RU2788976C1 - Method for obtaining silicon carbide felt material - Google Patents

Method for obtaining silicon carbide felt material Download PDF

Info

Publication number
RU2788976C1
RU2788976C1 RU2022111372A RU2022111372A RU2788976C1 RU 2788976 C1 RU2788976 C1 RU 2788976C1 RU 2022111372 A RU2022111372 A RU 2022111372A RU 2022111372 A RU2022111372 A RU 2022111372A RU 2788976 C1 RU2788976 C1 RU 2788976C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
felt
silicon carbide
temperature
furnace
heating
Prior art date
Application number
RU2022111372A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Антон Сергеевич Лысенков
Марианна Геннадьевна Фролова
Юрий Федорович Каргин
Константин Александрович Ким
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Application granted granted Critical
Publication of RU2788976C1 publication Critical patent/RU2788976C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: silicon carbide felt materials.
SUBSTANCE: invention relates to a silicon carbide felt material and a method for its production. The material can be used to make filters that can be used to purify aggressive liquids from foreign inclusions at high operating temperatures, as well as a reinforcing component in the creation of composite ceramic materials. A method for producing silicon carbide felt material is proposed, which includes placing a graphite crucible containing finished carbon felt in a batch vacuum furnace, preliminary heat treatment in a vacuum furnace at a vacuum of 1⋅10-5 mbar with a heating rate of 5°C/min to 700°C, followed by filling furnace chamber with argon to excess pressure with heating at a rate of 10°C/min, holding at the specified temperature for 20 minutes, cooling and surface treatment of the obtained samples with compressed air to remove the filling powder, characterized in that the carbon felt is placed in a graphite crucible in layers with silicon powder, heat treatment in a muffle furnace is carried out for 4 hours at a temperature of 400°C, and further heating in an argon atmosphere is carried out to a temperature of 1550°C at a pressure of 0.2 atm.
EFFECT: proposed method makes it possible to ensure the synthesis of silicon carbide felt at a lower temperature by the method for vapor-phase siliconization of carbon felt, which combines high productivity, technical simplicity, high quality and chemical purity of the resulting product.
1 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к карбидокремниевому войлочному материалу и способу его получения. Материал может быть использовано для изготовления фильтров, способных применяться для очистки агрессивных жидкостей от инородных включений при высоких температурах эксплуатации, а также в качестве армирующего компонента при создании композиционных керамических материалов.The invention relates to a silicon carbide felt material and a method for its production. The material can be used to make filters that can be used to purify aggressive liquids from foreign inclusions at high operating temperatures, as well as a reinforcing component in the creation of composite ceramic materials.

Известен способ получения керамического волокнистого высокотемпературного газового фильтра («Керамический волокнистый высокотемпературный газовый фильтр, армированный непрерывным керамическим волокном». Патент РФ №2163833 опубл. 10.03.2001 г. по МПК B01D 39/20, В32В 18/00, С04В 35/76). Данный способ имеет целью получение трубчатых материалов для высокотемпературных газовых фильтров. Поставленная цель достигается тем, что изготавливается композитный фильтр, имеющий распределение непрерывного керамического волокна и штапелированных керамических волокон по толщине стенки фильтра. Изобретение относится к керамической волокнистой композитной структуре и к способу ее получения, в частности к керамическому волокнистому композитному фильтру, пригодному для очистки высокотемпературного газа. Керамическую волокнистую композитную структуру или фильтр получают способом, в котором непрерывное керамическое волокно в виде нити наматывают на пористую вакуумную оправку при одновременном нанесении на нее разбавленной суспензии штапелированных керамических волокон. При этом получают керамическую волокнистую композитную заготовку, в которой непрерывное керамическое волокно плотно окружено штапелированными керамическими волокнами. Заготовку пропитывают различными керамическими связующими, удаляя избыток керамического связующего. Далее проводят сушку и обжиг заготовки с образованием связующей фазы в точках контактного взаимодействия с волокнами.A known method for producing a ceramic fibrous high-temperature gas filter ("Ceramic fibrous high-temperature gas filter reinforced with continuous ceramic fiber." Patent of the Russian Federation No. 2163833 publ. . This method aims to obtain tubular materials for high temperature gas filters. This goal is achieved by producing a composite filter having a distribution of continuous ceramic fibers and chopped ceramic fibers over the thickness of the filter wall. The invention relates to a ceramic fibrous composite structure and to a method for its production, in particular to a ceramic fibrous composite filter suitable for high-temperature gas purification. A ceramic fiber composite structure or filter is produced by a process in which a continuous ceramic fiber is wound in the form of a filament around a porous vacuum mandrel while a dilute slurry of chopped ceramic fibers is deposited thereon. This produces a ceramic fiber composite preform in which the continuous ceramic fiber is closely surrounded by the spun ceramic fibers. The workpiece is impregnated with various ceramic binders, removing excess ceramic binder. Next, the workpiece is dried and fired to form a binder phase at the points of contact interaction with the fibers.

Недостатками способа являются трудность намотки хрупкого керамического волокна на вакуумную пористую оправку при одновременном нанесении на нее суспензии керамических волокон и ограничение геометрических размеров получаемого материала.The disadvantages of this method are the difficulty of winding a brittle ceramic fiber on a vacuum porous mandrel while simultaneously applying a suspension of ceramic fibers to it and limiting the geometric dimensions of the resulting material.

Известен патент RU №2576439 опубл. 10.03.2016 по B01D 39/20 «Способ изготовления высокотемпературного фильтрующего материала для агрессивных жидкостей и газов». В предлагаемом способе, включающем направленную пропитку перемещаемой в горизонтальной плоскости натянутой ленты из углеродной сетчатой ткани расплавленным кремнием, нарезание полученной силицированной ленты на мерные пластины и химическое удаление свободного кремния в смеси плавиковой и азотной кислот. В результате силицирования углерод исходной сетчатой ткани превращается в карбид кремния с сохранением структуры ткани. За счет неизбежного увеличения удельного объема углеродных волокон при переходе в карбид кремния площадь просвета пластин фильтрующего материала снижается в 2 раза. Связка продольных нитей основы и поперечных нитей утка обеспечивается при силицировании ткани естественным образом. Углеродная сетчатая ткань является недорогим и освоенным в массовом производстве ряда стран материалом. Получаемый материал (сетка из карбида кремния) инертен по отношению к кислотным и щелочным средам и может использоваться на воздухе при температуре до 1900°С. Недостатками метода является технологическая сложность, невысокая производительность, а также использование кислот в технологическом процессе.Known patent RU No. 2576439 publ. 03/10/2016 according to B01D 39/20 "Method of manufacturing high-temperature filter material for aggressive liquids and gases". In the proposed method, including directional impregnation of a stretched carbon mesh fabric tape moving in a horizontal plane with molten silicon, cutting the resulting siliconized tape into measuring plates and chemical removal of free silicon in a mixture of hydrofluoric and nitric acids. As a result of siliconization, the carbon of the original mesh fabric is converted into silicon carbide while maintaining the structure of the fabric. Due to the inevitable increase in the specific volume of carbon fibers during the transition to silicon carbide, the clearance area of the filter material plates is reduced by 2 times. A bunch of longitudinal warp threads and transverse weft threads is provided by siliconizing the fabric in a natural way. Carbon mesh fabric is an inexpensive material that has been mastered in mass production in a number of countries. The resulting material (silicon carbide mesh) is inert to acidic and alkaline media and can be used in air at temperatures up to 1900°C. The disadvantages of the method are technological complexity, low productivity, as well as the use of acids in the process.

Наиболее близким способом является патент RU2758311C1 опубл. 28.10.2021 по МПК С01В 32/956 С01В 32/984 «Способ получения карбидкремниевого войлока». Способ получения карбидкремниевого войлока включает размещение в вакуумной печи периодического действия углеродного текстильного материала, силицирование углеродного материала методом парофазного силицирования при температуре 1650°С, для силицирования углеродных волокон в качестве источника газа использовали пары кремния, в качестве силицируемого материала используют углеродный войлок в виде круглых образцов, которые вертикально помещают в тигель, выстилаемый углеродной фольгой для предотвращения взаимодействия тигля с жидким кремнием, засыпают порошком кремния, предварительно термообрабатывают в сушильном шкафу в течение 5 часов при температуре 100°С, нагревают в вакуумной печи при вакууме 1×10-5 мбар до температуры 1100°С со скоростью нагревания 5°С/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления 1,2 атм, и продолжают нагревание до 1650°С со скоростью 10°С/мин, с выдержкой при указанной температуре в течение 20 минут, после чего охлаждают, полученные образцы войлока обрабатывают сжатым воздухом для удаления порошка засыпки с поверхности. Недостатками способа являются высокая температура нагревания (1650°С), что влечет высокий износ оснастки печи и нагревательных элементов, а также высокое избыточное давление аргона 1,2 атм.The closest way is patent RU2758311C1 publ. 10/28/2021 according to IPC С01В 32/956 С01В 32/984 "Method for obtaining silicon carbide felt". The method for producing silicon carbide felt includes placing a carbon textile material in a batch vacuum furnace, siliconizing the carbon material by vapor-phase siliconization at a temperature of 1650°C, silicon vapor was used as a gas source for siliconizing carbon fibers, and carbon felt in the form of round samples was used as a siliconized material. , which are vertically placed in a crucible lined with carbon foil to prevent the interaction of the crucible with liquid silicon, covered with silicon powder, preliminarily heat treated in an oven for 5 hours at a temperature of 100°C, heated in a vacuum furnace at a vacuum of 1 × 10 -5 mbar to temperature of 1100°C at a heating rate of 5°C/min, then the chamber of the vacuum furnace is filled with argon to an excess pressure of 1.2 atm, and heating is continued to 1650°C at a rate of 10°C/min, with exposure at the specified temperature for 20 minutes, after which they are cooled, the resulting image Felt rolls are treated with compressed air to remove backfill powder from the surface. The disadvantages of this method are the high heating temperature (1650°C), which leads to high wear equipment of the furnace and heating elements, as well as a high overpressure of argon 1.2 atm.

Задачей настоящего изобретения является получение войлочного материала методом парофазного силицирования углеродного войлока, который может быть использован в качестве химически стойких фильтрующих элементов, армирующего компонента для создания композиционных керамических изделий, для производства деталей, работающих в окислительных средах при высоких температурах.The objective of the present invention is to obtain a felt material by the method of vapor-phase siliconization of carbon felt, which can be used as chemically resistant filter elements, a reinforcing component for creating composite ceramic products, for the production of parts operating in oxidizing environments at high temperatures.

Технический результат заключается в синтезе карбидокремниевого войлока при более низкой температуре методом парофазного силицирования углеродного войлока, совмещающего высокую производительность, техническую простоту, высокое качество и химическую чистоту получаемого продукта.The technical result consists in the synthesis of silicon carbide felt at a lower temperature by the method of vapor-phase siliconization of carbon felt, which combines high productivity, technical simplicity, high quality and chemical purity of the resulting product.

Технический результат достигается тем, что согласно способу получения карбидокремниевого войлока, графитовый тигель, содержащий готовый углеродный войлок, размещают в вакуумной печи периодического действия, предварительно проводят термообработку в вакууме, синтез в атмосфере аргона, отличающийся тем, что углеродный войлок располагали в графитовом тигле послойно с порошком кремния, дополнительно проводили термообработку в муфельной печи в течении 4 часов при температуре 400°С, нагревание в вакуумной печи проводили при вакууме 1×10-5 мбар до температуры 700°С со скоростью нагревания 5°С/мин, затем камеру вакуумной печи заполняли аргоном до избыточного давления давлении 0,2 атм и продолжали нагревание до 1550°С со скоростью 10°С/мин, с выдержкой при указанной температуре в течение 20 минут, полученные образцы охлаждали и обрабатывали поверхность сжатым воздухом для удаления порошка засыпки.The technical result is achieved by the fact that according to the method for producing silicon carbide felt, a graphite crucible containing finished carbon felt is placed in a batch vacuum furnace, heat treatment is preliminarily carried out in vacuum, synthesis in an argon atmosphere, characterized in that the carbon felt was placed in a graphite crucible in layers with silicon powder, additionally heat treatment was carried out in a muffle furnace for 4 hours at a temperature of 400°C, heating in a vacuum furnace was carried out at a vacuum of 1 × 10 -5 mbar to a temperature of 700°C with a heating rate of 5°C/min, then a vacuum furnace chamber filled with argon to an excess pressure of 0.2 atm and continued heating to 1550°C at a rate of 10°C/min, holding at the indicated temperature for 20 minutes, the resulting samples were cooled and the surface was treated with compressed air to remove the backfill powder.

Осуществление вакуумирования необходимо для удаления из реакционной емкости кислорода и влаги, чтобы не допустить окисления поверхности частиц кремния. В качестве кремния необходимо использовать порошок кремния с содержанием примесей не более 0,01% со средним размером частиц до 1 мкм, а в качестве углеродного войлока использовать углеродный войлок Карбопон В-22 с содержанием углерода не менее 99,9% и диаметром волокон 7-10 мкм. Войлок располагают в тигле послойно, засыпая между слоями порошок кремния. Перед проведением силицирования для удаления влаги из порошка графитовый тигель с углеродным войлоком и засыпкой кремния предварительно термообрабатывают в сушильном шкафу при температуре 100°С в течении 5 часов. Во избежание износа печи и более однородного фазового состава получаемого карбидокремниевого войлочного материала, парофазное силицирование проводят в атмосфере аргона до температуры 1550°С при давлении паров 0,2 атм.The implementation of vacuuming is necessary to remove oxygen and moisture from the reaction vessel in order to prevent oxidation of the surface of silicon particles. As silicon, it is necessary to use silicon powder with an impurity content of not more than 0.01% with an average particle size of up to 1 micron, and as carbon felt, use carbon felt Carbopon V-22 with a carbon content of at least 99.9% and a fiber diameter of 7- 10 µm. Felt is placed in the crucible in layers, falling asleep between the layers of silicon powder. Before carrying out siliconization to remove moisture from the powder, a graphite crucible with carbon felt and silicon filling is preliminarily heat-treated in an oven at a temperature of 100°C for 5 hours. To avoid furnace wear and a more homogeneous phase composition of the resulting silicon carbide felt material, vapor-phase siliconization is carried out in an argon atmosphere to a temperature of 1550°C at a vapor pressure of 0.2 atm.

Отличие от прототипа состоит в том, что войлок в графитовом тигле располагают послойно с порошковой засыпкой кремния, термообработку в муфельной печи в течении 4 часов при температуре 400°С, нагревание в вакууме проводят до температуры 700°С, а дальнейшее нагревание в среде аргона происходит до температуры 1550°С при давлении паров 0,2 атм.The difference from the prototype is that the felt in a graphite crucible is placed in layers with silicon powder filling, heat treatment in a muffle furnace for 4 hours at a temperature of 400°C, heating in vacuum is carried out to a temperature of 700°C, and further heating in argon occurs to a temperature of 1550°C at a vapor pressure of 0.2 atm.

Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.

Графитовый тигель выстилают углеродной фольгой с целью предотвращения взаимодействия материала тигля с жидким кремнием. Углеродный войлок размещают послойно с порошком кремния в графитовом тигле в виде круглых образцов (рис. 1). Тигель термообрабатывали в сушильном шкафу в течении 5 часов при температуре 100°С, далее термообрабатывали в муфельной печи в течении 4 часов при температуре 400°С. Затем тигель помещали в вакуумную печь. Получение карбидокремниевого материала из углеродного войлока осуществляли при следующих параметрах: в вакууме (1×10-5 мбар) до температуры 700°С скорость нагревания составляла 5°С/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления 0,2 атм и продолжают нагревание до 1550°С со скоростью 10°С/мин, выдержку при указанной температуре проводили в течение 20 минут. Полученные образцы войлока обрабатывают сжатым воздухом для удаления порошка засыпки с поверхности. Послойная укладка углеродного войлока позволяет оптимизировать распределение порошка на поверхности войлока, что влечет протекание процесса парофазного силицирования войлока при более низкой температуре синтеза (1550°С).The graphite crucible is lined with carbon foil to prevent the interaction of the crucible material with liquid silicon. Carbon felt is placed in layers with silicon powder in a graphite crucible in the form of round samples (Fig. 1). The crucible was heat treated in an oven for 5 hours at a temperature of 100°C, then heat treated in a muffle furnace for 4 hours at a temperature of 400°C. The crucible was then placed in a vacuum furnace. Obtaining silicon carbide material from carbon felt was carried out under the following parameters: in vacuum (1×10 -5 mbar) to a temperature of 700°C, the heating rate was 5°C/min, then the chamber of the vacuum furnace is filled with argon to an overpressure of 0.2 atm and continue heating to 1550°C at a rate of 10°C/min, exposure at the specified temperature was carried out for 20 minutes. The resulting felt samples are treated with compressed air to remove the filling powder from the surface. Layer-by-layer stacking of carbon felt allows optimizing the distribution of the powder on the surface of the felt, which entails the process of vapor-phase siliconization of the felt at a lower synthesis temperature (1550°C).

На рисунке 2 представлен снимок сканирующей электронной микроскопии полученного карбидокремниевого войлочного материала. Под карбидокремниевым войлочным материалом понимается, согласно изобретению, текстильное полотно, в котором волокна переплетены между собой. На рисунке 3 представлена дифрактограмма карбидокремниевого войлочного материала. Согласно данным рентгенофазового анализа, фазовый состав полученного войлока состоит из 100% однофазной кубической модификации карбида кремния.Figure 2 shows a snapshot of scanning electron microscopy of the obtained silicon carbide felt material. Silicon carbide felt is understood according to the invention to be a textile fabric in which the fibers are intertwined. Figure 3 shows a diffraction pattern of a silicon carbide felt material. According to the data of X-ray phase analysis, the phase composition of the resulting felt consists of 100% single-phase cubic modification of silicon carbide.

Настоящее изобретение относится к технологии получения карбидокремниевого войлочного материала.The present invention relates to a technology for producing silicon carbide felt material.

Карбидокремниевый войлочный материал получают следующим образом:Silicon carbide felt material is obtained as follows:

В качестве исходных компонентов использовали промышленный порошок кремния с содержанием примесей не более 0.01% (ООО "Платина"), углеродный войлок Карбопон В-22 с содержанием углерода не менее 99.9%.The starting components were industrial silicon powder with an impurity content of no more than 0.01% (OOO Platina), carbon felt Carbopon V-22 with a carbon content of at least 99.9%.

Графитовый тигель выстилают углеродной фольгой с целью предотвращения взаимодействия материала тигля с жидким кремнием. Углеродный войлок размещают вертикально в графитовом тигле в виде круглых образцов. Порошок кремния засыпают в тигель так, чтобы он покрывал полностью образцы, а также между образцами углеродного войлока. Тигель термообрабатывали в сушильном шкафу в течении 5 часов при температуре 100°С, далее термообрабатывали в муфельной печи в течении 4 часов при температуре 400°С. Затем тигель помещали в вакуумную печь. Получение карбидокремниевого материала из углеродного войлока осуществляли при следующих параметрах: в вакууме (1×10-5 мбар) до температуры 700°С скорость нагревания составляла 5°С/мин, затем камеру вакуумной печи заполняют аргоном до избыточного давления давлении 0,2 атм и продолжают нагревание до 1550°С со скоростью 10°С/мин, выдержку при указанной температуре проводили в течение 20 минут. Полученные образцы войлока обрабатывают сжатым воздухом для удаления порошка засыпки с поверхности.The graphite crucible is lined with carbon foil to prevent the interaction of the crucible material with liquid silicon. Carbon felt is placed vertically in a graphite crucible in the form of round samples. Silicon powder is poured into the crucible so that it completely covers the samples, as well as between the samples of carbon felt. The crucible was heat treated in an oven for 5 hours at a temperature of 100°C, then heat treated in a muffle furnace for 4 hours at a temperature of 400°C. The crucible was then placed in a vacuum furnace. Obtaining silicon carbide material from carbon felt was carried out under the following parameters: in vacuum (1×10 -5 mbar) to a temperature of 700°C, the heating rate was 5°C/min, then the chamber of the vacuum furnace is filled with argon to an overpressure of 0.2 atm and continue heating to 1550°C at a rate of 10°C/min, holding at the specified temperature was carried out for 20 minutes. The resulting felt samples are treated with compressed air to remove the filling powder from the surface.

Claims (1)

Способ получения карбидокремниевого войлочного материала, включающий размещение в вакуумной печи периодического действия графитового тигля, содержащего готовый углеродный войлок, предварительную термообработку в вакуумной печи при вакууме 1×10-5 мбар со скоростью нагревания 5°С/мин до 700°С, последующим заполнением камеры печи аргоном до избыточного давления с нагреванием со скоростью 10°С/мин, с выдержкой при указанной температуре в течение 20 минут, охлаждением и обработкой поверхности полученных образцов сжатым воздухом для удаления порошка засыпки, отличающийся тем, что углеродный войлок располагают в графитовом тигле послойно с порошком кремния, термообработку в муфельной печи проводят в течение 4 часов при температуре 400°С, а дальнейшее нагревание в атмосфере аргона проводят до температуры 1550°С при давлении 0,2 атм.A method for producing silicon carbide felt material, which includes placing a graphite crucible containing finished carbon felt in a batch vacuum furnace, preliminary heat treatment in a vacuum furnace at a vacuum of 1×10 -5 mbar with a heating rate of 5°C/min to 700°C, followed by filling the chamber furnace with argon to excess pressure with heating at a rate of 10 ° C / min, holding at the specified temperature for 20 minutes, cooling and treating the surface of the obtained samples with compressed air to remove the filling powder, characterized in that the carbon felt is placed in a graphite crucible in layers with silicon powder, heat treatment in a muffle furnace is carried out for 4 hours at a temperature of 400°C, and further heating in an argon atmosphere is carried out to a temperature of 1550°C at a pressure of 0.2 atm.
RU2022111372A 2022-04-26 Method for obtaining silicon carbide felt material RU2788976C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2788976C1 true RU2788976C1 (en) 2023-01-26

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2034814C1 (en) * 1992-07-21 1995-05-10 Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита Method of preparing of material from silicon carbide
RU2163833C1 (en) * 1997-01-23 2001-03-10 МакДЕРМОТТ ТЕКНОЛОДЖИ, ИНК. Ceramic fibrous high-temperature gas filter reinforced with continuous ceramic fiber
CN110105075A (en) * 2019-05-17 2019-08-09 湖南兴晟新材料科技有限公司 High-purity carbon fibre reinforced silicon carbide composite material and preparation method
RU2758311C9 (en) * 2021-03-24 2021-12-08 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Method for producing silicon carbide felt

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2034814C1 (en) * 1992-07-21 1995-05-10 Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита Method of preparing of material from silicon carbide
RU2163833C1 (en) * 1997-01-23 2001-03-10 МакДЕРМОТТ ТЕКНОЛОДЖИ, ИНК. Ceramic fibrous high-temperature gas filter reinforced with continuous ceramic fiber
CN110105075A (en) * 2019-05-17 2019-08-09 湖南兴晟新材料科技有限公司 High-purity carbon fibre reinforced silicon carbide composite material and preparation method
RU2758311C9 (en) * 2021-03-24 2021-12-08 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Method for producing silicon carbide felt

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3269802A (en) Preparation of carbide structures
FI93540C (en) Process for producing a self-supporting ceramic composite structure and a self-supporting ceramic composite structure
US5114635A (en) Process for producing carbon material and carbon/carbon composites
Okada et al. Preparation of silicon carbide fiber from activated carbon fiber and gaseous silicon monoxide
US6455160B1 (en) High purity C/C composite and manufacturing method thereof
JP4514846B2 (en) High purity carbon fiber reinforced carbon composite material and method for producing the same
US5472650A (en) Method of making chemical vapor infiltrated composites
JPH08226054A (en) Production of carbon primary molding and carbon/carbon composite material
RU2788976C1 (en) Method for obtaining silicon carbide felt material
RU2694340C1 (en) Method of producing textile silicon carbide materials
KR20020066547A (en) Method for manufacturing carbon/silicon-carbide composite
RU2758311C9 (en) Method for producing silicon carbide felt
US6399203B1 (en) Pyrolytic carbon coated carbon fiber reinforced carbon composite and useful as components for pulling single crystal apparatus
JP3829964B2 (en) Method for producing carbon fiber reinforced carbon composite
JPH10158090A (en) Manufacture of c/c material (carbon fiber-carbon composite material) crucible for pulling up semiconductor single crystal
JP2023006364A (en) C/C COMPOSITE AND Si SINGLE CRYSTAL PULLING-UP FURNACE COMPONENT
JPH10245275A (en) Production of carbon fiber-reinforced raw material using graphite mold
JPH04245924A (en) Silicon carbide fiber and its production
JPH09118566A (en) Production of silicon carbide fiber structure
RU2784758C1 (en) Method for producing highly dispersed silicon carbide powder
WO1991004954A1 (en) Carbon fiber-reinforced composite carbon material having excellent thermal shock resistance and production thereof
JPS63149142A (en) Multilayer molded heat insulator and manufacture thereof
SU680639A3 (en) Composition material
US5609815A (en) Process for fast manufacturing of carbonaceous products
JP2593108B2 (en) Carbon jig for glass molding