RU2734513C1 - Method of processing quartz-leucoxene concentrate - Google Patents
Method of processing quartz-leucoxene concentrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2734513C1 RU2734513C1 RU2020111666A RU2020111666A RU2734513C1 RU 2734513 C1 RU2734513 C1 RU 2734513C1 RU 2020111666 A RU2020111666 A RU 2020111666A RU 2020111666 A RU2020111666 A RU 2020111666A RU 2734513 C1 RU2734513 C1 RU 2734513C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- concentrate
- leucoxene
- quartz
- temperature
- iron
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
- C22B3/08—Sulfuric acid, other sulfurated acids or salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1204—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent
- C22B34/1213—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by wet processes, e.g. using leaching methods or flotation techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
- C22B34/124—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химии титана, в частности процесса переработки кварц-лейкоксеновых концентратов (половина промышленных запасов титана России) и может быть использовано для получения диоксида титана.The invention relates to the chemistry of titanium, in particular the process of processing quartz-leucoxene concentrates (half of the industrial reserves of titanium in Russia) and can be used to obtain titanium dioxide.
Изобретение позволяет получать концентрат, вскрытие которого проходит в значительно более мягких условиях, по сравнению с обычными технологиями, при этом полученный продукт может быть переработан по стандартной сернокислотной технологии получения диоксида титана из ильменитового концентрата.The invention makes it possible to obtain a concentrate, the opening of which takes place in much milder conditions compared to conventional technologies, while the resulting product can be processed using a standard sulfuric acid technology for producing titanium dioxide from ilmenite concentrate.
Известен пирометаллургический способ получения диоксида титана (рутил) из ильменита (Elger G.W., Kirby D.E. and Rhoads S.C. Producing Synthetic Rutile from Ilmenite by Pyrometallurgy, Pilot Plant Studies and economic Evaluation./Rept. Invest. Bur. Mines U.S. Dep.Inter., 1976), включающий обжиг ильменита совместно с коксом и известью, при этом происходит выплавка железа и удается получить шлак с высоким содержанием диоксида титана и низким содержанием железа. Полученный шлак измельчают и выщелачивают серной кислотой для выделения рутила, который затем обогащаются физическими методами.Known pyrometallurgical method for producing titanium dioxide (rutile) from ilmenite (Elger GW, Kirby DE and Rhoads SC Producing Synthetic Rutile from Ilmenite by Pyrometallurgy, Pilot Plant Studies and economic Evaluation./Rept. Invest. Bur. Mines US Dep. Inter., 1976 ), including the roasting of ilmenite together with coke and lime, while iron is smelted and slag with a high titanium dioxide content and a low iron content is obtained. The resulting slag is crushed and leached with sulfuric acid to recover rutile, which is then physically enriched.
Известен способ получения диоксида титана высокой чистоты в процессе обработки ильменитового концентрата серной кислотой, с последующим гидролическим осаждением титана (Лучинский Г.П. Химия титана М.: Издательство "Химия", 1971.-471 с, Химия и технология редких и рассеянных элементов, ч. 2. Подред. К.А. Большакова. Учеб. Пособие для вузов. Изд. 2-е, перераб. идоп. - М: Высшая школа, 1976. - 360 с.).A known method of producing titanium dioxide of high purity in the process of processing ilmenite concentrate with sulfuric acid, followed by hydrolytic precipitation of titanium (Luchinsky G.P. Chemistry of titanium M .: Publishing house "Chemistry", 1971.-471 p, Chemistry and technology of rare and trace elements, Part 2. Edited by KA Bolshakov. Textbook. Manual for universities. Edition 2, revised idop. - M: Higher school, 1976. - 360 p.).
Описанные выше способы не пригодны для извлечения диоксида титана из кварц-лейкоксеновых песков. В лейкоксене рутил находится в виде тонкого срастания с кварцем, что обеспечивает высокую стойкость по отношению к серной кислоте вплоть до жестких условий (давление, высокая температура, низкий экзотермический эффект и низкая степень извлечения основного компонента в раствор).The methods described above are not suitable for recovering titanium dioxide from quartz-leucoxene sands. In leucoxene, rutile is in the form of a thin intergrowth with quartz, which ensures high resistance to sulfuric acid up to harsh conditions (pressure, high temperature, low exothermic effect, and low degree of extraction of the main component into solution).
Известен способ гидрометаллургического выделения титана из лейкоксенового концентрата, включающий обработку 93,5%-ной серной кислотой при температуре 260-270°С (В.А. Резниченко, B.C. Устинов, И.А. Карязин, А.Н, Петрунько. Электрометаллургия и химия титана. М., Наука, 1982, 280 с.).The known method of hydrometallurgical extraction of titanium from leucoxene concentrate, including treatment with 93.5% sulfuric acid at a temperature of 260-270 ° C (VA Reznichenko, BC Ustinov, IA Karyazin, AN, Petrunko. Electrometallurgy and chemistry of titanium. M., Nauka, 1982, 280 p.).
Известен способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата включающий хлорирование при высокой температуре в присутствии восстановителя кварц-лейкоксеновой руды (RU2382094 C1 Способ переработки кремнисто-титановых концентратов).A known method for processing quartz-leucoxene concentrate, including chlorination at high temperatures in the presence of a reducing agent of quartz-leucoxene ore (RU2382094 C1 Method for processing silicon-titanium concentrates).
Существенным недостатком данной технологии является необходимость использования ядовитого газообразного хлора, высокие энергозатраты на процесс, а также высокая стоимость получаемого продукта за счет расхода части хлора на процесс хлорирования кремния.A significant disadvantage of this technology is the need to use toxic gaseous chlorine, high energy consumption for the process, as well as the high cost of the resulting product due to the consumption of a part of chlorine for the chlorination of silicon.
Существенным недостатком процесса является необходимость поддержания высокой температуры (автоклав), сложность аппаратурной схемы и опасность производства.A significant disadvantage of the process is the need to maintain a high temperature (autoclave), the complexity of the hardware circuit and the danger of production.
Известен способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов путем спекания их с щелочными реагентами (сода), при температуре 900-1000°С и последующей гидрометаллургической обработкой спека: последовательным выщелачиванием водой и раствором кислоты (Дмитровский Е.Б., Бурмистрова Т.М., Резниченко В.А. В кн. Проблемы металлургии титана. -М.: Наука, 1967, с. 90-101).A known method of processing quartz-leucoxene concentrates by sintering them with alkaline reagents (soda) at a temperature of 900-1000 ° C and subsequent hydrometallurgical processing of the cake: sequential leaching with water and acid solution (Dmitrovsky E.B., Burmistrova T.M., Reznichenko VA In the book Problems of titanium metallurgy. -M .: Nauka, 1967, pp. 90-101).
Основным недостатком данной технологии является сложная аппаратурная схема, а также низкая скорость и эффективность выщелачивания спека.The main disadvantage of this technology is a complex instrumental scheme, as well as a low rate and efficiency of cake leaching.
Известен способ автоклавного выщелачивания (гидроксидом натрия) предварительно обожженного при 900-1000°С флотационного концентрата. Процесс ведут в жестких условиях: концентрация NaOH 200 г/л, соотношение Т:Ж=1:2,5-3, температура 190-200°С, давление 10-11 атм). При этом удается получить богатый по титану полупродукт со следующим составом: 71-80% TiO2 и 12-20% SiO2 (Федорова М. Н. Химическая доводка титанового концентрата путем автоклавного выщелачивания кремневой кислоты. В кн. Титан и его сплавы, в. 9. - М.: Изд-во АН СССР, 1963, с. 36-41; Авджиев Г.Р. Технология переработки ярегского сырья // Проблемы комплексного освоения Ярегского нефтетитанового месторождения: Докл. на науч. -анал. конф. "Природные ресурсы и производительные силы Республики Коми" (10-12 ноября 1993 г. ). Сыктыквар, 1993. С. 26-30). Заблоцкая Юлия Витальевна Диссертация на соискание степени к.т.н. Автоклавное обескремнивание лейкоксенового концентрата гидроксидом кальция с получением искусственного рутила ИМЕТ РАН 2014 г.).The known method of autoclave leaching (sodium hydroxide) pre-calcined at 900-1000 ° C flotation concentrate. The process is carried out in harsh conditions: NaOH concentration 200 g / l, S: W ratio = 1: 2.5-3, temperature 190-200 ° C, pressure 10-11 atm). In this case, it is possible to obtain a titanium-rich intermediate product with the following composition: 71-80% TiO 2 and 12-20% SiO 2 (Fedorova MN Chemical finishing of titanium concentrate by autoclave leaching of silicic acid. In the book. Titanium and its alloys, in 9. - M .: Publishing house of the Academy of Sciences of the USSR, 1963, pp. 36-41; Avdzhiev G.R. Technology of processing of Yarega raw materials // Problems of complex development of the Yarega oil-titanium field: Dokl. On scientific -anal. Conf. " Natural resources and productive forces of the Komi Republic "(November 10-12, 1993). Syktykvar, 1993. S. 26-30). Zablotskaya Yuliya Vitalevna Dissertation for the degree of Candidate of Technical Sciences Autoclave desiliconization of leucoxene concentrate with calcium hydroxide to obtain artificial rutile from IMET RAS 2014).
Основным недостатком данного способа являются высокий расход щелочного реагента и необходимость применения дополнительной операции - кислотного выщелачивания для повышения содержания TiO2 в конечном продукте. Помимо этого, встает вопрос экологической и производственной безопасности производства (кипячение растворов щелочей под давлением, утилизация щелочных и кислотных остатков). Кроме того, данные процессы не позволяют получать товарный продукт и характеризуются сложной аппаратурной схемой (автоклавы, фильтры, декантеры, реактора).The main disadvantage of this method is the high consumption of alkaline reagent and the need for an additional operation - acid leaching to increase the TiO 2 content in the final product. In addition, the issue of environmental and industrial safety of production arises (boiling alkali solutions under pressure, disposal of alkaline and acid residues). In addition, these processes do not allow obtaining a marketable product and are characterized by a complex hardware scheme (autoclaves, filters, decanters, reactors).
Известны способы гидрометаллургической переработки лейкоксена включающие магнетизирующий или восстановительный обжиг перед обработкой щелочью (Г.Б. Садыхов. Новые подходы к решению проблемы использования комплексного титанового и других видов труднообогатимого рудного сырья России. В кн. «Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН - 75 лет» Сб. научных трудов под редакцией академика К.А. Солнцева. М., Интерконтакт Наука, 2013, 792 с.).Known methods of hydrometallurgical processing of leucoxene, including magnetizing or reduction roasting before alkali treatment (GB Sadikhov. New approaches to solving the problem of using complex titanium and other types of refractory ore raw materials in Russia. In the book. "Institute of metallurgy and materials science. Baykov RAS - 75 years "Collection of scientific papers edited by Academician KA Solntsev. M., Interkontakt Nauka, 2013, 792 p.).
Существенным недостатком указанных методов является сложность проведения процесса, проблемы, связанные с очисткой отходящих газов от процесса восстановительного обжига. Помимо этого, способы также требуют использования дорогостоящих щелочных реагентов.A significant disadvantage of these methods is the complexity of the process, the problems associated with the purification of exhaust gases from the process of reduction roasting. In addition, the methods also require the use of expensive alkaline reagents.
Известны способы переработки кварц-лейкоксенового концентрата (RU2262544 C1 Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата; RU2264478 C1 Способ переработки титан-кремнийсодержащих концентратов; RU 2390572 С1 Способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов) включающие обработку сырья фтороводородной кислотой или ее солями (спекание с солями, выщелачивание растворами кислот или солей).Known methods for processing quartz-leucoxene concentrate (RU2262544 C1 Method for processing quartz-leucoxene concentrate; RU2264478 C1 Method for processing titanium-silicon-containing concentrates; RU 2390572 C1 Method for processing quartz-leucoxene concentrates) including processing raw materials with hydrofluoric acid or its salts (sintering with salts, leaching solutions of acids or salts).
Основным недостатком данной технологии является работа с фторидами высокотоксичными и сильно корродирующими соединениями. Помимо этого, стоимость данных реагентов также достаточно высока (по сравнению с серной кислотой или щелочами)The main disadvantage of this technology is its work with fluorides, highly toxic and highly corrosive compounds. In addition, the cost of these reagents is also quite high (compared to sulfuric acid or alkalis)
Известен способ переработки лейкоксенового концентрата, включающий его переплавку при температуре 2700-2300°К и последующее выщелачивание (RU 2623564 С1 Способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов).A known method of processing leucoxene concentrate, including its remelting at a temperature of 2700-2300 ° K and subsequent leaching (RU 2623564 C1 Method for processing quartz-leucoxene concentrates).
Существенным недостатком данного способа помимо указанных выше являются высокие энергозатраты на нагрев.In addition to the above, a significant disadvantage of this method is the high energy consumption for heating.
Наиболее близким к заявляемому изобретению (прототип) по технической сущности и достигаемому результату является усовершенствованный способ щелочного автоклавного выщелачивания кварц-лейкоксенового концентрата при котором кварц-лейкоксеновый концентрат подвергают предварительному обжигу с железосодержащей добавкой в количестве 2-3% от массы исходного концентрат (соотношение концентрат добавка 33:1) при температуре 1450-1525°С, с последующим охлаждением и автоклавной щелочной обработкой (выщелачивание) с получением обогащенного концентрата (патент RU 2216517 C1, C22D 3/04 jn 15/07/2002).The closest to the claimed invention (prototype) in technical essence and the achieved result is an improved method of alkaline autoclave leaching of quartz-leucoxene concentrate, in which the quartz-leucoxene concentrate is subjected to preliminary firing with an iron-containing additive in the amount of 2-3% by weight of the original concentrate (the ratio of the concentrate additive 33: 1) at a temperature of 1450-1525 ° C, followed by cooling and autoclaving alkaline treatment (leaching) to obtain an enriched concentrate (patent RU 2216517 C1, C22D 3/04 jn 15/07/2002).
Существенными недостатками прототипа являются отсутствие возможности получения диоксида титана товарной чистоты (99% и более), использование щелочи в качестве выщелачивающего реагента, а также проблемы, связанные с утилизацией больших объемов растворов с щелочной реакцией среды. Кроме того, несомненным минусом данной технологии является его высокая стоимость (реагенты), а также сложная аппаратурная схема процесса и высокая экологическая и производственная опасность (автоклавы, растворы щелочей).Significant disadvantages of the prototype are the inability to obtain titanium dioxide of commercial purity (99% or more), the use of alkali as a leaching agent, as well as problems associated with the disposal of large volumes of solutions with an alkaline reaction of the medium. In addition, the undoubted disadvantage of this technology is its high cost (reagents), as well as a complex instrumental scheme of the process and high environmental and industrial hazard (autoclaves, alkali solutions).
Основной задачей предложенного изобретения является упрощение аппаратурной схемы производства, снижение стоимости конечного продукта за счет использования крупнотоннажных, дешевых реагентов, повышение экологической и производственной безопасности производства и возможность интеграции предлагаемой технологии в действующие технологические процессы.The main objective of the proposed invention is to simplify the hardware production scheme, reduce the cost of the final product through the use of large-capacity, cheap reagents, improve the environmental and industrial safety of production and the possibility of integrating the proposed technology into existing technological processes.
Поставленная задача решается способом переработки кварц-лейкоксенового концентрата, включающим обжиг концентрата с железосодержащей добавкой при температуре 1450-1525°С с последующим охлаждением и выщелачиванием, при этом железосодержащую добавку берут в массовом соотношении 1:0,5-1 к массе обрабатываемого кварц-лейкоксенового концентрата), а выщелачивание проводят 60-70% серной кислотой при соотношении Т:Ж 1:2-10 при температуре 160-170 С, в течение 4-6 часов, полученный раствор фильтруют с выделением сульфата железа и маточного раствора, который затем подвергают термогидролизу с осаждением гидроксида титана.The problem is solved by the method of processing quartz-leucoxene concentrate, including roasting the concentrate with an iron-containing additive at a temperature of 1450-1525 ° C, followed by cooling and leaching, while the iron-containing additive is taken in a mass ratio of 1: 0.5-1 to the mass of the processed quartz-leucoxene concentrate), and leaching is carried out with 60-70% sulfuric acid at a S: L ratio of 1: 2-10 at a temperature of 160-170 C, for 4-6 hours, the resulting solution is filtered with the release of ferrous sulfate and mother liquor, which is then subjected to thermohydrolysis with precipitation of titanium hydroxide.
Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами.The essence of the proposed method and the results achieved can be more clearly illustrated by the following examples.
ПРИМЕР №1EXAMPLE # 1
Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 грамм с добавкой 10 грамм FeO (соотношение 1:1) обжигают при температуре 1450 С, образец охлаждают и выщелачивают 60% раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:2 в течение 6 часов при температуре 160 С. Степень вскрытия концентрата составляет 94%. Полученный раствор направляют на фильтрацию и выделение сульфата железа (II), а маточный раствор на стадию термогидролиза с получением гидроксида титана. Выход гидроксида титана - 4,2 грамма.A sample of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 10 grams of FeO (1: 1 ratio) is fired at a temperature of 1450 C, the sample is cooled and leached with a 60% sulfuric acid solution at a S: L ratio of 1: 2 for 6 hours at a temperature of 160 C The concentration of the concentrate is 94%. The resulting solution is directed to filtration and the isolation of iron (II) sulfate, and the mother liquor to the stage of thermohydrolysis to obtain titanium hydroxide. Titanium hydroxide yield - 4.2 grams.
ПРИМЕР №2EXAMPLE # 2
Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 грамм с добавкой 5 грамм FeO (соотношение 1:0,5) обжигают при температуре 1525 С, образец охлаждают и выщелачивают 60% раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:5 в течение 4 часов при температуре 170 С. Степень вскрытия концентрата составляет 88%. Полученный раствор направляют на фильтрацию и выделение сульфата железа (И), а маточный раствор на стадию термогидролиза с получением гидроксида титана. Выход гидроксида титана - 4,0 грамма.A sample of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 5 grams of FeO (ratio 1: 0.5) is fired at a temperature of 1525 C, the sample is cooled and leached with a 60% sulfuric acid solution at a S: L ratio of 1: 5 for 4 hours at a temperature 170 C. The degree of concentrate opening is 88%. The resulting solution is directed to filtration and the isolation of ferrous sulfate (I), and the mother liquor to the stage of thermohydrolysis to obtain titanium hydroxide. Titanium hydroxide yield - 4.0 grams.
ПРИМЕР №3EXAMPLE # 3
Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 грамм с добавкой 7,5 грамм FeO (соотношение 1:0,75) обжигают при температуре 1525 С, образец охлаждают и выщелачивают 60% раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:10 в течение 5 часов при температуре 165 С. Степень вскрытия концентрата составляет 89%. Полученный раствор направляют на фильтрацию и выделение сульфата железа (II), а маточный раствор на стадию термогидролиза с получением гидроксида титана. Выход гидроксида титана - 4,1 грамма.A sample of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 7.5 grams of FeO (ratio 1: 0.75) is fired at a temperature of 1525 C, the sample is cooled and leached with a 60% sulfuric acid solution at a ratio of S: L 1:10 for 5 hours at a temperature of 165 C. The degree of opening of the concentrate is 89%. The resulting solution is directed to filtration and the isolation of iron (II) sulfate, and the mother liquor to the stage of thermohydrolysis to obtain titanium hydroxide. Titanium hydroxide yield - 4.1 grams.
ПРИМЕР №4EXAMPLE # 4
Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 грамм с добавкой 10 грамм Fe2O3 (соотношение 1:1) обжигают при температуре 1450 С, образец охлаждают и выщелачивают 60% раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:2 в течение 6 часов при температуре 160 С. Степень вскрытия концентрата составляет 91%. Полученный раствор направляют на фильтрацию и выделение сульфата железа (II), а маточный раствор на стадию термогидролиза с получением гидроксида титана. Выход гидроксида титана - 4,2 грамма.A sample of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 10 grams of Fe 2 O 3 (1: 1 ratio) is fired at a temperature of 1450 C, the sample is cooled and leached with a 60% sulfuric acid solution at a S: L ratio of 1: 2 for 6 hours at temperature 160 C. The degree of opening of the concentrate is 91%. The resulting solution is directed to filtration and the isolation of iron (II) sulfate, and the mother liquor to the stage of thermohydrolysis to obtain titanium hydroxide. Titanium hydroxide yield - 4.2 grams.
ПРИМЕР №5EXAMPLE No. 5
Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 грамм с добавкой 5 грамм Fe2O3 (соотношение 1:0,5) обжигают при температуре 1525 С, образец охлаждают и выщелачивают 60% раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:5 в течение 4 часов при температуре 170 С. Степень вскрытия концентрата составляет 89%. Полученный раствор направляют на фильтрацию и выделение сульфата железа (II), а маточный раствор на стадию термогидролиза с получением гидроксида титана. Выход гидроксида титана - 4,0 грамма.A sample of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 5 grams of Fe 2 O 3 (ratio 1: 0.5) is fired at a temperature of 1525 C, the sample is cooled and leached with a 60% sulfuric acid solution at a S: L ratio of 1: 5 for 4 hours at a temperature of 170 C. The degree of opening of the concentrate is 89%. The resulting solution is directed to filtration and the isolation of iron (II) sulfate, and the mother liquor to the stage of thermohydrolysis to obtain titanium hydroxide. Titanium hydroxide yield - 4.0 grams.
ПРИМЕР №6EXAMPLE # 6
Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 грамм с добавкой 7,5 грамм Fe2O3 (соотношение 1:0,75) обжигают при температуре 1525 С, образец охлаждают и выщелачивают 60% раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:10 в течение 5 часов при температуре 165 С. Степень вскрытия концентрата составляет 89%. Полученный раствор направляют на фильтрацию и выделение сульфата железа (II), а маточный раствор на стадию термогидролиза с получением гидроксида титана. Выход гидроксида титана - 4,1 грамма.A sample of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 7.5 grams of Fe 2 O 3 (ratio 1: 0.75) is fired at a temperature of 1525 C, the sample is cooled and leached with a 60% sulfuric acid solution at a S: L ratio of 1:10 c within 5 hours at a temperature of 165 C. The degree of opening of the concentrate is 89%. The resulting solution is directed to filtration and the isolation of iron (II) sulfate, and the mother liquor to the stage of thermohydrolysis to obtain titanium hydroxide. Titanium hydroxide yield - 4.1 grams.
Как видно из представленных примеров к основным достоинствам предлагаемого способа следует отнести упрощение аппаратурной схемы и повышение экологической и промышленной безопасности производства за счет снижения температуры выщелачивания и отказа от необходимости использования автоклавов. Помимо этого, заявленный способ позволяет отказаться от использования весьма дорогостоящего и высоко коррозионного реагента NaOH и заменить его на широко распространенную и недорогую серную кислоту. Кроме того, предварительный обжиг (спекание) кварц-лейкоксенового концентрата с железной добавкой по предлагаемому способу позволит интегрировать сырьевой продукт в традиционно используемую технологию сернокислотной переработки ильменитового концентрата с получением гидроксида титана (сырье для получения диоксида титана).As can be seen from the examples presented, the main advantages of the proposed method include the simplification of the instrumental circuit and the increase in the environmental and industrial safety of production by reducing the leaching temperature and eliminating the need to use autoclaves. In addition, the claimed method makes it possible to abandon the use of a very expensive and highly corrosive reagent NaOH and replace it with a widespread and inexpensive sulfuric acid. In addition, preliminary firing (sintering) of quartz-leucoxene concentrate with an iron additive according to the proposed method will allow integrating the raw product into the traditionally used technology of sulfuric acid processing of ilmenite concentrate to obtain titanium hydroxide (raw material for producing titanium dioxide).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020111666A RU2734513C1 (en) | 2020-03-20 | 2020-03-20 | Method of processing quartz-leucoxene concentrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020111666A RU2734513C1 (en) | 2020-03-20 | 2020-03-20 | Method of processing quartz-leucoxene concentrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2734513C1 true RU2734513C1 (en) | 2020-10-19 |
Family
ID=72940416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020111666A RU2734513C1 (en) | 2020-03-20 | 2020-03-20 | Method of processing quartz-leucoxene concentrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2734513C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2759100C1 (en) * | 2020-12-24 | 2021-11-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Method for processing quartz-leucoxene concentrate |
| RU2771400C1 (en) * | 2021-12-09 | 2022-05-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Method for processing quartz-leukoxene concentrate |
| RU2792985C1 (en) * | 2022-04-13 | 2023-03-28 | Общество с ограниченной ответственностью "ТИТАНОВЫЕ ТЕХНОЛОГИИ" | Method for desilicification of quartz-leucoxene concentrate obtained from petrotitanium ores |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2090089A1 (en) * | 1970-05-16 | 1972-01-14 | British Titan Products | |
| AU2485892A (en) * | 1991-08-19 | 1993-03-16 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Titanium extraction |
| RU2090509C1 (en) * | 1995-06-08 | 1997-09-20 | Институт металлургии Уральского отделения РАН | Method of system processing of leucoxene concentrate |
| US5885536A (en) * | 1994-04-15 | 1999-03-23 | Technological Resources Pty Ltd | Process for alkaline leaching a titaniferous material |
| RU2216517C1 (en) * | 2002-07-15 | 2003-11-20 | Гусейнгулу Бахлул оглы Садыхов | Method of artificial rutile production from leucoxene concentrate |
| US20060159604A1 (en) * | 2004-12-10 | 2006-07-20 | Verhulst Dirk E | Pretreatment of refractory titaniferous ores |
| RU2390572C1 (en) * | 2008-11-19 | 2010-05-27 | ООО "Гирмет" | Method of processing quartz-leucoxene concentrates |
| RU2453618C2 (en) * | 2010-05-11 | 2012-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for processing oil containing leucoxene flotation concentrate for producing rutile |
| RU2623564C1 (en) * | 2016-04-25 | 2017-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of processing leukoxene concentrate |
-
2020
- 2020-03-20 RU RU2020111666A patent/RU2734513C1/en active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2090089A1 (en) * | 1970-05-16 | 1972-01-14 | British Titan Products | |
| AU2485892A (en) * | 1991-08-19 | 1993-03-16 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Titanium extraction |
| US5885536A (en) * | 1994-04-15 | 1999-03-23 | Technological Resources Pty Ltd | Process for alkaline leaching a titaniferous material |
| RU2090509C1 (en) * | 1995-06-08 | 1997-09-20 | Институт металлургии Уральского отделения РАН | Method of system processing of leucoxene concentrate |
| RU2216517C1 (en) * | 2002-07-15 | 2003-11-20 | Гусейнгулу Бахлул оглы Садыхов | Method of artificial rutile production from leucoxene concentrate |
| US20060159604A1 (en) * | 2004-12-10 | 2006-07-20 | Verhulst Dirk E | Pretreatment of refractory titaniferous ores |
| RU2390572C1 (en) * | 2008-11-19 | 2010-05-27 | ООО "Гирмет" | Method of processing quartz-leucoxene concentrates |
| RU2453618C2 (en) * | 2010-05-11 | 2012-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for processing oil containing leucoxene flotation concentrate for producing rutile |
| RU2623564C1 (en) * | 2016-04-25 | 2017-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of processing leukoxene concentrate |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2759100C1 (en) * | 2020-12-24 | 2021-11-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Method for processing quartz-leucoxene concentrate |
| RU2771400C1 (en) * | 2021-12-09 | 2022-05-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Method for processing quartz-leukoxene concentrate |
| RU2792985C1 (en) * | 2022-04-13 | 2023-03-28 | Общество с ограниченной ответственностью "ТИТАНОВЫЕ ТЕХНОЛОГИИ" | Method for desilicification of quartz-leucoxene concentrate obtained from petrotitanium ores |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2016204038B2 (en) | Process for the recovery of titanium dioxide and value metals by reducing the concentration of hydrochloric acid in leach solution and system for same | |
| CN101463426B (en) | Comprehensive utilization method for red mud | |
| CN105567978B (en) | The method that copper zinc cobalt nickel is recycled from the various waste materials containing non-ferrous metal | |
| Jamrack | Rare Metal Extraction by Chemical Engineering Techniques: International Series of Monographs on Chemical Engineering | |
| US6500396B1 (en) | Separation of titanium halides from aqueous solutions | |
| US6692710B1 (en) | Method for obtaining magnesium by leaching a laterite material | |
| US20150176103A1 (en) | Production of titanium dioxide pigments | |
| Habashi | A hundred years of the Bayer process for alumina production | |
| RU2734513C1 (en) | Method of processing quartz-leucoxene concentrate | |
| EA009841B1 (en) | A process for the recovery of value metals from material containing base metal oxides | |
| CN101812595A (en) | Method for producing artificial rutile from titanium slag | |
| CN103193213B (en) | Method for comprehensively utilizing low-grade phosphate ores | |
| US4572771A (en) | Zinc recovery from steel plant dusts and other zinciferous materials | |
| WO2021119728A1 (en) | Recovery of vanadium from slag materials | |
| US5885536A (en) | Process for alkaline leaching a titaniferous material | |
| RU2759100C1 (en) | Method for processing quartz-leucoxene concentrate | |
| RU2578876C2 (en) | Method of titanium extraction from slag obtained during cast iron and steel production out of titanomagnetite concentrate | |
| WO2019155430A1 (en) | Process for recovering vanadium in the form of iron vanadate from a gasifier slag | |
| CA2171185A1 (en) | Upgrading titaniferous materials | |
| CN110396610A (en) | A kind of method of the processing of ammonium salt pressurized pyrolysis titanium mineral and metal silicate mineral | |
| RU2771400C1 (en) | Method for processing quartz-leukoxene concentrate | |
| CN110607452A (en) | Comprehensive utilization method of iron ore sintering smoke dust leaching solution | |
| US4552730A (en) | Recovery of titanium from perovskite using sulfuric acid leaching | |
| JP7525482B2 (en) | Method for extracting products from titanium-bearing materials | |
| RU2795543C1 (en) | Method for producing titanium dioxide from quartz-leukoxene concentrate |