RU133939U1

RU133939U1 - DEVICE FOR SOLOLUMINESCENT CONTROL IN REAL TIME OF CONTENT OF IMPURITIES IN WATER

Info

Publication number: RU133939U1
Application number: RU2013135120/15U
Authority: RU
Inventors: Александр Петрович Пацовский
Priority date: 2013-07-26
Filing date: 2013-07-26
Publication date: 2013-10-27

Abstract

Устройство для сонолюминесцентного контроля содержания примесей в воде, содержащее насос для подачи водной пробы, проточную кювету с оптически прозрачным окном, входным штуцером, соединенным с напорной линией насоса, и выходным штуцером, ультразвуковой генератор с излучателем и фотоэлектронный умножитель, расположенный за оптически прозрачным окном кюветы, отличающееся тем, что фотоэлектронный умножитель связан с системой регистрации, обеспечивающей возможность записи изменения интенсивности сонолюминесценции в режиме реального времени.A device for sonoluminescent control of the content of impurities in water, comprising a pump for supplying a water sample, a flow cell with an optically transparent window, an inlet connected to the pressure line of the pump and an output nozzle, an ultrasonic generator with an emitter and a photoelectronic multiplier located behind the optically transparent cell window characterized in that the photomultiplier is connected to a recording system that provides the ability to record changes in the intensity of sonoluminescence in real time Yemeni.

Description

Полезная модель относится к устройствам для анализа жидких сред оптическими (и акустическими) средствами, а именно, к устройствам для контроля содержания примесей в воде по сигналу фототока сонолюминесценции.The utility model relates to devices for analyzing liquid media by optical (and acoustic) means, namely, to devices for controlling the content of impurities in water by a signal of a photocurrent of sonoluminescence.

Наиболее удобными при разработке методик экспресс-контроля суммарного содержания растворенных органических веществ в природных водах являются методы, предусматривающие создание безреагентных сенсоров. Перспективным для построения неселективных датчиков химических аномалий является эффект сонолюминесценции (СЛ), в первую очередь, в силу зависимости интенсивности СЛ от содержания неопределенно широкого круга возможных компонентов водных объектов: биотических и антропогенных растворенных органических веществ разной природы, неорганических ионов, растворенных газов, коллоидных частиц, любых "тушителей" и катализаторов сонолюминесценции и хемилюминесценции, веществ обладающих хромофорными группами в ультрафиолетовом и видимом диапазонах спектра. Люминесценция известна также как очень удобный аналитический параметр при создании методов непрерывного контроля качества природных вод, поскольку ее характеристики коррелируют с составом и свойствами растворенных в воде веществ (см. Гришаева Т.И. Методы люминесцентного анализа: Учебное пособие для вузов. - СПб.: АНО НПО «Профессионал», 2003. - 226 с; Аналитическая химия. Проблемы и подходы / пер. с англ. / под ред. Р. Кельнера. - М.: "Мир": Издательство ACT, 2004. - т. 1. - с. 318-337).The most convenient when developing methods for express control of the total content of dissolved organic substances in natural waters are methods involving the creation of reagent-free sensors. The prospect for constructing non-selective sensors of chemical anomalies is the effect of sonoluminescence (SL), primarily due to the dependence of the intensity of the SL on the content of an indefinitely wide range of possible components of water objects: biotic and anthropogenic dissolved organic substances of different nature, inorganic ions, dissolved gases, colloidal particles any quenchers and catalysts for sonoluminescence and chemiluminescence, substances with chromophore groups in the ultraviolet and visible ranges areas of the spectrum. Luminescence is also known as a very convenient analytical parameter when creating methods for continuous quality control of natural waters, since its characteristics correlate with the composition and properties of substances dissolved in water (see T. Grishaeva. Luminescent analysis methods: Textbook for universities. - St. Petersburg: ANO NPO Professional, 2003. - 226 s; Analytical chemistry. Problems and approaches / translated from English / under the editorship of R. Kölner. - M.: Mir: Publishing house ACT, 2004. - T. 1. - p. 318-337).

Из уровня техники известно устройство для люминесцентного контроля содержания примесей в воде, содержащее насос для подачи водной пробы, проточную кювету с оптически прозрачным окном, входным штуцером, соединенным с напорной линией насоса, и выходным штуцером, ультразвуковой генератор с излучателем и фотоэлектронный умножитель, расположенный за оптически прозрачным окном кюветы (см. патент RU 28398, кл. G01N 29/02, опубл. 20.03.2003). Недостатками известного устройства являются ограниченность регистрируемых параметров и недостаточная информативность проводимого анализа.The prior art device for luminescent control of the content of impurities in water, comprising a pump for supplying a water sample, a flow cell with an optically transparent window, an inlet fitting connected to the pressure line of the pump, and an outlet fitting, an ultrasonic generator with an emitter and a photoelectronic multiplier located behind optically transparent cuvette window (see patent RU 28398, class G01N 29/02, publ. March 20, 2003). The disadvantages of the known device are the limited recorded parameters and the lack of information content of the analysis.

Задачей полезной модели является устранение указанных недостатков. Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей устройства. Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что устройство для сонолюминесцентного контроля содержания примесей в воде содержит насос для подачи водной пробы, проточную кювету с оптически прозрачным окном, входным штуцером, соединенным с напорной линией насоса, и выходным штуцером, ультразвуковой генератор с излучателем и фотоэлектронный умножитель, расположенный за оптически прозрачным окном кюветы, причем фотоэлектронный умножитель связан с системой регистрации, обеспечивающей возможность записи изменения интенсивности сонолюминесценции в режиме реального времени.The objective of the utility model is to eliminate these drawbacks. The technical result is to expand the functionality of the device. The problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that the device for sonoluminescent control of the content of impurities in the water contains a pump for supplying a water sample, a flow cell with an optically transparent window, an inlet connected to the pressure line of the pump, and an outlet union, an ultrasonic generator with an emitter and a photomultiplier tube located behind the optically transparent window of the cell, and the photomultiplier tube is connected to a registration system that provides the ability to record change real-time sonoluminescence intensities.

На фиг. 1 представлена общая схема предлагаемого устройства с малым (V=22,7·10^-6 м³=22,7 см³) объемом проточной водной пробы;In FIG. 1 shows a general diagram of the proposed device with a small (V = 22.7 · 10 ^-6 m ³ = 22.7 cm ³ ) volume of a flowing water sample;

на фиг. 2 - запись в реальном времени изменения интенсивности СЛ свечения (I_СЛ, mkA) проточной водной пробы с различными растворенными веществами от времени (t, мин) (время контроля каждой пробы -t=5 мин; энергетическое насыщение: W_aк2=10,30 Вт/см³);in FIG. 2 - real-time recording of changes in the intensity of SL fluorescence (I _SL , mkA) of a flowing water sample with various solutes versus time (t, min) (control time of each sample -t = 5 min; energy saturation: W _ak2 = 10.30 W / cm ³ );

на фиг. 3 - то же, что на фиг. 2 при энергетическом насыщении W_ак7=5,80 Вт/см³.in FIG. 3 is the same as in FIG. 2 at energy saturation W _ak7 = 5.80 W / cm ³ .

Предлагаемое устройство для сонолюминесцентного контроля содержания примесей в воде построено так, чтобы обеспечить попадание потока водной пробы в проточную затемненную кювету, в которой создается зона возбуждения суммарного СЛ свечения, собственно, зона контроля состояния водной среды.The proposed device for sonoluminescent control of the content of impurities in water is constructed in such a way as to ensure that the flow of the aqueous sample enters the flowing darkened cell, in which an excitation zone of the total SL glow is created, in fact, a zone for monitoring the state of the aquatic environment.

Устройство содержит расходную емкость пробы 1, шаговый насос 2 для подачи водной пробы, проточную кювету 3 в металлическом корпусе, приемную емкость 4, ультразвуковой генератор 5 и фотоэлектронный умножитель 6 (ФЭУ-85, спектральные характеристики: область 30(Н650 нм, длина волны в максимуме чувствительности 440 нм). Кювета 3 снабжена оптически прозрачным кварцевым окном 7, входным 8 и выходным 9 штуцерами. Входной штуцер 8 соединен с напорной линией 10 насоса 2, а выходной штуцер 9 - с линией 11 слива пробы. Ультразвуковой (УЗ) генератор 5 соединен с однополуволновым излучателем 12, который снабжен концентратором 13, герметично закрепленным в кювете 3 через уплотнительное кольцо 14. Фотоэлектронный умножитель 6 снабжен блоком питания 15 и связан с системой регистрации 16, обеспечивающей возможность записи изменения интенсивности сонолюминесценции в кавитационной зоне 17 в режиме реального времени.The device contains a consumable capacitance of sample 1, a step pump 2 for supplying a water sample, a flow cell 3 in a metal case, a receiving capacitance 4, an ultrasonic generator 5 and a photoelectronic multiplier 6 (FEU-85, spectral characteristics: region 30 (Н650 nm, wavelength in maximum sensitivity 440 nm). The cell 3 is equipped with an optically transparent quartz window 7, input 8 and output 9 fittings. The input nozzle 8 is connected to the pressure line 10 of the pump 2, and the output nozzle 9 is connected to the sample discharge line 11. Ultrasonic (ultrasonic) generator 5 connected to same-sex wave transmitter 12 which is provided with a hub 13, sealingly fixed in the cell 3 through a sealing ring 14. The photomultiplier tube 6 is provided with a power supply 15 and connected to the registration system 16, which provides the ability to record sonoluminescence intensity changes in the cavitation zone 17 in real time.

Таким образом, экспериментальное устройство, обеспечивающее возбуждение, регистрацию и исследование сонолюминесцентного свечения (СЛ свечения) в кавитационной зоне, создаваемой в объеме проточной водной пробы, включает в себя легкодоступные комплектующие, разрешенные к серийному использованию.Thus, the experimental device that provides excitation, registration, and investigation of the sonoluminescent glow (SL glow) in the cavitation zone created in the volume of a flowing water sample includes readily available components that are allowed for serial use.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.The proposed device operates as follows.

УЗ генератор 5 возбуждает акустические колебания излучателя 12, герметичный корпус которого обеспечивает полную электрическую развязку пьезопреобразователя и его концентратора 13 и акустическую развязку с корпусом проточной кюветы 3. В объеме водной пробы, заполняющей проточную кювету 3, у колеблющегося рабочего торца концентратора 13 создается кавитационная зона 17.The ultrasonic generator 5 excites acoustic vibrations of the emitter 12, the sealed housing of which provides complete electrical isolation of the piezoelectric transducer and its concentrator 13 and acoustic isolation with the body of the flow cell 3. In the volume of the water sample filling the flow cell 3, a cavitation zone 17 is created at the oscillating working end face of the concentrator 13 .

Слабое люминесцентное свечение, возникающее в кавитационной зоне 17, попадает через кварцевое окно 7 на фотокатод стандартизованного фотоэлектронного умножителя 6. Изменение интенсивности возбуждаемого в кавитационной зоне 17 суммарного СЛ свечения, в диапазоне видимого света (λ=37(370÷700 нм), усиливается фотоэлектронным умножителем 6, запитанным от высоковольтной схемы в блоке 15. Усиленный сигнал регистрируется в системе регистрации фототока 16, обеспечивающей непрерывную запись изменения СЛ сигнала непосредственно при протекании через проточную кювету 3 водной пробы (в реальном времени).A weak luminescent glow arising in the cavitation zone 17 enters the photocathode of a standardized photoelectron multiplier 6 through a quartz window 7. A change in the intensity of the total SL emission excited in the cavitation zone 17, in the visible light range (λ = 37 (370 ÷ 700 nm), is amplified by photoelectron a multiplier 6, powered from the high-voltage circuit in block 15. The amplified signal is recorded in the photocurrent registration system 16, which provides continuous recording of the change in the signal directly when it flows through accurate aqueous sample cuvette 3 (in real time).

Поток водной пробы из расходной емкости 1 шланговым насосом 2 с объемной подачей 80 см³/мин, подается по напорной линии 10 в корпус проточной кюветы 3, где активно перемешивается в мощных гидродинамических потоках кавитационной зоны 17, а, затем, по линии 11 слива пробы собирается в приемной емкости 4. Уровень жидкости в проточной кювете 3 определяется высотой выходного штуцера 9 и выбран так, чтобы концентратор 13 был погружен в воду не менее чем на 50 мм. Величина амплитуды колебаний рабочего торца концентратора 13, определяет уровень энергетического насыщения кавитационной зоны 17 - объемную плотность акустической энергии в зоне НЧУЗ воздействия (табл.1).The flow of the water sample from the supply tank 1 with a hose pump 2 with a volumetric flow of 80 cm ³ / min is fed through the pressure line 10 to the body of the flow cell 3, where it is actively mixed in the powerful hydrodynamic flows of the cavitation zone 17, and then through the sample discharge line 11 collected in the receiving tank 4. The liquid level in the flow cell 3 is determined by the height of the outlet nozzle 9 and is selected so that the concentrator 13 is immersed in water by at least 50 mm. The magnitude of the amplitude of the oscillations of the working end of the concentrator 13 determines the level of energy saturation of the cavitation zone 17 — volumetric density of acoustic energy in the zone of low-frequency impact (Table 1).

Кавитационная зона 17 стабильно формируется у колеблющегося в водной среде рабочего торца концентратора 13 низкочастотного ультразвукового (НЧУЗ) воздействия. Кавитационную зону 17 можно наблюдать при боковом освещении водного объема рассеянным светом в виде облака пузырьков разных размеров, часть которых уносится из кавитационной зоны акустическими потоками.The cavitation zone 17 is stably formed at the working end of the concentrator 13 of the low-frequency ultrasonic (NCHUZ) exposure oscillating in the aqueous medium. Cavitation zone 17 can be observed with lateral illumination of the water volume with scattered light in the form of a cloud of bubbles of different sizes, some of which are carried away from the cavitation zone by acoustic flows.

Включение "блока возбуждения СЛ свечения" (генератора 5 с излучателем 12 и концентратором 13) в СЛ анализатор, позволяет создать в малом объеме проточной водной пробы кавитационную зону 17, возбуждающую в объекте контроля СЛ свечение, и изменяемую в широких пределах мощность НЧУЗ воздействия.The inclusion of the “luminescence excitation block” (generator 5 with emitter 12 and concentrator 13) in the LN analyzer allows you to create a cavitation zone 17 in a small volume of a flowing water sample that excites the luminescence in the LI control object and the power of the low-frequency protection for a wide range.

Наличие высокотехнологичной системы регистрации 16 обеспечивает возможность в пределах эксперимента не ограничивать время непрерывного НЧУЗ воздействия, что уникально и крайне важно для проведения непрерывного контроля состояния водной среды и при длительных исследованиях зависимости интенсивности СЛ свечения различных водных проб от мощности УЗ воздействия на всех уровнях энергетического насыщения кавитационной зоны.The presence of a high-tech registration system 16 makes it possible within the experiment not to limit the time of continuous LFEC exposure, which is unique and extremely important for continuous monitoring of the state of the aquatic environment and in long-term studies of the dependence of the SL intensity of various water samples on the power of ultrasound exposure at all levels of cavitation energy saturation zones.

Особенностью предлагаемого устройства является то, что оно позволяет получать в реальном времени зависимости интенсивности сонслюминесценции растворенных веществ в водных пробах от мощности УЗ воздействия. Запись в реальном времени изменения интенсивности СЛ свечения (I_СЛ, mkA) проточной водной пробы с различными растворенными веществами от времени (t, мин) при энергетическом насыщение кавитационной зоны: W_aк2=5,80 и 10,30 Вт/см³ показаны на фиг. 2-3.A feature of the proposed device is that it allows you to get in real time the dependence of the intensity of the co-luminescence of dissolved substances in aqueous samples from the power of ultrasonic treatment. Real-time recording of changes in the intensity of SL fluorescence (I _SL , mkA) of a flowing water sample with various dissolved substances versus time (t, min) at the energy saturation of the cavitation zone: W _ak2 = 5.80 and 10.30 W / cm ³ are shown in FIG. 2-3.

Предлагаемое устройство для сонолюминесцентного контроля содержания примесей в воде необходимо как для изучения водных экосистем, так и для контроля технологических процессов, включая процессы водоочистки и водоподготовки.The proposed device for sonoluminescent control of the content of impurities in water is necessary both for studying aquatic ecosystems and for controlling technological processes, including water treatment and water treatment.

Таблица 1Table 1 АКУСТИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ И ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ КАВИТАЦИОННОЙ ЗОНЫ ACOUSTIC PARAMETERS AND ENERGY CHARACTERISTICS OF THE CAVITATION ZONE № п/пNo. p / p Амплитуда колебаний рабочего торца УЗХИ, А_рт, МКМThe amplitude of oscillation of the working end UZHI, A _Hg, MCM Объем зоны нчУЗ воздействия, V, см³ The volume of the zone nchuz impact, V, cm ³ Объемная плотность акустической энергии, W_ак, Вт/см³ Volume density of acoustic energy, W _ak , W / cm ³ 1one 15fifteen 0,48±0,020.48 ± 0.02 15,62±0,6815.62 ± 0.68 22 2222 1,01±0,051.01 ± 0.05 10,30±0,4610.30 ± 0.46 33 2929th 1,53±0,071.53 ± 0.07 8,50±0,418.50 ± 0.41 4four 3636 2,06±0,102.06 ± 0.10 7,47±0,377.47 ± 0.37 55 4343 2,59±0,132.59 ± 0.13 6,83±0,336.83 ± 0.33 66 50fifty 3,11±0,153.11 ± 0.15 6,27±0,316.27 ± 0.31 77 5757 3,64±0,183.64 ± 0.18 5,80±0,295.80 ± 0.29 88 6464 4,17±0,214.17 ± 0.21 5,37±0,275.37 ± 0.27 99 7070 4,69±0,244.69 ± 0.24 4,92±0,254.92 ± 0.25

Claims

A device for sonoluminescent control of the content of impurities in water, comprising a pump for supplying a water sample, a flow cell with an optically transparent window, an inlet connected to the pressure line of the pump, and an output nozzle, an ultrasonic generator with a radiator and a photoelectronic multiplier located behind the optically transparent cell window characterized in that the photoelectronic multiplier is connected to a recording system that provides the ability to record changes in sonoluminescence intensity in real time Yemeni.