RU2577832C1 - Method for producing aluminum hydroxide - Google Patents
Method for producing aluminum hydroxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2577832C1 RU2577832C1 RU2014150845/05A RU2014150845A RU2577832C1 RU 2577832 C1 RU2577832 C1 RU 2577832C1 RU 2014150845/05 A RU2014150845/05 A RU 2014150845/05A RU 2014150845 A RU2014150845 A RU 2014150845A RU 2577832 C1 RU2577832 C1 RU 2577832C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- water
- aluminum hydroxide
- precipitate
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения активного гидроксида алюминия, пригодного для получения эффективного коагулянта - гидроксохлорида алюминия, а также катализаторов, осушителей и сорбентов.The invention relates to methods for producing active aluminum hydroxide suitable for producing an effective coagulant - aluminum hydroxochloride, as well as catalysts, desiccants and sorbents.
Большинство существующих способов получения активного гидроксида алюминия заключается в его осаждении из растворов алюмината натрия или из растворов кислых солей алюминия под действием кислотных (HCl, HNO3, CO2) или основных реагентов (NH3, NH4OH, NaOH, Na2CO3, (NH4)2CO3) соответственно. Главным недостатком этих способов является недостаточно высокая химическая активность получаемого гидроксида алюминия по отношению к соляной кислоте. Кроме того, эти способы характеризуются значительными материальными потоками, многооперационностью, трудностью отделения осадка гидроксида алюминия от раствора, а также связаны с образованием больших объемов сточных вод, что снижает их экологичность.Most of the existing methods for producing active aluminum hydroxide consists in its precipitation from solutions of sodium aluminate or from solutions of acidic aluminum salts under the influence of acidic (HCl, HNO 3 , CO 2 ) or basic reagents (NH 3 , NH 4 OH, NaOH, Na 2 CO 3 , (NH 4 ) 2 CO 3 ), respectively. The main disadvantage of these methods is the insufficiently high chemical activity of the obtained aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid. In addition, these methods are characterized by significant material flows, multi-operation, the difficulty of separating the precipitate of aluminum hydroxide from the solution, and are also associated with the formation of large volumes of wastewater, which reduces their environmental friendliness.
Известен способ получения гидроксида алюминия (см. пат. 2258035 РФ, МПК C01F 7/02, 2003), включающий обработку раствора основного сульфата алюминия AlOHSO4, содержащего 75 г/л Al2O3, в непрерывном режиме путем смешения с 25%-ным водным раствором аммиака NH4OH при pH 9,5-10,5 в течение 30-45 минут. Полученную суспензию фильтруют с отделением гидроксида алюминия, который подвергают автоклавной обработке в 5-7,5%-ном растворе аммиака при pH 10-11 и температуре 135-145°C в течение 1-2 часов. Полученный осадок гидроксида алюминия псевдобемитной структуры отфильтровывают, промывают химически обессоленной водой и сушат.A known method of producing aluminum hydroxide (see US Pat. 2258035 RF, IPC C01F 7/02, 2003), comprising processing a solution of basic aluminum sulfate AlOHSO 4 containing 75 g / l Al 2 O 3 in a continuous mode by mixing with 25% - aqueous ammonia solution NH 4 OH at pH 9.5-10.5 for 30-45 minutes. The resulting suspension is filtered with the separation of aluminum hydroxide, which is autoclaved in a 5-7.5% ammonia solution at a pH of 10-11 and a temperature of 135-145 ° C for 1-2 hours. The resulting precipitate of aluminum hydroxide pseudoboehmite structure is filtered off, washed with chemically demineralized water and dried.
Основным недостатком данного способа является то, что получаемый гидроксид алюминия химически неактивней по отношению к соляной кислоте. Способ также характеризуется высокой энергоемкостью по причине повышенной влажности гидроксида алюминия и необходимостью использования автоклава. Кроме того, вследствие образования большого количества трудноутилизируемых разбавленных растворов сульфата аммония, способ является недостаточно экологичным.The main disadvantage of this method is that the resulting aluminum hydroxide is chemically inactive with respect to hydrochloric acid. The method is also characterized by high energy intensity due to the increased humidity of aluminum hydroxide and the need to use an autoclave. In addition, due to the formation of a large number of difficult to recycle diluted solutions of ammonium sulfate, the method is not environmentally friendly.
Известен также принятый в качестве прототипа способ получения гидроксида алюминия (см. а.с. 852798 СССР, МПК3 C01F 7/34, 1977), включающий смешение в водном растворе кристаллических солей алюминия и бикарбоната аммония при их молярном соотношении 1:(3-7), перемешивание полученной смеси в течение 2 часов, выдерживание образовавшегося осадка под маточником 5-24 часа, отделение осадка фильтрацией со скоростью 100-102 л/(м2·ч), промывку его водой при 70-90°C и сушку.Also known is the method of producing aluminum hydroxide adopted as a prototype (see as.with. 852798 USSR, IPC 3 C01F 7/34, 1977), comprising mixing crystalline aluminum salts of ammonium bicarbonate in an aqueous solution at a molar ratio of 1: (3- 7), mixing the resulting mixture for 2 hours, keeping the precipitate formed under the mother liquor for 5-24 hours, separating the precipitate by filtration at a rate of 100-102 l / (m 2 · h), washing it with water at 70-90 ° C and drying.
Основным недостатком известного способа является недостаточно высокая химическая активность получаемого гидроксида алюминия по отношению к соляной кислоте. Кроме того, способ характеризуется длительностью выдерживания осадка под маточным раствором и низкой скоростью фильтрации вследствие образования сильнообводненного гидроксида алюминия. Следствием этого является наличие значительных объемов разбавленных растворов аммонийных солей, что снижает экологичность способа.The main disadvantage of this method is the insufficiently high chemical activity of the obtained aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid. In addition, the method is characterized by the duration of aging of the precipitate under the mother liquor and a low filtration rate due to the formation of highly water-saturated aluminum hydroxide. The consequence of this is the presence of significant volumes of dilute solutions of ammonium salts, which reduces the environmental friendliness of the method.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в получении химически активного по отношению к соляной кислоте гидроксида алюминия и в интенсификации способа. Кроме того, техническим результатом является снижение количества жидких отходов, что повышает экологичность способа.The present invention is aimed at achieving a technical result, which consists in obtaining chemically active aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid and in the intensification of the method. In addition, the technical result is to reduce the amount of liquid waste, which increases the environmental friendliness of the method.
Технический результат достигается тем, что в способе получения гидроксида алюминия, включающем смешение кристаллических солей алюминия и угольной кислоты, выделение алюминийсодержащего осадка, его промывку водой при повышенной температуре и сушку, согласно изобретению в качестве соли угольной кислоты используют карбонат натрия, смешение солей ведут в твердом виде при расходе карбоната натрия 4-6 моль на 1 моль Al2O3, полученную реакционную массу выщелачивают водой с образованием суспензии, из которой выделяют алюминийсодержащий осадок, а промывку осадка водой ведут до величины pH промывной воды не более 7,5.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing aluminum hydroxide, comprising mixing crystalline salts of aluminum and carbonic acid, isolating an aluminum-containing precipitate, washing it with water at elevated temperature and drying, sodium carbonate is used as the carbonic acid salt, the salts are mixed in solid form at a flow rate of sodium carbonate of 4-6 mol per 1 mol of Al 2 O 3 , the resulting reaction mass is leached with water to form a suspension from which an aluminum-containing precipitate is isolated and washing the precipitate with water is carried out until the pH of the washing water is not more than 7.5.
Технический результат достигается также тем, что в качестве соли алюминия берут его нитрат Al(NO3)3·9H2O или хлорид AlCl3·6H2O.The technical result is also achieved by the fact that as the aluminum salt take its nitrate Al (NO 3 ) 3 · 9H 2 O or chloride AlCl 3 · 6H 2 O.
Технический результат достигается также и тем, что выщелачивание реакционной массы ведут при температуре не выше 50°C.The technical result is also achieved by the fact that the leaching of the reaction mass is carried out at a temperature not exceeding 50 ° C.
На достижение технического результата направлено то, что промывку осадка ведут при температуре 60-80°C.The achievement of the technical result is directed to the fact that the washing of the precipitate is carried out at a temperature of 60-80 ° C.
При смешении кристаллических солей алюминия и карбоната натрия согласно изобретению, протекают следующие химические реакции:When crystalline salts of aluminum and sodium carbonate are mixed according to the invention, the following chemical reactions proceed:
Возможность протекания этих реакций при смешении солей в твердом виде обусловлена наличием слабосвязанной воды в составе кристаллогидратов солей алюминия. Образующийся при этом гидроалюмокарбонат натрия NaAl(OH)2CO3 имеет специфическую волокнистую структуру в результате преимущественного роста кристаллов вдоль одного направления. В процессе водного выщелачивания реакционной массы, полученной при расходе карбоната натрия 4-6 моль на 1 моль Al2O3, гидролитического разложения гидроалюмокарбоната натрия не происходит вследствие наличия в растворе достаточного количества ионов натрия. При смешении твердых солей в отсутствие жидкой фазы гидроалюмокарбонат натрия формируется в малогидратированной форме и поэтому легко выделяется из суспензии фильтрованием. При промывке осадка водой происходит постепенное разложение гидроалюмокарбоната натрия с получением гидроксида алюминия в форме псевдобемита, который наследует структуру гидроалюмокарбоната натрия, что и предопределяет его высокую химическую активность по отношению к соляной кислоте. При величине pH промывной воды не более 7,5 достигается полное разложение гидроалюмокарбоната натрия до гидроксида алюминия.The possibility of these reactions taking place when solid salts are mixed is due to the presence of loosely bound water in the composition of crystalline hydrates of aluminum salts. The sodium hydroalumocarbonate NaAl (OH) 2 CO 3 thus formed has a specific fibrous structure as a result of the predominant crystal growth along one direction. In the process of water leaching of the reaction mass obtained at a consumption of sodium carbonate of 4-6 mol per 1 mol of Al 2 O 3 , hydrolytic decomposition of sodium hydroaluminocarbonate does not occur due to the presence of a sufficient amount of sodium ions in the solution. When solid salts are mixed in the absence of a liquid phase, sodium hydroalumocarbonate is formed in a low-hydrated form and therefore is easily isolated from the suspension by filtration. When washing the precipitate with water, sodium hydroalumocarbonate is gradually decomposed to produce aluminum hydroxide in the form of pseudoboehmite, which inherits the structure of sodium hydroalumocarbonate, which determines its high chemical activity with respect to hydrochloric acid. When the pH of the wash water is not more than 7.5, complete decomposition of sodium hydroalumic carbonate to aluminum hydroxide is achieved.
Использование карбоната натрия в качестве соли угольной кислоты позволяет при условии смешения солей в твердом виде получить алюминийсодержащий осадок в виде гидроалюмокарбоната натрия, обладающего специфической волокнистой структурой, которую наследует гидроксид алюминия, что и обусловливает его высокую химическую активность по отношению к соляной кислоте. Кроме того, смешение солей в твердом виде позволяет интенсифицировать способ, так как в этом случае гидроалюмокарбонат натрия формируется в малогидратированной хорошо фильтруемой форме и дополнительной выдержки осадка под маточным раствором не требуется.The use of sodium carbonate as a salt of carbonic acid makes it possible to obtain an aluminum-containing precipitate in the form of sodium hydroalumocarbonate, which has a specific fibrous structure that is inherited by aluminum hydroxide, when solid salts are mixed, which determines its high chemical activity with respect to hydrochloric acid. In addition, the mixing of salts in solid form allows you to intensify the method, since in this case, sodium hydroaluminocarbonate is formed in a low hydrated well-filtered form and additional exposure of the precipitate under the mother liquor is not required.
Расход карбоната натрия 4-6 моль на 1 моль Al2O3 позволяет обеспечить величину pH образующейся суспензии, наиболее благоприятную для формирования волокнистой структуры гидроалюмокарбоната натрия. При расходе карбоната натрия менее 4 моль на 1 моль Al2O3 часть алюминия при смешении реагентов превращается в аморфный гидроксид алюминия, что приводит к резкому снижению химической активности получаемого гидроксида алюминия по отношению к соляной кислоте. Увеличение расхода карбоната натрия более 6 моль на 1 моль Al2O3 является избыточным и приводит к неоправданному увеличению количества промывной воды.The consumption of sodium carbonate 4-6 mol per 1 mol of Al 2 O 3 allows you to provide the pH value of the resulting suspension, the most favorable for the formation of the fibrous structure of sodium hydroaluminocarbonate. When the sodium carbonate consumption is less than 4 mol per 1 mol of Al 2 O 3, part of the aluminum is converted to amorphous aluminum hydroxide when the reactants are mixed, which leads to a sharp decrease in the chemical activity of the resulting aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid. An increase in the consumption of sodium carbonate of more than 6 mol per 1 mol of Al 2 O 3 is excessive and leads to an unjustified increase in the amount of wash water.
Выщелачивание реакционной массы водой позволяет получить суспензию, твердая фаза которой представляет собой нерастворимый алюминийсодержащий осадок в виде гидроалюмокарбоната натрия, а жидкая фаза - раствор солей натрия.Leaching the reaction mass with water allows one to obtain a suspension, the solid phase of which is an insoluble aluminum-containing precipitate in the form of sodium hydroaluminocarbonate, and the liquid phase is a solution of sodium salts.
Промывка алюминийсодержащего осадка водой до величины pH промывной воды не более 7,5 обусловлена тем, что при этом происходит полное разложение гидроалюмокарбоната натрия с образованием гидроксида алюминия, который также обладает хорошей фильтруемостью, что способствует снижению количества промывных вод. Величина pH промывной воды более 7,5 свидетельствует о неполноте разложения гидроалюмокарбоната натрия, что приводит к существенному снижению химической активности получаемого гидроксида алюминия по отношению к соляной кислоте.The washing of the aluminum-containing precipitate with water to a pH of washing water of not more than 7.5 is due to the fact that this completely decomposes the sodium hydroaluminocarbonate to form aluminum hydroxide, which also has good filterability, which helps to reduce the amount of wash water. A pH value of washing water of more than 7.5 indicates the incompleteness of decomposition of sodium hydroaluminocarbonate, which leads to a significant decrease in the chemical activity of the resulting aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в получении химически активного по отношению к соляной кислоте гидроксида алюминия и в интенсификации способа за счет сокращения продолжительности операций при одновременном снижении количества жидких отходов.The combination of the above features is necessary and sufficient to achieve the technical result of the invention, which consists in obtaining chemically active aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid and in the intensification of the method by reducing the duration of operations while reducing the amount of liquid waste.
В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие режимные параметры.In particular cases of carrying out the invention, the following operational parameters are preferred.
Использование в качестве соли алюминия нитрата алюминия Al(NO3)3·9H2O или хлорида алюминия AlCl3·6H2O обусловлено наличием в них кристаллизационной воды в количестве, необходимом для протекания реакции в соответствии с уравнениями (1) и (2) при условии смешения солей в твердом виде.The use of aluminum nitrate Al (NO 3 ) 3 · 9H 2 O or aluminum chloride AlCl 3 · 6H 2 O as an aluminum salt is due to the presence of crystallization water in them in the amount necessary for the reaction to proceed in accordance with equations (1) and (2) subject to the mixing of salts in solid form.
Проведение выщелачивания реакционной массы при температуре не выше 50°C гарантирует, наряду с наличием в растворе достаточного количества ионов натрия, предотвращение гидролитического разложения гидроалюмокарбоната натрия до гидроксида алюминия в процессе выщелачивания.Carrying out the leaching of the reaction mixture at a temperature not exceeding 50 ° C ensures, along with the presence of a sufficient amount of sodium ions in the solution, the prevention of hydrolytic decomposition of sodium hydroaluminocarbonate to aluminum hydroxide during the leaching process.
Промывка осадка при температуре 60-80°C способствует ускорению процесса разложения гидроалюмокарбоната натрия и минимизации количества промывной воды.Washing the precipitate at a temperature of 60-80 ° C helps to accelerate the decomposition of sodium hydroaluminocarbonate and minimize the amount of wash water.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения получения химически активного по отношению к соляной кислоте гидроксида алюминия, интенсификации способа и снижения количества жидких отходов.The above particular features of the invention allow the method to be carried out in an optimal mode from the point of view of obtaining aluminum hydroxide chemically active with respect to hydrochloric acid, intensification of the method and reduction of the amount of liquid waste.
Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами.The essence of the proposed method and the achieved results can be more clearly illustrated by the following examples.
Пример 1. 500 г Al(NO3)3·9H2O и 282,7 г кристаллического карбоната натрия Na2CO3 (расход карбоната натрия 4 моль на 1 моль Al2O3) смешивают в твердом виде в лопастном смесителе в течение 20 минут. Полученную реакционную массу весом 714,4 г выщелачивают 1500 мл воды при температуре 40°C в течение 15 минут. Образовавшуюся суспензию фильтруют на нутч-фильтре с выделением алюминийсодержащего осадка. Скорость фильтрации составляет 1340 л/(м2·ч). Из полученного осадка отбирают пробу массой 5 г, высушивают при 105°C до постоянной массы и анализируют методом рентгенофазового анализа РФА. По данным РФА основной фазой алюминийсодержащего осадка является гидроалюмокарбонат натрия NaAl(OH)2CO3. Алюминийсодержащий осадок промывают 5 раз порциями воды по 250 мл с температурой 60°C до величины pH 5-й порции промывной воды 7,1. Промытый алюминийсодержащий осадок сушат при 105°C до постоянной массы. Получают 88,7 г сухого осадка с содержанием Al2O3 74,1%. Влажность осадка составляет 77,6%. По данным РФА осадок представляет собой гидроксид алюминия в форме псевдобемита.Example 1. 500 g of Al (NO 3 ) 3 · 9H 2 O and 282.7 g of crystalline sodium carbonate Na 2 CO 3 (consumption of sodium carbonate 4 mol per 1 mol of Al 2 O 3 ) are mixed in solid form in a paddle mixer for 20 minutes. The resulting reaction mass weighing 714.4 g was leached with 1500 ml of water at a temperature of 40 ° C for 15 minutes. The resulting suspension is filtered on a suction filter with the release of an aluminum-containing precipitate. The filtration rate is 1340 l / (m 2 · h). A sample weighing 5 g was taken from the precipitate obtained, dried at 105 ° C to constant weight, and analyzed by X-ray diffraction analysis of X-ray powder diffraction. According to the XRD data, the main phase of the aluminum-containing precipitate is sodium hydroalumocarbonate NaAl (OH) 2 CO 3 . The aluminum-containing precipitate is washed 5 times with 250 ml portions of water at a temperature of 60 ° C until the pH of the 5th portion of wash water is 7.1. The washed aluminum-containing precipitate is dried at 105 ° C to constant weight. 88.7 g of dry precipitate are obtained with an Al 2 O 3 content of 74.1%. The moisture content of the sediment is 77.6%. According to XRD data, the precipitate is aluminum hydroxide in the form of pseudoboehmite.
Для оценки химической активности по отношению к соляной кислоте берут навеску полученного гидроксида алюминия массой 5 г, помещают в эксикатор над 37% соляной кислотой и выдерживают в течение 30 минут. После этого навеску помещают в 100 мл воды с температурой 25°C, в которой она полностью растворяется, что свидетельствует о высокой химической активности полученного гидроксида алюминия по отношению к соляной кислоте.To assess the chemical activity with respect to hydrochloric acid, a weighed portion of the obtained aluminum hydroxide weighing 5 g is taken, placed in a desiccator over 37% hydrochloric acid and incubated for 30 minutes. After this, the sample is placed in 100 ml of water with a temperature of 25 ° C, in which it is completely dissolved, which indicates a high chemical activity of the obtained aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid.
Пример 2. 500 г Al(NO3)3·9H2O и 424,1 г кристаллического карбоната натрия Na2CO3 (расход карбоната натрия 6 моль на 1 моль Al2O3) смешивают в твердом виде в лопастном смесителе в течение 30 минут. Полученную реакционную массу весом 855,6 г выщелачивают 2200 мл воды при температуре 50°C в течение 30 минут. Образовавшуюся суспензию фильтруют на нутч-фильтре с выделением алюминийсодержащего осадка. Скорость фильтрации составляет 1280 л/(м2·ч). Из полученного осадка отбирают пробу массой 5 г, высушивают при 105°C до постоянной массы и анализируют методом рентгенофазового анализа РФА. По данным РФА основной фазой алюминийсодержащего осадка является гидроалюмокарбонат натрия NaAl(OH)2CO3. Алюминийсодержащий осадок промывают 7 раз порциями воды по 250 мл с температурой 80°C до величины pH 7-й порции промывной воды 7,5. Промытый алюминийсодержащий осадок сушат при 105°C до постоянной массы. Получают 83,1 г сухого осадка с содержанием Al2O3 79,2%. Влажность осадка составляет 72,8%. По данным РФА осадок представляет собой гидроксид алюминия в форме псевдобемита.Example 2. 500 g of Al (NO 3 ) 3 · 9H 2 O and 424.1 g of crystalline sodium carbonate Na 2 CO 3 (consumption of sodium carbonate 6 mol per 1 mol of Al 2 O 3 ) are mixed in solid form in a paddle mixer for 30 minutes. The resulting reaction mass weighing 855.6 g was leached 2200 ml of water at a temperature of 50 ° C for 30 minutes. The resulting suspension is filtered on a suction filter with the release of an aluminum-containing precipitate. The filtration rate is 1280 l / (m 2 · h). A sample weighing 5 g was taken from the precipitate obtained, dried at 105 ° C to constant weight, and analyzed by X-ray diffraction analysis of X-ray powder diffraction. According to the XRD data, the main phase of the aluminum-containing precipitate is sodium hydroalumocarbonate NaAl (OH) 2 CO 3 . The aluminum-containing precipitate is washed 7 times with 250 ml portions of water at a temperature of 80 ° C until the pH of the 7th portion of the wash water is 7.5. The washed aluminum-containing precipitate is dried at 105 ° C to constant weight. Receive 83.1 g of dry sediment with an Al 2 O 3 content of 79.2%. The moisture content of the sediment is 72.8%. According to XRD data, the precipitate is aluminum hydroxide in the form of pseudoboehmite.
Для оценки химической активности по отношению к соляной кислоте берут навеску полученного гидроксида алюминия массой 5 г, помещают в эксикатор над 37% соляной кислотой и выдерживают в течение 30 минут. После этого навеску помещают в 100 мл воды с температурой 25°C, в которой она полностью растворяется, что свидетельствует о высокой химической активности полученного гидроксида алюминия по отношению к соляной кислоте.To assess the chemical activity with respect to hydrochloric acid, a weighed portion of the obtained aluminum hydroxide weighing 5 g is taken, placed in a desiccator over 37% hydrochloric acid and incubated for 30 minutes. After this, the sample is placed in 100 ml of water with a temperature of 25 ° C, in which it is completely dissolved, which indicates a high chemical activity of the obtained aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid.
Пример 3. 322 г AlO3-6H2O и 353,3 г кристаллического карбоната натрия Na2CO3 (расход карбоната натрия 5 моль на 1 моль Al2O3) смешивают в лопастном смесителе в течение 25 минут. Полученную реакционную массу весом 539,7 г выщелачивают 2000 мл воды при температуре 45°C в течение 20 минут. Образовавшуюся суспензию фильтруют на нутч-фильтре с выделением алюминийсодержащего осадка. Скорость фильтрации составляет 1310 л/(м2·ч). Из полученного осадка отбирают пробу массой 5 г, высушивают при 105°C до постоянной массы и анализируют методом рентгенофазового анализа РФА. По данным РФА основной фазой алюминийсодержащего осадка является гидроалюмокарбонат натрия NaAl(OH)2CO3. Алюминийсодержащий осадок промывают 6 раз порциями воды по 250 мл с температурой 70°C до величины pH 6-й порции промывной воды 7,3. Промытый алюминийсодержащий осадок сушат при 105°C до постоянной массы. Получают 86,3 г сухого осадка с содержанием Al2O3 76,4%. Влажность осадка составляет 74,1%. По данным РФА осадок представляет собой гидроксид алюминия в форме псевдобемита.Example 3. 322 g of AlO 3 -6H 2 O and 353.3 g of crystalline sodium carbonate Na 2 CO 3 (consumption of sodium carbonate 5 mol per 1 mol of Al 2 O 3 ) are mixed in a paddle mixer for 25 minutes. The resulting reaction mass weighing 539.7 g was leached with 2000 ml of water at a temperature of 45 ° C for 20 minutes. The resulting suspension is filtered on a suction filter with the release of an aluminum-containing precipitate. The filtration rate is 1310 l / (m 2 · h). A sample weighing 5 g was taken from the precipitate obtained, dried at 105 ° C to constant weight, and analyzed by X-ray diffraction analysis of X-ray powder diffraction. According to the XRD data, the main phase of the aluminum-containing precipitate is sodium hydroalumocarbonate NaAl (OH) 2 CO 3 . The aluminum-containing precipitate is washed 6 times with 250 ml portions of water at a temperature of 70 ° C until the pH of the 6th portion of the wash water is 7.3. The washed aluminum-containing precipitate is dried at 105 ° C to constant weight. 86.3 g of dry precipitate are obtained with an Al 2 O 3 content of 76.4%. The moisture content of the sediment is 74.1%. According to XRD data, the precipitate is aluminum hydroxide in the form of pseudoboehmite.
Для оценки химической активности по отношению к соляной кислоте берут навеску полученного гидроксида алюминия массой 5 г, помещают в эксикатор над 37% соляной кислотой и выдерживают в течение 30 минут. После этого навеску помещают в 100 мл воды с температурой 25°C, в которой она полностью растворяется, что свидетельствует о высокой химической активности полученного гидроксида алюминия по отношению к соляной кислоте.To assess the chemical activity with respect to hydrochloric acid, a weighed portion of the obtained aluminum hydroxide weighing 5 g is taken, placed in a desiccator over 37% hydrochloric acid and incubated for 30 minutes. After this, the sample is placed in 100 ml of water with a temperature of 25 ° C, in which it is completely dissolved, which indicates a high chemical activity of the obtained aluminum hydroxide with respect to hydrochloric acid.
Из приведенных Примеров видно, что заявляемый способ по сравнению с прототипом позволяет получить в условиях твердофазного процесса гидроксид алюминия, химически активный по отношению к соляной кислоте. Способ является менее длительным, так как скорость фильтрации возрастает в 12,5-13,4 раз при меньшей продолжительности предшествующих операций. Соответственно снижается количество жидких отходов, что повышает экологичность способа. Предлагаемый способ относительно прост и может быть реализован с привлечением стандартного технологического оборудования.From the above Examples, it can be seen that the claimed method in comparison with the prototype allows to obtain aluminum hydroxide chemically active with hydrochloric acid under the conditions of a solid-phase process. The method is less lengthy, since the filtration rate increases by 12.5-13.4 times with a shorter duration of previous operations. Accordingly, the amount of liquid waste is reduced, which increases the environmental friendliness of the method. The proposed method is relatively simple and can be implemented using standard technological equipment.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014150845/05A RU2577832C1 (en) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | Method for producing aluminum hydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014150845/05A RU2577832C1 (en) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | Method for producing aluminum hydroxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2577832C1 true RU2577832C1 (en) | 2016-03-20 |
Family
ID=55648034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014150845/05A RU2577832C1 (en) | 2014-12-15 | 2014-12-15 | Method for producing aluminum hydroxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2577832C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106277003A (en) * | 2016-07-29 | 2017-01-04 | 刘冠华 | A kind of preparation method of high pure and ultra-fine nano-aluminum hydroxide |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU524768A1 (en) * | 1973-07-12 | 1976-08-15 | Институт катализа СО АН СССР | Method for producing precipitate of aluminum hydroxide |
| SU852798A1 (en) * | 1977-07-12 | 1981-08-07 | Предприятие П/Я А-3481 | Method of aluminium oxide production |
| RU2175951C2 (en) * | 2000-02-25 | 2001-11-20 | ОАО "Бокситогорский глинозем" | Method of preparing activated aluminium hydroxide |
| RU2234460C1 (en) * | 2003-05-15 | 2004-08-20 | Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН | Method of production of aluminum hydroxide of pseudo-boehmite structure and gamma aluminum oxide on its base |
-
2014
- 2014-12-15 RU RU2014150845/05A patent/RU2577832C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU524768A1 (en) * | 1973-07-12 | 1976-08-15 | Институт катализа СО АН СССР | Method for producing precipitate of aluminum hydroxide |
| SU852798A1 (en) * | 1977-07-12 | 1981-08-07 | Предприятие П/Я А-3481 | Method of aluminium oxide production |
| RU2175951C2 (en) * | 2000-02-25 | 2001-11-20 | ОАО "Бокситогорский глинозем" | Method of preparing activated aluminium hydroxide |
| RU2234460C1 (en) * | 2003-05-15 | 2004-08-20 | Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН | Method of production of aluminum hydroxide of pseudo-boehmite structure and gamma aluminum oxide on its base |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106277003A (en) * | 2016-07-29 | 2017-01-04 | 刘冠华 | A kind of preparation method of high pure and ultra-fine nano-aluminum hydroxide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102267713B (en) | Method for producing high-quality light calcium carbonate by ammonium salt circulation process | |
| Xu et al. | The effect of calcium and temperature on the transformation of sodalite to cancrinite in Bayer digestion | |
| CN1027890C (en) | Process for preparing rare earth ammonium double oxalate and use for preparing rare earth oxidate | |
| JP5201455B2 (en) | Phosphorus recovery material, its manufacturing method and phosphorus recovery method | |
| CN104671265B (en) | A method of preparing pseudoboehmite | |
| CN101104522A (en) | Method for preparing active magnesium chloride by using magnesium sulfate waste liquid | |
| KR101590162B1 (en) | Mineralization method of carbonate with high purity | |
| CN106115751A (en) | A kind of method utilizing two-part acid reaction method to extract aluminium oxide | |
| CN101357772B (en) | Preparation method of pseudo boehmite by intensive decomposition of sodium aluminate solution | |
| RU2577832C1 (en) | Method for producing aluminum hydroxide | |
| RU2678007C1 (en) | Method of obtaining layered hydroxide of magnesium and aluminum | |
| RU2375306C1 (en) | Method of producing hydrate of metal oxide | |
| CN101497453B (en) | Method for preparing ammonium magnesium sulfate hexahydrate from giobertite | |
| Sahu et al. | Role of hydrazine and hydrogen peroxide in aluminium hydroxide precipitation from sodium aluminate solution | |
| CN103880012A (en) | Method for activating and decomposing silicon-aluminum material | |
| CN103787394B (en) | A kind of preparation method of aluminum oxide | |
| CN106927488B (en) | A kind of preparation method of cobalt carbonate | |
| RU2550188C1 (en) | Method for producing silicate sorbent | |
| RU2632437C1 (en) | Method of producng aluminium oxide | |
| JP4938318B2 (en) | Boehmite production method and boehmite | |
| CN110339807A (en) | A method of preparing hydrated calcium chloroaluminate | |
| Molina et al. | Ammonium alunite and basic aluminum sulfate: effect of precipitant agent | |
| RU2677204C1 (en) | Method of processing aluminum alum | |
| RU2700070C1 (en) | Method of producing aluminum hydroxochlorosulphate | |
| Ayala et al. | Synthesis of three commercial products from Bayer electrofilter powders |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191216 |