RU2751655C1 - Method for the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on a skalar san ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials - Google Patents
Method for the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on a skalar san ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2751655C1 RU2751655C1 RU2020128212A RU2020128212A RU2751655C1 RU 2751655 C1 RU2751655 C1 RU 2751655C1 RU 2020128212 A RU2020128212 A RU 2020128212A RU 2020128212 A RU2020128212 A RU 2020128212A RU 2751655 C1 RU2751655 C1 RU 2751655C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- compound
- phosphorus
- sodium
- raw materials
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
- A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
- A23K20/24—Compounds of alkaline earth metals, e.g. magnesium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Animal Husbandry (AREA)
- Zoology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для одновременного количественного определения содержания кальция, фосфора и натрия в комбикормах и комбикормовом сырье.The invention relates to agricultural production, in particular to feed production, and can be used in the feed industry for the simultaneous quantitative determination of the content of calcium, phosphorus and sodium in feed and feed raw materials.
Известен способ определения количества холинхлорида в премиксах, включающий отбор проб, измельчение, установление содержания холинхлорида в премиксе, отличающийся тем, что готовят детектирующее устройство типа «пьезоэлектронный нос» на основе 6-ти пьезокварцевых резонаторов с базовой частотой колебаний 10 мГц, электроды которых модифицируют путем нанесения на их поверхность пленок следующих стандартных хроматографических сорбентов массой 15-17 мкг: динонил-фталат, 4-аминоантипирин, полиэтиленгликоль фталат, дициклогексано-18-краун-6, полиэтиленгликольсебацинат, метиловый красный, отбирают подогретую до температуры 30±2°C пробу массой 2 г, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 30 мин, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы над премиксом, которую быстро инжектируют в ячейку статического «пьезоэлектронного носа», фиксируют одновременно частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов (с пленками) с интервалом 5 с в течение 35 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетического «визуального отпечатка», рассчитывают его площадь и определяют содержание холинхлорида по градуировочному графику, построенному в координатах площадь "визуальных отпечатков" (Sв.о., ед.2) от его содержания в премиксе (Схолинхлорида, г/кг) (Патент РФ №2412436, опубл. 20.02.2011).There is a known method for determining the amount of choline chloride in premixes, including sampling, grinding, establishing the content of choline chloride in the premix, characterized in that a "piezoelectronic nose" type detection device is prepared based on 6 piezoelectric quartz resonators with a base frequency of 10 MHz, the electrodes of which are modified by applying on their surface films of the following standard chromatographic sorbents weighing 15-17 μg: dinonyl phthalate, 4-aminoantipyrine, polyethylene glycol phthalate, dicyclohexano-18-crown-6, polyethylene glycol sebacate, methyl red, take a sample heated to a temperature of 30 ± 2 ° C 2 g, placed in a 20 cm 3 bottle with a polyurethane membrane on the lid, kept for 30 minutes, then 1 cm 3 of the equilibrium gas phase is taken through the polyurethane membrane with a syringe over the premix, which is quickly injected into the cell of the static "piezoelectric nose", the oscillation frequency is simultaneously recorded piezoelectric resonators (with films) with inter shaft 5 s for 35 s and form a total signal in the form of a kinetic "visual imprint", calculate its area and determine the content of choline chloride according to a calibration graph plotted in the coordinates of the area of "visual imprints" (S c.o. , units 2 ) on its content in the premix (C choline chloride , g / kg) (RF Patent No. 2412436, publ. 20.02.2011).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения кальция в кормовых добавках с повышенным содержанием кальция, включающий отбор проб, подготовку проб и реактивов, проведения анализов и расчет содержания кальция, отличающийся тем, что для определения кальция проводят сокращенную пробоподготовку без предварительного озоления, путем прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, при этом для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 М, при этом массовую долю кальция в исследуемой пробе X1, %, рассчитывают по формуле:The closest in technical essence and the achieved effect is a method for determining calcium in feed additives with a high calcium content, including sampling, preparing samples and reagents, conducting analyzes and calculating the calcium content, characterized in that to determine calcium, a reduced sample preparation is carried out without preliminary ashing, by direct dissolution of the sample in concentrated hydrochloric acid, while for titration Trilon B is used with a concentration of 0.1 M, while the mass fraction of calcium in the test sample X1,%, is calculated by the formula:
где V2 - исходный объем исследуемого раствора, см3;where V2 is the initial volume of the test solution, cm 3 ;
V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;V3 is the volume of Trilon B solution consumed for titration of the control solution, cm 3 ;
V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;V4 is the volume of Trilon B solution consumed for titration of the test solution, cm 3 ;
С - концентрация трилона Б;C is the concentration of Trilon B;
0,040 - масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3, г;0.040 is the mass of calcium corresponding to 1 cm 3 of Trilon B solution with a molar concentration equivalent of 1 mol / dm 3 , g;
V5 - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см3;V5 is the volume of the test solution taken for titration, cm 3 ;
m - масса навески, г;m is the weight of the sample, g;
100 - коэффициент перерасчета в проценты, а за окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, причем результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого, при этом в качестве индикаторов используют: хромоген черный, хром темно-синий кислотный или эриохром сине-черный P(R) (Патент РФ №2601569, опубл. 10.11.2016).100 is the conversion factor in percent, and the arithmetic mean of two parallel determinations is taken as the final result, and the result is calculated to the second decimal place and rounded to the first, while the indicators are: black chromogen, dark blue acid chromium or eriochrome blue-black P (R) (RF Patent No. 2601569, publ. 10.11.2016).
Общими недостатками известных технических решений является, что представленные способы позволяют определить содержание только одного какого-либо показателя, в данных случаях - витамин холинхлорид или кальций.The general disadvantages of the known technical solutions is that the presented methods make it possible to determine the content of only one indicator, in these cases - vitamin choline chloride or calcium.
Задача - возможность одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия (Са, Р, Na) в кормовом сырье.The task is the possibility of simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium (Ca, P, Na) in feed raw materials.
Технический результат - возможность одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия (Са, Р, Na) на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье.EFFECT: possibility of simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium (Ca, P, Na) on the SKALAR San ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials.
Технический результат достигается способом одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье включающий отбор проб, подготовку проб и реактивов, проведение анализов, при этом подготовку проб осуществляют путем измельчения пробы до фракции менее 1 мм и ее разложение, осуществляют подготовку стандартов по точной навеске исходного вещества, проведение анализов осуществляют путем одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++.The technical result is achieved by the method of simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on a SKALAR San ++ flow-through analyzer in mixed feed and feed raw materials, including sampling, preparation of samples and reagents, analysis, while sample preparation is carried out by grinding the sample to a fraction of less than 1 mm and its decomposition , carry out the preparation of standards for an accurate sample of the starting material, the analyzes are carried out by the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on the SKALAR San ++ flow-through analyzer.
Пробоподготовку (разложение) осуществляют озолением или минерализацией в зависимости от исходной пробы сырья.Sample preparation (decomposition) is carried out by ashing or mineralization, depending on the initial sample of raw materials.
Существенными отличительными признаками заявленного способа одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье является:The essential distinguishing features of the claimed method for the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on the SKALAR San ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials are:
- измельчение пробы до фракции менее 1 мм и ее разложение (озоление или минерализация),- crushing the sample to a fraction of less than 1 mm and its decomposition (ashing or mineralization),
- подготовка стандартов по точной навеске исходного вещества,- preparation of standards for the exact weight of the starting material,
- проведение анализов путем одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++.- carrying out analyzes by simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on the SKALAR San ++ flow-through analyzer.
Заявленный способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье характеризуется последовательностью действий. Не соблюдение заявленной последовательности или не точное дозирование реактивов влечет за собой не точное количественное определение кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье.The claimed method for the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on a flow-through analyzer SKALAR San ++ in compound feed and feed raw material is characterized by a sequence of actions. Failure to comply with the stated sequence or inaccurate dosing of reagents entails inaccurate quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on the SKALAR San ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials.
Отбор проб комбикорма и комбикормового сырья проводят путем многократного отбора точечных проб из различных мест партии. Точечные пробы объединяют и перемешивают, получая объединенную пробу, из которой путем деления получают лабораторные пробы, предназначенные для проведения испытаний.Sampling of compound feed and compound feed raw materials is carried out by repeated sampling of point samples from different places of the batch. The spot samples are combined and mixed to form a combined sample, from which laboratory samples are prepared by division for testing.
Объем пробы должен быть достаточным для проведения испытаний по всем показателям качества. Количество отбираемых точечных проб определяют в зависимости от массы партии.The sample volume must be sufficient to carry out tests for all quality parameters. The number of incremental samples to be taken is determined depending on the mass of the batch.
Отбор проб комбикорма и комбикормового сырья осуществляется по ГОСТ ISO 6497-2014 «Корма. Отбор проб».Sampling of compound feed and compound feed raw materials is carried out in accordance with GOST ISO 6497-2014 “Feed. Sample selection".
Важно, что от соблюдения методов отбора и подготовки пробы для анализа во многом зависят конечные результаты испытаний продукции проверяемой партии.It is important that the final results of testing the products of the tested batch largely depend on the observance of the methods of sampling and preparation of the sample for analysis.
Одним из важных этапов подготовки проб к анализу является измельчение. Измельчением называется разделение твердого тела на части путем приложения внешних сил, превосходящих силы молекулярного сцепления частиц тела. В результате измельчения до фракции менее 1 мм увеличивается поверхность обрабатываемых материалов, что позволяет значительно ускорить растворение, химическое взаимодействие, выделение биологически активных веществ из измельченного материала. Измельчение проводят согласно ГОСТ ISO 6498-2014 «Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний».One of the important stages in preparing samples for analysis is grinding. Grinding is the separation of a solid into parts by applying external forces that exceed the molecular cohesion forces of the particles of the body. As a result of grinding to a fraction of less than 1 mm, the surface of the processed materials increases, which makes it possible to significantly accelerate the dissolution, chemical interaction, and the release of biologically active substances from the crushed material. Grinding is carried out in accordance with GOST ISO 6498-2014 “Feed, compound feed. Sample preparation for testing ".
Разложение испытуемой пробы проводят или озолением, или минерализацией. Метод озоления осуществляется по общепринятой методике зоотехнического анализа кормов. Способ минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями.Decomposition of the test sample is carried out either by ashing or by mineralization. The ashing method is carried out according to the generally accepted method of zootechnical feed analysis. The method of mineralization is based on the complete oxidation of organic matter with strong oxidants.
Подготовка стандартов. Растворы с точно известной концентрацией называют стандартными. Приготавливают стандарты по точной навеске исходного вещества. В качестве исходных веществ для приготовления раствора применяют только химически чистые, устойчивые соединения, состав которых строго соответствует химической формуле. Такие вещества называют установочными, или первичными стандартами. Стандартные растворы таких веществ приготавливают растворением точной навески в воде и разбавлением полученного раствора до требуемого объема.Preparation of standards. Solutions with a known concentration are called standard solutions. Prepare standards based on an accurate sample of the starting material. Only chemically pure, stable compounds, the composition of which strictly corresponds to the chemical formula, are used as initial substances for the preparation of the solution. Such substances are called setting, or primary standards. Standard solutions of such substances are prepared by dissolving an accurately weighed sample in water and diluting the resulting solution to the required volume.
Пример конкретного выполненияAn example of a specific implementation
Погрешность анализов на проточном анализаторе SKALAR San++ составляет по кальцию 0,08%, фосфору 0,07% и натрию 0,03%.The error of analyzes on the SKALAR San ++ flow-through analyzer is 0.08% for calcium, 0.07% for phosphorus and 0.03% for sodium.
Для доказательства точности определения кальция предложенным способом проводили многократные анализы стандартного образца с содержанием 0,64% кальция, фосфора 0,47% и натрия 0,2%. Результаты анализа представлены в таблице.To prove the accuracy of calcium determination by the proposed method, multiple analyzes of a standard sample with a content of 0.64% calcium, 0.47% phosphorus and 0.2% sodium were carried out. The analysis results are presented in the table.
Так из представленных в таблице позиций видно, что проведенные на проточном анализаторе SKALAR San++ многократные анализы стандартного образца комбикорма и комбикормового сырья имели диапазон по содержанию кальция соответственно от 0,59 до 0,63% и от 0,58 до 0,62%, фосфора от 0,44 до 0,48% и от 0,42 до 0,50% и натрия от 0,18 до 0,22% и от 0,20 до 0,22%.So, from the positions presented in the table, it can be seen that repeated analyzes of the standard sample of compound feed and compound feed raw materials carried out on the SKALAR San ++ flow-through analyzer had a range of calcium content, respectively, from 0.59 to 0.63% and from 0.58 to 0.62%, phosphorus from 0.44 to 0.48% and from 0.42 to 0.50% and sodium from 0.18 to 0.22% and from 0.20 to 0.22%.
Таким образом, заявленный способ обеспечивает возможность одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия (Са, Р, Na) на проточном анализаторе SKALAR San++в комбикормах и комбикормовом сырье.Thus, the claimed method provides the possibility of simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium (Ca, P, Na) on the SKALAR San ++ flow-through analyzer in compound feed and feed raw materials.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020128212A RU2751655C1 (en) | 2020-08-24 | 2020-08-24 | Method for the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on a skalar san ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020128212A RU2751655C1 (en) | 2020-08-24 | 2020-08-24 | Method for the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on a skalar san ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2751655C1 true RU2751655C1 (en) | 2021-07-15 |
Family
ID=77019830
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020128212A RU2751655C1 (en) | 2020-08-24 | 2020-08-24 | Method for the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on a skalar san ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2751655C1 (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1715285A1 (en) * | 1990-01-16 | 1992-02-28 | Всесоюзное научно-производственное объединение комбикормовой промышленности | Method of determination of calcium in stock and fodder |
RU2466387C1 (en) * | 2011-10-18 | 2012-11-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Первый Московский государственный медицинский университет имени И.М. Сеченова Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации (ГБОУ ВПО Первый МГМУ им. И.М. Сеченова Минздравсоцразвити | Method for calcium and magnesium evaluation in herbal crude drug |
RU2601569C1 (en) * | 2015-04-20 | 2016-11-10 | Федеральное Государственное бюджетное научное учреждение Уральский научно-исследовательский ветеринарный институт (УрНИВИ) | Method of determining calcium in fodder additives |
-
2020
- 2020-08-24 RU RU2020128212A patent/RU2751655C1/en active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1715285A1 (en) * | 1990-01-16 | 1992-02-28 | Всесоюзное научно-производственное объединение комбикормовой промышленности | Method of determination of calcium in stock and fodder |
RU2466387C1 (en) * | 2011-10-18 | 2012-11-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Первый Московский государственный медицинский университет имени И.М. Сеченова Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации (ГБОУ ВПО Первый МГМУ им. И.М. Сеченова Минздравсоцразвити | Method for calcium and magnesium evaluation in herbal crude drug |
RU2601569C1 (en) * | 2015-04-20 | 2016-11-10 | Федеральное Государственное бюджетное научное учреждение Уральский научно-исследовательский ветеринарный институт (УрНИВИ) | Method of determining calcium in fodder additives |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
ГОСТ Р ИСО 27085-2012 "Корма для животных. Определения содержания кальция, натрия, фосфора, магния, калия, железа, цинка, меди, марганца, кобальта, молибдена, мышьяка, свинца и кадмия методом ИСП-АЭС (Переиздание)". Дата введения 01.01.2014. * |
Тендер: Анализатор проточный автоматический Skalar San++. Найдено в Интернете https://rostender.info/region/krasnoyarskij-kraj/krasnoyarsk/29629221-tender-analizator-protochnyj-avtomaticheskij-skalar-san Дата размещения 13.07.17 [Найдено 01.03.21]. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106226425A (en) | Serum glycated albumin detection method and special candidate criteria material thereof | |
CN101520431A (en) | Method for detecting melamine in milk powder in high sensitivity | |
CN110231375B (en) | Method for detecting fluorine content in phosphoric acid and phosphoric acid salt thereof by standard addition method | |
RU2751655C1 (en) | Method for the simultaneous quantitative determination of calcium, phosphorus and sodium on a skalar san ++ flow-through analyzer in compound feeds and compound feed raw materials | |
CN108169145A (en) | A kind of kit for measuring serum complement C1q and its preparation application method | |
Liu et al. | Development of a primary reference material of natural C-reactive protein: verification of its natural pentameric structure and certification by two isotope dilution mass spectrometry | |
CN105368915A (en) | Prothrombin time assay kit and preparation method thereof | |
CN106645751B (en) | A kind of fibrinogen content detection kit | |
CN111208215A (en) | Method for detecting impurity 2-mercaptobenzothiazole in ceftriaxone sodium | |
CN109387410A (en) | A kind of TMAO negative sample and the preparation method and application thereof | |
RU2354661C1 (en) | Method of o-alkylmethylphosphonate analysis for mass fraction of ground substance | |
CN112345680B (en) | Method for simultaneously detecting eight sterols in ganoderma lucidum | |
RU2811528C1 (en) | Method of quantitative determination of threonine on infrared analyzers bruker mpa or bruker tango-r in feed threonine | |
RU2811534C1 (en) | Method of quantitative determination of lysine on infrared analyzers bruker mpa or bruker tango-r in lysine monohydrochloride | |
RU2282185C1 (en) | Method of determining glycin in aqueous solutions | |
RU2779425C1 (en) | Method for measuring the mass concentrations of aluminum, arsenic, strontium, cadmium, lead, mercury in flour, cereals and bakery products by inductively coupled plasma mass spectrometry | |
RU2811527C1 (en) | Method of quantitative determination of valine on infrared analyzers bruker mpa or bruker tango-r in feed valine | |
CN117554535B (en) | Detection method and kit for detecting oxalic acid in human urine by liquid chromatography | |
RU2601569C1 (en) | Method of determining calcium in fodder additives | |
CN109557087A (en) | A kind of detection method of metal surface Cr VI | |
Zerban et al. | Determination of Moisture in Sugar Solutions with Karl Fischer Reagent | |
Smith et al. | An evaluation of the ICA1 ionized calcium analyzer in a clinical chemistry laboratory | |
CN112964709B (en) | Method for detecting protein in sample | |
Küpmann et al. | International consensus on the standardization of sodium and potassium measurements by ion-selective electrodes in undiluted samples | |
Yucel et al. | Stability of intact parathyroid hormone in serum and plasma samples stored at different conditions |