RU2687672C1 - Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала - Google Patents
Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2687672C1 RU2687672C1 RU2018124436A RU2018124436A RU2687672C1 RU 2687672 C1 RU2687672 C1 RU 2687672C1 RU 2018124436 A RU2018124436 A RU 2018124436A RU 2018124436 A RU2018124436 A RU 2018124436A RU 2687672 C1 RU2687672 C1 RU 2687672C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon
- polycarbosilane
- solution
- heat treatment
- ceramic
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 title claims abstract description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 claims description 10
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 4
- 229920000555 poly(dimethylsilanediyl) polymer Polymers 0.000 claims description 3
- 238000005475 siliconizing Methods 0.000 claims description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 abstract description 16
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 15
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 abstract 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 12
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 11
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N [C].[Si] Chemical compound [C].[Si] HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OBLCKKYWRLJVPA-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-diol;furan-2-carbaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CO1.OC1=CC=CC(O)=C1 OBLCKKYWRLJVPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- LUCJEPREDVDXKU-UHFFFAOYSA-N ethene silane Chemical compound [SiH4].C=C LUCJEPREDVDXKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 229920005546 furfural resin Polymers 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62844—Coating fibres
- C04B35/62857—Coating fibres with non-oxide ceramics
- C04B35/6286—Carbides
- C04B35/62863—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения композиционных материалов на основе углерода и карбида кремния и изделий из них теплозащитного, конструкционного назначений для использования в области космической техники и металлургии. Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала включает формирование каркаса из углеродных волокон, пропитку его раствором поликарбосилана в органическом растворителе, формование на их основе углепластиковой заготовки, термообработку ее при 1000-1500°С, формирование в порах полученной заготовки углерода и силицирование ее паро-жидкофазным методом. После термообработки необязательно проводят дополнительные операции пропитки пористой заготовки раствором поликарбосилана, его отверждение и термообработку. В способе используют поликарбосилан с двойными и/или тройными связями при углероде, например полидиметилсилэтин
или полидиметилсилэтенсилэтин
а в качестве растворителя - непредельные или ароматические углеводороды, при этом в пропиточный раствор добавляют инициатор радикальной полимеризации в количестве 1-1,5% от веса полимера, например азобисизобутиронитрил. Техническим результатом изобретения является повышение работоспособности изделий из УККМ в условиях воздействия окислительной среды, высоких температур и высоких механических нагрузок. 1 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к области получения композиционных материалов на основе углерода и карбида кремния и изделий из них теплозащитного, конструкционного назначений, в частности для эксплуатации в условиях комплексных статических и динамических нагрузок при температурах до 2000°С в окислительной и абразивосодержащей средах (авиакосмическая техника и металлургия).
Известен способ изготовления изделий из УККМ, включающий формирование каркаса из углеродных волокон, многократную пропитку его поликарбосиланом, чередующуюся с термообработкой [П.А. Тимофеев, С.В. Резник, И.А. Тимофеев. Исследование возможности получения углерод-керамических композиционных материалов методом жидкофазной пропитки углеродного каркаса полимерными прекурсорами / Конструкции из композиционных материалов, №1, 2015, с. 26-29].
Недостатком способа является длительный цикл и сложность аппаратурного оформления технологии изготовления изделий из УККМ. Сложность аппаратурного оформления обусловлена необходимостью использования при пропитке и отверждении поликарбосиланового связующего герметичных емкостей для исключения попадания в них кислорода воздуха.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому является способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого композиционного материала (УККМ), включающий формирование каркаса из углеродных волокон, пропитку его раствором поликарбосилана в органическом растворителе, формование на их основе углепластиковой заготовки, термообработку ее при 1000-1500°С (с возможным проведением дополнительных операций пропитки пористой заготовки раствором поликарбосилана, его отверждения и термообработки), формирование в порах полученной заготовки углерода и силицирование ее паро-жидкофазным методом [пат. РФ №2573495, 2016]. В соответствии с ним пропитку каркаса и/или пористой заготовки из прошедшего термообработку углепластика производят раствором поликарбосилана с насыщенными связями при атомах С и Si, например, полидиметилкарбосилана, в растворителе, в качестве которого используют как предельные углеводороды (например, гексан), так и ароматические углеводороды (например, толуол).
Способ позволяет уменьшить цикл и упростить технологию изготовления изделий из УККМ.
Недостатком способа является недостаточная работоспособность изделий в окислительной среде при воздействии на них высоких механических нагрузок. Нами установлено, что обусловлено это частичной деградацией прочностных свойств углеродных волокон из-за их частичного взаимодействия с SiO2, образующейся при пиролизе поликарбосилана, отверждение которого сопровождается захватом в его структуру кислорода воздуха.
Задачей изобретения является повышение работоспособности изделий из УККМ в условиях воздействия окислительной среды, высоких температур и высоких механических нагрузок.
Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе изготовления изделий из УККМ, включающем формирование каркаса из углеродных волокон, пропитку его раствором поликарбосилана в органическом растворителе, формование на их основе углепластиковой заготовки, термообработку ее при 1000-1500°С (с возможным проведением дополнительных операций пропитки пористой заготовки раствором поликарбосилана, его отверждения и термообработки), формирование в порах полученной заготовки углерода и силицирование ее паро-жидкофазным методом, в соответствии с заявляемым техническим решением в качестве поликарбосилана используют поликарбосилан с двойными и/или тройными связями при углероде, например, полидиметилсилэтин
или полидиметилсилэтенсилэтин
а в качестве растворителя - непредельные или ароматические углеводороды, при этом в пропиточный раствор добавляют инициатор радикальной полимеризации в количестве 1-1,5% от веса полимера, например, азобисизобутиронитрил.
Использование вместо поликарбосилана с предельными связями при углероде поликарбосилана с двойными и/или тройными связями при углероде, например, полидиметилсилэтина или полидиметилсилэтенсилэтина, а в качестве растворителя - непредельного или ароматического углеводорода создает предпосылки для получения в результате пиролиза на начальной стадии термообработки не только SiC и SiO2, но и С. Использование в качестве растворителя ароматических и непредельных углеводородов позволяет к тому же повысить концентрацию ПКС в пропиточном растворе за счет лучшей его растворимости в углеводородах указанного типа.
Добавление в пропиточный раствор (на основе поликарбосилана с двойными и/или тройными связями при углероде и растворителя в виде непредельного или ароматического углеводорода) азобисизобутиронитрила как инициатора радикальной полимеризации в количестве 1-1,5% от веса полимера позволяет реализовать созданные предыдущим признаком предпосылки для получения в результате пиролиза на начальной стадии термообработки не только SiC и SiO2, но и С, последний из которых при повышении температуры обработки взаимодействует с SiO2 с образованием SiC. В конечном итоге в продукте пиролиза остаются лишь SiC и С при их содержании ≈50 и ≈25% вес. соответственно.
Наличие в составе продуктов пиролиза ПКС углерода обусловлено образованием углеродного скелета за счет инициирования катализатором полимеризации процесса раскрытия двойных и тройных связей при углероде с последующим соединением между собой углеводородных радикалов в полимерную цепочку.
При содержании в пропиточном растворе инициатора радикальной полимеризации менее 1% вес. существенно уменьшается содержание углерода в продукте пиролиза и его может не хватить для перевода SiO2 в SiC. При содержании в пропиточном растворе более 1,5% вес. инициатора радикальной полимеризации увеличивается содержание углерода в продукте пиролиза за счет уменьшения содержания в нем SiC. Следствием этого является увеличение количества необходимых операций для получения УККМ с высоким содержанием карбида кремния.
Нами экспериментальным путем установлено, что при отсутствии (в смеси поликарбосилана с непредельными связями при углероде с растворителем в виде непредельного или ароматического углеводорода) инициатора радикальной полимеризации продукт пиролиза представляет собой SiC, а керамический выход составляет 50% вес. в то время как при наличии инициатора керамический выход составляет ≈75% вес. (≈50% вес. SiC и ≈25% вес. С). При этом, если отверждение полимера производится в присутствии кислорода воздуха, то в продукте пиролиза наряду с SiC присутствует SiO2, содержание которого в пересчете на содержание кислорода составляет 10-15% вес.
Нами экспериментальным путем установлено, что использование в качестве растворителя углеводорода с предельными связями при углероде приводит не только к снижению концентрации ПКС в пропиточном растворе, но и к некоторому снижению содержания углерода в продукте пиролиза ПКС, что свидетельствует об участии растворителя в процессе радикальной полимеризации ПКС.
При наличии на начальной стадии термообработки избытка углерода (наряду с SiC и SiO2) в продукте пиролиза отвержденного полимера, получаемого из указанной смеси, он (углерод) в первую очередь и реагирует с SiO2, а не углеродные волокна. Обусловлено это тем, что этот углерод равномерно распределен между SiO2. К тому же он более активен, чем углерод углеродных волокон.
Кроме того, наличие на начальном этапе пиролиза поликарбосилана в составе его продуктов SiO2, входящей в химическое взаимодействие с другим его продуктом, а именно: с углеродом, приводит к увеличению открытой пористости материала (т.е. SiO2 с углеродом выступают в роли порофоризаторов). Следствием этого является возможность более полного заполнения пор материала матричным материалом на последующих стадиях получения материала. Такой же эффект возникает, если пропитке указанной выше смесью подвергают прошедший термообработку углепластик.
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство, а именно: способность практически исключить деградацию прочностных свойств углеродных волокон, а также обеспечить наиболее полное заполнение пор материала (начиная с заполнения пор каркаса) матричным материалом, большая часть которого представлена SiC, без увеличения количества проводимых операций, тем самым придав УККМ более высокую прочность при сохранении его высокой окислительной стойкости.
Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: повышается работоспособность изделий из УККМ в условиях воздействия окислительной среды, высоких температур и высоких механических нагрузок.
Изготовление изделий из УККМ заявляемым способом осуществляют следующим образом.
Вначале формируют каркас из углеродных волокон одним из известных способов. Затем каркас пропитывают раствором поликарбосилана в органическом растворителе. При этом в качестве поликарбосилана используют поликарбосилан с непредельными связями при углероде, например, полидиметилсилэтин или полидиметилсилэтенсилэтин, в качестве растворителя - непредельные циклические или ароматические углеводороды, а в пропиточный раствор добавляют инициатор радикальной полимеризации, например, азобисизобутиронитрил, в количестве 1-1,5% от веса полимера. Затем на их основе производят формование углепластиковой заготовки (естественно, с отверждением полимера). Углепластиковую заготовку подвергают термообработке при 1000-1500°С. Полученная при этом заготовка может быть подвергнута пропитке указанным выше пропиточным раствором с последующим отверждением полимера и его термообработкой. Затем в порах полученной заготовки формируют углерод одним из известных способов (в зависимости от требуемого содержания SiC в УККМ). Полученную при этом заготовку подвергают силицированию паро-жидкофазным методом.
Ниже приведены примеры конкретного выполнения способа. Во всех примерах изготавливаемое изделие представляло собой пластину размером 200×300×3 мм.
Пример 1
Из углеродной ткани марки УТ-900 сформировали каркас ткане-прошивной структуры. Каркас пропитали раствором полидиметилсилэтина (ПДМСЭ) в толуоле, в который добавили инициатор радикальной полимеризации, а именно: азобисизобутиронитрил (АИБН), в количестве 1,5% от веса ПДМСЭ (перед добавлением в раствор полимера инициатора последний растворили в толуоле).
Затем произвели формование углепластиковой заготовки под давлением 12 кгс/см2 и при температуре 250°С. Углепластиковую заготовку термообработали при 1300°С. Затем в порах материала заготовки сформировали углерод. Для этого частично уплотнили пироуглеродом вакуумным изотермическим методом в течение 90 часов при 940°С, после чего пропитали раствором резорцина в фурфуроле (взятых в соотношении 1:2, с добавлением в него катализатора процесса поликонденсации, в качестве которого использовали раствор анилингидрохлорида в этиловом спирте), отвердили образовавшуюся в процессе поликонденсации резорцин-фурфурольную смолу при 160°С и карбонизовали при атмосферном давлении в среде азота при конечной температуре 850°С.
Затем заготовку силицировали паро-жидкофазным методом путем нагрева, выдержки и охлаждения в парах кремния. Причем выдержку произвели при 1800-1850°С в течение 1 часа.
Основные свойства керамоматричного композиционного материала, в том числе на переделах изготовления, приведены в таблице 1.
Пример 2
Изделие изготовили аналогично Примеру 1 с тем существенным отличием, что перед введением в поры материала углерода (осуществляемым перед силицированием) провели повторную пропитку полидиметилсилэтином с последующим его отверждением и термообработкой при 1300°С.
Основные свойства керамоматричного композиционного материала, в том числе на переделах изготовления, приведены в таблице 1.
Пример 3
Изделие изготовили аналогично Примеру 1 с тем существенным отличием, что в качестве поликарбосилана использовали полидиметилсилэтенсилэтин.
Основные свойства керамоматричного композиционного материала, в том числе на переделах изготовления, приведены в таблице 1.
Остальные примеры конкретного выполнения способа, а также вышеприведенные, но в более кратком изложении приведены в таблице 1, где Примеры 1-4 соответствуют заявляемому способу, а Пример 5 - с отклонением от него, а именно: без добавления в раствор поликарбосилана (с двойными и/или тройными связями при углероде) инициатора радикальной полимеризации. Здесь же приведен Пример 6 изготовления изделия в соответствии со способом-прототипом.
Как видно из таблицы, материал изделия, изготавливаемого заявляемым способом, имеет более высокую механическую прочность и более низкое содержание свободного кремния, чем материал изделия, изготавливаемого в соответствии со способом-прототипом. Отклонение от заявляемого способа, а именно: использование ПДМСЭ без добавки в него инициатора радикальной полимеризации (АИБН) приводит к снижению прочностных характеристик материала и увеличению содержания в нем свободного кремния.
* - плотность упрессованного каркаса в составе углепластиковой заготовки;
2* - с пироуглеродным покрытием на углеродных волокнах толщиной 0,2 мкм.
Claims (5)
- Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала, включающий формирование каркаса из углеродных волокон, пропитку его раствором поликарбосилана в органическом растворителе, формование на их основе углепластиковой заготовки, термообработку ее при 1000-1500°С (с возможным проведением дополнительных операций пропитки пористой заготовки раствором поликарбосилана, его отверждения и термообработки), формирование в порах полученной заготовки углерода и силицирование ее паро-жидкофазным методом, отличающийся тем, что в качестве поликарбосилана используют поликарбосилан с двойными и/или тройными связями при углероде, например полидиметилсилэтин
-
- или полидиметилсилэтенсилэтин
-
- а в качестве растворителя - непредельные или ароматические углеводороды, при этом в пропиточный раствор добавляют инициатор радикальной полимеризации в количестве 1-1,5% от веса полимера, например азобисизобутиронитрил.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018124436A RU2687672C1 (ru) | 2018-07-03 | 2018-07-03 | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018124436A RU2687672C1 (ru) | 2018-07-03 | 2018-07-03 | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2687672C1 true RU2687672C1 (ru) | 2019-05-15 |
Family
ID=66579013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018124436A RU2687672C1 (ru) | 2018-07-03 | 2018-07-03 | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2687672C1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4737552A (en) * | 1986-06-30 | 1988-04-12 | Dow Corning Corporation | Ceramic materials from polycarbosilanes |
| US5173367A (en) * | 1991-01-15 | 1992-12-22 | Ethyl Corporation | Ceramic composites |
| RU2190582C2 (ru) * | 2001-01-09 | 2002-10-10 | Государственное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" | Керамикообразующая композиция, керамический композиционный материал на ее основе и способ его получения |
| RU2559245C1 (ru) * | 2014-07-21 | 2015-08-10 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
| RU2573495C1 (ru) * | 2014-07-16 | 2016-01-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
| US9815943B2 (en) * | 2013-03-15 | 2017-11-14 | Melior Innovations, Inc. | Polysilocarb materials and methods |
-
2018
- 2018-07-03 RU RU2018124436A patent/RU2687672C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4737552A (en) * | 1986-06-30 | 1988-04-12 | Dow Corning Corporation | Ceramic materials from polycarbosilanes |
| US5173367A (en) * | 1991-01-15 | 1992-12-22 | Ethyl Corporation | Ceramic composites |
| RU2190582C2 (ru) * | 2001-01-09 | 2002-10-10 | Государственное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" | Керамикообразующая композиция, керамический композиционный материал на ее основе и способ его получения |
| US9815943B2 (en) * | 2013-03-15 | 2017-11-14 | Melior Innovations, Inc. | Polysilocarb materials and methods |
| RU2573495C1 (ru) * | 2014-07-16 | 2016-01-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
| RU2559245C1 (ru) * | 2014-07-21 | 2015-08-10 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jian et al. | Effects of pyrolysis processes on the microstructures and mechanical properties of Cf/SiC composites using polycarbosilane | |
| US9028914B2 (en) | Method for manufacturing high-density fiber reinforced ceramic composite materials | |
| Zhong et al. | Properties and microstructure evolution of Cf/SiC composites fabricated by polymer impregnation and pyrolysis (PIP) with liquid polycarbosilane | |
| CN109678539B (zh) | 一种致密Cf/SiBCN陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| US6376431B1 (en) | Reduced wear carbon brake material | |
| JP2944838B2 (ja) | セラミックマトリックス複合材料部材の製造方法 | |
| CN108129156A (zh) | 一种碳陶复合材料及其先驱体浸渍制备方法 | |
| US5133993A (en) | Fiber-reinforced refractory composites | |
| CN108193322B (zh) | 一种碳化硅纳米纤维的制备方法 | |
| Amirthan et al. | Synthesis and characterization of Si/SiC ceramics prepared using cotton fabric | |
| RU2687672C1 (ru) | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала | |
| JP2009030052A (ja) | プリセラミックシラザンポリマを生成する方法およびプリセラミックポリマの組成 | |
| RU2573495C1 (ru) | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала | |
| RU2568673C2 (ru) | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала | |
| RU2559245C1 (ru) | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала | |
| RU2603330C2 (ru) | Способ получения многофункциональных керамоматричных композиционных материалов (варианты) | |
| Swaminathan et al. | Liquid polycarbosilane-derived C/C–SiC composites with improved mechanical strength for high temperature applications | |
| RU2569385C1 (ru) | Способ изготовления изделий из термостойких композиционных материалов | |
| Ma et al. | Effects of pyrolysis processes on microstructure and mechanical properties of Cf/SiOC composites fabricated by preceramic polymer pyrolysis | |
| RU2012153529A (ru) | Способ изготовления герметичных изделий из углерод-карбидокремниевых материалов | |
| RU2641748C2 (ru) | Герметичное изделие из высокотемпературного композиционного материала, армированного длинномерными волокнами, и способ его изготовления | |
| RU2684538C1 (ru) | Углеродкерамический волокнисто-армированный композиционный материал и способ его получения | |
| RU2819235C1 (ru) | Способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого композиционного материала, в том числе с градиентными по толщине свойствами | |
| RU2579161C1 (ru) | Способ изготовления тонкостенных изделий из композиционного материала с градиентными свойствами по их толщине | |
| RU2624707C1 (ru) | Способ изготовления герметичных изделий из композиционных материалов |