RU2697097C1 - Method for production of essential oil of common fennel fruits - Google Patents

Method for production of essential oil of common fennel fruits Download PDF

Info

Publication number
RU2697097C1
RU2697097C1 RU2018146254A RU2018146254A RU2697097C1 RU 2697097 C1 RU2697097 C1 RU 2697097C1 RU 2018146254 A RU2018146254 A RU 2018146254A RU 2018146254 A RU2018146254 A RU 2018146254A RU 2697097 C1 RU2697097 C1 RU 2697097C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
essential oil
extraction
fennel
raw material
solvent
Prior art date
Application number
RU2018146254A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Николаевич Бойко
Елена Теодоровна Жилякова
Дмитрий Иванович Писарев
Александр Васильевич Бондарев
Олег Олегович Новиков
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ")
Priority to RU2018146254A priority Critical patent/RU2697097C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2697097C1 publication Critical patent/RU2697097C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes

Abstract

FIELD: essential oils industry.
SUBSTANCE: invention relates to the essential oil industry. Method involves milling fennel fruits, extraction of ground raw material with an organic solvent in a Soxhlet apparatus and evaporation of the solvent. Organic solvent used is an easily boiling liquid – Fluoroketone-5-1-12 at a raw material/solvent ratio of 1:4.5–9.6 wt/wt; extraction of the raw material is carried out for 1–3 hours; the obtained extract is evaporated to obtaining essential oil of fennel.
EFFECT: invention allows to develop effective ecologically clean method for extraction of essential oil of common fennel, which does not require specialized and complex equipment.
1 cl, 1 dwg, 3 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для выделения эфирного масла из плодов фенхеля обыкновенного (Foeniculum vulgare Mill.), семейства сельдерейные (зонтичные) – Apiaceae (Umbelliferae).The invention relates to the essential oil, food and chemical pharmaceutical industries and can be used to isolate the essential oil from the fruits of ordinary fennel (Foeniculum vulgare Mill.), Family celery (umbrella) - Apiaceae (Umbelliferae).

На данный момент в литературе описано несколько различных способов выделения эфирного масла из данного растительного сырья: гидродистилляция – выделение эфирных масел с помощью водяного пара; экстракция с помощью микроволновой перегонки и экстракция с помощью органических растворителей и сжиженных газов [Damayanti A., Setyawan E. Essential oil extraction of fennel seed (Foeniculum vulgare) using steam distillation. Int. J. Sci. Eng., 2012. Vol.3(2). P.12-14.At present, the literature describes several different methods for the isolation of essential oils from this plant material: hydrodistillation - the allocation of essential oils using water vapor; microwave distillation and extraction with organic solvents and liquefied gases [Damayanti A., Setyawan E. Essential oil extraction of fennel seed (Foeniculum vulgare) using steam distillation. Int. J. Sci. Eng., 2012. Vol. 3 (2). P.12-14.

Al-Hilphy A.R.S., Al-fekaiki D.F., Hussein R.A. Extraction of essential oils from some types of Umbelifera family using microwave-assisted water distillation. Journal of biology, agriculture and healthcare. 2015. Vol.5, No.22. – P.16-28.Al-Hilphy A.R.S., Al-fekaiki D.F., Hussein R.A. Extraction of essential oils from some types of Umbelifera family using microwave-assisted water distillation. Journal of biology, agriculture and healthcare. 2015. Vol.5, No.22. - P.16-28.

Benmoussa H., Farhat A., Romdhane M., Bouajila J. Enhanced solvent-free microwave extraction of Foeniculum vulgare Mill. Essential oil seeds using double walled reactor. Arabian Journal of Chemistry. 2016. In Press. https://doi.org/10.1016/j.arabjc.2016.02.010.Benmoussa H., Farhat A., Romdhane M., Bouajila J. Enhanced solvent-free microwave extraction of Foeniculum vulgare Mill. Essential oil seeds using double walled reactor. Arabian Journal of Chemistry. 2016. In Press. https://doi.org/10.1016/j.arabjc.2016.02.02.010.

Zorca M., Gainar I., Bala D. Influence of the process parameters on supercritical CO2 extraction of Fennel essential oil. Analele Universitatii din Bucuresti – Chimie, Anul XV (serie noua), 2006. vol.I, pag. 107-111. ].Zorca M., Gainar I., Bala D. Influence of the process parameters on supercritical CO2 extraction of Fennel essential oil. Analele Universitatii din Bucuresti - Chimie, Anul XV (serie noua), 2006. vol. I, pag. 107-111. ].

Наиболее близкой к заявляемому техническому решению по технической сущности и достигаемому техническому результату является технология выделения с помощью сжиженного фреона 134а описанная в работе [Girova T., Gochev V., Stoilova I., Dobreva K., Nenov N., Stanchev V., Stoyanova A. Low temperature extraction of essential oil bearing plants by liquificate gases: Fruits from sweet fennel (Foeniculum officinale Mill.). Internaional Scientific Conference eRA-6. At Greece, Volume: Physics session. 2011. P.1-6.]. Данный способ включает измельчение, а затем экстракцию плодов фенхеля обыкновенного с помощью сжиженного фреона 134а при следующих оптимальных условиях: давление 0,5 МПа, температура 18-20°С, время экстракции 60 мин, размер частиц сырья 0,15-0,25 мм. При этих параметрах выход эфирного масла составил 3,8% (об/масс), а согласно газовой хроматографии процент анетола составлял более 68,3% в пересчете на площадь пика среди других легколетучих компонентов эфирного масла.Closest to the claimed technical solution in terms of technical nature and the technical result achieved is the technology of isolation using liquefied freon 134a described in [Girova T., Gochev V., Stoilova I., Dobreva K., Nenov N., Stanchev V., Stoyanova A. Low temperature extraction of essential oil bearing plants by liquificate gases: Fruits from sweet fennel (Foeniculum officinale Mill.). International Scientific Conference eRA-6. At Greece, Volume: Physics session. 2011. P.1-6.]. This method involves grinding and then extracting the fruits of ordinary fennel using liquefied freon 134a under the following optimal conditions: pressure 0.5 MPa, temperature 18-20 ° C, extraction time 60 min, particle size of the raw material 0.15-0.25 mm . With these parameters, the yield of essential oil was 3.8% (vol / mass), and according to gas chromatography, the percentage of anethole was more than 68.3%, calculated on the peak area among other volatile components of the essential oil.

К основным недостаткам данного способа относятся: необходимость применения специального оборудования работающего под давлением, которое в пять раз превышает атмосферное, а также необходимость затраты энергии на операции упаривания экстракта и на операции конденсации паров растворителя в холодильной установке. Описанный способ принят за прототип изобретения.The main disadvantages of this method include: the need to use special equipment working under pressure, which is five times higher than atmospheric, as well as the need for energy consumption for the operation of evaporation of the extract and the operation of condensation of solvent vapor in the refrigeration unit. The described method is adopted as a prototype of the invention.

Технической задачей изобретения является разработка более эффективного экологически чистого способа выделения эфирного масла из плодов фенхеля обыкновенного, простого в исполнении при котором не требуется специальное и сложное оборудование.An object of the invention is the development of a more efficient environmentally friendly method for the isolation of essential oil from the fruits of ordinary fennel, simple in execution, which does not require special and complex equipment.

Поставленная задача решается с помощью предлагаемого способа выделения эфирного масла из плодов фенхеля обыкновенного, включающего измельчение плодов фенхеля обыкновенного, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упариванием растворителя, причем, в качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 (далее Novec 1230 [www.3mrussia.ru/3M/ru_RU/novec-ru/applications/fire-suppression/]), при соотношении сырьё/растворитель 1:4,5-9,6 масс/масс, экстрагирование сырья осуществляют в течение 1-3 часов полученный экстракт упаривают с конденсацией экстрагента до получения эфирного масла. Сырье, не извлекая из экстрактора, нагревают до 50°С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья.The problem is solved using the proposed method for the isolation of essential oil from the fruits of ordinary fennel, including grinding the fruits of ordinary fennel, extracting the crushed raw materials with an organic solvent in a Soxhlet apparatus, evaporating the solvent, moreover, an easily boiling liquid - Fluorketon-5- is used as an organic solvent 1-12 (hereinafter Novec 1230 [www.3mrussia.ru/3M/ru_RU/novec-ru/applications/fire-suppression/]), with a ratio of raw material / solvent 1: 4.5-9.6 mass / mass, extraction raw materials are carried out within 1-3 hours the extract is evaporated to condensation of extractant to obtain an essential oil. The raw materials are not removed from the extractor, heated to 50 ° C, purged with air until the extractant is completely removed and condensed. The regenerated extractant is combined with the bulk of the extractant and reused for extraction of a new batch of raw materials.

Диапазон соотношения сырьё/растворитель 1:4,5-9,6 масс/масс, обеспечивает эффективное извлечение компонентов эфирного масла из растительного сырья и является экономически целесообразным. Нижнее предельное значение 1:4,5 масс/масс, обусловлено тем, что данное количество экстрагента позволяет покрыть насыпной объем растительного сырья в экстракторе с небольшим избытком экстрагента необходимого для возможности осуществления процесса его циркуляции в экстракционном аппарате. Увеличение соотношения сырьё/растворитель более 1:9,6 масс/масс, не приводит к увеличению выхода компонентов эфирного масла и требует неоправданно высоких энергозатрат и экстрагента.The range of the ratio of raw materials / solvent 1: 4,5-9,6 mass / mass, provides the effective extraction of the components of the essential oil from plant materials and is economically feasible. The lower limit value of 1: 4.5 mass / mass, due to the fact that this amount of extractant allows you to cover the bulk volume of plant material in the extractor with a small excess of extractant necessary for the possibility of the process of its circulation in the extraction apparatus. An increase in the ratio of raw material / solvent to more than 1: 9.6 mass / mass does not lead to an increase in the yield of components of the essential oil and requires unreasonably high energy costs and extractant.

Заявленный интервал времени экстракции 1-3 часа обеспечивает исчерпывающее извлечение компонентов эфирного масла из сырья. Уменьшение времени экстракции приводит к значительному недоизвлечению эфирного масла. Увеличение времени экстракции является не целесообразным с экономической точки зрения, а также энергозатрат, поскольку не приводит к значительному повышению выхода эфирного масла.The claimed time interval of extraction of 1-3 hours provides an exhaustive extraction of the components of the essential oil from the raw material. Reducing the extraction time leads to a significant under-extraction of the essential oil. Increasing the extraction time is not advisable from an economic point of view, as well as energy consumption, since it does not lead to a significant increase in the yield of essential oil.

Количественный анализ транс-анетола в эфирном масле и растительном сырье проводили с помощью обратно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием хроматографа фирмы «Agilent Technologies», серии «Agilent 1200 Infinity», производства США, при следующих условиях: подвижная фаза (А) – 1% водный раствор муравьиной кислоты, подвижная фаза (B) – этанол в линейном градиентном режиме подачи; хроматографическая колонка – Supelco Ascentis express C18, размеры колонки 100 мм × 4,6 мм, размер частиц 2,7 мкм; скорость подвижной фазы – 0,5 мл/мин; температура хроматографической колонки +35°С; объем образца – 1 мкл. Перед количественным анализом точную навеску эфирного масла смешивали с точно взвешенным этанолом 70% об., и центрифугировали при 13000 об/мин в течение 5 мин. Этанольный раствор сливали и анализировали.Quantitative analysis of trans-anethole in essential oil and plant material was performed using reverse phase high performance liquid chromatography (HPLC) using an Agilent Technologies chromatograph, Agilent 1200 Infinity series, manufactured in the USA, under the following conditions: mobile phase (A ) - 1% aqueous solution of formic acid, mobile phase (B) - ethanol in a linear gradient feed mode; chromatographic column - Supelco Ascentis express C18, column dimensions 100 mm × 4.6 mm, particle size 2.7 μm; the speed of the mobile phase is 0.5 ml / min; chromatographic column temperature + 35 ° C; sample volume - 1 μl. Before quantitative analysis, an exact weighed amount of essential oil was mixed with finely weighed ethanol of 70% vol., And centrifuged at 13000 rpm for 5 minutes. The ethanol solution was drained and analyzed.

Идентификацию компонентов эфирного масла проводили с помощью газожидкостной хроматографии с использованием метода внутренней нормировки по сумме площадей. ГЖХ анализ проводили на приборе хромато-масс-спектрометр модели GCMS-QP2010 Ultra, фирма-изготовитель «Shimadzu», Япония. Разделение проводили на колонке: Zebron ZB-5MS 30 mL × 0,25 mm ID × 0,25 μm df; жидкая фаза: 5%-polysilarylene-95polydimethylsiloxane; температурные пределы: от 70°С до 325/350°С. Условия хроматографирования: газ-носитель – гелий с постоянным потоком – 3,0 мл/мин; анализ осуществлялся в изотермическом режиме. Температура колонки – 70°С (изотерма 2 мин) - 200°С (изотрема 5 мин), скорость подъёма температуры 5 град/мин. Температура испарителя – 210°С; температура ионного источника – 250°С; температура интерфейса – 250°С; режим ввода пробы - без деления потока – 1 мин; напряжение на детекторе – 0,84 кВ; поток эмиссии – 60 μА; объём вводимой пробы – 1 μl. Детектирование осуществляли в режиме полного ионного тока (SCAN) в диапазоне m/z 30 – 500 Da, со скоростью сканирования 1000 и результирующим временем 0,5 сек. Перед анализом эфирное масло растворяли в н-гексане и при необходимости фильтровали через фильтр с размером пор 0,45 мкм.Identification of the components of essential oil was carried out using gas-liquid chromatography using the method of internal normalization by the sum of the areas. GLC analysis was performed on a GCMS-QP2010 Ultra model chromatograph-mass spectrometer manufactured by Shimadzu, Japan. Separation was performed on a column: Zebron ZB-5MS 30 mL × 0.25 mm ID × 0.25 μm df; liquid phase: 5% -polysilarylene-95polydimethylsiloxane; temperature limits: from 70 ° C to 325/350 ° C. Chromatography conditions: carrier gas - helium with a constant flow - 3.0 ml / min; the analysis was carried out in isothermal mode. The column temperature is 70 ° С (isotherm 2 min) - 200 ° С (isotherm 5 min), the temperature rise rate is 5 deg / min. Evaporator temperature - 210 ° С; the temperature of the ion source is 250 ° C; interface temperature - 250 ° С; sample injection mode - without dividing the flow - 1 min; detector voltage - 0.84 kV; emission stream - 60 μA; the volume of the injected sample is 1 μl. Detection was carried out in the full ion current (SCAN) mode in the m / z range of 30–500 Da, with a scanning speed of 1000 and a resulting time of 0.5 sec. Before analysis, the essential oil was dissolved in n-hexane and, if necessary, filtered through a filter with a pore size of 0.45 μm.

Пример 1Example 1

Навеску измельченных плодов фенхеля обыкновенного массой 5,01 г, помещают в циркуляционный экстрактор типа «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:8,0 масс/масс, 40,0 г (25,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 2 часов. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения эфирного масла, а экстрагент конденсируют. A portion of crushed fruits of ordinary fennel weighing 5.01 g, is placed in a Soxhlet type circulating extractor. The raw material is poured with Novec 1230 extractant at a ratio of 1: 8.0 mass / mass, 40.0 g (25.0 ml) and the circulation extraction process is started within 2 hours. The resulting extract was evaporated in vacuo to an essential oil, and the extractant was condensed.

Сырье не извлекая из экстрактора, нагревают до 50°С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья. The raw materials are not removed from the extractor, heated to 50 ° C, purged with air until complete removal and condensation of the extractant. The regenerated extractant is combined with the bulk of the extractant and reused for extraction of a new batch of raw materials.

Некоторые физико-химические, экологические и токсические показатели фреона 134а и жидкости Novec 1230 для сравнения приведены в табл.1.Some physico-chemical, environmental and toxic indicators of Freon 134a and Novec 1230 fluid for comparison are shown in Table 1.

Таблица 1. Основные физико-химические, экологические и токсические показатели фреона 134а и жидкости Novec 1230Table 1. The main physico-chemical, environmental and toxic indicators of Freon 134a and Novec 1230 fluid

Figure 00000001
Figure 00000001

Как видно из данных табл.1, легкокипящая жидкость Novec 1230 имеет ряд преимуществ при прочих равных условиях по сравнению с аналогичными показателями фреона 134а, а именно температура кипения Novec 1230 равна 49°С, т.е. при обычных условиях это жидкость с теплотой испарения, которая почти в 2,5 раза меньше по сравнению с фреоном 134а (88<217 кДж/кг), теплоемкость почти в 1,3 раза меньше фреона 134а (1103<1425 кДж/(кг·К)), потенциал глобального потепления в 1300 раз меньше фреона 134а (1<1300 GWP).As can be seen from the data in Table 1, the Novec 1230 low-boiling liquid has a number of advantages, ceteris paribus, as compared to similar indicators of Freon 134a, namely, the boiling point of Novec 1230 is 49 ° С, i.e. under normal conditions, it is a liquid with a heat of vaporization that is almost 2.5 times less than that of Freon 134a (88 <217 kJ / kg), the heat capacity is almost 1.3 times less than Freon 134a (1103 <1425 kJ / (kg K)), the global warming potential is 1300 times less than Freon 134a (1 <1300 GWP).

Результаты сравнения по основным признакам прототипа и новой технологии приведены в табл.2.The comparison results for the main features of the prototype and new technology are given in table.2.

Таблица 2. Результаты сравнения по основным признакам прототипа и новой технологииTable 2. Comparison results for the main features of the prototype and new technology

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из данных табл. 2, результаты сравнения новой технологии перед технологией прототипа демонстрирует ее преимущества, а именно: отсутствие специального оборудования работающего под высоким давлением, отсутствуют затраты электроэнергии на конденсацию паров экстрагента, рабочее давление составляет 0,1 МПа, при этом достигается выход транс-анетола на уровне 91±3%. При этом, несмотря на увеличение времени экстракции на один час и с учетом того, что по новой технологии на конденсацию паров и охлаждение растворителя производитель не затрачивает электроэнергию, энергетика процесса экстракции по новой технологии на 47% меньше по сравнению с технологией прототипа.As can be seen from the data table. 2, the results of comparing the new technology over the technology of the prototype demonstrate its advantages, namely: the absence of special equipment operating under high pressure, there are no electricity costs for condensation of the extractant vapor, the working pressure is 0.1 MPa, while the yield of trans-anethole at 91 ± 3%. At the same time, despite the increase in extraction time by one hour and taking into account the fact that according to the new technology, the manufacturer does not expend electric energy on vapor condensation and cooling the solvent, the energy of the extraction process using the new technology is 47% less compared to the prototype technology.

Потери экстрагента составляют 1,5±0,2 г (1,0±0,1 мл), что эквивалентно 4% от его первоначального количества.The loss of extractant is 1.5 ± 0.2 g (1.0 ± 0.1 ml), which is equivalent to 4% of its original amount.

Состав легколетучей фракции первичного экстракта полученного с помощью Novec 1230 приведен на фиг. 1 (Хроматограмма эфирного масла полученного с помощью Novec 1230) и табл.3.The composition of the volatile fraction of the primary extract obtained using Novec 1230 is shown in FIG. 1 (Chromatogram of essential oil obtained using Novec 1230) and Table 3.

Таблица 3. Состав легколетучей фракции экстракта полученного с помощью Novec 1230Table 3. The composition of the volatile fraction of the extract obtained using Novec 1230

Figure 00000003
Figure 00000003

Пример 2Example 2

Навеску измельченных плодов фенхеля обыкновенного массой 5,02 г, помещают в циркуляционный экстрактор типа «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:4,5 масс/масс, 22,4 г (14,1 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 1 часа. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения эфирного масла, а экстрагент конденсируют. A portion of crushed fruits of ordinary fennel weighing 5.02 g, is placed in a Soxhlet type circulating extractor. The raw material is poured with Novec 1230 extractant at a ratio of 1: 4.5 mass / mass, 22.4 g (14.1 ml) and the circulation extraction process is started within 1 hour. The resulting extract was evaporated in vacuo to an essential oil, and the extractant was condensed.

Выход липофильных веществ по отношению к весу ЛРС – 2,4±0,1%.The yield of lipophilic substances in relation to the weight of the LRS is 2.4 ± 0.1%.

Выход анетола по отношению к весу ЛРС – 1,60±0,06%.The yield of anethole in relation to the weight of the LRS is 1.60 ± 0.06%.

Выход анетола – 71±3%.The yield of anethole is 71 ± 3%.

Пример3 Example 3

Навеску измельченных плодов фенхеля обыкновенного массой 5,00 г, помещают в циркуляционный экстрактор типа «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:9,6 масс/масс, 48,1 г (30,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 3 часов. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения эфирного масла, а экстрагент конденсируют. A portion of crushed fruits of ordinary fennel weighing 5.00 g, is placed in a Soxhlet type circulating extractor. Pour the raw material with Novec 1230 extractant at a ratio of 1: 9.6 mass / mass, 48.1 g (30.0 ml) and begin the process of circulating extraction for 3 hours. The resulting extract was evaporated in vacuo to an essential oil, and the extractant was condensed.

Выход липофильных веществ по отношению к весу ЛРС – 2,7±0,1%.The yield of lipophilic substances in relation to the weight of the LRS is 2.7 ± 0.1%.

Выход анетола по отношению к весу ЛРС – 2,10±0,06%.The yield of anethole in relation to the weight of LRS is 2.10 ± 0.06%.

Выход анетола – 94±4%.The yield of anethole is 94 ± 4%.

Техническим результатом является эффективный и экологически чистый способ выделения эфирного масла из плодов фенхеля обыкновенного простой в исполнении при обычных условиях, без специального и сложного оборудования.The technical result is an effective and environmentally friendly method for the isolation of essential oil from the fruits of ordinary fennel, simple to perform under normal conditions, without special and complex equipment.

Изобретение позволяет выделить эфирное масло из плодов фенхеля обыкновенного с помощью Фторкетона-5-1-12 (Novec 1230) при минимальных энергозатратах, обычном давлении, с использованием стандартного оборудования характерного для химико-фармацевтических и/или эфиромасличных предприятий.EFFECT: invention makes it possible to isolate the essential oil from the fruits of ordinary fennel using Fluoroketon-5-1-12 (Novec 1230) with minimal energy consumption, normal pressure, using standard equipment typical for chemical-pharmaceutical and / or essential oil enterprises.

Claims (1)

Способ выделения эфирного масла из плодов фенхеля обыкновенного, включающий измельчение плодов фенхеля, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 при соотношении сырьё/растворитель 1:4,5-9,6 масс/масс, экстрагирование сырья осуществляют в течение 1-3 часов, полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла фенхеля. The method of extracting essential oil from ordinary fennel fruits, including crushing fennel fruits, extracting the crushed raw materials with an organic solvent in a Soxhlet apparatus, evaporating the solvent, characterized in that an easily boiling liquid - Fluorketon-5-1-12 is used as an organic solvent in the ratio raw material / solvent 1: 4.5-9.6 mass / mass, the extraction of the raw material is carried out for 1-3 hours, the resulting extract is evaporated to obtain fennel essential oil.
RU2018146254A 2018-12-25 2018-12-25 Method for production of essential oil of common fennel fruits RU2697097C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018146254A RU2697097C1 (en) 2018-12-25 2018-12-25 Method for production of essential oil of common fennel fruits

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018146254A RU2697097C1 (en) 2018-12-25 2018-12-25 Method for production of essential oil of common fennel fruits

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2697097C1 true RU2697097C1 (en) 2019-08-12

Family

ID=67640282

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018146254A RU2697097C1 (en) 2018-12-25 2018-12-25 Method for production of essential oil of common fennel fruits

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2697097C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2788724C1 (en) * 2021-12-23 2023-01-24 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") Method for extraction of essential oil from rhododendron adamsii shoots

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040105899A1 (en) * 2000-11-06 2004-06-03 Dowdle Paul Alan Solvent extraction process
RU2542758C2 (en) * 2013-04-08 2015-02-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" Method for production and composition of watermelon seeds oil
RU2545086C2 (en) * 2009-06-17 2015-03-27 Абб Текнолоджи Аг Fluorinated ketones as high-voltage insulating medium

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040105899A1 (en) * 2000-11-06 2004-06-03 Dowdle Paul Alan Solvent extraction process
RU2545086C2 (en) * 2009-06-17 2015-03-27 Абб Текнолоджи Аг Fluorinated ketones as high-voltage insulating medium
RU2542758C2 (en) * 2013-04-08 2015-02-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" Method for production and composition of watermelon seeds oil

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Справочник технолога эфиромасличного производства, под ред.А.П.ЧИПИГИ, М., Легкая и пищевая промышленность, 1981, стр.74-75. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2788724C1 (en) * 2021-12-23 2023-01-24 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") Method for extraction of essential oil from rhododendron adamsii shoots

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Desai et al. Extraction of natural products using microwaves as a heat source
Rajaei et al. Supercritical fluid extraction of tea seed oil and its comparison with solvent extraction
Rasul Extraction, isolation and characterization of natural products from medicinal plants
Liu et al. Optimization of subcritical fluid extraction of seed oil from Nitraria tangutorum using response surface methodology
Kaufmann et al. Recent extraction techniques for natural products: microwave‐assisted extraction and pressurised solvent extraction
Ayala et al. Continuous subcritical water extraction as a useful tool for isolation of edible essential oils
Reis et al. Extraction and evaluation of antioxidant potential of the extracts obtained from tamarind seeds (Tamarindus indica), sweet variety
Li et al. Solvent-free microwave extraction of bioactive compounds provides a tool for green analytical chemistry
Zermane et al. Optimization of essential oil supercritical extraction from Algerian Myrtus communis L. leaves using response surface methodology
Dai et al. Investigation of various factors for the extraction of peppermint (Mentha piperita L.) leaves
Bettaieb Rebey et al. Green extraction of fennel and anise edible oils using bio-based solvent and supercritical fluid: Assessment of chemical composition, antioxidant property, and oxidative stability
CN109609271A (en) A kind of method of essential oil in extraction Chinese medicine
Pourmortazavi et al. Application of supercritical fluids in cholesterol extraction from foodstuffs: a review
JP2019194621A (en) Quick sample preparation for analytical analysis using dispersive energization extraction
Asofiei et al. Microwave hydrodiffusion and gravity, a green method for the essential oil extraction from ginger-energy considerations
Feng et al. Ultrasound-microwave hybrid-assisted extraction coupled to headspace solid-phase microextraction for fast analysis of essential oil in dry traditional Chinese medicine by GC–MS
RU2697097C1 (en) Method for production of essential oil of common fennel fruits
RU2696308C1 (en) Method for extraction of essential oil from fennel fruits
Özel et al. Subcritical water as a green solvent for plant extraction
RU2696134C1 (en) Method for production of essential oil of dill
RU2696132C1 (en) Method of extracting essential oil from dill
Mosteanu et al. Obtaining the volatile oils from wormwood and tarragon plants by a new microwave hydrodistillation method
RU2696127C1 (en) Method for extraction of essential oil from clove tree buds
Lee et al. Extraction of rubber (Hevea brasiliensis) seed oil using supercritical carbon dioxide and soxhlet extraction
Ye et al. Microwave-assisted extraction/dispersive liquid–liquid microextraction coupled with DSI-GC-IT/MS for analysis of essential oil from three species of cardamom