RU2696132C1 - Method of extracting essential oil from dill - Google Patents

Method of extracting essential oil from dill Download PDF

Info

Publication number
RU2696132C1
RU2696132C1 RU2018144904A RU2018144904A RU2696132C1 RU 2696132 C1 RU2696132 C1 RU 2696132C1 RU 2018144904 A RU2018144904 A RU 2018144904A RU 2018144904 A RU2018144904 A RU 2018144904A RU 2696132 C1 RU2696132 C1 RU 2696132C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ethanol
essential oil
dill
oil
extract
Prior art date
Application number
RU2018144904A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Николаевич Бойко
Елена Теодоровна Жилякова
Дмитрий Иванович Писарев
Зоя Евгеньевна Цветкова
Олег Олегович Новиков
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ")
Priority to RU2018144904A priority Critical patent/RU2696132C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2696132C1 publication Critical patent/RU2696132C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

FIELD: essential oils industry.
SUBSTANCE: invention relates to the essential oil industry. Method involves dill fruits grinding, extraction of ground raw material with an organic solvent in Soxhlet apparatus, evaporation of the solvent. Organic solvent used is an easily boiling liquid – methyl ether of perfluorobutane at a raw material/solvent ratio of 1:4.5–9.0 wt/wt, extraction of raw material is carried out for 1–4 hours, obtained extract is evaporated to obtain an oil extract, which is treated with ethanol 96 % vol/vol, at an oil extract/ethanol ratio of 1:2 vol/vol, then the mixture of oil extract and ethanol is centrifuged to separate a solution of essential oil in ethanol, which is evaporated under vacuum at 40 °C to obtain purified essential oil of dill.
EFFECT: invention enables to develop an effective environmentally safe method of extracting common dill essential oil which does not require specialized and complex equipment.
1 cl, 1 dwg, 3 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для выделения эфирного масла из плодов укропа пахучего (Anethum graveolens L.), семейства зонтичных– Apiaceae (Umbelliferae).The invention relates to the essential oil, food and chemical pharmaceutical industries and can be used to isolate the essential oil from the fruits of odorous dill (Anethum graveolens L.), the umbrella family Apiaceae (Umbelliferae).

На данный момент известно несколько различных способов выделения эфирного масла из данного растительного сырья: гидродистилляция – выделение эфирных масел с помощью водяного пара; экстракция с помощью микроволновой перегонки и экстракция с помощью сжиженных газов [Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ / Сидоров И.И., Турышева Н.А., Фалеева Л.П., Яснюкевич Е.И. М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. – 368 с. ; At the moment, there are several different methods for the isolation of essential oils from this plant material: hydrodistillation - the allocation of essential oils using water vapor; microwave distillation extraction and liquefied gas extraction [Technology of natural essential oils and synthetic aromatic substances / Sidorov II, Turysheva NA, Faleeva LP, Yasnyukevich E.I. M .: Light and food industry, 1984. - 368 p. ;

Nautiyal O.P., Tiwari K.K. Extraction of Dill seed oil (Anethum sowa) using supercritical carbon dioxide and comparison with hydrodistillation. Ind. Eng. Chem. Res., 2011, 50 (9), pp 5723–5726. DOI: 10.1021/ie101852u ].Nautiyal O.P., Tiwari K.K. Extraction of Dill seed oil (Anethum sowa) using supercritical carbon dioxide and comparison with hydrodistillation. Ind. Eng. Chem. Res., 2011, 50 (9), pp 5723-5726. DOI: 10.1021 / ie101852u].

Наиболее близким к заявляемому техническому решению по технической сущности и достигаемому техническому результату является способ выделения эфирных масел с помощью сжиженного газа, который описан в работе [Nenov N., Atanasova T., Stoilova I., Gochev V., Girova T., Stoyanova A. Low temperature extraction of essential oil bearing plants by liquificate gases. 11. Dill (Anethum graveolens L.). Scientific works. Volume LX. “Food scence, engineering and technologies – 2013”, 18-19 October 2013, Plovdiv.]. Данный способ предполагает измельчение, а затем экстракцию плодов укропа пахучего в специальной установке в течение 75 мин, с помощью сжиженного газа хладона 134а при температуре 18 ºС и давлении 0,5 МПа. При этом достигается выход маслянистого продукта 0,65 % (ГХ-МС анализ показал содержание карвона в смеси летучих компонентов этого маслянистого продукта – 53,12 %). Описанный способ принят за прототип изобретения.Closest to the claimed technical solution according to the technical essence and the technical result achieved is a method for the isolation of essential oils using liquefied gas, which is described in [Nenov N., Atanasova T., Stoilova I., Gochev V., Girova T., Stoyanova A Low temperature extraction of essential oil bearing plants by liquificate gases. 11. Dill (Anethum graveolens L.). Scientific works. Volume LX. “Food scence, engineering and technologies - 2013”, October 18-19, 2013, Plovdiv.]. This method involves chopping and then extracting the fragrant dill fruits in a special installation for 75 minutes using liquefied gas HFC 134a at a temperature of 18 ° C and a pressure of 0.5 MPa. In this case, the yield of the oily product is 0.65% (GC-MS analysis showed the content of carvone in the mixture of volatile components of this oily product is 53.12%). The described method is adopted as a prototype of the invention.

К основным недостаткам данного способа относятся: необходимость применения специального оборудования работающего под давлением, которое в пять раз превышает атмосферное, а также необходимость затраты энергии на операции упаривания экстракта и на операции конденсации паров растворителя в холодильной установке.The main disadvantages of this method include: the need to use special equipment working under pressure, which is five times higher than atmospheric, as well as the need for energy consumption for the operation of evaporation of the extract and the operation of condensation of solvent vapor in the refrigeration unit.

Технической задачей изобретения является разработка более эффективного экологически чистого способа выделения эфирного масла укропа обыкновенного, простого в исполнении при котором не требуется специальное и сложное оборудование.An object of the invention is the development of a more efficient environmentally friendly method for the isolation of essential oil of ordinary dill, simple in execution, which does not require special and complex equipment.

Поставленная задача решается с помощью предлагаемого способа выделения эфирного масла из плодов укропа пахучего, включающего измельчение плодов укропа пахучего (Anethum graveolens L.), экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, причем, в качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость - метиловый эфир перфторбутана (далее Novec 1230 [https://www.sigmaaldrich.com]), при соотношении сырьё/растворитель 1:4,5-9,0 масс/масс, экстрагирование сырья осуществляют в течение 1-4 часов, полученный экстракт упаривают до получения масляного экстракта, а экстрагент конденсируют. Масляный экстракт обрабатывают этанолом 96% об/об, при соотношении масляный экстракт/этанол 1:2 об/об, затем смесь масляного экстракта и этанола центрифугируют для отделения раствора эфирного масла в этаноле, который упаривают под вакуумом при 40 °С, до получения очищенного эфирного масла. Сырье, не извлекая из экстрактора, нагревают до 65 °С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья. The problem is solved using the proposed method for the isolation of essential oil from fragrant dill fruits, including crushing fragrant dill fruits (Anethum graveolens L.), extracting the crushed raw materials with an organic solvent in a Soxhlet apparatus, evaporating the solvent, moreover, it is easily boiled as an organic solvent liquid - perfluorobutane methyl ester (hereinafter Novec 1230 [https://www.sigmaaldrich.com]), with a ratio of raw materials / solvent 1: 4.5-9.0 mass / mass, the extraction of raw materials is carried out for 1-4 hours, the floor The extract was evaporated to an oil extract, and the extractant was condensed. The oil extract is treated with ethanol 96% v / v, with an oil extract / ethanol ratio of 1: 2 v / v, then the mixture of the oil extract and ethanol is centrifuged to separate a solution of the essential oil in ethanol, which is evaporated under vacuum at 40 ° C until a purified essential oil. The raw material, without removing from the extractor, is heated to 65 ° C, purged with air until the extractant is completely removed and condensed. The regenerated extractant is combined with the bulk of the extractant and reused for extraction of a new batch of raw materials.

Диапазон соотношения сырьё/растворитель 1:4,5-9,0 масс/масс, обеспечивает эффективное извлечение компонентов эфирного масла из растительного сырья и является экономически целесообразным. Нижнее предельное значение 1:4,5 масс/масс, обусловлено тем, что данное количество экстрагента позволяет покрыть насыпной объем растительного сырья в экстракторе с небольшим избытком экстрагента необходимого для возможности осуществления процесса его циркуляции в экстракционном аппарате. Увеличение соотношения сырьё/растворитель более 1:9,0 масс/масс, не приводит к увеличению выхода компонентов эфирного масла и требует неоправданно высоких энергозатрат и экстрагента.The range of the ratio of raw materials / solvent 1: 4,5-9,0 mass / mass, provides the effective extraction of the components of the essential oil from plant materials and is economically feasible. The lower limit value of 1: 4.5 mass / mass, due to the fact that this amount of extractant allows you to cover the bulk volume of plant material in the extractor with a small excess of extractant necessary for the possibility of the process of its circulation in the extraction apparatus. An increase in the ratio of raw material / solvent to more than 1: 9.0 mass / mass does not lead to an increase in the yield of components of the essential oil and requires unreasonably high energy costs and extractant.

Заявленный интервал времени экстракции 1-4 часа обеспечивает исчерпывающее извлечение компонентов эфирного масла из сырья. Уменьшение времени экстракции приводит к значительному недоизвлечению эфирного масла. Увеличение времени экстракции является не целесообразным с экономической точки зрения, а также энергозатрат, поскольку не приводит к значительному повышению выхода эфирного масла.The claimed extraction time interval of 1-4 hours provides an exhaustive extraction of the components of the essential oil from the raw material. Reducing the extraction time leads to a significant under-extraction of the essential oil. Increasing the extraction time is not advisable from an economic point of view, as well as energy consumption, since it does not lead to a significant increase in the yield of essential oil.

Экспериментально было определено, что эффективной концентрацией этанола для очищения первичного масляного экстракта от компонентов жирного масла является 96 % об/об этанол при соотношении масляный экстракт/этанол 1:2 об/об. При данных условиях происходит максимальное растворение эфирного масла в этаноле и отделение его от компонентов жирного масла, которые при центрифугировании в течение 30 минут при 3000 об/мин отделяются от раствора эфирного масла в этаноле. It was experimentally determined that an effective concentration of ethanol for purifying the primary oil extract from the components of the fatty oil is 96% v / v ethanol with an oil extract / ethanol ratio of 1: 2 v / v. Under these conditions, the maximum dissolution of the essential oil in ethanol occurs and its separation from the components of the fatty oil, which, when centrifuged for 30 minutes at 3000 rpm, are separated from the solution of the essential oil in ethanol.

Количественный анализ карвона в экстрактах проводили с помощью обратно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием хроматографа фирмы «Agilent Technologies», серии «Agilent 1200 Infinity», производства США, при следующих условиях: подвижная фаза (А) – 1% водный раствор муравьиной кислоты, подвижная фаза (B) – этанол в линейном градиентном режиме подачи; хроматографическая колонка – Supelco Ascentis express C18, размеры колонки 100 мм × 4,6 мм, размер частиц 2,7 мкм; скорость подвижной фазы – 0,5 мл/мин; температура хроматографической колонки +35 °С; объем образца – 1 мкл. Перед количественным анализом точную навеску первичного экстракта смешивали с точно взвешенным этанолом 70 % об., и центрифугировали при 13000 об/мин в течение 5 мин. Этанольный раствор сливали и анализировали.Quantitative analysis of carvone in the extracts was carried out using reverse phase high performance liquid chromatography (HPLC) using an Agilent Technologies chromatograph, Agilent 1200 Infinity series, manufactured in the USA, under the following conditions: mobile phase (A) - 1% aqueous solution formic acid, mobile phase (B) - ethanol in a linear gradient feed mode; chromatographic column - Supelco Ascentis express C18, column dimensions 100 mm × 4.6 mm, particle size 2.7 μm; the speed of the mobile phase is 0.5 ml / min; chromatographic column temperature +35 ° C; sample volume - 1 μl. Before quantitative analysis, an exact weighed portion of the primary extract was mixed with finely weighed ethanol of 70% vol., And centrifuged at 13000 rpm for 5 minutes. The ethanol solution was drained and analyzed.

Качественный анализ экстрактов проводили с помощью газожидкостной хроматографии с использованием метода внутренней нормировки по сумме площадей. ГЖХ анализ проводили на приборе хромато-масс-спектрометр модели GCMS-QP2010 Ultra, фирма-изготовитель «Shimadzu», Япония. Разделение проводили на колонке: Zebron ZB-5MS 30 mL × 0,25 mm ID × 0,25 μm df; жидкая фаза: 5%-polysilarylene-95polydimethylsiloxane; температурные пределы: от 70 С° до 325/350 °С. Условия хроматографирования: газ-носитель – гелий с постоянным потоком - 3,0 мл/мин; анализ осуществлялся в изотермическом режиме. Температура колонки – 70 С° (изотерма 2 мин) - 200 С° (изотрема 5 мин), скорость подъёма температуры 5 град/мин. Температура испарителя – 210 С°; температура ионного источника – 250 С°; температура интерфейса – 250 С°; режим ввода пробы - без деления потока – 1 мин; напряжение на детекторе – 0,84 кВ; поток эмиссии – 60 µА; объём вводимой пробы – 1µl. Детектирование осуществляли в режиме полного ионного тока (SCAN) в диапазоне m/z 30 – 500 Da, со скоростью сканирования 1000 и результирующим временем 0,5 сек. Перед анализом первичный экстракт растворяли в н-гексане и при необходимости фильтровали через фильтр с размером пор 0,45 мкм.A qualitative analysis of the extracts was carried out using gas-liquid chromatography using the method of internal normalization by the sum of the areas. GLC analysis was performed on a GCMS-QP2010 Ultra model chromatograph-mass spectrometer manufactured by Shimadzu, Japan. Separation was performed on a column: Zebron ZB-5MS 30 mL × 0.25 mm ID × 0.25 μm df; liquid phase: 5% -polysilarylene-95polydimethylsiloxane; temperature limits: from 70 ° C to 325/350 ° C. Chromatography conditions: carrier gas - helium with a constant flow - 3.0 ml / min; the analysis was carried out in isothermal mode. The column temperature is 70 ° C (isotherm 2 min) - 200 ° C (isotherm 5 min), the rate of temperature rise is 5 deg / min. Evaporator temperature - 210 ° C; the temperature of the ion source is 250 ° C; interface temperature - 250 ° C; sample injection mode - without dividing the flow - 1 min; detector voltage - 0.84 kV; emission flow - 60 µA; the volume of the injected sample is 1µl. Detection was carried out in the full ion current (SCAN) mode in the m / z range of 30–500 Da, with a scanning speed of 1000 and a resulting time of 0.5 sec. Before analysis, the primary extract was dissolved in n-hexane and, if necessary, filtered through a filter with a pore size of 0.45 μm.

Пример 1.Example 1

Навеску измельченных плодов укропа пахучего массой 5,00 г, помещают в циркуляционный экстрактор «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом 1:7,5 масс/масс, 37,5 г (25,0 мл) и начинают процесс экстракции в течение 90 минут. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения маслянистого продукта, а экстрагент конденсируют. A portion of crushed odorous dill fruits weighing 5.00 g is placed in a Soxhlet circulating extractor. The raw material is poured with extractant 1: 7.5 mass / mass, 37.5 g (25.0 ml) and the extraction process is started within 90 minutes. The resulting extract was evaporated in vacuo to an oily product, and the extractant was condensed.

Полученный первичный маслянистый экстракт для выделения из него карвона экстрагируется этанолом 96 % об в соотношении 1:2 об/об, центрифугируют при 3000 об./мин в течение 30 минут и упаривают под вакуумом при 40 °С до получения очищенного эфирного масла обогащенного карвоном.The obtained primary oily extract for the isolation of carvone from it is extracted with 96% v / v ethanol in a ratio of 1: 2 v / v, centrifuged at 3000 r / min for 30 minutes and evaporated in vacuo at 40 ° С until a purified carvon enriched essential oil is obtained.

Сырье не извлекая из экстрактора, нагревают до 65 °С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья. The raw materials are not removed from the extractor, heated to 65 ° C, purged with air until complete removal and condensation of the extractant. The regenerated extractant is combined with the bulk of the extractant and reused for extraction of a new batch of raw materials.

Для сравнения некоторые физико-химические, экологические и токсические показатели фреона 134а и жидкости Novec 7100 приведены в табл.1.For comparison, some physico-chemical, environmental and toxic indicators of Freon 134a and Novec 7100 fluid are shown in Table 1.

Таблица 1. Основные физико-химические, экологические и токсические показатели фреона 134а и жидкости Novec 7100.Table 1. The main physico-chemical, environmental and toxic indicators of Freon 134a and Novec 7100 fluid.

Figure 00000001
Figure 00000001

Как видно из данных табл.1, легкокипящая жидкость Novec 7100 имеет ряд преимуществ при прочих равных условиях по сравнению с аналогичными показателями фреона 134а, а именно температура кипения Novec 7100 равна 61°С, т.е. при обычных условиях это жидкость, теплота испарения которой почти в два раза меньше по сравнению с фреоном 134а (112<217 кДж/кг), теплоемкость на 17 % меньше фреона 134а (1183<1425 кДж/(кг·К)), потенциал глобального потепления в 4 раз меньше фреона 134а (320<1300 GWP).As can be seen from the data in Table 1, the Novec 7100 low-boiling liquid has a number of advantages, ceteris paribus, compared with similar indicators of Freon 134a, namely, the Novec 7100 boiling point is 61 ° С, i.e. under ordinary conditions, it is a liquid whose heat of vaporization is almost half that of Freon 134a (112 <217 kJ / kg), the heat capacity is 17% less than Freon 134a (1183 <1425 kJ / (kg · K)), the global potential warming is 4 times less than Freon 134a (320 <1300 GWP).

Результаты сравнения по основным признакам прототипа и новой технологии приведены в табл.2.The comparison results for the main features of the prototype and new technology are given in table.2.

Таблица 2. Результаты сравнения по основным признакам прототипа и новой технологии.Table 2. The comparison results for the main features of the prototype and new technology.

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из данных табл. 2, результаты сравнения новой технологии перед технологией прототипа демонстрирует ее преимущества, а именно: отсутствие специального оборудования работающего под давлением, рабочее давление составляет 1 атм., отсутствие затрат электроэнергии на конденсацию паров экстрагента, при этом достигается выход эфирного масла из растительного сырья на уровне для карвона на уровне 90 %.As can be seen from the data table. 2, the results of comparing the new technology over the technology of the prototype demonstrate its advantages, namely: the absence of special equipment working under pressure, the working pressure is 1 atm., The absence of energy costs for condensation of extractant vapors, while the yield of essential oil from vegetable raw materials is achieved carvone at 90%.

Потери экстрагента составили 1.5±0.2 г (1.0±0.1 мл), что эквивалентно 4 % от его первоначального количества.The loss of extractant was 1.5 ± 0.2 g (1.0 ± 0.1 ml), which is equivalent to 4% of its initial amount.

Состав легколетучей фракции первичного экстракта полученного с помощью Novec 7100 приведен на Фиг. 1 (Хроматограмма первичного экстракта полученного с помощью Novec 7100) и табл. 2.The composition of the volatile fraction of the primary extract obtained using Novec 7100 is shown in FIG. 1 (Chromatogram of the primary extract obtained using Novec 7100) and table. 2.

Таблица 3. Состав легколетучей фракции экстракта полученного с помощью Novec 7100Table 3. The composition of the volatile fraction of the extract obtained using Novec 7100

Figure 00000003
Figure 00000003

Пример 2.Example 2

Навеску измельченных плодов укропа пахучего массой 5,00 г, помещают в циркуляционный экстрактор «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом 1:4,5 масс/масс, 22,4 г (14,9 мл) и начинают процесс экстракции в течение 60 минут. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения маслянистого продукта, а экстрагент конденсируют. A portion of crushed odorous dill fruits weighing 5.00 g is placed in a Soxhlet circulating extractor. The raw material is poured with extractant 1: 4.5 mass / mass, 22.4 g (14.9 ml) and the extraction process is started within 60 minutes. The resulting extract was evaporated in vacuo to an oily product, and the extractant was condensed.

Полученный первичный маслянистый экстракт для выделения из него карвона экстрагируется этанолом 96 % об в соотношении 1:2 об/об, центрифугируют при 3000 об./мин в течение 30 минут и упаривают под вакуумом при 40 °С до получения очищенного эфирного масла обогащенного карвоном.The obtained primary oily extract for the isolation of carvone from it is extracted with 96% v / v ethanol in a ratio of 1: 2 v / v, centrifuged at 3000 r / min for 30 minutes and evaporated in vacuo at 40 ° С until a purified carvon enriched essential oil is obtained.

Выход липофильных веществ по отношению к весу ЛРС – 3,6±0,2 %.The yield of lipophilic substances in relation to the weight of the LRS is 3.6 ± 0.2%.

Выход карвона по отношению к весу ЛРС – 1,31±0,05 %.The yield of carvone in relation to the weight of the LRS is 1.31 ± 0.05%.

Выход карвона – 88±4 %.The carvone yield is 88 ± 4%.

Пример 3.Example 3

Навеску измельченных плодов укропа пахучего массой 5,00 г, помещают в циркуляционный экстрактор «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом 1:9,0 масс/масс 45,3 г (30,0 мл) и начинают процесс экстракции в течение 240 минут. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения маслянистого продукта, а экстрагент конденсируют. A portion of crushed odorous dill fruits weighing 5.00 g is placed in a Soxhlet circulating extractor. The raw material is poured with extractant 1: 9.0 mass / mass 45.3 g (30.0 ml) and the extraction process is started within 240 minutes. The resulting extract was evaporated in vacuo to an oily product, and the extractant was condensed.

Полученный первичный маслянистый экстракт для выделения из него карвона экстрагируется этанолом 96 % об в соотношении 1:2 об/об, центрифугируют при 3000 об./мин в течение 30 минут и упаривают под вакуумом при 40 °С до получения очищенного эфирного масла обогащенного карвоном.The obtained primary oily extract for the isolation of carvone from it is extracted with 96% v / v ethanol in a ratio of 1: 2 v / v, centrifuged at 3000 r / min for 30 minutes and evaporated in vacuo at 40 ° С until a purified carvon enriched essential oil is obtained.

Выход липофильных веществ по отношению к весу ЛРС – 3,7±0,2 %.The yield of lipophilic substances with respect to the weight of LRS is 3.7 ± 0.2%.

Выход карвона по отношению к весу ЛРС – 1,36±0,05 %.The carvone yield in relation to the weight of the LRS is 1.36 ± 0.05%.

Выход карвона – 96±4 %.The carvone yield is 96 ± 4%.

Техническим результатом эффективный и экологически чистый способ выделения эфирного масла обогащенного карвоном из плодов укропа пахучего простой в исполнении при обычных условиях, без специального и сложного оборудования.The technical result is an effective and environmentally friendly method for the isolation of essential oil enriched in carvon from the fruits of dill odorous easy to perform under normal conditions, without special and complex equipment.

Изобретение позволяет выделить эфирное масло, которое обогащено карвоном из плодов укропа пахучего с помощью метилового эфира перфторбутана (Novec 7100) при минимальных энергозатратах, обычном давлении, с использованием стандартного оборудования характерного для химико-фармацевтических и/или эфирномасличных предприятий. EFFECT: invention makes it possible to isolate essential oil, which is enriched in carvone from odorous dill fruits with perfluorobutane methyl ester (Novec 7100) at minimum energy consumption, normal pressure, using standard equipment typical for chemical-pharmaceutical and / or essential oil plants.

Claims (1)

Способ выделения эфирного масла из плодов укропа пахучего, включающий измельчение плодов укропа, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость - метиловый эфир перфторбутана при соотношении сырьё/растворитель 1:4,5-9,0 мас./мас., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1-4 часов, полученный экстракт упаривают до получения масляного экстракта, который обрабатывают этанолом 96% об./об., при соотношении масляный экстракт/этанол 1:2 об./об., затем смесь масляного экстракта и этанола центрифугируют для отделения раствора эфирного масла в этаноле, который упаривают под вакуумом при 40°С, до получения очищенного эфирного масла укропа.The method of extracting essential oil from fragrant dill fruits, including chopping dill fruits, extracting the crushed raw materials with an organic solvent in a Soxhlet apparatus, evaporating the solvent, characterized in that an easily boiling liquid is used as an organic solvent - perfluorobutane methyl ether at a ratio of raw material / solvent 1 : 4.5-9.0 wt./wt., The extraction of raw materials is carried out for 1-4 hours, the resulting extract is evaporated to obtain an oil extract, which is treated with ethanol 96% vol. ./vol., when the ratio of oil extract / ethanol is 1: 2 vol./about., then the mixture of the oil extract and ethanol is centrifuged to separate a solution of essential oil in ethanol, which is evaporated under vacuum at 40 ° C, until a purified dill essential oil is obtained .
RU2018144904A 2018-12-18 2018-12-18 Method of extracting essential oil from dill RU2696132C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018144904A RU2696132C1 (en) 2018-12-18 2018-12-18 Method of extracting essential oil from dill

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018144904A RU2696132C1 (en) 2018-12-18 2018-12-18 Method of extracting essential oil from dill

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2696132C1 true RU2696132C1 (en) 2019-08-01

Family

ID=67586961

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018144904A RU2696132C1 (en) 2018-12-18 2018-12-18 Method of extracting essential oil from dill

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2696132C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2812626C1 (en) * 2023-03-20 2024-01-30 Денис Максимович Колмыков Method for obtaining dry pine extract

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040105899A1 (en) * 2000-11-06 2004-06-03 Dowdle Paul Alan Solvent extraction process
RU2542758C2 (en) * 2013-04-08 2015-02-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" Method for production and composition of watermelon seeds oil

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040105899A1 (en) * 2000-11-06 2004-06-03 Dowdle Paul Alan Solvent extraction process
RU2542758C2 (en) * 2013-04-08 2015-02-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" Method for production and composition of watermelon seeds oil

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Специализированная жидкость 3М NOVEC 7100 Engineered Fluid", www.3M.com/novec, 2009. *
Справочник технолога эфиромасличного производства, под ред.А.П.ЧИПИГИ, М., Легкая и пищевая промышленность, 1981, стр.74-75. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2812626C1 (en) * 2023-03-20 2024-01-30 Денис Максимович Колмыков Method for obtaining dry pine extract

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11072568B2 (en) Solvent-free processing, system and methods
Da Porto et al. Separation of aroma compounds from industrial hemp inflorescences (Cannabis sativa L.) by supercritical CO2 extraction and on-line fractionation
Stratakos et al. Methods for extracting essential oils
Rajaei et al. Supercritical fluid extraction of tea seed oil and its comparison with solvent extraction
Liu et al. Optimization of subcritical fluid extraction of seed oil from Nitraria tangutorum using response surface methodology
Li et al. Direct green extraction of volatile aroma compounds using vegetable oils as solvents: Theoretical and experimental solubility study
WO2019211797A1 (en) Method of decarboxylating acidic cannabinoids in cannabis extract suspended within a carrier fluid
Fernández-Pérez et al. An approach to the static–dynamic subcritical water extraction of laurel essential oil: comparison with conventional techniques
Piantino et al. Supercritical CO2 extraction of phenolic compounds from Baccharis dracunculifolia
Yeddes et al. Supercritical SC‐CO2 and soxhlet n‐hexane extract of Tunisian Opuntia ficus indica seeds and fatty acids analysis
Weinhold et al. Polygala cyparissias oleoresin: comparing CO2 and classical organic solvent extractions
Asfaw et al. Green chemistry in Ethiopia: the cleaner extraction of essential oils from Artemisia afra: a comparison of clean technology with conventional methodology
Kulazynski et al. Supercritical fluid extraction of vegetable materials
WO2019211794A1 (en) Extraction using a microwave assisted extractor
RU2696132C1 (en) Method of extracting essential oil from dill
RU2696134C1 (en) Method for production of essential oil of dill
RU2707914C1 (en) Method for extraction of essential oil from anise fruits
RU2696127C1 (en) Method for extraction of essential oil from clove tree buds
RU2696308C1 (en) Method for extraction of essential oil from fennel fruits
WO2019207554A1 (en) Extraction of compounds from cannabis biomass using food-grade solvent
RU2697097C1 (en) Method for production of essential oil of common fennel fruits
Setapar et al. Use of supercritical CO 2 and R134a as a solvent for extraction of β-carotene and α-tocopherols from crude palm oil
Gavarić et al. Supercritical CO 2 extraction of Marrubium vulgare: intensification of marrubiin
Temerdashev et al. Identification and determination of the components of garden sage (Salvia officinalis L.) essential oil, isolated by different extraction methods
Ruslan et al. Kinetic modeling of supercritical fluid extraction of betel nut