RU2690877C1 - Способ выделения металлического кремния из шлака технического кремния - Google Patents
Способ выделения металлического кремния из шлака технического кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2690877C1 RU2690877C1 RU2018134410A RU2018134410A RU2690877C1 RU 2690877 C1 RU2690877 C1 RU 2690877C1 RU 2018134410 A RU2018134410 A RU 2018134410A RU 2018134410 A RU2018134410 A RU 2018134410A RU 2690877 C1 RU2690877 C1 RU 2690877C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- slag
- silicon
- iron
- alloy
- melting
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/06—Metal silicides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/04—Working-up slag
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области цветной металлургии и может быть использовано в производстве технического кремния и ферросилиция. Способ включает приготовление шихты из шлака, полученного при рафинировании кремния с введением шлакообразующих и растворителя, плавление шихты и выдержку, охлаждение расплава и отделение металлической фазы от шлака. В качестве шлакообразующих используют оксиды алюминия и кальция, а в качестве растворителя используют железо в виде стальной стружки. Плавление и выдержку проводят при температуре не ниже 1600°С, при этом получают металлическую фазу, состоящую из сплава кремния и железа, и вторичный шлак следующего содержания, мас. %: SiO46,4-52,2; АlO13,3-19,4; СаО 30,2-34,54. Технический результат заключается в выделении из шлака технического кремния металлической фазы в виде сплава кремния и железа. 1 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области цветной металлургии и может быть использовано в производстве технического кремния и ферросилиция.
Технический кремний получают высокотемпературным восстановлением минерального сырья, кварца или кварцитов, с помощью углеродистых восстановителей. При ведении восстановительной плавки, кроме ведущего элемента кремния, восстанавливаются и другие элементы: алюминий, кальций, титан, оксиды которых входят в состав примесей минерального сырья и золы восстановителей. Большинство примесей ухудшают качество получаемого кремния, поэтому требуется очистка (рафинирование) полученной продукции (Рагулина Р.И., Емлин Б.И. Электрометаллургия кремния и силумина. М., Металлургия, 1972, 240 с.).
Для снижения содержания нежелательных примесей, кремний подвергают очистке, рафинированию (патент RU №2146650, МПК С01В 33/037, опубл. 20.03.2000), которое, как правило, осуществляют в ковше во время выпуска расплава из печи с помощью окислительных газов: кислорода и/или сжатого воздуха, в присутствии флюсов. В некоторых случаях в состав окислительной смеси входит инертный газ. При рафинировании кремния окислительными газами удаляются нежелательные примеси, алюминий, кальций. Одновременно происходит окисление кремния с получением диоксида кремния, который переходит в шлак, что увеличивает вязкость шлака. Распыленный потоком окислительных газов кремний вместе со шлаком оседает на дно ковша и удаляется вместе со шлаком. Плотность шлака, образующегося при рафинировании кремния, близка по плотности к кремнию, что затрудняет отделение металлической фазы кремния от шлака и увеличивает потери кремния при окислительном рафинировании.
Известен способ извлечения благородных металлов в металлическую фазу при плавлении (патент RU №2383637, МПК С22В 11/02, опубл. 10.03.10), включающий приготовление шихты из сырья, содержащего благородные металлы, шлакообразующих на основе кремнезема и известняка, флюсообразующих и кремния в качестве растворителя, плавление, выдержку, охлаждение и отделение металлической фазы от шлака и флюса, при этом шлак имеет основность 0,2-0,35, а в качестве флюсообразующих - хлориды и фториды щелочных и щелочноземельных металлов, плавление и выдержку осуществляют при температуре на 50-100°С выше температуры плавления наиболее тугоплавкого благородного металла в шихте.
По технической сущности, по наличию общих признаков, данное техническое решение принято в качестве ближайшего аналога.
Недостатком известного способа является необходимость вовлечения в процесс плавки фторидов щелочноземельных металлов, что требует специального аппаратурного оформления технологического процесса извлечения металлов.
Техническая проблема, решаемая предлагаемым изобретением, заключается в разделении рентгеноаморфной фазы шлака, образующегося при окислительном рафинировании кремния, на металлическую фазу кремния и кремнезем и выделении металлической фазы в виде сплава кремния и железа.
Данная техническая проблема решается тем, что в известном способе, включающем приготовление шихты с введением шлакообразующих и растворителя, плавление шихты и выдержку, охлаждение расплава и отделение металлической фазы от шлака, согласно изобретению шихту готовят с использованием шлака, полученного при рафинировании кремния, качестве шлакообразующих используют оксиды алюминия и кальция, а в качестве растворителя используют железо в виде стальной стружки, плавление и выдержку проводят при температуре не ниже 1600°С, при этом получают металлическую фазу, состоящую из сплава кремния и железа, и вторичный шлак следующего содержания, мас. %: SiO2 46,4-52,2; Al2O3 13,3-19,4; СаО 30,2-34,54.
Технический результат, получаемый при осуществлении изобретения, заключается в выделении из шлака технического кремния металлической фазы в виде сплава кремния и железа. Шлак, полученный при рафинировании кремния, является отходом производства, но в своем составе содержит значительное количество кремния, который извлекается из него предложенным способом.
Достижению технического результата способствует то, что кремний в расплавленном виде активно взаимодействует с железом, а при наличии жидкого железа, кремний, находящийся в шлаке, полностью переходит в металлическую фазу с образованием сплава кремния и железа.
Для более полного взаимодействия кремния и железа необходимо учитывать также температуру плавления и вязкость шлака. Чем ниже вязкость шлака, тем интенсивнее идет разделение шлака и кремния, тем полнее взаимодействие кремния и железа. Поэтому, для получения шлака с низкой вязкостью, в шихту необходимо вводить шлакообразующие в виде оксидов алюминия и кальция.
Кремнеземистые шлаки с содержанием SiO2 более 70% имеют температуру плавления 1540-1560°С и высокую вязкость шлака, а шлаки состава: SiO2 45-55%, Аl2O3 10-20%, СаО 25-40%, имеют температуру плавления 1400-1430°С и обладают низкой вязкостью.
Опыты по выделению металлического кремния из шлака технического кремния, полученного при окислительном рафинировании, проводили в высокотемпературной печи, с возможностью нагрева образцов до 1700°С. Шлак дробили для максимального раскрытия поверхности, шлак и железо помещали в вольфрамовый тигель, расплавляли в высокотемпературной печи, проводили выдержку, охлаждение и отделение от шлака металлической фазы, состоящей из сплава кремния и железа, определяли содержание кремния в сплаве и расчитывали общее содержание металлической фазы кремния в исходном шлаке.
Пример 1.
Образец шлака состава, мас. %: SiO2 - 75,3; Si - 14,1; SiC - 0,2; Аl2О3 - 0,5; СаО - 2,7; Fe2O3 - 0,35; рентгеноаморфное вещество - 6,53, массой 500 г раздробили до фракции 0-10 мм, смешали с железом (масса 200 г), в виде стальной стружки, и поместили в тигле в высокотемпературную печь, нагретую до 1550°С печь. После расплавления, провели выдержку расплава и отбор пробы шлака для определения состава шлака. Содержание рентгеноаморфного вещества в шлаке составило 1,4%, металлической фазы кремния - 2,33%. Причина наличия остаточного кремния - высокая вязкость для исходного состава шлака и недостаточная температура нагрева шлака.
В следующем опыте с данным составом шлака температуру подняли до 1600°С и вновь определили содержание кремния в шлаке. Остаточное количество кремния составило 0,10%. Несмотря на повышение температуры в печи в шлаке сохранился металлический кремний.
Провели повторные испытания данного образца при температуре 1600°С. В расплав шлака ввели 100 г Аl2O3 и 250 г СаО. После выдержки, расплав удалили из печи, провели разделение металлической и шлаковой составляющей. Определили количество кремния в шлаке, которое составило 0,005%. Выполнили анализ полученного сплава и провели расчет количества кремния, перешедшего в сплав из рентгеноаморфной составляющей шлака.
После полученных измерений провели: расчет состава рентгеноаморфного вещества, состав конечного шлака и содержание металлической фазы кремния в исходном шлаке. Общее количество металлической фазы кремния в исходном шлаке составило 16,65%.
Установили состав конечного шлака, при котором переходит в сплав максимальное количество металлической фазы кремния. Результаты измерений внесены в табл. 1.
Пример 2.
500 г шлака с исходным составом, мас. %: SiO2 - 15,2; Si - 44,1; SiC - 0,3; Al2O3 - 12,l; СаО - 6,7; Fe2O3 - 0,40; рентгеноаморфное вещество - 21,1 раздробили, смешали с железом (масса 200 г) и поместили в тигле в печь, нагретую до 1600°С. После расплавления и выдержки расплава, провели отбор пробы шлака и определили состав шлака. Содержание рентгеноаморфного вещества составило 0,82%, кремния металлического - 0,4%. Причина наличия остаточного кремния - высокая вязкость для исходного состава шлака.
При повторном испытании этого образца, в полученный расплав ввели оксид кальция в количестве 50 г, провели нагрев до температуры 1600°С, выдержку расплава, выполнили анализ количества металлической фазы кремния полученного сплава и определили количество кремния в шлаке. Количество кремния в шлаке составило 0,1%.
Вновь провели нагрев образца до температуры 1600°С, ввели в расплав дополнительно 20 г оксида кальция, провели выдержку расплава, выполнили анализ количества металлической фазы кремния в шлаке. Результат количество кремния в шлаке составил 0,004%. Определили состав полученного сплава и рассчитали исходное количество металлической фазы в шлаке и состав полученного сплава.
Результаты измерений внесены в табл. 1.
Общее содержание кремния в исходном шлаке составило 51,9%.
Пример 3.
Раздробленный образец шлака массой 500 г, состава, мас. %: SiO2 - 67,7; Si - 10,0; SiC - 0,8; Al2O3 - 1,6; СаО - 12,1; Fe2O3 - 0,9; рентгеноаморфное вещество - 6,8 смешали с 200 г железа и поместили в тигле в печь, нагретую до 1650°С. Определили количество металлического кремния в шлаке, величина составила 0,52%.
При повторном испытании образца после нагрева до 1650°С в расплав ввели оксид алюминия в количестве 100 г, оксид кальция в количестве 140 г. После расплавления провели выдержку расплава, выполнили анализ полученного шлака и определили количество кремния в шлаке, которое составило 0,006%. Определили состав полученного сплава и рассчитали исходное количество металлической фазы в шлаке, и состав полученного сплава. Результаты измерений внесены в табл. 1.
Общее содержание кремния в исходном шлаке составило 15,16%.
Пример 4.
Шлак состава, мас. %: SiO2 - 15,5; Si - 39,6; SiC - 0,8; Аl2O3 - 10,6; СаО - 5,8; Fe2O3 - 0,20; рентгеноаморфное вещество - 27,1, массой 500 г смешали с железом (масса 200 г), поместили в тигле в нагретую до 1550°С печь. Расплавили и определили количество рентгеноаморфного вещества в шлаке, 3,2% и металлического кремния - величина составила 1,2%.
Провели повторное испытание образца при температуре 1650°С. После получения расплава ввели в расплав оксид кальция в количестве 80 г, провели выдержку расплава, провели отбор пробы шлака для определения количества кремния в шлаке, которое составило 0,004%.
Определили состав полученного сплава и рассчитали исходное количество металлической фазы в шлаке и состав полученного сплава. Общее содержание кремния в исходном шлаке составило 49,08%.
Результаты измерений внесены в табл. 1.
Проведенные испытания показали, что шлаки состава, мас. %: SiO2 46,4-52,2; Аl2O3 13,3-19,4; СаО 30,2-34,34 обладают достаточно низкой вязкостью шлака для перехода кремния в сплав в интервале температур 1600-1650°С весь кремний переходит в сплав с железом, в том числе и из рентгеноаморфного состояния, и по содержанию кремния в сплаве можно рассчитать количество металлической фазы кремния в исходном шлаке.
Данный состав шлаков и температурный интервал можно считать оптимальными для определения количества металлической фазы кремния в шлаках.
Предлагаемое изобретение позволяет выделить из шлака технического кремния, полученного при окислительном рафинировании, металлическую фазу в виде сплава железа и кремния - ферросилиция, который является продуктом, имеющем широкое применение в металлургии.
Claims (1)
- Способ выделения металлического кремния из шлака технического кремния, включающий приготовление шихты с введением шлакообразующих и растворителя, плавление шихты и выдержку, охлаждение расплава и отделение металлической фазы от шлака, отличающийся тем, что шихту готовят с использованием шлака, полученного при рафинировании кремния, причем в качестве шлакообразующих используют оксиды алюминия и кальция, в качестве растворителя используют железо в виде стальной стружки, а плавление и выдержку проводят при температуре не ниже 1600°C, при этом получают металлическую фазу, состоящую из сплава кремния и железа, и вторичный шлак следующего содержания, мас. %: SiO2 46,4-52,2; Al2O3 13,3-19,4; СаО 30,2-34,54.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018134410A RU2690877C1 (ru) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | Способ выделения металлического кремния из шлака технического кремния |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018134410A RU2690877C1 (ru) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | Способ выделения металлического кремния из шлака технического кремния |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2690877C1 true RU2690877C1 (ru) | 2019-06-06 |
Family
ID=67037922
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018134410A RU2690877C1 (ru) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | Способ выделения металлического кремния из шлака технического кремния |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2690877C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2785528C1 (ru) * | 2022-05-06 | 2022-12-08 | Николай Владимирович Евсеев | Способ выделения кремния из шлака кремниевого производства в виде сплава кремния и алюминия |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4457903A (en) * | 1982-03-11 | 1984-07-03 | Heliotronic Forshungs Und Entwicklungsgesellschaft Fur Solarzellen Grundstoffe Mbh | Semicontinuous process for the production of pure silicon |
RU2106423C1 (ru) * | 1997-03-19 | 1998-03-10 | Акционерное общество "Новолипецкий металлургический комбинат" | Шихта для выплавки ферросилиция |
RU2146650C1 (ru) * | 1998-09-21 | 2000-03-20 | Еремин Валерий Петрович | Способ рафинирования кремния и его сплавов |
RU2383637C1 (ru) * | 2008-10-01 | 2010-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет" | Шихта и способ извлечения благородных металлов из нее |
-
2018
- 2018-09-27 RU RU2018134410A patent/RU2690877C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4457903A (en) * | 1982-03-11 | 1984-07-03 | Heliotronic Forshungs Und Entwicklungsgesellschaft Fur Solarzellen Grundstoffe Mbh | Semicontinuous process for the production of pure silicon |
RU2106423C1 (ru) * | 1997-03-19 | 1998-03-10 | Акционерное общество "Новолипецкий металлургический комбинат" | Шихта для выплавки ферросилиция |
RU2146650C1 (ru) * | 1998-09-21 | 2000-03-20 | Еремин Валерий Петрович | Способ рафинирования кремния и его сплавов |
RU2383637C1 (ru) * | 2008-10-01 | 2010-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет" | Шихта и способ извлечения благородных металлов из нее |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2785528C1 (ru) * | 2022-05-06 | 2022-12-08 | Николай Владимирович Евсеев | Способ выделения кремния из шлака кремниевого производства в виде сплава кремния и алюминия |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DK167227B1 (da) | Ferrosilicium-podestof til graat stoebejern, en fremgangsmaade til fremstilling af podestoffet, samt en fremgangsmaade til podning af en stoebejernssmelte af graat stoebejern med podestoffet | |
CA2486439C (en) | A calcium-silicate based slag for treatment of molten silicon | |
RU2335564C2 (ru) | Высокотитановый ферросплав, получаемый двухстадийным восстановлением из ильменита | |
RU2690877C1 (ru) | Способ выделения металлического кремния из шлака технического кремния | |
Wang et al. | CAS-OB refining: slag modification with B2O3–CaO and CaF2–CaO | |
Baligidad et al. | Processing of high carbon Fe3Al based intermetallic alloy | |
US4543122A (en) | Magnesium production | |
Khaple et al. | Effect of melting process and aluminium content on the microstructure and mechanical properties of Fe–Al alloys | |
Čamek et al. | Effect of cast steel production metallurgy on the emergence of casting defects | |
RU2219264C2 (ru) | Способ переработки концентратов, содержащих цветные и благородные металлы | |
KR20060127038A (ko) | 강의 탈황제 및 이를 이용한 강의 탈황 방법 | |
US9695485B2 (en) | Method for the treatment of steelwork slag and hydraulic mineral binder | |
RU2179593C1 (ru) | Флюс для сварки и электрошлакового переплава | |
Mehrabi et al. | The effect of slag types and melting rate on electro-slag remelting (ESR) processing | |
Li et al. | Recovery Behavior of Separating Britholite (Ca3Ce2 [(Si, P) O4] 3F) Phase from Rare-Earth-Rich Slag by Centrifugal Casting | |
RU2096486C1 (ru) | Способ извлечения железа из шлаков сталеплавильного производства | |
RU2201467C2 (ru) | Способ получения ванадийсодержащего ферросплава | |
RU2455379C1 (ru) | Способ выплавки низкоуглеродистых марганецсодержащих сплавов | |
RU2298046C2 (ru) | Способ выплавки углеродистого ферромарганца | |
Mattar et al. | Effect of nitrogen alloying on sulphur behaviour during ESR of AISI M41 steel | |
EP0147338B1 (fr) | Procédé d'obtention d'un pisé réfractaire à base de zircon électrofondu pour la fusion de métaux et alliages dans un four à induction | |
RU2424343C2 (ru) | Способ выплавки рафинированного феррохрома | |
RU2241775C1 (ru) | Способ модифицирования магниевых сплавов | |
Kalenga et al. | Slag formation in the reduction zone using coke during high carbon ferromanganese production using South African manganese ores | |
RU2206628C2 (ru) | Шихта для получения азотсодержащих лигатур на основе тугоплавких металлов |