RU2722294C1 - Method of vacuum-tight soldering of ceramics with metals and non-metals - Google Patents
Method of vacuum-tight soldering of ceramics with metals and non-metals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2722294C1 RU2722294C1 RU2019105195A RU2019105195A RU2722294C1 RU 2722294 C1 RU2722294 C1 RU 2722294C1 RU 2019105195 A RU2019105195 A RU 2019105195A RU 2019105195 A RU2019105195 A RU 2019105195A RU 2722294 C1 RU2722294 C1 RU 2722294C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- solder
- metals
- ceramics
- soldered
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
- B23K1/19—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering taking account of the properties of the materials to be soldered
Abstract
Description
Изобретение относится к соединению разнородных материалов, в частности к пайке, и может быть использовано в электронной, радиотехнической промышленности и прецизионном приборостроении, там, где к изделиям предъявляются высокие требования по вакуумной плотности, термостойкости, влагостойкости, коррозионностойкости.The invention relates to the connection of dissimilar materials, in particular to soldering, and can be used in the electronic and radio engineering industries and precision instrument engineering, where high demands are placed on products in terms of vacuum density, heat resistance, moisture resistance, and corrosion resistance.
Известен способ вакуум-плотного соединения керамики с металлами, согласно которому сначала осуществляют металлизацию керамического изделия путем нанесения металлизированного слоя и последующего его спекания (операцию повторяют дважды), а затем металлизированное керамическое изделие подвергают никелированию, сначала химическому, а затем электролитическому, а пайку осуществляют медно-серебряным припоем (патент Франция №2217290 «Способ соединения металлического и керамического изделия спаиванием», опубликованный 11.10.1974, МПК В23К 1/19).A known method of vacuum-tight connection of ceramics with metals, according to which the metallization of the ceramic product is first carried out by applying a metallized layer and its subsequent sintering (the operation is repeated twice), and then the metallized ceramic product is subjected to nickel plating, first chemical and then electrolytic, and soldering is carried out copper -silver solder (French patent No. 22217290 “Method of joining metal and ceramic products by brazing”, published on 10/11/1974, IPC V23K 1/19).
Недостатками этого способа является сложная технология нанесения металлизированного покрытия на керамику, включающая нанесение металлизационной пасты и ее выжигание, дополнительные операции химического, а затем электрохимического нанесения никеля.The disadvantages of this method is the complex technology of applying a metallized coating to ceramics, including applying a metallization paste and burning it, additional operations of chemical and then electrochemical deposition of nickel.
Из уровня техники известен способ пайки керамики с металлами и неметаллами, при котором между паяемыми поверхностями деталей размещают фольгу припоя на основе меди и титана с добавкой легкоплавких металлов из группы олово, свинец, индий и их сплавов, нагрев осуществляют в вакууме 10-3-10-1 мм рт.ст. до температуры плавления и охлаждения (авторское свидетельство СССР №1742269, МПК В23К 1/19 «Способ пайки керамики с металлами и неметаллами» опубликовано 23.11.89). Недостатком данного способа является применение припоя с карбидообразующим металлом таким, как титан. Расплавленный припой, содержащий титан, хорошо смачивает керамику, однако при взаимодействии с последней они образуют твердые карбидные фазы, что приводит к образованию трещин в паяном шве, а следовательно, к отсутствию герметичности паяного шва. Исправление этого дефекта может быть осуществлено только повторной подпайкой, но и повторная подпайка не всегда приводит к устранению вышеупомянутого дефекта.The prior art method of brazing ceramics with metals and non-metals, in which a solder foil based on copper and titanium with the addition of low-melting metals from the group of tin, lead, indium and their alloys is placed between the brazed surfaces of the parts, heating is carried out in vacuum 10 -3 -10 -1 mmHg to the melting and cooling temperature (USSR author's certificate No. 1742269, IPC V23K 1/19 “Method for brazing ceramics with metals and non-metals” was published on 11/23/89). The disadvantage of this method is the use of solder with a carbide-forming metal such as titanium. The molten solder containing titanium moistens the ceramics well, however, when interacting with the latter, they form solid carbide phases, which leads to the formation of cracks in the soldered joint and, therefore, to the lack of tightness of the soldered joint. Correction of this defect can only be carried out by re-soldering, but re-soldering does not always lead to the elimination of the aforementioned defect.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ пайки керамики с металлами и неметаллами (патент РФ №2336980 С2, МПК В23К 1/00, «Способ пайки керамики с металлами и неметаллами» опубликовано 10.04.2008), в котором между соединяемыми поверхностями размещают припой в виде сплава эвтектического состава медь-титан с добавкой легкоплавких металлов олово, индий. Нагревают в вакууме до температуры плавления припоя и охлаждают. На паяный шов наносят состав, содержащий пентаборат лития. Производят повторный нагрев в вакууме до температуры не менее 850°С с выдержкой не менее 2 минут и последующим охлаждением до комнатной температуры.The closest in technical essence to the invention is a method of brazing ceramics with metals and non-metals (RF patent No. 2336980 C2, IPC B23K 1/00, "Method of brazing ceramics with metals and non-metals" published April 10, 2008), in which a solder is placed between the joined surfaces in the form of an alloy of the eutectic composition copper-titanium with the addition of low-melting metals tin, indium. Heated in vacuum to the melting point of the solder and cooled. A composition containing lithium pentaborate is applied to the soldered seam. Reheat in vacuum to a temperature of at least 850 ° C with holding for at least 2 minutes and then cooling to room temperature.
Недостатком данного способа является применение припоя с большим содержанием карбидообразующего металла таким, как титан. Расплавленный припой, содержащий титан, хорошо смачивает керамику, однако при взаимодействии с последней они образуют хрупкие интерметаллиды, что приводит к образованию микротрещин в паяном шве, а, следовательно, к низкой герметичности (1×10-5 Пам3/с) паяного шва. Исправление этого недостатка осуществляют за счет нанесения на паяный шов состава с содержанием пентабората лития, сушки нанесенного покрытия и последующей трудоемкой операции высокотемпературного обжига в вакуумной печи, что позволяет расплавленному пентаборату лития затекать в трещины паяного шва и герметизировать его. Однако, этот способ пайки позволяет достигать герметичности менее 1×100-8 Па м3/с, что является недостаточной величиной для некоторых электровакуумных приборов. Кроме этого, полученная герметизирующая стекловидная аморфная пленка сама является достаточно хрупкой, что приводит к потере герметичности при цикличных тепловых нагрузках за счет разности температурных коэффициентов линейного расширения (КТЛР) материалов шва.The disadvantage of this method is the use of solder with a high content of carbide-forming metal such as titanium. The molten solder containing titanium moistens the ceramics well, however, when interacting with the latter, they form brittle intermetallic compounds, which leads to the formation of microcracks in the brazed joint, and, consequently, to low tightness (1 × 10 -5 Pam 3 / s) of the brazed joint. The correction of this drawback is carried out by applying a composition containing lithium pentaborate to the soldered joint, drying the deposited coating, and the subsequent laborious operation of high-temperature firing in a vacuum furnace, which allows molten lithium pentaborate to flow into the cracks of the soldered joint and sealing it. However, this method of soldering allows to achieve a tightness of less than 1 × 100 -8 Pa m 3 / s, which is insufficient for some electrovacuum devices. In addition, the obtained glassy sealing amorphous film itself is quite brittle, which leads to a loss of tightness under cyclic thermal loads due to the difference in the temperature coefficients of linear expansion (CTE) of the weld materials.
Технический результат, достигаемый при использовании заявляемого способа, следующий:The technical result achieved by using the proposed method is as follows:
- получение герметичного паяного шва по гелию более 2×10-12 Па м3/с;- obtaining a sealed solder seam for helium more than 2 × 10 -12 Pa m 3 / s;
- снижение трудоемкости технологической операции пайки.- reducing the complexity of the technological operation of soldering.
Технический результат обеспечивается тем, что предложен:The technical result is ensured by the fact that it is proposed:
Способ получения вакуумплотного паяного соединения узла электровакуумного прибора, содержащего детали из керамики и металла, включающий сборку деталей узла с размещением между соединяемыми поверхностями припоя, нагрев узла в электровакуумной печи и его охлаждение, отличающийся тем, что используют припой в виде фольги из эвтектического медно-серебряного сплава, на поверхность которой с обеих сторон нанесен слой титана.A method of obtaining a vacuum-tight soldered connection of an assembly of an electric vacuum device containing ceramic and metal parts, comprising assembling parts of a assembly with placement of solder between the surfaces to be joined, heating the assembly in an electric vacuum furnace and cooling it, characterized in that the brazing alloy is used in the form of a eutectic copper-silver foil an alloy on the surface of which a layer of titanium is applied on both sides.
В качестве припоя используют сплав эвтектического состава серебро-медь или меди в виде фольги с добавкой активного металла, например, титана. Причем титан содержится в эвтектическом припое в виде напыленного ультратонкого поверхностного слоя.As a solder, an alloy of eutectic composition silver-copper or copper in the form of a foil with the addition of an active metal, for example, titanium, is used. Moreover, titanium is contained in the eutectic solder in the form of a sprayed ultrathin surface layer.
Нагрев производят до температуры образования эвтектики серебро-медь, растворения в ней пленки титана и выдерживают при этой температуре не менее 20 минут. В результате чего происходит взаимное растворение титана, Heating is carried out to the silver-copper eutectic formation temperature, dissolution of the titanium film in it and maintained at this temperature for at least 20 minutes. As a result of which there is a mutual dissolution of titanium,
серебра и меди и получение активного сплава, что обеспечивает при температуре плавления активного сплава смачивание паяемых материалов.silver and copper and obtaining an active alloy, which provides at the melting temperature of the active alloy wetting of the brazed materials.
В случае пайки системы металл/керамика, охлаждение производят до температуры 600°С с выдержкой при этой температуре не менее 20 минут. Дальнейшее охлаждение производят до комнатной температуры.In the case of soldering a metal / ceramic system, cooling is carried out to a temperature of 600 ° C with holding at this temperature for at least 20 minutes. Further cooling is carried out to room temperature.
В случае пайки системы керамика/керамика, охлаждение производят без температурной выдержки. Пайку осуществляют в вакууме 1×10-2-1×10-3 Па.In the case of soldering a ceramic / ceramic system, cooling is carried out without temperature exposure. Soldering is carried out in a vacuum of 1 × 10 -2 -1 × 10 -3 Pa.
Пленка титана являясь межфазно-активной добавкой, растворяясь в припое, обеспечивает растекание активного сплава по поверхности не металлизированной керамики. Кроме того, известно, что активные металлы также взаимодействуют с компонентами, входящими в состав металлического сплава или металла, спаиваемого с керамикой. В результате этих реакций образуются вредные соединения, такие, как интерметаллиды, растворы замещения О2 в активном металле и т.д. Эти соединения повышают хрупкость и, следовательно, понижают пластичность паяного соединения. Однако в предложенном способе пайки минимальное содержание в массе припоя активного металла - титана, ограничивает рост интерметаллидов, снижает растекаемость припоя по керамике, увеличивает галтель и обеспечивает возможность получения высокой вакуумной плотности паяных соединений металл/керамика и/или керамика/керамика. Кроме этого значительно снижается трудоемкость процесса, т.к. исключаются технологические операции приготовления суспензии пентабората лития, ее нанесения на шов, сушки и повторного нагрева в вакууме до высокой температуры.A titanium film as an interphase-active additive, dissolving in solder, ensures the spreading of the active alloy on the surface of non-metallized ceramics. In addition, it is known that active metals also interact with components that make up a metal alloy or a metal soldered to ceramics. As a result of these reactions, harmful compounds are formed, such as intermetallic compounds, O 2 substitution solutions in the active metal, etc. These compounds increase brittleness and, consequently, reduce the ductility of the brazed joint. However, in the proposed brazing method, the minimum solder content of the active metal, titanium, limits the growth of intermetallic compounds, reduces the spreadability of the solder in ceramics, increases the fillet, and makes it possible to obtain high vacuum density of brazed metal / ceramic and / or ceramic / ceramic joints. In addition, the complexity of the process is significantly reduced, because technological operations are excluded for preparing a suspension of lithium pentaborate, applying it to the seam, drying and reheating in vacuum to high temperature.
Пример 1. В качестве основы припоя берут фольгу толщиной 50 мкм медносеребряного припоя эвтектического типа марки ПСр72 с содержанием вес. %: серебро 72, медь 28 с нанесенным на одну ее поверхность слоем титана толщиной 2,0 мкм.Example 1. As the basis of the solder take a foil with a thickness of 50 μm copper-silver solder of eutectic type grade PSr72 with a content of weight. %: silver 72, copper 28 with a titanium layer 2.0 μm thick deposited on one surface thereof.
При пайке узла электровакуумного прибора (ЭВП), состоящего из манжеты (сплав 29НК-ВИ) и керамической детали (алюмооксидная керамика марки ТСМ 303), по стыку деталей размещают припой ПСр72. Причем обеспечивают контакт фольги со стороны слоя титана с керамической деталью. Собранные для пайки детали помещают в рабочий объем электровакуумной печи ПЭ-810. Нагрев и охлаждение осуществляют при вакууме 10-2-10-3 Па.When soldering the assembly of an electrovacuum device (EEC), consisting of a cuff (29NK-VI alloy) and a ceramic part (alumina ceramics of the TSM 303 brand), PSr72 solder is placed at the junction of the parts. Moreover, the foil is contacted from the side of the titanium layer with the ceramic part. The parts assembled for soldering are placed in the working volume of the PE-810 electric vacuum furnace. Heating and cooling is carried out under a vacuum of 10 -2 -10 -3 Pa.
Пайку осуществляли по следующему температурному режиму: нагрев до температуры 780°С со скоростью 5°С/мин;The soldering was carried out according to the following temperature conditions: heating to a temperature of 780 ° C at a speed of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 780°С в течение 10 минут;exposure at a temperature of 780 ° C for 10 minutes;
нагрев до температуры 840±10°С со скоростью 5°С/мин;heating to a temperature of 840 ± 10 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 840±10°С в течение 20 минут;exposure at a temperature of 840 ± 10 ° C for 20 minutes;
охлаждение до температуры 600°С со скоростью 5°С/мин;cooling to a temperature of 600 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 600°С в течение 20 минут;exposure at a temperature of 600 ° C for 20 minutes;
охлаждение до температуры 200°С со скоростью 5°С/мин.cooling to a temperature of 200 ° C at a rate of 5 ° C / min.
Дальнейшее охлаждение осуществляли с печью до комнатной температуры. Температура в печи измерялась платино-платинородиевой термопарой с точностью ±10°С. После этого спаянный металлокерамический узел извлекали из рабочего объема электровакуумной печи. Качество паяного шва оценивали по герметичности. Герметичность паяного шва составила 1,2×10-12 Пам3/с по гелию, что удовлетворяет требованиям конструкторской документации по герметичности. Величину натекания измеряли масс-спектрометрическим течеискателем ASM 310.Further cooling was carried out with the oven to room temperature. The temperature in the furnace was measured with a platinum-platinum-rhodium thermocouple with an accuracy of ± 10 ° С. After that, the brazed ceramic-metal assembly was removed from the working volume of the electric vacuum furnace. The quality of the soldered seam was evaluated by tightness. The tightness of the soldered seam was 1.2 × 10 -12 Pam 3 / s for helium, which meets the requirements of the design documentation for tightness. The leakage was measured by an ASM 310 mass spectrometric leak detector.
Пример 2. В качестве основы припоя берут фольгу толщиной 50 мкм медносеребряного припоя эвтектического типа марки ПСр72 с содержанием вес. %: серебро 72, медь 28 с нанесенным на обе ее поверхности слоя титана толщиной 1,7 мкм.Example 2. As a basis for the solder take a foil with a thickness of 50 microns of silver-silver solder of eutectic type grade ПСр72 with a content of weight. %: silver 72, copper 28 with a titanium layer 1.7 μm thick deposited on both its surfaces.
При пайке узла электровакуумного прибора (ЭВП), содержащего детали из разных металлов (сплав 29НК-ВИ, медь бескислородная) и керамические детали (алюмооксидная керамика марки ТСМ 303), по стыку деталей припой ПСр72. Собранные для пайки детали помещают в рабочий объем электровакуумной печи ПЭ-810. Нагрев и охлаждение осуществляют при вакууме 10-2-10-3 Па.When soldering an assembly of an electrovacuum device (EEC) containing parts from different metals (29NK-VI alloy, oxygen-free copper) and ceramic parts (alumina ceramics of the TSM 303 brand), PSr72 solder at the junction of the parts. The parts assembled for soldering are placed in the working volume of the PE-810 electric vacuum furnace. Heating and cooling is carried out under a vacuum of 10 -2 -10 -3 Pa.
Пайку осуществляли по следующему температурному режиму:Soldering was carried out according to the following temperature conditions:
нагрев до температуры 780°С со скоростью 5°С/мин;heating to a temperature of 780 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 780°С в течение 10 минут;exposure at a temperature of 780 ° C for 10 minutes;
нагрев до температуры 840±10°С со скоростью 5°С/мин;heating to a temperature of 840 ± 10 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 840±10°С в течение 20 минут;exposure at a temperature of 840 ± 10 ° C for 20 minutes;
охлаждение до температуры 600°С со скоростью 5°С/мин;cooling to a temperature of 600 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 600°С в течение 20 минут;exposure at a temperature of 600 ° C for 20 minutes;
охлаждение до температуры 200°С со скоростью 5°С/мин.cooling to a temperature of 200 ° C at a rate of 5 ° C / min.
Дальнейшее охлаждение осуществляли с печью до комнатной температуры. Температура в печи измерялась платино-платинородиевой термопарой с точностью ±10°С. После этого спаянный металлокерамический узел извлекали из рабочего объема электровакуумной печи. Качество паяного шва оценивали по герметичности. Герметичность паяного шва составила 1,2×10-12 Пам3/с по гелию, что удовлетворяет требованиям конструкторской документации по герметичности. Величину натекания измеряли масс-спектрометрическим течеискателем ASM 310.Further cooling was carried out with the oven to room temperature. The temperature in the furnace was measured with a platinum-platinum-rhodium thermocouple with an accuracy of ± 10 ° С. After that, the brazed ceramic-metal assembly was removed from the working volume of the electric vacuum furnace. The quality of the soldered seam was evaluated by tightness. The tightness of the soldered seam was 1.2 × 10 -12 Pam 3 / s for helium, which meets the requirements of the design documentation for tightness. The leakage was measured by an ASM 310 mass spectrometric leak detector.
Пример 3. В качестве основы припоя берут фольгу толщиной 50 мкм медносеребряного припоя эвтектического типа марки ПСр72 с содержанием вес. %: серебро 72, медь 28 с нанесенным на обе ее поверхности слоя титана толщиной 1,7 мкм.Example 3. As the basis of the solder take a foil with a thickness of 50 microns of copper-silver solder of eutectic type grade ПСр72 with a content of weight. %: silver 72, copper 28 with a titanium layer 1.7 μm thick deposited on both its surfaces.
При пайке узла электровакуумного прибора (ЭВП), содержащего керамические детали (алюмооксидная керамика марки ТСМ 303), по стыку деталей размещают припой из медносеребряной фольги эвтектического состава (припой ПСр72) с нанесенными ультратонкими слоями титана.When soldering an assembly of an electrovacuum device (EEC) containing ceramic parts (alumina ceramics of the ТСМ 303 brand), a solder made of eutectic copper-silver foil (solder ПСр72) coated with ultra-thin titanium layers is placed at the junction of the parts.
Собранные для пайки детали помещают в рабочий объем электровакуумной печи ПЭ-810. Нагрев и охлаждение осуществляют при вакууме 10-2-10-3 Па.The parts assembled for soldering are placed in the working volume of the PE-810 electric vacuum furnace. Heating and cooling is carried out under a vacuum of 10 -2 -10 -3 Pa.
Пайку осуществляли по следующему температурному режиму:Soldering was carried out according to the following temperature conditions:
нагрев до температуры 780°С со скоростью 5°С/мин;heating to a temperature of 780 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 780°С в течение 10 минут;exposure at a temperature of 780 ° C for 10 minutes;
нагрев до температуры 840±10°С со скоростью 5°С/мин;heating to a temperature of 840 ± 10 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 840±10°С в течение 20 минут;exposure at a temperature of 840 ± 10 ° C for 20 minutes;
охлаждение до температуры 200°С со скоростью 5°С/мин;cooling to a temperature of 200 ° C at a rate of 5 ° C / min;
Дальнейшее охлаждение осуществляли с печью до комнатной температуры. Температура в печи измерялась платино-платинородиевой термопарой с точностью ±10°С. После этого спаянный керамический узел извлекали из рабочего объема электровакуумной печи. Качество паяного шва оценивали по герметичности. Герметичность паяного шва составила 1,2×10-12 Пам3/с по гелию, что удовлетворяет требованиям конструкторской документации по герметичности. Величину натекания измеряли масс-спектрометрическим течеискателем ASM 310.Further cooling was carried out with the oven to room temperature. The temperature in the furnace was measured with a platinum-platinum-rhodium thermocouple with an accuracy of ± 10 ° С. After this, the brazed ceramic unit was removed from the working volume of the electric vacuum furnace. The quality of the soldered seam was evaluated by tightness. The tightness of the soldered seam was 1.2 × 10 -12 Pam 3 / s for helium, which meets the requirements of the design documentation for tightness. The leakage was measured by an ASM 310 mass spectrometric leak detector.
Пример 4. В качестве основы припоя берут фольгу толщиной 50 мкм бескислородной меди марки М0Об по ГОСТ 859-2001 с нанесенным на одну ее поверхность слоя титана толщиной 3,0 мкм.Example 4. As the basis of solder take a foil with a thickness of 50 microns of oxygen-free copper grade M0OB according to GOST 859-2001 with a layer of titanium 3.0 microns thick deposited on one surface of it.
При пайке узла электровакуумного прибора (ЭВП), состоящего из манжеты и обечайки (сплав 29НК-ВИ) и керамической цилиндрической детали с центральным отверстием (алюмооксидная керамика марки ТСМ 303), по стыку деталей размещают припой из медной фольги с нанесенным ультратонким слоем титана. Причем обеспечивают контакт фольги со стороны слоя титана с керамической деталью. Собранные для пайки детали помещают в рабочий объем электровакуумной печи ПЭ-810. Нагрев и охлаждение осуществляют при вакууме 10-2-10-3 Па.When soldering an assembly of an electrovacuum device (EEC), consisting of a cuff and a shell (alloy 29НК-ВИ) and a ceramic cylindrical part with a central hole (alumina ceramics of the ТСМ 303 brand), solder made of copper foil coated with an ultra-thin titanium layer is placed at the junction of the parts. Moreover, the foil is contacted from the side of the titanium layer with the ceramic part. The parts assembled for soldering are placed in the working volume of the PE-810 electric vacuum furnace. Heating and cooling is carried out under a vacuum of 10 -2 -10 -3 Pa.
Пайку осуществляли по следующему температурному режиму:Soldering was carried out according to the following temperature conditions:
нагрев до температуры 1000°С со скоростью 5°С/мин;heating to a temperature of 1000 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 1000°С в течение 10 минут;exposure at a temperature of 1000 ° C for 10 minutes;
нагрев до температуры 1100±10°С со скоростью 5°С/мин;heating to a temperature of 1100 ± 10 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 1100±10°С в течение 20 минут;exposure at a temperature of 1100 ± 10 ° C for 20 minutes;
охлаждение до температуры 600°С со скоростью 5°С/мин;cooling to a temperature of 600 ° C at a rate of 5 ° C / min;
выдержка при температуре 600°С в течение 20 минут;exposure at a temperature of 600 ° C for 20 minutes;
охлаждение до температуры 200°С со скоростью 5°С/мин.cooling to a temperature of 200 ° C at a rate of 5 ° C / min.
Дальнейшее охлаждение осуществляли с печью до комнатной температуры. Температура в печи измерялась платино-платинородиевой термопарой с точностью ±10°С. После этого спаянный металлокерамический узел извлекали из рабочего объема электровакуумной печи. Качество паяного шва оценивали по герметичности. Герметичность паяного шва составила 1×10-12 м3 Па/с по гелию, что удовлетворяет требованиям конструкторской документации по герметичности. Величину натекания измеряли масс-спектрометрическим течеискателем ASM 310.Further cooling was carried out with the oven to room temperature. The temperature in the furnace was measured with a platinum-platinum-rhodium thermocouple with an accuracy of ± 10 ° С. After that, the brazed ceramic-metal assembly was removed from the working volume of the electric vacuum furnace. The quality of the soldered seam was evaluated by tightness. The tightness of the soldered seam was 1 × 10 -12 m 3 Pa / s for helium, which meets the requirements of the design documentation for tightness. The leakage was measured by an ASM 310 mass spectrometric leak detector.
Предложенный способ пайки керамики с металлами и неметаллами позволяет получать изделия с высокими техническими свойствами при минимальной трудоемкости и может быть реализован на распространенном электровакуумном термическом оборудовании.The proposed method of brazing ceramics with metals and non-metals allows to obtain products with high technical properties with minimal labor and can be implemented on common electrovacuum thermal equipment.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019105195A RU2722294C1 (en) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | Method of vacuum-tight soldering of ceramics with metals and non-metals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019105195A RU2722294C1 (en) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | Method of vacuum-tight soldering of ceramics with metals and non-metals |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2722294C1 true RU2722294C1 (en) | 2020-05-28 |
Family
ID=71067883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019105195A RU2722294C1 (en) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | Method of vacuum-tight soldering of ceramics with metals and non-metals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2722294C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20230031736A1 (en) * | 2019-12-19 | 2023-02-02 | Rogers Germany Gmbh | Solder material, method for producing a solder material of this type and use of a solder material of this type in order to connect a metal layer to a ceramic layer |
| RU2812167C1 (en) * | 2022-12-08 | 2024-01-24 | Акционерное общество "Государственный научный центр Российской Федерации "Исследовательский центр имени М.В. Келдыша" | Method of soldering ceramic parts to steel |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2857663A (en) * | 1954-02-09 | 1958-10-28 | Gen Electric | Metallic bond |
| SU1260124A1 (en) * | 1984-03-01 | 1986-09-30 | Ростовский-На-Дону Ордена Трудового Красного Знамени Институт Сельскохозяйственного Машиностроения | Method of brazing ceramics with metals and non-metals |
| US4740429A (en) * | 1985-07-22 | 1988-04-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Metal-ceramic joined articles |
| SU1742269A1 (en) * | 1989-11-23 | 1992-06-23 | Могилевское отделение Института физики АН БССР | Method of bonding ceramic material with metals and non-metals |
| RU2336980C2 (en) * | 2006-10-03 | 2008-10-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | Method of ceramics soldering with metals and nonmetals |
-
2019
- 2019-02-25 RU RU2019105195A patent/RU2722294C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2857663A (en) * | 1954-02-09 | 1958-10-28 | Gen Electric | Metallic bond |
| SU1260124A1 (en) * | 1984-03-01 | 1986-09-30 | Ростовский-На-Дону Ордена Трудового Красного Знамени Институт Сельскохозяйственного Машиностроения | Method of brazing ceramics with metals and non-metals |
| US4740429A (en) * | 1985-07-22 | 1988-04-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Metal-ceramic joined articles |
| SU1742269A1 (en) * | 1989-11-23 | 1992-06-23 | Могилевское отделение Института физики АН БССР | Method of bonding ceramic material with metals and non-metals |
| RU2336980C2 (en) * | 2006-10-03 | 2008-10-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | Method of ceramics soldering with metals and nonmetals |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20230031736A1 (en) * | 2019-12-19 | 2023-02-02 | Rogers Germany Gmbh | Solder material, method for producing a solder material of this type and use of a solder material of this type in order to connect a metal layer to a ceramic layer |
| RU2812167C1 (en) * | 2022-12-08 | 2024-01-24 | Акционерное общество "Государственный научный центр Российской Федерации "Исследовательский центр имени М.В. Келдыша" | Method of soldering ceramic parts to steel |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS62192295A (en) | Soft solder alloy for mutual bonding of ceramic part or bonding with part consisting of metal | |
| JPH0367985B2 (en) | ||
| US2835967A (en) | Method of producing a solderable metallic coating on a ceramic body and of solderingto the coating | |
| RU2336980C2 (en) | Method of ceramics soldering with metals and nonmetals | |
| RU2722294C1 (en) | Method of vacuum-tight soldering of ceramics with metals and non-metals | |
| CN102409299A (en) | Oxide ceramic sputtering target, preparation method thereof and brazing alloy for oxide ceramic sputtering target | |
| CN104261886A (en) | Method for vacuum cladding of metal coating on surface of silicon carbide | |
| JPH04228480A (en) | Composite being stable at high temperature and preparation thereof | |
| US3736649A (en) | Method of making ceramic-to-metal seal | |
| JPS6365635B2 (en) | ||
| CN113020840B (en) | Brazing method between beryllium material and metal piece | |
| US5387441A (en) | Metal-ceramic joint | |
| US3180756A (en) | Copper metallizing of alumina ceramics | |
| RU2734609C1 (en) | Band-shaped soldering alloy based on gold alloy and method for production thereof | |
| JPH0524943A (en) | Active metallic brazing filler metal and method for joining metallic member and ceramic member by using this active metallic brazing filler metal | |
| JPS6090879A (en) | Ceramic and metal bonding method | |
| RU2717766C1 (en) | Heterogeneous active solder for soldering of metal-ceramic and ceramic vacuum-dense compounds | |
| RU2812167C1 (en) | Method of soldering ceramic parts to steel | |
| RU2105645C1 (en) | Method of brazing of products | |
| CN103819213B (en) | A kind of metal and ceramic multi-layered brazing structure and method for welding | |
| CN107827476A (en) | A kind of ceramic solder and its method for welding | |
| CN108218463A (en) | A kind of AlN ceramic and the method for oxygen-free copper sealing-in | |
| Lebioda et al. | Soldered joints of Ag electrode to ultra-thin metallic Au layer on ceramic substrate | |
| JPS6177676A (en) | Silicon nitride bonded body and bonding method | |
| RU2278007C2 (en) | Method for soldering parts one of which is of titanium carbide or titanium carbide base alloys |