RU2760925C1 - Method for determining acid number of liquid lecithin obtained from oleic type sunflower oil - Google Patents
Method for determining acid number of liquid lecithin obtained from oleic type sunflower oil Download PDFInfo
- Publication number
- RU2760925C1 RU2760925C1 RU2021108009A RU2021108009A RU2760925C1 RU 2760925 C1 RU2760925 C1 RU 2760925C1 RU 2021108009 A RU2021108009 A RU 2021108009A RU 2021108009 A RU2021108009 A RU 2021108009A RU 2760925 C1 RU2760925 C1 RU 2760925C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lecithin
- acid number
- sodium hydroxide
- sample
- carbon tetrachloride
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, и может быть использовано в масложировой промышленности.The invention relates to the field of practical application of the method of nuclear magnetic resonance (NMR) for determining the acid number (KP) of liquid lecithin obtained from sunflower oil of the oleic type, and can be used in the oil and fat industry.
Известен способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроксида калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).There is a known method for determining the acid number of lecithin, including taking a sample of lecithin, mixing a sample of lecithin with a solvent representing a mixture of chloroform and ethyl alcohol, adding phenolphthalein to the resulting mixture, then titrating the mixture with a solution of potassium hydroxide until a slightly pink color is obtained and calculating the K.h. value. according to the formula (GOST 32052-2013. Food additives. Lecithins E322. General specifications).
Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, высокая продолжительность осуществления анализа и необходимость применения этилового спирта.The disadvantages of this method are the low accuracy and reproducibility of the analysis results, the long duration of the analysis and the need to use ethyl alcohol.
Известен способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, включающий отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:4)÷(1:4,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:3)÷(1:3,5), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа жидкого соевого лецитина по уравнению: К.ч.=7,1283+0,7008⋅Ам (патент RU 2734792, опубл. 23.10.2020, Бюл. №30).A known method for determining the acid number of liquid soy lecithin, including sampling lecithin, sequential mixing of the sample with carbon tetrachloride at a ratio by weight of "lecithin - carbon tetrachloride" equal to (1: 4) ÷ (1: 4.5), and with an aqueous solution sodium hydroxide with a concentration of 0.9-1.1 mol / dm 3 at a ratio of "lecithin - aqueous sodium hydroxide solution" equal to (1: 3) ÷ (1: 3.5), placing the resulting mixture in the NMR analyzer sensor, measuring amplitudes of signals of nuclear-magnetic relaxation of protons of the formed soap (A m ) and calculation of the acid number of liquid soybean lecithin according to the equation: K.h. = 7.1283 + 0.7008⋅A m (patent RU 2734792, publ. 23.10.2020, Bulletin No. 30).
Недостатком указанного способа является отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, что обусловлено особенностями его химического состава по сравнению с жидким соевым лецитином, что, в свою очередь, значительно снижает точность результатов анализа.The disadvantage of this method is the lack of the possibility of its use for determining the acid number of liquid lecithin obtained from sunflower oil of the oleic type, which is due to the peculiarities of its chemical composition in comparison with liquid soy lecithin, which, in turn, significantly reduces the accuracy of the analysis results.
Известен способ определения кислотного числа рапсового лецитина, включающий отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:4)÷(1:4,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе «рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:1)÷(1:1,1), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа рапсового лецитина по уравнению К.ч.=2,226+0,900⋅Ам (пат. RU 2715480, опубл. 28.02.2020, Бюл. №7).A known method for determining the acid number of rapeseed lecithin, including taking a sample of rapeseed lecithin, sequential mixing of the sample with carbon tetrachloride at a ratio by weight of "rapeseed lecithin - carbon tetrachloride" equal to (1: 4) ÷ (1: 4.5), and with water sodium hydroxide solution with a concentration of 0.9-1.1 mol / dm 3 at a ratio by weight of "rapeseed lecithin - aqueous sodium hydroxide solution" equal to (1: 1) ÷ (1: 1.1), placing the resulting mixture in the NMR sensor -analyzer, measuring the amplitude of the signals of nuclear-magnetic relaxation of protons of the formed soap (A m ) and calculating the acid number of rapeseed lecithin according to the equation K. ch. = 2.226 + 0.900 A m (US Pat. RU 2715480, publ. 02/28/2020, Bul . No. 7).
Недостатком этого способа является также отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, так как его химический состав значительно отличается от химического состава рапсового лецитина, что приводит к снижению точности результатов измерений.The disadvantage of this method is also the lack of the possibility of its use to determine the acid number of liquid lecithin obtained from sunflower oil of the oleic type, since its chemical composition is significantly different from the chemical composition of rapeseed lecithin, which leads to a decrease in the accuracy of the measurement results.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:5)-(1:5,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:0,7)÷(1:0,9), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа подсолнечного лецитина по уравнению К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам (патент RU 2690022, опубл. 30.05.2019, Бюл. №16).Closest to the claimed is a method for determining the acid number of sunflower lecithin, including taking a sample of sunflower lecithin, sequential mixing of the sample with carbon tetrachloride at a ratio by weight of "sunflower lecithin - carbon tetrachloride" equal to (1: 5) - (1: 5.5) , and with an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 0.9-1.1 mol / dm 3 at a ratio by weight of "sunflower lecithin - aqueous sodium hydroxide solution" equal to (1: 0.7) ÷ (1: 0.9), placing the resulting mixture in the NMR analyzer sensor, measuring the amplitude of the signals of the nuclear-magnetic relaxation of the protons of the formed soap (A m ) and calculating the acid number of sunflower lecithin according to the equation K.p. = 3.0554 + 0.9608⋅A m (patent RU 2690022, publ. 05/30/2019, bull. No. 16).
Следует отметить, что указанный способ применим только для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа.It should be noted that this method is applicable only for determining the acid number of liquid lecithin obtained from linoleic sunflower oil.
Учитывая это, недостатком указанного способа является также отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, что обусловлено значительными отличиями жирнокислотного и группового состава жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, и жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа.Considering this, the disadvantage of this method is also the lack of the possibility of its use for determining the acid number of liquid lecithin obtained from oleic sunflower oil, which is due to significant differences in the fatty acid and group composition of liquid lecithin obtained from oleic sunflower oil and liquid lecithin obtained from sunflower oil of linoleic type.
Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, обеспечивающего высокую точность результатов анализа.The technical problem solved by the claimed invention is the creation of a highly efficient method for determining the acid number of liquid lecithin obtained from sunflower oil of the oleic type, providing high accuracy of the analysis results.
Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение высокой точности результатов анализа при определении кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа.The technical result of the claimed invention is to achieve high accuracy of the analysis results in determining the acid number of liquid lecithin obtained from oleic sunflower oil.
Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, включающем отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе «лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:6)÷(1:6,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют в течение 30-40 секунд при соотношении по массе «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:1,2)÷(1:1,3), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=3,6567+0,8233⋅Ам.The technical result is achieved by the fact that in the method for determining the acid number of liquid lecithin obtained from sunflower oil of the oleic type, including sampling of lecithin, sequential mixing of the sample with carbon tetrachloride and an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 0.9-1.1 mol / dm 3 s obtaining a mixture, placing the resulting mixture in a pulse NMR analyzer sensor, measuring the amplitude of the signals of the nuclear-magnetic relaxation of the protons of the formed soap (A m ) and calculating the acid number value according to the equation, mixing the lecithin sample with carbon tetrachloride is carried out at the mass ratio "lecithin - tetrachloride carbon "equal to (1: 6) ÷ (1: 6.5), and mixing an aqueous solution of sodium hydroxide is carried out for 30-40 seconds at a ratio by weight of" lecithin - aqueous sodium hydroxide solution "equal to (1: 1, 2) ÷ (1: 1.3), in this case, to calculate the value of the acid number, the following equation is used: K.h. = 3.6567 + 0.8233⋅A m .
Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.Examples of the implementation of the proposed method are given below.
Пример 1. Отбирают пробу лецитина массой 5 г, добавляют к пробе лецитина 30 г четыреххлористого углерода (соотношение «лецитин -четыреххлористый углерод», равное 1:6), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 6 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм3 (соотношение «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равное 1:1,2), перемешивают полученную смесь в течение 30 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).Example 1. Take a sample of lecithin weighing 5 g, add to the lecithin sample 30 g of carbon tetrachloride (the ratio of "lecithin-carbon tetrachloride", equal to 1: 6), stir the resulting mixture at a temperature of 23 ° C for 10 seconds, then into the resulting mixture 6 g of an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 1.1 mol / dm 3 (the ratio of "lecithin to an aqueous solution of sodium hydroxide" equal to 1: 1.2) is added, the resulting mixture is stirred for 30 seconds. Then the resulting mixture is placed in the sensor of a pulsed NMR analyzer and the amplitude of the signals of the nuclear magnetic relaxation of the protons of the formed soap (A m ) is measured.
Значение кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч.=3,6567+0,8233⋅Ам) зависимости кислотного числа лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) (Фиг.).The acid number of lecithin obtained from sunflower oil of the oleic type is calculated according to the calibration equation (K.p. = 3.6567 + 0.8233⋅A m ) of the dependence of the acid number of lecithin on the amplitude of signals of nuclear magnetic relaxation of protons of the formed soap (A m ) (Fig.).
Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.The NMR analyzer is calibrated using samples of liquid lecithin obtained from sunflower oil of the oleic type, with known K.p. values, found by a standard method.
Пример 2. Отбирают пробу лецитина массой 5 г, добавляют к пробе 32,5 г четыреххлористого углерода (соотношение «лецитин - четыреххлористый углерод», равное 1:6,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 6,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм3 (соотношение «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равное 1:1,3), перемешивают полученную смесь в течение 40 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).Example 2. Take a sample of lecithin weighing 5 g, add to the sample 32.5 g of carbon tetrachloride (the ratio of "lecithin to carbon tetrachloride" equal to 1: 6.5), stir the resulting mixture at a temperature of 23 ° C for 10 seconds, then 6.5 g of an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 0.9 mol / dm 3 (the ratio of "lecithin - aqueous solution of sodium hydroxide" equal to 1: 1.3) is added to the resulting mixture, the resulting mixture is stirred for 40 seconds. Then the resulting mixture is placed in the sensor of a pulsed NMR analyzer and the amplitude of the signals of the nuclear magnetic relaxation of the protons of the formed soap (A m ) is measured.
Значение кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=3,6567+0,8233⋅Ам.The acid number of lecithin obtained from olein-type sunflower oil is calculated according to the calibration equation K. ch. = 3.6567 + 0.8233⋅A m .
Параллельно определяли кислотное число лецитина по известному способу - прототипу, который предназначен для определения кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа,In parallel, the acid number of lecithin was determined according to the known method - the prototype, which is designed to determine the acid number of lecithin obtained from sunflower oil of the linoleic type,
В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.The table shows indicators characterizing the effectiveness of the proposed method in comparison with the known one.
Из данных таблицы видно, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высоким показателем точности, что подтверждается более низкими границами относительной погрешности.From the data in the table it can be seen that the inventive method, in comparison with the known one, is characterized by a higher accuracy rate, which is confirmed by the lower limits of the relative error.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021108009A RU2760925C1 (en) | 2021-03-24 | 2021-03-24 | Method for determining acid number of liquid lecithin obtained from oleic type sunflower oil |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021108009A RU2760925C1 (en) | 2021-03-24 | 2021-03-24 | Method for determining acid number of liquid lecithin obtained from oleic type sunflower oil |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2760925C1 true RU2760925C1 (en) | 2021-12-01 |
Family
ID=79174069
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2021108009A RU2760925C1 (en) | 2021-03-24 | 2021-03-24 | Method for determining acid number of liquid lecithin obtained from oleic type sunflower oil |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2760925C1 (en) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999054751A1 (en) * | 1998-04-03 | 1999-10-28 | Soerland Geir H | A method for measuring fat and water content in a biological sample |
WO2001092908A1 (en) * | 2000-06-02 | 2001-12-06 | Soerland Geir H | A method for measuring the content of fat/oil in a multi component system |
RU2579534C1 (en) * | 2015-03-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Method of identifying soyabean lecithin |
RU2579536C1 (en) * | 2015-03-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Method of identifying sunflower lecithin |
RU2581452C1 (en) * | 2015-03-10 | 2016-04-20 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Method of identifying rapeseed lecithin |
RU2690022C1 (en) * | 2018-07-25 | 2019-05-30 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" (ФГБНУ СКФНЦСВВ) | Method for determining the acid number of sunflower lecithin |
-
2021
- 2021-03-24 RU RU2021108009A patent/RU2760925C1/en active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999054751A1 (en) * | 1998-04-03 | 1999-10-28 | Soerland Geir H | A method for measuring fat and water content in a biological sample |
WO2001092908A1 (en) * | 2000-06-02 | 2001-12-06 | Soerland Geir H | A method for measuring the content of fat/oil in a multi component system |
RU2579534C1 (en) * | 2015-03-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Method of identifying soyabean lecithin |
RU2579536C1 (en) * | 2015-03-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Method of identifying sunflower lecithin |
RU2581452C1 (en) * | 2015-03-10 | 2016-04-20 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Method of identifying rapeseed lecithin |
RU2690022C1 (en) * | 2018-07-25 | 2019-05-30 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" (ФГБНУ СКФНЦСВВ) | Method for determining the acid number of sunflower lecithin |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Sørland et al. | Determination of total fat and moisture content in meat using low field NMR | |
Kuroda et al. | Temperature dependence of relaxation times in proton components of fatty acids | |
RU2690022C1 (en) | Method for determining the acid number of sunflower lecithin | |
Bydder et al. | Mapping the double bonds in triglycerides | |
RU2308709C1 (en) | Method of determining content of fat in margarine | |
US20200096462A1 (en) | Concentration and temperature measurement method for magnetic nanoparticles based on paramagnetic shift | |
Rigger et al. | Certified reference material for use in 1H, 31P, and 19F quantitative NMR, ensuring traceability to the International System of Units | |
CN104198517A (en) | Quantitative method of one-dimensional nuclear magnetic resonance mixture jointly utilizing different nucleuses | |
CN106124552A (en) | A kind of foamed asphalt moisture method of testing | |
Kamman et al. | Multi-exponential relaxation analysis with MR imaging and NMR spectroscopy using fat-water systems | |
Ramamonjisoa et al. | In vivo hepatic lipid quantification using MRS at 7 Tesla in a mouse model of glycogen storage disease type 1a | |
RU2760925C1 (en) | Method for determining acid number of liquid lecithin obtained from oleic type sunflower oil | |
RU2734792C1 (en) | Method of determining acid value of liquid soya bean lecithin | |
RU2715480C1 (en) | Method for determining the acid value of rapeseed lecithin | |
RU2664883C1 (en) | Imitator of signals of free precession of nuclear magnetic resonance and spin echo from oil and phospholipids in lecithine | |
RU2582912C1 (en) | Method of determining content of acetone-insoluble substances (phospholipids) in sunflower lecithin | |
RU2582913C1 (en) | Method of determining content of acetone-insoluble substances (phospholipids) in soya lecithin | |
JP2005345193A (en) | Quantitative determination method using nuclear magnetic resonance method and/or diffusion factor measurement method based on nuclear magnetic resonance | |
CN103674994A (en) | Gelatin standard database construction method and system, and gelatin identification method and system | |
CN107300564A (en) | Application of the Dimetridazole as internal standard compound in hydrogen nuclear magnetic resonance technology | |
Nagargojea et al. | Quantification of Langlois Reagent by 19F-NMR Spectroscopy | |
CN108645883B (en) | Method for rapidly detecting water content of crude oil in oil field | |
RU2742369C1 (en) | Simulator of free precession signals of nuclear magnetic resonance and spin echo from oil and phospholipids in rape lecithin | |
RU2742370C1 (en) | Simulator of free precession signals of nuclear magnetic resonance and spin echo from oil and phospholipids in soya bean lecithin | |
RU2326369C2 (en) | Method of concentration measurement |