RU2771400C1 - Method for processing quartz-leukoxene concentrate - Google Patents

Method for processing quartz-leukoxene concentrate Download PDF

Info

Publication number
RU2771400C1
RU2771400C1 RU2021136309A RU2021136309A RU2771400C1 RU 2771400 C1 RU2771400 C1 RU 2771400C1 RU 2021136309 A RU2021136309 A RU 2021136309A RU 2021136309 A RU2021136309 A RU 2021136309A RU 2771400 C1 RU2771400 C1 RU 2771400C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
quartz
leucoxene
concentrate
titanium
processing
Prior art date
Application number
RU2021136309A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Николаевич Кузин
Наталия Евгеньевна Кручинина
Алла Ефимовна Локшина
Юрий Алексеевич Спиридонов
Татьяна Игоревна Носова
Тимофей Геннадьевич Любушкин
Евгений Александрович Григорьев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority to RU2021136309A priority Critical patent/RU2771400C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2771400C1 publication Critical patent/RU2771400C1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/02—Roasting processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/08—Sulfuric acid, other sulfurated acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1204—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent
    • C22B34/1213—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by wet processes, e.g. using leaching methods or flotation techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
    • C22B34/124—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: titanium chemistry.SUBSTANCE: invention relates to the chemistry of titanium, in particular to the processing of quartz-leucoxene concentrates, and can be used to produce titanium dioxide. The method for processing quartz-leucoxene concentrate includes roasting at a temperature of 1350°C in the presence of an additive, followed by cooling and leaching with 55-80% sulfuric acid at a ratio of T:L 1:2-10 and a temperature of 160-170°C for 4-6 hours , while calcium compounds in the form of carbonate and/or oxide and/or hydroxide are used as additives, and the mass ratio of quartz-leucoxene concentrate and calcium-containing additive is 1:0.3-0.5.EFFECT: invention is aimed at increasing the productivity of the process by increasing the degree of extraction and increasing the chemical activity of the resulting product.1 cl, 3 tbl, 9 ex

Description

Изобретение относится к химии титана, в частности процесса переработки кварц-лейкоксеновых концентратов (половина промышленных запасов титана России) и может быть использовано для получения диоксида титана.The invention relates to the chemistry of titanium, in particular the process of processing quartz-leucoxene concentrates (half of the industrial reserves of titanium in Russia) and can be used to produce titanium dioxide.

Изобретение позволяет получать концентрат, вскрытие которого проходит в значительно более мягких условиях, по сравнению с обычными технологиями, при этом полученный продукт может быть переработан по стандартной сернокислотной технологии получения диоксида титана из ильменитового концентрата.EFFECT: invention makes it possible to obtain a concentrate, the opening of which takes place under much milder conditions compared to conventional technologies, while the resulting product can be processed according to the standard sulfuric acid technology for producing titanium dioxide from ilmenite concentrate.

Известен пирометаллургический способ получения диоксида титана (рутил) из ильменита (Elger G.W., Kirby D.E. and Rhoads S.C. Producing Synthetic Rutile from Ilmenite by Pyrometallurgy, Pilot Plant Studies and economic Evaluation./Rept. Invest. Bur. Mines U.S. Dep. Inter., 1976), включающий обжиг ильменита совместно с коксом и известью, при этом происходит выплавка железа и удается получить шлак с высоким содержанием диоксида титана и низким содержанием железа. Полученный шлак измельчают и выщелачивают серной кислотой для выделения рутила, который затем обогащаются физическими методами.A known pyrometallurgical method for producing titanium dioxide (rutile) from ilmenite (Elger G.W., Kirby D.E. and Rhoads S.C. Producing Synthetic Rutile from Ilmenite by Pyrometallurgy, Pilot Plant Studies and economic Evaluation./Rept. Invest. Bur. Mines U.S. Dep. Inter., 1976 ), including the roasting of ilmenite together with coke and lime, while iron is smelted and it is possible to obtain slag with a high content of titanium dioxide and a low content of iron. The resulting slag is crushed and leached with sulfuric acid to isolate rutile, which is then enriched by physical methods.

Известен способ получения диоксида титана высокой чистоты в процессе обработки ильменитового концентрата серной кислотой, с последующим гидролитическим осаждением титана (Лучинский Г.П. Химия титана М.: Издательство "Химия", 1971. - 471 с, Химия и технология редких и рассеянных элементов, ч. 2. Подред. К.А. Большакова. Учеб. Пособие для вузов. Изд. 2-е, перераб. и доп. - М.: Высшая школа, 1976. - 360 с.).A known method for producing high-purity titanium dioxide in the process of processing an ilmenite concentrate with sulfuric acid, followed by hydrolytic precipitation of titanium (Luchinsky G.P. Titanium Chemistry M.: Chemistry Publishing House, 1971. - 471 s, Chemistry and technology of rare and trace elements, Part 2. Edited by K. A. Bolshakov, Textbook for universities, 2nd ed., revised and supplemented, Moscow: Vysshaya Shkola, 1976, 360 pp.).

Описанные выше способы не пригодны для извлечения диоксида титана из кварц-лейкоксеновых песков. В лейкоксене рутил находится в виде тонкого срастания с кварцем, что обеспечивает высокую стойкость по отношению к серной кислоте вплоть до жестких условий (давление, высокая температура, низкий экзотермический эффект и низкая степень извлечения основного компонента в раствор).The methods described above are not suitable for extracting titanium dioxide from quartz-leucoxene sands. In leucoxene, rutile is in the form of a fine intergrowth with quartz, which provides high resistance to sulfuric acid up to harsh conditions (pressure, high temperature, low exothermic effect, and low degree of extraction of the main component into solution).

Известен способ гидрометаллургического выделения титана из лейкоксенового концентрата, включающий обработку 93,5%-ной серной кислотой при температуре 260-270°С (В.А. Резниченко, B.C. Устинов, И.А. Карязин, А.Н, Петрунько. Электрометаллургия и химия титана. М., Наука, 1982, 280 с.).A known method of hydrometallurgical separation of titanium from leucoxene concentrate, including treatment with 93.5% sulfuric acid at a temperature of 260-270°C (V.A. Reznichenko, B.C. Ustinov, I.A. Karyazin, A.N., Petrunko. Electrometallurgy and Titanium Chemistry, Moscow, Nauka, 1982, 280 pp.).

Существенным недостатком процесса является необходимость поддержания высокой температуры (автоклав), сложность аппаратурной схемы и опасность производства.A significant disadvantage of the process is the need to maintain a high temperature (autoclave), the complexity of the hardware circuit and the danger of production.

Известен способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата, включающий хлорирование при высокой температуре в присутствии восстановителя кварц-лейкоксеновой руды (Патент RU 2382094 С1 Способ переработки кремнисто-титановых концентратов).A known method of processing quartz-leucoxene concentrate, including chlorination at high temperature in the presence of a reducing agent of quartz-leucoxene ore (Patent RU 2382094 C1 Method for processing silicon-titanium concentrates).

Существенным недостатком данной технологии являются необходимость использования ядовитого газообразного хлора, высокие энергозатраты на процесс, а также высокая стоимость получаемого продукта за счет расхода части хлора на процесс хлорирования кремния.A significant disadvantage of this technology is the need to use poisonous gaseous chlorine, high energy consumption for the process, as well as the high cost of the resulting product due to the consumption of part of the chlorine for the silicon chlorination process.

Известен способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов путем спекания их с щелочными реагентами (сода), при температуре 900-1000°С и последующей гидрометаллургической обработкой спека: последовательным выщелачиванием водой и раствором кислоты (Дмитровский Е.Б., Бурмистрова Т.М., Резниченко В.А. В кн. Проблемы металлургии титана. - М.: Наука, 1967, с. 90-101).A known method of processing quartz-leucoxene concentrates by sintering them with alkaline reagents (soda), at a temperature of 900-1000 ° C and subsequent hydrometallurgical processing of the sinter: sequential leaching with water and an acid solution (Dmitrovsky E.B., Burmistrova T.M., Reznichenko V.A., Problems of Titanium Metallurgy, Moscow: Nauka, 1967, pp. 90-101).

Основным недостатком данной технологии является сложная аппаратурная схема, а также низкая скорость и эффективность выщелачивания спека.The main disadvantage of this technology is a complex hardware circuit, as well as low speed and efficiency of cake leaching.

Известен способ автоклавного выщелачивания (гидроксидом натрия), предварительно обожженного при 900-1000°С флотационного концентрата. Процесс ведут в жестких условиях: концентрация NaOH 200 г/л, соотношение Т:Ж=1:2,5-3, температура 190-200°С, давление 10-11 атм). При этом удается получить богатый по титану полупродукт со следующим составом: 71-80% TiO2 и 12-20% SiO2 (Федорова М.Н. Химическая доводка титанового концентрата путем автоклавного выщелачивания кремневой кислоты. В кн. Титан и его сплавы, в. 9. - М.: Изд-во АН СССР, 1963, с. 36-41; Авджиев Г.Р. Технология переработки ярегского сырья // Проблемы комплексного освоения Ярегского нефтетитанового месторождения: Докл. на науч.-анал. конф. "Природные ресурсы и производительные силы Республики Коми" (10-12 ноября 1993 г.). Сыктыквар, 1993. С. 26-30). Заблоцкая Юлия Витальевна Диссертация на соискание степени к.т.н. Автоклавное обескремнивание лейкоксенового концентрата гидроксидом кальция с получением искусственного рутила ИМЕТ РАН 2014 г.).A known method of autoclave leaching (sodium hydroxide), pre-calcined at 900-1000°C flotation concentrate. The process is carried out under harsh conditions: the concentration of NaOH 200 g/l, the ratio of T:W=1:2.5-3, temperature 190-200°C, pressure 10-11 atm). At the same time, it is possible to obtain a titanium-rich intermediate product with the following composition: 71-80% TiO 2 and 12-20% SiO 2 (Fedorova M.N. Chemical refinement of titanium concentrate by autoclave leaching of silicic acid. In the book. Titanium and its alloys, in 9. - M.: Publishing House of the Academy of Sciences of the USSR, 1963, pp. 36-41; Avdzhiev G.R. Technology for processing the Yaregsky raw materials // Problems of the integrated development of the Yaregskoye oil-titanium field: Dokl. at the scientific and analytical conference " Natural resources and productive forces of the Komi Republic" (November 10-12, 1993). Syktykvar, 1993. S. 26-30). Zablotskaya Yuliya Vitalievna Thesis for the degree of Ph.D. Autoclave desiliconization of leucoxene concentrate with calcium hydroxide to obtain artificial rutile IMET RAN 2014).

Основным недостатком данного способа являются высокий расход щелочного реагента и необходимость применения дополнительной операции - кислотного выщелачивания для повышения содержания TiO2 в конечном продукте. Помимо этого, встает вопрос экологической и производственной безопасности производства (кипячение растворов щелочей под давлением, утилизация щелочных и кислотных остатков). Кроме того, данные процессы не позволяют получать товарный продукт и характеризуются сложной аппаратурной схемой (автоклавы, фильтры, декантеры, реактора).The main disadvantage of this method is the high consumption of an alkaline reagent and the need for an additional operation - acid leaching to increase the content of TiO 2 in the final product. In addition, the question of environmental and industrial safety of production arises (boiling alkali solutions under pressure, disposal of alkaline and acid residues). In addition, these processes do not allow to obtain a commercial product and are characterized by a complex hardware scheme (autoclaves, filters, decanters, reactors).

Известны способы гидрометаллургической переработки лейкоксена включающие магнетизирующий или восстановительный обжиг перед обработкой щелочью (Г.Б. Садыхов. Новые подходы к решению проблемы использования комплексного титанового и других видов труднообогатимого рудного сырья России. В кн. «Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН - 75 лет» Сб. научных трудов под редакцией академика К.А. Солнцева. М., Интерконтакт Наука, 2013, 792 с.).Known methods of hydrometallurgical processing of leucoxene include magnetizing or reduction roasting before treatment with alkali (G.B. Sadikhov. New approaches to solving the problem of using complex titanium and other types of refractory ore raw materials in Russia. In the book “Institute of Metallurgy and Materials Science named after A.A. Baikov RAS - 75 years" Collection of scientific works edited by Academician K.A. Solntsev. M., Interkontakt Nauka, 2013, 792 p.).

Существенным недостатком указанных методов является сложность проведения процесса, проблемы, связанные с очисткой отходящих газов от процесса восстановительного обжига. Помимо этого, способы также требуют использования дорогостоящих щелочных реагентов.A significant disadvantage of these methods is the complexity of the process, the problems associated with the purification of exhaust gases from the reduction roasting process. In addition, the methods also require the use of expensive alkaline reagents.

Известны способы переработки кварц-лейкоксенового концентрата (RU 2262544 C1 Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата; RU 2264478 C1 Способ переработки титан-кремнийсодержащих концентратов; RU 2390572 С1 Способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов) включающие обработку сырья фтороводородной кислотой или ее солями (спекание с солями, выщелачивание растворами кислот или солей).Known methods for processing quartz-leukoxene concentrate (RU 2262544 C1 Method for processing quartz-leukoxene concentrate; RU 2264478 C1 Method for processing titanium-silicon-containing concentrates; RU 2390572 C1 Method for processing quartz-leukoxene concentrates) including processing of raw materials with hydrofluoric acid or its salts (sintering with salts , leaching with solutions of acids or salts).

Основным недостатком данной технологии является работа с фторидами высокотоксичными и сильно корродирующими соединениями. Помимо этого, стоимость данных реагентов также достаточно высока (по сравнению с серной кислотой или щелочами)The main disadvantage of this technology is the work with fluorides, highly toxic and highly corrosive compounds. In addition, the cost of these reagents is also quite high (compared to sulfuric acid or alkalis)

Известен способ переработки лейкоксенового концентрата, включающий его переплавку при температуре 2700-2300°К и последующее выщелачивание (RU 2623564 С1 Способ переработки кварц-лейкоксеновых концентратов).A known method of processing leucoxene concentrate, including its remelting at a temperature of 2700-2300°K and subsequent leaching (RU 2623564 C1 Method for processing quartz-leucoxene concentrates).

Существенным недостатком данного способа крайне являются высокие энергозатраты на нагрев.A significant disadvantage of this method is extremely high energy consumption for heating.

Известен способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата включающий обжиг в присутствии железосодержащей добавки и автоклавного щелочного выщелачивания с получением обогащенного концентрата (Патент RU №2216517 - Способ получения искусственного рутила из лейкоксенового концентрата).A known method for processing quartz-leucoxene concentrate, including roasting in the presence of an iron-containing additive and autoclave alkaline leaching to obtain an enriched concentrate (Patent RU No. 2216517 - Method for producing artificial rutile from leucoxene concentrate).

Существенными недостатками данного способа является отсутствие возможности получения диоксида титана товарной чистоты (99% и более), использование щелочи в качестве выщелачивающего реагента, а также проблемы, связанные с утилизацией больших объемов растворов с щелочной реакцией среды. Кроме того, несомненным минусом данной технологии является его высокая стоимость (реагенты), а также сложная аппаратурная схема процесса и высокая экологическая и производственная опасность (автоклавы, растворы щелочей).Significant disadvantages of this method are the inability to obtain commercial purity titanium dioxide (99% or more), the use of alkali as a leaching agent, and the problems associated with the disposal of large volumes of solutions with an alkaline reaction of the medium. In addition, the undoubted disadvantage of this technology is its high cost (reagents), as well as a complex instrumental scheme of the process and a high environmental and industrial hazard (autoclaves, alkali solutions).

Известен способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата включающий пирометаллургический обжиг в присутствии железосодержащей добавки с образованием фазы псевдобрукита (Патент RU 2734513 Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата)A known method for processing quartz-leucoxene concentrate, including pyrometallurgical roasting in the presence of an iron-containing additive with the formation of a pseudo-brookite phase (Patent RU 2734513 Method for processing quartz-leucoxene concentrate)

Существенным недостатком данного способа является высокий расход относительно ценного металлургического сырья (окалины) и высокая температура процесса.A significant disadvantage of this method is the high consumption of relatively valuable metallurgical raw materials (dross) and the high temperature of the process.

Наиболее близким к заявляемому изобретению (прототип) по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата включающий обжиг в присутствии красного шлама - отхода процесса производства алюминия и щелочного выщелачивания с получением обогащенного концентрата (Патент RU №2759100 - Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата).Closest to the claimed invention (prototype) in terms of technical essence and the achieved result is a method for processing quartz-leucoxene concentrate, including roasting in the presence of red mud - a waste of the aluminum production process and alkaline leaching to obtain an enriched concentrate (Patent RU No. 2759100 - Method for processing quartz-leucoxene concentrate).

Существенным недостатком данного процесса является сложность процесса очистки титансодержащего раствора от радиоактивных и редкоземельных элементов, входящих в состав исходного красного шлама. Кроме того, красный шлам образуется на ограниченном количестве предприятий, а значит существенно возрастают логистические расходы.A significant disadvantage of this process is the complexity of the process of purification of the titanium-containing solution from radioactive and rare earth elements that are part of the original red mud. In addition, red mud is formed at a limited number of enterprises, which means that logistics costs increase significantly.

Задачей предложенного изобретения является повышение производительности процесса переработки, отказ от относительно редкого сырья, а также повышение химической активности получаемого продукта. Поставленная задача решается способом переработки кварц-лейкоксенового концентрата, включающий обжиг при температуре 1350°С в присутствии добавки с последующим охлаждением и выщелачиванием 55-80% серной кислотой при соотношении Т:Ж 1:2-10 и температуре 160-170°С, в течение 4-6 часов, при этом в качестве добавки берут соединения кальция в форме карбоната и/или оксида, и/или гидроксида, при этом добавку берут при массовом соотношении кварц-лейкоксеновый концентрат: кальцийсодержащая добавка 1:0,3-0,5.The objective of the proposed invention is to increase the productivity of the processing process, the rejection of relatively rare raw materials, as well as to increase the chemical activity of the resulting product. The problem is solved by the method of processing quartz-leukoxene concentrate, including roasting at a temperature of 1350°C in the presence of an additive, followed by cooling and leaching with 55-80% sulfuric acid at a ratio of T:W 1:2-10 and a temperature of 160-170°C, in for 4-6 hours, while calcium compounds in the form of carbonate and/or oxide and/or hydroxide are taken as an additive, while the additive is taken at a mass ratio of quartz-leucoxene concentrate: calcium-containing additive 1: 0.3-0.5 .

Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерамиThe essence of the proposed method and the results achieved can be more clearly illustrated by the following examples.

ПРИМЕР №1EXAMPLE #1

Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 граммов с добавкой 3 грамм СаО (соотношение 1:0,3) обжигают при температуре 1350 С в течение 4 часов. Степень конверсии соединений титана по реакции СаО+TiO2*SiO2→CaSiTiO5 (в кислоторастворимую форму CaSiTiO5) составляет 94.2%.A portion of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 3 grams of CaO (ratio 1:0.3) is fired at a temperature of 1350 C for 4 hours. The degree of conversion of titanium compounds according to the reaction CaO+TiO 2 *SiO 2 →CaSiTiO 5 (to the acid-soluble form CaSiTiO 5 ) is 94.2%.

ПРИМЕР №2EXAMPLE #2

Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 граммов с добавкой 4 граммов Са(ОН)2 (соотношение 1:0,4) обжигают при температуре 1350 С в течение 5 часов. Степень конверсии соединений титана по реакции Са(ОН)2+TiO2*SiO2→CaSiTiO5+Н2О (в кислоторастворимую форму CaSiTiO5) составляет 95,4%.A portion of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 4 grams of Ca(OH) 2 (ratio 1:0.4) is fired at a temperature of 1350 C for 5 hours. The degree of conversion of titanium compounds according to the reaction Ca(OH) 2 +TiO 2 *SiO 2 →CaSiTiO 5 +H 2 O (in the acid-soluble form of CaSiTiO 5 ) is 95.4%.

ПРИМЕР №3EXAMPLE #3

Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 граммов с добавкой 5 граммов СаСО3 (соотношение 1:0,5) обжигают при температуре 1350 С в течение 6 часов. Степень конверсии соединений титана по реакции СаСО3+TiO2*SiO2→CaSiTiO5+СО2 (в кислоторастворимую форму CaSiTiO5) составляет 98,6%.A portion of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 5 grams of CaCO 3 (ratio 1:0.5) is fired at a temperature of 1350 C for 6 hours. The degree of conversion of titanium compounds according to the reaction CaCO 3 +TiO 2 *SiO 2 →CaSiTiO 5 +CO 2 (to the acid-soluble form of CaSiTiO 5 ) is 98.6%.

ПРИМЕР №4EXAMPLE #4

Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 граммов с добавкой 5 граммов смеси 50% СаСО3 и 50% СаО (соотношение 1:0,4) обжигают при температуре 1350 С в течение 6 часов. Степень конверсии соединений титана по реакции СаО+СаСО3+2TiO2*SiO2→2CaSiTiO5+СО2 (в кислоторастворимую форму CaSiTiO5) составляет 98,4%.A portion of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 5 grams of a mixture of 50% CaCO 3 and 50% CaO (ratio 1:0.4) is fired at a temperature of 1350 C for 6 hours. The degree of conversion of titanium compounds by the reaction of CaO+CaCO 3 +2TiO 2 *SiO 2 →2CaSiTiO 5 +CO 2 (to the acid-soluble form of CaSiTiO 5 ) is 98.4%.

ПРИМЕР №5EXAMPLE #5

Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 граммов с добавкой 5 граммов 50% СаСО3 и 50% Са(ОН)2 (соотношение 1:0,45) обжигают при температуре 1350 С в течение 6 часов. Степень конверсии соединений титана по реакции СаСО3+Са(ОН)2+2TiO2*SiO2→2 CaSiTiO5+Н2О+СО2 (в кислоторастворимую форму CaSiTiO5) составляет 98,1%.A portion of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 5 grams of 50% CaCO 3 and 50% Ca(OH) 2 (ratio 1:0.45) is fired at a temperature of 1350 C for 6 hours. The degree of conversion of titanium compounds according to the reaction CaCO 3 +Ca(OH) 2 +2TiO 2 *SiO 2 →2 CaSiTiO 5 +H 2 O+CO 2 (in the acid-soluble form of CaSiTiO 5 ) is 98.1%.

ПРИМЕР №6EXAMPLE #6

Навеску кварц-лейкоксенового концентрата массой 10 граммов с добавкой 5 граммов 50% Са(ОН)2 и 50% СаО (соотношение 1:0,35) обжигают при температуре 1350 С в течение 4 часов. Степень конверсии соединений титана по реакции СаО+Са(ОН)2+2TiO2*SiO2→2CaSiTiO5+Н2О (в кислоторастворимую форму CaSiTiO5) составляет 94,4%.A portion of quartz-leucoxene concentrate weighing 10 grams with the addition of 5 grams of 50% Ca(OH) 2 and 50% CaO (ratio 1:0.35) is fired at a temperature of 1350 C for 4 hours. The degree of conversion of titanium compounds according to the reaction CaO+Ca(OH) 2 +2TiO 2 *SiO 2 →2CaSiTiO 5 +H 2 O (in the acid-soluble form of CaSiTiO 5 ) is 94.4%.

ПРИМЕР №7EXAMPLE #7

Образцы пирометаллургической обработки, полученные по примеру 1-3, а также по прототипу обрабатывают 55%-ным водным раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:2 в течение 6 часов. Данные по эффективности извлечения соединений титана представлены в таблице №1Samples of pyrometallurgical treatment obtained in example 1-3, as well as the prototype is treated with a 55% aqueous solution of sulfuric acid at a ratio of T:W 1:2 for 6 hours. Data on the efficiency of extraction of titanium compounds are presented in table No. 1

Figure 00000001
Figure 00000001

ПРИМЕР №8EXAMPLE #8

Образцы пирометаллургической обработки, полученные по примеру 1-3, а также по прототипу обрабатывают 80%-ным водным раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:10 в течение 4 часов для примеров 1-6 и 5 часов для прототипа. Данные по эффективности извлечения соединений титана представлены в таблице №2Samples of pyrometallurgical treatment obtained in example 1-3, as well as the prototype is treated with 80% aqueous sulfuric acid at a ratio of T:W 1:10 for 4 hours for examples 1-6 and 5 hours for the prototype. Data on the efficiency of extraction of titanium compounds are presented in table No. 2

Figure 00000002
Figure 00000002

ПРИМЕР №9EXAMPLE #9

Образцы пирометаллургической обработки, полученные по примеру 1-3, а также по прототипу обрабатывают 70%-ным водным раствором серной кислоты при соотношении Т:Ж 1:5 в течение 5 часов для примеров 1-6 и 6 часов для прототипа. Данные по эффективности извлечения соединений титана представлены в таблице №3Samples of pyrometallurgical processing obtained in example 1-3, as well as the prototype is treated with a 70% aqueous solution of sulfuric acid at a ratio of T:W 1:5 for 5 hours for examples 1-6 and 6 hours for the prototype. Data on the efficiency of extraction of titanium compounds are presented in table No. 3

Figure 00000003
Figure 00000003

Как видно из представленных примеров к основным достоинствам предлагаемого способа следует отнести пониженный расход энергоносителя на нагрев реакционной смеси в процессе выщелачивания (сокращение времени без потери эффективности извлечения), замена технологически «неудобной» железосодержащей на широко распространенную добавку соединений кальция, а также повышение химической активности получаемого продукта за счет изменения фазового состава (псевдобрукит по прототипу и сфен по предлагаемому способу), что в свою очередь позволит повысить производительность процесса переработки за счет снижения энергозатрат на поддержание температуры, сокращения времени выщелачивания и повышения степени извлечения соединений титана.As can be seen from the presented examples, the main advantages of the proposed method include reduced energy consumption for heating the reaction mixture in the leaching process (reduction of time without loss of extraction efficiency), replacement of technologically “inconvenient” iron-containing by a widely used additive of calcium compounds, as well as an increase in the chemical activity of the obtained product by changing the phase composition (pseudobrookite according to the prototype and sphene according to the proposed method), which in turn will increase the productivity of the processing process by reducing energy costs for maintaining the temperature, reducing the leaching time and increasing the degree of extraction of titanium compounds.

Выход за указанные соотношения кварц-лейкоксен:соединения кальция приводит либо к неполной конверсии кварц-лейкоксена (нехватка соединений кальция), либо перерасходу кислоты на вскрытие добавки (в случае избытка соединений кальция). Использование других соединений кальция (например, хлорида или нитрата) существенно повысит стоимость процесса. Использование сульфата кальция нежелательно ввиду необходимости увеличения температуры обработки до 1450°С. Проведение процесса ниже 1350°С снижает выход продукта, а превышение более чем на 25-50°С ведет к перерасходу энергоносителя без увеличения степени конверсии.Going beyond the indicated ratios of quartz-leucoxene:calcium compounds leads either to incomplete conversion of quartz-leucoxene (lack of calcium compounds), or to excessive consumption of acid for the opening of the additive (in the case of an excess of calcium compounds). The use of other calcium compounds (eg chloride or nitrate) will significantly increase the cost of the process. The use of calcium sulfate is undesirable due to the need to increase the processing temperature to 1450°C. Carrying out the process below 1350°C reduces the yield of the product, and the excess of more than 25-50°C leads to energy overrun without increasing the degree of conversion.

Claims (1)

Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата, включающий обжиг при температуре 1350°С в присутствии добавки с последующим охлаждением и выщелачиванием 55-80% серной кислотой при соотношении Т:Ж 1:2-10 и температуре 160-170°С в течение 4-6 часов, отличающийся тем, что в качестве добавки берут соединения кальция в форме карбоната, и/или оксида, и/или гидроксида, при этом добавку берут при массовом соотношении кварц-лейкоксеновый концентрат:кальцийсодержащая добавка 1:0,3-0,5.A method for processing a quartz-leucoxene concentrate, including roasting at a temperature of 1350°C in the presence of an additive, followed by cooling and leaching with 55-80% sulfuric acid at a ratio of T:L 1:2-10 and a temperature of 160-170°C for 4-6 hours, characterized in that calcium compounds in the form of carbonate and/or oxide and/or hydroxide are taken as an additive, while the additive is taken at a mass ratio of quartz-leucoxene concentrate:calcium-containing additive of 1:0.3-0.5.
RU2021136309A 2021-12-09 2021-12-09 Method for processing quartz-leukoxene concentrate RU2771400C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021136309A RU2771400C1 (en) 2021-12-09 2021-12-09 Method for processing quartz-leukoxene concentrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021136309A RU2771400C1 (en) 2021-12-09 2021-12-09 Method for processing quartz-leukoxene concentrate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2771400C1 true RU2771400C1 (en) 2022-05-04

Family

ID=81459023

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021136309A RU2771400C1 (en) 2021-12-09 2021-12-09 Method for processing quartz-leukoxene concentrate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2771400C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2001138C1 (en) * 1991-07-03 1993-10-15 Институт металлургии Уральского отделени РАН Leucoxene concentrate reprocessing method
RU2068393C1 (en) * 1993-01-11 1996-10-27 Институт металлургии Уральского отделения РАН Method of leucoxene concentrate processing
US5885536A (en) * 1994-04-15 1999-03-23 Technological Resources Pty Ltd Process for alkaline leaching a titaniferous material
RU2734513C1 (en) * 2020-03-20 2020-10-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of processing quartz-leucoxene concentrate
RU2759100C1 (en) * 2020-12-24 2021-11-09 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method for processing quartz-leucoxene concentrate

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2001138C1 (en) * 1991-07-03 1993-10-15 Институт металлургии Уральского отделени РАН Leucoxene concentrate reprocessing method
RU2068393C1 (en) * 1993-01-11 1996-10-27 Институт металлургии Уральского отделения РАН Method of leucoxene concentrate processing
US5885536A (en) * 1994-04-15 1999-03-23 Technological Resources Pty Ltd Process for alkaline leaching a titaniferous material
RU2734513C1 (en) * 2020-03-20 2020-10-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of processing quartz-leucoxene concentrate
RU2759100C1 (en) * 2020-12-24 2021-11-09 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method for processing quartz-leucoxene concentrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2006308439B2 (en) A process for enrichment of anatase mechanical concentrates in order to obtain synthetic rutile with low contents of rare earth and radioactive elements
AU2004249473B2 (en) Extraction process for reactive metal oxides
US6500396B1 (en) Separation of titanium halides from aqueous solutions
US20150176103A1 (en) Production of titanium dioxide pigments
EA024127B1 (en) DISSOLUTION AND RECOVERY OF AT LEAST ONE ELEMENT Nb OR Ta AND OF AT LEAST ONE OTHER ELEMENT U OR RARE EARTH ELEMENTS FROM ORES AND CONCENTRATES
CN111534706A (en) Method for preparing titanium-rich material from Panxi titanium concentrate
CN110042226A (en) A method of plus iron low temperature concentrated sulfuric acid roasting decomposes high-grade mixed rare earth concentrates
CN101555036A (en) Method for extracting TiO 2 and SiO 2 in blast furnace slag
RU2734513C1 (en) Method of processing quartz-leucoxene concentrate
Amer Processing of Egyptian boiler-ash for extraction of vanadium and nickel
CN106048265A (en) Extraction method of rare-earth elements from bastnaesite
CN107043128A (en) A kind of method that iron salt solutions lixiviation process prepares synthetic rutile
CN109234544A (en) The method of Valuable Elements From Coal Gangue iron, aluminium, titanium is efficiently leached using microwave thermal field
RU2759100C1 (en) Method for processing quartz-leucoxene concentrate
CN110468285A (en) A kind of Ti-containing slag produces TiO2The method of powder
Nasimifar et al. A review on the extraction of vanadium pentoxide from primary, secondary, and co-product sources
RU2771400C1 (en) Method for processing quartz-leukoxene concentrate
RU2578876C2 (en) Method of titanium extraction from slag obtained during cast iron and steel production out of titanomagnetite concentrate
CN109777961B (en) Method for leaching germanium from germanium chloride distilled calcium slag
CN105293576B (en) A kind of method preparing high-grade artificial rutile from ore type ilmenite
CN110396610B (en) Method for treating titanium minerals and metal silicate minerals through ammonium salt pressure pyrolysis
Ultarakova et al. Processing of titanium production sludge with the extraction of titanium dioxide
RU2795543C1 (en) Method for producing titanium dioxide from quartz-leukoxene concentrate
CN108004408B (en) A method of separating hydrargyrum, selenium, lead from nonferrous smelting acid mud
JPS6352094B2 (en)