RU2696826C1

RU2696826C1 - Method of determining temperature of amorphous ferromagnetic microwires during current heating

Info

Publication number: RU2696826C1
Application number: RU2018146105A
Authority: RU
Inventors: Владимир Иванович Одинцов; Сергей Александрович Гудошников; Борис Яковлевич Любимов; Сергей Александрович Меньшов
Priority date: 2018-12-25
Filing date: 2018-12-25
Publication date: 2019-08-06

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: invention relates to processing of amorphous ferromagnetic wires (AFW) and can be used in determining temperature AFW during current heating. Disclosed solution is aimed at determining the temperature dependence of the resistance of the antiferromagnetic resonance at current heating by currents of different magnitude and shape. For this purpose, preliminary, by differential scanning calorimetry method, temperature of the beginning of crystallisation of one of samples AFW, withdrawn from batch AFW of the same type. Another sample AFW from the same batch is brought to complete crystallisation by first heating by current to temperature exceeding crystallization temperature. From obtained dependence of resistance AFW of power released in AFW from the passing current during the first heating, determining a resistance value corresponding to the beginning of crystallisation AFW. From measured values of resistance AFW at room temperature and temperature of crystallisation beginning temperature coefficient of resistance of crystallized AFW, which is used to convert measured during second and subsequent heating current relative changes in resistance value AFW into heating temperature values. Graphical dependences of temperature AFW from the power released in the microwire or from the current through the microconductor, converted to analytical relationships in the form of n-degree polynomials, is used to calculate the power or current values required to create the required heat modes of heating for the given batch AFW.

EFFECT: possibility of determining temperature of samples AFW directly during their current heating, more accurate setting of temperature modes of processing samples AFW and evaluation of temperature modes of heating and related effects of electrical and magnetic transformations in AFW.

7 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к области технологии обработки микропроводов и может быть использовано при контроле температуры нагрева аморфных ферромагнитных микропроводов (АФМ).The invention relates to the field of microwire processing technology and can be used to control the heating temperature of amorphous ferromagnetic microwires (AFM).

В настоящее время при производстве АФМ используется широко известный метод Тейлора-Улитовского, который позволяет получать из аморфных ферромагнитных материалов длинные микропровода в стеклянной оболочке толщиной от 2 до 100 μm с металлической жилой диаметром от 0.2 до 70 μm. Суть этого метода заключается в механической вытяжке размягченного стеклянного микрокапилляра с расплавленным металлом внутри и его быстром охлаждении. Магнитные свойства АФМ зависят от состава металлической жилы, соотношения диаметров стеклянной оболочки и металлической жилы, а также режима вытяжки. Кроме того, для изменения магнитных свойств АФМ часто используется дополнительная механическая или химическая обработка микропроводов, заключающаяся в полном или частичном удалении стеклянной оболочки. Для улучшения магнитных свойств АФМ, после их изготовления, применяются различные способы дополнительной термической обработки. Одним из распространенных способов термической обработки АФМ является токовый (Джоулев) нагрев, связанный с протеканием по внутренней жиле постоянного тока заданной величины в течение заданного интервала времени. Для нагрева может использоваться как постоянный, так и переменный ток, а также импульсный ток с разной величиной и формой импульсов. При этом контроль состояния АФМ в процессе Джоулева нагрева может осуществляться за счет непрерывного контроля электрических или магнитных параметров АФМ.At present, the widely known Taylor-Ulitovsky method is used in the production of AFM, which makes it possible to obtain long microwires in a glass shell from 2 to 100 μm thick with a metal core from 0.2 to 70 μm from amorphous ferromagnetic materials. The essence of this method is the mechanical extraction of a softened glass microcapillary with molten metal inside and its rapid cooling. The magnetic properties of AFM depend on the composition of the metal core, the ratio of the diameters of the glass shell and the metal core, as well as the drawing mode. In addition, to change the magnetic properties of the AFM, additional mechanical or chemical treatment of microwires is often used, consisting in the complete or partial removal of the glass shell. To improve the magnetic properties of AFM, after their manufacture, various methods of additional heat treatment are used. One of the common methods of AFM heat treatment is current (Joule) heating, which is connected with the flow of a predetermined current through the inner core of a given value over a specified time interval. For heating, both direct and alternating current can be used, as well as pulse current with different size and shape of the pulses. Moreover, monitoring the state of the AFM during the Joule heating process can be carried out by continuously monitoring the electrical or magnetic parameters of the AFM.

В процессе термической обработки методом Джоулева нагрева важной задачей является определение температуры АФМ и обеспечение необходимых температурных режимов нагрева. Температура АФМ сложным образом зависит от плотности протекающего тока, а также сопротивления и геометрических размеров образца АФМ. Проблема определения температуры АФМ может осложняться тем, что токовый нагрев часто производится нарастающим по величине током со скоростью, при которой температура АФМ не успевает достичь установившегося значения. При этом прямое контактное измерение температуры с помощью термометров сопротивления или бесконтактное измерение температуры пирометрическими методами невозможно, вследствие малых физических размеров АФМ. Следует отметить, что задача установления соответствия между током, протекающим через образец в процессе Джоулева нагрева, и температурой нагрева образца возникает при работе с различными типами материалов.In the process of heat treatment by the Joule heating method, an important task is to determine the temperature of the AFM and ensure the necessary temperature regimes of heating. The AFM temperature in a complex way depends on the density of the flowing current, as well as the resistance and geometric dimensions of the AFM sample. The problem of determining the temperature of the AFM can be complicated by the fact that current heating is often carried out by increasing current at a speed at which the temperature of the AFM does not have time to reach a steady-state value. In this case, direct contact temperature measurement using resistance thermometers or non-contact temperature measurement using pyrometric methods is impossible, due to the small physical dimensions of the AFM. It should be noted that the task of establishing a correspondence between the current flowing through the sample during the Joule heating process and the sample heating temperature arises when working with various types of materials.

Для решения задачи определения границ температурной шкалы в процессе Джоулева нагрева часто используется свойство материалов резко менять свое состояние при определенных фиксированных температурах, образуя, таким образом, набор реперных точек для построения калибровочной кривой. Так, известный способ калибровки термометров (патент DE №4032092 Thermal analuser with magnetic field sourse -for determining Curie temp, of ferromagnetic material/ Tsal Chorng-Shen, Leu Ming Shengs et al., publ. 16.04.1992) основан на эффекте резкого изменения теплового поглощения в области температуры Кюри, а в качестве калибровочной точки используется температура Кюри ферромагнитных материалов, определяемая методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Особенностью этого способа для случая АФМ является тот факт, что признак точки Кюри слабо выражен на ДСК кривой и не отражается в температурной зависимости сопротивления АФМ от тока нагрева. Следовательно, для определения температуры микропроводов при токовом нагреве известный способ не может быть использован.To solve the problem of determining the boundaries of the temperature scale in the Joule heating process, the property of materials to sharply change their state at certain fixed temperatures is often used, thus forming a set of reference points for constructing a calibration curve. Thus, a known method for calibrating thermometers (DE patent No. 4032092 Thermal analyzer with magnetic field sourse -for determining Curie temp, of ferromagnetic material / Tsal Chorng-Shen, Leu Ming Shengs et al., Publ. 04/16/1992) is based on the effect of a sharp change thermal absorption in the Curie temperature region, and the Curie temperature of ferromagnetic materials, determined by the method of differential scanning calorimetry (DSC), is used as a calibration point. A feature of this method for the case of AFM is the fact that the sign of the Curie point is weakly expressed on the DSC curve and is not reflected in the temperature dependence of the resistance of the AFM on the heating current. Therefore, to determine the temperature of the microwires during current heating, the known method cannot be used.

Наиболее близким по технической сущности является способ изготовления контактного температурного датчика и способ его калибровки (патент US №2010/0118911 Methods for manufacturing a contact temperature sensors and method for calibrating said sensor/ Christophe Lorrette, Rene Pailler et. al., publ. 13.05.2010), принятый нами за прототип, из которого известно использование углеродного волокна микронного диаметра известной длины в качестве датчика термометра сопротивления после термообработки углеродного волокна при температуре выше, чем температура использования датчика, нанесении на слой углеродного волокна электроизоляционного керамического покрытия при температуре осаждения покрытия, повторной термической обработке полученного датчика при температуре выше, чем температурный диапазон использования. Благодаря термообработке устраняется чувствительность углеродного волокна к тепловым циклам углерода для высоких температур. Из этого же патента известен способ калибровки датчика, заключающийся в равномерном нагреве датчика до предельной температуры, пропускании электрического тока через образец - углеродное волокно датчика, и одновременном измерении температуры и сопротивления образца для последующего осуществления функции калибровки в виде графической температурной зависимости электрического сопротивления датчика.The closest in technical essence is a method of manufacturing a contact temperature sensor and a method for calibrating it (US Pat. No. 2010/0118911 Methods for manufacturing a contact temperature sensors and method for calibrating said sensor / Christophe Lorrette, Rene Pailler et. Al., Publ. 13.05. 2010), adopted by us as a prototype, of which it is known to use carbon fiber of micron diameter of known length as a resistance thermometer sensor after heat treatment of carbon fiber at a temperature higher than the temperature of use of the sensor, applied to a layer of carbon fiber insulating ceramic coating at the deposition temperature of the coating, repeated heat treatment of the obtained sensor at a temperature higher than the temperature range of use. Thanks to heat treatment, the sensitivity of the carbon fiber to the thermal cycles of carbon at high temperatures is eliminated. From the same patent, a method for calibrating a sensor is known, which consists in uniformly heating the sensor to a limiting temperature, passing electric current through a sample — carbon fiber of the sensor, and simultaneously measuring the temperature and resistance of the sample for the subsequent implementation of the calibration function in the form of a graphical temperature dependence of the electrical resistance of the sensor.

Особенность способа-прототипа в случае работы с АФМ состоит в том, что он не позволяет решить задачу измерения температуры АФМ, для которых характерен широкий разброс начальных значений удельных сопротивлений и температурных коэффициентов, а температурные зависимости сопротивления из-за температурно-фазовых преобразований в аморфной структуре микропроводов носят нелинейный характер. АФМ присуще свойство необратимо изменять величину удельного сопротивления при нагреве в зависимости от теплового воздействия, из-за чего определение температурной зависимости сопротивления микропровода является весьма сложной задачей.A feature of the prototype method in the case of working with AFM is that it does not solve the problem of measuring AFM temperature, which is characterized by a wide variation in the initial values of specific resistances and temperature coefficients, and the temperature dependences of resistance due to temperature-phase transformations in an amorphous structure microwires are non-linear. AFM is inherent in the property of irreversibly changing the value of resistivity during heating depending on the thermal effect, which is why determining the temperature dependence of the resistance of a microwire is a very difficult task.

Решаемая техническая задача заключается в установлении соответствия между протекающим через АФМ током и достигаемой при этом температурой АФМ и, как следствие, в определении температурной зависимости сопротивления АФМ при токовом нагреве токами различной величины и формы.The technical task to be solved is to establish a correspondence between the current flowing through the AFM and the AFM temperature achieved at the same time, and, as a result, to determine the temperature dependence of the AFM resistance during current heating by currents of various sizes and shapes.

Решение поставленной технической задачи заключается в том, что способ определения температуры аморфных ферромагнитных микропроводов при токовом нагреве включает пропускание тока через образец, термообработку образца при температуре выше температуры использования, одновременное измерение двух параметров, одним из которых является сопротивление микропровода, калибровку температурной зависимости сопротивления и построение графической зависимости измеряемых величин. Согласно изобретению предварительно, методом дифференциальной сканирующей калориметрии, определяют температуру начала кристаллизации одного из образцов АФМ, отобранного из партии АФМ одного типа, другой образец АФМ из той же партии доводят до полной кристаллизации путем первого нагрева током до температуры, превышающей порог кристаллизации. По полученной зависимости сопротивления АФМ от мощности, выделяемой в АФМ от проходящего тока в процессе первого нагрева, находят величину сопротивления, соответствующую началу кристаллизации АФМ. По двум измеренным значениям сопротивления АФМ при комнатной температуре и температуре начала кристаллизации определяют температурный коэффициент сопротивления кристаллизованного АФМ, который используют для преобразования измеренных в процессе второго нагрева током относительных изменений величины сопротивления кристаллизованного микропровода в значения температуры нагрева. Графические зависимости температуры Т микропровода от мощности Р_АФМ, выделяемой в микропроводе или от тока I_АФМ через микропровод, преобразуют в аналитические зависимости в виде полиномов n-ой степени

или

где a_i, b_i - коэффициенты полиномов, которые затем используют для расчета значений мощности или тока, необходимых для создания требуемых тепловых режимов нагрева для данной партии АФМ. При этом предлагаемый способ может быть применен к образцам АФМ в оболочке, без оболочки или со стравленной полностью или частично оболочкой при нагреве образцов АФМ током постоянным, переменным или импульсным.The solution of the technical problem lies in the fact that the method for determining the temperature of amorphous ferromagnetic microwires during current heating includes passing current through the sample, heat treating the sample at a temperature above the temperature of use, simultaneously measuring two parameters, one of which is the resistance of the microwire, calibration of the temperature dependence of the resistance and construction graphical dependence of the measured values. According to the invention, previously, by the method of differential scanning calorimetry, the temperature of the onset of crystallization of one of the AFM samples taken from a batch of AFM of one type is determined, the other AFM sample from the same batch is brought to complete crystallization by first heating with current to a temperature exceeding the crystallization threshold. From the obtained dependence of the AFM resistance on the power allocated in the AFM on the passing current during the first heating, the resistance value corresponding to the onset of AFM crystallization is found. Using the two measured values of the AFM resistance at room temperature and the temperature of crystallization onset, the temperature coefficient of resistance of the crystallized AFM is determined, which is used to convert the relative changes in the resistance of the crystallized microwire, measured during the second heating by current, into the values of the heating temperature. Graphic dependences of the temperature T of the microwire on the power P _AFM released in the microwire or on the current I _AFM through the microwire are converted into analytical dependencies in the form of polynomials of degree n

or

where a _i , b _i are the polynomial coefficients, which are then used to calculate the power or current values necessary to create the required thermal heating modes for a given batch of AFM. Moreover, the proposed method can be applied to AFM samples in a shell, without a shell or with a completely or partially etched shell when the AFM samples are heated by a constant, variable, or pulsed current.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующим графическим материалом: на Фиг. 1 представлена функциональная схема установки для нагрева и измерения сопротивления АФМ в процессе токового нагрева,The essence of the proposed method is illustrated by the following graphic material: in FIG. 1 shows a functional diagram of the installation for heating and measuring the resistance of the AFM in the process of current heating,

на Фиг. 2 представлена зависимость относительных изменений сопротивления АФМ от приложенной мощности нагрева при первом нагреве АФМ,in FIG. 2 shows the dependence of the relative changes in the resistance of the AFM on the applied heating power during the first heating of the AFM,

на Фиг. 3 представлена зависимость относительных изменений сопротивления АФМ от приложенной мощности нагрева при втором и последующих нагревах,in FIG. Figure 3 shows the dependence of the relative changes in the AFM resistance on the applied heating power during the second and subsequent heating,

на Фиг. 4 представлены графики зависимости температуры Т АФМ от приложенной мощности нагрева Р_AFM (а) или от протекающего тока I_AFM - (б). Сплошной линией показаны графики, полученные из экспериментальных данных, пунктирной линией - графики, рассчитанные в качестве примера по аппроксимирующим полиномам.in FIG. Figure 4 presents graphs of the temperature T AFM versus the applied heating power P _AFM (a) or the flowing current I _AFM - (b). The solid line shows the graphs obtained from the experimental data, the dotted line shows the graphs calculated as an example by approximating polynomials.

Осуществление способа может быть продемонстрировано на устройстве, представленном на Фиг. 1. В предложенном способе нагрев АФМ осуществляют от программно управляемого источника постоянного или переменного тока, а их сопротивление измеряют мостом Уитстона непосредственно в процессе нагрева. Исследуемый АФМ с сопротивлением R_AFM включают в одно из плеч измерительного моста, образованного прецизионными резисторами R₁ и R₂ и магазином сопротивлений R_M, который служит для подстройки измерительного моста перед началом измерений.The implementation of the method can be demonstrated on the device shown in FIG. 1. In the proposed method, the heating of the AFM is carried out from a software-controlled source of direct or alternating current, and their resistance is measured by the Wheatstone bridge directly during heating. The AFM under study with resistance R _{AFM is} included in one of the arms of the measuring bridge formed by precision resistors R ₁ and R ₂ and the resistance store R _M , which serves to fine-tune the measuring bridge before starting measurements.

Мощность, выделяемая в единицу времени в проводящей жиле микропровода длиной

и площадью сечения S, с активным сопротивлением R_AFM при действующем значении тока в проводящей жиле микропровода I_AFM, пропорциональна квадрату плотности электрического тока j=I_AFM/S, удельному сопротивлению ρ материала микропровода и объему образца микропровода

Power allocated per unit time in a conductive core of a microwire length

and the cross-sectional area S, with active resistance R _AFM at the current value in the conductive core of the microwire I _AFM , is proportional to the square of the current density j = I _AFM / S, the specific resistance ρ of the microwire material and the volume of the microwire sample

Количество тепла, выделяемого в проводящей жиле микропровода в течение времени dt составляет:The amount of heat generated in the conductive core of the microwire during the time dt is:

Часть этого тепла идет на нагрев микропровода и повышение его температуры, а остальное тепло рассеивается с поверхности микропровода за счет теплоотдачи. Энергия, идущая на нагрев проводящей жилы микропровода, равна:Part of this heat is used to heat the microwire and increase its temperature, while the rest of the heat is dissipated from the surface of the microwire due to heat transfer. The energy spent on heating the conductive core of the microwire is equal to:

где: G - вес проводящей жилы; с - удельная теплоемкость материала проводящей жилы; Θ=υ-υ₀ - превышение температуры проводящей жилы по отношению к окружающей среде; υ и υ₀ - температуры проводящей жилы и окружающей среды соответственно.where: G is the weight of the conductive core; C is the specific heat of the material of the conductive core; Θ = υ-υ ₀ - excess temperature of the conductive core with respect to the environment; υ and υ ₀ are the temperatures of the conductive core and the environment, respectively.

Энергия, отводимая с поверхности микропровода в течение времени dt за счет теплоотдачи пропорциональна превышению температуры проводящей жилы над температурой окружающей среды:The energy released from the surface of the microwire during the time dt due to heat transfer is proportional to the excess of the temperature of the conductive core over the ambient temperature:

где K - общий коэффициент теплоотдачи, учитывающий все виды теплоотдачи; F - поверхность охлаждения микропровода с оболочкой.where K is the total heat transfer coefficient, taking into account all types of heat transfer; F is the cooling surface of the microwire with a sheath.

Скорость нарастания температуры микропровода при нагреве током зависит от соотношения между теплопоглощающей способностью микропровода и интенсивностью отвода тепла. При неустановившемся тепловом процессе уравнение теплового баланса можно записать в следующем виде:The rate of rise of the temperature of the microwire when heated by current depends on the ratio between the heat-absorbing ability of the microwire and the intensity of heat dissipation. With an unsteady heat process, the heat balance equation can be written as follows:

Температура нагрева микропровода зависит от мощности, переходящей в тепло, и времени нагрева, и для получения необходимых температурных режимов нужно подбирать величину плотности тока j= I_AFM/S в зависимости от удельного сопротивления ρ и физических размеров образца АФМ - длины

и сечения S. Отсюда следует, что получение аналитической зависимости температуры АФМ от пропускаемого тока является сложной аналитической задачей, и, в тоже время, аналитические зависимости не могут обеспечить необходимой точности расчетов из-за большого количества влияющих параметров.The heating temperature of the microwire depends on the power that converts into heat and the heating time, and to obtain the necessary temperature regimes, it is necessary to select the current density j = I _AFM / S depending on the resistivity ρ and the physical dimensions of the AFM sample - length

and cross section S. It follows that obtaining the analytical dependence of the AFM temperature on the transmitted current is a difficult analytical task, and, at the same time, the analytical dependences cannot provide the necessary accuracy of calculations due to the large number of influencing parameters.

Для установившейся температуры количество тепла, идущее на нагрев АФМ равно количеству тепла, рассеиваемого с его поверхности за счет теплоотдачи и уравнение теплового баланса можно свести к равенству:For a steady temperature, the amount of heat going to heat the AFM is equal to the amount of heat dissipated from its surface due to heat transfer and the heat balance equation can be reduced to the equality:

Температура нагрева двух образцов АФМ одной и той же серии, при равных условиях и геометрических размерах, будет определяться только уравнением теплового баланса (6), и для одних и тех же значений плотности тока j=I_AFM/S их температура будет одинаковой. Это позволяет использовать полностью кристаллизованный АФМ в качестве эталонного образца. Получаемая при этом калибровочная кривая зависимости температуры нагрева от тока нагрева применяется для оценки температурных режимов нагрева и связанных с ними эффектов электрических и магнитных преобразований в АФМ.The heating temperature of two AFM samples of the same series, under equal conditions and geometric dimensions, will be determined only by the heat balance equation (6), and for the same values of the current density j = I _AFM / S, their temperature will be the same. This allows the use of fully crystallized AFM as a reference sample. The resulting calibration curve of the dependence of the heating temperature on the heating current is used to evaluate the temperature conditions of heating and the effects of electrical and magnetic transformations in AFM associated with them.

Таким образом, предлагаемое техническое решение отличается от известных тем, что для определения температурного коэффициента сопротивления кристаллизованного АФМ и получения калибровочной кривой зависимости температуры нагрева от тока нагрева используют значение температуры начала кристаллизации АФМ для данной партии образцов и величину сопротивления образца из данной партии АФМ, соответствующую точке начала кристаллизации. В качестве второй точки для калибровки используют величину сопротивления АФМ при нормальных условиях - температуре 20°С.Thus, the proposed technical solution differs from the known ones in that in order to determine the temperature coefficient of resistance of crystallized AFM and to obtain a calibration curve of the temperature dependence of the heating temperature, the temperature of the onset of crystallization of AFM for a given batch of samples and the resistance value of the sample from this batch of AFM corresponding to the point crystallization onset. As the second point for calibration, the AFM resistance value is used under normal conditions - a temperature of 20 ° C.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Первоначально из партии АФМ одного типа отбирают один из образцов АФМ, для которого методом ДСК с помощью, например, дифференциального сканирующего калориметра фирмы NETZSCH DSC 204 F1, определяют температуру t_CR начала кристаллизации для данной партии по виду кривой ДСК. Затем из той же партии АФМ берут другой образец заданной длины, закрепляют его в специальном держателе и подключают к установке (Фиг. 1), где производят первый нагрев током и одновременное измерение сопротивления образца в процессе нагрева.The proposed method can be implemented as follows. Initially, one of the AFM samples was taken from a batch of AFM of one type, for which the temperature t _{CR of} crystallization onset for this batch was determined by the DSC curve using the DSC method, for example, using a differential scanning calorimeter from NETZSCH DSC 204 F1. Then, from the same batch of AFM, another sample of a given length is taken, fixed in a special holder and connected to the installation (Fig. 1), where the first current heating and simultaneous measurement of the resistance of the sample during heating are performed.

Исходя из экспериментально установленных условий, образец АФМ нагревают линейно изменяющейся мощностью от нуля до мощности, превосходящей в 1.5-2 раза мощность, при которой начинается кристаллизация, со скоростью не превышающей ~0.2 Вт/мин. Затем АФМ выдерживают при максимальной мощности нагрева до завершения переходных процессов кристаллизации и охлаждают постепенным снижением мощности до нуля. Режим и границы нагрева обусловлены необходимостью получения графика зависимости относительного сопротивления АФМ от приложенной мощности нагрева и доведения образца АФМ до полной кристаллизации. Этот график (Фиг. 2) используют для нахождения сопротивления АФМ, соответствующего началу его кристаллизации. Моменту начала кристаллизации образца данной партии соответствует точка 2.6 Вт на Фиг. 2, которую определяют по резкому изменению сопротивления АФМ в этой точке.Based on the experimentally established conditions, the AFM sample is heated by a linearly varying power from zero to a power exceeding 1.5–2 times the power at which crystallization begins, at a speed not exceeding ~ 0.2 W / min. Then the AFM is kept at maximum heating power until the transient crystallization processes are completed and cooled by a gradual decrease in power to zero. The mode and boundaries of heating are due to the need to obtain a graph of the relative resistance of the AFM versus the applied heating power and to bring the AFM sample to full crystallization. This graph (Fig. 2) is used to find the AFM resistance corresponding to the beginning of its crystallization. The instant of crystallization of the sample of this batch corresponds to the point 2.6 W in FIG. 2, which is determined by a sharp change in the resistance of the AFM at this point.

Полученный таким образом кристаллизованный АФМ обладает определенными характеристиками, представленными на Фиг. 3, где показан график зависимости относительного изменения сопротивления АФМ от приложенной мощности при втором и последующих его нагревах. Известно, что температурная зависимость удельного сопротивления микропровода, прошедшего стадию кристаллизации, после охлаждения стабилизируется и не изменяется при последующих циклах нагрева и охлаждения.The crystallized AFM thus obtained has the specific characteristics shown in FIG. 3, which shows a graph of the relative change in the AFM resistance versus the applied power during its second and subsequent heating. It is known that the temperature dependence of the specific resistance of a microwire that has passed through the crystallization stage stabilizes after cooling and does not change during subsequent heating and cooling cycles.

Для температурной привязки сопротивления кристаллизованного АФМ используют два значения сопротивления: сопротивление R₀ при нормальных условиях (t₀=20°С) и сопротивление R_CR, соответствующее началу кристаллизации. Температура t_CR начала кристаллизации АФМ берется из результатов ДСК анализа. Из этих данных можно найти температурный коэффициент сопротивления α микропровода по формуле:For temperature reference of the resistance of crystallized AFM, two resistance values are used: resistance R ₀ under normal conditions (t ₀ = 20 ° C) and resistance R _CR corresponding to the onset of crystallization. The temperature t _{CR of the} onset of AFM crystallization is taken from the results of DSC analysis. From these data you can find the temperature coefficient of resistance α of the microwire according to the formula:

Это значение температурного коэффициента сопротивления а используют для пересчета относительных изменений сопротивления при нагреве микропровода (на Фиг. 3) в температуру по формулеThis value of the temperature coefficient of resistance a is used to convert the relative changes in resistance when the microwire is heated (in Fig. 3) to the temperature according to the formula

где R_A/R_AC - относительная величина изменения сопротивления АФМ в зависимости от мощности нагрева (на Фиг. 3).where R _A / R _AC is the relative magnitude of the change in the resistance of the AFM depending on the heating power (in Fig. 3).

На следующих рисунках (Фиг. 4) приведены графики зависимости температуры нагрева T АФМ от приложенной к образцу АФМ мощности нагрева Р_AFM (Фиг. 4.а, сплошная линия) и протекающего через образец АФМ тока I_AFM (Фиг. 4.б, сплошная линия). Эти графические зависимости для данной конкретной партии АФМ могут быть преобразованы в аналитические выражения в виде полиномов n-ой степени

или

.The following figures (Fig. 4) show plots of the heating temperature T AFM versus the heating power P _AFM applied to the AFM sample (Fig. 4.a, solid line) and the current I _AFM flowing through the AFM sample (Fig. 4.b, solid line). These graphical dependencies for this particular batch of AFM can be converted into analytical expressions in the form of polynomials of the nth degree

or

.

На рисунках Фиг. 4 а), б), пунктирными линиями в качестве примера показаны кривые, рассчитанные с использованием аппроксимирующих полиномов, полученных методом линейной регрессии, следующего вида:In the figures of FIG. 4a), b), the dashed lines as an example show the curves calculated using approximating polynomials obtained by the linear regression method of the following form:

а) Т=25.2484+359.4549*Ра-87.5998*Рa²+9.3924*Ра³ a) T = 25.2484 + 359.4549 * Ra-87.5998 * Ra ² + 9.3924 * Ra ³

или б) Т=8.4814+0.9606*Iа+0.1479*Iа² - 0.0009*Iа³.or b) T = 8.4814 + 0.9606 * Ia + 0.1479 * Ia ² - 0.0009 * Ia ³ .

Полученные полиномы используются для определения температуры нагрева образца АФМ из данной партии при конкретных значениях приложенной к образцу мощности нагрева или тока нагрева, пропускаемого через образец.The obtained polynomials are used to determine the heating temperature of an AFM sample from a given batch at specific values of the heating power applied to the sample or the heating current passed through the sample.

Графические зависимости Т=ƒ(P_AFM) и T=ƒ(I_AFM) являются градуировочными характеристиками для данного типа АФМ и могут быть использованы для определения температуры нагрева АФМ при заданных значениях мощности нагрева Р_AFM или тока через микропровод I_AFM.The graphical dependences T = ƒ (P _AFM ) and T = ƒ (I _AFM ) are calibration characteristics for this type of AFM and can be used to determine the heating temperature of AFM at given values of heating power P _AFM or current through microwire I _AFM .

Преимущество предлагаемого изобретения по сравнению с известными заключается в том, что появляется возможность определять температуру образцов АФМ непосредственно в процессе их токового нагрева, более точно устанавливать температурные режимы обработки образцов АФМ и оценивать температурные режимы нагрева и связанные с ними эффекты электрических и магнитных преобразований в АФМ. Предлагаемое решение позволяет путем соответствующей обработки АФМ изменять характер температурной зависимости его сопротивления, получать калибровочные кривые зависимости температуры нагрева АФМ от тока нагрева и использовать АФМ в качестве эталона сопротивления.The advantage of the invention in comparison with the known ones is that it becomes possible to determine the temperature of AFM samples directly during their current heating, to more accurately set the temperature regimes of processing AFM samples and to evaluate the temperature regimes of heating and the effects of electrical and magnetic transformations in AFM associated with them. The proposed solution allows by appropriate processing of the AFM to change the nature of the temperature dependence of its resistance, to obtain calibration curves of the heating temperature of the AFM on the heating current, and to use the AFM as a resistance standard.

Способ применим также в случаях, когда для изменения магнитных свойств АФМ используется их дополнительная механическая или химическая обработка, заключающаяся в полном или частичном удалении стеклянной оболочки, а также когда нагрев производится не только постоянным, но и переменным током, а также импульсными токами с разной величиной и формой импульсов.The method is also applicable in cases when an additional mechanical or chemical treatment is used to change the magnetic properties of the AFM, consisting in the complete or partial removal of the glass shell, as well as when the heating is carried out not only by constant but also by alternating current, as well as by pulsed currents with different sizes and the shape of the pulses.

Claims

1. A method for determining the temperature of amorphous ferromagnetic microwires (AFM) during current heating, including passing current through the sample, heat treating the AFM sample at a temperature higher than the temperature of use, simultaneous measurement of two parameters, one of which is resistance (AFM), calibration of the temperature dependence of resistance, and also the construction of a graphical dependence of the measured values, characterized in that previously, by the method of differential scanning calorimetry, the initial temperature is determined crystallization of one of the AFM samples taken from a batch of AFM of the same type, the other AFM sample from the same batch is brought to full crystallization by first heating with current to a temperature exceeding the crystallization threshold, according to the obtained dependence of the resistance of the AFM on the power released in the AFM on the passing current during the first heating, they find the resistance value corresponding to the onset of AFM crystallization, after which, from the measured values of the AFM resistance at room temperature and the crystallization onset temperature and determining a temperature coefficient of resistance crystallized AFM, which is used to convert the measured during the second shock heating of the relative changes of the resistance value of the crystallized microwire value, the heating temperature, and a graph of the temperature T of the microwire of the power P _{of APM} released in microwires or the current I _AFM through microwire , are converted into analytical dependencies in the form of polynomials of the nth degree with constant coefficients a _i and b _i, respectively:

or

, which are then used to calculate the power or current values necessary to create the required thermal conditions for heating a given batch of AFM.

2. The method according to p. 1, characterized in that the microwire is made in a shell.

3. The method according to p. 1, characterized in that the microwire is made without a sheath.

4. The method according to p. 1, characterized in that the microwire is made with a completely or partially etched sheath.

5. The method according to PP. 1-4, characterized in that the heating of the sample AFM is carried out by direct current.

6. The method according to PP. 1-4, characterized in that the heating of the AFM sample is carried out by alternating current.

7. The method according to PP. 1-4, characterized in that the heating of the AFM sample is carried out by a pulsed current.