RU2775072C2 - Method for extraction of protein, starch and fiber from buckwheat - Google Patents
Method for extraction of protein, starch and fiber from buckwheat Download PDFInfo
- Publication number
- RU2775072C2 RU2775072C2 RU2019141297A RU2019141297A RU2775072C2 RU 2775072 C2 RU2775072 C2 RU 2775072C2 RU 2019141297 A RU2019141297 A RU 2019141297A RU 2019141297 A RU2019141297 A RU 2019141297A RU 2775072 C2 RU2775072 C2 RU 2775072C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fraction
- proteins
- buckwheat
- starch
- room temperature
- Prior art date
Links
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 title claims abstract description 154
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 title claims abstract description 154
- 235000009419 Fagopyrum esculentum Nutrition 0.000 title claims abstract description 86
- 241000219051 Fagopyrum Species 0.000 title claims abstract description 80
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 title claims abstract description 78
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 title claims abstract description 78
- 239000008107 starch Substances 0.000 title claims abstract description 78
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract description 29
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims abstract description 29
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 23
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 23
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 235000007319 Avena orientalis Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 244000075850 Avena orientalis Species 0.000 claims abstract description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 17
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 13
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 7
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 claims description 6
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 claims description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 229920002456 HOTAIR Polymers 0.000 claims description 3
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 claims description 3
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 claims description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 6
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract 1
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 129
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 30
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 14
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 12
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 9
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 9
- 240000008620 Fagopyrum esculentum Species 0.000 description 6
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 6
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000001799 protein solubilization Methods 0.000 description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L Calcium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 235000007983 food acid Nutrition 0.000 description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000009928 pasteurization Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 108010068370 Glutens Proteins 0.000 description 1
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 1
- 239000004368 Modified starch Substances 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 108010064851 Plant Proteins Proteins 0.000 description 1
- 102000026947 Plant Proteins Human genes 0.000 description 1
- 240000008529 Triticum aestivum Species 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000016383 Zea mays subsp huehuetenangensis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004464 cereal grain Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 239000005417 food ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000021312 gluten Nutrition 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 235000009973 maize Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000000813 microbial Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 description 1
- 235000015927 pasta Nutrition 0.000 description 1
- 238000005020 pharmaceutical industry Methods 0.000 description 1
- 235000021118 plant-derived protein Nutrition 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissues Anatomy 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 235000021307 wheat Nutrition 0.000 description 1
- 235000020985 whole grains Nutrition 0.000 description 1
Abstract
Description
Область техники, к которой относится изобретениеThe technical field to which the invention belongs
Настоящее изобретение относится к способу экстрагирования белка, крахмала и волокон из гречихи, более конкретно из гречневой крупы или муки. The present invention relates to a method for extracting protein, starch and fibers from buckwheat, more specifically from buckwheat or flour.
Уровень техникиState of the art
Гречиха (Fagopyrum esculentum) представляет собой псевдозлак, характеризующийся высоким содержанием крахмала (50-70% крахмала в крупе и муке), как и в случае с основными зерновыми культурными растениями, такими как рис, маис и пшеница. В дополнение к крахмалу в ее семенах обнаружены значительные количества белка (11-15%), и белки характеризуются высоким качеством. Действительно, гречиха является одним из лучших растительных источников белка, характеризующегося высокими показателями функциональных свойств и пищевой ценности. Что касается волокон гречихи, их общее количество сравнимо с таковым для зерен зерновых растений. Другим преимуществом гречихи является тот факт, что она не содержит глютен.Buckwheat (Fagopyrum esculentum) is a pseudo-cereal characterized by a high starch content (50-70% starch in cereals and flour), as is the case with major cereal crops such as rice, maize and wheat. In addition to starch, significant amounts of protein (11-15%) are found in its seeds, and the proteins are of high quality. Indeed, buckwheat is one of the best plant sources of protein, characterized by high functional properties and nutritional value. As for buckwheat fibers, their total amount is comparable to that of cereal grains. Another benefit of buckwheat is the fact that it is gluten free.
Таким образом, в качестве разновидности ингредиента здорового питания в отрасль пищевой и фармацевтической промышленности проводится поиск в отношении создания промышленных способов экстрагирования либо белков гречихи, либо крахмала гречихи, либо даже волокон гречихи, в зависимости от требуемых путей применения. Thus, as a kind of health food ingredient, the food and pharmaceutical industry is searching for industrial methods for extracting either buckwheat proteins or buckwheat starch or even buckwheat fibers, depending on the desired applications.
В CN101121756A раскрыт способ экстрагирования и рафинирования крахмала из гречневой крупы. Волокна удаляют посредством сита, и затем крахмал отделяют от белков с применением гидроциклона и очищают. В данном способе волокна и белки рассматривают как не имеющие ценности.CN101121756A discloses a process for extracting and refining starch from buckwheat. The fibers are removed by means of a sieve and then the starch is separated from the proteins using a hydrocyclone and purified. In this method, fibers and proteins are considered to be of no value.
Насколько известно заявителю, в уровне техники не имеется раскрытого способа одновременного экстрагирования белков, крахмала и волокон из гречневой крупы или муки, и при этом, в котором белки экстрагируют в ходе первых стадий с целью предотвращения их денатурации.To the knowledge of the Applicant, there is no disclosed method in the prior art for simultaneously extracting proteins, starch and fibers from buckwheat or flour, and yet in which the proteins are extracted during the first steps to prevent their denaturation.
Поэтому заявитель обладает преимуществом предложить такой промышленный способ, который демонстрирует дополнительные преимущества, являясь простым, эффективным и не предусматривающим органические растворители и органические реактивы. Therefore, the Applicant has the advantage of providing such an industrial process which demonstrates the additional advantages of being simple, efficient and free of organic solvents and organic reagents.
Действительно, все стадии способа выполняют в присутствии только воды и пищевых кислот и оснований, более конкретно водных растворов хлористоводородной кислоты, гидроксида натрия и гидроксида кальция. Indeed, all process steps are carried out in the presence of only water and food acids and bases, more specifically aqueous solutions of hydrochloric acid, sodium hydroxide and calcium hydroxide.
Химическое преобразование отсутствует. Таким образом, предложенный способ может быть преимущественно классифицирован как способ, соответствующий принципу «чистая этикетка». Следовательно, продукты, полученные с применением способа в соответствии с настоящим изобретением, также являются ингредиентами, соответствующими принципу «чистая этикетка». There is no chemical conversion. Thus, the proposed method can be advantageously classified as a clean label method. Therefore, the products obtained using the process according to the present invention are also clean label ingredients.
Краткое описание изобретенияBrief description of the invention
В соответствии с настоящим изобретением представлен способ экстрагирования белков, крахмала и волокон из гречневой муки или из гречневой крупы, при этом способ включает следующие стадии:According to the present invention, a method is provided for extracting proteins, starch and fibers from buckwheat flour or from buckwheat groats, the method comprising the following steps:
a) получение при температуре ниже 50°C водной суспензии из гречневой муки или из гречневой крупы со значением pH от 7 до 9;a) obtaining at a temperature below 50°C an aqueous suspension of buckwheat flour or buckwheat with a pH value of 7 to 9;
b) фракционирование водной суспензии по плотности с получением легкой фракции, содержащей белки, растворимые углеводы и соли, и тяжелой фракции, содержащей крахмал и волокна;b) fractionating the aqueous suspension by density to obtain a light fraction containing proteins, soluble carbohydrates and salts, and a heavy fraction containing starch and fibers;
c) обработку легкой фракции с выделением белков;c) treating the light fraction to isolate proteins;
d) обработку тяжелой фракции с отделением крахмала от волокон. d) processing of the heavy fraction with the separation of starch from the fibers.
Применяемое в данном документе выражение «крупа» относится к очищенным от шелухи зернам гречихи. Крупа представляет собой цельное зерно, которое включает зародыш и богатую волокнами часть зерна, представляющую собой зерновую оболочку, а также эндосперм. По определению, зерновая оболочка представляет собой твердые внешние слои зерна гречихи, которые особенно богаты волокнами. Фракция белка, экстрагированная из крупы, по большей части является растворимой. Эндосперм представляет собой ткань, находящуюся внутри семени гречихи.Used in this document, the expression "groats" refers to peeled grains of buckwheat. A cereal is a whole grain that includes the germ and the fiber-rich part of the grain, which is the grain shell, as well as the endosperm. By definition, grain hulls are the hard outer layers of buckwheat grains that are particularly rich in fiber. The protein fraction extracted from cereals is mostly soluble. The endosperm is the tissue found inside the buckwheat seed.
Применяемое в данном документе выражение «мука» относится к порошку, полученному посредством измельчения зерна гречихи. Большую часть фракции зерновых оболочек можно удалить посредством просеивания. Used in this document, the expression "flour" refers to the powder obtained by grinding grains of buckwheat. Most of the grain husk fraction can be removed by sieving.
Подробное описание изобретенияDetailed description of the invention
Стадия a) способа в соответствии с настоящим изобретением предусматривает получение при температуре ниже 50°C водной суспензии из гречневой муки или из гречневой крупы со значением pH от 7 до 9.Step a) of the method according to the present invention provides for the production, at a temperature below 50°C, of an aqueous suspension of buckwheat flour or buckwheat with a pH of 7 to 9.
В предпочтительном варианте осуществления воду добавляют к гречневой муке или к гречневой крупе в соотношении 4:1 по весу. Такое соотношение обеспечивает гомогенное смешивание гречневой муки с водой и образование водной суспензии. Данное соотношение также является подходящим для получения водной суспензии, начинаемого с гречневой крупы. In a preferred embodiment, water is added to buckwheat flour or buckwheat in a 4:1 ratio by weight. This ratio ensures homogeneous mixing of buckwheat flour with water and the formation of an aqueous suspension. This ratio is also suitable for obtaining an aqueous suspension starting with buckwheat.
С целью избегания денатурации белка и желатинизации крахмала водную суспензию необходимо получать при температуре ниже 50°C. In order to avoid protein denaturation and starch gelatinization, the aqueous suspension must be prepared at a temperature below 50°C.
Предпочтительно водную суспензию получают при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C.Preferably, the aqueous suspension is prepared at a temperature ranging from room temperature to 50°C.
Таким образом, в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения стадия a) получения водной суспензии предусматривает стадию добавления воды к гречневой муке или к гречневой крупе в соотношении 4:1 (вес/вес) при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C.Thus, in accordance with a preferred embodiment of the present invention, step a) of obtaining an aqueous suspension comprises the step of adding water to buckwheat flour or to buckwheat groats in a ratio of 4:1 (w/w) at a temperature ranging from room temperature to 50° C.
Кроме того, если осуществление способа начинают с гречневой крупы, стадия a) получения водной суспензии предусматривает стадию влажного измельчения цельной гречневой крупы при температуре ниже 50°C, предпочтительно в диапазоне от комнатной температуры до 50°C, например посредством применения аппарата для грубого помола и/или коллоидного помола. Влажное измельчение преимущественно предотвращает денатурацию белка и обеспечивает получение водной суспензии на основе гречихи с частицами гречихи в указанной суспензии, характеризующимися средним размером частиц, составляющим 100 мкм. Такой размер частиц обеспечивает в дальнейшем эффективную экстракцию белков, крахмала и волокон. Необязательно гречневую крупу можно сначала очищать посредством промывания холодной водой.In addition, if the process starts with buckwheat, step a) of obtaining an aqueous suspension comprises the step of wet grinding the whole buckwheat at a temperature below 50°C, preferably in the range from room temperature to 50°C, for example by using a coarse grinder and /or colloidal grinding. Wet milling advantageously prevents protein denaturation and provides an aqueous slurry based on buckwheat with buckwheat particles in said slurry having an average particle size of 100 µm. This particle size ensures further efficient extraction of proteins, starch and fibers. Optionally, buckwheat can be first cleaned by washing with cold water.
Затем pH водной суспензии регулируют до слабоосновного, предусматривающего значение pH, находящееся в диапазоне от 7 до 9, предпочтительно предусматривающего значение pH, находящееся в диапазоне от 7,5 до 8,5. При данном слабоосновном pH белок гречихи характеризуется более высокой растворимостью, и экстракция указанных белков, таким образом, облегчается. Регулирование pH осуществляют с помощью разбавленного водного раствора гидроксида натрия или гидроксида кальция, как, например, с концентрацией 1 н.The pH of the aqueous slurry is then adjusted to slightly basic, providing a pH value in the range of 7 to 9, preferably providing a pH value in the range of 7.5 to 8.5. At this weakly basic pH, the buckwheat protein is characterized by a higher solubility and the extraction of these proteins is thus facilitated. The pH is adjusted with a dilute aqueous solution of sodium hydroxide or calcium hydroxide, such as 1N.
Водная суспензия, применимая в настоящем изобретении, содержит растворимые соединения, к которым относятся белки, растворимые углеводы и соли, и нерастворимые соединения, к которым относятся волокна и крахмал.The aqueous suspension useful in the present invention contains soluble compounds, which include proteins, soluble carbohydrates and salts, and insoluble compounds, which include fibers and starch.
Стадия b) способа в соответствии с настоящим изобретением предусматривает фракционирование по плотности при значении pH от 7 до 9, предпочтительно от 7,5 до 8,5, на легкую фракцию, содержащую белки, растворимые углеводы и соли, и тяжелую фракцию, содержащую крахмал и волокна. Таким образом, отделение белков проводят на первых стадиях способа. Это обеспечивает преимущество, заключающееся в предотвращении денатурации белков и сохранении их функциональных и пищевых свойств, а также более высокую степень чистоты белка.Step b) of the process according to the invention involves density fractionation at pH 7 to 9, preferably 7.5 to 8.5, into a light fraction containing proteins, soluble carbohydrates and salts and a heavy fraction containing starch and fibers. Thus, the separation of proteins is carried out in the first steps of the process. This provides the advantage of preventing denaturation of proteins and maintaining their functional and nutritional properties, as well as a higher degree of protein purity.
Стадия c) способа в соответствии с настоящим изобретением предусматривает обработку легкой фракции с выделением белков, более конкретно с получением фракции с содержанием белка, составляющим 50-80%. Step c) of the process according to the invention involves processing the light fraction to isolate proteins, more specifically to obtain a fraction with a protein content of 50-80%.
Конечные белки, происходящие из гречневой крупы, по большей части являются растворимыми, в отличие от белков, происходящих из гречневой муки, которые характеризуются более низкой растворимостью. Действительно, конечные белки, экстрагированные из гречневой муки, содержат часть с нерастворимыми белками и другую часть с растворимыми белками. Таким образом, для гречневой крупы и гречневой муки стадии обработки легкой фракции не являются в точности одинаковыми для обеспечения получения белков, крахмала и волокон с хорошим показателем выхода и высокой степенью чистоты.The final proteins originating from buckwheat are mostly soluble, in contrast to proteins originating from buckwheat flour, which are characterized by lower solubility. Indeed, the final proteins extracted from buckwheat flour contain a part with insoluble proteins and another part with soluble proteins. Thus, for buckwheat and buckwheat flour, the light fraction processing steps are not exactly the same to provide proteins, starch and fibers with good yield and high purity.
Если осуществление способа начинают с гречневой крупы, стадия обработки включает следующие стадии:If the implementation of the method starts with buckwheat, the processing step includes the following steps:
c1) регулирование pH легкой фракции до значения pH, соответствующего изоэлектрической точке белков, при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C, с осаждением белков;c1) adjusting the pH of the light fraction to a pH value corresponding to the isoelectric point of the proteins, at a temperature ranging from room temperature to 50°C, with precipitation of the proteins;
c2) фракционирование легкой фракции по плотности с отделением белкового осадка от надосадочной жидкости, содержащей большую часть растворимых углеводов и солей;c2) density fractionation of the light fraction, separating the protein precipitate from the supernatant containing most of the soluble carbohydrates and salts;
c3) обработку белкового осадка при значении pH в диапазоне от 6,5 до 7,5 при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C, с обеспечением нейтрализации и повторной солюбилизации белков;c3) treating the protein precipitate at a pH value in the range of 6.5 to 7.5 at a temperature in the range of room temperature to 50° C. to neutralize and re-solubilize the proteins;
c4) высушивание белков. c4) drying of proteins.
Для отделения растворимых углеводов и солей от белков легкую фракцию, полученную из измельченной гречневой крупы, регулируют до значения pH, соответствующего изоэлектрической точке белков, которое соответствует значению pH, находящемуся в диапазоне от 4 до 5, предпочтительно от 4 до 4,5. В данном диапазоне значений pH белки находятся в осажденном виде, а большая часть растворимых углеводов и солей остается растворимой. pH регулируют с помощью водного раствора 5% хлористоводородной кислоты (об./об.).To separate soluble carbohydrates and salts from proteins, the light fraction obtained from ground buckwheat is adjusted to a pH value corresponding to the isoelectric point of proteins, which corresponds to a pH value in the range from 4 to 5, preferably from 4 to 4.5. In this pH range, proteins are in a precipitated form, and most of the soluble carbohydrates and salts remain soluble. The pH is adjusted with an aqueous solution of 5% hydrochloric acid (v/v).
Необходимой является обработка легкой фракции при температуре ниже 50°C с целью избегания денатурации белка, предпочтительно при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C. Благодаря этому отделение белков от растворимых углеводов и солей является особенно эффективным.It is necessary to treat the light fraction at a temperature below 50°C in order to avoid protein denaturation, preferably at a temperature in the range from room temperature to 50°C. This makes the separation of proteins from soluble carbohydrates and salts particularly efficient.
Фракционирование по плотности обеспечивает разделение растворимых углеводов, солей и белкового осадка, как, например, посредством применения центрифуги с коническими перегородками в роторе.Density fractionation separates soluble carbohydrates, salts and protein residue, such as by using a centrifuge with conical baffles in the rotor.
Выделенный таким образом белковый осадок обрабатывают при значении pH в диапазоне от 6,5 до 7,5 с получением нейтрального водного раствора, в котором солюбилизированы белки. Для повышения эффективности солюбилизации белков нейтральный водный раствор, содержащий белки, преимущественно нагревают при температуре ниже 50°C, предпочтительно при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C, для предотвращения денатурации белка.The protein precipitate thus isolated is treated at a pH value in the range of 6.5 to 7.5 to obtain a neutral aqueous solution in which the proteins are solubilized. To increase the efficiency of protein solubilization, the neutral aqueous solution containing the proteins is advantageously heated at a temperature below 50°C, preferably at a temperature ranging from room temperature to 50°C, to prevent protein denaturation.
Солюбилизированные белки затем высушивают. Стадию высушивания осуществляют посредством применения сублимационной сушилки, вакуумной сушильной печи, барабанной сушилки или распылительной сушилки, предпочтительно посредством применения распылительной сушилки. The solubilized proteins are then dried. The drying step is carried out by using a freeze dryer, a vacuum drying oven, a drum dryer or a spray dryer, preferably by using a spray dryer.
В настоящем изобретении распылительное высушивание применяют в качестве способа обезвоживания, который предусматривает распыление в камере суспензии белков в потоке горячего газа. Для этой цели камера содержит впускное отверстие для нагретого газа, выпускное отверстие для отводимого газа и выпускное отверстие для извлечения порошка из высушенных белков. Это является предпочтительным способом высушивания для многих термочувствительных материалов, таких как белки.In the present invention, spray drying is used as a dewatering method that involves spraying protein suspensions in a chamber in a hot gas stream. For this purpose, the chamber contains an inlet for heated gas, an outlet for exhaust gas and an outlet for extracting the powder from the dried proteins. This is the preferred drying method for many heat sensitive materials such as proteins.
Преимущественно распылительное высушивание является быстрым, непрерывным, экономически эффективным, воспроизводимым и масштабируемым способом производства сухих порошков из жидкого материала посредством распыления через распылитель в среде горячего обеспечивающего высушивание газа, обычно представляющего собой воздух. Advantageously, spray drying is a fast, continuous, cost-effective, reproducible and scalable method for producing dry powders from a liquid material by spraying through a spray gun in a hot drying gas, typically air.
Сублимационное высушивание, также известное как лиофилизация, является более дорогостоящим способом, применяемым, как правило, в качестве альтернативы в отношении продуктов, которые разрушаются при распылительном высушивании.Freeze drying, also known as lyophilization, is a more expensive process, usually used as an alternative to products that break down during spray drying.
Необязательно способ согласно настоящему изобретению включает дополнительную стадию, в которой солюбилизированные белки подвергают пастеризации перед стадией высушивания. Например, пастеризацию проводят в установке, представляющей собой UHT-автоклав, например, посредством нагревания при 121°C в течение 5 с с последующим охлаждением до 30°C. Optionally, the method of the present invention includes an additional step in which the solubilized proteins are pasteurized before a drying step. For example, pasteurization is carried out in a UHT autoclave unit, for example by heating at 121°C for 5 seconds followed by cooling to 30°C.
В настоящем изобретении, если осуществление способа начинают с гречневой муки, стадия обработки легкой фракции включает следующие стадии:In the present invention, if the process is started with buckwheat flour, the light fraction processing step includes the following steps:
c'1) регулирование pH легкой фракции до значения pH, соответствующего изоэлектрической точке белков, при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C, с осаждением белков;c'1) adjusting the pH of the light fraction to a pH value corresponding to the isoelectric point of the proteins, at a temperature ranging from room temperature to 50°C, with precipitation of the proteins;
c'2) фракционирование легкой фракции по плотности с получением белкового осадка и надосадочной жидкости, содержащей растворимые углеводы и соли;c'2) fractionating the light fraction by density to obtain a protein precipitate and a supernatant containing soluble carbohydrates and salts;
c'3) обработку белкового осадка при значении pH в диапазоне от 6,5 до 7,5 при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C, с обеспечением нейтрализации и частично повторной солюбилизации белков с получением фракции нерастворимых белков и фракции растворимых белков;c'3) processing the protein precipitate at a pH value in the range from 6.5 to 7.5 at a temperature in the range from room temperature to 50°C, with the provision of neutralization and partially re-solubilization of the proteins to obtain a fraction of insoluble proteins and a fraction of soluble proteins;
c'4) отделение фракции нерастворимых белков от фракции растворимых белков посредством фильтрации;c'4) separating the insoluble protein fraction from the soluble protein fraction by filtration;
c'5) высушивание нерастворимых белков;c'5) drying insoluble proteins;
c'6) высушивание растворимых белков. c'6) drying of soluble proteins.
Для отделения растворимых углеводов и солей от белков легкую фракцию, полученную из гречневой муки, регулируют до значения pH, соответствующего изоэлектрической точке белков, которое соответствует значению pH, находящемуся в диапазоне от 4 до 5, предпочтительно от 4 до 4,5. pH регулируют с помощью водного раствора 5% хлористоводородной кислоты (об./об.). В данном диапазоне значений pH растворимые белки и нерастворимые белки по большей части находятся в осажденном виде, а большая часть солей остается растворимой. Для предотвращения денатурации белка легкую фракцию необходимо обрабатывать при температуре ниже 50°C, предпочтительно при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C. Благодаря этому отделение белков от растворимых углеводов и солей является особенно эффективным.To separate soluble carbohydrates and salts from proteins, the light fraction obtained from buckwheat flour is adjusted to a pH value corresponding to the isoelectric point of proteins, which corresponds to a pH value in the range from 4 to 5, preferably from 4 to 4.5. The pH is adjusted with an aqueous solution of 5% hydrochloric acid (v/v). In this pH range, soluble proteins and insoluble proteins are mostly in a precipitated form, and most of the salts remain soluble. To prevent protein denaturation, the light fraction must be processed at a temperature below 50°C, preferably at a temperature in the range from room temperature to 50°C. This makes the separation of proteins from soluble carbohydrates and salts particularly efficient.
Фракционирование по плотности обеспечивает отделение растворимых углеводов и солей от белкового осадка, как, например, посредством применения центрифуги с коническими перегородками в роторе. Density fractionation separates soluble carbohydrates and salts from the protein residue, such as by using a centrifuge with conical baffles in the rotor.
Выделенный таким образом белковый осадок затем обрабатывают при значении pH в диапазоне от 6,5 до 7,5 с получением нейтрального водного раствора. В данном диапазоне значений pH растворимые белки находятся в солюбилизированном состоянии, а нерастворимые белки находятся в виде осадка. Для повышения уровня солюбилизации белков нейтральный водный раствор, содержащий белки, нагревают при температуре ниже 50°C, предпочтительно при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C, для предотвращения денатурации белка.The protein precipitate thus isolated is then treated at a pH value in the range of 6.5 to 7.5 to obtain a neutral aqueous solution. In this pH range, soluble proteins are in a solubilized state, while insoluble proteins are in the form of a precipitate. To increase the level of protein solubilization, the neutral aqueous solution containing the proteins is heated at a temperature below 50°C, preferably at a temperature ranging from room temperature to 50°C, to prevent protein denaturation.
Белки затем подвергают фильтрации с отделением нерастворимых белков (т.е. осадка) от растворимых белков (т.е. надосадочной жидкости), осуществляя разделение по размеру частиц.The proteins are then filtered to separate insoluble proteins (ie precipitate) from soluble proteins (ie supernatant) by particle size separation.
Белки затем высушивают. Предпочтительно высушивание растворимых белков и нерастворимых белков проводят посредством применения сублимационной сушилки, вакуумной сушильной печи, барабанной сушилки или распылительной сушилки. Более предпочтительно нерастворимые белки высушивают с помощью вакуумной сушильной печи, а растворимые белки высушивают распылением. The whites are then dried. Preferably, the drying of soluble proteins and insoluble proteins is carried out by using a freeze dryer, a vacuum drying oven, a drum dryer or a spray dryer. More preferably, insoluble proteins are dried using a vacuum drying oven and soluble proteins are spray dried.
Необязательно способ согласно настоящему изобретению включает дополнительную стадию, в которой солюбилизированные белки подвергают пастеризации перед стадией высушивания. Например, пастеризацию проводят в установке, представляющей собой UHT-автоклав, например, посредством нагревания при 121°C в течение 5 с с последующим охлаждением до 30°C. Optionally, the method of the present invention includes an additional step in which the solubilized proteins are pasteurized before a drying step. For example, pasteurization is carried out in a UHT autoclave unit, for example by heating at 121°C for 5 seconds followed by cooling to 30°C.
Стадия d) способа в соответствии с настоящим изобретением предусматривает обработку тяжелой фракция с отделением крахмала от волокон.Step d) of the process according to the invention involves processing the heavy end to separate the starch from the fibres.
Стадия d) обработки в соответствии с настоящим изобретением включает следующие стадии:Stage d) processing in accordance with the present invention includes the following steps:
d1) добавление воды к тяжелой фракции при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C, с ресуспендированием тяжелой фракции и получением смеси фракции волокон и фракции крахмала;d1) adding water to the heavy fraction at a temperature ranging from room temperature to 50° C. to resuspend the heavy fraction and obtain a mixture of fiber fraction and starch fraction;
d2) отделение фракции волокон от фракции крахмала посредством фильтрации при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C;d2) separating the fiber fraction from the starch fraction by filtration at a temperature ranging from room temperature to 50°C;
d3) высушивание волокон;d3) drying the fibers;
d4) удаление остаточных белков из фракции крахмала с использованием различия по плотности при значении pH 6-9 при температуре, находящейся в диапазоне от комнатной температуры до 50°C;d4) removing residual proteins from the starch fraction using density difference at pH 6-9 at a temperature ranging from room temperature to 50°C;
d5) высушивание крахмала. d5) drying of starch.
Тяжелую фракцию обрабатывают водой с образованием водной суспензии крахмала и волокон, что будет способствовать их разделению по плотности и/или размеру частиц, предпочтительно посредством фильтрации. Таким образом, получают две отдельные фракции: фракцию волокон и фракцию крахмала. The heavy fraction is treated with water to form an aqueous slurry of starch and fibers which will aid in their separation by density and/or particle size, preferably by filtration. Thus, two separate fractions are obtained: a fiber fraction and a starch fraction.
В предпочтительном варианте осуществления разделение проводят посредством применения сита. Таким образом, волокна остаются на сите, а частицы крахмала проходят через отверстия сита. Например, сито может представлять собой вибрационное сито, вращающееся сито или дуговое сито. Такие сита облегчают разделение крахмала и волокон.In a preferred embodiment, the separation is carried out by using a sieve. In this way, the fibers remain on the sieve and the starch particles pass through the sieve openings. For example, the sieve may be a vibrating sieve, a rotating sieve, or an arc sieve. Such sieves facilitate the separation of starch and fibers.
Волокна, выделенные таким образом, затем высушивают, а фракцию крахмала повторно обрабатывают в соответствии со стадией d4) с целью удаления любых оставшихся белков.The fibers thus isolated are then dried and the starch fraction is re-treated according to step d4) to remove any remaining proteins.
В предпочтительном варианте осуществления стадию d4) обработки фракции крахмала повторяют по меньшей мере один раз, более предпочтительно три раза. Преимущественно, повторение данной стадии обеспечивает повышение степени чистоты крахмала и повышение выхода фракции белка. Фракционирование для удаления оставшихся белков из фракции крахмала или стадию обработки фракции крахмала можно выполнять с помощью центрифуги или гидроциклона.In a preferred embodiment, step d4) of treating the starch fraction is repeated at least once, more preferably three times. Advantageously, repeating this step results in an increase in the purity of the starch and an increase in the yield of the protein fraction. Fractionation to remove remaining proteins from the starch fraction or the processing step of the starch fraction can be performed using a centrifuge or a hydrocyclone.
Полученную таким образом фракцию крахмала затем высушивают.The starch fraction thus obtained is then dried.
В предпочтительном варианте осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением стадии d3) и d5) высушивания стадии обработки тяжелой фракции осуществляют посредством применения сушилки с псевдоожиженным слоем, сублимационной сушилки или устройства для сушки горячим воздухом. In a preferred embodiment of the process according to the invention, the drying steps d3) and d5) of the heavy fraction processing step are carried out by using a fluid bed dryer, a freeze dryer or a hot air dryer.
Необязательно до осуществления высушивания pH фракции крахмала можно регулировать до значения pH 5,5-7.Optionally, the pH of the starch fraction can be adjusted to a pH value of 5.5-7 prior to drying.
В предпочтительном варианте осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением все стадии фракционирования по плотности (стадии b), c2), c'2) и d4)) включают стадию механического разделения, такую как декантация или центрифугирование. Например, стадию механического разделения осуществляют посредством применения горизонтального шнекового декантера, центробежного декантера или гидроциклона. In a preferred embodiment of the process according to the invention, all density fractionation steps (steps b), c2), c'2) and d4)) include a mechanical separation step such as decantation or centrifugation. For example, the mechanical separation step is carried out by using a horizontal screw decanter, a centrifugal decanter, or a hydrocyclone.
В предпочтительном варианте осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением все стадии отделения посредством фильтрации (стадии c'4) и d2)) осуществляют посредством применения сита, имеющего размер ячейки, находящийся в диапазоне от 100 до 125 мкм, что подходит для разделения частиц на основе различий в их размерах. In a preferred embodiment of the process according to the invention, all the separation steps by filtration (steps c'4) and d2)) are carried out by using a sieve having a mesh size ranging from 100 to 125 µm, which is suitable for separating particles based on differences in their sizes.
В предпочтительном варианте осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением температура для стадий a), c), d) находится строго ниже 50°C для предотвращения денатурации белка гречихи и желатинизации крахмала гречихи. Более предпочтительно температура для стадий a), c), d) находится в диапазоне от комнатной температуры до 50°C. Преимущественным является работа при температуре, приближающейся к 50°C, для обеспечения эффективной солюбилизации белков. Дополнительным преимуществом работы при температуре, приближающейся к 50°C, является тот факт, что снижается уровень роста микроорганизмов.In a preferred embodiment of the process according to the present invention, the temperature for steps a), c), d) is strictly below 50° C. to prevent buckwheat protein denaturation and buckwheat starch gelatinization. More preferably, the temperature for steps a), c), d) is in the range from room temperature to 50°C. It is advantageous to operate at a temperature approaching 50° C. to ensure effective solubilization of the proteins. An additional advantage of operating at temperatures approaching 50°C is the fact that microbial growth is reduced.
В способе в соответствии с настоящим изобретением не используют стадию обработки ультразвуком. Главной причиной является тот факт, что обработка ультразвуком может повреждать зерна крахмала и денатурировать белки.The method according to the present invention does not use a sonication step. The main reason is the fact that sonication can damage starch grains and denature proteins.
Другим объектом настоящего изобретения являются белки гречихи, полученные с помощью способа в соответствии с настоящим изобретением. Another object of the present invention are buckwheat proteins obtained using the method in accordance with the present invention.
Белки гречихи, полученные с помощью способа согласно настоящему изобретению, характеризуются выходом, находящимся в диапазоне от 2 до 10% от количества гречневой крупы или гречневой муки, и степенью чистоты в диапазоне от 50 до 80%.The buckwheat proteins obtained by the method of the present invention are characterized by a yield ranging from 2 to 10% based on the amount of buckwheat or buckwheat flour, and a purity ranging from 50 to 80%.
Преимущество белков гречихи, полученных с помощью способа согласно настоящему изобретению, заключается в том, что они не денатурируют в ходе осуществления способа согласно настоящему изобретению. Таким образом, их функциональные свойства, такие как растворимость, сохраняются наряду с хорошими органолептическими свойствами и высокой пищевой ценностью. В способе применяют только воду и пищевые кислоты и основания без применения химических растворителей. Следовательно, полученные белки можно рассматривать как ингредиенты, соответствующие принципу «чистая этикетка», и можно использовать во многих путях применения, таких как пути применения, связанные с пищевыми продуктами и напитками, главным образом в качестве источника здоровых, безглютеновых белков растительного происхождения.The advantage of the buckwheat proteins obtained with the method of the present invention is that they are not denatured during the process of the present invention. Thus, their functional properties such as solubility are maintained along with good organoleptic properties and high nutritional value. The method uses only water and food acids and bases without the use of chemical solvents. Therefore, the resulting proteins can be considered clean label ingredients and can be used in many applications, such as those associated with food and beverages, mainly as a source of healthy, gluten-free plant proteins.
Еще одним объектом настоящего изобретения является крахмал гречихи, полученный с помощью способа согласно настоящему изобретению. Another object of the present invention is buckwheat starch obtained using the method according to the present invention.
Крахмал гречихи, полученный с помощью способа согласно настоящему изобретению, характеризуется выходом, находящимся в диапазоне от 45 до 60% от количества гречневой крупы или гречневой муки, и степенью чистоты, составляющей более 90%, предпочтительно от 95% до 100%.The buckwheat starch obtained by the method of the present invention has a yield ranging from 45 to 60% based on buckwheat or buckwheat flour and a purity of more than 90%, preferably 95% to 100%.
Преимущество крахмала гречихи, полученного с помощью способа согласно настоящему изобретению, заключается в том, что он не подвергается желатинизации в ходе осуществления способа согласно настоящему изобретению. The advantage of the buckwheat starch obtained with the method of the present invention is that it does not undergo gelatinization during the process of the present invention.
Таким образом нежелатинизированный крахмал гречихи сохраняет свои исходные физико-химические свойства, в том числе хорошие показатели устойчивости к сдвигу и нагреванию. Их можно использовать во многих путях применения, как, например, для замены разновидностей сшитого модифицированного крахмала нативным крахмалом, соответствующим принципу «чистая этикетка».In this way, ungelatinized buckwheat starch retains its original physical and chemical properties, including good shear and heat resistance. They can be used in many applications, such as replacing cross-linked modified starch varieties with native starch following the "clean label" principle.
Одним дополнительным объектом настоящего изобретения являются волокна гречихи, полученные с помощью способа согласно настоящему изобретению.One additional object of the present invention are buckwheat fibers obtained using the method according to the present invention.
Волокна гречихи, полученные с помощью способа согласно настоящему изобретению, характеризуются выходом менее 35% от количества гречневой крупы или гречневой муки. Волокна потенциально можно использовать для повышения содержания волокон в продуктах питания, как, например, в хлебобулочных изделиях и макаронных изделиях. Вследствие присутствия остаточных количеств крахмала и белков волокна также обладают некоторыми функциональными свойствам, полезными для некоторых путей применения, связанных с продуктами питания, как, например, свойствами связывающего средства и загустителя. Buckwheat fibers obtained with the method according to the present invention are characterized by a yield of less than 35% of the amount of buckwheat or buckwheat flour. The fibers can potentially be used to increase the fiber content of foods such as baked goods and pasta. Due to the presence of residual amounts of starch and proteins, the fibers also have some functional properties that are useful in certain food applications, such as binder and thickener properties.
Другие характеристики и преимущества настоящего изобретения станут более очевидными при прочтении представленных ниже примеров, которые иллюстрируют настоящее изобретение, но не ограничивают его.Other characteristics and advantages of the present invention will become more apparent upon reading the following examples, which illustrate the present invention but do not limit it.
Примеры Examples
Пример 1Example 1
Крупу гречихи посевной (400 г) смешивают с водой в соотношении 1:4 (вес/вес) при 45°C. Затем осуществляют ее размалывание в смесителе в течение 5 мин. с получением водной суспензии. Регулируют pH водной суспензии до значения 8 при 45°C с помощью 1 н. водного раствора гидроксида натрия с обеспечением повышения уровня солюбилизации белков. Обеспечивают солюбилизацию белков в водной суспензии с помощью механического перемешивания в течение 1 часа. Buckwheat groats (400 g) are mixed with water in a ratio of 1:4 (w/w) at 45°C. Then it is ground in a mixer for 5 minutes. to obtain an aqueous suspension. Adjust the pH of the aqueous suspension to a value of 8 at 45°C using 1 N. an aqueous solution of sodium hydroxide to increase the level of protein solubilization. The proteins are solubilized in the aqueous suspension by mechanical stirring for 1 hour.
Водную суспензию затем помещают в лабораторную центрифугу при 1700 g на 10 минут при комнатной температуре. Центрифугирование приводит к получению двух фракций: первой фракции (т.е. надосадочной жидкости), богатой белками, растворимыми углеводами и солями, и второй фракции (т.е. осадка), содержащей крахмал и волокна. The aqueous suspension is then placed in a laboratory centrifuge at 1700 g for 10 minutes at room temperature. Centrifugation results in two fractions: a first fraction (ie supernatant) rich in proteins, soluble carbohydrates and salts, and a second fraction (ie sediment) containing starch and fibers.
Регулируют pH первой фракции до значения pH 4,5 (изоэлектрической точки) посредством добавления 5% хлористоводородной кислоты (об./об.) при 45°C с осаждением белков. Отделение фракции белка (т.е. осадка) от растворимых углеводов и солей (т.е. надосадочной жидкости) проводят с помощью лабораторной центрифуги при 760 g в течение 5 минут при комнатной температуре. Полученную таким образом фракцию белка (т.е. осадок) подвергают нейтрализации при значении pH 7 с помощью 1 н. водного раствора гидроксида натрия при комнатной температуре с обеспечением повторной солюбилизации фракции белка. Фракцию концентрированного белка затем высушивают посредством распылительного высушивания в течение 2 часов. Фракцию белка получают с выходом 6,6% от количества гречневой крупы, и степень ее чистоты составляет 75%.Adjust the pH of the first fraction to a pH value of 4.5 (isoelectric point) by adding 5% hydrochloric acid (v/v) at 45° C. to precipitate the proteins. Separation of the protein fraction (ie sediment) from soluble carbohydrates and salts (ie supernatant) is carried out using a laboratory centrifuge at 760 g for 5 minutes at room temperature. The protein fraction thus obtained (i.e. the precipitate) is neutralized at pH 7 with 1N hydrochloric acid. an aqueous solution of sodium hydroxide at room temperature to ensure re-solubilization of the protein fraction. The concentrated protein fraction is then dried by spray drying for 2 hours. The protein fraction is obtained with a yield of 6.6% of the amount of buckwheat, and its purity is 75%.
Вторую фракцию (т.е. осадок), содержащую смесь крахмала и волокна, обрабатывают водой при комнатной температуре и пропускают через сито с размером 120 меш (125 мкм) с получением фракции, богатой волокнами, и фракции, богатой крахмалом. Затем фракцию волокон промывают с помощью воды с удалением остаточного крахмала.The second fraction (i.e., sediment) containing the mixture of starch and fiber is treated with water at room temperature and passed through a 120 mesh (125 µm) sieve to obtain a fiber-rich fraction and a starch-rich fraction. The fiber fraction is then washed with water to remove residual starch.
Фракцию волокон высушивают с применением сушилки с псевдоожиженным слоем. Фракцию волокон получают с выходом 22%, и степень ее чистоты составляет 16% целлюлозы.The fiber fraction is dried using a fluid bed dryer. The fiber fraction is obtained with a yield of 22% and its purity is 16% of cellulose.
Для обеспечения удаления остаточных белков из фракции крахмала фракцию крахмала сначала обрабатывают при значении pH 8 с помощью 1 н. водного раствора гидроксида натрия при комнатной температуре, затем после 1 часа механического перемешивания при комнатной температуре. Ее помещают в центрифугу при 1700 g на 10 минут при комнатной температуре. Небольшую фракцию белка получают в виде надосадочной жидкости, а фракцию крахмала – в виде осадка. Данную операцию повторяют 3 раза для удаления всех остаточных белков. Затем фракцию крахмала повторно регулируют до значения pH 7 и высушивают с применением сушилки с псевдоожиженным слоем. Фракцию крахмала получают с выходом 50% от количества измельченной гречневой крупы, и степень ее чистоты составляет 95%.To ensure that residual proteins are removed from the starch fraction, the starch fraction is first treated at pH 8 with 1N hydrochloric acid. aqueous sodium hydroxide solution at room temperature, then after 1 hour of mechanical stirring at room temperature. It is placed in a centrifuge at 1700 g for 10 minutes at room temperature. A small protein fraction is obtained as a supernatant, and a starch fraction is obtained as a precipitate. This operation is repeated 3 times to remove all residual proteins. The starch fraction is then readjusted to pH 7 and dried using a fluid bed dryer. The starch fraction is obtained with a yield of 50% of the amount of crushed buckwheat, and its purity is 95%.
Пример 2Example 2
Муку гречихи посевной (400 г) суспендируют в воде в соотношении 1:4 (вес/вес) и обеспечивают гомогенное смешивание посредством механического перемешивания с целью образования водной суспензии. Регулируют pH водной суспензии до значения 8 при 45°C с помощью 1 н. водного раствора гидроксида натрия с обеспечением повышения уровня солюбилизации белков. Обеспечивают солюбилизацию белков в водной суспензии с помощью механического перемешивания в течение 1 часа. Buckwheat flour (400 g) is suspended in water at a ratio of 1:4 (w/w) and homogeneously mixed by mechanical agitation to form an aqueous suspension. Adjust the pH of the aqueous suspension to a value of 8 at 45°C with 1 N. an aqueous solution of sodium hydroxide to ensure an increase in the level of protein solubilization. The proteins are solubilized in the aqueous suspension by mechanical stirring for 1 hour.
Водную суспензию затем помещают в лабораторную центрифугу при 1700 g на 10 минут при комнатной температуре. Центрифугирование приводит к получению двух фракций: первой фракции (т.е. надосадочной жидкости), богатой белками, растворимыми углеводами и солями, и второй фракции (т.е. осадка), содержащей смесь крахмала и волокна. The aqueous suspension is then placed in a laboratory centrifuge at 1700 g for 10 minutes at room temperature. Centrifugation results in two fractions: a first fraction (ie supernatant) rich in proteins, soluble carbohydrates and salts, and a second fraction (ie sediment) containing a mixture of starch and fiber.
Регулируют pH первой фракции до значения pH 4,5 (изоэлектрической точки) посредством добавления водного раствора 5% хлористоводородной кислоты (об./об.) при 45°C с осаждением белков. Отделение фракции белка (т.е. осадка) от растворимых углеводов и солей (т.е. надосадочной жидкости) проводят с помощью лабораторной центрифуги при 760 g в течение 5 минут при комнатной температуре. Полученную таким образом фракцию белка (т.е. осадок) подвергают нейтрализации при значении pH 7 с помощью 1 н. водного раствора гидроксида натрия при комнатной температуре и затем пропускают через сито с размером 120 меш (125 мкм) с получением фракции нерастворимых белков и фракции растворимых белков. Фракцию растворимого белка высушивают посредством распылительного высушивания в течение 2 часов, и фракцию нерастворимого белка высушивают посредством высушивания в вакуумной печи в течение 8 часов.Adjust the pH of the first fraction to a pH value of 4.5 (isoelectric point) by adding an aqueous solution of 5% hydrochloric acid (v/v) at 45°C with the precipitation of proteins. Separation of the protein fraction (ie sediment) from soluble carbohydrates and salts (ie supernatant) is carried out using a laboratory centrifuge at 760 g for 5 minutes at room temperature. The protein fraction thus obtained (i.e. the precipitate) is neutralized at pH 7 with 1N hydrochloric acid. aqueous sodium hydroxide solution at room temperature and then passed through a 120 mesh (125 μm) sieve to obtain an insoluble protein fraction and a soluble protein fraction. The soluble protein fraction was dried by spray drying for 2 hours, and the insoluble protein fraction was dried by drying in a vacuum oven for 8 hours.
Фракцию растворимого белка получают с выходом 3% от количества гречневой муки, и степень ее чистоты составляет 74%. Фракцию нерастворимого белка получают с выходом 3% от количества гречневой муки.The soluble protein fraction is obtained with a yield of 3% of the amount of buckwheat flour, and its purity is 74%. The fraction of insoluble protein is obtained with a yield of 3% of the amount of buckwheat flour.
Вторую фракцию (т.е. осадок), содержащую смесь крахмала и волокна, обрабатывают водой при комнатной температуре и пропускают через сито с размером 120 меш (125 мкм) с получением фракции, богатой волокнами, и фракции, богатой крахмалом. Затем фракцию волокон промывают с помощью воды с удалением остаточного крахмала.The second fraction (i.e., sediment) containing the mixture of starch and fiber is treated with water at room temperature and passed through a 120 mesh (125 µm) sieve to obtain a fiber-rich fraction and a starch-rich fraction. The fiber fraction is then washed with water to remove residual starch.
Фракцию волокон высушивают с применением сушилки с псевдоожиженным слоем. Фракцию волокон получают с выходом 32%, и степень ее чистоты составляет 10% целлюлозы.The fiber fraction is dried using a fluid bed dryer. The fiber fraction is obtained with a yield of 32% and its purity is 10% of cellulose.
Для обеспечения удаления остаточных белков из фракции крахмала фракцию крахмала сначала обрабатывают при значении pH 8 с помощью 1 н. водного раствора гидроксида натрия при комнатной температуре, затем после 1 часа механического перемешивания при комнатной температуре. Ее помещают в лабораторную центрифугу при 1700 g на 10 минут при комнатной температуре. Небольшую фракцию белка получают в виде надосадочной жидкости, а фракцию крахмала – в виде осадка. Данную операцию повторяют 3 раза для удаления всех остаточных белков. Затем фракцию крахмала повторно регулируют до значения pH 7 и высушивают с применением сушилки с псевдоожиженным слоем. Фракцию крахмала получают с выходом 50% от количества гречневой муки, и степень ее чистоты составляет 95%.To ensure that residual proteins are removed from the starch fraction, the starch fraction is first treated at pH 8 with 1N hydrochloric acid. aqueous sodium hydroxide solution at room temperature, then after 1 hour of mechanical stirring at room temperature. It is placed in a laboratory centrifuge at 1700 g for 10 minutes at room temperature. A small protein fraction is obtained as a supernatant, and a starch fraction is obtained as a precipitate. This operation is repeated 3 times to remove all residual proteins. The starch fraction is then readjusted to pH 7 and dried using a fluid bed dryer. The starch fraction is obtained with a yield of 50% of the amount of buckwheat flour, and its purity is 95%.
Пример 3Example 3
Гречневую крупу (100 кг) смешивают с водой в соотношении 1:4 (вес/вес) при 45°C. Затем осуществляют ее размалывание в мельнице для грубого помола, а затем коллоидной мельнице до достижения среднего размера частиц, составляющего 100 мкм. Регулируют pH водной суспензии до значения 8 при 45°C с помощью 1 н. водного раствора гидроксида натрия с обеспечением повышения уровня солюбилизации белков. Обеспечивают солюбилизацию белков в водной суспензии с помощью механического перемешивания в течение по меньшей мере 1 часа. Водную суспензию затем помещают в горизонтальный декантер при 3500 g при комнатной температуре. Центрифугирование приводит к получению двух фракций: первой фракции (т.е. надосадочной жидкости), богатой белками, растворимыми углеводами, солями, и второй фракции (т.е. осадка), содержащей крахмал и волокна. Buckwheat (100 kg) is mixed with water in a ratio of 1:4 (w/w) at 45°C. It is then ground in a coarse mill and then in a colloid mill until an average particle size of 100 µm is reached. Adjust the pH of the aqueous suspension to a value of 8 at 45°C using 1 N. an aqueous solution of sodium hydroxide to increase the level of protein solubilization. The proteins are solubilized in the aqueous suspension by mechanical stirring for at least 1 hour. The aqueous suspension is then placed in a horizontal decanter at 3500 g at room temperature. Centrifugation results in two fractions: a first fraction (ie supernatant) rich in proteins, soluble carbohydrates, salts, and a second fraction (ie sediment) containing starch and fibers.
Регулируют pH первой фракции до значения pH 4,5 (изоэлектрической точки) посредством добавления 5% хлористоводородной кислоты (об./об.) при 45°C к первой фракции с осаждением белков. Отделение фракции белка (т.е. осадка) от растворимых углеводов и солей (т.е. надосадочной жидкости) проводят с помощью центрифуги с коническими перегородками в роторе при 9500 g при комнатной температуре. Полученную таким образом фракцию белка (т.е. осадок) подвергают нейтрализации при значении pH 7 с помощью 1 н. водного раствора гидроксида натрия при комнатной температуре с обеспечением повторной солюбилизации фракции белка. Фракцию концентрированного белка затем высушивают посредством распылительного высушивания в течение 2 часов при температуре на входе 170°C и температуре на выходе 105°C. Adjust the pH of the first fraction to pH 4.5 (isoelectric point) by adding 5% hydrochloric acid (v/v) at 45° C. to the first fraction to precipitate proteins. Separation of the protein fraction (ie sediment) from soluble carbohydrates and salts (ie supernatant) is carried out using a centrifuge with conical baffles in a rotor at 9500 g at room temperature. The protein fraction thus obtained (i.e. the precipitate) is neutralized at pH 7 with 1N hydrochloric acid. an aqueous solution of sodium hydroxide at room temperature to ensure re-solubilization of the protein fraction. The concentrated protein fraction is then dried by spray drying for 2 hours at an inlet temperature of 170°C and an outlet temperature of 105°C.
Фракцию белка получают с выходом 2% от количества гречневой крупы, и степень ее чистоты составляет 65%.The protein fraction is obtained with a yield of 2% of the amount of buckwheat, and its degree of purity is 65%.
Вторую фракцию (т.е. осадок), содержащую смесь крахмала и волокна, обрабатывают водой при комнатной температуре и пропускают через сито с размером 150 меш с получением фракции, богатой волокнами, и фракции, богатой крахмалом. The second fraction (ie, sediment) containing the mixture of starch and fiber is treated with water at room temperature and passed through a 150 mesh sieve to obtain a fiber-rich fraction and a starch-rich fraction.
Фракцию волокон высушивают с применением устройства для сушки горячим воздухом. Фракцию волокон получают с выходом 12%, и степень ее чистоты составляет 10% общего волокна.The fiber fraction is dried using a hot air dryer. The fiber fraction is obtained with a yield of 12%, and the degree of its purity is 10% of the total fiber.
Для обеспечения удаления остаточных белков из фракции крахмала фракцию крахмала подвергают очистке с помощью гидроциклона. Небольшую фракцию белка получают в виде легкой фазы, а фракцию крахмала – в виде тяжелой фазы. Затем фракцию крахмала высушивают с применением фильтр-пресса и сушилки с псевдоожиженным слоем. To ensure the removal of residual proteins from the starch fraction, the starch fraction is subjected to purification using a hydrocyclone. A small protein fraction is obtained as a light phase and a starch fraction as a heavy phase. The starch fraction is then dried using a filter press and a fluid bed dryer.
Фракцию крахмала получают с выходом 50% от количества измельченной гречневой крупы, и степень ее чистоты составляет 92%.The starch fraction is obtained with a yield of 50% of the amount of crushed buckwheat, and its purity is 92%.
Claims (30)
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710343271.0A CN108864245A (en) | 2017-05-16 | 2017-05-16 | Method for extracting protein, starch and fiber from buckwheat |
CN201710343271.0 | 2017-05-16 | ||
PCT/EP2018/062397 WO2018210760A1 (en) | 2017-05-16 | 2018-05-14 | Method for extracting protein, starch and fiber from buckwheat |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2019141297A RU2019141297A (en) | 2021-06-16 |
RU2019141297A3 RU2019141297A3 (en) | 2021-09-02 |
RU2775072C2 true RU2775072C2 (en) | 2022-06-28 |
Family
ID=
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101121756A (en) * | 2006-08-07 | 2008-02-13 | 榆林市新田源集团公司 | Method for producing buckwheat starch |
RU2398444C2 (en) * | 2005-08-05 | 2010-09-10 | Рокетт Фрер | Texturiased pea proteins |
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2398444C2 (en) * | 2005-08-05 | 2010-09-10 | Рокетт Фрер | Texturiased pea proteins |
CN101121756A (en) * | 2006-08-07 | 2008-02-13 | 榆林市新田源集团公司 | Method for producing buckwheat starch |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Van Der Borght et al. | Fractionation of wheat and wheat flour into starch and gluten: overview of the main processes and the factors involved | |
EP2904017B2 (en) | Process for preparing an inhibited starch | |
Zheng et al. | Wet-milling, composition and functional properties of starch and protein isolated from buckwheat groats | |
US4766204A (en) | Process for preparing products from legumes using centrifugation | |
Puchongkavarin et al. | Comparative study of pilot scale rice starch production by an alkaline and an enzymatic process | |
JPH02222658A (en) | Grain fiber and making thereof | |
US5312636A (en) | Process for fractioning crop into industrial raw material | |
EP1915061A1 (en) | Textured pea proteins | |
US4126707A (en) | Method of processing grain | |
KR102646006B1 (en) | Method for extracting protein, starch and fiber from buckwheat | |
US20110305817A1 (en) | Method for Separating Protein from Food | |
RU2775072C2 (en) | Method for extraction of protein, starch and fiber from buckwheat | |
WO1989001294A1 (en) | A process for fractioning crop into industrial raw material | |
AU606091B2 (en) | A process for producing protein products from bone-containing animal material Case abandoned | |
RU2074618C1 (en) | Method of preparing protein-fatty concentrate from legume and oil-producing plant seeds | |
BR112019024112B1 (en) | PROCESS FOR EXTRACTING PROTEIN, STARCH AND FIBER FROM buckwheat flour or buckwheat groat | |
US20230345965A1 (en) | A process for the preparation of undenatured vegetable proteic isolates | |
JP2004536891A (en) | Improved method for separating starch from ground plant material | |
RU2602133C1 (en) | Method of producing nontoxic adhesive compound from palma christi fruits | |
RU2174757C1 (en) | Method for producing protein concentrate from raw plant material | |
JPS6228655B2 (en) | ||
Wu | Determinants for yield and quality of zein extracted from corn gluten meal | |
JPH04228044A (en) | Improved production of corn fiber for strong composite diet |