RU2700070C1 - Method of producing aluminum hydroxochlorosulphate - Google Patents
Method of producing aluminum hydroxochlorosulphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2700070C1 RU2700070C1 RU2019104475A RU2019104475A RU2700070C1 RU 2700070 C1 RU2700070 C1 RU 2700070C1 RU 2019104475 A RU2019104475 A RU 2019104475A RU 2019104475 A RU2019104475 A RU 2019104475A RU 2700070 C1 RU2700070 C1 RU 2700070C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- hydroxosulfate
- suspension
- sulfate
- solution
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/68—Aluminium compounds containing sulfur
- C01F7/74—Sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
- C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности, к получению гидроксохлоросульфата алюминия, являющегося эффективным реагентом, применяемым в качестве алюминиевого коагулянта в области водоподготовки, а также в других областях промышленности.The invention relates to the technology of inorganic substances, in particular, to the production of aluminum hydroxychlorosulfate, which is an effective reagent used as an aluminum coagulant in the field of water treatment, as well as in other industries.
Существуют способы получения алюминиевых коагулянтов, содержащих в своем составе хлорид- и сульфат-ионы, заключающиеся в смешении хлоридных и сульфатных растворов алюминия. Более перспективным является непосредственное получение химического соединения - гидроксохлорсульфата алюминия. Однако эффективные способы получения такого соединения в настоящее время отсутствуют.There are methods for producing aluminum coagulants containing chloride and sulfate ions, which include mixing chloride and sulfate solutions of aluminum. More promising is the direct production of a chemical compound - aluminum hydroxychlorosulfate. However, effective methods for producing such a compound are currently lacking.
Известен способ получения гидроксохлорсульфата алюминия (см. пат. 2177908 РФ, МПК C01F 7/00, 7/60, 7/74 (2000.01), 2002), включающий обработку гидроксида алюминия серной кислотой при повышенной температуре с получением плава сульфата алюминия, который выдерживают при перемешивании и вводят в него раствор гидроксохлорида алюминия, полученный путем растворения металлического алюминия в растворе соляной кислоты и имеющий атомное отношение хлора Cl- к алюминию Al3+, равное 0,6-1,0. Полученную массу выдерживают при температуре 100-120°С и постоянном перемешивании с последующей кристаллизацией продукта в виде твердого гидроксохлорсульфата алюминия, представляющего смесь солей алюминия.A known method of producing aluminum hydroxychlorosulfate (see US Pat. No. 2177908, IPC C01F 7/00, 7/60, 7/74 (2000.01), 2002), comprising treating aluminum hydroxide with sulfuric acid at elevated temperatures to obtain aluminum sulfate melt, which is maintained with stirring and injected into it a solution of aluminum hydroxide, obtained by dissolving aluminum metal in a solution of hydrochloric acid and having an atomic ratio of chlorine Cl - to aluminum Al 3+ equal to 0.6-1.0. The resulting mass is maintained at a temperature of 100-120 ° C with constant stirring, followed by crystallization of the product in the form of solid aluminum hydroxychlorosulfate, which is a mixture of aluminum salts.
К недостаткам данного способа следует отнести необходимость использования раствора гидроксохлорида алюминия, который получают растворением металлического алюминия в соляной кислоте, что усложняет способ. Кроме того, получаемый гидроксохлорсульфат алюминия обладает ограниченной коагулирующей способностью из-за невысокого отношения в нем Cl-:Al3+, поскольку увеличение этого отношения путем введения большего количества раствора гидроксохлорида алюминия приводит к гидролизу гидроксохлорида алюминия и образованию осадка гидроксида алюминия.The disadvantages of this method include the need to use a solution of aluminum hydroxo chloride, which is obtained by dissolving aluminum metal in hydrochloric acid, which complicates the method. In addition, the resulting aluminum hydroxychlorosulfate has a limited coagulating ability due to the low Cl - : Al 3+ ratio in it, since an increase in this ratio by introducing a larger amount of aluminum hydroxychloride solution leads to hydrolysis of aluminum hydroxychloride and the formation of an aluminum hydroxide precipitate.
Известен также принятый в качестве прототипа способ получения гидроксохлорсульфата алюминия (см. пат. 2102322 РФ, МПК C01F 7/56, (1995.01), 1998), включающий обработку водного раствора сульфата алюминия кальций- и хлорсодержащими реагентами при нагревании. Процесс ведут в две стадии. На первой стадии раствор сульфата алюминия, полученный путем растворения твердого сульфата алюминия при температуре 100-105°С, обрабатывают водной суспензией карбоната или гидроксида кальция при 90-100°С с получением реакционной массы, состоящей из раствора гидроксосульфата алюминия и твердого сульфата кальция. На второй стадии в реакционную массу вводят раствор хлорида кальция при 95-98°С с получением суспензии в виде раствора гидроксохлоросульфата алюминия и дополнительного количества сульфата кальция. Раствор хлорида кальция вводят в количестве, обеспечивающем молярное отношение Cl:SO4=1:0,02-0,4. Раствор гидроксохлоросульфата алюминия, являющийся целевым продуктом, отделяют фильтрацией, а осадок сульфата кальция подвергают водно-кислотной обработке, которую ведут при отношении Ж:Твл=1:1-1,5, температуре 90°С и рН среды 0,8-2,0 с отделением осадка и его промывкой на фильтре горячей водой.There is also known a prototype method for producing aluminum hydroxychlorosulfate (see US Pat. 2102322 RF, IPC C01F 7/56, (1995.01), 1998), which includes treating an aqueous solution of aluminum sulfate with calcium and chlorine-containing reagents when heated. The process is conducted in two stages. In the first stage, an aluminum sulfate solution obtained by dissolving solid aluminum sulfate at a temperature of 100-105 ° C is treated with an aqueous suspension of calcium carbonate or calcium hydroxide at 90-100 ° C to obtain a reaction mass consisting of a solution of aluminum hydroxosulfate and solid calcium sulfate. In the second stage, a solution of calcium chloride is introduced into the reaction mass at 95-98 ° С to obtain a suspension in the form of a solution of aluminum hydroxochlorosulfate and an additional amount of calcium sulfate. The calcium chloride solution is administered in an amount providing a molar ratio of Cl: SO 4 = 1: 0.02-0.4. The aluminum hydrochlorosulfate solution, which is the target product, is separated by filtration, and the calcium sulfate precipitate is subjected to a water-acid treatment, which is carried out at a ratio of W: T ow = 1: 1-1.5, a temperature of 90 ° C and a pH of 0.8-2 , 0 with separation of the precipitate and its washing on the filter with hot water.
К недостаткам известного способа следует отнести то, что он является многооперационным, энергоемким, так как все основные операции осуществляют при повышенной температуре, характеризуется значительным объемом материальных потоков, а также большим количеством твердых отходов, с которыми теряется часть алюминия.The disadvantages of this method include the fact that it is multi-operational, energy-intensive, since all basic operations are carried out at elevated temperatures, characterized by a significant amount of material flows, as well as a large amount of solid waste, with which some of the aluminum is lost.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в уменьшении числа операций, снижении энергоемкости способа и объема материальных потоков, а также в повышении извлечения алюминия в целевой продукт.The present invention aims to achieve a technical result, which consists in reducing the number of operations, reducing the energy intensity of the method and the volume of material flows, as well as increasing the extraction of aluminum in the target product.
Технический результат достигается тем, что в способе получения гидроксохлорсульфата алюминия, включающем обработку сернокислой соли алюминия щелочным реагентом с получением гидроксосульфата алюминия, введение в него хлорид-иона при повышенной температуре с образованием гидроксохлорсульфата алюминия, согласно изобретению, сернокислую соль алюминия используют в виде кристаллогидрата, обработку соли ведут газообразным аммиаком, полученную реакционную массу подвергают водной обработке с образованием суспензии, из которой выделяют осадок гидроксосульфата алюминия, а введение хлорид-иона в него осуществляют путем растворения гидроксосульфата алюминия в 25-37% соляной кислоте при температуре 70-110°С в течение 0,5-2 часов.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing aluminum hydroxyl chlorosulfate, including treating aluminum sulfate with an alkaline reagent to produce aluminum hydroxyl sulfate, introducing chloride ion into it at elevated temperature with the formation of aluminum hydroxyl chlorosulfate, according to the invention, aluminum sulfate is used in the form of crystalline hydrate, processing salts are gaseous ammonia, the resulting reaction mass is subjected to water treatment with the formation of a suspension from which emit Adok gidroksosulfata aluminum, and introduction of chloride ion therein is carried out by dissolving gidroksosulfata aluminum in 25-37% hydrochloric acid at 70-110 ° C for 0.5-2 hours.
Технический результат достигается также тем, что в качестве кристаллогидрата сернокислой соли алюминия используют сульфат алюминия Al2(SO4)3⋅18H2O или алюминиевые квасцы R2SO4⋅Al2(SO4)3⋅24H2O, где R-К или NH4 +.The technical result is also achieved by the fact that aluminum sulfate Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 18H 2 O or aluminum alum R 2 SO 4 ⋅ Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 24H 2 O, where R- K or NH 4 + .
Технический результат достигается также и тем, что после выделения из суспензии гидроксосульфат алюминия подсушивают до остаточного содержания влаги не менее 30%.The technical result is also achieved by the fact that after separation from the suspension, aluminum hydroxosulfate is dried to a residual moisture content of at least 30%.
При обработке сернокислой соли алюминия, взятой, например, в виде кристаллогидрата сульфата алюминия, газообразным аммиаком путем его пропускания через слой частиц соли протекает химическая реакция в соответствии с уравнением:When treating aluminum sulfate salt, taken, for example, in the form of crystalline hydrate of aluminum sulfate, with gaseous ammonia, a chemical reaction proceeds through a layer of salt particles in accordance with the equation:
где x=0,07-0,19.where x = 0.07-0.19.
Полученную реакционную массу, состоящую из гидроксосульфата алюминия и сульфата аммония, подвергают водной обработке и из образовавшейся суспензии фильтрацией отделяют осадок нерастворимого гидроксосульфата алюминия. Отфильтрованный раствор обезвоживают с получением сульфата аммония, являющегося азотным удобрением. Если сернокислую соль алюминия берут в виде алюмокалиевых квасцов K2SO4⋅Al2(SO4)3⋅24H2O, то в результате обезвоживания раствора получают смесь сульфата аммония и сульфата калия, которая является азотно-калиевым удобрением. Осадок гидроксосульфата алюминия промывают на фильтре водой, которую используют для водной обработки следующих порций реакционной массы. Промытый осадок гидроксосульфата алюминия растворяют в 25-37% соляной кислоте при температуре 70-110°С в течение 0,5-2 часов с получением раствора гидроксохлорсульфата алюминия согласно уравнению:The resulting reaction mass, consisting of aluminum hydroxosulfate and ammonium sulfate, is subjected to water treatment and the precipitate of insoluble aluminum hydroxosulfate is separated from the resulting suspension by filtration. The filtered solution is dehydrated to obtain ammonium sulfate, which is a nitrogen fertilizer. If aluminum sulfate is taken in the form of potassium alum K 2 SO 4 ⋅ Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 24H 2 O, then as a result of dehydration of the solution, a mixture of ammonium sulfate and potassium sulfate, which is a nitrogen-potassium fertilizer, is obtained. The precipitate of aluminum hydroxosulfate is washed on the filter with water, which is used for water treatment of the following portions of the reaction mass. The washed precipitate of aluminum hydroxosulfate is dissolved in 25-37% hydrochloric acid at a temperature of 70-110 ° C for 0.5-2 hours to obtain a solution of aluminum hydroxychlorosulfate according to the equation:
где x=0,07-0,19, y=0,63-1,84.where x = 0.07-0.19, y = 0.63-1.84.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.The essential features of the claimed invention, which determine the scope of legal protection and are sufficient to obtain the above technical result, perform functions and relate to the result as follows.
Использование сернокислой соли алюминия в виде кристаллогидрата обусловлено тем, что в его составе содержится слабосвязанная вода в количестве, достаточном для протекания реакции гидролиза сернокислой соли алюминия под действием газообразного аммиака с образованием нерастворимого гидроксосульфата алюминия согласно уравнению (1).The use of aluminum sulfate in the form of crystalline hydrate is due to the fact that its composition contains weakly bound water in an amount sufficient for the hydrolysis of aluminum sulfate to occur under the action of gaseous ammonia with the formation of insoluble aluminum hydroxosulfate according to equation (1).
Обработка соли алюминия газообразным аммиаком в режиме твердофазного взаимодействия приводит к образованию гидроксосульфата алюминия в малогидратированной хорошо фильтруемой форме и позволяет минимизировать количество воды при последующей водной обработке реакционной массы и промывке осадка гидроксосульфата алюминия, что способствует снижению объема материальных потоков.The treatment of aluminum salt with gaseous ammonia in the solid-phase interaction mode leads to the formation of aluminum hydroxosulfate in a low-hydrated well-filtered form and allows to minimize the amount of water during subsequent water treatment of the reaction mass and washing the precipitate of aluminum hydroxosulfate, which reduces the volume of material flows.
Водная обработка полученной реакционной массы с образованием суспензии позволяет эффективно отделить осадок гидроксосульфата алюминия от раствора сульфата аммония. При этом осадок гидроксосульфата алюминия выделяется из суспензии в рентгеноаморфной форме, что обусловливает его высокую химическую активность по отношению к кислотам.Water treatment of the resulting reaction mass with the formation of a suspension allows you to effectively separate the precipitate of aluminum hydroxosulfate from a solution of ammonium sulfate. In this case, the precipitate of aluminum hydroxosulfate is released from the suspension in an X-ray amorphous form, which determines its high chemical activity with respect to acids.
С учетом этого хлорид-ион может быть введен в гидроксосульфат алюминия путем его полного растворения в 25-37% соляной кислоте при температуре 70-110°С в течение 0,5-2 часов с получением раствора гидроксохлорсульфата алюминия. Это обеспечивает практически полное извлечение алюминия в целевой продукт.With this in mind, the chloride ion can be introduced into aluminum hydroxosulfate by completely dissolving it in 25-37% hydrochloric acid at a temperature of 70-110 ° C for 0.5-2 hours to obtain a solution of aluminum hydroxochlorosulfate. This ensures almost complete extraction of aluminum in the target product.
Растворение гидроксосульфата алюминия в соляной кислоте с концентрацией менее 25% приводит к получению более разбавленных по Al2O3 растворов гидроксохлорсульфата алюминия и требует большего времени для полного растворения, а концентрация 37% является максимальной для производимой промышленностью соляной кислоты.The dissolution of aluminum hydroxosulfate in hydrochloric acid with a concentration of less than 25% leads to the production of aluminum hydroxochlorosulfate solutions more diluted in Al 2 O 3 and requires more time for complete dissolution, and the concentration of 37% is the maximum for hydrochloric acid produced by the industry.
При температуре ниже 70°С и в течение менее 0,5 часа не достигается полного растворения гидроксосульфата алюминия, что приводит к неоправданному снижению извлечения алюминия в целевой продукт, а температура выше 110°С и продолжительность более 2 часов являются избыточными и повышают энергоемкость способа.At a temperature below 70 ° C and for less than 0.5 hours, complete dissolution of aluminum hydroxosulfate is not achieved, which leads to an unjustified decrease in the extraction of aluminum in the target product, and a temperature above 110 ° C and a duration of more than 2 hours are excessive and increase the energy intensity of the method.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в уменьшении числа операций, снижении энергоемкости способа и объема материальных потоков, а также в повышении извлечения алюминия в целевой продукт.The combination of the above features is necessary and sufficient to achieve the technical result of the invention, which consists in reducing the number of operations, reducing the energy intensity of the method and the volume of material flows, as well as in increasing the extraction of aluminum in the target product.
В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие операции и режимные параметры.In particular cases of carrying out the invention, the following operations and operating parameters are preferred.
Использование сульфата алюминия Al2(SO4)3⋅18H2O или алюминиевых квасцов R2SO4⋅Al2(SO4)3⋅24H2O, где R-К или NH4 +, в качестве кристаллогидрата сернокислой соли алюминия обусловлено их широкой распространенностью и доступностью.The use of aluminum sulfate Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 18H 2 O or aluminum alum R 2 SO 4 ⋅ Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 24H 2 O, where R-K or NH 4 + , as a crystalline hydrate of aluminum sulfate is caused by their widespread availability.
Подсушивание гидроксосульфата алюминия после его выделения из суспензии до остаточного содержания влаги не менее 30% позволяет повысить концентрацию по Al2O3 растворов гидроксохлорсульфата алюминия.Drying of aluminum hydroxosulfate after its isolation from the suspension to a residual moisture content of at least 30% allows increasing the concentration of aluminum hydroxyl chlorosulfate solutions in Al 2 O 3 .
Подсушивание гидроксосульфата алюминия до остаточного содержания влаги менее 30% приводит к снижению его химической активности по отношению к кислотам и неполному растворению гидроксосульфата алюминия.Drying aluminum hydroxosulfate to a residual moisture content of less than 30% leads to a decrease in its chemical activity with respect to acids and incomplete dissolution of aluminum hydroxosulfate.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения уменьшения числа операций, снижения энергоемкости способа и объема материальных потоков, а также повышения извлечения алюминия в целевой продукт.The above particular features of the invention allow the method to be carried out in an optimal mode from the point of view of reducing the number of operations, reducing the energy intensity of the method and the volume of material flows, as well as increasing the extraction of aluminum in the target product.
Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами.The essence of the proposed method and the achieved results can be more clearly illustrated by the following examples.
Пример 1. 500 г сульфата алюминия, взятого в виде кристаллогидрата Al2(SO4)3⋅18H2O, обрабатывают газообразным аммиаком NH3 путем его пропускания через слой кристаллов в течение 3 часов. Полученную реакционную массу в количестве 573 г подвергают обработке 600 мл воды при температуре 40°С в течение 15 минут. Образовавшуюся суспензию фильтруют (скорость фильтрации 1720 л/м2⋅час) с выделением осадка гидроксосульфата алюминия и получением 809,4 г раствора, содержащего 27% сульфата аммония (NH4)2SO4, который обезвоживают при температуре 115°С с получением 225,4 г сульфата аммония. Осадок гидроксосульфата алюминия 3 раза промывают водой порциями по 100 мл. Получают 363,6 г осадка гидроксосульфата алюминия (влажность 66%) с содержанием (на сухое), мас. %: Al2O3 - 61,94, SO4 2- - 4,97, что соответствует формуле Al(OH)2,86(SO4)0,07. Промывная вода может быть использована для водной обработки следующей порции реакционной массы для повышения концентрации раствора сульфата аммония.Example 1. 500 g of aluminum sulfate, taken in the form of crystalline hydrate Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 18H 2 O, is treated with gaseous ammonia NH 3 by passing it through a layer of crystals for 3 hours. The resulting reaction mass in an amount of 573 g is subjected to treatment with 600 ml of water at a temperature of 40 ° C for 15 minutes. The resulting suspension is filtered (filtration rate of 1720 l / m 2 ⋅ h) with the precipitation of aluminum hydroxosulfate and obtaining 809.4 g of a solution containing 27% ammonium sulfate (NH 4 ) 2 SO 4 , which is dehydrated at a temperature of 115 ° C to obtain 225 , 4 g of ammonium sulfate. The precipitate of aluminum hydroxosulfate is washed 3 times with 100 ml portions of water. Get 363.6 g of a precipitate of aluminum hydroxosulfate (humidity 66%) with a content (on dry), wt. %: Al 2 O 3 - 61.94, SO 4 2- - 4.97, which corresponds to the formula Al (OH) 2.86 (SO 4 ) 0.07 . Wash water can be used for water treatment of the next portion of the reaction mass to increase the concentration of a solution of ammonium sulfate.
Промытый осадок гидроксосульфата алюминия растворяют в 272,5 г 37% HCl при температуре 70°С в течение 0,5 часа. Полученный раствор гидроксохлорсульфата алюминия массой 636,1 г содержит, мас. %: Al2O3 - 12,03, Cl- - 15,40, SO4 2- - 1,59, что соответствует формуле Al(OH)1,02Cl1,84(SO4)0,07, отношение Cl-:Al3+=1,84, основность - 34%.The washed precipitate of aluminum hydroxosulfate is dissolved in 272.5 g of 37% HCl at a temperature of 70 ° C for 0.5 hours. The resulting solution of aluminum hydroxychlorosulfate weighing 636.1 g contains, by weight. %: Al 2 O 3 - 12.03, Cl - - 15.40, SO 4 2- - 1.59, which corresponds to the formula Al (OH) 1.02 Cl 1.84 (SO 4 ) 0.07 , ratio Cl - : Al 3+ = 1.84, basicity 34%.
Пример 2. 500 г алюмокалиевых квасцов, взятых в виде кристаллогидрата K2SO4⋅Al2(SO4)3⋅24H2O, обрабатывают газообразным аммиаком по Примеру 1 в течение 1 часа. Полученную реакционную массу в количестве 546,9 г подвергают обработке 700 мл воды при температуре 40°С в течение 15 минут. Образовавшуюся суспензию фильтруют (скорость фильтрации 1750 л/м2⋅час) с выделением осадка гидроксосульфата алюминия и получением 983,9 г раствора, содержащего 15,8% сульфата аммония (NH4)2SO4 и 8% сульфата калия K2SO4, который обезвоживают при температуре 115°С с получением 243,9 г смеси сульфатов аммония и калия. Осадок гидроксосульфата алюминия 3 раза промывают водой порциями по 100 мл. Получают 263,1 г осадка гидроксосульфата алюминия (влажность 64%) с содержанием (на сухое), мас. %: Al2O3 - 56,81, SO4 2- - 20,32, что соответствует формуле Al(OH)2,62(SO4)0,19. Промывная вода может быть использована для водной обработки следующей порции реакционной массы для повышения концентрации раствора сульфатов аммония и калия.Example 2. 500 g of potassium alum, taken in the form of crystalline hydrate K 2 SO 4 ⋅ Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 24H 2 O, is treated with gaseous ammonia in Example 1 for 1 hour. The resulting reaction mass in an amount of 546.9 g is treated with 700 ml of water at a temperature of 40 ° C for 15 minutes. The resulting suspension is filtered (filtration rate 1750 l / m 2 ⋅ h) with the precipitation of aluminum hydroxosulfate and obtaining 983.9 g of a solution containing 15.8% ammonium sulfate (NH 4 ) 2 SO 4 and 8% potassium sulfate K 2 SO 4 which is dehydrated at a temperature of 115 ° C to obtain 243.9 g of a mixture of ammonium sulfate and potassium. The precipitate of aluminum hydroxosulfate is washed 3 times with 100 ml portions of water. Get 263.1 g of a precipitate of aluminum hydroxosulfate (humidity 64%) with a content (on dry), wt. %: Al 2 O 3 - 56.81, SO 4 2- - 20.32, which corresponds to the formula Al (OH) 2.62 (SO 4 ) 0.19 . Wash water can be used for water treatment of the next portion of the reaction mass to increase the concentration of a solution of ammonium and potassium sulfates.
Промытый осадок гидроксосульфата алюминия подсушивают при 75°С до остаточного содержания влаги 30%. Подсушенный осадок гидроксосульфата алюминия массой 135,3 г растворяют в 104 г 25% HCl при температуре 110°С в течение 2 часов. Полученный раствор гидроксохлорсульфата алюминия массой 239,3 г содержит, мас. %: Al2O3 - 24,08, Cl- - 10,56, SO4 2- - 8,61, что соответствует формуле Al(ОН)1,99Cl0,63(SO4)0,19, отношение Cl-:Al3+=0,63, основность - 66,3%.The washed precipitate of aluminum hydroxosulfate is dried at 75 ° C to a residual moisture content of 30%. The dried precipitate of aluminum hydroxosulfate weighing 135.3 g is dissolved in 104 g of 25% HCl at a temperature of 110 ° C for 2 hours. The resulting solution of aluminum hydroxychlorosulfate weighing 239.3 g contains, by weight. %: Al 2 O 3 - 24.08, Cl - - 10.56, SO 4 2- - 8.61, which corresponds to the formula Al (OH) 1.99 Cl 0.63 (SO 4 ) 0.19 , the ratio Cl - : Al 3+ = 0.63, basicity - 66.3%.
Пример 3. 500 г алюмоаммониевых квасцов, взятых в виде кристаллогидрата (NH4)2SO4⋅Al2(SO4)3⋅24H2O, обрабатывают газообразным аммиаком по Примеру 1 в течение 2 часов. Полученную реакционную массу в количестве 551,8 г подвергают обработке 650 мл воды при температуре 40°С в течение 15 минут. Образовавшуюся суспензию фильтруют (скорость фильтрации 1750 л/м2⋅час) с выделением осадка гидроксосульфата алюминия и получением 838,1 г раствора, содержащего 24,7% сульфата аммония (NH4)2SO4, который обезвоживают при температуре 115°С с получением 213,7 г сульфата аммония. Осадок гидроксосульфата алюминия 3 раза промывают водой порциями по 100 мл. Получают 269,4 г осадка гидроксосульфата алюминия (влажность 65%) с содержанием (на сухое), мас. %: Al2O3 - 59,69, SO4 2- - 13,48, что соответствует формуле Al(OH)2,76(SO4)0,12. Промывная вода может быть использована для водной обработки следующей порции реакционной массы для повышения концентрации раствора сульфата аммония.Example 3. 500 g of aluminum ammonium alum taken in the form of crystalline hydrate (NH 4 ) 2 SO 4 ⋅ Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 24H 2 O, treated with gaseous ammonia in Example 1 for 2 hours. The resulting reaction mass in an amount of 551.8 g is treated with 650 ml of water at a temperature of 40 ° C for 15 minutes. The resulting suspension is filtered (filtration rate 1750 l / m 2 ⋅ h) with the precipitation of aluminum hydroxosulfate and obtaining 838.1 g of a solution containing 24.7% ammonium sulfate (NH 4 ) 2 SO 4 , which is dehydrated at a temperature of 115 ° C obtaining 213.7 g of ammonium sulfate. The precipitate of aluminum hydroxosulfate is washed 3 times with 100 ml portions of water. Get 269.4 g of a precipitate of aluminum hydroxosulfate (humidity 65%) with a content (dry), wt. %: Al 2 O 3 - 59.69, SO 4 2- - 13.48, which corresponds to the formula Al (OH) 2.76 (SO 4 ) 0.12 . Wash water can be used for water treatment of the next portion of the reaction mass to increase the concentration of a solution of ammonium sulfate.
Промытый осадок гидроксосульфата алюминия подсушивают при 75°С до остаточного содержания влаги 50%. Подсушенный осадок гидроксосульфата алюминия массой 188,6 г растворяют в 151,1 г 32% HCl при температуре 90°С в течение 1 часа. Полученный раствор гидроксохлорсульфата алюминия массой 339,7 г содержит, мас. %: Al2O3 - 16,57, Cl- - 13,84, SO4 2- - 3,74, что соответствует формуле Al(ОН)1,57Cl1,19(SO4)0,12, отношение Cl-:Al3+=1,19, основность - 52,3%.The washed precipitate of aluminum hydroxosulfate is dried at 75 ° C to a residual moisture content of 50%. The dried precipitate of aluminum hydroxosulfate weighing 188.6 g was dissolved in 151.1 g of 32% HCl at a temperature of 90 ° C for 1 hour. The resulting solution of aluminum hydroxychlorosulfate weighing 339.7 g contains, by weight. %: Al 2 O 3 - 16.57, Cl - 13.84, SO 4 2- - 3.74, which corresponds to the formula Al (OH) 1.57 Cl 1.19 (SO 4 ) 0.12 , the ratio Cl - : Al 3+ = 1.19, basicity - 52.3%.
Пример 4. 500 г сульфата алюминия, взятого в виде кристаллогидрата Al2(SO4)3⋅18H2O, обрабатывают газообразным аммиаком по Примеру 1 в течение 1,5 часов. Полученную реакционную массу в количестве 568,9 г подвергают обработке 650 мл воды при температуре 40°С в течение 15 минут. Образовавшуюся суспензию фильтруют (скорость фильтрации 1760 л/м2⋅час) с выделением осадка гидроксосульфата алюминия и получением 854,8 г раствора, содержащего 24,6% сульфата аммония (NH4)2SO4, который обезвоживают при температуре 115°С с получением 219 г сульфата аммония. Осадок гидроксосульфата алюминия 3 раза промывают водой порциями по 100 мл. Получают 364,1 г осадка гидроксосульфата алюминия (влажность 64%) с содержанием (на сухое), мас. %: Al2O3 - 58,42, SO4 2- - 16,49, что соответствует формуле Al(OH)2,7(SO4)0,15. Промывная вода может быть использована для водной обработки следующей порции реакционной массы для повышения концентрации раствора сульфата аммония.Example 4. 500 g of aluminum sulfate, taken in the form of crystalline hydrate Al 2 (SO 4 ) 3 ⋅ 18H 2 O, treated with gaseous ammonia in Example 1 for 1.5 hours. The resulting reaction mass in the amount of 568.9 g is treated with 650 ml of water at a temperature of 40 ° C for 15 minutes. The resulting suspension is filtered (filtration rate 1760 l / m 2 ⋅ h) with the precipitation of aluminum hydroxosulfate and obtaining 854.8 g of a solution containing 24.6% ammonium sulfate (NH 4 ) 2 SO 4 , which is dehydrated at a temperature of 115 ° C obtaining 219 g of ammonium sulfate. The precipitate of aluminum hydroxosulfate is washed 3 times with 100 ml portions of water. Obtain 364.1 g of a precipitate of aluminum hydroxosulfate (humidity 64%) with a content (on dry), wt. %: Al 2 O 3 - 58.42, SO 4 2- - 16.49, which corresponds to the formula Al (OH) 2.7 (SO 4 ) 0.15 . Wash water can be used for water treatment of the next portion of the reaction mass to increase the concentration of a solution of ammonium sulfate.
Промытый осадок гидроксосульфата алюминия массой 364,1 г подсушивают при 75°С до остаточного содержания влаги 40% Подсушенный осадок гидроксосульфата алюминия массой 218,5 г растворяют в 234,9 г 35% HCl при температуре 100°С в течение 1 часа. Полученный раствор гидроксохлорсульфата алюминия массой 453,4 г содержит, мас. %: Al2O3 - 16,89, Cl- - 17,64, SO4 2- - 4,77, что соответствует формуле Al(OH)1,2Cl1,5(SO4)0,15, отношение Cl-:Al3+=1,5, основность - 40%.The washed precipitate of aluminum hydroxosulfate weighing 364.1 g is dried at 75 ° C to a residual moisture content of 40%. The dried precipitate of aluminum hydroxosulfate weighing 218.5 g is dissolved in 234.9 g of 35% HCl at 100 ° C for 1 hour. The resulting solution of aluminum hydroxychlorosulfate weighing 453.4 g contains, by weight. %: Al 2 O 3 - 16.89, Cl - - 17.64, SO 4 2- - 4.77, which corresponds to the formula Al (OH) 1.2 Cl 1.5 (SO 4 ) 0.15 , the ratio Cl - : Al 3+ = 1.5, basicity - 40%.
Из приведенных Примеров видно, что заявляемый способ получения гидроксохлорсульфата алюминия по сравнению с прототипом позволяет уменьшить число операций, снизить энергоемкость и объем материальных потоков, а также повысить извлечение алюминия в целевой продукт. Предлагаемый способ относительно прост и может быть реализован с привлечением стандартного технологического оборудования.From the above Examples, it can be seen that the inventive method for producing aluminum hydroxychlorosulfate compared with the prototype can reduce the number of operations, reduce energy intensity and volume of material flows, as well as increase the extraction of aluminum in the target product. The proposed method is relatively simple and can be implemented using standard technological equipment.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019104475A RU2700070C1 (en) | 2019-02-18 | 2019-02-18 | Method of producing aluminum hydroxochlorosulphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019104475A RU2700070C1 (en) | 2019-02-18 | 2019-02-18 | Method of producing aluminum hydroxochlorosulphate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2700070C1 true RU2700070C1 (en) | 2019-09-12 |
Family
ID=67989628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019104475A RU2700070C1 (en) | 2019-02-18 | 2019-02-18 | Method of producing aluminum hydroxochlorosulphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2700070C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5603912A (en) * | 1992-09-30 | 1997-02-18 | Westwood Chemical Corporation | Basic aluminum hydroxychlorosulfate process and product therefrom |
| RU2095312C1 (en) * | 1996-09-12 | 1997-11-10 | Сергей Власович Волков | Method of preparing coagulating agent based on aluminium mixed salts |
| RU2102322C1 (en) * | 1996-07-09 | 1998-01-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Урал - Коагулянт" | Method for producing coagulant based on aluminium hydroxochlorosulfate |
| RU2178767C2 (en) * | 1999-06-16 | 2002-01-27 | ОАО "Капролактам" | Method of preparing main aluminium chlorosulfate |
| RU2189355C2 (en) * | 1999-12-16 | 2002-09-20 | Волков Сергей Власович | Method of synthesis of aluminium oxychlorosulfate |
-
2019
- 2019-02-18 RU RU2019104475A patent/RU2700070C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5603912A (en) * | 1992-09-30 | 1997-02-18 | Westwood Chemical Corporation | Basic aluminum hydroxychlorosulfate process and product therefrom |
| RU2102322C1 (en) * | 1996-07-09 | 1998-01-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Урал - Коагулянт" | Method for producing coagulant based on aluminium hydroxochlorosulfate |
| RU2095312C1 (en) * | 1996-09-12 | 1997-11-10 | Сергей Власович Волков | Method of preparing coagulating agent based on aluminium mixed salts |
| RU2178767C2 (en) * | 1999-06-16 | 2002-01-27 | ОАО "Капролактам" | Method of preparing main aluminium chlorosulfate |
| RU2189355C2 (en) * | 1999-12-16 | 2002-09-20 | Волков Сергей Власович | Method of synthesis of aluminium oxychlorosulfate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102432044B (en) | Method for extracting ultrahigh-purity lithium carbonate from salt lake brine with high magnesium-lithium ratio | |
| CN102432045B (en) | Preparation method of ultra-high purity lithium carbonate | |
| US6468483B2 (en) | Process for treating alumina-bearing ores to recover metal values therefrom | |
| CN102432046B (en) | Utilization method of chloride type salt lake brine | |
| CN104591234A (en) | Process for preparing light magnesium carbonate from industrial magnesium hydroxide | |
| RU2700070C1 (en) | Method of producing aluminum hydroxochlorosulphate | |
| CN102328947B (en) | Method for recovering strontium slag | |
| RU2660864C2 (en) | Method for preparing lithium carbonate from lithium-containing natural brines | |
| RU2158317C1 (en) | Method of isolation of rare-earth elements from phosphogypsum | |
| RU2739409C1 (en) | Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum | |
| KR102082873B1 (en) | Method for manufacturing magnesium hydroxide | |
| RU2678007C1 (en) | Method of obtaining layered hydroxide of magnesium and aluminum | |
| RU2687439C1 (en) | Method of producing soda ash and gypsum | |
| US20210246025A1 (en) | Renewable magnesium removing agent and its use in preparation of low-magnesium lithium-rich brine | |
| RU2560359C2 (en) | Calcification method of producing lithium carbonate from lithium-bearing material | |
| CA1140730A (en) | Process for producing magnesium oxide from an aqueous magnesium sulphate solution | |
| CA1094812A (en) | Preparation of ferric iron solutions | |
| CA3196890A1 (en) | Recovery of lithium from aqueous solutions | |
| CN1114635A (en) | Process for producing potassium sulfate by plaster stone conversion method | |
| JP2001137864A (en) | Method for treating waste water containing hydrofluoric acid | |
| RU2513652C2 (en) | Method of obtaining magnesium oxide | |
| RU2665512C1 (en) | Method for phosphogypsum processing | |
| RU2577832C1 (en) | Method for producing aluminum hydroxide | |
| CN102862997A (en) | Method for removing magnesium and sulfate ion in salt lake brine of hexahydric salt-water system | |
| RU2677204C1 (en) | Method of processing aluminum alum |