RU2689584C1 - Способ модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала - Google Patents
Способ модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2689584C1 RU2689584C1 RU2018135270A RU2018135270A RU2689584C1 RU 2689584 C1 RU2689584 C1 RU 2689584C1 RU 2018135270 A RU2018135270 A RU 2018135270A RU 2018135270 A RU2018135270 A RU 2018135270A RU 2689584 C1 RU2689584 C1 RU 2689584C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- modulus carbon
- tape
- irradiated
- irradiation
- ion
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 47
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 40
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 40
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 23
- -1 helium ions Chemical class 0.000 claims description 14
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 2
- 229940127554 medical product Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 15
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 4
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012765 fibrous filler Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000004660 morphological change Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005382 thermal cycling Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
- D01F11/16—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon by physicochemical methods
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при изготовлении армирующих наполнителей композиционных материалов для авиакосмической техники, термического оборудования, спортивных и медицинских изделий. Монослой высокомодульного углеродного волокнистого материала облучают с помощью широкоапертурного полиэнергетического пучка легких ионов гелия со средней энергией ионов не более 3 кэВ от ионного источника класса ускорителей с анодным слоем (УАС) с сечением пучка не менее 100 см, плотностью тока не менее 2 мА/смпри температуре свыше 150 °С. Монослой высокомодульного углеродного волокнистого материала получают путем раскладки в ширину на плоскости до образования однослойной ленты толщиной, равной диаметру облучаемых волокон. Полученную однослойную ленту высокомодульного углеродного материала облучают при непрерывном транспортировании ленты в вакууме без выключения ионного источника, при этом облучение ленты проводят с обеих сторон. Технический результат - изменение поверхностной топографии волокон высокомодульного углеродного материала в виде гребневидных гофров и увеличение удельной поверхности. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 пр.
Description
Предлагаемое изобретение относится к технологии получения углеродных волокон в виде нитей, жгутов, однонаправленных полотен. Получаемые углеродные волокнистые материалы применяются в качестве армирующих наполнителей композиционных материалов с полимерной, углеродной и керамической матрицами. Композиты находят широкое применение в качестве конструкционных и теплозащитных материалов летательных аппаратов авиакосмической техники, высокотемпературной теплоизоляции термического оборудования, при производстве спортивных и медицинских изделий.
Существо описываемых процессов модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала происходит на поверхности моноволокон (филаментов). При этом высокомодульный углеродный волокнистый материал может быть представлен в виде тканей, полотен, лент, жгутов и нитей.
Известен способ получения высокомодульной углеродной нити из полиакрилонитрильного волокнистого сырья, заключающийся в окислении некрученой полиакрилонитрильной нити с одновременной вытяжкой по длине на 1-40% с усаживанием окисленной нити на 0,5-20% при карбонизации и заключительной высокотемпературной графитизации (Патент России №2220235 D01F 9/12, 23.04.2001, опубл. 27.12.2003. [1]). Данный способ не свободен от недостатков. Получаемая высокомодульная углеродная нить по способу [1] имеет очень низкий показатель удельной поверхности, т.к. способ предполагает фиксацию крутки нити. Использование нити с круткой в качестве армирующего наполнителя приводит к снижению прочности армированного композита. При низкой удельной поверхности (0,6-1,0) м2/г и весьма малом адгезионном воздействии между армирующими наполнителем и матрицей прочность углеродного высокомодульного волокна в композите может быть реализована ниже чем 50%.
Известны способы повышения уровня адгезионного взаимодействия между матрицей и армирующим высокомодульным углеродным наполнителем путем модифицирования поверхности вискеризацией, при котором на поверхности углеродных волокон пиролитически осаждаются пленки, выращиваются усы из углерода, карбидов и окислов кремния, циркония и др. (Goan J.C., Prosen S.P. // Interface Composites. - Philadelphia, Pa, 1969. - p. 3-26. [2], Патент России №2012696 D01F 11/10, 17.10.1991. [3]). Среди них способ модифицирования поверхности углеродных волокон путем плазменной обработки в высоковольтном разряде в аргоне, который увеличивает в 2-3 раза удельную поверхность углеродного волокна и позволяет заметно повысить адгезионное взаимодействие между компонентами и, соответственно, увеличить прочность композита (Блинов И.В., Остапович А.О. Поверхностная плазменная обработка углеродных волокон и создание на их основе углепластиков // Вторая Московская конференция по композитам: Тез. докл. - М, 1994. - с. 34-35. [4]). Как недостаток способа [4] модификации поверхности углеродного волокна следует отметить недостаточное увеличение поверхности обработанных в плазме углеродных волокон (не более 5 м2/г). При этом эффект увеличения адгезии за счет образования редких водородных связей с активными группами матричного материала наблюдается только у полимерных композитов. У жаростойких углеродкерамических композитов данный эффект не может быть реализован из-за высоких температур эксплуатации композита.
Наиболее близкий аналог - способ модифицирования поверхности высокомодульных углеродных волокон изменением их поверхностной топографии в виде гребневидных гофров и увеличением удельной поверхности путем облучения укоренными ионами неона, аргона и молекулярного азота с энергией 10-30 кэВ с флюенсом облучения не менее 1018 ион/см2 при температуре нагрева от 150 до 250°С в вакууме 10-4 Па при непрерывном транспортировании со скоростью, определяемой по эмпирической формуле (Патент РФ №2560362. D01F 9/12, 23.04.2014, опубл. 20.08.2015 - [5]). Для данного способа модифицирования поверхности углеродных волокон в виде гребневидных гофров характерна недостаточные производительность процесса и площадь единовременной обработки материала. При этом необходимое явление гофрирования поверхности волокна возникает, когда уровень первичных радиационных нарушений в волокне достигает не менее 50 смещений на атом (СНА), для чего необходимо повышать энергию тяжелых ионов аргона, неона и азота от 15 до 30 кэВ. Ускорители ионов на такие энергии дают, как правило, ионные пучки с сечением порядка единиц см2. Обеспечить большую площадь единовременного облучения такими пучками практически трудно.
Целью предлагаемого технического решения является устранение указанных недостатков.
Поставленная цель достигается тем, что в способе модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала, заключающегося в изменении ее топографии и увеличении удельной поверхности путем облучения ионами инертных газов при непрерывном транспортировании в вакууме, облучение монослоя высокомодульного углеродного волокнистого материала осуществляют широкоапертурным полиэнергетическим пучком легких ионов гелия со средней энергией ионов не более 3 кэВ от ионного источника класса ускорителей с анодным слоем (УАС) с сечением пучка не менее 100 см2, плотностью тока не менее 2 мА/см2. Монослой высокомодульного углеродного волокнистого материала, который может быть представлен в виде некрученых нитей и жгутов, получают путем раскладки в ширину на плоскости до получения, к примеру, однослойной однонаправленной ленты толщиной, равной диаметру облучаемых волокон. При этом однонаправленную ленту высокомодульного углеродного волокнистого материала площадью не менее 1500 см2, единовременно загружают в вакуумную камеру ускорителя ионов и облучают с обеих сторон при непрерывном транспортировании ленты в вакууме без выключения ионного источника.
Изобретение поясняется следующими фигурами:
Фигура 1. Вид поверхности волокна после облучения ионами аргона.
Фигура 2. Вид поверхности волокна после облучения ионами гелия.
Фигура 3. Вид поверхности волокна подверженного эффекту затенения.
Фигура 4. Вид поверхности волокна после облучения ионами гелия с двух сторон.
Физическая сущность первого отличия предлагаемого технического решения заключается в облучении углеродных волокон в непрерывном режиме широкоапертурным полиэнергетическим пучком ионов гелия со средней энергией не более 3 кэВ от ионного источника класса ускорителя с анодным слоем (УАС) с сечением пучка не менее 100 см2, плотностью тока 2-3 мА/см2 при повышенной (не менее 150°С) температуре и состоит в том, что поверхность углеродного высокомодульного волокна в результате отличительных действий по выше описанной операции приобретает гребневидные образования в виде гофров, описанных в [5], (фиг. 1).
Модификация высокомодульного углеродного волокнистого материала с анизотропной структурой приповерхностного слоя углерода возникает в результате его взаимодействия с интенсивным потоком легких ионов с энергиями не более 3 кэВ. В условиях облучения анизотропное по структуре волокно испытывает анизотропные размерные изменения своей высокоанизатропной оболочки, кристаллические участки которой изменяются по размеру в направлении оси волокна и вынуждены размещаться на том же самом месте по длине расстояния между неизменившимися внутренним участками волокна, располагающихся на глубине, большей, чем глубина радиационного воздействия ионов. Необходимость размещения по границе раздела с участками исходной структуры, изменившаяся по длине облученная оболочка, приводит к пластической деформации в виде упорядоченного гофрирования.
Необходимость получения высокомодульного углеродного волокнистого материала с модифицированной поверхностью предопределяется потребностью волокнистого наполнителя, характеризующегося хорошим адгезионным взаимодействием с матричными материалами, позволяющего значительно повысить степень реализации физико-механических свойств волокнистого наполнителя в композите с полимерной матрицей по сравнению с реализацией прочности не модифицированных волокон. В случае углерод-керамических композиционных материалов применение высокомодульных углеродных волокнистых наполнителей с модифицированной поверхностью позволяет осуществить армирование высокожесткой керамической матрицы без возникновения недопустимо высоких внутренних напряжений в композите при термоциклах из-за различающихся значений коэффициентов линейного термического расширения. Композит, армированный высокомодульным углеродным волокнистым материалом с модифицированной поверхностью, сохраняет монолитность без расслоений и трещин как при охлаждении после завершения высокотемпературных технологических операций его изготовления, так и при термоциклировании в ходе реальной эксплуатации, обладая при этом высокими прочностными характеристиками.
Рекомендуемые технологические параметры процесса облучения получены в ходе экспериментальных исследований, результаты которых показывают, что явление гофрирования поверхности волокон при облучении пучком ионов ускорителя с анодным слоем требует повышенной температуры облучаемой мишени. Как установлено, температура облучаемого волокна должна превышать 150°С.
Сам эффект гофрирования и величина морфологических изменений волокна, как показывают результаты экспериментов, зависят не только от флюенса облучения, но и от типа и энергии бомбардирующих частиц. Явление гофрирования поверхности волокна возникает, когда уровень первичных радиационных нарушений в оболочке волокна достигает не менее 50 смещений на атом (СНА). Предельный уровень СНА определяется пробегом ионов [6] и составляет для 50 СНА величину 10 нм. Для тяжелых ионов азота, неона и аргона такой пробег требует их ускорения до энергий, превышающих 10 кэВ. Для легких ионов гелия пробег 10 нм достигается уже при энергии 1 кэВ. Это позволяет использовать для гофрирования ионные источники класса ускорителей с анодным слоем (УАС) с широкоапертурным полиэнергетическим пучком ионов со средней энергией ионов порядка единиц кэВ с сечением пучка не менее 100 см2, плотностью тока не менее 2 мА/см2.
Существенным отличием облучения материалов легкими и тяжелыми ионами является также следующее известное обстоятельство.
Торможение ионов в веществе обусловлено электронными потерями энергии, приводящими, в основном, к нагреву и ядерными потерями, приводящими к радиационным нарушениям, и, в данном случае, к гофрированию оболочки углеродного волокна. При малых энергиях ионов доминируют ядерные потери. С увеличением энергии растут электронные потери, которые начинают доминировать при энергиях ионов, превышающих число m [кэВ], где m атомная масса ионов в а.е.м. Таким образом, для доминирования радиационных нарушений необходимо проводить облучение при энергиях меньших числа m [кэВ]. Для гелия верхний предел энергии ионов составляет 4 кэВ. Облучение ионами гелия с более высокими энергиями нецелесообразно, так как значительная доля энергии ионов будет расходоваться на нагрев поверхности волокна и не производить радиационных нарушений, вызывающих гофрирование. Эксперимент показывает, что повышенные энергии легких ионов гелия, порядка единиц десятков кэВ, в отличие от тяжелых ионов (азот, неон, аргон) дают уменьшенные по амплитуде гребневидные гофры (фиг. 2).
Для обеспечения производительности и обработки большой площади материала предлагается применение широкоапертурных ионных источников, позволяющих получать интенсивные ионные пучки в непрерывном режиме. Полиэнергетические широкоапертурные ионные пучки со средней энергией ионов порядка единиц кэВ обеспечивают рекомендуемые ионные источники класса ускорителей с анодным слоем (УАС). Сечение генерируемых такими источниками пучков составляет не менее 100 см2 при плотности тока 2-3 мА/см2. Реализация данных параметров облучения легкими ионами гелия от источника ионов типа УАС, например «Радикал», обеспечивает необходимый уровень первичных радиационных нарушений исходной структуры для гофрирования поверхности углеродного волокна при напряжении разряда 3.5-4.5 кВ, токе разряда 200 мА, времени облучения 2 часа. Структура гофрированной поверхности высокомодульного углеродного волокна в виде гребневидных гофров предоставлена на микроснимке, фиг. 1.
Еще одним отличительным признаком настоящего технического предложения, определяющим порядок проведения процесса облучения однонаправленной ленты высокомодульных углеродных волокон, является то, что однонаправленную ленту высокомодульного углеродного волокна, подлежащую облучению, единовременно загружают в вакуумную камеру ускорителя ионов с общей площадью не менее 1500 см2 при непрерывном транспортировании ленты в вакууме без выключения ионного источника. Предлагаемый режим технологически обеспечивает стабильность облучения ленты и необходимую производительность процесса.
Следующие отличительные действия при реализации предложенного технического решения заключаются в том, что перед облучением не подвергнутые кручению углеродные жгуты и нити утончают раскладкой в ширину на плоскости до получения однослойной ленты толщиной, равной диаметру облучаемых волокон, при этом облучение ленты волокон проводят с обеих сторон. Необходимость проведения указанных отличительных действий объясняется малым пробегом ускоренных ионов по сравнению с толщиной облучаемого углеродного волокна и, соответственно, затенением нижележащих слоев углеродных волокон. В результате проведения прямого эксперимента по облучению однонаправленной ленты высокомодульного углеродного материала в виде некрученых нитей, не подвергнутых раскладке для уменьшения толщины ленты, облученным оказался только верхний слой волокон в ленте, составляющий 5-7% от общего количества волокна в ленте. Эффект затенения слоев углеродного волокна демонстрирует фиг. 3. В предлагаемом двухстороннем облучении однонаправленной ленты некрученых углеродных нитей (жгутов), полученной раскладкой в ширину на плоскости до получения толщины в монослой, равному диаметру облучаемых волокон, можно получить практически все волокна с модифицированной поверхностью в виде гребневидных гофров, фиг. 4.
Для лучшего понимания сущности предложения ниже приведены примеры реализации способа.
Пример 1. Облучение высокомодульного углеродного волокнистого материала «Кулон» на основе ПАН-волокна проводили широкоапертурным полиэнергетическим пучком ионов гелия от ионного источника класса ускорителя с анодным слоем (УАС) при повышенной (более 150°С) температуре волокна. Напряжение разряда 3.5-4.5 кВ, ток разряда 0.2 А при давлении с напуском гелия 2 10-3 торр, длительность облучения 2 часа. Диаметр ионного пучка составлял 10 см. Растровая электронная микроскопия поверхности после ионного облучения демонстрирует эффект заявляемой модификации в виде гофрирования поверхности, фиг. 1.
Пример 2. Облучение высокомодульного углеродного волокнистого материала «Кулон» на основе ПАН-волокна проводили ионами гелия с энергией 25 кэВ при повышенной (более 150°С) температуре волокна. Диаметр ионного пучка составлял 1.5 см, ток 1.6 мА, длительность облучения - 20 мин. Растровая электронная микроскопия поверхности волокна после ионного облучения демонстрирует негативное влияние повышенной энергии ионов гелия на гофрирование поверхности волокна, фиг. 2.
Пример 3. Облучение однонаправленной ленты шириной 50 мм из высокомодульного углеродного волокнистого материала «Кулон» на основе ПАН-волокна проводили широкоапертурным полиэнергетическим пучком ионов гелия от ионного источника класса ускорителя с анодным слоем (УАС) при повышенной (более 150°С) температуре волокна. Напряжение разряда 3.5-4.5 кВ, ток разряда 0.2 А при давлении с напуском гелия 2 10-3 торр, длительность облучения 2 часа. Диаметр ионного пучка составлял 10 см. Растровая электронная микроскопия поверхности после ионного облучения демонстрирует эффект затенения ионно-лучевого модифицирования в виде гофрирования поверхности волокна из-за многослойной укладки волокна в углеродной ленте, фиг. 3.
Пример 4. Облучение однонаправленной ленты из высокомодульного углеродного волокнистого материала «Кулон» на основе ПАН-волокна с однослойной раскладкой волокна проводили широкоапертурным полиэнергетическим пучком ионов гелия от ионного источника класса ускорителя с анодным слоем (УАС) при повышенной (более 150°С) температуре волокна. Напряжение разряда 3.5-4.5 кВ, ток разряда 0.2 А при давлении с напуском гелия 2 10-3 торр, длительность облучения 2 часа. Диаметр ионного пучка составлял 10 см. Растровая электронная микроскопия поверхности после ионного облучения демонстрирует 100% эффект ионно-лучевого модифицирования в виде гофрирования поверхности волокна в углеродной ленте, фиг. 4.
Выводы:
Реализация предлагаемого способа модифицирования поверхностей высокомодульного углеродного волокнистого материала облучением широкоапертурным полиэнергетическим пучком ионов гелия со средней энергией не более 3 кэВ от ионного источника класса ускорителя с анодным слоем (УАС) с сечением пучка не менее 100 см2, плотностью тока 2-3 мА/см2 при повышенной (не менее 150°С) температуре и площади одновременно облучаемого материала не менее 1500 см2 позволила получить значительное увеличение удельной поверхности (на два порядка) при эффективном изменении топографии поверхности облученного высокомодульного углеродного волокнистого материала при не менее чем на порядок уменьшении энергии ускоренных ионов и увеличении площади сечения пучка и площади одновременно равномерно облучаемого с обоих сторон волокнистого материала, а также, увеличении производительности получения облученного высокомодульного углеродного волокнистого материала с модифицированной поверхностью.
Claims (3)
1. Способ модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала, заключающийся в изменении ее топографии и увеличении удельной поверхности путем облучения ионами инертных газов при непрерывном транспортировании в вакууме, отличающийся тем, что облучение монослоя высокомодульного углеродного волокнистого материала осуществляют широкоапертурным полиэнергетическим пучком легких ионов гелия со средней энергией ионов не более 3 кэВ от ионного источника класса ускорителей с анодным слоем (УАС) с сечением пучка не менее 100 см2, плотностью тока не менее 2 мА/см2.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проводится облучение монослоя высокомодульного углеродного волокнистого материала, получаемого раскладкой в ширину на плоскости некрученых углеродных жгутов и нитей до образования, к примеру, однослойной однонаправленной ленты толщиной, равной диаметру облучаемых волокон.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что однослойную однонаправленную ленту высокомодульного углеродного волокнистого материала площадью не менее 1500 см2, единовременно загружают в вакуумную камеру ускорителя ионов и облучают при непрерывном транспортировании ленты в вакууме без выключения ионного источника, при этом облучение ленты проводят с обеих сторон.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018135270A RU2689584C1 (ru) | 2018-10-08 | 2018-10-08 | Способ модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018135270A RU2689584C1 (ru) | 2018-10-08 | 2018-10-08 | Способ модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2689584C1 true RU2689584C1 (ru) | 2019-05-28 |
Family
ID=67037538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018135270A RU2689584C1 (ru) | 2018-10-08 | 2018-10-08 | Способ модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2689584C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2012691C1 (ru) * | 1991-11-12 | 1994-05-15 | Баландин Юрий Александрович | Состав для боромеднения стальных изделий в виброкипящем слое |
| RU2220235C2 (ru) * | 2001-04-23 | 2003-12-27 | Государственное предприятие Всероссийский научно-исследовательский институт полимерных волокон с опытным заводом | Углеродная крученая нить для композиционных материалов и способ ее получения |
| RU2516526C2 (ru) * | 2012-05-24 | 2014-05-20 | Владимир Владимирович Кудинов | Способ получения препрега для композиционных материалов |
| RU2560362C1 (ru) * | 2014-04-23 | 2015-08-20 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Углеродное высокомодульное волокно с модифицированной поверхностью для армирования композитов и способ ее модификации |
-
2018
- 2018-10-08 RU RU2018135270A patent/RU2689584C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2012691C1 (ru) * | 1991-11-12 | 1994-05-15 | Баландин Юрий Александрович | Состав для боромеднения стальных изделий в виброкипящем слое |
| RU2220235C2 (ru) * | 2001-04-23 | 2003-12-27 | Государственное предприятие Всероссийский научно-исследовательский институт полимерных волокон с опытным заводом | Углеродная крученая нить для композиционных материалов и способ ее получения |
| RU2516526C2 (ru) * | 2012-05-24 | 2014-05-20 | Владимир Владимирович Кудинов | Способ получения препрега для композиционных материалов |
| RU2560362C1 (ru) * | 2014-04-23 | 2015-08-20 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Углеродное высокомодульное волокно с модифицированной поверхностью для армирования композитов и способ ее модификации |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6514449B1 (en) | Microwave and plasma-assisted modification of composite fiber surface topography | |
| US6372192B1 (en) | Carbon fiber manufacturing via plasma technology | |
| US20140205511A1 (en) | System to continuously produce carbon fiber via microwave assisted plasma processing | |
| TWI679321B (zh) | 碳纖維及碳纖維之製造方法 | |
| JP5833587B2 (ja) | ステンレス鋼を母材とする耐食性及び伝導性ナノカーボンコーティング方法及びそれによる燃料電池分離板の製造方法 | |
| TWI384098B (zh) | 高模數碳纖維及其製造方法 | |
| RU2689584C1 (ru) | Способ модифицирования поверхности высокомодульного углеродного волокнистого материала | |
| US3629049A (en) | Shaped pyrolytic graphite articles | |
| CN102534866B (zh) | 高模量碳纤维及其制造方法 | |
| JP6667568B2 (ja) | 酸化繊維の製造方法及び酸化繊維 | |
| RU2560362C1 (ru) | Углеродное высокомодульное волокно с модифицированной поверхностью для армирования композитов и способ ее модификации | |
| JP6667567B2 (ja) | 繊維予備酸化設備 | |
| US3579401A (en) | Process for producing thermal insulating carbonized felt laminated assemblies | |
| WO2024082420A1 (zh) | 一种基于反复碳化-氧化的风电叶片回收方法 | |
| US3715253A (en) | Composite materials | |
| US20180179696A1 (en) | Carbon fiber manufacturing method | |
| CN113860917B (zh) | 一种耐烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| JP2018115395A (ja) | 炭化繊維製造方法 | |
| JP2010047865A (ja) | 複合材料用炭素繊維とそれを用いた複合材料 | |
| Borisov et al. | Ion-beam modification of carbon textile Busofit T-040 | |
| Yang et al. | Irradiation effects of carbon fibers in C/SiC composites | |
| JP3216683U (ja) | 酸化繊維の構造 | |
| US3813282A (en) | Laminating process including cathode sputtering of carbon substrate | |
| JP2001289226A (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ | |
| Andrianova et al. | Ion-Beam Surface Modification of Carbon Fibers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20200911 |