RU2758401C1 - Method for producing niobium monoxide - Google Patents
Method for producing niobium monoxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2758401C1 RU2758401C1 RU2021105061A RU2021105061A RU2758401C1 RU 2758401 C1 RU2758401 C1 RU 2758401C1 RU 2021105061 A RU2021105061 A RU 2021105061A RU 2021105061 A RU2021105061 A RU 2021105061A RU 2758401 C1 RU2758401 C1 RU 2758401C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- niobium
- hours
- stage
- minutes
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения материалов, которые могут применяться в электронике в качестве контактов в электролитических конденсаторах. Монооксид ниобия NbO характеризуется высокой металлической проводимостью, улучшенной стойкостью к сжиганию и эффективным свойствам самовосстановления. The invention relates to the field of obtaining materials that can be used in electronics as contacts in electrolytic capacitors. Niobium monoxide NbO is characterized by high metallic conductivity, improved combustion resistance and effective self-healing properties.
Известен способ получения смеси монооксида ниобия и порошка ниобия обработкой пентаоксида ниобия в высокотемпературной плазме с последующей подачей в охлаждающее устройство, в которое инжектируют аргон для обеспечения антиоксидантной защиты (Патент CN 106623981; МПК B22F 9/30; 2018 год). A known method of producing a mixture of niobium monoxide and niobium powder by processing niobium pentoxide in high-temperature plasma, followed by feeding into a cooling device, into which argon is injected to provide antioxidant protection (Patent CN 106623981; IPC B22F 9/30; 2018).
Однако известный способ обеспечивает получение только смеси монооксида ниобия и порошка ниобия. Кроме того, возможно получение примесных фаз (NbO2, NbN), загрязняющих конечный продукт.However, the known method provides only a mixture of niobium monoxide and niobium powder. In addition, it is possible to obtain impurity phases (NbO 2 , NbN), contaminating the final product.
Известен способ получения монооксида ниобия, включающий смешивание исходных порошков ниобия, предварительно восстановленного в присутствие ингибитора, и пентаоксида ниобия и последующий мокрый размол в течение 3-х часов в инертной атмосфере, в качестве размольной жидкости используют воду. Размолотый порошок далее отжигают при температуре 1400-1500°C в течение 5 часов в атмосфере водорода, охлаждают и просеивают через сито для разделения фракций по размерам (Appl. JP 2012036440; МПК B22F 1/00, B22F 9/20, C01G 33/00; 2012 год). A known method for producing niobium monoxide, including mixing the original powders of niobium, previously reduced in the presence of an inhibitor, and niobium pentoxide and subsequent wet grinding for 3 hours in an inert atmosphere, water is used as the grinding liquid. The milled powder is then annealed at a temperature of 1400-1500 ° C for 5 hours in a hydrogen atmosphere, cooled and sieved through a sieve to separate fractions by size (Appl. JP 2012036440;
Однако известный способ обеспечивает получение монооксида ниобия с недостаточно высокой собственной проводимостью, которая обусловлена его упорядоченной структурой. Кроме того, возможно наличие примесей в конечном продукте за счет использования в качестве исходного порошка ниобия, восстановленного в присутствие ингибиторов роста зерен. However, the known method provides for the production of niobium monoxide with insufficiently high intrinsic conductivity, which is due to its ordered structure. In addition, the presence of impurities in the final product is possible due to the use of niobium as a starting powder, reduced in the presence of grain growth inhibitors.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является способ получения высокочистого порошка монооксида ниобия (NbO) с использованием в качестве исходной смеси оксид ниобия, выбранный из группы Nb2O5, NbO2, Nb2O3, и порошка или гранул металлического ниобия; включающий, прессование, нагревание и взаимодействие уплотненной смеси в контролируемой атмосфере до достижения температуры, превышающей точку плавления NbO, то есть примерно 1945°С, последующее затвердевание жидкого NbO и фрагментирование с образованием частиц NbO, используемых для применения в качестве анодов конденсатора (Патент US 7585486, МПК C01G 33/00, 2009 год). The closest in technical essence to the proposed solution is a method of producing high-purity niobium monoxide (NbO) powder using niobium oxide as an initial mixture, selected from the group Nb 2 O 5 , NbO 2 , Nb 2 O 3 , and powder or granules of metallic niobium; comprising pressing, heating and reacting the compacted mixture in a controlled atmosphere until a temperature above the melting point of NbO, i.e. about 1945 ° C, is reached, the subsequent solidification of liquid NbO and fragmentation to form NbO particles used for use as capacitor anodes (US Patent 7,585,486 , IPC C01G 33/00, 2009).
Однако известный способ обеспечивает получение высокочистого порошка монооксида ниобия, имеющего упорядоченную структуру, что отрицательно сказывается на величине его проводимости. Кроме того, использование температур, превышающих точку плавления оксида ниобия, усложняет процесс.However, the known method provides for obtaining a high-purity niobium monoxide powder having an ordered structure, which negatively affects the value of its conductivity. In addition, the use of temperatures above the melting point of niobium oxide complicates the process.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения монооксида ниобия, обеспечивающий получение однофазного монооксида ниобия стехиометрического состава, который характеризуется повышенными значениями собственной проводимости за счет наличия неупорядоченной структуры. Thus, the authors were faced with the task of developing a method for producing niobium monoxide that would provide a single-phase niobium monoxide of stoichiometric composition, which is characterized by increased values of intrinsic conductivity due to the presence of a disordered structure.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения монооксида ниобия, включающем прессование смеси пентаоксида ниобия и металлического порошка ниобия, высокотемпературную обработку и последующее фрагментирование, в котором высокотемпературную обработку осуществляют в вакууме 10-3÷10-4Па с промежуточным перетиранием в три стадии: I стадия – при температуре 1380-1420°С в течение 22-24 часов; II стадия – при температуре 1490-1510°С в течение 23-24 часов; III стадия – при температуре 1590-1610°С в течение 21-22 часов, фрагментирование осуществляют со скоростью вращения 480-520 об/мин в среде изопропилового спирта с реверсом через каждые 15 минут в течение 480-500 минут, а затем осуществляют облучение электронным пучком в диапазоне энергий 140-300 кэВ в течение 30-240 минут в просвечивающем электронном микроскопе. The problem is solved in the proposed method for producing niobium monoxide, including pressing a mixture of niobium pentoxide and niobium metal powder, high-temperature processing and subsequent fragmentation, in which high-temperature processing is carried out in a vacuum of 10 -3 ÷ 10 -4 Pa with intermediate grinding in three stages: Stage I - at a temperature of 1380-1420 ° C for 22-24 hours; Stage II - at a temperature of 1490-1510 ° C for 23-24 hours; Stage III - at a temperature of 1590-1610 ° C for 21-22 hours, fragmentation is carried out at a rotation speed of 480-520 rpm in an isopropyl alcohol medium with a reverse every 15 minutes for 480-500 minutes, and then electron irradiation is carried out beam in the energy range 140-300 keV for 30-240 minutes in a transmission electron microscope.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения монооксида ниобия в предлагаемых условиях проведения термообработки, фрагментирования и облучения электронным пучком.At present, from the patent and scientific and technical literature, there is no known method for producing niobium monoxide under the proposed conditions for conducting heat treatment, fragmentation and irradiation with an electron beam.
В настоящее время все известные способы получения поликристаллического монооксида ниобия обеспечивают получение монооксида с кубической структурой (пространственная группа Pm-3m), в котором структурные вакансии расположены упорядоченно. Проведенные авторами квантово-химические расчеты упорядоченного и неупорядоченного монооксида ниобия, обнаружили, что энергия образования неупорядоченной фазы на 0.3 эВ/атом больше, чем упорядоченной фазы. Это вызывает увеличение плотности состояний на уровне Ферми в неупорядоченной фазе в 3.1 раза. Повышенная плотность состояний на уровне Ферми обуславливает увеличенную в 3.1 раза проводимость контактов из монооксида ниобия электролитического конденсатора. В связи с этим исследования авторов были направлены на разработку способа получения монооксида ниобия, имеющего неупорядоченную структуру. Предлагаемый авторами способ обеспечивает получение монооксида ниобия с кубической структурой (пространственная группа Fm-3m), в котором структурные вакансии расположены неупорядоченно, то есть случайным образом, что способствует значительному увеличению собственной проводимости и, следовательно, увеличивает емкость заряда конденсатора при использовании монооксида в качестве контактов. Авторами предлагаются условия проведения процесса, обеспечивающие достижение положительного эффекта, а именно неупорядоченной структуры получаемого продукта наряду с его высокой чистотой. Так, по сравнению с известным способом-прототипом получение однофазного порошка монооксида ниобия методом высокотемпературного твердофазного синтеза из смеси порошков металлического ниобия Nb и оксида ниобия Nb2O5 при более низких температурах (1400-1600°С в предлагаемом способе, выше 1945°С в известном) позволяет получить однофазный гомогенный образец без использования предварительного плавления исходной смеси и последующей кристаллизации, что обеспечивает возможность структурных изменений в кристаллической решетке. Использование высокоэнергетического размола позволяет уменьшить размер частиц до нанометровых размеров, что приводит к понижению температуры фазовых переходов, что также способствует возможности структурных изменений в кристаллической решетке. Как результат облучение нанокристаллического порошка электронным пучком в диапазоне энергий 140-300 кВ в просвечивающем электронном микроскопе позволяет получать уникальную структуру монооксида ниобия с хаотическим распределением структурных вакансий в двух подрешетках одновременно. Currently, all known methods for producing polycrystalline niobium monoxide provide a monoxide with a cubic structure (space group Pm-3m), in which structural vacancies are arranged in an orderly manner. Quantum-chemical calculations of ordered and disordered niobium monoxide carried out by the authors found that the energy of formation of the disordered phase is 0.3 eV / atom higher than that of the ordered phase. This causes an increase in the density of states at the Fermi level in the disordered phase by a factor of 3.1. The increased density of states at the Fermi level causes a 3.1-fold increase in the conductivity of the niobium monoxide electrolytic capacitor contacts. In this regard, the authors' studies were aimed at developing a method for producing niobium monoxide having a disordered structure. The method proposed by the authors provides for the production of niobium monoxide with a cubic structure (space group Fm-3m), in which structural vacancies are arranged randomly, that is, randomly, which contributes to a significant increase in intrinsic conductivity and, therefore, increases the capacitance of the capacitor charge when using monoxide as contacts ... The authors propose the conditions for carrying out the process that ensure the achievement of a positive effect, namely, the disordered structure of the resulting product along with its high purity. So, in comparison with the known prototype method, obtaining a single-phase powder of niobium monoxide by the method of high-temperature solid-phase synthesis from a mixture of powders of metallic niobium Nb and niobium oxide Nb 2 O 5 at lower temperatures (1400-1600 ° C in the proposed method, above 1945 ° C in known) makes it possible to obtain a single-phase homogeneous sample without using preliminary melting of the initial mixture and subsequent crystallization, which provides the possibility of structural changes in the crystal lattice. The use of high-energy grinding makes it possible to reduce the particle size to nanometer sizes, which leads to a decrease in the phase transition temperature, which also contributes to the possibility of structural changes in the crystal lattice. As a result, irradiation of a nanocrystalline powder with an electron beam in the energy range of 140-300 kV in a transmission electron microscope makes it possible to obtain a unique structure of niobium monoxide with a chaotic distribution of structural vacancies in two sublattices simultaneously.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Смесь порошков металлического ниобия Nb и оксида ниобия Nb2O5 прессуют в таблетки и подвергают высокотемпературной обработке в вакууме 10-3÷10-4Па с промежуточным перетиранием в три стадии: I стадия – при температуре 1380-1420°С в течение 22-24 часов; II стадия – при температуре 1490-1510°С в течение 23-24 часов; III стадия – при температуре 1590-1610°С в течение 21-22 часов. Согласно данным рентгеновской дифракции полученные поликристаллы монооксида ниобия содержат только одну фазу, имеют кубическую упорядоченную структуру с пространственной группой Pm-3m, период кристаллической решетки равен a = 421.2 пм, число формульных единиц Z=3. Далее поликристаллы фрагментируют в планетарной шаровой мельнице в течение 480-500 минут с реверсом направления через каждые 15 минут и скоростью вращения 480-520 об/мин в среде изопропилового спирта. В качестве размольной жидкости используют изопропиловый спирт CH3CH(OH)CH3, обладающий более высокой температурой самовоспламенения (456°С) по сравнению с другими размольными жидкостями. Согласно данным рентгеновской дифракции сканирующей микроскопии, область когерентного рассеяния (ОКР) монооксида ниобия уменьшается с 25 мкм до 20-30 нм. Полученные нанокристаллы помещают на медную сетку и подвергают облучению электронным пучком в диапазоне энергий 140-300кВ в просвечивающем электронном микроскопе Tecnai G2 30 Тwin. В результате облучения в NbO1.00 наблюдается фазовый переход порядок-беспорядок (Фиг.1), происходит перераспределение атомов и структурных вакансий в кристаллической решетке, кубическая упорядоченная структура с пространственной группой Pm-3m переходит в кубическую неупорядоченную структуру с пространственной группой Fm-3m. Было обнаружено, что разупорядочение достигается только при облучении от 140 (Фиг. 2) до 300 кВ (Фиг. 3). Облучение при более низких значениях напряжения (менее 140 кВ) не приводит к изменению структуры. Установлено, что при бомбардировке электронами при 300 кВ разупорядочение наблюдается уже после 30 мин воздействия (Фиг. 3), в то время как воздействие более низких энергий замедляет процесс разупорядочения (до 4-х часов при воздействии энергией 140 кВ) (Фиг. 2). The proposed method can be implemented as follows. A mixture of powders of metallic niobium Nb and niobium oxide Nb 2 O 5 is pressed into tablets and subjected to high-temperature treatment in a vacuum of 10 -3 ÷ 10 -4 Pa with intermediate grinding in three stages: Stage I - at a temperature of 1380-1420 ° C for 22- 24 hours; Stage II - at a temperature of 1490-1510 ° C for 23-24 hours; Stage III - at a temperature of 1590-1610 ° C for 21-22 hours. According to X-ray diffraction data, the obtained polycrystals of niobium monoxide contain only one phase, have a cubic ordered structure with the space group Pm-3m, the lattice period is a = 421.2 pm, the number of formula units is Z = 3. Further, the polycrystals are fragmented in a planetary ball mill for 480-500 minutes with direction reversal every 15 minutes and a rotation speed of 480-520 rpm in isopropyl alcohol. The grinding liquid used is isopropyl alcohol CH 3 CH (OH) CH 3 , which has a higher autoignition temperature (456 ° C) compared to other grinding liquids. According to X-ray diffraction scanning microscopy data, the coherent scattering region (CSR) of niobium monoxide decreases from 25 μm to 20-30 nm. The resulting nanocrystals are placed on a copper grid and exposed to electron beam irradiation in the energy range 140-300 kV in a Tecnai G2 30 Twin transmission electron microscope. As a result of irradiation in NbO 1.00 , an order-disorder phase transition is observed (Fig. 1), a redistribution of atoms and structural vacancies in the crystal lattice occurs, a cubic ordered structure with the space group Pm-3m transforms into a cubic disordered structure with the space group Fm-3m. It was found that disordering is achieved only with irradiation from 140 (Fig. 2) to 300 kV (Fig. 3). Irradiation at lower voltages (less than 140 kV) does not change the structure. It was found that when bombarded with electrons at 300 kV, disordering is observed already after 30 minutes of exposure (Fig. 3), while exposure to lower energies slows down the disordering process (up to 4 hours when exposed to an energy of 140 kV) (Fig. 2) ...
На Фиг. 1 представлена кристаллическая структура упорядоченного и неупорядоченного монооксида ниобия. При облучении электронами наблюдается фазовое превращение из упорядоченного состояния (пр. гр. Pm-3m) в неупорядоченное (пр. гр. Fm-3m).FIG. 1 shows the crystal structure of ordered and disordered niobium monoxide. Under electron irradiation, a phase transformation is observed from an ordered state (space group Pm-3m) to a disordered state (space group Fm-3m).
На Фиг.2 приведены дифракционные картины монооксида ниобия NbO1.00 в исходном состоянии и после облучения при 140 кВ. При бомбардировке электронами при 140 кВ наблюдается разупорядочение после 4-х часов воздействия. На картине отмечены время воздействия (от 12:26 до 16:30), сверхструктурные и структурные пятна и их поведение при воздействии. Для примера красным отмечено сверхструктурное пятно, которое аннигилирует после облучения.Figure 2 shows the diffraction patterns of niobium monoxide NbO 1.00 in the initial state and after irradiation at 140 kV. When bombarded with electrons at 140 kV, disordering is observed after 4 hours of exposure. The painting shows the exposure time (from 12:26 to 16:30), superstructural and structural spots and their behavior upon exposure. For example, a superstructural spot is marked in red, which annihilates after irradiation.
На Фиг.3 приведены дифракционные картины монооксида ниобия NbO1.00 в исходном состоянии и после облучения при 300 кВ. При бомбардировке электронами при 300 кВ наблюдается разупорядочение уже через полчаса воздействия. На картине отмечены время воздействия (от 12:37 до 13:11), сверхструктурные и структурные пятна и их поведение при воздействии. Для примера красным отмечено сверхструктурное пятно, которое аннигилирует после облучения. Положение сверхструктурных и структурных пятен симметричное.Figure 3 shows the diffraction patterns of niobium monoxide NbO 1.00 in the initial state and after irradiation at 300 kV. When bombarded with electrons at 300 kV, disordering is observed after half an hour of exposure. The painting shows the exposure time (from 12:37 to 13:11), superstructural and structural spots and their behavior upon exposure. For example, a superstructural spot is marked in red, which annihilates after irradiation. The position of superstructural and structural spots is symmetric.
Предлагаемое техническое решение иллюстрируется следующими примерами.The proposed technical solution is illustrated by the following examples.
Пример 1. Готовят смесь 15.61 г металлического порошка ниобия Nb и 14.39 г оксида ниобия Nb2O5, прессуют в таблетки и подвергают высокотемпературной обработке в вакууме 10-3Па с промежуточным перетиранием в три стадии: I стадия – при температуре 1380°С в течение 24 часов; II стадия – при температуре 1490°С в течение 24 часов; III стадия – при температуре 1590°С в течение 22 часов. Фрагментирование осуществляют со скоростью вращения 480 об/мин в среде изопропилового спирта с реверсом через каждые 15 минут в течение 500 минут, а затем подвергают облучению электронным пучком с энергией 140 кэВ в течение 240 минут в просвечивающем электронном микроскопе Tecnai G2 30 Тwin. В результате получают монооксид NbO1.00, в котором происходит перераспределение атомов и структурных вакансий в кристаллической решетке, наблюдается фазовый переход порядок-беспорядок при котором кубическая упорядоченная структура с пространственной группой Pm-3m переходит в кубическую неупорядоченную структуру с пространственной группой Fm-3m. После разупорядочения монооксид ниобия имеет стехиометрический состав NbO1.00, концентрация структурных вакансий – по 25 ат.% в ниобиевой и кислородной подрешетках одновременно, структура кубическая (пространственная группа Fm-3m), период кубической решетки a = 421.21 пм, число формульных единиц Z=4.Example 1. A mixture of 15.61 g of niobium metal powder Nb and 14.39 g of niobium oxide Nb 2 O 5 is prepared, pressed into tablets and subjected to high-temperature treatment in a vacuum of 10 -3 Pa with intermediate grinding in three stages: Stage I - at a temperature of 1380 ° C in within 24 hours; Stage II - at a temperature of 1490 ° C for 24 hours; Stage III - at a temperature of 1590 ° C for 22 hours. Fragmentation is carried out at a rotation speed of 480 rpm in an isopropyl alcohol medium with a reverse every 15 minutes for 500 minutes, and then subjected to irradiation with an electron beam with an energy of 140 keV for 240 minutes in a Tecnai G2 30 Twin transmission electron microscope. As a result, NbO 1.00 monoxide is obtained, in which a redistribution of atoms and structural vacancies in the crystal lattice occurs, an order-disorder phase transition is observed in which a cubic ordered structure with the Pm-3m space group transforms into a cubic disordered structure with the Fm-3m space group. After disordering, niobium monoxide has a stoichiometric composition of NbO 1.00 , the concentration of structural vacancies is 25 at% each in the niobium and oxygen sublattices simultaneously, the structure is cubic (space group Fm-3m), the period of the cubic lattice is a = 421.21 pm, the number of formula units is Z = 4 ...
Пример 2. Готовят смесь 15.60 г металлического порошка ниобия Nb и 14.40 г оксида ниобия Nb2O5, прессуют в таблетки и подвергают высокотемпературной обработке в вакууме 10-4Па с промежуточным перетиранием в три стадии: I стадия – при температуре 1420°С в течение 22 часов; II стадия – при температуре 1510°С в течение 23 часов; III стадия – при температуре 1610°С в течение 21 часа. Фрагментирование осуществляют со скоростью вращения 520 об/мин в среде изопропилового спирта с реверсом через каждые 15 минут в течение 480 минут, а затем подвергают облучению электронным пучком с энергией 300 кэВ в течение 30 минут в просвечивающем электронном микроскопе Tecnai G2 30 Тwin. В результате получают монооксид NbO1.00, в котором происходит перераспределение атомов и структурных вакансий в кристаллической решетке, наблюдается фазовый переход порядок-беспорядок, при котором кубическая упорядоченная структура с пространственной группой Pm-3m переходит в кубическую неупорядоченную структуру с пространственной группой Fm-3m. После разупорядочения монооксид ниобия имеет стехиометрический состав NbO1.00, концентрация структурных вакансий – по 25 ат.% в ниобиевой и кислородной подрешетках одновременно, структура кубическая (пространственная группа Fm-3m), период кубической решетки a = 421.21 пм, число формульных единиц Z=4.Example 2. Prepare a mixture of 15.60 g of metal powder of niobium Nb and 14.40 g of niobium oxide Nb 2 O 5 , pressed into tablets and subjected to high-temperature treatment in a vacuum of 10 -4 Pa with intermediate grinding in three stages: Stage I - at a temperature of 1420 ° C in within 22 hours; Stage II - at a temperature of 1510 ° C for 23 hours; Stage III - at a temperature of 1610 ° C for 21 hours. Fragmentation is carried out at a rotation speed of 520 rpm in an isopropyl alcohol medium with a reverse every 15 minutes for 480 minutes, and then subjected to irradiation with an electron beam with an energy of 300 keV for 30 minutes in a Tecnai G2 30 Twin transmission electron microscope. As a result, NbO 1.00 monoxide is obtained, in which the redistribution of atoms and structural vacancies in the crystal lattice occurs, an order-disorder phase transition is observed, in which the cubic ordered structure with the space group Pm-3m transforms into a cubic disordered structure with the space group Fm-3m. After disordering, niobium monoxide has a stoichiometric composition of NbO 1.00 , the concentration of structural vacancies is 25 at% each in the niobium and oxygen sublattices simultaneously, the structure is cubic (space group Fm-3m), the period of the cubic lattice is a = 421.21 pm, the number of formula units is Z = 4 ...
Таким образом, авторами предлагается способ получения монооксида ниобия, обеспечивающий получение монооксида ниобия стехиометрического состава NbO1.00, который имеет неупорядоченную структуру, содержит только одну фазу, обладает повышенной собственной проводимостью для использования данного материала в качестве контактов в электролитических конденсаторах по сравнению с монооксидом ниобия с упорядоченной структурой.Thus, the authors propose a method for producing niobium monoxide, which ensures the production of niobium monoxide of stoichiometric composition NbO 1.00 , which has a disordered structure, contains only one phase, has an increased intrinsic conductivity for using this material as contacts in electrolytic capacitors as compared to niobium monoxide with an ordered structure.
Работа выполнена при финансовой поддержке Российского Научного Фонда (проект № 19-73-20012) в ИХТТ Уро РАН и ОИ «ФТИК» (ИФМ УрО РАН).This work was financially supported by the Russian Science Foundation (project no. 19-73-20012) at the Institute of Chemical Technology of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences and the OI "FTIK" (IPM Ural Branch of the Russian Academy of Sciences).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021105061A RU2758401C1 (en) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | Method for producing niobium monoxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021105061A RU2758401C1 (en) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | Method for producing niobium monoxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2758401C1 true RU2758401C1 (en) | 2021-10-28 |
Family
ID=78466489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021105061A RU2758401C1 (en) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | Method for producing niobium monoxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2758401C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2282264C2 (en) * | 2001-04-19 | 2006-08-20 | Кабот Корпорейшн | Method for production of niobium oxide |
| US20080226488A1 (en) * | 2003-05-02 | 2008-09-18 | Motchenbacher Charles A | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom |
| JP2012036440A (en) * | 2010-08-06 | 2012-02-23 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | Method of manufacturing niobium powder, and method of manufacturing niobium monoxide powder |
| CN106623981A (en) * | 2016-09-30 | 2017-05-10 | 九江波德新材料研究有限公司 | Method for preparing niobium monoxide and niobium powder mixture through plasma decomposition |
-
2021
- 2021-03-01 RU RU2021105061A patent/RU2758401C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2282264C2 (en) * | 2001-04-19 | 2006-08-20 | Кабот Корпорейшн | Method for production of niobium oxide |
| US20080226488A1 (en) * | 2003-05-02 | 2008-09-18 | Motchenbacher Charles A | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom |
| JP2012036440A (en) * | 2010-08-06 | 2012-02-23 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | Method of manufacturing niobium powder, and method of manufacturing niobium monoxide powder |
| CN106623981A (en) * | 2016-09-30 | 2017-05-10 | 九江波德新材料研究有限公司 | Method for preparing niobium monoxide and niobium powder mixture through plasma decomposition |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPWO2011058828A1 (en) | Cu-In-Ga-Se sputtering target and manufacturing method thereof | |
| Yao et al. | Two-step phase manipulation by tailoring chemical bonds results in high-performance GeSe thermoelectrics | |
| RU2758401C1 (en) | Method for producing niobium monoxide | |
| Popa et al. | AlSb intermetallic semiconductor compound formation by solid state reaction after partial amorphization induced by mechanical alloying | |
| Jurczyk et al. | Metal hydride electrodes prepared by mechanical alloying of ZrV2-type materials | |
| CN110088924B (en) | Chalcogen-containing compound, method for producing the same, and thermoelectric element comprising the same | |
| JP2020507542A (en) | Chalcogen compound, method for producing the same, and thermoelectric element including the same | |
| Lin et al. | Synthesis of Nd2Fe17 by reduction-diffusion process | |
| Szajek et al. | Electrochemical and electronic properties of nanocrystalline TiNi1− xMx (M= Mg, Mn, Zr; x= 0, 0.125, 0.25) ternary alloys | |
| Zhang et al. | Phase transition and negative thermal expansion properties in isovalently substituted In2− xScx (MoO4) 3 ceramics | |
| JP2013177260A (en) | Zinc oxide-tin oxide sintered body and method for manufacturing the same | |
| CN109415208B (en) | Chalcogen-containing compound, method for producing the same, and thermoelectric element comprising the same | |
| Li et al. | Synthesis of Zr substituted B-site complex Bi4 (ZrxTi1-x) 3O12 platelet microcrystals | |
| Duc Van | Effects of Processing Parameters on the Synthesis of (K 0.5 Na 0.5) NbO 3 Nanopowders by Reactive High-Energy Ball Milling Method | |
| Lee et al. | Structural evolution of indium hydroxide powders prepared by a precipitation method | |
| JP6396837B2 (en) | Sintered body for ZnO-MgO based sputtering target and method for producing the same | |
| JPS61222910A (en) | Production of copper selenide | |
| CN112645333A (en) | Preparation method of nano silicon powder, prepared nano silicon powder and application | |
| Bite et al. | Synthesis and characterization of translucent hafnia ceramics | |
| Prabhu et al. | Preparation and Characterizations of Copper doped WO3Nanoparticles Prepared by Solvo Thermal cum Chemical method | |
| US11306004B2 (en) | Chalcogen-containing compound, its preparation method and thermoelectric element comprising the same | |
| KR20190114751A (en) | Sputtering target and manufacturing method thereof | |
| Zhou et al. | Coagulation morphology and performance analysis of antimony sulfide crystals during vacuum evaporation | |
| Piva et al. | Facile preparation of BIMEVOX powders via melting process: From synthesis to sintering optimization | |
| Lee et al. | Characterization of indium hydroxide powders synthesized by a precipitation method |