RU2701838C1

RU2701838C1 - Method of producing charge for foam glass ceramics

Info

Publication number: RU2701838C1
Application number: RU2018129991A
Authority: RU
Inventors: Григорий Александрович Орлов
Original assignee: Григорий Александрович Орлов
Priority date: 2018-08-17
Filing date: 2018-08-17
Publication date: 2019-10-01

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: invention relates to production of glass, foamed glass and foam glass ceramics, which are produced by annealing (single-step) technology for use as bulk heat insulation and aggregate of light concrete. Method of making granular charge for foam glass ceramics involves drying and grinding of silica-containing mineral component, preparation of binder solution, mixing of silica mineral component and binder solution, granulation and drying of charge, wherein binder solution is obtained by hydrothermal treatment of mixture of sodium carbonate solution and calcium oxide or hydroxide, taken in molar ratio of sodium carbonate to calcium oxide or hydroxide from 0.5 to 2, at temperature from 80 to 110 °C for 0.5–8 hours at a ratio of components which ensure presence of 5 to 15 wt % sodium oxide. Silica-containing mineral component can be represented by opal-cristobalite rocks (gaizes, tripoli, diatomites, zeolites) containing amorphous silica, acidic volcanic rocks containing silica in form of glass phase (perlites, obsidians, vitrophires, tuffs), as well as products of their metamorphism (zeolites), finely dispersed crystalline quartz (marshallites), technogenic raw materials, for example ash and metallurgical slag, wastes from hydrometallurgical processing of ores, low-melting clay and their transition varieties, as well as their mixtures.

EFFECT: technical result of the invention consists in cheapening the charge by using sodium carbonate as a more readily available sodium-containing material, high chemical resistance, low density and high heat-insulating properties of the end product – granular and block foam glass ceramics.

3 cl, 13 ex

Description

Изобретение относится к технологии производства стекла, пеностекла и пеностеклокерамики, производимых по обжиговой (одностадийной) технологии для применения в качестве насыпной теплоизоляции и заполнителя легких бетонов.The invention relates to a technology for the production of glass, foam glass and foam glass ceramic produced by firing (single-stage) technology for use as bulk insulation and aggregate of lightweight concrete.

Технический результат изобретения заключается в удешевлении шихты за счет применения карбоната натрия, как более доступного натрийсодержащего сырья, повышения химической стойкости, снижения плотности и повышении теплоизоляционных свойств конечного продукта - гранулированной и блочной пеностеклокерамики и пеностекла.The technical result of the invention is to reduce the cost of the charge due to the use of sodium carbonate, as a more affordable sodium-containing raw materials, increase chemical resistance, reduce the density and increase the heat-insulating properties of the final product - granular and block foam glass-ceramic and foam glass.

Большинство технологий получения шихты для пеностекла и пеностеклокерамики из аморфных кремнистых пород обжиговым (одностадийным) методом основаны на введении в состав шихты силикатов натрия либо в виде раствора силиката натрия, либо в виде раствора гидроксида натрия (едкого натра), образующего гидросиликаты натрия в ходе смешения, гранулирования и сушки шихты.Most of the technologies for producing a mixture for foam glass and foam glass ceramic from amorphous siliceous rocks by the roasting (one-stage) method are based on introducing sodium silicates into the mixture either as a sodium silicate solution or as a sodium hydroxide solution (sodium hydroxide), which forms sodium hydrosilicates during mixing, granulation and drying of the mixture.

Наличие в шихте натрия в форме гидросиликатов натрия необходимо для получения пеностекла и пеностеклокерамики обжиговым (одностадийным) методом, так как присутствие в шихте аморфных гидросиликатов натрия смещает процессы стеклообразования в область низких температур, а также обеспечивает вспенивание шихты за счет дегидратации гидросиликатов, и тем самым обеспечивает образование ячеистой структуры с высокой пористостью, и является необходимым условием получения ячеистой структуры материала -пеностеклокерамики либо пеностекла.The presence in the batch of sodium in the form of sodium hydrosilicates is necessary to obtain foam glass and foam glass ceramic by the roasting (one-step) method, since the presence of amorphous sodium hydrosilicates in the batch shifts the glass formation processes to low temperatures and also provides foaming of the batch due to the dehydration of hydrosilicates, and thereby ensures the formation of a cellular structure with high porosity, and is a prerequisite for obtaining the cellular structure of the material - foamglass or foamglass.

Известны технологии получения шихты для производства гранулированного пеностекла обжиговым методом, включающие подготовку и измельчение минерального компонента, приготовление связующего раствора на основе гидроксида натрия, смешения минерального компонента со связующим раствором, содержащим гидроксид натрия, гранулированием и сушку шихты, с последующим обжигом (вспениванием) в температурном интервале размягчения стеклофазы.Known technologies for producing a mixture for the production of granulated foam glass by the roasting method, including the preparation and grinding of a mineral component, preparation of a binder solution based on sodium hydroxide, mixing the mineral component with a binder solution containing sodium hydroxide, granulation and drying of the mixture, followed by firing (foaming) in temperature the softening interval of the glass phase.

Известна композиция для получения пеностекла (АС СССР №1071587 С03 С11, публ. 07.02.1984) (Мелконян, Шатирян), получаемая путем соединения 80-90% порошка перлита с раствором 4-8% гидроксида натрия, с последующей гидротермальной обработкой, сушкой и измельчением шихтной массы.A known composition for producing foam glass (USSR AS No. 1071587 C03 C11, publ. 02/07/1984) (Melkonyan, Shatiryan), obtained by combining 80-90% perlite powder with a solution of 4-8% sodium hydroxide, followed by hydrothermal treatment, drying and grinding the charge mass.

Известен также способ получения пористого материала типа пеностекла - пеноцеолита (Патент РФ №2272007, МПК С03С 11/00, опубл. 2006.03.20), полученный вспениванием шихты, содержащей, мас. %: цеолитсодержащий туф - 86,2-87,2; NaOH - 12,8-13,8 при температуре 850-900°С, включающий измельчение цеолитсодержащей кремнистой породы до прохождения через сито 0,5 мм, смешение с раствором щелочи, получение гранул и вспенивание при температуре 850-900°.There is also a method of obtaining a porous material such as foam glass - penoceolite (RF Patent No. 2272007, IPC С03С 11/00, publ. 2006.03.20), obtained by foaming a mixture containing, by weight. %: zeolite-containing tuff - 86.2-87.2; NaOH - 12.8-13.8 at a temperature of 850-900 ° C, including grinding a zeolite-containing siliceous rock before passing through a 0.5 mm sieve, mixing with an alkali solution, obtaining granules and foaming at a temperature of 850-900 °.

Известен также способ получения строительного материала (патент РФ №2300506, МПК С04В 28/24, 111/20, 111/40, 2006), включающий смешивание кремнеземсодержащего и щелочного компонентов и воды при отношении содержания щелочного компонента к содержанию кремнеземсодержащего компонента от 0,08 до 0,40 и отношении суммарного содержания кремнеземсодержащего и щелочного компонентов к содержанию воды до 5,3 с получением гомогенной силикатной масс, ее сушкой и измельчением.There is also a method of producing building material (RF patent No. 2300506, IPC С04В 28/24, 111/20, 111/40, 2006), comprising mixing silica-containing and alkaline components and water with a ratio of alkaline component to silica-containing component from 0.08 to 0.40 and the ratio of the total content of silica-containing and alkaline components to the content of water to 5.3 to obtain a homogeneous silicate mass, drying and grinding it.

Известны также патенты РФ №2464251 (Мельников, Иванов), МПК С04В 28/24, 111/20, 111/40, публ. 27.10.2012, патент РФ №2300506 (Фащевский), МПК С04В 28/24, 111/20, 111/40 публ. 10.06.2007, включающие получение шихты путем смешения минерального компонента с раствором гидроксида натрия, с образованием гидросиликатов натрия в ходе дальнейшей термовлажностной обработки шихты.Also known are patents of the Russian Federation No. 2464251 (Melnikov, Ivanov), IPC С04В 28/24, 111/20, 111/40, publ. 10.27.2012, RF patent No. 2300506 (Faschevsky), IPC СВВ 28/24, 111/20, 111/40 publ. 06/10/2007, including the preparation of the mixture by mixing the mineral component with a solution of sodium hydroxide, with the formation of sodium hydrosilicates during further thermal-moisture treatment of the mixture.

Наиболее близкой к заявляемому изобретению, является способ изготовления пеностекла (патент РФ 2490219 МПК С03С 11/00, опубл. 20.08.2015), включающий измельчение цеолитсодержащей породы, приготовление сырьевой смеси смешиванием измельченной породы с водным раствором NaOH, гранулирование и сушку гранулированной шихты с последующим обжигом.Closest to the claimed invention is a method of manufacturing foam glass (RF patent 2490219 IPC С03С 11/00, publ. 08/20/2015), including grinding a zeolite-containing rock, preparing a raw mix by mixing the crushed rock with an aqueous solution of NaOH, granulating and drying the granulated charge, followed by firing.

Недостатком известных способов являются высокая стоимость и дефицитность гидроксида натрия, используемого в качестве натрийсодержащего компонента, обеспечивающего образование в шихте гидросиликатов и гидроалюмосиликатов натрия, обеспечивающих низкотемпературный синтез стеклофазы и вспенивание стеклофазы за счет выделения паров воды.A disadvantage of the known methods is the high cost and scarcity of sodium hydroxide used as a sodium-containing component, which provides the formation of hydrosilicates and hydroaluminosilicates of sodium in the mixture, which provide low-temperature synthesis of glass phase and foaming of glass phase due to the release of water vapor.

Высокая стоимость гидроксида натрия в сравнении с альтернативными натрийсодержащими сырьевыми материалами, например, карбонатом натрия, связана с высокой энергоемкостью получения едкого натра методом электролиза в качестве побочного продукта получения хлора.The high cost of sodium hydroxide in comparison with alternative sodium-containing raw materials, for example, sodium carbonate, is associated with the high energy intensity of sodium hydroxide production by electrolysis as a by-product of chlorine production.

Известно, что наиболее распространенным доступным и дешевым натрийсодержащим компонентом стекольной шихты является кальцинированная сода (карбонат натрия), однако активное разложение карбоната натрия и его вступление в реакции силикатообразования идет при температурах выше интервала обжига пеностекла и пеностеклокерамики, а отсутствие в шихте гидросиликатов натрия снижает коэффициент вспенивания. Это практически исключает применение карбоната натрия (кальцинированной соды) в шихте для производства пеностекла обжиговым (одностадийным) методом вместо менее доступного гидроксида натрия (едкого натра).It is known that the most common available and low-cost sodium-containing component of a glass charge is soda ash (sodium carbonate), however, the active decomposition of sodium carbonate and its entry into the reaction of silicate formation occurs at temperatures above the firing interval of foam glass and foam glass ceramic, and the absence of sodium hydrosilicates in the charge reduces the foaming coefficient . This virtually eliminates the use of sodium carbonate (soda ash) in the mixture for the production of foam glass by the roasting (single-stage) method instead of the less available sodium hydroxide (caustic soda).

Известна реакция получения едкого натра из соды путем реакции обмена между карбонатом натрия и гидроксидом кальция, с получением раствора гидроксида натрия и осадка карбоната кальция (кальцита, мела).The known reaction of obtaining sodium hydroxide from soda by the exchange reaction between sodium carbonate and calcium hydroxide, to obtain a solution of sodium hydroxide and precipitate of calcium carbonate (calcite, chalk).

Недостаток технологии получения едкого натра методом каустификации - неполное превращение соды в гидроксид натрия, а также дополнительные потери готового продукта, связанные с необходимостью отделения раствора щелочи от насыщенного щелочным раствором шлама карбоната кальция, а также утилизация шлама.The disadvantage of causticizing sodium hydroxide production technology is the incomplete conversion of soda to sodium hydroxide, as well as additional losses of the finished product associated with the need to separate the alkali solution from the calcium carbonate saturated with the alkaline solution, as well as the disposal of the sludge.

Таким образом, необходимость отделения от раствора, переработки и утилизации отходов в виде шлама карбоната кальция усложняет технологию получения едкого натра методом каустификации.Thus, the need for separation from the solution, processing and disposal of waste in the form of sludge from calcium carbonate complicates the technology for producing caustic soda by caustification.

Однако для получения шихты наличие в связующем растворе взвеси карбоната кальция и примеси карбоната натрия не является критичным, так как карбонат кальция сам по себе является ценным компонентом стекольной шихты.However, to obtain a charge, the presence of a suspension of calcium carbonate and an admixture of sodium carbonate in a binder solution is not critical, since calcium carbonate itself is a valuable component of a glass charge.

Так, введение в состав стекла оксида кальция улучшает основные технологические свойства силикатного стекла, снижает температуру образования жидкой фазы, расширяет температурный интервал рабочей вязкости, что способствует повышению коэффициента вспенивания пеностеклокерамики и пеностекла, а также повышает химическую стойкость материала. Поэтому составы большинства технических, тарных и листовых стекол, в том числе специальных составов, используемых для получения пеностекла, содержат от 5 до 15% мас. СаО. В то же время, кремнистые породы, используемые для получения пеностеклокерамики, часто содержат недостаточное количество оксида кальция.Thus, the introduction of calcium oxide into the glass improves the basic technological properties of silicate glass, lowers the temperature of formation of the liquid phase, extends the temperature range of the working viscosity, which helps to increase the foaming coefficient of foam glass ceramic and foam glass, and also increases the chemical resistance of the material. Therefore, the compositions of most technical, container and sheet glasses, including special compositions used to produce foam glass, contain from 5 to 15% wt. CaO. At the same time, siliceous rocks used to produce foam glass ceramics often contain insufficient amounts of calcium oxide.

Также известно использование карбоната кальция (кальцита) в составе шихты для получения пеностекла в качестве основного либо дополнительного газообразователя, который разлагается с выделением углекислого газа при температурах вспенивания шихты, снижая плотность материала и повышая его теплоизоляционные свойства.It is also known the use of calcium carbonate (calcite) in the composition of the mixture to produce foam glass as the main or additional blowing agent, which decomposes with the release of carbon dioxide at foaming temperatures of the mixture, reducing the density of the material and increasing its thermal insulation properties.

Техническая задача состоит в безотходном получении гранулированной шихты с высоким содержанием гидросиликатов натрия и низкой температурой образования стеклофазы без применения едкого натра, на основе карбоната натрия (кальцинированной соды) как экономически и физически доступного натрийсодержащего сырья, а также в введении в состав шихты оксида кальция СаО в форме карбоната кальция (кальцита) в качестве компонента, повышающего химическую устойчивость стеклофазы и дополнительного газообразователя (пенообразователя), путем приготовления многокомпонентного щелочесодержащего раствора в виде дисперсии карбоната кальция в растворе гидроксида натрия.The technical problem consists in the waste-free production of a granular charge with a high content of sodium hydrosilicates and a low glass-phase formation temperature without the use of sodium hydroxide, based on sodium carbonate (soda ash) as an economically and physically available sodium-containing raw material, as well as the introduction of calcium oxide CaO into the mixture form of calcium carbonate (calcite) as a component that increases the chemical stability of the glass phase and an additional blowing agent (foaming agent) by a multicomponent alkaline solution in the form of a dispersion of calcium carbonate in a solution of sodium hydroxide.

Решение технической задачи состоит в том, что многокомпонентный связующий раствора в форме дисперсии (суспензии), содержащий гидроксид натрия и карбонат кальция, получается путем гидротермальной обработки смеси оксида или гидроксида кальция в растворе карбоната натрия.The solution to the technical problem is that a multicomponent binder solution in the form of a dispersion (suspension) containing sodium hydroxide and calcium carbonate is obtained by hydrothermal treatment of a mixture of calcium oxide or hydroxide in a solution of sodium carbonate.

При этом химически осажденный карбонат кальция, получаемый в ходе гидротермальной обработки, имеет повышенную по сравнению с природным кальцитом дисперсность и реакционную способность, что критически важно для низкотемпературного получения однородной на микроуровне стеклофазы.In this case, chemically precipitated calcium carbonate obtained during hydrothermal treatment has an increased dispersion and reactivity compared to natural calcite, which is critically important for low-temperature production of a glass phase that is uniform at the micro level.

В качестве кремнеземсодержащего минерального компонента могут использоваться опал-кристобалитные породы (опоки, трепела, диатомиты, цеолиты) содержащие аморфный кремнезем, легкоплавкие глины, кислые вулканические породы, содержащие кремнезем в виде стеклофазы (перлиты, обсидианы, витрофиры, туфы), а также продукты их метаморфизации (цеолиты), а также их переходные разновидности, мелкодисперсный кристаллический кварц (маршаллиты), техногенное сырье, например, золы и металлургические шлаки, отходы гидрометаллургической переработки руд, а также их смеси.As a silica-containing mineral component, opal-cristobalite rocks (flask, tripoli, diatomites, zeolites) containing amorphous silica, fusible clays, acidic volcanic rocks containing silica in the form of glass phase (perlite, obsidian, vitrophyres, tuffs), as well as their products, can be used metamorphization (zeolites), as well as their transitional varieties, finely divided crystalline quartz (marshalls), industrial raw materials, for example, ashes and metallurgical slags, wastes from hydrometallurgical processing of ores, and also mixtures thereof.

Выбор кремнеземсодержащего минерального компонента определяется его физической и экономической доступностью, близостью производства к источнику сырья, а также его технологическими свойствами: содержанием реакционноспособного кремнезема, дисперсностью, размалываемостью, карьерной влажностью.The choice of a silica-containing mineral component is determined by its physical and economic availability, the proximity of production to the source of raw materials, as well as its technological properties: the content of reactive silica, dispersion, grindability, career moisture.

Многокомпонентный связующий раствор готовится следующим образом. В реактор с водой либо с раствором карбоната натрия (кальцинированной соды), снабженный перемешивающим устройством, вводится заданное количество оксида кальция в виде молотой негашеной извести (оксида кальция, СаО), либо гидроксида кальция Са (ОН)2 и карбонат натрия (кальцинированная сода). Порядок введения компонентов в реакционную смесь некритичен.A multicomponent binder solution is prepared as follows. A predetermined amount of calcium oxide in the form of ground quicklime (calcium oxide, CaO) or calcium hydroxide Ca (OH) 2 and sodium carbonate (soda ash) is introduced into the reactor with water or with a solution of sodium carbonate (soda ash) equipped with a mixing device. . The order in which the components are introduced into the reaction mixture is uncritical.

Молярное отношение соединений натрия и кальция, первоначально вводимых в реакционную смесь, составляет от 0,5 до 2. Отклонение от стехиометрического молярного соотношения карбоната натрия и оксида (гидроксида) кальция определяется требуемым составом получаемого стекла и заданной степенью конверсии карбоната натрия (соды) в гидроксид натрия. Взаимодействие компонентов реакционной смеси (гидротермальная обработка) ведется при температуре от 80°С до 110°С в течение 0,5-8 часов. Интервал температур определяется температурной зависимостью скорости реакции образования гидроксида натрия из карбоната натрия, а также температурой кипения реакционной смеси.The molar ratio of sodium and calcium compounds initially introduced into the reaction mixture is from 0.5 to 2. The deviation from the stoichiometric molar ratio of sodium carbonate and calcium oxide (hydroxide) is determined by the required composition of the resulting glass and a given degree of conversion of sodium carbonate (soda) to hydroxide sodium. The interaction of the components of the reaction mixture (hydrothermal treatment) is carried out at a temperature of from 80 ° C to 110 ° C for 0.5-8 hours. The temperature range is determined by the temperature dependence of the reaction rate of the formation of sodium hydroxide from sodium carbonate, as well as the boiling point of the reaction mixture.

Ниже 80°С реакция каустификации (конверсии) карбоната натрия в гидроксид натрия идет недостаточно быстро, верхняя граница оптимального интервала температур (110°С) определяется температурой кипения реакционной смеси.Below 80 ° С, the reaction of caustification (conversion) of sodium carbonate into sodium hydroxide is not fast enough, the upper limit of the optimal temperature range (110 ° С) is determined by the boiling point of the reaction mixture.

Время термообработки реакционной смеси определяется скоростью реакции, зависящей от температуры и концентрации компонентов реакционной смеси, а также требуемой степенью приближения к равновесной концентрации (степенью конверсии).The heat treatment time of the reaction mixture is determined by the reaction rate, which depends on the temperature and concentration of the components of the reaction mixture, as well as the required degree of approximation to the equilibrium concentration (degree of conversion).

При необходимости коррекции содержания в шихте карбоната кальция последний может полностью или частично удаляться из реакционной смеси после завершения термообработки реакционной смеси путем отстаивания, центробежного разделения либо фильтрации раствора.If it is necessary to correct the content of calcium carbonate in the mixture, the latter can be completely or partially removed from the reaction mixture after completion of heat treatment of the reaction mixture by sedimentation, centrifugal separation or filtration of the solution.

Готовый связующий раствор представляет суспензию твердой фазы, состоящей в основном из карбоната кальция, в жидкой фазе, содержащей гидроксид натрия, остаточный карбонат натрия, а также примеси и дополнительные компоненты, например, сульфат натрия.The finished binder solution is a suspension of a solid phase, consisting mainly of calcium carbonate, in a liquid phase containing sodium hydroxide, residual sodium carbonate, as well as impurities and additional components, for example, sodium sulfate.

Шихта приготовляется путем смешения порошка кремнеземсодержащего минерального компонента со связующим раствором в соотношении, обеспечивающем получение гранул заданного размера и формы.The mixture is prepared by mixing the powder of a silica-containing mineral component with a binder solution in a ratio that provides granules of a given size and shape.

В качестве смесителя-гранулятора могут быть использованы смесители и грануляторы скоростного, роторного, тарельчатого, шнекового (экструзионного) типа, либо их сочетание. Выбор смесительного и грануляционного оборудования определяется, исходя из требуемого размера гранул, технологических свойств сырья и производительности технологической линии.As a mixer-granulator can be used mixers and granulators of high-speed, rotary, disk, screw (extrusion) type, or a combination thereof. The choice of mixing and granulation equipment is determined based on the required granule size, technological properties of raw materials and production line productivity.

В частности, может быть использован гранулятор периодического действия скоростного типа, состоявший из вращающегося вокруг наклонной оси цилиндрического корпуса, внутри которого на оси, параллельной оси корпуса, вращается крыльчатка (активатор). После загрузки порошка кремнеземистого компонента в гранулятор дозируется связующий раствор, после окончания дозирования раствора грануляция шихты продолжается до получения гранул заданной фракции.In particular, a granulator of periodic action of a speed type can be used, consisting of a cylindrical body rotating around an inclined axis, inside which an impeller (activator) rotates on an axis parallel to the body axis. After loading the powder of the siliceous component into the granulator, a binder solution is dosed, after the batching of the solution is finished, granulation of the mixture continues until granules of a given fraction are obtained.

При использовании грануляторов непрерывного действия - шнекового (экструзионного) гранулятора, либо грануляторов непрерывного действия другого типа (роторных, тарельчатых и др.) кремнеземсодержащий минеральный компонент и связующий раствор подаются в гранулятор одновременно и непрерывно.When using continuous granulators - a screw (extrusion) granulator, or another type of continuous granulators (rotary, plate-shaped, etc.), a silica-containing mineral component and a binder solution are fed into the granulator simultaneously and continuously.

После гранулирования сырые гранулы шихты проходят сушку для предотвращения слипания, удаления избыточной влаги и упрочнения гранулы за счет взаимодействия гидроксида натрия, содержащегося в связующем растворе, с минералами кремнеземистого компонента, идущего с образованием аморфных гидросиликатов и гидроалюмосиликатов натрия и кальция. Образование гидросиликатов и гидроалюмосиликатов обеспечивает прочность гранул шихты и обеспечивает образование жидкой фазы (расплава) в процессе обжига (вспенивания) при температурах ниже интервала размягчения стеклофазы, соответствующей составу шихты.After granulation, the raw granules of the charge are dried to prevent sticking, removal of excess moisture and hardening of the granule due to the interaction of sodium hydroxide contained in the binder solution with the minerals of the siliceous component, which forms amorphous hydrosilicates and hydroaluminosilicates of sodium and calcium. The formation of hydrosilicates and hydroaluminosilicates ensures the strength of the granules of the charge and ensures the formation of a liquid phase (melt) during the firing (foaming) at temperatures below the softening interval of the glass phase, corresponding to the composition of the mixture.

Для сушки гранул шихты могут быть использованы вращающиеся барабанные сушилки (сушильные барабаны) с сушильным агентом в виде воздуха и/или продуктов сгорания топлива, либо сушилки другой конструкции, исключающие слипание гранул на начальной стадии сушки, в том числе сушилки с аэродинамическим или вибрационным перемещением материала, например, сушилка кипящего слоя, либо комбинация сушильных установок.For drying the granules of the charge, rotary drum dryers (drying drums) with a drying agent in the form of air and / or fuel combustion products, or dryers of a different design, excluding the adhesion of granules at the initial stage of drying, including dryers with aerodynamic or vibrational movement of the material, can be used for example, a fluidized bed dryer, or a combination of drying plants.

Также сушка гранул может производиться в зоне подогрева и сушки печи для обжига (вспенивания) гранул.Pellets can also be dried in the heating and drying zone of the pellet burning (foaming) furnace.

Полученная гранулированная шихта используется для приготовления гранулированной пеностеклокерамики (пеностекла) путем термообработки шихты во вращающихся проходных печах, установках для вспенивания во взвешенном состоянии (в частности, печах кипящего слоя и др.), либо используется для получения блочной пеностеклокерамики (пеностекла) в огнеупорных формах либо в виде непрерывной ленты.The obtained granular charge is used to prepare granulated foamglass ceramic (foamglass) by heat treatment of the charge in rotary continuous furnaces, suspended foaming plants (in particular, fluidized bed furnaces, etc.), or is used to obtain block foamglass ceramic (foamglass) in refractory forms or in the form of a continuous tape.

Максимальная температура термообработки (вспенивания) лежит в интервале от 750 до 1100°С и определяется составом шихты.The maximum temperature of heat treatment (foaming) lies in the range from 750 to 1100 ° C and is determined by the composition of the charge.

Пример 1.Example 1

(эквимолярное соотношение Na₂CO₃/ СаО, 12 масс % Na₂O, 90°С, 1 час, без удаления осадка)(equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 12 mass% Na ₂ O, 90 ° C, 1 hour, without removing the precipitate)

Для приготовления гранулированной шихты (сырцовых гранул) использован природный молотый диатомит влажностью 3,5%, размер частиц - 10-50 мк, остаток на сите 0,1 мм - 3,5% For the preparation of a granular charge (raw granules), natural ground diatomite with a moisture content of 3.5%, particle size 10-50 microns, the residue on a sieve 0.1 mm - 3.5% was used

следующего состава (масс %):the following composition (mass%):

Для приготовления связующего раствора использовались следующие компоненты: оксид кальция (негашеная известь) молотый, остаток на сите 0,1 мм 4,5%, карбонат натрия Na₂CO₃ (сода кальцинированная техническая), вода водопроводная с минерализацией 1-1,5 г/л. при следующем соотношении компонентов:The following components were used to prepare the binder solution: calcium oxide (quicklime) ground, sieve residue 0.1 mm 4.5%, sodium carbonate Na ₂ CO ₃ (soda ash technical), tap water with a salinity of 1-1.5 g / l in the following ratio of components:

Для приготовления связующего раствора в реактор с рамной мешалкой была налита вода, загружен тонкомолотый оксид кальция, после чего смесь нагревалась до температуры 90°С и выдерживалась при перемешивании в течение 1 часа.To prepare the binder solution, water was poured into a reactor with a frame stirrer, finely ground calcium oxide was loaded, after which the mixture was heated to a temperature of 90 ° C and kept under stirring for 1 hour.

Сушеный молотый диатомит в количестве 10,0 кг поместили в смеситель-гранулятор скоростного типа емкостью 50 л. В работающий при окружной скорости ротора 15 м/сек смеситель-гранулятор был добавлен полученный ранее связующий раствор в количестве 10 кг (соотношение Ж/Т=1,0). Через 50 секунд после окончания подачи связующего раствора прекратилось пыление раствора, через 90 секунд гранулирование завершилось.Dried ground diatomaceous earth in an amount of 10.0 kg was placed in a mixer-granulator of high-speed type with a capacity of 50 l. In the mixer granulator operating at a peripheral rotor speed of 15 m / s, the previously obtained binder solution was added in an amount of 10 kg (ratio W / T = 1.0). 50 seconds after the filing of the binder solution, the dusting of the solution ceased, after 90 seconds the granulation was completed.

Полученная в грануляторе влажная гранулированная шихта была высушена во вращающейся барабанной сушилке при температуре 200°С. Сушеные сырцовые гранулы имеют плотную консистенцию, светло-коричневый цвет.The wet granular mixture obtained in the granulator was dried in a rotary drum dryer at a temperature of 200 ° C. Dried raw granules have a dense texture, light brown color.

После смешения с разделительной средой в виде каолина в количестве 5% от веса шихты сырцовые гранулы подверглись обжигу (вспучиванию) во вращающейся барабанной печи при температуре 880°С, средний срок пребывания гранул в зоне нагрева 15 минут.After mixing with a separation medium in the form of kaolin in an amount of 5% by weight of the charge, the raw granules were fired (expanded) in a rotary drum furnace at a temperature of 880 ° C, the average residence time of the granules in the heating zone was 15 minutes.

Полученный в ходе обжига материал (пеностеклокерамика гранулированная) имеет следующие характеристики:The material obtained during firing (granular foamglass ceramic) has the following characteristics:

Вывод по примеру 1: параметры получения связующего раствора и содержание оксида натрия в материале близки к оптимальнымThe conclusion of example 1: the parameters of the binder solution and the content of sodium oxide in the material are close to optimal

Пример 2.Example 2

(эквимолярное соотношение Na₂CO₃/ СаО, 12 масс % Na₂O, 80°С, 0,5 час, без удаления осадка)(equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 12 mass% Na ₂ O, 80 ° C, 0.5 hour, without removing the precipitate)

Для приготовления гранулированной шихты (сырцовых гранул) использован природный молотый диатомит влажностью 3,5%, размер частиц - 10-50 мк, остаток на сите 0,1 мм - 3,5%For the preparation of a granular charge (raw granules), natural ground diatomite with a moisture content of 3.5%, particle size 10-50 microns, the residue on a sieve 0.1 mm - 3.5% was used

Вывод по примеру 2: хотя содержание оксида натрия в материале близко к оптимальному, низкая температура и короткое время получения связующего раствора привели к неполному преобразованию карбоната натрия в гидроксид натрия и снижению теплоизоляционных свойств (повышению плотности) продукта, то есть ухудшило целевые свойства материала при повышении себестоимости кубометра материала.Conclusion according to example 2: although the content of sodium oxide in the material is close to optimal, the low temperature and short time for obtaining a binder solution led to the incomplete conversion of sodium carbonate to sodium hydroxide and a decrease in the thermal insulation properties (increase in density) of the product, i.e., worsened the target properties of the material with increasing prime cost of a cubic meter of material.

Пример 3.Example 3

(эквимолярное соотношение Na₂CO₃/ СаО, 12 масс % Na₂O, 110°С, 0,5 час, без удаления осадка)(equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 12 mass% Na ₂ O, 110 ° C, 0.5 hour, without removing the precipitate)

Вывод по примеру 3: свойства конечного продукта и содержание оксида натрия в материале близки к оптимальным, повышение скорости реакции за счет повышения температуры обработки связующего раствора до 110°С при времени обработки 0,5 часа достаточно для практически полного преобразования карбоната натрия в гидроксид натрия. Дальнейшее повышение температуры обработки раствора ограничено точкой кипения раствора при атмосферном давлении.The conclusion of example 3: the properties of the final product and the content of sodium oxide in the material are close to optimal, increasing the reaction rate by increasing the processing temperature of the binder solution to 110 ° C at a processing time of 0.5 hours is enough for almost complete conversion of sodium carbonate to sodium hydroxide. A further increase in the temperature of processing the solution is limited by the boiling point of the solution at atmospheric pressure.

Пример 4.Example 4

(оптимум, эквимолярное соотношение Na₂CO₃ / СаО, 12 масс % Na₂O, 80°С, 8 час, без удаления осадка.)(optimum, equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 12 mass% Na ₂ O, 80 ° C, 8 hours, without removing the precipitate.)

Вывод по примеру 4: свойства конечного продукта и содержание оксида натрия в материале близки к оптимальным, снижение скорости преобразования карбоната натрия в гидроксид натрия на нижнем пределе температуры компенсировано за счет максимальной длительности термообработки раствора. Повышение длительности термообработки раствора до 8 часов снижает производительность процесса подготовки раствора.The conclusion of example 4: the properties of the final product and the content of sodium oxide in the material are close to optimal, the decrease in the rate of conversion of sodium carbonate to sodium hydroxide at the lower temperature limit is compensated by the maximum duration of the heat treatment of the solution. Increasing the duration of heat treatment of the solution up to 8 hours reduces the performance of the process of preparing the solution.

Пример 5.Example 5

(молярное соотношение Na₂CO₃/ СаО 2,0, 12 масс % Na₂O, 90°С, 1 час, без удаления осадка)(molar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO 2.0, 12 mass% Na ₂ O, 90 ° C, 1 hour, without removing the precipitate)

Для приготовления гранулированной шихты (сырцовых гранул) использован природный молотый диатомит влажностью 3,5%, размер частиц - 10-50 мк, остаток на сите 0,1 мм -3,5%.For the preparation of a granular charge (raw granules), natural ground diatomite with a moisture content of 3.5%, a particle size of 10-50 microns, and a sieve residue of 0.1 mm -3.5% were used.

Для приготовления связующего раствора использовались следующие компоненты: оксид кальция (негашеная известь) молотый, остаток на сите 0,1 мм 4,5%, карбонат натрия Na₂CO₃ (сода кальцинированная техническая), вода водопроводная с минерализацией 1-1,5 г/л. при следующем соотношении компонентов:The following components were used to prepare the binder solution: calcium oxide (quicklime) ground, sieve residue 0.1 mm 4.5%, sodium carbonate Na ₂ CO ₃ (industrial soda ash), tap water with a salinity of 1-1.5 g / l in the following ratio of components:

Вывод по примеру 5: Недостаток оксида кальция (50% от стехиометрического) в растворе снизил содержание гидроксида натрия в г связующем растворе, как компонента, реагирующего с кремнеземом, с образованием гидросиликатов натрия. Это снижзило коэффициент вспучивания материала, понижая его теплоизоляционные свойства по сравнению с оптимальными. Вместе с тем, повышение насыпной плотности материала повышает его прочность, что может быть полезно при использовании гранулированной пеностеклокерамики в конструкционных бетонах.Conclusion of Example 5: A lack of calcium oxide (50% of the stoichiometric) in the solution reduced the sodium hydroxide content in g of the binder solution as a component that reacts with silica to form sodium hydrosilicates. This reduced the coefficient of swelling of the material, lowering its thermal insulation properties compared to the optimal ones. At the same time, increasing the bulk density of the material increases its strength, which can be useful when using granular foamglass ceramics in structural concrete.

Пример 6.Example 6

(молярное соотношение Na₂CO₃ / СаО 0,5 (избыток оксида кальция), 12 масс % Na₂O, 90°С, 0,5 час, без удаления осадка)(molar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO 0.5 (excess calcium oxide), 12 mass% Na ₂ O, 90 ° C, 0.5 hour, without removing the precipitate)

Для приготовления связующего раствора в реактор с рамной мешалкой была налита вода, загружен тонкомолотый оксид кальция, после чего смесь нагревалась до температуры 90°С и выдерживалась при перемешивании в течение 0,5 часа.To prepare the binder solution, water was poured into a reactor with a frame stirrer, finely ground calcium oxide was loaded, after which the mixture was heated to a temperature of 90 ° C and kept under stirring for 0.5 hours.

Сушеный молотый диатомит в количестве 10,0 кг поместили в смеситель-гранулятор скоростного типа емкостью 50 л. В работающий при окружной скорости ротора 15 м/сек смеситель-гранулятор был добавлен полученный ранее связующий раствор в количестве 11 кг (соотношение Ж/Т=1,1). Через 50 секунд после окончания подачи связующего раствора прекратилось пыление раствора, через 90 секунд гранулирование завершилось.Dried ground diatomaceous earth in an amount of 10.0 kg was placed in a mixer-granulator of high-speed type with a capacity of 50 l. In the mixer granulator operating at a peripheral rotor speed of 15 m / s, the previously obtained binder solution was added in an amount of 11 kg (W / T ratio = 1.1). 50 seconds after the filing of the binder solution, the dusting of the solution ceased, after 90 seconds the granulation was completed.

Вывод по примеру 6: Избыток оксида кальция ускоряет переход карбоната натрия в гидроксид натрия, однако негативно сказывается на свойствах продукта, повышая водопоглощение и открытую пористость. Уменьшение молярного отношения карбоната натрия к оксиду и гидроксиду кальция ниже 0,5 нецелесообразно.Conclusion as in Example 6: Excess calcium oxide accelerates the conversion of sodium carbonate to sodium hydroxide, but negatively affects the properties of the product, increasing water absorption and open porosity. A decrease in the molar ratio of sodium carbonate to oxide and calcium hydroxide below 0.5 is impractical.

Пример 7.Example 7

(эквимолярное соотношение Na₂CO₃ / СаО, 5 масс % Na₂O, 90°С, 1 час, без удаления осадка)(equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 5 mass% Na ₂ O, 90 ° C, 1 hour, without removing the precipitate)

После смешения с разделительной средой в виде каолина в количестве 5% от веса шихты сырцовые гранулы подверглись обжигу (вспучиванию) во вращающейся барабанной печи при температуре 1050°С, средний срок пребывания гранул в зоне нагрева 15 минут.After mixing with a separation medium in the form of kaolin in an amount of 5% by weight of the charge, the raw granules were fired (expanded) in a rotary drum furnace at a temperature of 1050 ° C, the average residence time of the granules in the heating zone was 15 minutes.

Вывод по примеру 7: сокращение содержания оксида натрия в готовом продукте ниже 5% нецелесообразно, так как требует существенного повышения температуры обжига и ведет к существенному повышению плотности и. соответственно, теплопроводности продуктаThe conclusion of example 7: a decrease in the content of sodium oxide in the finished product below 5% is impractical, since it requires a significant increase in the firing temperature and leads to a significant increase in density and. respectively, thermal conductivity of the product

Пример 8.Example 8

(эквимолярное соотношение Na₂CO₃ / СаО, 15 масс % Na₂O, 90°С, 1 час, без удаления осадка)(equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 15 mass% Na ₂ O, 90 ° C, 1 hour, without removing the precipitate)

Для приготовления гранулированной шихты (сырцовых гранул) использован природный молотый диатомит влажностью 3,5%, размер частиц - 10-50 мк, остаток на сите 0,1 мм - 3,5%For the preparation of a granular charge (raw granules), natural ground diatomite with a moisture content of 3.5% was used, the particle size was 10-50 microns, the residue on the sieve was 0.1 mm - 3.5%

Вывод по примеру 8: повышение содержания оксида натрия в готовом продукте более чем 15 мас % не ведет к снижению плотности продукта, но повышает себестоимость за счет увеличения расхода карбоната натрия, наиболее дорогого компонента шихты.The conclusion of example 8: an increase in the content of sodium oxide in the finished product by more than 15 wt% does not lead to a decrease in the density of the product, but increases cost by increasing the consumption of sodium carbonate, the most expensive component of the charge.

Пример 9Example 9

(оптимум, эквимолярное соотношение Na₂CO₃/ СаО, 12 масс % Na₂O, с гидроксидом кальция, 90°С, 1 час)(optimum, equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 12 mass% Na ₂ O, with calcium hydroxide, 90 ° C, 1 hour)

следующего состава(масс %):the following composition (mass%):

Для приготовления связующего раствора использовались следующие компоненты: гидрококсид кальция молотый Са(ОН)₂ (гашеная известь) остаток на сите 0,1 мм 4,5%, карбонат натрия (сода кальцинированная техническая), вода водопроводная с минерализацией 1-1,5 г/л. при следующем соотношении компонентов:The following components were used to prepare the binder solution: ground calcium hydroxide, Ca (OH) ₂ (slaked lime), sieve residue 0.1 mm 4.5%, sodium carbonate (technical soda ash), tap water with a salinity of 1-1.5 g / l in the following ratio of components:

Для приготовления связующего раствора в реактор с рамной мешалкой была налита вода, загружен тонкомолотый гидроксид кальция (гашеная известь-пушонка), после чего смесь нагревалась до температуры 90°С и выдерживалась при перемешивании в течение 1 часа.To prepare the binder solution, water was poured into a reactor with a frame stirrer, finely ground calcium hydroxide (hydrated lime-fluff) was loaded, after which the mixture was heated to a temperature of 90 ° C and kept under stirring for 1 hour.

Вывод по примеру 9: параметры получения связующего раствора и содержание оксида натрия в материале близки к оптимальнымThe conclusion of example 9: the parameters of the binder solution and the content of sodium oxide in the material are close to optimal

Пример 10.Example 10

(эквимолярное соотношение Na₂CO₃/ СаО, 12 масс % Na₂O, 90°С, 1 час, частичное удаление осадка)(equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 12 mass% Na ₂ O, 90 ° C, 1 hour, partial removal of sediment)

Для снижения открытой пористости, связанной с присутствием в шихте карбоната кальция, и снижения затрат тепла на декарбонизацию карбоната кальция в составе шихты была снижена доля карбоната кальция, вводимого через связующий раствор. С этой целью после остановки мешалки и отстаивания раствора в течение 5 минут нижняя часть раствора в количестве 2,0 л была слита, твердая фаза в количестве 0,67 кг, состоящая преимущественно из карбоната кальция, частично отделена путем фильтрации, фильтрат (жидкая фаза) возвращен в реактор.To reduce the open porosity associated with the presence of calcium carbonate in the mixture and to reduce the heat consumption for decarbonization of calcium carbonate in the mixture, the proportion of calcium carbonate introduced through the binder solution was reduced. To this end, after stopping the stirrer and settling the solution for 5 minutes, the lower part of the solution in the amount of 2.0 L was drained, the solid phase in the amount of 0.67 kg, consisting mainly of calcium carbonate, was partially separated by filtration, the filtrate (liquid phase) returned to the reactor.

Для приготовления связующего раствора использовались следующие компоненты: оксид кальция молотый (негашеная известь) остаток на сите 0,1 мм 4,5%, карбонат натрия (сода кальцинированная техническая), вода водопроводная с минерализацией 1-1,5 г/л. при следующем соотношении компонентов:The following components were used to prepare the binder solution: ground calcium oxide (quicklime), 0.1 mm 4.5% sieve residue, sodium carbonate (technical soda ash), tap water with a salinity of 1-1.5 g / l. in the following ratio of components:

Для приготовления связующего раствора в реактор с рамной мешалкой была налита вода, загружен тонкомолотый оксид кальция, после чего смесь нагревалась до температуры 90°С и выдерживалась при перемешивании в течение 1 часа. Для снижения открытой пористости, связанной с присутствием в шихте карбоната кальция, и снижения затрат тепла на декарбонизацию карбоната кальция полученная реакционная смесь была профильтрована для отделения твердой дисперсной фазы, состоящей в основном из карбоната кальция. Полученный фильтрат в количестве 7,8 кг был использован в качестве связующего раствора.To prepare the binder solution, water was poured into a reactor with a frame stirrer, finely ground calcium oxide was loaded, after which the mixture was heated to a temperature of 90 ° C and kept under stirring for 1 hour. To reduce the open porosity associated with the presence of calcium carbonate in the mixture and to reduce the heat consumption for decarbonization of calcium carbonate, the resulting reaction mixture was filtered to separate a solid dispersed phase, consisting mainly of calcium carbonate. The resulting filtrate in an amount of 7.8 kg was used as a binder solution.

Сушеный молотый диатомит поместили в смеситель-гранулятор скоростного типа емкостью 50 л. В работающий при окружной скорости ротора 15 м/сек смеситель-гранулятор был добавлен полученный ранее связующий раствор в количестве 7,8 кг (соотношение Ж/Т=0,78). Через 60 секунд после окончания подачи связующего раствора прекратилось пыление раствора, через 90 секунд гранулирование завершилось.Dried ground diatomite was placed in a 50 L high-speed mixer-granulator. In the mixer-granulator operating at a peripheral rotor speed of 15 m / s, the previously obtained binder solution was added in an amount of 7.8 kg (W / T ratio = 0.78). 60 seconds after the supply of the binder solution was completed, the dusting of the solution ceased, after 90 seconds the granulation was completed.

Полученная влажная гранулированная шихта была высушена во вращающейся барабанной сушилке при температуре 200°С. Сушеные сырцовые гранулы имеют плотную консистенцию, светло-коричневый цвет.The obtained wet granular charge was dried in a rotary drum dryer at a temperature of 200 ° C. Dried raw granules have a dense texture, light brown color.

После смешения с разделительной средой в виде каолина в количестве 5% от веса шихты сырцовые гранулы подверглись обжигу (вспучиванию) во вращающейся барабанной печи при температуре 890°С, средний срок пребывания гранул в зоне нагрева 15 минут.After mixing with a separation medium in the form of kaolin in an amount of 5% by weight of the charge, the raw granules were fired (expanded) in a rotary drum furnace at a temperature of 890 ° C; the average residence time of the granules in the heating zone was 15 minutes.

Полученный в ходе обжига материал имеет следующие характеристики:The material obtained during firing has the following characteristics:

Вывод по примеру 10: сокращение содержание в шихте карбоната кальция снижает объемное водопоглощение продуктаThe conclusion of example 10: the reduction of the content in the mixture of calcium carbonate reduces the volumetric water absorption of the product

Пример 11Example 11

(эквимолярное соотношение Na₂CO₃ / СаО, 12 мас % Na₂O, 90°С, 1 час, полное удаление осадка)(equimolar ratio of Na ₂ CO ₃ / CaO, 12 wt% Na ₂ O, 90 ° C, 1 hour, complete removal of sediment)

Для приготовления связующего раствора использовались следующие компоненты: оксид кальция молотый (негашеная известь), остаток на сите 0,1 мм 4,5%, карбонат натрия (сода кальцинированная техническая), вода водопроводная с минерализацией 1-1,5 г/л. при следующем соотношении компонентов:The following components were used to prepare the binder solution: ground calcium oxide (quicklime), sieve residue 0.1 mm 4.5%, sodium carbonate (technical soda ash), tap water with a salinity of 1-1.5 g / l. in the following ratio of components:

Для приготовления связующего раствора в реактор с рамной мешалкой была налита вода, загружен тонкомолотый оксид кальция, после чего смесь нагревалась до температуры 90°С и выдерживалась при перемешивании в течение 1 часа. Для снижения открытой пористости, связанной с присутствием в шихте карбоната кальция, и снижения затрат тепла на декарбонизацию карбоната кальция полученная реакционная смесь была профильтрована для отделения твердой дисперсной фазы, состоящей в основном из карбоната кальция. Полученный фильтрат в количестве 7,7 кг был использован в качестве связующего раствора.To prepare the binder solution, water was poured into a reactor with a frame stirrer, finely ground calcium oxide was loaded, after which the mixture was heated to a temperature of 90 ° C and kept under stirring for 1 hour. To reduce the open porosity associated with the presence of calcium carbonate in the mixture and to reduce the heat consumption for decarbonization of calcium carbonate, the resulting reaction mixture was filtered to separate a solid dispersed phase, consisting mainly of calcium carbonate. The resulting filtrate in an amount of 7.7 kg was used as a binder solution.

Сушеный молотый диатомит поместили в смеситель-гранулятор скоростного типа емкостью 50 л. В работающий при окружной скорости ротора 15 м/сек смеситель-гранулятор был добавлен полученный ранее связующий раствор в количестве 3,0 кг (соотношение Ж/Т=0,30). Через 80 секунд после окончания подачи связующего раствора прекратилось пыление раствора, через 120 секунд гранулирование завершилось.Dried ground diatomite was placed in a 50 L high-speed mixer-granulator. In the mixer granulator operating at a peripheral rotor speed of 15 m / s, the previously obtained binder solution in the amount of 3.0 kg was added (W / T ratio = 0.30). After 80 seconds after the filing of the binder solution, the dusting of the solution ceased, after 120 seconds the granulation was completed.

После смешения с разделительной средой в виде каолина в количестве 5% от веса шихты сырцовые гранулы подверглись обжигу (вспучиванию) во вращающейся барабанной печи при температуре 930°С, средний срок пребывания гранул в зоне нагрева 15 минут.After mixing with a separation medium in the form of kaolin in an amount of 5% of the charge weight, the raw granules were fired (expanded) in a rotary drum furnace at a temperature of 930 ° C; the average residence time of the granules in the heating zone was 15 minutes.

Вывод по примеру 11: Удаление из готового связующего раствора осадка карбоната кальция снижает объемное водопоглощение продукта.The conclusion of example 11: Removing from the finished binder solution of the precipitate of calcium carbonate reduces the volumetric water absorption of the product.

Пример 12Example 12

Гранулированная шихта, полученная по примеру 3, в количестве 750 граммов была помещена в металлическую форму 200X400 X120 мм из жаростойкой стали, предварительно покрытую водной суспензией разделительной среды (каолина). Наполненная гранулированной шихтой форма была подвергнута термообработке (вспениванию) в муфельной печи при следующем режиме:The granular charge obtained according to example 3 in the amount of 750 grams was placed in a metal mold 200X400 X120 mm from heat-resistant steel, previously coated with an aqueous suspension of a separation medium (kaolin). The mold filled with granular charge was subjected to heat treatment (foaming) in a muffle furnace in the following mode:

- Нагрев до 870С со скоростью 6 град/мин.,- Heating to 870C at a speed of 6 deg / min.,

- Выдержка при температуре вспенивания 870°С - 20 минут,- Exposure at a foaming temperature of 870 ° C - 20 minutes,

- Стабилизация - 15 минут при 840°С,- Stabilization - 15 minutes at 840 ° C,

- Медленное охлаждение (отжиг) до 750-30 минут,- Slow cooling (annealing) up to 750-30 minutes,

- Естественное охлаждение в закрытой печи - 6 часов.- Natural cooling in a closed oven - 6 hours.

Полученный блок вспененного материала с плотностью 165 кг/м3 имеет равномерную закрытоячеистую пористую структуру с величиной пор до 3 мм, прочность на сжатие 30-35 кг/см2, объемное водопоглощение - 3,5%, пригоден для использования в качестве термостойкой теплоизоляции.The resulting foam block with a density of 165 kg / m3 has a uniform closed-cell porous structure with a pore size of up to 3 mm, compressive strength of 30-35 kg / cm2, volumetric water absorption of 3.5%, suitable for use as heat-resistant thermal insulation.

Пример 13Example 13

Гранулированная шихта, полученная по примеру 1, в количестве 1000 граммов была помещена в кварцевый тигель емкостью 2 л и помещена в лабораторную электрическую печь с нагревателями из карбида кремния, и нагрета по следующему режиму:The granular charge obtained according to example 1, in the amount of 1000 grams, was placed in a 2-liter quartz crucible and placed in a laboratory electric furnace with silicon carbide heaters, and heated in the following mode:

- Нагрев до 1400°С - 80 мин.- Heating to 1400 ° C - 80 min.

- Выдержка при 1400°С - 20 мин- Exposure at 1400 ° C - 20 min

Полученное стекло было вылито на стальную плиту с последующим отжигом в муфельной печи (выдержка при 750°С в течение 30 минут) с последующим охлаждением в выключенной печи до комнатной температуры.The resulting glass was poured onto a steel plate, followed by annealing in a muffle furnace (holding at 750 ° C for 30 minutes), followed by cooling in a switched off furnace to room temperature.

Стекло хорошо проварено, однородно, количество мелких газовых включений незначительно, цвет стекла - зеленый. Полученное из гранулированной шихты стекло пригодно для стеклотарного производства.Glass is well boiled, uniform, the amount of small gas inclusions is negligible, the color of the glass is green. The glass obtained from a granular charge is suitable for glass container production.

Claims

1. A method of manufacturing a granular charge for foam glass ceramic, including drying and grinding a silica-containing mineral component, preparing a binder solution, mixing a siliceous mineral component and a binder solution, granulating and drying a mixture, characterized in that the binder solution is obtained by hydrothermal treatment of a mixture of a solution of sodium carbonate and oxide or calcium hydroxide, taken in a molar ratio of sodium carbonate to oxide or calcium hydroxide from 0.5 to 2, at a temperature of 80 to 110 ° C for 0.5-8 hours with a ratio of components ensuring the presence in the composition of the finished product from 5 to 15 wt. % sodium oxide.

2. The method according to p. 1, characterized in that as a silica-containing mineral component can be used opal-cristobalite rocks - flask, tripoli, diatomites, zeolites containing amorphous silica, acidic volcanic rocks containing silica in the form of glass phase - perlite, obsidian, vitrophyres, tuffs, as well as products of their metamorphization — zeolites, finely divided crystalline quartz — marshalls, technogenic raw materials, such as ashes and metallurgical slags, wastes from hydrometallurgical processing of ores, low-melting clays and their transitional varieties, as well as their mixtures.

3. The method according to p. 1, characterized in that to control the composition of the charge and the properties of the foam glass ceramic obtained during hydrothermal treatment of the solution, calcium carbonate is partially or completely removed from the binder solution by settling, centrifugation or filtration.