of producing highly pure calcium carbonate and nitrogen-sulphate fertiliser during complex processing of phosphogypsum |
| CN103232052A (en) * | 2013-05-20 | 2013-08-07 | 昆明理工大学 | Method for preparing high-purity calcium carbonate directly from phosphogypsum |
| CN104495774A (en) * | 2014-12-08 | 2015-04-08 | 宜昌市三峡天润纳米材料工程技术研究中心有限公司 | Method for co-production of nanometer hydroxyapatite and calcium sulfate whisker from phosphogypsum |
| RU2677047C1 (en) * | 2018-02-19 | 2019-01-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Method for processing phosphogypsum for complex fertilizer containing nitrogen, calcium and sulfur |
| RU2680589C1 (en) * | 2018-05-24 | 2019-02-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Method of processing phosphogypsum for phosphorous fertilizer |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104211485B (en) | The method for producing crystalloid potassium dihydrogen phosphate and potassium nitrate a great number of elements Water soluble fertilizer | |
| US20120201737A1 (en) | Process For Production Of Commercial Quality Potassium Nitrate From Polyhalite | |
| RU2789944C1 (en) | Method for producing calcium carbonate | |
| CN115124009B (en) | Method for producing magnesium hydrogen phosphate and potassium dihydrogen phosphate and combining high-purity gypsum by utilizing calcium hydrogen phosphate reclaimed material | |
| US4007030A (en) | Process for the simultaneous manufacture of phosphoric acid or the salts thereof and a complex multi-component mineral fertilizer | |
| EP4056542A1 (en) | Odda process for the production of nitrogen-based fertilizers with reduced sand formation | |
| CN111909032B (en) | Treatment method of unqualified sodium citrate mother liquor | |
| FR2459789A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING COMPOUND FERTILIZERS | |
| RU2720285C1 (en) | Method of producing calcium acid phosphates | |
| US6821311B1 (en) | Method for treating fertilizer process solutions | |
| US3726660A (en) | Nitrophosphate fertilizer production | |
| US3429686A (en) | Method of precipitating calcium sulfate from an acidulated phosphate rock slurry | |
| RU2821134C1 (en) | Method of producing purified calcium nitrate solution | |
| SU1428746A1 (en) | Method of comprehensive processing of apatite-nephelite ores | |
| SU1213009A1 (en) | Method of producing simple granulated superphosphate | |
| USRE29458E (en) | Potassium phosphate manufacture | |
| RU2075465C1 (en) | Process for treatment of calcium nitrate | |
| SU1119998A1 (en) | Method of obtaining complex fertilizer from poor phosphorites | |
| KR100286701B1 (en) | METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING Ca(NO3)2, 4H2O WITH HIGH PURITY | |
| RU2230026C1 (en) | Method for preparing ammonium phosphate | |
| CN116986565A (en) | Preparation method of anhydrous magnesium hydrogen phosphate | |
| SU1096260A1 (en) | Method for producing complex fertilizers | |
| SU1242486A1 (en) | Method of producing complex fertilizer | |
| US3695832A (en) | Process for reducing the thiourea and sulfate content of alkali and alkaline earth-metal rhodanides | |
| SU1430342A1 (en) | Method of producing phosphoric acid |