RU2712737C1 - Processing method of magnesium-containing material - Google Patents
Processing method of magnesium-containing material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2712737C1 RU2712737C1 RU2018144089A RU2018144089A RU2712737C1 RU 2712737 C1 RU2712737 C1 RU 2712737C1 RU 2018144089 A RU2018144089 A RU 2018144089A RU 2018144089 A RU2018144089 A RU 2018144089A RU 2712737 C1 RU2712737 C1 RU 2712737C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium
- brucite
- sulfuric acid
- containing raw
- sulphuric acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/40—Magnesium sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
- C05D5/00—Fertilisers containing magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения минеральных удобрений, а именно - смеси водного сульфата магния (кизерита) и сульфата магния, и может быть использовано в сельском хозяйстве для повышения урожайности.The invention relates to methods for producing mineral fertilizers, namely a mixture of aqueous magnesium sulfate (kizerite) and magnesium sulfate, and can be used in agriculture to increase productivity.
Известен способ получения сульфата магния по патенту РФ №2104936, опубликован 20.02.1998. Способ заключается в том, что магнезитовая пульпа с соотношением Т:Ж=1:6,5-7 поступает на реагирование с серной кислотой при соотношении MgO:H2SO4=1:2,5-2,6 при температуре 85-90°С. Процесс ведут до достижения рН 6,5-7,5. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата магния с MgSO4=35-37% охлаждают до температуры <15°С. При этом из раствора кристаллизуется MgSO4 7H2O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются в сушильном барабане при температуре 130-160°С. Маточные растворы подаются на упарку и сушку в аппарат "КС", где получается безводный продукт с содержанием 28-30% MgO. Разложение магнезита проводят при определенной норме серной кислоты до рН 6,5-7,5, что приводит к получению высокой концентрации MgSO4 в растворе, что в свою очередь позволяет повысить коэффициент разложения сырья и за счет введения стадии охлаждения растворов с кристаллизацией MgSO4 7H2O с последующим отделением кристаллов семиводного MgSO4, сушкой маточных растворов до получения безводного MgSO4.A known method of producing magnesium sulfate according to the patent of the Russian Federation No. 2104936, published on 02.20.1998. The method consists in the fact that magnesite pulp with a ratio of T: L = 1: 6.5-7 is reacted with sulfuric acid at a ratio of MgO: H 2 SO 4 = 1: 2.5-2.6 at a temperature of 85-90 ° C. The process is carried out until a pH of 6.5-7.5 is reached. Then there is filtering from the sludge and a solution of magnesium sulfate with MgSO 4 = 35-37% is cooled to a temperature of <15 ° C. In this case, MgSO 4 7H 2 O crystallizes from the solution, the crystals of which are separated from the mother liquors and dried in a drying drum at a temperature of 130-160 ° С. The mother liquors are fed for evaporation and drying to the KS apparatus, where an anhydrous product with a content of 28-30% MgO is obtained. The decomposition of magnesite is carried out at a certain norm of sulfuric acid to a pH of 6.5-7.5, which leads to a high concentration of MgSO 4 in solution, which in turn allows to increase the decomposition coefficient of raw materials and by introducing a cooling stage of solutions with crystallization of MgSO 4 7H 2 O followed by separation of the crystals of hepthydrous MgSO 4 , drying of the mother liquors to obtain anhydrous MgSO 4 .
Недостатком данного способа является использование дорогого сырья - магнезита, технологическая сложность процесса, связанная с высокой температурой выщелачивания.The disadvantage of this method is the use of expensive raw materials - magnesite, the technological complexity of the process associated with a high leaching temperature.
Наиболее близким является суперсульфат и способ его получения по патенту РФ №2664301, опубликованному 16.08.2018 г. Способ включает обработку тонкомолотого магнийсодержащего сырья в виде серпентинитсодержащих промышленных отходов 80-96%-ным раствором серной кислоты, нагретой до 40±0,5°С, при перемешивании и соотношении между серной кислотой и магнийсодержащим сырьем 1,0:1,05-1,5 до полного разложения магнийсодержащего сырья; последующее тщательное перемешивание продукта разложения с аммофосом или простым суперфосфатом, или преципитатом, или аммофоской при соотношении их 1,4-2,4:1,0; нейтрализацию полученной смеси до достижения рН смеси, равного 8,0, и, при необходимости, гранулирование целевого продукта. Комплексное магний-фосфатное удобрение, на основе тонкомолотых серпентинитсодержащих промышленных отходов и фосфорсодержащих продуктов, выбранных из группы, включающей простой суперфосфат, аммофос, преципитат, аммофоску с содержанием, мас. %: Р2О5 - 12,0-27,5; Р2О5 (р.ф.) - 10,0-21,5; MgO - 16,1-32,0; SO3 - 16,2-36,2; SiO2 - 8,0-13,9; N2 - 0-8,8; CaO - 0-19,4; K2O - 0-10,5; Fe2O3 - 0,1-1,2; H2O - 7,8-14,9.The closest is supersulfate and its production method according to the patent of the Russian Federation No. 2664301, published on 16.08.2018. The method includes treating finely ground magnesium-containing raw materials in the form of serpentine-containing industrial waste with an 80-96% solution of sulfuric acid, heated to 40 ± 0.5 ° C. , with stirring, and the ratio between sulfuric acid and magnesium-containing raw materials 1.0: 1.05-1.5 to complete decomposition of the magnesium-containing raw materials; subsequent thorough mixing of the decomposition product with ammophos or simple superphosphate, or precipitate, or ammophos in the ratio of 1.4-2.4: 1.0; neutralization of the resulting mixture to achieve a pH of the mixture equal to 8.0, and, if necessary, granulation of the target product. Integrated magnesium-phosphate fertilizer based on finely ground serpentine-containing industrial wastes and phosphorus-containing products selected from the group comprising simple superphosphate, ammophos, precipitate, ammophos with content, wt. %: P 2 O 5 - 12.0-27.5; P 2 O 5 (s.p.) - 10.0-21.5; MgO - 16.1-32.0; SO 3 - 16.2-36.2; SiO 2 - 8.0-13.9; N 2 - 0-8.8; CaO - 0-19.4; K 2 O - 0-10.5; Fe 2 O 3 - 0.1-1.2; H 2 O - 7.8-14.9.
Недостатком данного способа является необходимость разогрева концентрированной серной кислоты до температуры 40°С, в результате данного способа получают комплексное удобрение, включающее простой суперфосфат. При этом выход за счет достаточно низкого содержания магния в серпентините (ок. 35%) выход итогового продукта невысоко.The disadvantage of this method is the need for heating concentrated sulfuric acid to a temperature of 40 ° C. As a result of this method, a complex fertilizer is obtained, including simple superphosphate. In this case, the yield due to the rather low magnesium content in serpentinite (approx. 35%) is a low yield of the final product.
Задачей настоящего изобретения является расширение арсенала минеральных удобрений и способов их получения.The objective of the present invention is to expand the arsenal of mineral fertilizers and methods for their preparation.
Технический результат заявленного изобретения заключается в том, что заявляемый способ реализуется без применения сложных устройств и энергоемких процессов нагрева концентрированной серной кислоты, опирается на большую сырьевую базу, а полученный таким способом продукт может быть применен в сельском хозяйстве как отдельное минеральное удобрение или компонент комплексных минеральных или органоминеральных удобрений для поднятия урожайности зерновых и овощных культур.The technical result of the claimed invention lies in the fact that the claimed method is implemented without the use of complex devices and energy-intensive processes of heating concentrated sulfuric acid, relies on a large raw material base, and the product obtained in this way can be used in agriculture as a separate mineral fertilizer or component of complex mineral or organic fertilizers to increase the yield of grain and vegetable crops.
Указанный технический результат достигается тем, что способ переработки магнийсодержащего сырья, заключается в том, что тонкомолотый брусит или отходы обогащения брусита обрабатывают 70-96 процентным раствором серной кислоты при комнатной температуре и перемешивают при соотношении между серной кислотой и магнийсодержащим сырьем (1-4):1 до полной нейтрализации серной кислоты с последующим измельчением полученного продукта переработки.The specified technical result is achieved by the fact that the method for processing magnesium-containing raw materials is that finely ground brucite or brucite enrichment waste is treated with a 70-96% solution of sulfuric acid at room temperature and mixed with a ratio between sulfuric acid and magnesium-containing raw materials (1-4): 1 to complete neutralization of sulfuric acid, followed by grinding the resulting product.
Интервал количественного содержания серной кислоты в реакции (1-4:1) обусловлено химическим составом исходных минералов - чем больше в них содержание MgO, тем больше требуется кислоты для проведения реакции.The range of quantitative content of sulfuric acid in the reaction (1-4: 1) is due to the chemical composition of the starting minerals - the higher the MgO content in them, the more acid is required for the reaction.
Предлагаемый способ предусматривает:The proposed method provides:
- использование брусита - минерала класса гидроокислов, химический состав: 69% MgO, 31% H2O с возможными примесями Fe2+ (ферробрусит), Mn2+ (манганобрусит), Zn2+ или отходов обогащения брусита;- the use of brucite - a mineral of the class of hydroxides, chemical composition: 69% MgO, 31% H 2 O with possible impurities of Fe 2+ (ferrobrusite), Mn 2+ (manganobrucite), Zn 2+ or enrichment waste of brucite;
- проведение процесса переработки магнийсодержащего сырья, непосредственно в концентрированной серной кислоте, что за счет экзотермического эффекта реакции взаимодействия, сопровождающегося разрушением кристаллических решеток минералов, позволяет сразу получать порошок или агломерат кизерита, по реакции:- the process of processing magnesium-containing raw materials directly in concentrated sulfuric acid, which due to the exothermic effect of the reaction of reaction, accompanied by the destruction of the crystal lattices of minerals, allows you to immediately get a powder or agglomerate of kieserite, by the reaction:
Mg(OH)2+2H2SO4=MgSO4⋅H2O+H2O+ккал.Mg (OH) 2 + 2H 2 SO 4 = MgSO 4 ⋅H 2 O + H 2 O + kcal.
При этом, за счет теплоты реакции вода испаряется в процессе разложения минералов.At the same time, due to the heat of reaction, water evaporates during the decomposition of minerals.
Важно отметить, что при увеличении количества брусита выше нормы, также получается комплексное удобрение, но пролонгированного действия, в котором сначала работает растворимый сульфат магния, а потом брусит (малорастворимый гидроксид магния).It is important to note that with an increase in the amount of brucite above the norm, a complex fertilizer is also obtained, but of a prolonged action, in which soluble magnesium sulfate first works, and then brucite (sparingly soluble magnesium hydroxide).
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
В емкость из кислотостойкого материала загружают концентрированную серную кислоту и при постоянном перемешивании постепенно загружают сухое порошкообразное измельченное магнийсодержащее сырье (или наоборот) в соотношении между серной кислотой и магнийсодержащим сырьем 1:4-1.Concentrated sulfuric acid is loaded into a container made of an acid-resistant material, and with constant stirring, dry powdered powdered magnesium-containing raw materials (or vice versa) are gradually loaded in the ratio between sulfuric acid and magnesium-containing raw materials 1: 4-1.
После смачивания порошка магний содержащего сырья серной кислотой при перемешивании смесь загустевает, сильно разогревается и начинает кипеть; кипение суспензии сопровождается выделением газообразных продуктов реакции, после чего масса отвердевает. Время отвердевания смеси 3-15 минут.After wetting the powder of magnesium containing raw materials with sulfuric acid with stirring, the mixture thickens, is very hot and begins to boil; boiling of the suspension is accompanied by the release of gaseous reaction products, after which the mass solidifies. The curing time of the mixture is 3-15 minutes.
Время окончательного «созревания» полученной смеси - 6-12 часов, в течение этого времени процесс с выделением тепла продолжается до полного остывания смеси. Полученный продукт после «созревания» представляет собой пористый, рыхлый кусковой материал.The time of the final “ripening” of the resulting mixture is 6-12 hours, during this time the process with the release of heat continues until the mixture cools completely. The resulting product after "ripening" is a porous, loose bulk material.
Полученный кусковой материал измельчают и при необходимости, гранулируют целевой продукт.The obtained bulk material is ground and, if necessary, the desired product is granulated.
Пример.Example.
В качестве сырья использовали минерал брусит и отходы обогащения брусита.The raw material used was brucite mineral and brucite enrichment waste.
Исследования исходного сырья показали, что брусит Кульдурского месторождения стабилен по своему химическому и фазовому составу. Содержание основных компонентов (мас. %) в пересчете на оксиды представлено в таблице 1.Studies of the feedstock showed that the brucite of the Kuldurskoye deposit is stable in its chemical and phase composition. The content of the main components (wt.%) In terms of oxides is presented in table 1.
В емкость из кислотостойкого материала загружали концентрированную серную кислоту массой 200 г и плотностью 1,84 г/см3.Concentrated sulfuric acid weighing 200 g and a density of 1.84 g / cm 3 was charged into a container of acid-resistant material.
При включенном перемешивающем устройстве в емкость постепенно загружали сухой порошкообразный измельченный брусит в количестве 150 г.With the mixing device turned on, 150 g of dry powdered crushed brucite was gradually loaded into the container
После смачивания порошка брусита серной кислотой и перемешивания смесь загустевала, сильно разогревалась и начинала кипеть; кипение суспензии сопровождалась выделением газообразной воды и продуктов реакции, после чего масса отвердевала. Время отвердевания смеси 3-15 минут. Время окончательного «созревания» получаемой смеси - 6-12 часов, в течение этого времени процесс образования продолжается с выделением тепла до полного остывания смеси. Полученный продукт после «созревания» представляет собой пористый, рыхлый кусковой материал массой 320 г.After wetting the brucite powder with sulfuric acid and mixing, the mixture thickened, became very hot and began to boil; boiling of the suspension was accompanied by the release of gaseous water and reaction products, after which the mass solidified. The curing time of the mixture is 3-15 minutes. The time of the final “ripening” of the resulting mixture is 6-12 hours, during this time the formation process continues with the release of heat until the mixture cools completely. The resulting product after "ripening" is a porous, loose bulk material weighing 320 g.
Полученный кусковой продукт измельчали в щековой дробилке до фракции 0-2 мм. Далее измельчали в шаровой мельнице со стальными мелющими телами до фракции 0-0,1 мм в течение 20 мин.The obtained lump product was crushed in a jaw crusher to a fraction of 0-2 mm. Then it was crushed in a ball mill with steel grinding bodies to a fraction of 0-0.1 mm for 20 minutes.
Полученный порошок анализировали методами рентгенофазового анализа, для определения количественного фазового состава. Результаты количественного фазового анализа полученного материала приведены в таблице 2.The resulting powder was analyzed by x-ray phase analysis to determine the quantitative phase composition. The results of the quantitative phase analysis of the obtained material are shown in table 2.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018144089A RU2712737C1 (en) | 2018-12-13 | 2018-12-13 | Processing method of magnesium-containing material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018144089A RU2712737C1 (en) | 2018-12-13 | 2018-12-13 | Processing method of magnesium-containing material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2712737C1 true RU2712737C1 (en) | 2020-01-30 |
Family
ID=69624973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018144089A RU2712737C1 (en) | 2018-12-13 | 2018-12-13 | Processing method of magnesium-containing material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2712737C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101407325A (en) * | 2008-11-11 | 2009-04-15 | 大连市中山区鑫阳矿业化工研究所 | Method for separating boric acid and magnesium sulphate in boric acid production mother liquor by using magnesium sulphate |
| RU2471756C1 (en) * | 2011-05-26 | 2013-01-10 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of reducing caking of ammonium phosphate-based fertiliser |
| CN104513098A (en) * | 2013-09-26 | 2015-04-15 | 山东恩宝生物科技有限公司 | Organic efficient granular fertilizer |
-
2018
- 2018-12-13 RU RU2018144089A patent/RU2712737C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101407325A (en) * | 2008-11-11 | 2009-04-15 | 大连市中山区鑫阳矿业化工研究所 | Method for separating boric acid and magnesium sulphate in boric acid production mother liquor by using magnesium sulphate |
| RU2471756C1 (en) * | 2011-05-26 | 2013-01-10 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of reducing caking of ammonium phosphate-based fertiliser |
| CN104513098A (en) * | 2013-09-26 | 2015-04-15 | 山东恩宝生物科技有限公司 | Organic efficient granular fertilizer |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shaymardanova et al. | STUDY OF PROCESSE OF OBTAINING MONOPOTASSIUM PHOSPHATE BASED ON MONOSODIUM PHOSPHATE AND POTASSIUM CHLORIDE | |
| CA2826179C (en) | Method for producing amino acid chelate compounds, amino acid chelate compounds and use of amino acid chelate compounds | |
| US10384953B2 (en) | System and methods for removing impurities from phosphogypsum and manufacturing gypsum binders and products | |
| JP2014530160A (en) | Magnesium sulfate | |
| JP6140609B2 (en) | Method for producing ammonium sulfate nitrate | |
| Carella et al. | Thermal conversion of fish bones into fertilizers and biostimulants for plant growth–A low tech valorization process for the development of circular economy in least developed countries | |
| RU2664301C2 (en) | Supersulfate and method of its reception | |
| CN106008115A (en) | Preparation method of humic acid-containing diammonium phosphate | |
| CA2826462A1 (en) | Methods and compositions for chemical drying and producing struvite | |
| RU2712737C1 (en) | Processing method of magnesium-containing material | |
| RU2519692C1 (en) | Extraction of rare-earth elements from hard materials containing rare-earth metals | |
| RU2634017C2 (en) | Method for producing magnesium sulphate and iron-oxide pigments from production wastes | |
| JPH03170325A (en) | Production of magnesium hydroxide | |
| ES2302296T3 (en) | TREATMENT PROCEDURE OF A PRECIPITATE THAT INCLUDES IRON SULFATE (II) MONOHIDRATADO, A FACILITY, A GRANULAR MATERIAL AND ITS USES. | |
| RU2642577C1 (en) | Method of leaching wastes of enriched amorphous magnesite with solution of nitric acid | |
| RU2261222C1 (en) | Method of production of monopotassium phosphate | |
| JP2008230923A (en) | Method for manufacturing dolomite particles | |
| RU2375323C2 (en) | Method of obtaining silicokieserite bonding material | |
| RU2513652C2 (en) | Method of obtaining magnesium oxide | |
| DE693990C (en) | aids | |
| RU2384547C1 (en) | Complex fertiliser manufacture technique | |
| Shirev et al. | New process of synthetic carnallite production | |
| US2298493A (en) | Process for producing anhydrous magnesium sulphate | |
| US1401648A (en) | Process of producing potash containing fertilizers | |
| US2560338A (en) | Chromic oxide production particularly for pigment purposes |