RU2759428C2 - Laboratory reactor for ultrasonic treatment with registration of luminescence in solutions and suspensions - Google Patents

Laboratory reactor for ultrasonic treatment with registration of luminescence in solutions and suspensions Download PDF

Info

Publication number
RU2759428C2
RU2759428C2 RU2020113854A RU2020113854A RU2759428C2 RU 2759428 C2 RU2759428 C2 RU 2759428C2 RU 2020113854 A RU2020113854 A RU 2020113854A RU 2020113854 A RU2020113854 A RU 2020113854A RU 2759428 C2 RU2759428 C2 RU 2759428C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
suspensions
solutions
working cell
ultrasonic
spectrometer
Prior art date
Application number
RU2020113854A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2020113854A3 (en
RU2020113854A (en
Inventor
Глюс Лябибович Шарипов
Адис Анисович Тухбатуллин
Айрат Маратович Абдрахманов
Булат Махмутович Гареев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение Уфимский федеральный исследовательский центр Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное научное учреждение Уфимский федеральный исследовательский центр Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное научное учреждение Уфимский федеральный исследовательский центр Российской академии наук
Priority to RU2020113854A priority Critical patent/RU2759428C2/en
Publication of RU2020113854A3 publication Critical patent/RU2020113854A3/ru
Publication of RU2020113854A publication Critical patent/RU2020113854A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2759428C2 publication Critical patent/RU2759428C2/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F31/00Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
    • B01F31/80Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations
    • B01F31/85Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations with a vibrating element inside the receptacle
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B06GENERATING OR TRANSMITTING MECHANICAL VIBRATIONS IN GENERAL
    • B06BMETHODS OR APPARATUS FOR GENERATING OR TRANSMITTING MECHANICAL VIBRATIONS OF INFRASONIC, SONIC, OR ULTRASONIC FREQUENCY, e.g. FOR PERFORMING MECHANICAL WORK IN GENERAL
    • B06B3/00Methods or apparatus specially adapted for transmitting mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/02Analysing fluids
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/34Generating the ultrasonic, sonic or infrasonic waves, e.g. electronic circuits specially adapted therefor

Abstract

FIELD: medicine.SUBSTANCE: invention relates to medicine, namely to laboratory reactors for ultrasonic treatment with registration of luminescence in solutions and suspensions. The reactor contains a working cell in the form of a hollow container, a quartz window, an ultrasonic generator with an immersion emitter and a photoelectronic multiplier. The quartz window is attached to the bottom of the working cell. The working cell is placed in a light-tight chamber above the photoelectronic multiplier that is part of a spectrometer. The spectrometer is made with the possibility to record sonoluminescence spectra of solutions and sonotriboluminescence of suspensions. The working cell is equipped with a thermostated jacket, as well as inlet and outlet pipes for supplying and discharging liquids and saturating these liquids with gases. The spectrometer is connected to a computer.EFFECT: invention makes it possible to excite multi-bubble sonoluminescence in solutions and sonotriboluminescence in suspensions using various types of ultrasonic equipment with submerged emitters, which eliminates the need to manufacture individual ultrasonic transducers.3 cl, 5 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к области ультразвуковой техники, а именно обработки гомогенных и гетерогенных жидкостных систем акустическим воздействием, и может быть использовано для проведения сонохимических реакций, приготовления коллоидных растворов, наночастиц, эмульгирования несмешиваемых жидкостей, с регистрацией многопузырьковой сонолюминесценции растворов и сонотриболюминесценции суспензий с целью спектрально-люминесцентного контроля над составом обрабатываемых систем в широком спектральном диапазоне, и мониторинга процесса обработки.The invention relates to the field of ultrasound technology, namely the processing of homogeneous and heterogeneous liquid systems by acoustic exposure, and can be used for sonochemical reactions, preparation of colloidal solutions, nanoparticles, emulsification of immiscible liquids, with registration of multi-bubble sonoluminescence of solutions and sonotriboluminescence of suspensions for the purpose of spectral luminescence control over the composition of processed systems in a wide spectral range, and monitoring of the processing process.

Известно, что ультразвук позволяет интенсифицировать химические процессы, которые не реализуются при классических условиях (Suslick K.S. // Science. 1990. V. 247. P. 1439). В производстве используются в основном ультразвуковые реакторы проточного типа, источники акустического воздействия при этом устанавливаются на наружной поверхности реактора. Основным недостатком такого способа ультразвуковой обработки является низкая интенсивность акустического воздействия (≤2 Вт/см2) на обрабатываемые жидкие среды. Однако в некоторых случаях для химических превращений и сокращения времени ультразвукового воздействия необходимы режимы развитой кавитации, которая достигается при более высоких интенсивностях акустического воздействия. Данный недостаток отсутствует у реакторов стационарного (непроточного) типа, в которых имеется возможность акустической обработки жидкостных сред с высокой интенсивностью.It is known that ultrasound makes it possible to intensify chemical processes that are not realized under classical conditions (Suslick KS // Science. 1990. V. 247. P. 1439). In production, flow-type ultrasonic reactors are mainly used, while acoustic sources are installed on the outer surface of the reactor. The main disadvantage of this method of ultrasonic treatment is the low intensity of acoustic impact (≤2 W / cm 2 ) on the processed liquid media. However, in some cases, for chemical transformations and shortening the time of ultrasonic exposure, advanced cavitation modes are required, which is achieved at higher intensities of acoustic exposure. This disadvantage is absent in the reactors of the stationary (non-flowing) type, in which there is the possibility of acoustic treatment of liquid media with high intensity.

Известен ультразвуковой реактор, содержащий погружаемый в жидкость преобразователь электрических колебаний акустической частоты в механические. Для обработки ультразвуком жидкостных сред используется реактор в виде полой емкости с крышкой, в которую устанавливается волновод (излучатель). Для генерации ультразвука используется магнитострикционный преобразователь. Для акустической обработки необходимо заполнить реактор жидкостью до полного погружения волновода (Патент РФ 2351407, МПК В06В 3/00, опубл. 10.04.2009). Основными недостатками данного реактора, является небольшая эффективность обрабатываемой среды, обусловленная нагревом ультразвукового преобразователя и объема жидкости, что приводит к уменьшению эффективности акустических колебаний, к тому же данный реактор не применим для обработки малых объемов жидкости (5-10 мл), поскольку в лабораторных условиях, для исследовательских целей, часто необходима обработка небольших объемов жидкостных систем.Known ultrasonic reactor containing immersed in a liquid transducer of electrical vibrations of acoustic frequency to mechanical. For sonication of liquid media, a reactor is used in the form of a hollow container with a lid, into which a waveguide (emitter) is installed. A magnetostrictive transducer is used to generate ultrasound. For acoustic treatment, it is necessary to fill the reactor with liquid until the waveguide is completely immersed (RF Patent 2351407, IPC V06V 3/00, publ. 10.04.2009). The main disadvantages of this reactor are the low efficiency of the medium being treated, due to the heating of the ultrasonic transducer and the volume of liquid, which leads to a decrease in the efficiency of acoustic vibrations, moreover, this reactor is not applicable for processing small volumes of liquid (5-10 ml), since under laboratory conditions , for research purposes, it is often necessary to handle small volumes of fluid systems.

Известно устройство для обработки жидкостных систем в виде суспензий, эмульсий, коллоидных или истинных растворов, а также воды ультразвуковым воздействием. Рабочая ячейка устройства оснащена трубками подвода и отвода жидкости и акустическими преобразователями, присоединенными к основаниям цилиндрического реактора. Поверхности ультразвукового излучателя размещены в пучностях колебательных смещений находящегося между ними объема обрабатываемой жидкости на частоте колебаний излучателя акустической волны (патент РФ 2254912, МПК B01J 19/10, опубл. 27.06.2005). Недостатком данной рабочей ячейки является расположение акустических преобразователей в основаниях цилиндрической камеры, в связи с чем возникает необходимость значительной траты звуковой энергии для интенсификации процесса ультразвуковой обработки жидкостных систем в потоке.A device is known for processing fluid systems in the form of suspensions, emulsions, colloidal or true solutions, as well as water by ultrasonic action. The working cell of the device is equipped with pipes for supplying and removing liquid and acoustic transducers connected to the bases of the cylindrical reactor. The surfaces of the ultrasonic emitter are located at the antinodes of the vibrational displacements of the volume of the processed liquid located between them at the vibration frequency of the acoustic wave emitter (RF patent 2254912, IPC B01J 19/10, publ. 27.06.2005). The disadvantage of this working cell is the location of the acoustic transducers in the bases of the cylindrical chamber, which makes it necessary to spend a lot of sound energy to intensify the process of ultrasonic treatment of liquid systems in the flow.

Известно устройство для ультразвуковой обработки жидкостей, состоящее из диэлектрического реактора, в центре которой размещен пьезоэлектрический излучатель. При этом для повышения надежности в ходе ультразвуковой обработки электропроводящих жидкостей излучатель встроен в перегородку, разделяющую сосуд на две изолированные полости. (Авторское свидетельство СССР 277427, МПК В06В 1/06, опубл. 9.11.1970). Основной недостаток этого устройства заключается в том, что стенки перегородки реактора подвержены кавитационной эрозии, вызываемой при контакте с жидкостью.Known device for ultrasonic treatment of liquids, consisting of a dielectric reactor, in the center of which is a piezoelectric emitter. At the same time, in order to increase reliability during ultrasonic processing of electrically conductive liquids, the emitter is built into a partition dividing the vessel into two isolated cavities. (USSR author's certificate 277427, IPC В06В 1/06, publ. 9.11.1970). The main disadvantage of this device is that the walls of the reactor baffle are prone to cavitation erosion caused by contact with the liquid.

Также к недостаткам перечисленных ультразвуковых реакторов можно отнести отсутствие контроля над ходом химических превращений в режиме реального времени.Also, the disadvantages of the listed ultrasonic reactors include the lack of control over the course of chemical transformations in real time.

Данный недостаток частично можно исключить, используя спектрально люминесцентный метод, а именно регистрацию различных эмиттеров сонолюминесценции (свечение при схлопывании кавитационных пузырьков в гомогенных растворах (Brenner М.Р., et al. // Rev. Mod. Phys. 2002. V.74. P. 425. Suslick K.S., Flannigan D.J. // Annu. Rev. Phys. Chem. 2008. V. 59. P. 659) или сонотриболюминесценции (свечение, возникающее во время ультразвукового воздействия на суспензию кристаллов (Eddingsaas N.C., Suslick K.S. // Nature. 2006. V. 444. P. 163. Шарипов Г.Л. и др. // Письма в ЖТФ. 2009. Т. 35. №10. С. 25)). Например, известно устройство контроля содержания примесей в воде на основе сонолюминесценции, содержащее рабочую кювету с кварцевым окном, на которое прикреплен фотоумножитель. Внутри кюветы, напротив кварцевого окна расположен излучатель, соединенный с генератором ультразвука, жидкость подается с помощью насоса (патент РФ 28398 U1, МПК G01N 29/02, опубл. 20.03.2003). Недостатками известного устройства являются ограниченность регистрируемых параметров и недостаточная информативность проводимого анализа.This disadvantage can be partially eliminated using the spectral luminescence method, namely the registration of various sonoluminescence emitters (glow when the cavitation bubbles collapse in homogeneous solutions (Brenner M.R., et al. // Rev. Mod. Phys. 2002. V.74. P. 425. Suslick KS, Flannigan DJ // Annu. Rev. Phys. Chem. 2008. V. 59. P. 659) or sonotriboluminescence (the glow that occurs during ultrasonic exposure to a suspension of crystals (Eddingsaas NC, Suslick KS // Nature. 2006. V. 444. P. 163. Sharipov G.L. et al. // Letters to ZhTF. 2009. V. 35. No. 10. P. 25)) For example, a device for controlling the content of impurities in water is known based on sonoluminescence, containing a working cell with a quartz window, to which a photomultiplier is attached. Inside the cell, opposite the quartz window, there is an emitter connected to an ultrasound generator, the liquid is supplied using a pump (RF patent 28398 U1, IPC G01N 29/02, publ. 20.03 .2003) .Disadvantages of known devices but are the limitedness of the recorded parameters and the lack of information content of the analysis.

Наиболее близким устройством того же назначения к заявленному изобретению является ячейка (прототип) для сонолюминесцентного контроля в реальном времени содержания примесей в воде по сигналу свечения жидкости (патент РФ 133939 U1, МПК G01N 33/18, опубл. 27.10.2013). Установка содержит насос для подачи пробы, проточную затемненную кювету с кварцевым окном и входными-выходными штуцерами, генератор ультразвука с волноводом, фотоумножитель расположенного за кварцевым окном кюветы, через которое осуществляется регистрация сонолюминесценции в режиме реального времени. Основными недостатками прототипа являются сложности чтения и обработки сигналов сонолюминесценции, а также ограничения при использовании других, кроме воды и водных растворов, жидкостей или суспензий.The closest device for the same purpose to the claimed invention is a cell (prototype) for real-time sonoluminescence monitoring of the content of impurities in water according to the signal of liquid glow (RF patent 133939 U1, IPC G01N 33/18, publ. 27.10.2013). The installation contains a pump for supplying a sample, a flowing darkened cuvette with a quartz window and inlet-outlet fittings, an ultrasound generator with a waveguide, a photomultiplier located behind the quartz window of the cuvette, through which sonoluminescence is recorded in real time. The main disadvantages of the prototype are the difficulty of reading and processing sonoluminescence signals, as well as limitations when using others, except for water and aqueous solutions, liquids or suspensions.

В предлагаемом изобретении решается задача по устранению большинства перечисленных недостатков существующих реакторов для ультразвуковой обработки гомогенных и гетерогенных сред и разработке лабораторного функционального реактора с регистрацией сонолюминесценции растворов и сонотриболюминесценции суспензий и возможностью люминесцентного контроля за ходом химических процессов, что позволит создать высокоэффективные физико-химические технологии обработки жидкостных систем в лабораторных условиях.The proposed invention solves the problem of eliminating most of the listed disadvantages of existing reactors for ultrasonic treatment of homogeneous and heterogeneous media and the development of a laboratory functional reactor with recording the sonoluminescence of solutions and sonotriboluminescence of suspensions and the possibility of luminescent control over the course of chemical processes, which will create highly efficient physicochemical technologies for processing liquid systems in the laboratory.

Поставленная задача решается тем, что реактор для ультразвуковой обработки жидкостных систем содержит рабочую ячейку, выполненную в цилиндрической форме из нержавеющей стали, на дно реактора закреплено прозрачное кварцевое окно, сверху через резиновый уплотнитель устанавливается погружной волновод (излучатель), а также подводящие и отводящие трубки, для поддержания температуры жидкостей или суспензий реактор оснащен проточной термостатируемой рубашкой. Для осуществления контроля над химическими процессами в жидкостных системах или регистрации сонолюминесценции растворов и сонотриболюминесценции суспензий при ультразвуковом воздействии, реактор устанавливается в светонепроницаемую камеру над фотоэлектронным умножителем или спектрометром широкого диапазона (200-800 нм). Для возбуждения свечения во время ультразвукового воздействия в суспензиях используются нерастворимые кристаллы веществ, отобранных по механолюминесцентным свойствам. Предлагается использовать кристаллы сульфата церия, тербия и европия, обладающие наиболее интенсивной люминесценцией при механическом воздействии среди известных по этому свойству материалов (Sharipov G. L., et al. // Opt. Mater. 2016. V. 52. P. 44, Biinzli J.C.G., Wong K.L. // J. Rare Earths. 2018. V. 36. P. 1). Использование сульфата тербия является предпочтительным вследствие высокой интенсивности сонотриболюминесценции суспензий.The problem is solved by the fact that the reactor for ultrasonic treatment of liquid systems contains a working cell made in a cylindrical shape of stainless steel, a transparent quartz window is fixed to the bottom of the reactor, a submersible waveguide (emitter) is installed on top through a rubber seal, as well as inlet and outlet tubes, to maintain the temperature of liquids or suspensions, the reactor is equipped with a thermostatically controlled flow jacket. To control chemical processes in liquid systems or register sonoluminescence of solutions and sonotriboluminescence of suspensions under ultrasonic action, the reactor is installed in a light-tight chamber above a photomultiplier tube or spectrometer of a wide range (200-800 nm). Insoluble crystals of substances selected for their mechanoluminescent properties are used to excite luminescence during ultrasonic exposure in suspensions. It is proposed to use crystals of cerium, terbium and europium sulfate, which have the most intense luminescence under mechanical action among materials known for this property (Sharipov GL, et al. // Opt. Mater. 2016. V. 52. P. 44, Biinzli JCG, Wong KL // J. Rare Earths. 2018. V. 36. P. 1). The use of terbium sulfate is preferred due to the high intensity of sonotriboluminescence of the suspensions.

Согласно предлагаемому лабораторному реактору для ультразвуковой обработки растворов и суспензий не требуется изготовления индивидуальных погружных ультразвуковых излучателей (волноводов) или фиксации на стенках реактора пьезокерамических элементов, так как имеется возможность использования различных ультразвуковых установок, с погружными излучателями.According to the proposed laboratory reactor for ultrasonic processing of solutions and suspensions, it is not required to manufacture individual submersible ultrasonic emitters (waveguides) or to fix piezoceramic elements on the walls of the reactor, since it is possible to use various ultrasonic installations with submersible emitters.

Предлагаемый лабораторный реактор позволяет достаточно просто провести химические реакции с люминесцентным контролем над химическим процессом в режиме реального времени, а также возбуждать многопузырьковую сонолюминесценцию в растворах и сонотриболюминесценцию в суспензиях с использованием различного типа ультразвукового оборудования с погружными излучателями, что исключает необходимость изготовления индивидуальных ультразвуковых преобразователей, приводит к снижению энергозатрат и процедуры анализа, уменьшению его трудоемкости.The proposed laboratory reactor makes it easy to carry out chemical reactions with luminescent control over the chemical process in real time, as well as to excite multibubble sonoluminescence in solutions and sonotriboluminescence in suspensions using various types of ultrasonic equipment with submersible emitters, which eliminates the need to manufacture individual ultrasonic transducers, leads to reduce energy consumption and analysis procedures, to reduce its labor intensity.

На фиг. 1 представлено схематическое изображение лабораторного реактора для проведения химических процессов в жидкостных системах, регистрации сонолюминесценции растворов и сонотриболюминесценции суспензий во время ультразвуковой обработки этих систем объемом 20 мл. Реактор состоит из рабочей ячейки 1 с кварцевым окошком на дне 2, которая крепится к реактору с помощью зажимной гайки 3. Для герметичности рабочей ячейки устанавливаются уплотнительные кольца 4 из фторопласта. Ячейка плотно закупорена резиновой пробкой 5, через которую устанавливается ультразвуковой излучатель 6, входные 7 и выходные 8 патрубки для подачи и отвода жидкостей и насыщения этих жидкостей газами. Реактор оснащен проточной термостатируемой рубашкой 9.FIG. 1 shows a schematic diagram of a laboratory reactor for carrying out chemical processes in liquid systems, recording the sonoluminescence of solutions and sonotriboluminescence of suspensions during the ultrasonic treatment of these systems with a volume of 20 ml. The reactor consists of a working cell 1 with a quartz window at the bottom 2, which is attached to the reactor with a clamping nut 3. For the tightness of the working cell, O-rings 4 made of fluoroplastic are installed. The cell is tightly sealed with a rubber stopper 5, through which an ultrasonic emitter 6 is installed, inlet 7 and outlet 8 nozzles for supplying and removing liquids and saturating these liquids with gases. The reactor is equipped with a thermostatically controlled flow jacket 9.

На фиг. 2 показана общая блок-схема устройства для регистрации сонолюминесценции растворов или сонотриболюминесценции суспензий.FIG. 2 shows a general block diagram of a device for recording sonoluminescence of solutions or sonotriboluminescence of suspensions.

Устройство включает реактор с ультразвуком 10, который устанавливается на входное окно спектрометра 11, состоящего из монохроматора 12, фотоэлектронного умножителя 13 и компьютера 14.The device includes a reactor with ultrasound 10, which is installed on the entrance window of the spectrometer 11, consisting of a monochromator 12, a photomultiplier tube 13 and a computer 14.

Практическая реализация предлагаемого способа в условиях эксперимента осуществлялась следующим образом.The practical implementation of the proposed method under experimental conditions was carried out as follows.

Химическую реакцию осуществляли на примере суспензии сульфата европия в н-гексадекане. В рабочую ячейку наливали 10 мл приготовленной суспензии, далее проводили ультразвуковую обработку в течение 4 ч с помощью ультразвуковой установки И100-6/1-1, рабочая частота 22 кГц, с погружным титановым волноводом с площадью торца ~ 1,5 см2, мощность облучения 50 Вт. Аликвоту, полученную после осаждения кристаллов суспензии, анализировали хроматографическим методом. На хроматограмме после ультразвуковой обработки гексадекана появляются пики, идентифицированные как продукты гомологического ряда углеводородов от октана до пентадекана (C8-C15) и их изомеров (фиг. 3).The chemical reaction was carried out on the example of a suspension of europium sulfate in n-hexadecane. 10 ml of the prepared suspension was poured into the working cell, then ultrasonic treatment was carried out for 4 h using an I100-6 / 1-1 ultrasonic unit, operating frequency 22 kHz, with a submersible titanium waveguide with an end area of ~ 1.5 cm 2 , irradiation power 50 watts. An aliquot obtained after precipitation of crystals of the suspension was analyzed by chromatography. On the chromatogram after ultrasonic treatment of hexadecane, peaks appear identified as products of the homologous series of hydrocarbons from octane to pentadecane (C 8 -C 15 ) and their isomers (Fig. 3).

Спектры сонолюминесценции растворов или сонотриболюминесценции суспензий регистрировали при помощи спектрофлуориметра Aminco-Bowman J4-8202 или спектрофлуориметра на базе монохроматора МДР-206. Детектором света при использовании Aminco-Bowman и МДР-206 служил фотоэлектронный умножитель Hamamatsu R3896. Температура растворов и суспензий поддерживали с помощью циркуляционного термостата (LOIP LT-105а), во время многопузырьковой сонолюминесценции 4°С, при сонотриболюминесценции 12°С.The sonoluminescence spectra of solutions or the sonotriboluminescence of suspensions were recorded using an Aminco-Bowman J4-8202 spectrofluorimeter or an MDR-206 monochromator spectrofluorimeter. A Hamamatsu R3896 photomultiplier tube was used as a light detector when using Aminco-Bowman and MDR-206. The temperature of solutions and suspensions was maintained using a circulating thermostat (LOIP LT-105a), during multibubble sonoluminescence at 4 ° C, with sonotriboluminescence at 12 ° C.

Примеры осуществления способа регистрации сонолюминесценции и сонотриболюминесценции.Examples of the implementation of the method for recording sonoluminescence and sonotriboluminescence.

Пример 1. В рабочую ячейку 1 (фиг. 1) наливали 15 мл водного раствора 0.5 молярного хлорида натрия, насыщенного аргоном. Сонолюминесценцию этого раствора возбуждали путем обработки при частоте 20 кГц и мощности 20 Вт с помощью ультразвуковой установки Ultrasonic Processor model GE 130 (Sonics and Materials). При этом под излучателем (волноводом) образуется кавитационная зона. Спектр люминесценции, возникающей в этой зоне, регистрировали с помощью спектрометра 12 (фиг. 2). Спектр сонолюминесценции водного раствора 0.5 молярного хлорида натрия, насыщенного аргоном представлен на фиг. 4. Спектр сонолюминесценции этого раствора содержит континуум воды и линию с максимумом при 589 нм, которая соответствуют свечению атома натрия (Гордейчук Т.В., Казачек М.В. // Оптика и спектроскопия. 2009. Т. 106. С. 274-277).Example 1. In the working cell 1 (Fig. 1) poured 15 ml of an aqueous solution of 0.5 molar sodium chloride saturated with argon. The sonoluminescence of this solution was excited by treatment at a frequency of 20 kHz and a power of 20 W using an Ultrasonic Processor model GE 130 (Sonics and Materials). In this case, a cavitation zone is formed under the emitter (waveguide). The luminescence spectrum arising in this zone was recorded using a spectrometer 12 (Fig. 2). The sonoluminescence spectrum of an aqueous solution of 0.5 molar sodium chloride saturated with argon is shown in Fig. 4. The sonoluminescence spectrum of this solution contains a continuum of water and a line with a maximum at 589 nm, which corresponds to the glow of a sodium atom (Gordeichuk TV, Kazachek MV // Optics and Spectroscopy. 2009. V. 106. P. 274- 277).

Пример 2. В рабочую ячейку 1 (фиг. 1) помещали 10 мл суспензию, содержащий 250 мг кристаллов Tb2(SO4)3⋅8H2O в бензоле. Сонотриболюминесценцию суспензии возбуждали путем обработки при частоте 22 кГц и мощности 15 Вт с помощью ультразвуковой установки УЗДН-2Т. Расстояние от торца волновода до дна кюветы составляло ~ 1 мм. Во время сонолиза вследствие деструкции микрочастиц кристаллов суспензий в результате их столкновений при движении с высокими скоростями (до сотен м/с), вызванном воздействием кавитационных ударных волн, возникает интенсивная люминесценция, спектр которой регистрировали с помощью спектрометра (12) (фиг. 2). Спектр сонотриболюминесценции суспензий кристаллов Tb2(SO4)3⋅8H2O в бензоле представлен на фиг. 5. В спектре в ультрафиолетовой области 260-350 нм наблюдается интенсивная полоса свечения молекул бензола, в видимой области - свечение иона Tb3+ с максимумами при 490, 544, 584 и 620 нм, совпадающими с максимумами в спектрах фотолюминесценции (Sharipov G. L., et al. // Opt. Mater. 2016. V. 52. P. 44).Example 2. In the working cell 1 (Fig. 1) was placed a 10 ml suspension containing 250 mg of crystals of Tb 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 8H 2 O in benzene. The sonotriboluminescence of the suspension was excited by treatment at a frequency of 22 kHz and a power of 15 W using an UZDN-2T ultrasonic unit. The distance from the end of the waveguide to the bottom of the cell was ~ 1 mm. During sonolysis, due to the destruction of microparticles of suspension crystals as a result of their collisions when moving at high speeds (up to hundreds of m / s), caused by the action of cavitation shock waves, intense luminescence occurs, the spectrum of which was recorded using a spectrometer (12) (Fig. 2). The sonotriboluminescence spectrum of suspensions of Tb 2 (SO 4 ) 3 ⋅8H 2 O crystals in benzene is shown in Fig. 5. In the spectrum in the ultraviolet region of 260-350 nm, an intense band of luminescence of benzene molecules is observed, in the visible region - the luminescence of the Tb 3+ ion with maxima at 490, 544, 584 and 620 nm, coinciding with the maxima in the photoluminescence spectra (Sharipov GL, et al. // Opt. Mater. 2016. V. 52. P. 44).

Claims (3)

1. Лабораторный реактор для ультразвуковой обработки с регистрацией люминесценции в растворах и суспензиях, содержащий рабочую ячейку в виде полой емкости, кварцевое окно, ультразвуковой генератор с погружным излучателем и фотоэлектронный умножитель, отличающийся тем, что кварцевое окно прикреплено ко дну рабочей ячейки, при этом рабочая ячейка помещена в светонепроницаемую камеру над фотоэлектронным умножителем, входящим в состав спектрометра, который выполнен с возможностью регистрации спектров сонолюминесценции растворов и сонотриболюминесценции суспензий, причем рабочая ячейка оснащена термостатируемой рубашкой, а также входными и выходными патрубками для подачи и отвода жидкостей и насыщения этих жидкостей газами, причем спектрометр связан с компьютером.1. Laboratory reactor for ultrasonic processing with the registration of luminescence in solutions and suspensions, containing a working cell in the form of a hollow vessel, a quartz window, an ultrasonic generator with a submersible emitter and a photomultiplier tube, characterized in that the quartz window is attached to the bottom of the working cell, while the working the cell is placed in an opaque chamber above a photomultiplier tube, which is a part of the spectrometer, which is configured to record the sonoluminescence spectra of solutions and sonotriboluminescence of suspensions, and the working cell is equipped with a thermostatically controlled jacket, as well as inlet and outlet pipes for supplying and removing liquids and saturating these liquids with gases, moreover, the spectrometer is connected to a computer. 2. Лабораторный реактор по п. 1, отличающийся тем, что кварцевое окно прикреплено ко дну рабочей ячейки с помощью зажимной гайки.2. Laboratory reactor according to claim 1, characterized in that the quartz window is attached to the bottom of the working cell by means of a clamping nut. 3. Лабораторный реактор по п. 1, отличающийся тем, что спектрометр выполнен с возможностью регистрации спектра люминесценции, в диапазоне 200-800 нм.3. Laboratory reactor according to claim 1, characterized in that the spectrometer is configured to record the luminescence spectrum in the range of 200-800 nm.
RU2020113854A 2020-04-03 2020-04-03 Laboratory reactor for ultrasonic treatment with registration of luminescence in solutions and suspensions RU2759428C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020113854A RU2759428C2 (en) 2020-04-03 2020-04-03 Laboratory reactor for ultrasonic treatment with registration of luminescence in solutions and suspensions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020113854A RU2759428C2 (en) 2020-04-03 2020-04-03 Laboratory reactor for ultrasonic treatment with registration of luminescence in solutions and suspensions

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2020113854A3 RU2020113854A3 (en) 2021-10-04
RU2020113854A RU2020113854A (en) 2021-10-04
RU2759428C2 true RU2759428C2 (en) 2021-11-12

Family

ID=77999444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020113854A RU2759428C2 (en) 2020-04-03 2020-04-03 Laboratory reactor for ultrasonic treatment with registration of luminescence in solutions and suspensions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2759428C2 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6719449B1 (en) * 1998-10-28 2004-04-13 Covaris, Inc. Apparatus and method for controlling sonic treatment
US20060061225A1 (en) * 2004-09-17 2006-03-23 Beck Mark J Method and apparatus for cavitation threshold characterization and control
RU2272670C1 (en) * 2004-06-10 2006-03-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) Ultrasonic chemical reactor
RU133939U1 (en) * 2013-07-26 2013-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет сервиса и экономики" (ФГБОУ ВПО "СПбГУСЭ") DEVICE FOR SOLOLUMINESCENT CONTROL IN REAL TIME OF CONTENT OF IMPURITIES IN WATER
RU2689627C1 (en) * 2018-10-08 2019-05-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Оренбургский государственный университет" Device for production of liquid homogeneous mixtures
RU2700284C1 (en) * 2019-03-11 2019-09-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Оренбургский государственный университет" Cavitation intensity recording device

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6719449B1 (en) * 1998-10-28 2004-04-13 Covaris, Inc. Apparatus and method for controlling sonic treatment
RU2272670C1 (en) * 2004-06-10 2006-03-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) Ultrasonic chemical reactor
US20060061225A1 (en) * 2004-09-17 2006-03-23 Beck Mark J Method and apparatus for cavitation threshold characterization and control
RU133939U1 (en) * 2013-07-26 2013-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет сервиса и экономики" (ФГБОУ ВПО "СПбГУСЭ") DEVICE FOR SOLOLUMINESCENT CONTROL IN REAL TIME OF CONTENT OF IMPURITIES IN WATER
RU2689627C1 (en) * 2018-10-08 2019-05-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Оренбургский государственный университет" Device for production of liquid homogeneous mixtures
RU2700284C1 (en) * 2019-03-11 2019-09-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Оренбургский государственный университет" Cavitation intensity recording device

Also Published As

Publication number Publication date
RU2020113854A3 (en) 2021-10-04
RU2020113854A (en) 2021-10-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Petrier et al. Sonochemical degradation of phenol in dilute aqueous solutions: comparison of the reaction rates at 20 and 487 kHz
Asakura et al. Effects of ultrasonic frequency and liquid height on sonochemical efficiency of large-scale sonochemical reactors
DE60123773T2 (en) DEVICE AND METHOD FOR ULTRASOUND TREATMENT OF A LIQUID
Wang et al. Research on the static experiment of super heavy crude oil demulsification and dehydration using ultrasonic wave and audible sound wave at high temperatures
Wiklund et al. Ultrasonic trapping in capillaries for trace-amount biomedical analysis
Bendicho et al. Ultrasound extractions
Gogate et al. Intensification of cavitational activity in the sonochemical reactors using gaseous additives
Dahlem et al. Direct sonication system suitable for medium‐scale sonochemical reactors
Saien et al. Experimental studies on the effect of ultrasonic waves on single drop liquid–liquid extraction
Gogate et al. Design and scale-up of sonochemical reactors for food processing and other applications
US20150056715A1 (en) Method and system for acoustically treating material
RU2759428C2 (en) Laboratory reactor for ultrasonic treatment with registration of luminescence in solutions and suspensions
Rashwan et al. A review on the importance of operating conditions and process parameters in sonic hydrogen production
Singh et al. Ultrasound: a boon in the synthesis of organic compounds
RU2536583C2 (en) Method of water-petroleum emulsion dehydration
Yavorskiy et al. Investigations of cavitation processes in different types of emitters using sonochemical analysis
Linares et al. Effects of ultrasonic irradiation in flow-injection systems
Mason Trends in sonochemistry and ultrasonic processing
UA116190C2 (en) Method for physically working and/or heating media, in particular liquids, and device for carrying out the method
Ingebrigtsen Effects of ultrasonic frequency, acoustic power, and liquid height on radical production in a sonochemical reactor
Lévêque et al. Scaling-up enabling the full potential of industrial applications of ultrasound and hydrodynamic cavitation
BR102021014000A2 (en) SEQUENTIAL MULTIREACTOR PROCESS IN CONTINUOUS FLOW ASSISTED BY INDIRECT APPLICATION OF ULTRASOUND
RU2235057C2 (en) Method for producing of hydrogen and energy by decomposition of water molecules as well as additional purification and activation thereof, including activation of water involved in living organism blood, and apparatus for effectuating the same
Ahoure et al. Intensification of mixing in an ultrasonic flow reactor
Mason Laboratory equipment and usage considerations