RU2773194C1 - Method for obtaining chemically modified bicarbonate salt particles - Google Patents
Method for obtaining chemically modified bicarbonate salt particles Download PDFInfo
- Publication number
- RU2773194C1 RU2773194C1 RU2021120902A RU2021120902A RU2773194C1 RU 2773194 C1 RU2773194 C1 RU 2773194C1 RU 2021120902 A RU2021120902 A RU 2021120902A RU 2021120902 A RU2021120902 A RU 2021120902A RU 2773194 C1 RU2773194 C1 RU 2773194C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- particles
- extruder
- bicarbonate
- salt
- bicarbonate salt
- Prior art date
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 174
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 95
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 46
- 150000005323 carbonate salts Chemical class 0.000 claims abstract description 39
- 238000011068 load Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M NaHCO3 Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 94
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 14
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M Potassium bicarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 claims description 10
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 10
- 229940094025 potassium bicarbonate Drugs 0.000 claims description 10
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005039 chemical industry Methods 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 239000001187 sodium carbonate Substances 0.000 description 15
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 7
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 7
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate dianion Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 5
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 4
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 3
- NKWPZUCBCARRDP-UHFFFAOYSA-L Calcium bicarbonate Chemical compound [Ca+2].OC([O-])=O.OC([O-])=O NKWPZUCBCARRDP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000020 calcium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 230000000717 retained Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical group 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N Phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 alkali metal bicarbonates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000002417 nutraceutical Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИFIELD OF TECHNOLOGY
Настоящее изобретение относится к способу получения химически модифицированных частиц бикарбоната в двухшнековом экструдере и к химически модифицированным частицам бикарбоната, полученным этим способом.The present invention relates to a method for producing chemically modified bicarbonate particles in a twin screw extruder and to chemically modified bicarbonate particles obtained by this method.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИPRIOR ART
Бикарбонатные соли широко используют во многих продуктах пищевой, фармацевтической, нутрицевтической отраслей промышленности. Наиболее популярными являются бикарбонаты щелочных металлов. Существует много различных способов коммерческого производства бикарбонатных солей. Бикарбонаты являются химически активными ингредиентами и источником диоксида углерода.Bicarbonate salts are widely used in many products in the food, pharmaceutical, and nutraceutical industries. The most popular are alkali metal bicarbonates. There are many different ways to commercially produce bicarbonate salts. Bicarbonates are reactive ingredients and a source of carbon dioxide.
Если нагреть частицы бикарбоната натрия до температуры, превышающей примерно 80°C, то они подвергаются термическому разложению с образованием карбоната натрия, воды и диоксида углерода.If the sodium bicarbonate particles are heated to a temperature in excess of about 80° C., they undergo thermal decomposition to form sodium carbonate, water and carbon dioxide.
2 NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2 2 NaHCO 3 → Na 2 CO 3 + H 2 O + CO 2
Карбонат натрия действует как слой влагопоглотителя на поверхности частиц бикарбоната натрия. Он повышает устойчивость бикарбоната натрия против влажности. Известно нагревание бикарбоната натрия для частичного преобразования его в карбонат натрия стандартными способами, такими как нагревание в лотках или нагревание в псевдоожиженном слое, с получением поверхностно-модифицированного бикарбоната натрия или пассивированного бикарбоната натрия. Стандартные способы являются длительными или дорогостоящими периодическими процессами.The sodium carbonate acts as a desiccant layer on the surface of the sodium bicarbonate particles. It increases the resistance of sodium bicarbonate against moisture. It is known to heat sodium bicarbonate to partially convert it to sodium carbonate by standard methods such as tray heating or fluidized bed heating to form surface-modified sodium bicarbonate or passivated sodium bicarbonate. Standard processes are time consuming or costly batch processes.
В указанных выше периодических процессах трудоемким является удаление воды, образующейся в результате разложения бикарбоната натрия и образования карбоната натрия. Непостоянным является процент бикарбоната натрия, преобразующегося в карбонат. Карбонат натрия действует как влагопоглотитель, а также пассивирует химически активный бикарбонат натрия. Изменение содержания карбоната натрия приводит к изменению степени пассивации. В существующей литературе не предложен эффективный экономически выгодный способ производства для пассивации бикарбонатных солей в экструдере, в котором можно регулировать степень пассивации без необходимости учета слишком большого числа технологических параметров. Желательно получать модифицированные бикарбонатные соли более простым и дешевым, коммерчески целесообразным, быстрым способом непрерывного производства.In the above batch processes, it is laborious to remove the water resulting from the decomposition of sodium bicarbonate and the formation of sodium carbonate. Variable is the percentage of sodium bicarbonate converted to carbonate. Sodium carbonate acts as a desiccant and also passivates the reactive sodium bicarbonate. Changing the content of sodium carbonate leads to a change in the degree of passivation. The existing literature has not proposed an efficient, cost-effective production method for the passivation of bicarbonate salts in an extruder, in which the degree of passivation can be controlled without having to take into account too many process parameters. It is desirable to obtain modified bicarbonate salts in a simpler and cheaper, commercially viable, fast continuous production process.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION
Настоящее изобретение относится к способу химической модификации частиц бикарбонатной соли в двухшнековом экструдере с сонаправленно вращающимися шнеками. Способ включает подачу частиц в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера при температуре, лежащей в диапазоне от 200°C до 350°C, в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера.The present invention relates to a process for the chemical modification of bicarbonate salt particles in a co-rotating twin screw extruder. The method includes feeding particles into the boot zone of the extruder; processing the loaded particles in the heat treatment zone of the extruder at a temperature ranging from 200°C to 350°C, for a holding time ranging from 3 seconds to 20 seconds, to convert from 3 mass. % up to 40 wt. % of the bicarbonate salt present in the loaded particles into the carbonate salt, thereby chemically modifying the particles, and collecting the chemically modified particles from the extruder.
Настоящее изобретение также относится к химически модифицированным частицам бикарбонатной соли. Эти частицы содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль. Значение рН 5%-ного водного раствора частиц лежит в диапазоне от 9,25 до 9,6, а активность воды лежит в диапазоне от 0,05 aw до 0,3aw.The present invention also relates to chemically modified bicarbonate salt particles. These particles contain a bicarbonate salt and a carbonate salt. The pH value of a 5% aqueous solution of particles is in the range from 9.25 to 9.6, and the activity of water is in the range from 0.05 a w to 0.3 a w .
Настоящее изобретение также относится к химически модифицированным частицам бикарбонатной соли. Эти частицы содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль. Значение рН 5%-ного водного раствора частиц имеет стандартное отклонение, не превышающее 0,1. Стандартное отклонение рассчитывают посредством измерения рН по меньшей мере 10 различных образцов химически модифицированных частиц.The present invention also relates to chemically modified bicarbonate salt particles. These particles contain a bicarbonate salt and a carbonate salt. The pH value of a 5% aqueous solution of particles has a standard deviation not exceeding 0.1. The standard deviation is calculated by measuring the pH of at least 10 different samples of chemically modified particles.
Настоящее изобретение также относится к способу регулирования количества карбонатной соли, образующейся во время химической модификации частиц бикарбонатной соли. Способ включает подачу частиц бикарбонатной соли в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера при температуре, лежащей в диапазоне от 200°C до 350°C, в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера. Количество бикарбонатной соли, преобразующейся в карбонатную соль, регулируют посредством поддержания температуры в зоне термической обработки в диапазоне от 200°C до 350°C.The present invention also relates to a method for controlling the amount of carbonate salt generated during the chemical modification of bicarbonate salt particles. The method includes feeding particles of bicarbonate salt into the boot zone of the extruder; processing the loaded particles in the heat treatment zone of the extruder at a temperature ranging from 200°C to 350°C, for a holding time ranging from 3 seconds to 20 seconds, to convert from 3 mass. % up to 40 wt. % of the bicarbonate salt present in the loaded particles into the carbonate salt, thereby chemically modifying the particles, and collecting the chemically modified particles from the extruder. The amount of bicarbonate salt converted to carbonate salt is controlled by maintaining the temperature in the heat treatment zone in the range of 200°C to 350°C.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВBRIEF DESCRIPTION OF GRAPHICS
Фиг. 1А иллюстрирует полученную посредством сканирующей электронной микроскопии микрофотографию химически модифицированного бикарбоната натрия из Примера 2.Fig. 1A illustrates a scanning electron micrograph of the chemically modified sodium bicarbonate from Example 2.
Фиг. 1В иллюстрирует полученную посредством сканирующей электронной микроскопии микрофотографию коммерчески доступного поверхностно-модифицированного бикарбоната натрия.Fig. 1B illustrates a micrograph obtained by scanning electron microscopy of commercially available surface-modified sodium bicarbonate.
СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯINFORMATION CONFIRMING THE POSSIBILITY OF IMPLEMENTING THE INVENTION
С целью облегчения понимания принципов настоящего изобретения далее мы обратимся к вариантам его осуществления, причем для их описания будет использована специфическая терминология. Тем не менее, следует понимать, что эти варианты осуществления не ограничивают объем настоящего изобретения, и что предполагается возможность изменений и дальнейших модификаций раскрытой композиции и раскрытого способа, а также другие применения принципов настоящего изобретения, которые будут очевидными для специалистов в данной области техники.In order to facilitate the understanding of the principles of the present invention, we will now turn to variants of its implementation, and specific terminology will be used to describe them. However, it should be understood that these embodiments do not limit the scope of the present invention, and that changes and further modifications to the disclosed composition and the disclosed method are contemplated, as well as other applications of the principles of the present invention, which will be apparent to those skilled in the art.
Специалистам в данной области техники будет понятно, что приведенное выше общее описание и приведенное ниже подробное описание настоящего изобретения являются иллюстративными и поясняющими настоящее изобретение и не ограничивают его.Those skilled in the art will appreciate that the above general description and the following detailed description of the present invention are illustrative and illustrative of the present invention and do not limit it.
Ссылка по ходу описания на «один вариант осуществления», «вариант осуществления» или подобный термин означает, что конкретный признак, конкретная структура или характеристика, описанная в связи с вариантом осуществления, присутствует по меньшей мере в одном варианте осуществления настоящего изобретения. Соответственно, появление фразы «в одном варианте осуществления», «в варианте осуществления» и т.п. во всем описании может относиться к одному и тому же варианту осуществления, но это необязательно.Reference throughout the description to "one embodiment", "an embodiment", or a similar term means that a particular feature, particular structure, or characteristic described in connection with an embodiment is present in at least one embodiment of the present invention. Accordingly, the appearance of the phrase "in one embodiment", "in an embodiment", etc. throughout the description may refer to the same embodiment, but this is not required.
Настоящее изобретение относится к способу химической модификации частиц бикарбонатной соли в двухшнековом экструдере с сонаправленно вращающимися шнеками. Способ включает подачу частиц бикарбонатной соли в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера при температуре, лежащей в диапазоне от 200°C до 350°C, в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера.The present invention relates to a process for the chemical modification of bicarbonate salt particles in a co-rotating twin screw extruder. The method includes feeding particles of bicarbonate salt into the boot zone of the extruder; processing the loaded particles in the heat treatment zone of the extruder at a temperature ranging from 200°C to 350°C, for a holding time ranging from 3 seconds to 20 seconds, to convert from 3 mass. % up to 40 wt. % of the bicarbonate salt present in the loaded particles into the carbonate salt, thereby chemically modifying the particles, and collecting the chemically modified particles from the extruder.
В раскрытом способе количество бикарбонатной соли, преобразующейся в карбонатную соль, можно регулировать посредством поддержания температуры в зоне термической обработки в диапазоне от 200°C до 350°C. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения температуру в зоне термической обработки поддерживают в диапазоне 200°C до 300°C.In the disclosed method, the amount of bicarbonate salt converted to carbonate salt can be controlled by maintaining the temperature in the heat treatment zone in the range of 200°C to 350°C. According to an embodiment of the present invention, the temperature in the heat treatment zone is maintained in the range of 200°C to 300°C.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения от 11 масс. % до 14 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль при поддержании температуры в зоне термической обработки, равной 200°C. В другом варианте осуществления настоящего изобретения от 15 масс. % до 19 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль при поддержании температуры в зоне термической обработки, равной 225°C. В следующем варианте осуществления настоящего изобретения от 26 масс. % до 29 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль при поддержании температуры в зоне термической обработки, равной 275°C. В следующем варианте осуществления настоящего изобретения от 35 масс. % до 39 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль при поддержании температуры в зоне термической обработки, равной 300°C.According to an embodiment of the present invention from 11 wt. % up to 14 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt while maintaining the temperature in the heat treatment zone, equal to 200°C. In another embodiment of the present invention from 15 wt. % to 19 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt while maintaining the temperature in the heat treatment zone, equal to 225°C. In the following embodiment of the present invention from 26 wt. % up to 29 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt while maintaining the temperature in the heat treatment zone, equal to 275°C. In the following embodiment of the present invention from 35 wt. % up to 39 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt while maintaining the temperature in the heat treatment zone, equal to 300°C.
Бикарбонатная соль - это соль, подвергающаяся обратимой реакции с образованием карбоната, воды и диоксида углерода. Примеры бикарбонатных солей, пригодных для способа, включают, но не ограничиваются этим, соединения, содержащие бикарбонат, такие как бикарбонат калия, бикарбонат натрия и бикарбонат кальция или их смесь. В варианте осуществления настоящего изобретения бикарбонатная соль является бикарбонатом натрия. В другом варианте осуществления настоящего изобретения бикарбонатная соль является бикарбонатом калия.A bicarbonate salt is a salt that undergoes a reversible reaction to form carbonate, water and carbon dioxide. Examples of bicarbonate salts suitable for the process include, but are not limited to, compounds containing bicarbonate such as potassium bicarbonate, sodium bicarbonate and calcium bicarbonate, or a mixture thereof. In an embodiment of the present invention, the bicarbonate salt is sodium bicarbonate. In another embodiment of the present invention, the bicarbonate salt is potassium bicarbonate.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения частицы подают в загрузочную зону экструдера со скоростью подачи, лежащей в диапазоне от 100 г/мин до 700 г/мин. В варианте осуществления настоящего изобретения скорость подачи лежит в диапазоне от 300 г/мин до 600 г/мин. В другом варианте осуществления настоящего изобретения скорость подачи лежит в диапазоне от 400 г/мин до 600 г/мин.According to an embodiment of the present invention, the particles are fed into the feed zone of the extruder at a feed rate ranging from 100 g/min to 700 g/min. In an embodiment of the present invention, the feed rate is in the range of 300 g/min to 600 g/min. In another embodiment of the present invention, the feed rate is in the range of 400 g/min to 600 g/min.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения размер частиц, подаваемых в загрузочную зону, меньше или равен 400 мкм. В другом варианте осуществления настоящего изобретения размер частиц меньше или равен 250 мкм.According to an embodiment of the present invention, the particle size fed into the feed zone is less than or equal to 400 µm. In another embodiment of the present invention, the particle size is less than or equal to 250 microns.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения время выдержки лежит в диапазоне от 8 секунд до 20 секунд. Согласно конкретному варианту осуществления настоящего изобретения время выдержки лежит в диапазоне от 5 секунд до 20 секунд.According to an embodiment of the present invention, the dwell time is in the range of 8 seconds to 20 seconds. According to a specific embodiment of the present invention, the dwell time is in the range of 5 seconds to 20 seconds.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения от 10 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль. В другом варианте осуществления настоящего изобретения от 15 масс. % до 30 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль. Модификация происходит преимущественно на поверхности частиц.According to an embodiment of the present invention, from 10 wt. % up to 40 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt. In another embodiment of the present invention from 15 wt. % up to 30 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt. The modification occurs predominantly on the surface of the particles.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН 5%-ного водного раствора химически модифицированных частиц бикарбоната, собранных из экструдера, лежит в диапазоне от 8,6 до 9,6. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН лежит в диапазоне от 9,2 до 9,4. рН измеряют через равные промежутки времени. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН рассчитывают через промежутки времени, равные 10 минутам и 30 минутам.According to an embodiment of the present invention, the pH of a 5% aqueous solution of chemically modified bicarbonate particles collected from an extruder is in the range of 8.6 to 9.6. According to an embodiment of the present invention, the pH value is in the range of 9.2 to 9.4. pH is measured at regular intervals. According to an embodiment of the present invention, the pH value is calculated at time intervals of 10 minutes and 30 minutes.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения стандартное отклонение значения рН 5%-ного водного раствора химически модифицированных частиц бикарбоната не превышает 0,1. Стандартное отклонение определяют посредством измерения рН по меньшей мере 10 различных образцов химически модифицированных частиц.According to an embodiment of the present invention, the standard deviation of the pH value of a 5% aqueous solution of chemically modified bicarbonate particles does not exceed 0.1. The standard deviation is determined by measuring the pH of at least 10 different samples of chemically modified particles.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения относительное стандартное отклонение рН 5%-ного водного раствора химически модифицированных частиц бикарбоната, собранных через равные промежутки времени, составляет менее 1%. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН рассчитывают через промежутки времени, равные 10 минутам и 30 минутам.According to an embodiment of the present invention, the relative standard deviation of the pH of a 5% aqueous solution of chemically modified bicarbonate particles collected at regular intervals is less than 1%. According to an embodiment of the present invention, the pH value is calculated at time intervals of 10 minutes and 30 minutes.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения при постоянной температуре, выбранной из диапазона от 200°C до 350°C, для химически модифицированных частиц относительное стандартное отклонение значений рН 5%-ных водных растворов равных аликвот или образцов химически модифицированных частиц, взятых через равные промежутки времени, составляет менее 1%. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН рассчитывают через промежутки времени, равные 10 минутам и 30 минутам.According to an embodiment of the present invention, at a constant temperature selected from the range of 200°C to 350°C, for chemically modified particles, the relative standard deviation of the pH values of 5% aqueous solutions of equal aliquots or samples of chemically modified particles taken at regular intervals, is less than 1%. According to an embodiment of the present invention, the pH value is calculated at time intervals of 10 minutes and 30 minutes.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения нагревают только зону термической обработки. Длины загрузочной зоны и зоны термической обработки устанавливают согласно выбранной температуре. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения экструдер содержит дополнительную транспортерную зону. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения загрузочную зону и/или транспортерную зону не нагревают. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения в загрузочной зоне и/или транспортерной зоне поддерживают комнатную температуру.According to an embodiment of the present invention, only the heat treatment zone is heated. The lengths of the loading zone and the heat treatment zone are set according to the selected temperature. According to an embodiment of the present invention, the extruder comprises an additional conveyor zone. According to an embodiment of the present invention, the loading zone and/or the conveyor zone is not heated. According to an embodiment of the present invention, the loading zone and/or conveyor zone is maintained at room temperature.
Экструдер содержит один или более шнековых элементов. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения экструдер содержит несколько шнековых элементов. В конкретном варианте осуществления настоящего изобретения экструдер содержит только шнековые элементы, обеспечивающие перемещение материала вперед. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения скорость вращения шнека лежит в диапазоне от 300 об/мин до 600 об/мин.The extruder contains one or more screw elements. According to an embodiment of the present invention, the extruder comprises several screw elements. In a specific embodiment of the present invention, the extruder contains only screw elements that ensure the movement of the material forward. According to an embodiment of the present invention, the rotation speed of the screw is in the range of 300 rpm to 600 rpm.
Экструдер обеспечен средствами регулирования температуры загрузочной зоны, зоны термической обработки и транспортерной зоны (если она имеется). Он также обеспечен средствами регулирования скорости вращения шнека. Он также содержит интерфейс «человек-машина» для регулирования технологических условий.The extruder is provided with means for controlling the temperature of the loading zone, the heat treatment zone and the conveyor zone (if any). It is also provided with means for regulating the rotation speed of the screw. It also contains a human-machine interface for controlling process conditions.
Загрузочная зона может быть подсоединена к расположенному выше по течению боковому питателю, который, в свою очередь, может быть подсоединен к расположенной выше по течению загрузочной воронке. Альтернативно загрузочная зона может быть непосредственно подсоединена к загрузочной воронке.The feed zone may be connected to an upstream side feeder, which in turn may be connected to an upstream feed hopper. Alternatively, the feed zone can be directly connected to the feed funnel.
Сборный резервуар может быть подсоединен к выпускному концу экструдера для сбора химически модифицированных частиц. В другом примере сборный резервуар может быть подсоединен к распределительному клапану, который, в свою очередь, может быть подсоединен к расположенному выше по течению выпускному концу экструдера и к расположенному ниже по течению сборному резервуару. В другом примере предусмотрен спиральный конвейер для сбора и транспортировки химически модифицированных частиц от экструдера в сборный резервуар или на лоток.A collection tank may be connected to the outlet end of the extruder to collect the chemically modified particles. In another example, the collection vessel may be connected to a control valve, which in turn may be connected to the upstream outlet end of the extruder and to the downstream collection vessel. In another example, a spiral conveyor is provided to collect and transport chemically modified particles from an extruder to a collection tank or tray.
Загружаемые и обрабатываемые частицы и газообразные побочные продукты следует перемещать или дозировать по направлению к выходу экструдера без обратного потока или стагнации. Это можно обеспечить за счет использования одного или более боковых питателей, расположенных перпендикулярно или под любым другим углом к загрузочной зоне так, чтобы они создавали воздушные затворы и препятствовали обратному потоку пара и/или газообразных побочных продуктов, образующихся во время обработки частиц. Также частицы можно подавать с приложением силы для обеспечения положительного смещения частиц и побочных продуктов из загрузочной зоны.Loaded and processed particles and gaseous by-products should be moved or dosed towards the exit of the extruder without backflow or stagnation. This can be achieved by using one or more side feeders located perpendicular or at any other angle to the loading area so that they create air seals and prevent the reverse flow of steam and/or gaseous by-products generated during particle processing. Also, the particles can be fed with force to provide a positive displacement of the particles and by-products from the loading area.
Примеры подходящих двухшнековых экструдеров включают, но не ограничены этим, экструдеры серии Omega, производимые компанией STEER Engineering Private Limited.Examples of suitable twin screw extruders include, but are not limited to, the Omega series extruders manufactured by STEER Engineering Private Limited.
Настоящее изобретение также относится к химически модифицированным частицам бикарбонатной соли. Эти частицы содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль. 5%-ный водный раствор химически модифицированных частиц имеет значение рН, лежащее в диапазоне от 8,6 до 9,6. Частицы имеют активность воды, лежащую в диапазоне от 0,05 aw до 0,3 aw.The present invention also relates to chemically modified bicarbonate salt particles. These particles contain a bicarbonate salt and a carbonate salt. A 5% aqueous solution of chemically modified particles has a pH value ranging from 8.6 to 9.6. The particles have a water activity ranging from 0.05 a w to 0.3 a w .
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН химически модифицированных частиц лежит в диапазоне от 9,2 до 9,6. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН химически модифицированных частиц лежит в диапазоне от 9,25 до 9,6.According to an embodiment of the present invention, the pH value of the chemically modified particles is in the range of 9.2 to 9.6. According to an embodiment of the present invention, the pH value of the chemically modified particles is in the range of 9.25 to 9.6.
Бикарбонатная соль - это соль, которая вступает в обратимую реакцию с образованием карбоната, воды и диоксида углерода. Примеры бикарбонатных солей, пригодных для способа, включают, но не ограничиваются этим, соединения, содержащие бикарбонат, такие как бикарбонат калия, бикарбонат натрия и бикарбонат кальция или их смесь. В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения бикарбонатная соль является бикарбонатом натрия. В другом варианте осуществления настоящего изобретения бикарбонатная соль является бикарбонатом калия.A bicarbonate salt is a salt that reacts reversibly to form carbonate, water, and carbon dioxide. Examples of bicarbonate salts suitable for the process include, but are not limited to, compounds containing bicarbonate such as potassium bicarbonate, sodium bicarbonate and calcium bicarbonate, or a mixture thereof. According to an embodiment of the present invention, the bicarbonate salt is sodium bicarbonate. In another embodiment of the present invention, the bicarbonate salt is potassium bicarbonate.
рН измеряют через равные промежутки времени. Согласно варианту осуществления настоящего изобретения значение рН рассчитывают через промежутки времени, равные 10 минутам и 30 минутам.pH is measured at regular intervals. According to an embodiment of the present invention, the pH value is calculated at time intervals of 10 minutes and 30 minutes.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения частицы имеют активность воды, лежащую в диапазоне от 0,05 aw до 0,3 aw.According to an embodiment of the present invention, the particles have a water activity ranging from 0.05 a w to 0.3 a w .
Настоящее изобретение также относится к химически модифицированным частицам бикарбонатной соли, содержащим бикарбонатную соль и карбонатную соль, причем рН 5%-ного водного раствора частиц имеет стандартное отклонение, не превышающее 0,1. Стандартное отклонение рассчитывают посредством измерения рН по меньшей мере 10 различных образцов химически модифицированных частиц.The present invention also relates to chemically modified bicarbonate salt particles containing a bicarbonate salt and a carbonate salt, wherein the pH of a 5% aqueous solution of the particles has a standard deviation not exceeding 0.1. The standard deviation is calculated by measuring the pH of at least 10 different samples of chemically modified particles.
Согласно варианту осуществления настоящего изобретения относительное стандартное отклонение значения рН 5%-ного водного раствора химически модифицированных частиц, собранных через равные промежутки времени, составляет менее 1%.According to an embodiment of the present invention, the relative standard deviation of the pH value of a 5% aqueous solution of chemically modified particles collected at regular intervals is less than 1%.
Химически модифицированные частицы, полученные способом по настоящему изобретению, являются сухими, пассивированными и свободнотекучими.The chemically modified particles produced by the process of the present invention are dry, passivated and free-flowing.
Химически модифицированные частицы бикарбоната можно упаковывать и хранить в алюминиевых пакетах различной емкости.Chemically modified bicarbonate particles can be packaged and stored in aluminum bags of various capacities.
Изобретение далее будет проиллюстрировано примерами, которые приведены в качестве иллюстративных примеров осуществления настоящего изобретения и не ограничивают объем настоящего изобретения. Несмотря на то, что настоящее изобретение описано на основании конкретных вариантов его осуществления, специалистам в данной области техники будут очевидными определенные модификации и эквиваленты, которые должны быть включены в объем настоящего изобретения.The invention will now be illustrated by examples, which are given as illustrative examples of the present invention and do not limit the scope of the present invention. While the present invention has been described in terms of specific embodiments thereof, those skilled in the art will recognize certain modifications and equivalents to be included within the scope of the present invention.
КОНКРЕТНЫЕ ВАРИАНТЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯSPECIFIC EMBODIMENTS FOR CARRYING OUT THE PRESENT INVENTION
Раскрыт способ химической модификации частиц бикарбонатной соли в двухшнековом экструдере с сонаправленно вращающимися шнеками. Способ включает подачу частиц в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера при температуре, лежащей в диапазоне от 200°C до 350°C, в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера.Disclosed is a method for the chemical modification of bicarbonate salt particles in a twin screw extruder with co-rotating screws. The method includes feeding particles into the boot zone of the extruder; processing the loaded particles in the heat treatment zone of the extruder at a temperature ranging from 200°C to 350°C, for a holding time ranging from 3 seconds to 20 seconds, to convert from 3 mass. % up to 40 wt. % of the bicarbonate salt present in the loaded particles into the carbonate salt, thereby chemically modifying the particles, and collecting the chemically modified particles from the extruder.
Раскрыт способ, в котором рН 5%-ного водного раствора собранных частиц лежит в диапазоне от 8,6 до 9,6.Disclosed is a method in which the pH of a 5% aqueous solution of the collected particles lies in the range from 8.6 to 9.6.
Раскрыт способ, который при постоянной температуре, выбранной из диапазона от 200°C до 350°C, обеспечивает химически модифицированные частицы, для которых относительное стандартное отклонение значений рН 5%-ных водных растворов равных аликвот частиц, собранных из экструдера через равные промежутки времени, составляет менее 1%.Disclosed is a method that, at a constant temperature selected from the range of 200°C to 350°C, provides chemically modified particles, for which the relative standard deviation of the pH values of 5% aqueous solutions of equal aliquots of particles collected from the extruder at regular intervals, is less than 1%.
Раскрыт способ, в котором собранные частицы имеют активность воды, лежащую в диапазоне от 0,05 aw до 0,3 aw.A method is disclosed in which the collected particles have a water activity ranging from 0.05 a w to 0.3 a w .
Раскрыт способ, в котором бикарбонатная соль выбрана из группы, состоящей из бикарбоната натрия и бикарбоната калия.Disclosed is a process wherein the bicarbonate salt is selected from the group consisting of sodium bicarbonate and potassium bicarbonate.
Раскрыт способ, который обеспечивает преобразование от 10 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли в карбонатную соль.Disclosed is a method that provides conversion from 10 wt. % up to 40 wt. % bicarbonate salt to carbonate salt.
Раскрыт способ, который обеспечивает преобразование от 15 масс. % до 30 масс. % бикарбонатной соли в карбонатную соль.Disclosed is a method that provides conversion from 15 wt. % up to 30 wt. % bicarbonate salt to carbonate salt.
Раскрыт способ, в котором частицы бикарбонатной соли подают в загрузочную зону со скоростью подачи, лежащей в диапазоне от 100 г/мин до 700 г/мин.Disclosed is a process in which bicarbonate salt particles are fed into a feed zone at a feed rate ranging from 100 g/min to 700 g/min.
Раскрыты химически модифицированные частицы бикарбонатной соли. Химически модифицированные частицы бикарбонатной соли содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль, причем 5%-ный водный раствор частиц имеет значение рН, лежащее в диапазоне от 9,25 до 9,6, а активность воды лежит в диапазоне от 0,05 aw до 0,3 aw.Chemically modified bicarbonate salt particles are disclosed. The chemically modified bicarbonate salt particles comprise a bicarbonate salt and a carbonate salt, wherein a 5% aqueous solution of the particles has a pH value ranging from 9.25 to 9.6 and water activity ranging from 0.05 a w to 0 ,3 a w .
Раскрыты химически модифицированные частицы бикарбонатной соли. Химически модифицированные частицы бикарбонатной соли содержат бикарбонатную соль и карбонатную соль, причем рН 5%-ного водного раствора частиц имеет стандартное отклонение, не превышающее 0,1, при этом стандартное отклонение рассчитывают посредством измерения рН по меньшей мере 10 равных аликвот химически модифицированных частиц бикарбонатной соли.Chemically modified bicarbonate salt particles are disclosed. The chemically modified bicarbonate salt particles comprise a bicarbonate salt and a carbonate salt, wherein the pH of a 5% aqueous solution of the particles has a standard deviation not exceeding 0.1, the standard deviation being calculated by measuring the pH of at least 10 equal aliquots of the chemically modified bicarbonate salt particles .
Раскрыт способ регулирования количества карбонатной соли, образующейся во время химической модификации частиц бикарбонатной соли. Способ включает подачу частиц бикарбонатной соли в загрузочную зону экструдера; обработку загруженных частиц в зоне термической обработки экструдера в течение времени выдержки, лежащего в диапазоне от 3 секунд до 20 секунд, для преобразования от 3 масс. % до 40 масс. % бикарбонатной соли, присутствующей в загруженных частицах, в карбонатную соль, осуществляя тем самым химическую модификацию частиц, и сбор химически модифицированных частиц из экструдера, причем количество бикарбонатной соли, преобразующейся в карбонатную соль, регулируют посредством варьирования температуры в зоне термической обработки в диапазоне от 200°C до 350°C.Disclosed is a method for controlling the amount of carbonate salt formed during the chemical modification of bicarbonate salt particles. The method includes feeding particles of bicarbonate salt into the boot zone of the extruder; processing the loaded particles in the heat treatment zone of the extruder for a holding time ranging from 3 seconds to 20 seconds, to convert from 3 mass. % up to 40 wt. % of the bicarbonate salt present in the loaded particles into the carbonate salt, thereby chemically modifying the particles, and collecting the chemically modified particles from the extruder, wherein the amount of the bicarbonate salt converted to the carbonate salt is controlled by varying the temperature in the heat treatment zone in the range of 200 °C to 350°C.
Раскрыт способ, в котором от 11 масс. % до 14 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль за счет поддержания температуры в зоне термической обработки, равной 200°C.Disclosed is a method in which from 11 wt. % up to 14 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt by maintaining the temperature in the heat treatment zone, equal to 200°C.
Раскрыт способ, в котором от 15 масс. % до 19 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль за счет поддержания температуры в зоне термической обработки, равной 225°C.Disclosed is a method in which from 15 wt. % to 19 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt by maintaining the temperature in the heat treatment zone, equal to 225°C.
Раскрыт способ, в котором от 26 масс. % до 29 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль за счет поддержания температуры в зоне термической обработки, равной 275°C.Disclosed is a method in which from 26 wt. % up to 29 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt by maintaining the temperature in the heat treatment zone, equal to 275°C.
Раскрыт способ, в котором от 35 масс. % до 39 масс. % бикарбонатной соли преобразуется в карбонатную соль за счет поддержания температуры в зоне термической обработки, равной 300°C.Disclosed is a method in which from 35 wt. % up to 39 wt. % bicarbonate salt is converted to carbonate salt by maintaining the temperature in the heat treatment zone, equal to 300°C.
ОПИСАНИЕ ПРИМЕРОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯDESCRIPTION OF EXAMPLES OF CARRYING OUT THE INVENTION
Пример 1Example 1
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрияPreparation of Chemically Modified Sodium Bicarbonate Particles
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей.The sodium bicarbonate particles were fed into the feed zone of a co-rotating twin-screw extruder from a top-fed volumetric feeder.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.Extruder used: Omega 20 P manufactured by STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 ммLoading zone length = 200 mm
Длина зоны термической обработки = 1 мHeat treatment zone length = 1 m
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения частиц бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 1А ниже.The extruder had a screw configuration that transported the material forward to prevent back movement of the bicarbonate particles towards the feeder. The extruder screw configuration is shown in Table 1A below.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 200°C. Скорость вращения шнеков и скорость подачи варьировали в различных опытах от А до Н. Исследовали эффект изменения скорости подачи и скорости вращения шнеков на характеристики химически модифицированных частиц бикарбоната натрия, и результаты представлены в Таблице 1В ниже.The temperature of the boot zone was maintained at about 30°C. The temperature of the heat treatment zone was maintained at 200°C. The screw speed and feed rate varied in different runs from A to H. The effect of changing the feed speed and screw speed on the performance of the chemically modified sodium bicarbonate particles was investigated, and the results are presented in Table 1B below.
рН измеряли рН-метром производства компании Thermoscientific. рН бикарбоната натрия перед подачей в экструдер был равен 8,24.pH was measured with a Thermoscientific pH meter. The pH of the sodium bicarbonate before being fed into the extruder was 8.24.
Пример 2Example 2
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрияPreparation of Chemically Modified Sodium Bicarbonate Particles
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей.The sodium bicarbonate particles were fed into the feed zone of a co-rotating twin-screw extruder from a top-fed volumetric feeder.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.Extruder used: Omega 20 P manufactured by STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 ммLoading zone length = 200 mm
Длина зоны термической обработки = 1 мHeat treatment zone length = 1 m
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения частиц бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 2А ниже.The extruder had a screw configuration that transported the material forward to prevent back movement of the bicarbonate particles towards the feeder. The extruder screw configuration is shown in Table 2A below.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 200°C. Скорость вращения шнеков была равна 500 об/мин, а скорость подачи поддерживали на уровне примерно 620 г/мин. Химически модифицированные частицы, выходящие из экструдера, собирали в лотки, охлаждали и упаковывали.The temperature of the boot zone was maintained at about 30°C. The temperature of the heat treatment zone was maintained at 200°C. The screw speed was 500 rpm and the feed rate was maintained at about 620 g/min. The chemically modified particles leaving the extruder were collected in trays, cooled and packaged.
Химически модифицированные частицы исследовали с целью определения их однородности в течение одночасового прогона. Образцы химически модифицированных частиц собирали на выходе экструдера через промежутки времени, равные 5 минутам. Приготавливали раствор 5 г каждого образца в деионизированной воде при комнатной температуре и определяли значения рН. Результаты представлены в Таблице 2В ниже.The chemically modified particles were examined to determine their uniformity during a one hour run. Samples of chemically modified particles were collected at the exit of the extruder at intervals of 5 minutes. Prepared a solution of 5 g of each sample in deionized water at room temperature and determined the pH values. The results are presented in Table 2B below.
рН измеряли рН-метром производства компании Thermoscientific.pH was measured with a Thermoscientific pH meter.
Наблюдение: В течение всего процесса рН образцов оставался постоянным с относительным стандартным отклонением (RSD), равным 0,56%, что свидетельствует об однородности химически модифицированных частиц, полученных этим способом.Observation: Throughout the process, the pH of the samples remained constant with a relative standard deviation (RSD) of 0.56%, indicating the homogeneity of the chemically modified particles obtained by this method.
Микрофотографию этого продукта (Фиг. 1А), полученную посредством сканирующей электронной микроскопии (SEM), сравнили с SEM коммерчески доступных химически модифицированных частиц бикарбоната натрия (Фиг. 1В). SEM показали, что модификация поверхности химически модифицированных частиц, полученных способом по настоящему изобретению, была более равномерной по сравнению с модификацией поверхности коммерчески доступных химически модифицированных частиц бикарбоната натрия.A scanning electron microscopy (SEM) micrograph of this product (FIG. 1A) was compared with an SEM of commercially available chemically modified sodium bicarbonate particles (FIG. 1B). SEM showed that the surface modification of chemically modified particles obtained by the method of the present invention was more uniform compared to the surface modification of commercially available chemically modified particles of sodium bicarbonate.
Пример 3Example 3
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрияPreparation of Chemically Modified Sodium Bicarbonate Particles
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей.The sodium bicarbonate particles were fed into the feed zone of a co-rotating twin-screw extruder from a top-fed volumetric feeder.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.Extruder used: Omega 20 P manufactured by STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 ммLoading zone length = 200 mm
Длина зоны термической обработки = 1 мHeat treatment zone length = 1 m
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения частиц бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 3А ниже.The extruder had a screw configuration that transported the material forward to prevent back movement of the bicarbonate particles towards the feeder. The extruder screw configuration is shown in Table 3A below.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 220°C. Во время процесса в экструдер загрузили примерно 250 кг частиц бикарбоната натрия. Скорость вращения шнеков была равна 500 об/мин, а скорость подачи поддерживали на уровне 620 г/мин. Химически модифицированные частицы, выходящие из экструдера, собирали в лотки, охлаждали и упаковывали.The temperature of the boot zone was maintained at about 30°C. The temperature of the heat treatment zone was maintained at 220°C. During the process, about 250 kg of sodium bicarbonate particles were loaded into the extruder. The rotation speed of the screws was 500 rpm and the feed rate was maintained at 620 g/min. The chemically modified particles leaving the extruder were collected in trays, cooled and packaged.
Измеряли рН необработанных частиц бикарбоната натрия и химически модифицированных частиц. Начальный рН 1%-ного (масса/объем) раствора необработанных частиц бикарбоната натрия был равен 8,40. Среднее значение рН 1%-ного раствора 30 образцов химически модифицированных частиц, которые собирали через каждые 10 минут из выхода экструдера, представлено в Таблице 3В ниже.The pH of the untreated sodium bicarbonate particles and chemically modified particles was measured. The initial pH of a 1% (w/v) solution of untreated sodium bicarbonate particles was 8.40. The average pH value of a 1% solution of 30 samples of chemically modified particles, which were collected every 10 minutes from the exit of the extruder, is presented in Table 3B below.
Рассчитали активность воды для необработанных частиц бикарбоната натрия и химически модифицированных частиц, полученных способом по настоящему изобретению, и значения представлены в Таблице 3С ниже.The water activity of the untreated sodium bicarbonate particles and the chemically modified particles obtained by the method of the present invention was calculated and the values are presented in Table 3C below.
Наблюдения: Во время обработки рН оставался постоянным с относительным стандартным отклонением, равным 0,70%, что свидетельствует об однородности химически модифицированных частей, полученных способом по настоящему изобретению в эксперименте с длительным прогоном.Observations: During the treatment, the pH remained constant with a relative standard deviation of 0.70%, indicating the homogeneity of the chemically modified parts obtained by the method of the present invention in the long run experiment.
Пример 4Example 4
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрияPreparation of Chemically Modified Sodium Bicarbonate Particles
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей.The sodium bicarbonate particles were fed into the feed zone of a co-rotating twin-screw extruder from a top-fed volumetric feeder.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.Extruder used: Omega 20 P manufactured by STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 ммLoading zone length = 200 mm
Длина зоны термической обработки = 1 мHeat treatment zone length = 1 m
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 4А ниже.The extruder had a screw configuration that transported the material forward to prevent bicarbonate backflow towards the feeder. The extruder screw configuration is shown in Table 4A below.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 220°C. Во время процесса в экструдер загрузили примерно 250 кг частиц бикарбоната натрия. Скорость вращения шнеков была равна 500 об/мин, а скорость подачи поддерживали на уровне 620 г/мин в течение всего процесса. Химически модифицированные частицы, выходящие из экструдера, собирали в лотки, охлаждали и упаковывали.The temperature of the boot zone was maintained at about 30°C. The temperature of the heat treatment zone was maintained at 220°C. During the process, about 250 kg of sodium bicarbonate particles were loaded into the extruder. The screw speed was 500 rpm and the feed rate was maintained at 620 g/min throughout the process. The chemically modified particles leaving the extruder were collected in trays, cooled and packaged.
Измеряли рН необработанных частиц бикарбоната натрия и химически модифицированных частиц. Начальный рН 1%-ного (масса/объем) раствора необработанных частиц бикарбоната натрия был равен 8,38. Среднее значение рН 1%-ного раствора 10 образцов химически модифицированных частиц, которые собирали через каждые 15 минут из выхода экструдера, было равно 9,26, а относительное стандартное отклонение было равно 0,39%.The pH of the untreated sodium bicarbonate particles and chemically modified particles was measured. The initial pH of a 1% (w/v) solution of untreated sodium bicarbonate particles was 8.38. The average pH of a 1% solution of 10 samples of chemically modified particles, which were collected every 15 minutes from the exit of the extruder, was equal to 9.26, and the relative standard deviation was equal to 0.39%.
Наблюдения: Во время обработки рН оставался постоянным с относительным стандартным отклонением, равным 0,39%, что свидетельствует об однородности химически модифицированных частиц, полученных способом по настоящему изобретению в эксперименте с длительным прогоном.Observations: During the treatment, the pH remained constant with a relative standard deviation of 0.39%, indicating the homogeneity of the chemically modified particles obtained by the method of the present invention in the long run experiment.
Пример 5Example 5
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната натрияPreparation of Chemically Modified Sodium Bicarbonate Particles
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из бокового питателя, расположенного перпендикулярно барабану экструдера.Sodium bicarbonate particles were fed into the feed zone of a co-rotating twin screw extruder from a side feeder located perpendicular to the extruder barrel.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.Extruder used: Omega 20 P manufactured by STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 ммLoading zone length = 200 mm
Длина зоны термической обработки = 1 мHeat treatment zone length = 1 m
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного движения бикарбоната по направлению к питателю. Конфигурация шнеков экструдера представлена в Таблице 5А ниже.The extruder had a screw configuration that transported the material forward to prevent bicarbonate backflow towards the feeder. The extruder screw configuration is shown in Table 5A below.
Температуру загрузочной зоны поддерживали на уровне примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 220°C. Во время процесса в экструдер загрузили примерно 100 кг частиц бикарбоната натрия. Скорость вращения шнеков была равна 500 об/мин, а скорость подачи D поддерживали на уровне 36 кг/ч в течение всего процесса. Химически модифицированные частицы, выходящие из экструдера, собирали в лотки, охлаждали и упаковывали.The temperature of the boot zone was maintained at about 30°C. The temperature of the heat treatment zone was maintained at 220°C. During the process, about 100 kg of sodium bicarbonate particles were loaded into the extruder. The rotation speed of the screws was 500 rpm and the feed rate D was maintained at 36 kg/h throughout the process. The chemically modified particles leaving the extruder were collected in trays, cooled and packaged.
Измеряли рН необработанных частиц бикарбоната натрия и химически модифицированных частиц. рН 5%-ного раствора необработанных частиц бикарбоната натрия был равен 8,03. Среднее значение рН 5%-ного раствора 17 образцов химически модифицированных частиц, которые собирали через каждые 10 минут из выхода экструдера, было равно 8,68, а относительное стандартное отклонение было равно 0,6%.The pH of the untreated sodium bicarbonate particles and chemically modified particles was measured. The pH of a 5% solution of untreated sodium bicarbonate particles was 8.03. The average pH of a 5% solution of 17 samples of chemically modified particles, which were collected every 10 minutes from the exit of the extruder, was equal to 8.68, and the relative standard deviation was equal to 0.6%.
Наблюдения: Во время обработки рН оставался постоянным с относительным стандартным отклонением, равным 0,6%, что свидетельствует об однородности химически модифицированных части, полученных способом по настоящему изобретению в эксперименте с длительным прогоном.Observations: During treatment, the pH remained constant with a relative standard deviation of 0.6%, indicating the homogeneity of the chemically modified portions obtained by the method of the present invention in the long run experiment.
Также измерили содержание диоксида углерода в химически модифицированных частицах бикарбоната. Разница массы колбы с 50 мл 2N раствора серной кислоты и массы колбы после добавления образца (5 г исходного бикарбоната натрия / 5 г обработанного бикарбоната натрия) означает массу диоксида углерода, сохранившегося в бикарбонате натрия после процесса пассивации.The carbon dioxide content of the chemically modified bicarbonate particles was also measured. The difference between the mass of the flask with 50 ml of 2N sulfuric acid solution and the mass of the flask after the addition of the sample (5 g of the original sodium bicarbonate / 5 g of the treated sodium bicarbonate) indicates the mass of carbon dioxide retained in the sodium bicarbonate after the passivation process.
Наблюдения: Относительное содержание диоксида углерода, удержанного в химически модифицированных частицах бикарбоната натрия, по сравнению с необработанными частицами бикарбоната натрия было равно 96,88%.Observations: The relative content of carbon dioxide retained in the chemically modified sodium bicarbonate particles compared to the untreated sodium bicarbonate particles was 96.88%.
Пример 6Example 6
Получение химически модифицированных частиц бикарбоната калияPreparation of Chemically Modified Potassium Bicarbonate Particles
Частицы бикарбоната калия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками из волюметрического питателя с верхней подачей через боковой питатель, расположенный перпендикулярно цилиндру экструдера, со скоростью, равной 37,2 кг/ч. Продукт, выходящий из экструдера, направляли на расположенный ниже по течению спиральный конвейер и затем в приемный резервуар.Potassium bicarbonate particles were fed into the feed zone of a co-rotating twin screw extruder from a top fed volumetric feeder through a side feeder perpendicular to the extruder barrel at a rate of 37.2 kg/h. The product exiting the extruder was sent to a downstream spiral conveyor and then to a receiving tank.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.Extruder used: Omega 20 P manufactured by STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм.Loading zone length = 200 mm.
Длина зоны термической обработки = 1 м.Heat treatment zone length = 1 m.
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного перемещения бикарбоната к питателю. Конфигурация шнеков экструдера указана в Таблице 6 ниже.The extruder had a screw configuration that allowed the material to be transported forward to prevent backflow of bicarbonate to the feeder. The extruder screw configuration is shown in Table 6 below.
Температуру загрузочной зоны поддерживали равной примерно 30°C. Температуру зоны термической обработки поддерживали равной 350°C.The temperature of the boot zone was maintained equal to about 30°C. The temperature of the heat treatment zone was maintained at 350°C.
Измеряли рН и активность воды необработанных частиц бикарбоната калия и химически модифицированных частиц.The pH and water activity of the untreated potassium bicarbonate particles and the chemically modified particles were measured.
рН 5%-ного (масса/объем) раствора необработанных частиц бикарбоната калия был равен 8,34. Средний рН 5%-ного раствора 3 образцов химически модифицированных частиц, собранных из выхода экструдера, был равен 9,40.The pH of a 5% (w/v) solution of the untreated potassium bicarbonate particles was 8.34. The average pH of a 5% solution of 3 samples of chemically modified particles collected from the exit of the extruder was equal to 9.40.
Начальная активность воды необработанных частиц бикарбоната калия была равна 0,462 aw. Активность воды химически модифицированных частиц бикарбоната калия была равна 0,057 aw.The initial water activity of the untreated potassium bicarbonate particles was 0.462 a w . The water activity of the chemically modified potassium bicarbonate particles was 0.057 a w .
Наблюдения: Во время обработки рН оставался постоянным, что свидетельствует об однородности химически модифицированных частиц, полученных способом по настоящему изобретению в эксперименте с длительным прогоном.Observations: During the treatment, the pH remained constant, indicating the homogeneity of the chemically modified particles obtained by the method of the present invention in the long run experiment.
Пример 7Example 7
Эффект изменения температуры зоны термической обработки на содержание карбоната в химически модифицированных частицах бикарбоната натрияEffect of Change in Heat Treatment Zone Temperature on Carbonate Content of Chemically Modified Sodium Bicarbonate Particles
Частицы бикарбоната натрия подавали в загрузочную зону двухшнекового экструдера с сонаправленно вращающимися шнеками со скоростью, равной 36 кг/ч.The sodium bicarbonate particles were fed into the feed zone of a co-rotating twin screw extruder at a speed of 36 kg/h.
Использованный экструдер: Omega 20 Р производства компании STEER Engineering Private Limited.Extruder used: Omega 20 P manufactured by STEER Engineering Private Limited.
Длина загрузочной зоны = 200 мм.Loading zone length = 200 mm.
Длина зоны термической обработки = 1 м.Heat treatment zone length = 1 m.
Экструдер имел конфигурацию шнеков, обеспечивавшую транспортировку материала вперед для исключения обратного перемещения бикарбоната к питателю. Конфигурация шнеков экструдера указана в Таблице 7А ниже.The extruder had a screw configuration that allowed the material to be transported forward to prevent bicarbonate backflow to the feeder. The extruder screw configuration is shown in Table 7A below.
Температуру загрузочной зоны поддерживали равной примерно 30°C. Во время различных экспериментов поддерживали разные температуры зоны термической обработки, как показано в Таблице 7В. Каждый эксперимент длился примерно 30 минут. Образцы химически модифицированных частиц собирали через равные промежутки времени (0 минут, 10 минут и 30 минут). Определяли содержание карбоната натрия и рН образцов.The temperature of the boot zone was maintained equal to about 30°C. Different temperatures of the heat treatment zone were maintained during the various experiments, as shown in Table 7B. Each experiment lasted approximately 30 minutes. Samples of chemically modified particles were collected at regular intervals (0 minutes, 10 minutes and 30 minutes). The content of sodium carbonate and the pH of the samples were determined.
Определение карбоната натрия в частицах бикарбоната натрияDetermination of sodium carbonate in particles of sodium bicarbonate
Приготовление раствора образца S1: 2000 мг бикарбоната натрия переносили в мерную колбу объемом 100 мл. Добавляли 70 мл разбавителя, обрабатывали колбу ультразвуком для растворения бикарбоната натрия и тщательно перемешивали.Sample S1 solution preparation: 2000 mg sodium bicarbonate was transferred into a 100 ml volumetric flask. 70 ml diluent was added, the flask was sonicated to dissolve the sodium bicarbonate and mixed thoroughly.
Определение карбоната натрия: Пипеткой переносили 25 мл (V3) раствора S1 в коническую колбу объемом 100 мл. Добавляли несколько капель фенолфталеинового индикатора и сразу же титровали 0,1М раствором HCl до обесцвечивания раствора. Рассчитывали среднее значение из показаний, полученных для 3 образцов. Содержание карбоната натрия в мг рассчитывали с использованием приведенной ниже формулы:Determination of sodium carbonate: Pipette 25 ml (V3) of solution S1 into a 100 ml conical flask. Added a few drops of phenolphthalein indicator and immediately titrated with 0.1 M HCl solution until the solution became colorless. The average value was calculated from the readings obtained for 3 samples. Sodium carbonate content in mg was calculated using the formula below:
Количество карбоната натрия (мг) в растворе образца = М3 × молярную массу карбоната натрия (г/моль) × 100 (разведение образца).Amount of sodium carbonate (mg) in sample solution = M3 × molar mass of sodium carbonate (g/mol) × 100 (sample dilution).
М2: Молярность 0,1М раствора HCl в моль/дм3.M2: Molarity of 0.1M HCl solution in mol/dm 3 .
М3: Молярность карбоната натрия в растворе образца в моль/дм3 M3: Molarity of sodium carbonate in the sample solution in mol/dm 3
VB: Объем 0,1М раствора HCL, использованный для полунейтрализации карбоната натрия, в мл.VB: Volume of 0.1M HCL solution used to semi-neutralize sodium carbonate, in ml.
V3: Объем взятого образца (S1) в мл.V3: Volume of sample taken (S1) in ml.
Наблюдение: Уровень преобразования бикарбоната натрия в карбонат натрия можно регулировать посредством изменения температуры зоны термической обработки.Observation: The rate of conversion of sodium bicarbonate to sodium carbonate can be controlled by changing the temperature of the heat treatment zone.
ПРИМЕНИМОСТЬ В ПРОМЫШЛЕННОСТИAPPLICABILITY IN THE INDUSTRY
Настоящее изобретение обеспечивает химически модифицированные частицы бикарбоната натрия и способ их получения. Частицы преимущественно модифицированы по поверхности.The present invention provides chemically modified sodium bicarbonate particles and a process for their preparation. The particles are predominantly surface modified.
Раскрытый способ эффективно обеспечивает стабильный уровень химической модификации частиц. Способ является экономичным и не требует специальных средств управления для поддержания комнатной температуры и/или влажности. Раскрытый способ обеспечивает непрерывное производство химически модифицированных частиц бикарбоната.The disclosed method effectively provides a stable level of chemical modification of the particles. The method is economical and does not require special controls to maintain room temperature and/or humidity. The disclosed method provides continuous production of chemically modified bicarbonate particles.
Химически модифицированные частицы, полученные этим способом, являются сухими, пассивированными и свободнотекучими. Количество соответствующего карбоната, образующегося на поверхности частиц, является стабильным в течение всего прогона. рН растворов частиц обнаруживает стандартное отклонение менее 1%, что свидетельствует о том, что полученные частицы равномерно модифицированы. Кроме того, полученные частицы обнаруживают повышенную стабильность и более длительный срок хранения.The chemically modified particles obtained by this method are dry, passivated and free-flowing. The amount of the corresponding carbonate formed on the surface of the particles is stable throughout the run. The pH of particle solutions exhibits a standard deviation of less than 1%, indicating that the obtained particles are uniformly modified. In addition, the resulting particles show improved stability and longer shelf life.
Claims (20)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IN201841048298 | 2018-12-20 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2022114359A Division RU2022114359A (en) | 2021-07-15 | 2019-12-20 | METHOD FOR PRODUCING CHEMICALLY MODIFIED BICARBONATE SALT PARTICLES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2773194C1 true RU2773194C1 (en) | 2022-05-31 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3482934A (en) * | 1966-12-21 | 1969-12-09 | Fmc Corp | Preparation of dense sodium carbonate and the active intermediate product |
| US5217719A (en) * | 1989-01-09 | 1993-06-08 | Kao Corporation | Surface-treated sodium bicarbonate particle and molded preparation thereof |
| US6506871B1 (en) * | 2001-07-24 | 2003-01-14 | General Electric Company | Extrusion method for making polycarbonate |
| RU2622126C2 (en) * | 2011-12-21 | 2017-06-13 | Солвей Са | Method of preparing particles of sodium hydrogen carbonate |
| WO2017178623A1 (en) * | 2016-04-13 | 2017-10-19 | Solvay Sa | (melt-) extrusion process for the preparation of alkali metal carbonate, bicarbonate and sesquicarbonate formulations using a melted functionalizing agent |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3482934A (en) * | 1966-12-21 | 1969-12-09 | Fmc Corp | Preparation of dense sodium carbonate and the active intermediate product |
| US5217719A (en) * | 1989-01-09 | 1993-06-08 | Kao Corporation | Surface-treated sodium bicarbonate particle and molded preparation thereof |
| US6506871B1 (en) * | 2001-07-24 | 2003-01-14 | General Electric Company | Extrusion method for making polycarbonate |
| RU2622126C2 (en) * | 2011-12-21 | 2017-06-13 | Солвей Са | Method of preparing particles of sodium hydrogen carbonate |
| WO2017178623A1 (en) * | 2016-04-13 | 2017-10-19 | Solvay Sa | (melt-) extrusion process for the preparation of alkali metal carbonate, bicarbonate and sesquicarbonate formulations using a melted functionalizing agent |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20220298020A1 (en) | Process for preparing chemically modified bicarbonate salt particles | |
| EP3177566B1 (en) | Precipitated alumina and method of preparation | |
| JP5269091B2 (en) | Ethyleneurea with sustained powder flow | |
| RU2773194C1 (en) | Method for obtaining chemically modified bicarbonate salt particles | |
| JP4279296B2 (en) | Method for producing quicklime for desiccant | |
| JP6931179B2 (en) | Method for Producing Anhydrous Sodium Acetate Crystals and Anhydrous Sodium Acetate Crystals | |
| JP5114822B2 (en) | Anti-caking baking soda and method for producing the same | |
| KR20180134375A (en) | Extrusion methods for preparing alkali metal carbonates, bicarbonates and sesquicarbonate formulations using dissolved functionalizing agents | |
| RU2643042C2 (en) | Continuous method for production of liquid solid acid phosphoro-potassium (p/p) fertilizer | |
| US1851309A (en) | Method of preparing in partially dehydrated form metallic compounds normally containing water of crystallization | |
| TW202138339A (en) | Process for making high purity salts | |
| JP2002154885A (en) | Method for producing methylene urea polymer | |
| EP3157871B1 (en) | Method for producing anhydrous calcium nitrate powder | |
| FR2575454A1 (en) | PROCESS AND APPARATUS FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF AN ALUMINUM HYDROXYCARBONATE GEL AND GEL THUS OBTAINED | |
| JPH0748300A (en) | Production of sorbitol powder having high fluidity | |
| EP2578309A1 (en) | Granulating method and granulating device | |
| BE880803A (en) | PROCESS FOR PRODUCING A POTASSIUM SULFATE SALT | |
| JP5330982B2 (en) | Method for producing vaterite-type calcium carbonate | |
| RU2243160C1 (en) | Aluminum fluoride granulation process | |
| Yermakhanova et al. | STUDY OF THE TECHNOLOGY FOR THE PRODUCTION OF INDIVIDUAL URINE-FORMALDEHYDE COMPOUNDS OF MULTIFUNCTIONAL ACTION ON THE BASIS OF UFC AND ZINC ACETATE IN SPRAY DRYER | |
| JP2002541052A (en) | Sodium cyanide paste composition | |
| CN103979511A (en) | Continuously operable active calcium phosphate production method | |
| Morozov et al. | Pelletizing in powder materials with the use of “fattening” technology | |
| JPH01282118A (en) | Easily dissolvable sodium bicarbonate and its production | |
| JP2002154958A (en) | Method for producing pharmaceutical granule containing branched-chain amino acid |