RU2756458C1 - Method for determining mass concentrations of heavy metals in soil by the method for mass spectrometry with inductively coupled plasma - Google Patents
Method for determining mass concentrations of heavy metals in soil by the method for mass spectrometry with inductively coupled plasma Download PDFInfo
- Publication number
- RU2756458C1 RU2756458C1 RU2021101228A RU2021101228A RU2756458C1 RU 2756458 C1 RU2756458 C1 RU 2756458C1 RU 2021101228 A RU2021101228 A RU 2021101228A RU 2021101228 A RU2021101228 A RU 2021101228A RU 2756458 C1 RU2756458 C1 RU 2756458C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- assay
- sample
- vessel
- soil
- microwave
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/24—Earth materials
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Remote Sensing (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Description
Способ относится к области аналитической химии и может быть использован в области экологии и охраны окружающей среды лабораториями учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы, научно-исследовательскими институтами, работающими в области экологии и гигиены окружающей среды. Способ предназначен для измерения в почве валового содержания кадмия, кобальта, меди, никеля и свинца - металлов, наиболее часто встречающихся в составе средств защиты растений и среди компонентов техногенного загрязнения.The method relates to the field of analytical chemistry and can be used in the field of ecology and environmental protection by laboratories of institutions of the state sanitary and epidemiological service, research institutes working in the field of ecology and environmental hygiene. The method is designed to measure the total content of cadmium, cobalt, copper, nickel and lead in the soil - the metals most often found in the composition of plant protection products and among the components of industrial pollution.
Известен метод выполнения измерений содержания металлов в твердых объектах методом спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой [1]. Методика описывает способ определения массовой доли алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, иттрия, кадмия, кальция, калия, кобальта, лантана, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, рубидия, свинца, селена, серы, серебра, скандия, стронция, сурьмы, таллия, теллура, титана, тория, урана, фосфора, хрома, церия, цезия, цинка в твердых пробах (почвы, донные отложения, компосты, кеки, осадки очистных сооружений, горные породы, пробы растительного происхождения и др.) методом масс-спектрометрии с ионизацией в индуктивно связанной аргоновой плазме (ИСП-МС) и атомно-эмиссионным методом с ионизацией в индуктивно связанной аргоновой плазме (ИСП-АЭ). Метод предполагает определение валового содержания элементов после разложения пробы смесью фтористоводородной и азотной кислот на электрической плитке до состояния влажных солей с последующим добавлением хлорной кислоты к осадку. Затем пробы выщелачивают хлористоводородной кислотой при нагревании в течение получаса.A known method of measuring the content of metals in solid objects by the method of spectrometry with inductively coupled plasma [1]. The method describes a method for determining the mass fraction of aluminum, barium, beryllium, boron, vanadium, bismuth, tungsten, iron, yttrium, cadmium, calcium, potassium, cobalt, lanthanum, lithium, magnesium, manganese, copper, molybdenum, arsenic, sodium, nickel, tin, rubidium, lead, selenium, sulfur, silver, scandium, strontium, antimony, thallium, tellurium, titanium, thorium, uranium, phosphorus, chromium, cerium, cesium, zinc in solid samples (soils, bottom sediments, composts, cakes, sediments of treatment facilities, rocks, samples of plant origin, etc.) by mass spectrometry with ionization in inductively coupled argon plasma (ICP-MS) and atomic emission method with ionization in inductively coupled argon plasma (ICP-AE). The method involves the determination of the total content of elements after the decomposition of the sample with a mixture of hydrofluoric and nitric acids on an electric stove to the state of wet salts, followed by the addition of perchloric acid to the sediment. Then the samples are leached with hydrochloric acid while heating for half an hour.
Основным недостатком метода является необходимость работы с высокотоксичной фтористоводородной кислотой.The main disadvantage of this method is the need to work with highly toxic hydrofluoric acid.
К другим недостаткам можно отнести все недостатки, присущие методам разложения проб в открытых системах, а именно:Other disadvantages include all the disadvantages inherent in methods of sample decomposition in open systems, namely:
- возможность загрязнения пробы аэрозолями исследуемых элементов из воздуха;- the possibility of contamination of the sample with aerosols of the investigated elements from the air;
- воздействие только одного фактора - температуры, в то время как в закрытом сосуде полноту разложения матрицы обеспечивает еще и повышенное давление;- the effect of only one factor - temperature, while in a closed vessel the completeness of decomposition of the matrix is also ensured by increased pressure;
- временные затраты, связанные с проведением разложения на электрической плитке.- time costs associated with carrying out decomposition on an electric hot plate.
Известна «Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом» [2]. Недостатком метода является направленность на определение только кислоторастворимых форм металлов, извлекаемых из проб почвы с помощью кислотной экстракции пятимолярной азотной кислотой при нагревании на плитке в течение трех часов. Явными недостатками метода являются также длительность процесса пробоподготовки иневозможность определения валового содержания элементов.Known "Technique for measuring the mass fraction of acid-soluble forms of metals (copper, lead, zinc, nickel, cadmium) in soil samples by atomic absorption analysis" [2]. The disadvantage of this method is the focus on determining only acid-soluble forms of metals extracted from soil samples using acid extraction with five molar nitric acid when heated on a hotplate for three hours. The obvious disadvantages of the method are also the duration of the sample preparation process and the impossibility of determining the total content of elements.
Наиболее близкой по технической сущности является «Методика выполнения измерений массовой доли элементов в пробах почв, грунтов идонных отложениях методами атомно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии» [3]. Предлагается определение валового состава почв путем кислотного разложения на плитке или микроволновым способом. Способ разложения на плитке характеризуется применением смеси соляной, азотной и фтористоводородной кислот на первом этапе разложения, с последующим окислением оставшейся органики раствором серной кислоты и устранением избытка органической фракции перекисью водорода.The closest in technical essence is "Methodology for measuring the mass fraction of elements in soil samples, soils and sediments by the methods of atomic emission and atomic absorption spectrometry" [3]. It is proposed to determine the total composition of soils by acid decomposition on a tile or by a microwave method. The method of decomposition on a hotplate is characterized by the use of a mixture of hydrochloric, nitric and hydrofluoric acids at the first stage of decomposition, followed by oxidation of the remaining organic matter with a solution of sulfuric acid and elimination of the excess of the organic fraction with hydrogen peroxide.
При микроволновом разложении используется двух стадийная программа, на первой стадии которой разложение производят при температуре 210°С и давлении 17,5 атм в течение 20 мин в смеси азотной, фтористоводородной и соляной кислоты. На 2-й стадии предлагается повторное разложение с добавлением 4-х процентной борной кислоты при температуре 170° при давлении 10 атм в течение 5 мин. По завершении программы разложения полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 100 см3, доводят до метки бидистиллированной водой и анализируют. Недостатком представленного метода является необходимость использования высокотоксичных реагентов - фтористоводородной и серной кислот. Кроме того, применение большого числа реагентов подразумевает повышение стоимости анализа, а также увеличивает вероятность возникновения матричных помех и высокого солевого фона, что может неблагоприятного сказываться на метрологических характеристиках метода, а также оказывает негативное влияние на состояние оборудования и сокращает его срок службы.In microwave decomposition, a two-stage program is used, in the first stage of which the decomposition is carried out at a temperature of 210 ° C and a pressure of 17.5 atm for 20 minutes in a mixture of nitric, hydrofluoric and hydrochloric acids. At the second stage, repeated decomposition is proposed with the addition of 4% boric acid at a temperature of 170 ° at a pressure of 10 atm for 5 minutes. Upon completion of the decomposition program, the resulting solution is filtered through a "blue tape" filter into a 100 cm 3 volumetric flask, brought to the mark with bidistilled water and analyzed. The disadvantage of the presented method is the need to use highly toxic reagents - hydrofluoric and sulfuric acids. In addition, the use of a large number of reagents implies an increase in the cost of analysis, and also increases the likelihood of matrix noise and high salt background, which can adversely affect the metrological characteristics of the method, and also has a negative effect on the condition of the equipment and shortens its service life.
Задачей предлагаемого изобретения является снижение токсикологической нагрузки на аналитика, улучшение метрологических характеристик, снижение трудозатрат и упрощение процедуры пробоподготовки.The objective of the present invention is to reduce the toxicological load on the analyst, improve the metrological characteristics, reduce labor costs and simplify the sample preparation procedure.
Поставленная задача выполняется за счет того, что предварительно проводят измельчение и гомогенизацию пробы почвы, затем пробу подвергают разложению методом микроволновой минерализации при помощи комбинации соляной и азотной кислот, по завершении программы разложения проводят фильтрование пробы отличающийся тем, что предварительная подготовка пробы почвы проводится методом криоизмельчения с использованием твердого диоксида углерода в качестве охлаждающе го агента при помощи куттера. Далее пробу почвы помещают во фторопластовый реакционный сосуд установки для микроволновой минерализации и вносят концентрированную азотную кислоту. Емкость с пробой помещают и выдерживают в течение 15 минут на ультразвуковой бане. После этого добавляют концентрированную соляную кислоту, причем соотношение азотной и соляной кислот составляет 1:1 соответственно. Далее закрывают сосуд и устанавливают его в камеру микроволновой системы пробоподготовки. По окончании процесса сосуд охлаждают в закрытом состоянии. Охлажденный сосуд помещают в вытяжной шкаф, устанавливают на орбитальный лабораторный шейкер и выдерживают в течение 10 минут до прекращения видимого выделения окислов азота и обесцвечивания раствора минерализата. Далее, минерализат количественно переносят в конические выпаривательные чаши из фторопласта, обмывая сосуды для минерализации деионизированной водой, далее проводят упаривание пробы при помощи системы инфракрасного нагрева. Далее пробу количественно переносят деионизированной водой в пробирку и фильтруют через тефлоновый фильтр с размером пор 1 мкм. Готовую пробу анализируют методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.The task is accomplished due to the fact that the soil sample is preliminarily ground and homogenized, then the sample is subjected to decomposition by microwave mineralization using a combination of hydrochloric and nitric acids, at the end of the decomposition program, the sample is filtered. using solid carbon dioxide as a cooling agent with a cutter. Next, the soil sample is placed in a fluoroplastic reaction vessel of the microwave mineralization plant and concentrated nitric acid is added. Place the container with the sample and incubate for 15 minutes in an ultrasonic bath. Then add concentrated hydrochloric acid, and the ratio of nitric and hydrochloric acids is 1: 1, respectively. Next, close the vessel and place it in the chamber of the microwave sample preparation system. At the end of the process, the vessel is cooled in a closed state. The cooled vessel is placed in a fume hood, placed on an orbital laboratory shaker and incubated for 10 minutes until the visible evolution of nitrogen oxides ceases and the mineralizate solution becomes discolored. Further, the mineralizate is quantitatively transferred into conical evaporation bowls made of fluoroplastic, washing the vessels for mineralization with deionized water, then the sample is evaporated using an infrared heating system. Then the sample is quantitatively transferred with deionized water into a test tube and filtered through a Teflon filter with a pore size of 1 μm. The finished sample is analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry.
Криоизмельчение позволяет многократно снизить затраты времени и повышает качество гомогенизацииобразцов почвы. Инфракрасное концентрирование проб без кипения обеспечивает снижение солевого фона за счет частичного удаления кислотной матрицы. Фильтрация под вакуумом с применянием тефлоновых фильтров, обладающих химической стойкостью к кислотам, позволяет предотвратить контаминацию за счет возможного вымывания аналитов из материала фильтров типа «синяя лента» или их аналогов, традиционно используемых при фильтрации.Cryo-grinding allows many times to reduce the time spent and improves the quality of homogenization of soil samples. Infrared concentration of samples without boiling provides a reduction in the salt background due to the partial removal of the acid matrix. Filtration under vacuum with the use of Teflon filters, which are chemically resistant to acids, prevents contamination due to the possible leaching of analytes from the material of "blue ribbon" filters or their analogs traditionally used in filtration.
Предлагаемый способ реализуется следующим образом. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами ГОСТ 17.4.3.01. «Охрана природы (ССОП). Почвы. Общие требования к отбору проб»; ГОСТ 17.4.4.02 «Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа». Отобранные пробы хранят в полиэтиленовой или другой таре из химически нейтрального материала при комнатной температуре (в темноте) не более 2-х недель. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше -18°С. Перед анализом образцы измельчают и гомогенизируют методом криоизмельчения массы предоставленного исходного материала с твердым диоксидом углерода («сухим льдом») в качестве охлаждающего агента при помощи куттера. Для получения гомогенизированной пробы весь образец целиком помещается в чашу куттера вместе с хладагентом в соотношении 1:2, по объему. Максимальное время измельчения составляет 6 минут для одного цикла загрузки. По окончании цикла гомогенизированные пробы помещаются в пластиковые контейнеры с крышками и хранятся в холодильной камере при температуре от минус 18 до минус 20°С.The proposed method is implemented as follows. Sampling is carried out in accordance with the methodological documents GOST 17.4.3.01. Nature Conservation (SSOP). Soils. General requirements for sampling "; GOST 17.4.4.02 “Nature protection. Soils. Method of sampling and preparation of samples for chemical, bacteriological, helminthological analysis ”. Selected samples are stored in a polyethylene or other container made of chemically neutral material at room temperature (in the dark) for no more than 2 weeks. For long-term storage, samples are frozen and stored at a temperature not exceeding -18 ° C. Before analysis, the samples are ground and homogenized by cryo-grinding the mass of the supplied starting material with solid carbon dioxide (“dry ice”) as a cooling agent using a cutter. To obtain a homogenized sample, the entire sample is placed in the cutter bowl together with the refrigerant in a ratio of 1: 2 by volume. The maximum grinding time is 6 minutes per load cycle. At the end of the cycle, homogenized samples are placed in plastic containers with lids and stored in a refrigerator at temperatures ranging from minus 18 to minus 20 ° C.
Образец гомогенизированной пробы почвы массой 0,2 г помещают во фторопластовый реакционный сосуд установки для микроволновой минерализации, вносят 4 см3 концентрированной азотной кислоты. Емкость с пробой помещают и выдерживают в течение 15 минут на ультразвуковой бане. После этого добавляют 4 см3 концентрированной соляной кислоты, закрывают сосуд и устанавливают его в камеру микроволновой установки в соответствии с техническим описанием системы.A sample of a homogenized soil sample weighing 0.2 g is placed in a fluoroplastic reaction vessel of a microwave mineralization unit, 4 cm 3 of concentrated nitric acid are added. Place the container with the sample and incubate for 15 minutes in an ultrasonic bath. Then add 4 cm 3 of concentrated hydrochloric acid, close the vessel and install it in the microwave chamber in accordance with the technical description of the system.
Минерализацию проводят в условиях, приведенных в таблице 1.Mineralization is carried out under the conditions shown in Table 1.
Для снижения давления внутри реакционного сосуда его охлаждают в закрытом состоянии, не вынимая из установки для минерализации, до температуры, близкой к комнатной. Среднее время охлаждения составляет 30-40 минут.To reduce the pressure inside the reaction vessel, it is cooled in a closed state, without being removed from the installation for mineralization, to a temperature close to room temperature. The average cooling time is 30-40 minutes.
Охлажденный сосуд с минерализованной пробой извлекают и помещают в вытяжной шкаф, открывают, устанавливают на орбитальный лабораторный шейкер и выдерживают в течение 10 минут до прекращения видимого выделения окислов азота и обесцвечивания раствора минерализата.The cooled vessel with a mineralized sample is removed and placed in a fume hood, opened, placed on an orbital laboratory shaker and kept for 10 minutes until the visible evolution of nitrogen oxides ceases and the mineralizate solution becomes discolored.
Минерализат количественно переносят в конические выпаривательные чашииз фторопласта, дважды обмывая реакционный сосуд деионизированной водой, и помещают под инфракрасный облучатель для упаривания. Упаривание проводят в вытяжном шкафу до влажного сероватого остатка.The mineralizate is quantitatively transferred into conical PTFE evaporation bowls, twice rinsing the reaction vessel with deionized water, and placed under an infrared irradiator for evaporation. Evaporation is carried out in a fume hood to a wet grayish residue.
Остаток разбавляют деионизированной водой и количественно, дважды обмывая чашу деионизированной водой, переводят в полипропиленовую пробирку емкостью 50 см3.The residue is diluted with deionized water and quantitatively, by washing the bowl twice with deionized water, transferred into a polypropylene tube with a capacity of 50 cm 3 .
Разбавленную пробу фильтруют через тефлоновый фильтр с размером пор 1 мкм, фильтрат доводят деионизированной водой до объема 50 см3.The diluted sample is filtered through a Teflon filter with a pore size of 1 µm, the filtrate is adjusted with deionized water to a volume of 50 cm 3 .
Готовую пробу переносят в виалу, помещают в автосэмплер масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой и проводят измерение. Концентрации элементов рассчитывают методом градуировочного графика.The finished sample is transferred into a vial, placed in the autosampler of an inductively coupled plasma mass spectrometer and measured. Element concentrations are calculated by the calibration graph method.
Использование криоизмельчения в качестве метода гомогенизации позволяет проводить измельчение проб почвы, минуя длительную стадию сушки, при этом степень измельчения образцов оказывается выше по сравнению с традиционными методами гомогенизации. Система инфракрасного упаривания пробы без кипения позволяет практически полностью удалить кислотную матрицу, минимизируя потери, которые могут возникать за счет разбрызгивания пробы при обычном нагреве на плитке. Проведение фильтрации под вакуумом в закрытой системе через тефлоновый фильтр гарантирует отсутствие загрязнений из воздуха и ускорение самого процесса фильтрации. Тефлоновый фильтр для элементного анализа является кислотостойким, что обеспечивает отсутствие дополнительных загрязнений матрицей типично использующихся, не устойчивых к кислой среде фильтров типа «синяя лента» и его аналогов.The use of cryo-grinding as a homogenization method makes it possible to grind soil samples without going through a long drying stage, while the degree of grinding of the samples turns out to be higher compared to traditional homogenization methods. The non-boiling infrared sample evaporation system allows virtually complete removal of the acid matrix, minimizing the loss that can occur due to sample splashing on the hotplate during normal heating. Filtration under vacuum in a closed system through a Teflon filter guarantees the absence of contamination from the air and accelerates the filtration process itself. The Teflon filter for elemental analysis is acid resistant, which ensures that there is no additional matrix contamination of typical, non acid resistant blue ribbon filters and their counterparts.
Эффективность данного подхода была доказана на основе анализа стандартных отраслевых образцов различных типов почв. В образцах представлены аттестованные значения для кислоторастворимых форм металлов. Экспериментальнополученные значения показывают более высокие массовые концентрации для всех элементов, что указывает на приближение к валовым формам и эффективность применяемого подхода (Таблица 2).The effectiveness of this approach has been proven based on the analysis of industry standard samples of various soil types. The samples represent the certified values for the acid-soluble forms of the metals. The experimentally obtained values show higher mass concentrations for all elements, which indicates an approximation to the gross forms and the effectiveness of the approach used (Table 2).
В таблице 3 приведены метрологические параметры, достигнутые при валидации метода на 20 модельных образцах почвы бурой легкосуглинистой с внесением аналитов на уровнях 1-10 нижних пределов количественного определения.Table 3 shows the metrological parameters achieved during the validation of the method on 20 model samples of brown light loamy soil with the addition of analytes at levels 1-10 of the lower limits of quantitative determination.
Полученные результаты показывают эффективность описанного подхода, а также улучшение метрологических параметров метода (снижение среднеквадратичного отклонения повторяемости (СКО), СКО воспроизводимости, нижнего предела количественного определения) при определении валового содержания кадмия, кобальта, меди, никеля и свинца.The results obtained show the effectiveness of the described approach, as well as the improvement of the metrological parameters of the method (reduction of the standard deviation of repeatability (RMSD), RMSD of reproducibility, the lower limit of quantitative determination) in determining the total content of cadmium, cobalt, copper, nickel and lead.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет решить техническую задачу, заключающуюся в упрощении процесса пробоподготовки, снижении токсичности применяемых реагентов, а также практически полном удалении матричных помех при определении содержания кадмия, кобальта, меди, никеля и свинца в почве на уровнях референтных концентраций.Thus, the proposed method makes it possible to solve the technical problem, which consists in simplifying the process of sample preparation, reducing the toxicity of the reagents used, and also practically completely removing matrix interferences when determining the content of cadmium, cobalt, copper, nickel and lead in soil at the levels of reference concentrations.
Источники информации:Sources of information:
1. «Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений содержания металлов в твердых объектах методом спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой», ПНД Ф 16.1:2.3:3.11-98 // Госком экология РФ, 1998 г.1. “Quantitative chemical analysis of soils. Methods for measuring the content of metals in solid objects by the method of spectrometry with inductively coupled plasma ", PND F 16.1: 2.3: 3.11-98 // State Committee for Ecology of the Russian Federation, 1998.
2. «Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвыатомно-абсорбционным анализом», РД 52.18.191-89 // Государственный комитет СССР по Гидрометеорологии, Москва, 1990 г.2. "Methodology for measuring the mass fraction of acid-soluble forms of metals (copper, lead, zinc, nickel, cadmium) in soil samples by atomic absorption analysis", RD 52.18.191-89 // USSR State Committee for Hydrometeorology, Moscow, 1990
3. «Методика выполнения измерений массовой доли элементов в пробах почв, грунтов идонных отложенияхметодами атомно-эмиссионной иатомно-абсорбционной спектрометрии», М-МВИ-80-2008, Санкт-Петербург, 2008 г. - прототип3. "Methodology for measuring the mass fraction of elements in soil samples, grounds and sediments using atomic emission and atomic absorption spectrometry", M-MVI-80-2008, St. Petersburg, 2008 - prototype
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021101228A RU2756458C1 (en) | 2021-01-21 | 2021-01-21 | Method for determining mass concentrations of heavy metals in soil by the method for mass spectrometry with inductively coupled plasma |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021101228A RU2756458C1 (en) | 2021-01-21 | 2021-01-21 | Method for determining mass concentrations of heavy metals in soil by the method for mass spectrometry with inductively coupled plasma |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2756458C1 true RU2756458C1 (en) | 2021-09-30 |
Family
ID=78000202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021101228A RU2756458C1 (en) | 2021-01-21 | 2021-01-21 | Method for determining mass concentrations of heavy metals in soil by the method for mass spectrometry with inductively coupled plasma |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2756458C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114062104A (en) * | 2021-11-22 | 2022-02-18 | 水口山有色金属有限责任公司 | Method suitable for quickly digesting and measuring molybdenum in molybdenum ore dressing material |
| CN115824870A (en) * | 2023-02-15 | 2023-03-21 | 四川东鹏农海科技有限公司 | Detection method for carbon sequestration of farmland soil |
| RU2806045C1 (en) * | 2022-09-22 | 2023-10-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Method for spectral determination of trace elements in solid wax-containing samples |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2410691C1 (en) * | 2009-08-04 | 2011-01-27 | Федеральное государственное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФГУН "ФНЦ МПТ УРЗН" РОСПОТРЕБНАДЗОРА) | Method of quantitative determination of manganese, lead and nickel in bile by method of atomic-absorption analysis with atomisation in flame |
| JP6351012B2 (en) * | 2014-09-22 | 2018-07-04 | Ｊｘｔｇエネルギー株式会社 | Soil analysis method |
| CN108956949A (en) * | 2018-06-29 | 2018-12-07 | 卢新哲 | A kind of test method of environmental geochemical baseline |
-
2021
- 2021-01-21 RU RU2021101228A patent/RU2756458C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2410691C1 (en) * | 2009-08-04 | 2011-01-27 | Федеральное государственное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФГУН "ФНЦ МПТ УРЗН" РОСПОТРЕБНАДЗОРА) | Method of quantitative determination of manganese, lead and nickel in bile by method of atomic-absorption analysis with atomisation in flame |
| JP6351012B2 (en) * | 2014-09-22 | 2018-07-04 | Ｊｘｔｇエネルギー株式会社 | Soil analysis method |
| CN108956949A (en) * | 2018-06-29 | 2018-12-07 | 卢新哲 | A kind of test method of environmental geochemical baseline |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| М-МВИ-80-2008 "МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРОБАХ ПОЧВ, ГРУНТОВ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ МЕТОДАМИ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ И АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ", 2008. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114062104A (en) * | 2021-11-22 | 2022-02-18 | 水口山有色金属有限责任公司 | Method suitable for quickly digesting and measuring molybdenum in molybdenum ore dressing material |
| RU2806045C1 (en) * | 2022-09-22 | 2023-10-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Method for spectral determination of trace elements in solid wax-containing samples |
| CN115824870A (en) * | 2023-02-15 | 2023-03-21 | 四川东鹏农海科技有限公司 | Detection method for carbon sequestration of farmland soil |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2756458C1 (en) | Method for determining mass concentrations of heavy metals in soil by the method for mass spectrometry with inductively coupled plasma | |
| Bowie et al. | Modern sampling and analytical methods for the determination of trace elements in marine particulate material using magnetic sector inductively coupled plasma–mass spectrometry | |
| Zasoski et al. | A rapid nitric‐perchloric acid digestion method for multi‐element tissue analysis | |
| Väisänen et al. | Ultrasound-assisted extraction in the determination of arsenic, cadmium, copper, lead, and silver in contaminated soil samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| JP2004198324A (en) | Analytical method for heavy metal contained in soil | |
| Barnes et al. | Introduction to sample preparation for trace element determination | |
| Krishna et al. | A cost-effective and rapid microwave-assisted acid extraction method for the multi-elemental analysis of sediments by ICP-AES and ICP-MS | |
| Jacobs | Techniques employed for the assessment of metals in biological systems | |
| Kim et al. | Experimental models of characterization and analysis of industrial waste | |
| Mirzakhmedov et al. | Sorbtsion-photometric determination of rhenium metal in zr and pb cake | |
| Ghasemi et al. | Speciation and determination of trace inorganic tellurium in environmental samples by electrodeposition-electrothermal atomic absorption spectroscopy | |
| RU2695705C1 (en) | Method of preparing samples for determining content of heavy metals in suspended substances of natural water by atomic absorption method | |
| JP5425864B2 (en) | Simple test method for content of harmful substances in soil | |
| CN111122550A (en) | Method for measuring trace elements and macro-components in marine sediments | |
| CN114136726B (en) | Method for simultaneously detecting lead, cadmium and arsenic in shellfish | |
| Maher | Spectrophotometric determination of arsenic in biological tissues and sediments after digestion with nitric, sulphuric and perchloric acids and pre-concentration by zinc column arsine generation and trapping | |
| JP2004245579A (en) | Method for eluting heavy metal contained in soil | |
| Triger et al. | Trace element levels in the blood of workers in two steel works and a non-ferrous plant handling lead and cadmium compared with a non-exposed population | |
| JP2007285707A (en) | Simplified test method for elution amount and content of toxic substance in soil | |
| Rusu | Sample preparation of lichens for elemental analysis | |
| Hoenig | Dry ashing | |
| RU2808066C1 (en) | Method of sample preparation of biological samples for quantitative determination of iodine | |
| Pitzke et al. | Determination of metal-containing components of airborne particles | |
| Newman et al. | Measuring metals and metalloids in water, sediment and biological tissues | |
| Krishna et al. | Development of a microwave-assisted digestion method for the rapid determination of chloride and fluoride in nuclear-grade boron carbide powders |