RU2734682C1 - Method of making silicon nitride ceramic with calcium aluminate sintering additive with low melting - Google Patents
Method of making silicon nitride ceramic with calcium aluminate sintering additive with low melting Download PDFInfo
- Publication number
- RU2734682C1 RU2734682C1 RU2019136187A RU2019136187A RU2734682C1 RU 2734682 C1 RU2734682 C1 RU 2734682C1 RU 2019136187 A RU2019136187 A RU 2019136187A RU 2019136187 A RU2019136187 A RU 2019136187A RU 2734682 C1 RU2734682 C1 RU 2734682C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon nitride
- additive
- sintering additive
- calcium aluminate
- melting
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения нитридкремниевой керамики с высокой прочностью, твердостью, предназначенной для длительной эксплуатации в условиях механических напряжений, истирающих нагрузок, воздействия агрессивных сред. Изобретение относится к технологии получения керамических изделий на основе нитрида кремния с легкоплавкой спекающей добавкой алюминатов кальция.The invention relates to a method for producing silicon nitride ceramics with high strength, hardness, intended for long-term operation under mechanical stress, abrasive loads, exposure to aggressive media. The invention relates to a technology for producing ceramic products based on silicon nitride with a low-melting sintering additive of calcium aluminates.
Способ изготовления изделий из нитридкремниевой керамики, включающий синтез спекающей добавки, смешение тонкодисперсного нитрида кремния с легкоплавкой спекающей добавкой алюминатов кальция, формование заготовки и обжиг, отличающийся тем, что в результате плавления спекающая добавка полностью вступает реакцию с кристаллами нитрида кремния, образуя Са-сиалон, который не снижает физико-механические и высокотемпературные свойства конечного материала.A method of manufacturing products from silicon nitride ceramics, including the synthesis of a sintering additive, mixing finely dispersed silicon nitride with a low-melting sintering addition of calcium aluminates, forming a workpiece and firing, characterized in that as a result of melting, the sintering additive completely reacts with silicon nitride crystals, forming Ca-sialon, which does not reduce the physical, mechanical and high-temperature properties of the final material.
Нитрид кремния - один из самых перспективных высокотемпературных материалов. Нитрид кремния и материалы на его основе обладают высокой рабочей температурой до 1400-1750°C, износостойкостью, химической инертностью, повышенной (особенно нитрид кремния) прочностью и трещиностойкостью. Поэтому появление указанных материалов позволило поставить вопрос о замене металлических изделий керамическими для работы в экстремальных термомеханических условиях, например, в горячей зоне газотурбинных и поршневых двигателей. Продолжается замена твердосплавных и других видов режущего инструмента на более эффективный керамический инструмент, т.к. керамика выгодно отличается от них, например, в области обработки чугуна или суперсплавов. В настоящее время в развитых странах проводятся исследования, направленные на использование изделий из нитрида и карбида кремния практически во всех отраслях промышленности. Они уже нашли широкое применение в аэрокосмической, металлургической, химической, электронной и других отраслях промышленности. Однако, получение плотноспеченной керамики на основе нитрида кремния затруднено в связи с высокой степенью его диссоциации при обжиге. Поэтому для получения плотноспеченного нитрида кремния требуются добавки, способствующие уплотнению образцов при температурах ниже температуры начала значительной диссоциации нитрида кремния. Чаще всего, для уплотнения нитридкремниевой керамики, используют оксиды алюминия, иттрия, магния и их смеси.Silicon nitride is one of the most promising high-temperature materials. Silicon nitride and materials based on it have a high working temperature up to 1400-1750 ° C, wear resistance, chemical inertness, increased (especially silicon nitride) strength and crack resistance. Therefore, the appearance of these materials made it possible to raise the question of replacing metal products with ceramic ones for operation in extreme thermomechanical conditions, for example, in the hot zone of gas turbine and piston engines. The replacement of carbide and other types of cutting tools with more efficient ceramic tools continues. ceramics compare favorably with them, for example, in the field of processing cast iron or superalloys. Currently, in developed countries, research is being carried out aimed at the use of silicon nitride and silicon carbide products in almost all industries. They have already found wide application in aerospace, metallurgical, chemical, electronic and other industries. However, obtaining densely sintered ceramics based on silicon nitride is difficult due to the high degree of its dissociation during firing. Therefore, to obtain densely sintered silicon nitride, additives are required to promote the densification of samples at temperatures below the temperature of the onset of significant dissociation of silicon nitride. Most often, oxides of aluminum, yttrium, magnesium and their mixtures are used to seal silicon nitride ceramics.
Известен патент RU 2010783, С04В 35/58, опубл. 15.04.94., Б.И. №7 «Шихта для изготовления керамического материала», содержащая нитрид бора 10-60 мас. % и оксид иттрия, вводимый в шихту в составе ультрадисперсной плазмохимической порошковой композиции (нитрид кремния - оксид иттрия) 40-90 мас. %, при этом оксид иттрия 12-18 мас. %, нитрид кремния 82-88 мас. %. Смешивание и измельчение исходных компонентов проводят в шаровой мельнице в течение 100 ч. Смесь протирают через сито 063, измеряют насыпную массу, отвешивают необходимое количество и проводят предварительное прессование в металлической пресс-форме. Полученный брикет подвергается горячему прессованию в графитовой пресс-форме при 1700°C в течение 2 ч. Готовый керамический материал имеет низкую твердость 60-65 HRc и недостаточную механическую прочность 5-60 кгс/мм2, что ограничивает его применение в высоконагруженных узлах трения.Known patent RU 2010783, C04B 35/58, publ. 04/15/94., B.I. No. 7 "Charge for the manufacture of ceramic material" containing boron nitride 10-60 wt. % and yttrium oxide introduced into the charge as part of an ultradispersed plasma-chemical powder composition (silicon nitride - yttrium oxide) 40-90 wt. %, while yttrium oxide is 12-18 wt. %, silicon nitride 82-88 wt. %. Mixing and grinding of the starting components is carried out in a ball mill for 100 hours. The mixture is rubbed through a 063 sieve, the bulk density is measured, the required amount is weighed out, and pre-pressing is carried out in a metal mold. The resulting briquette is subjected to hot pressing in a graphite mold at 1700 ° C for 2 hours. The finished ceramic material has a low hardness of 60-65 HRc and an insufficient mechanical strength of 5-60 kgf / mm 2 , which limits its application in highly loaded friction units.
Известен патент ЕР №1829844, С04В 35/599, 2007. Способ изготовления изделий из нитрида кремния включает совместный мокрый помол с диспергатором порошков нитрида кремния и оксидов алюминия и редкоземельных металлов, например иттрия, в вибромельнице до получения шихты с размером частиц 3 мкм, сушку, добавление связующего - поливинилового спирта, прессование при давлении 50-300 МПа, спекание при температуре 1800°C. Способ не позволяет получить достаточную плотность и обжиг проводится при высоких температурах. Известен способ изготовления изделий из керамического материала на основе нитрида кремния, включающий подготовку шихты, состоящей из нитрида кремния и добавок (оксида магния и оксида иттрия), путем совместного помола и механоактивации в планетарной центробежной мельнице, введение органического пластификатора, формование и горячее прессование при температуре 1600-1700°C (патент RU 2443659 C1, С04В 35/593, опубл. 27.02.2012). Несмотря на высокие механические показатели метериала, способ не позволяет получить достаточно плотный материал, относительная плотность керамического материала составляет 94-96%. Также при механоактивации используют мелящие тела из керамики типа «Сиалон». Данный материал имеет относительно низкую плотность 3,2-3,5 г/см3. И проводимые измельчение и механоактивация, при помощи таких мелящих тел, имеют низкую эффективность.Known patent EP No. 1829844, C04B 35/599, 2007. The method of manufacturing products from silicon nitride includes joint wet grinding with a dispersant of powders of silicon nitride and oxides of aluminum and rare earth metals, such as yttrium, in a vibrating mill to obtain a charge with a particle size of 3 microns, drying , addition of a binder - polyvinyl alcohol, pressing at a pressure of 50-300 MPa, sintering at a temperature of 1800 ° C. The method does not allow obtaining sufficient density and firing is carried out at high temperatures. A known method of manufacturing products from a ceramic material based on silicon nitride, including the preparation of a charge consisting of silicon nitride and additives (magnesium oxide and yttrium oxide), by joint grinding and mechanical activation in a planetary centrifugal mill, the introduction of an organic plasticizer, molding and hot pressing at a temperature 1600-1700 ° C (patent RU 2443659 C1, С04В 35/593, publ. 27.02.2012). Despite the high mechanical properties of the material, the method does not allow obtaining a sufficiently dense material, the relative density of the ceramic material is 94-96%. Also for mechanical activation, grinding bodies made of ceramics of the "Sialon" type are used. This material has a relatively low density of 3.2-3.5 g / cm 3 . And the grinding and mechanical activation carried out with the help of such grinding bodies have low efficiency.
Наиболее близким является способ изготовления изделий из керамического материала на основе нитрида кремния, включающий подготовку шихты, состоящей из синтеза спекающей добавки алюминатов кальция, смешения нитрида кремния и спекающей добавки в планетарной мельнице, засыпке шихты в графитовую прессформу, спекание и горячее прессование при температуре 1650-1750°C (Каргин Ю.Ф., Лысенков А.С., Ивичева С.Н., Захаров А.И., Попова Н.А., Солнцев К.А. Микроструктура и свойства керамики из нитрида кремния с добавками алюминатов кальция // Неорганические материалы. 2010. Т. 46. №7. С. 892-896.).The closest is a method of manufacturing products from a ceramic material based on silicon nitride, including the preparation of a charge consisting of the synthesis of a sintering additive of calcium aluminates, mixing of silicon nitride and a sintering additive in a planetary mill, filling the charge into a graphite mold, sintering and hot pressing at a temperature of 1650- 1750 ° C (Kargin Yu.F., Lysenkov A.S., Ivicheva S.N., Zakharov A.I., Popova N.A., Solntsev K.A. Microstructure and properties of silicon nitride ceramics with calcium aluminate additives // Inorganic materials. 2010. T. 46. No. 7. S. 892-896.).
Недостатками способа являются отсутствие предварительной формовки сырца, что приводит к загрязнению в составе материала и снижение его свойств. А также относительно высокая температура обжига, при которой достигаются высокие показатели свойств получаемого материала.The disadvantages of this method are the lack of preliminary shaping of the raw material, which leads to contamination in the composition of the material and a decrease in its properties. And also a relatively high firing temperature, at which high properties of the resulting material are achieved.
Задачей заявляемого изобретения является создание керамики из нитрида кремния с использованием спекающей добавки, снижающей температуру спекания изделий из нитрида кремния, расширение их эксплуатационных возможностей.The objective of the claimed invention is to create ceramics from silicon nitride using a sintering additive that reduces the sintering temperature of silicon nitride products, expanding their operational capabilities.
Техническим результатом изобретения является снижение температуры обжига керамики с сохранением основных физико-механических и высокотемпературных свойств материала. Технический результат достигается тем, что в способе изготовления керамики из нитрида кремния с легкоплавкой спекающей добавкой алюминатов кальция, включающий синтез спекающей добавки, смешение нитрида кремния со спекающей добавкой в среде изопропанола в планетарной мельнице, сушку полученной смеси, добавление 3 мас. % 10% водного раствора поливинилпирролидона, формование заготовок и спекание в среде азота, согласно изобретению в качестве добавки используют легкоплавкие алюминаты кальция (Тэвт=1382°C), взятые в количестве 7-30% от массы шихты, формование заготовок проводят холодным одноосным двусторонним прессованием в стальной пресс-форме при давлении 100 МПа, последующее обжиг проводят методом горячего прессования в графитовой пресс-форме при температуре 1450-1650°C в атмосфере азота с максимальным удельным давлением 30 МПа.The technical result of the invention is to reduce the firing temperature of ceramics while maintaining the basic physical, mechanical and high-temperature properties of the material. The technical result is achieved by the fact that in the method of manufacturing ceramics from silicon nitride with a low-melting sintering additive of calcium aluminates, including the synthesis of a sintering additive, mixing silicon nitride with a sintering additive in isopropanol in a planetary mill, drying the resulting mixture, adding 3 wt. % 10% aqueous solution of polyvinylpyrrolidone, molding of blanks and sintering in a nitrogen atmosphere, according to the invention, low-melting calcium aluminates (Teut = 1382 ° C) are used as an additive, taken in an amount of 7-30% of the charge weight, blanks are formed by cold uniaxial double-sided pressing in a steel mold at a pressure of 100 MPa, the subsequent firing is carried out by hot pressing in a graphite mold at a temperature of 1450-1650 ° C in a nitrogen atmosphere with a maximum specific pressure of 30 MPa.
Введение в нитрид кремния спекающей добавки эвтектического состава в системе СаО-Al2O3 обеспечивает в процессе горячего прессования взаимодействии данной добавки с нитридом кремния. Происходит образование Са-сиалона, который заполняет межзеренное пространство. Са-сиалон один из наиболее стойких к окислению в ряду сиалонов. Механические свойства Са-сиалона сопоставимы с соответстующими значениями у нитрида кремния. Этим объясняются высокие механические и высокотемпературные свойства. Структура керамики представляет собой основную фазу хаотически распределенных вытянутых кристаллов Si3N4, с размером по длинной оси до 2-4 мкм, которые образуют плотный каркас и равномерно распределенную по объему межзеренную фазу (Са-сиалон). Механические свойства определяются матрицей нитрида кремния, а межзеренная фаза Са-сиалона предотвращает окисление при высоких температурах.The introduction of a sintering additive of a eutectic composition into the silicon nitride in the CaO-Al 2 O 3 system ensures that this additive interacts with silicon nitride during the hot pressing process. Ca-sialon is formed, which fills the intergranular space. Ca-sialon is one of the most oxidation-resistant sialons. The mechanical properties of Ca-sialon are comparable to the corresponding values for silicon nitride. This explains the high mechanical and high temperature properties. The structure of ceramics is the main phase of chaotically distributed elongated crystals of Si 3 N 4 , with a size along the long axis of up to 2-4 microns, which form a dense framework and an intergranular phase uniformly distributed over the volume (Ca-sialon). The mechanical properties are determined by the silicon nitride matrix, and the Ca-sialon intergranular phase prevents oxidation at high temperatures.
Отличие от прототипа состоит в том, что в нитрид кремния вводится более легкоплавкий состав алюминатов кальция (Тэвт=1382°C, у прототипа Тэвт=1600°C). На рис. №1 представлена диаграмма состояния системы СаО-Al2O3. Использование спекающей добавки выбранного состава (51,55 мас. % СаО - 48,45 мас. % Al2O3) обеспечивает более раннее плавление спекающей добавки, взаимодействие ее с нитридом кремния и кристаллизацию межзеренной фазы Са-сиалона. Температура спекания при этом снижается на 100°C, до 1600°C при сохранении основных механических и высокотемпературных свойств.The difference from the prototype is that a more low-melting composition of calcium aluminates is introduced into silicon nitride (Teut = 1382 ° C, in the prototype Teut = 1600 ° C). In fig. No. 1 shows a diagram of the state of the CaO-Al 2 O 3 system . The use of a sintering additive of the selected composition (51.55 wt.% CaO - 48.45 wt.% Al 2 O 3 ) provides earlier melting of the sintering additive, its interaction with silicon nitride and crystallization of the intergranular phase of Ca-sialon. In this case, the sintering temperature is reduced by 100 ° C, to 1600 ° C, while maintaining the basic mechanical and high-temperature properties.
Также представленный метод отличается от прототипа тем, что у прототипа отсутствует предварительная формовки сырца, что приводит к загрязнениям в составе материала и снижению его свойств.Also, the presented method differs from the prototype in that the prototype does not have preliminary molding of the raw material, which leads to contamination in the composition of the material and a decrease in its properties.
Изделия из предложенного керамического материала получают следующим образом:Products from the proposed ceramic material are obtained as follows:
В качестве исходного материала использовали порошок нитрида кремния, полученный методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) (ИСМАН РАН). Содержание α-нитрида кремния не менее 95%, удельная поверхность порошка - 8,2 м2/г. Спекающую добавку (Тэвт=1382°C) в системе Al2O3-СаО получали методом твердофазового синтеза из исходных реагентов: Al(ОН)3 (марка ХЧ) и СаСО3 (марка ХЧ). Порошки нитрида кремния и спекающей добавки, взятые в необходимых количествах, смешивают в планетарной мельнице в среде пропанола в течение 30-60 мин. Высушенную смесь протирают через сито и прессуют в металлической пресс-форме. Полученные сырцы подвергают горячему прессованию в графитовой пресс-форме при 1450-1650°C в течение 1 часа в защитной среде азота, давление прессования 30 МПа. В таблице №1 представлены свойства полученных керамических материалов на основе нитрида кремния с разным содержанием спекающей добавки алюминатов кальция.Silicon nitride powder obtained by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) (ISMAN RAS) was used as the starting material. The content of α-silicon nitride is not less than 95%, the specific surface of the powder is 8.2 m 2 / g. A sintering additive (Teut = 1382 ° C) in the Al 2 O 3 -CaO system was obtained by solid-phase synthesis from the starting reagents: Al (OH) 3 (reagent grade) and CaCO 3 (reagent grade). Powders of silicon nitride and sintering additives, taken in the required quantities, are mixed in a planetary mill in propanol for 30-60 minutes. The dried mixture is rubbed through a sieve and pressed in a metal mold. The obtained raw materials are subjected to hot pressing in a graphite mold at 1450-1650 ° C for 1 hour in a protective atmosphere of nitrogen, the pressing pressure is 30 MPa. Table 1 shows the properties of the obtained ceramic materials based on silicon nitride with different content of sintering additives of calcium aluminates.
Пример 1. Готовят шихту следующего состава, мас. %: нитрид кремния - 93; алюминат кальция - 7.Example 1. Prepare a charge of the following composition, wt. %: silicon nitride - 93; calcium aluminate - 7.
Смешение и измельчение проводят в планетарной мельнице в течение 60 мин. В качестве мелящих тел используют шары из диоксида циркония диаметром 5 мм. Высушенную смесь протирают через сито 063, отвешивают необходимое количество шихты, вводят в шихту 3 мас. % 10-% водного раствора поливинилпирролидона и проводят предварительное прессование в металлической пресс-форме. Полученный сырец подвергается горячему прессованию в графитовой пресс-форме при 1600°C в течение 1 ч. Полученный керамический материал имеет прочность при изгибе при комнатной температуре 550 МПа, микротвердость по Виккерсу 17 ГПа, плотность 3,10 г/см3, изменение массы при окислении на воздухе при 1300°C в течение 10 ч не более (-0,15%).Mixing and grinding is carried out in a planetary mill for 60 minutes. Zirconium dioxide balls with a diameter of 5 mm are used as grinding bodies. The dried mixture is rubbed through a 063 sieve, the required amount of the charge is weighed out, 3 wt. % 10-% aqueous solution of polyvinylpyrrolidone and carry out preliminary pressing in a metal mold. The obtained raw material is subjected to hot pressing in a graphite mold at 1600 ° C for 1 hour.The obtained ceramic material has a flexural strength at room temperature of 550 MPa, a Vickers microhardness of 17 GPa, a density of 3.10 g / cm3, a change in weight during oxidation in air at 1300 ° C for 10 hours no more (-0.15%).
Пример 2. Готовят шихту следующего состава, мас. %: нитрид кремния - 93; алюминат кальция - 7.Example 2. Prepare a charge of the following composition, wt. %: silicon nitride - 93; calcium aluminate - 7.
Смешение и измельчение проводят в планетарной мельнице в течение 60 мин. В качестве мелящих тел используют шары из диоксида циркония диаметром 5 мм. Высушенную смесь протирают через сито 063, отвешивают необходимое количество шихты, вводят в шихту 3 мас. % 10-% водного раствора поливинилпирролидона и проводят предварительное прессование в металлической пресс-форме. Полученный сырец подвергается горячему прессованию в графитовой пресс-форме при 1650°C в течение 1 ч. Полученный керамический материал имеет прочность при изгибе при комнатной температуре 610 МПа, микротвердость по Виккерсу 19 ГПа, плотность 3,16 г/см3, изменение массы при окислении на воздухе при 1300°C в течение 10 ч не более (-0,15%).Mixing and grinding is carried out in a planetary mill for 60 minutes. Zirconium dioxide balls with a diameter of 5 mm are used as grinding bodies. The dried mixture is rubbed through a 063 sieve, the required amount of the charge is weighed out, 3 wt. % 10-% aqueous solution of polyvinylpyrrolidone and carry out preliminary pressing in a metal mold. The resulting raw material is subjected to hot pressing in a graphite mold at 1650 ° C for 1 hour. The resulting ceramic material has a flexural strength at room temperature of 610 MPa, Vickers microhardness 19 GPa, density 3.16 g / cm 3 , weight change at oxidation in air at 1300 ° C for 10 hours no more (-0.15%).
Пример 3. Готовят шихту следующего состава, мас. %: нитрид кремния - 90; алюминат кальция - 10.Example 3. Prepare a charge of the following composition, wt. %: silicon nitride - 90; calcium aluminate - 10.
Смешение и измельчение проводят в планетарной мельнице в течение 60 мин. В качестве мелящих тел используют шары из диоксида циркония диаметром 5 мм. Высушенную смесь протирают через сито 063, отвешивают необходимое количество шихты, вводят в шихту 3 мас. % 10% водного раствора поливинилпирролидона и проводят предварительное прессование в металлической пресс-форме. Полученный сырец подвергается горячему прессованию в графитовой пресс-форме при 1550°C в течение 1 ч. Полученный керамический материал имеет прочность 570 МПа, микротвердость по Виккерсу 17 ГПа, плотность 3,07 г/см3, изменение массы при окислении на воздухе при 1300°C в течение 10 ч не более (-0,15%).Mixing and grinding is carried out in a planetary mill for 60 minutes. Zirconium dioxide balls with a diameter of 5 mm are used as grinding bodies. The dried mixture is rubbed through a 063 sieve, the required amount of the charge is weighed out, 3 wt. % 10% aqueous solution of polyvinylpyrrolidone and carry out preliminary pressing in a metal mold. The resulting raw material is subjected to hot pressing in a graphite mold at 1550 ° C for 1 hour.The obtained ceramic material has a strength of 570 MPa, a Vickers microhardness of 17 GPa, a density of 3.07 g / cm 3 , a change in weight during oxidation in air at 1300 ° C for 10 hours no more (-0.15%).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019136187A RU2734682C1 (en) | 2019-11-12 | 2019-11-12 | Method of making silicon nitride ceramic with calcium aluminate sintering additive with low melting |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019136187A RU2734682C1 (en) | 2019-11-12 | 2019-11-12 | Method of making silicon nitride ceramic with calcium aluminate sintering additive with low melting |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2734682C1 true RU2734682C1 (en) | 2020-10-21 |
Family
ID=72948934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019136187A RU2734682C1 (en) | 2019-11-12 | 2019-11-12 | Method of making silicon nitride ceramic with calcium aluminate sintering additive with low melting |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2734682C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1261559A3 (en) * | 1981-03-04 | 1986-09-30 | Новатом (Фирма) | Refractory material |
| JPS6256377A (en) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | 株式会社トクヤマ | Manufacture of composite sintered body |
| US20020022567A1 (en) * | 1998-08-20 | 2002-02-21 | Xiangmin Li | Non-slumping sprayable refractory castables containing thermal black |
| KR100350365B1 (en) * | 1998-07-10 | 2002-08-28 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | Ceramic Base |
| RU2458023C1 (en) * | 2011-03-11 | 2012-08-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской академии наук | Method of producing silicon nitride-based sintered articles |
| RU2697987C1 (en) * | 2018-11-01 | 2019-08-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of making ceramics based on silicon nitride - titanium nitride composite |
-
2019
- 2019-11-12 RU RU2019136187A patent/RU2734682C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1261559A3 (en) * | 1981-03-04 | 1986-09-30 | Новатом (Фирма) | Refractory material |
| JPS6256377A (en) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | 株式会社トクヤマ | Manufacture of composite sintered body |
| KR100350365B1 (en) * | 1998-07-10 | 2002-08-28 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | Ceramic Base |
| US20020022567A1 (en) * | 1998-08-20 | 2002-02-21 | Xiangmin Li | Non-slumping sprayable refractory castables containing thermal black |
| RU2458023C1 (en) * | 2011-03-11 | 2012-08-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской академии наук | Method of producing silicon nitride-based sintered articles |
| RU2697987C1 (en) * | 2018-11-01 | 2019-08-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of making ceramics based on silicon nitride - titanium nitride composite |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КАРГИН Ю.Ф. и др. "Микроструктура и свойства керамики из нитрида кремния с добавками алюминатов кальция", "Неорганические материалы", 2010, т.46, N7, с.892-896. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bocanegra-Bernal et al. | Dense and near-net-shape fabrication of Si3N4 ceramics | |
| JP2003034581A (en) | Silicon nitride abrasion resistant member and method for producing the same | |
| Lan et al. | Mechanical properties and thermal conductivity of dense β-SiAlON ceramics fabricated by two-stage spark plasma sintering with Al2O3-AlN-Y2O3 additives | |
| Jojo et al. | Effect of sintering temperature and yttrium composition on the densification, microstructure and mechanical properties of spark plasma sintered silicon nitride ceramics with Al 2 O 3 and Y 2 O 3 additives | |
| Feng et al. | Pressureless sintering behaviour and mechanical properties of Fe2O3-containing SiC ceramics | |
| US6764974B2 (en) | Reaction synthesis of silicon carbide-boron nitride composites | |
| US5391339A (en) | Continuous process for producing alumina-titanium carbide composites | |
| RU2734682C1 (en) | Method of making silicon nitride ceramic with calcium aluminate sintering additive with low melting | |
| Yang et al. | Improvement of mechanical properties and corrosion resistance of porous β‐SiAlON ceramics by low Y2O3 additions | |
| JP2810922B2 (en) | Alumina-zirconia composite sintered body and method for producing the same | |
| JPS6050749B2 (en) | Silicon carbide sintered body | |
| Santos et al. | α-SiAlON–SiC composites obtained by gas-pressure sintering and hot-pressing | |
| Attia et al. | Hot Pressed Si 3 N 4 Ceramics Using MgO–Al 2 O 3 as Sintering Additive for Vehicle Engine Parts | |
| Lee et al. | Densification of reaction bonded silicon nitride with the addition of fine Si powder-effects on the sinterability and mechanical properties | |
| Li et al. | Effects of Sm 2 O 3 Content on the Microstructure and Mechanical Properties of Post-Sintered Reaction-Bonded β-SiAlON | |
| JP4292255B2 (en) | α-sialon sintered body and method for producing the same | |
| WO1990013525A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING β-SIALON SINTER | |
| Xu et al. | α‐SiAlON Ceramics Obtained by Slip Casting and Pressureless Sintering | |
| Kudyba-Jansen et al. | The influence of green processing on the sintering and mechanical properties of β-sialon | |
| KR101708826B1 (en) | Cutting tool of silicon nitride containing alumina and erbium oxide sintered by discharge plasma | |
| Hirano et al. | Sintering of β-sialon with 5mol% Y 2 O 3-ZrO 2 additives | |
| JP2020066562A (en) | WC-Si3N4-BASED COMPOSITE CERAMIC AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR | |
| JPS6343344B2 (en) | ||
| RU2542073C1 (en) | Method of producing non-shrinking nano-modified structural ceramic material | |
| JP2008297135A (en) | Boron carbide based sintered compact, its manufacturing method and protective member |