RU2687283C1 - Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения - Google Patents
Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2687283C1 RU2687283C1 RU2018142298A RU2018142298A RU2687283C1 RU 2687283 C1 RU2687283 C1 RU 2687283C1 RU 2018142298 A RU2018142298 A RU 2018142298A RU 2018142298 A RU2018142298 A RU 2018142298A RU 2687283 C1 RU2687283 C1 RU 2687283C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- composite material
- silver
- aqueous suspension
- graphene oxide
- taunit
- Prior art date
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract description 23
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 8
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 31
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 5
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SATHPVQTSSUFFW-UHFFFAOYSA-N 4-[6-[(3,5-dihydroxy-4-methoxyoxan-2-yl)oxymethyl]-3,5-dihydroxy-4-methoxyoxan-2-yl]oxy-2-(hydroxymethyl)-6-methyloxane-3,5-diol Chemical compound OC1C(OC)C(O)COC1OCC1C(O)C(OC)C(O)C(OC2C(C(CO)OC(C)C2O)O)O1 SATHPVQTSSUFFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000189 Arabinogalactan Polymers 0.000 description 3
- 239000001904 Arabinogalactan Substances 0.000 description 3
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 3
- 235000019312 arabinogalactan Nutrition 0.000 description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 3
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 229910017745 AgNP Inorganic materials 0.000 description 2
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 2
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 2
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 102220240796 rs553605556 Human genes 0.000 description 2
- 150000003378 silver Chemical class 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N silver oxide Chemical compound [O-2].[Ag+].[Ag+] NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001923 silver oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 1
- 244000063299 Bacillus subtilis Species 0.000 description 1
- 235000014469 Bacillus subtilis Nutrition 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000222120 Candida <Saccharomycetales> Species 0.000 description 1
- 241000222122 Candida albicans Species 0.000 description 1
- 206010012335 Dependence Diseases 0.000 description 1
- 241000194033 Enterococcus Species 0.000 description 1
- 241000194032 Enterococcus faecalis Species 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P L-argininium(2+) Chemical compound NC(=[NH2+])NCCC[C@H]([NH3+])C(O)=O ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P 0.000 description 1
- HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N L-histidine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 1
- QIVBCDIJIAJPQS-VIFPVBQESA-N L-tryptophane Chemical compound C1=CC=C2C(C[C@H](N)C(O)=O)=CNC2=C1 QIVBCDIJIAJPQS-VIFPVBQESA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QIVBCDIJIAJPQS-UHFFFAOYSA-N Tryptophan Natural products C1=CC=C2C(CC(N)C(O)=O)=CNC2=C1 QIVBCDIJIAJPQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000002009 allergenic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000003139 biocide Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229940095731 candida albicans Drugs 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001860 citric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 229940032049 enterococcus faecalis Drugs 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hcl hcl Chemical compound Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N histidine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000774 hypoallergenic effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 1
- 150000003893 lactate salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000013110 organic ligand Substances 0.000 description 1
- OTCVAHKKMMUFAY-UHFFFAOYSA-N oxosilver Chemical class [Ag]=O OTCVAHKKMMUFAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000013207 serial dilution Methods 0.000 description 1
- -1 silver cations Chemical class 0.000 description 1
- 229940100890 silver compound Drugs 0.000 description 1
- 150000003379 silver compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
- A61K33/24—Heavy metals; Compounds thereof
- A61K33/38—Silver; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
- A61L2/025—Ultrasonics
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/16—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using chemical substances
- A61L2/18—Liquid substances or solutions comprising solids or dissolved gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y5/00—Nanobiotechnology or nanomedicine, e.g. protein engineering or drug delivery
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/198—Graphene oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G5/00—Compounds of silver
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
Abstract
Предложен способ получения композиционного материала биотехнологического назначения, обладающего антимикробным действием, включающий синтез композиционного материала, состоящий из смешения наночастиц серебра с нулевой валентностью и стабилизатора наночастиц, поддержания температуры и воздействия ультразвуком, осаждение композиционного материала, фильтрование, промывку осадка и сушку. В качестве стабилизатора наночастиц используют оксид графена «Таунит» в виде водной суспензии, а синтез композиционного материала осуществляют смешением водной суспензии оксида графена «Таунит» с водной суспензией наночастиц серебра с нулевой валентностью, в качестве которой используют концентрат коллоидного серебра КНД-С-К 1% (10000 мг/дм3), в количестве от 0,3 до 1,5 объемов на 1 объем водной суспензии оксида графена «Таунит» при температуре 20-40°С и воздействии ультразвуком в течение 30 мин. Технический результат – упрощение технологии, снижение затрат на изготовление композиционного материала и повышение воспроизводимости его свойств. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области биотехнологий и наномедицины, в частности, к способам получения композиционного материала с антимикробными свойствами на основе оксида графена и наночастиц серебра и может найти применение, главным образом, для изготовления препаратов, подавляющих жизнедеятельность микроорганизмов.
Серебро, в отличие от органических (химических) консервантов и дезинфектантов, - природный элемент, не загрязняющий природу. Являясь сильным биоцидом для микробов и вирусов, серебро, в отличие от других металлов, в то же время гораздо менее токсично для многоклеточных организмов. В последние десятилетия в связи с широким использованием антибиотиков и химических консервантов ускоряется процесс появления резистентных штаммов микроорганизмов. Тогда как серебро не создает резистентных штаммов, убивая возбудителей на 100% и не давая им мутировать и размножаться. Однако разные виды серебра в разных формах обладают разными свойствами. Наиболее широко известны препараты на основе катионного серебра (Ag+), в том числе, в составе оксида серебра, солей серебра (нитратов, сульфатов, фосфатов), комплексов серебра (цитратов или лактатов), свободных аквакатионов серебра, а также препараты на основе коллоидного серебра, содержащие, особенно в случае коллоидного серебра, полученного электрохимически, в качестве примесей к металлическому серебру значительное количество катионного серебра в виде оксида или соли.
Препараты так называемого металлического микродисперсного или нанодисперсного серебра, кластерного серебра, в которых основное количество серебра находится в малотоксичной металлической форме Ag0, обладают высокой эффективностью и существенно более низкой токсичностью для людей, чем катионное серебро.
На сегодняшний день предложено большое количество препаратов на основе коллоидного металлического серебра, которые находят широкое применение в медицине как антисептические средства наружного применения. Для стабилизации частиц серебра в этих препаратах используются различные матрицы.
В настоящее время в связи с широким распространением антибиотикорезистентности микробов наблюдается усиление интереса к препаратам серебра. Так, получены соединения серебра с гистидином, триптофаном и аргинином по реакции комплексообразования с содержанием серебра 40-50% (Химико-фармацевтический журнал, 2000, №34(5), с. 34-35; Химико-фармацевтический журнал, 2001, №35(9), с. 35-36). Эти соединения проявляют антимикробную активность в отношении Staphylococcus aureus, Candida albigans, Bacillus subtilis и некоторых других бактерий.
Недостатками указанных соединений является то, что они плохо растворимы в воде (0,1%); наличие аминокислот в составе может вызывать побочные негативные воздействия; серебро в них связано с органическим лигандом в виде комплекса.
Известен способ получения нанокомпозита серебра, обладающего антимикробным действием (Патент РФ №2611999; МПК A61K 9/14, A61K 33/38, A61K 47/36, A61K 47/22, А61Р 31/00, А61Р 35/00, B82Y 5/00; опубл. 05.08.2015). В качестве стабилизатора наночастиц применяется природный биоконъюгат арабиногалактана с флавоноидами с размером наночастиц серебра 1.7-90.0 нм и их содержанием в композите - 1.3-17.5%.
Находящиеся в макромолекулах арабиногалактана высокоактивные восстановители (флавоноиды) могут выступать в роли восстановителя катионов серебра до нуль-валентного состояния этого металла (Журнал физической химии, 2003, Т. 77, №9, с. 1683-1692), что позволяет проводить реакцию в среде с нейтральными значениями рН без нагревания и без деградации молекулы арабиногалактана.
Известен способ получения нанокомпозитного материала оксида графена с наночастицами серебра (Physical Chemistry Chemical Physics, 2015, №17, с. 18443-18448), не требующий дополнительных стадий и реагентов и состоящий в нагревании водной суспензии оксида графена (Chemistry of Materials, 1999, №11, с. 771-778) с раствором нитрата серебра с прикапыванием цитрата натрия. Получаемый гибридный материал следующего состава: наночастицы серебра (≈ 15.6 нм) - наночастицы серебра (≈ 57.5 нм) - оксид графена - позволяет мультиплексно детектировать различные аналиты на уровне концентраций 10-6-10-12 М.
Недостатком известного способа является невозможность контроля процессов зародышеобразования и получения наночастиц серебра с узким распределением частиц по размерам, что не позволяет использовать получаемый нанокомпозитный материал в качестве активного слоя в сенсорном устройстве для количественного определения актуальных аналитов.
Известен способ получения композиционного материала на основе оксида графена и наночастиц серебра (Journal of Nanobiotechnology, 2016, 14:12, с. 2-17), включающий синтез оксида графена (GO), синтез наночастиц чистого серебра (AgNP) и синтез нанокомпозита оксидов серебра и графена (GOAg). Принят за прототип.
Синтез оксида графена (GO). Пластинки оксида графена синтезированы модифицированным методом Хаммерса (Journal of the American Chemical Society, 1958, 80(6), с. 1339; Carbohydrate Polymers, 2015, 123, с. 217-227). Природный графит был предварительно обработан для обеспечения полного окисления. Для этого графитовый порошок (1.0 г) нагревали при температуре 90°С в концентрированной серной кислоте H2SO4 (4.4 мл), содержащей персульфат калия K2S2O8 (0.8 г) и пентоксид фосфора P2O5 (0.8 г).
Кислотную смесь выдерживали, помешивая на конфорке, в течение 4.5 ч. Затем смесь разбавляли в дистиллированной воде и оставляли на выдержку на ночь. Далее ее фильтровали через 0.22 мкм мембранный фильтр (миллипору), промывая дистиллированной водой, и полученный осадок сушили при комнатной температуре в течение ночи.
Для окисления графен предварительно добавляли в охлажденную колбу (0°С), содержащую H2SO4 (40 мл), в которую постепенно добавляли перманганат калия KMnO4 (5.0 г), и контролировали температуру во избежание превышения 10°С посредством ледяной бани. Затем смеси позволяли реагировать при температуре 35°С в течение 2 ч, после чего была добавлена дистиллированная вода небольшими дозами в ледяной бане для поддержания температуры ниже 50°С, и смесь перемешивали еще 2 часа. Окисление графена осуществляли добавлением перекиси водорода H2O2 (30 объемн. %). Полученную ярко-желтую смесь оставляли отстаиваться на 2 дня. Смесь фильтровали через 0.22 мкм мембранный фильтр с последующим центрифугированием при добавлении соляной кислоты HCl (10 мас. %) и дистиллированной воды для удаления ионов металлов и кислоты. Полученный продукт диализовали (трубка диализа fisherbrand 12.000-14.000 da) в течение 10 дней для удаления остаточных солей. Дисперсию оксида графена сохраняли в герметичной емкости, защищенной от влажности и света.
Синтез наночастиц чистого серебра (AgNP). Наночастицы чистого серебра были синтезированы по методу Туркевича (Discussions of the Faraday Society, 1951, 11, с. 55-75). Нитрат серебра AgNO3 (8.4 мг) растворяли в 40 мл дистиллированной воды и нагревали с обратным холодильником. После закипания раствора в него прикапывали раствор цитрата натрия (10 мл, 1 ммоль л-1). Реакцию проводили при температуре 110-130°С в течение 30 мин. Дисперсию серебра диализовали в течение 48 ч в токе дистиллированной воды для удаления остаточных солей (трубка диализа fisherbrand 12.000-14.000 da) и помещали для хранения в охлаждаемом сосуде, защищенном от света.
Синтез нанокомпозита оксидов серебра и графена (GOAg). Композит GOAg синтезировали по модифицированный методу Туркевича (Colloids and Surfaces В: Biointerfaces, 2014, 113, с. 115-124; International Journal of Nanomedicine, 2015, 10, c. 6847-6861). Для этого оксид графена (6.2 мг) диспергировали в дистиллированной воде (20 мл) и обрабатывали ультразвуком в течение 30 мин. Далее AgNO3 (8.4 мг), растворенный в дистиллированной воде (20 мл), добавлялся к предыдущему и обрабатывался ультразвуком в течение 30 минут. Затем смесь нагревали с обратным холодильником, и при достижении температуры около 110°С добавляли по каплям раствор цитрата натрия (10 мл, 1 ммоль л-1). Реакцию выдерживали при температуре 130°С в течение 50 мин. Полученная дисперсия GOAg диализировалась в течение 48 ч для удаления остатков солей (трубка диализа fisherbrand 12.000-14.000 da). Полученную дисперсию хранили в герметически закрытом сосуде, защищенном от света.
Однако данный способ получения композиционного материала на основе оксида графена и наночастиц серебра предполагает осуществление большого количества трудоемких и длительных стадий синтеза, что приводит к неполной воспроизводимости свойств получаемых материалов. Кроме того, из-за использования дополнительных реагентов - стабилизаторов и поверхностно-активных веществ (ПАВ) - необходимым этапом получения геля являются многократные промывки. Неполнота отмывки наночастиц серебра от ПАВ и стабилизаторов приводит к появлению значительного количества балластных веществ, приводящих к снижению эффективности применения композитного материала.
Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в упрощении технологии, снижении затрат на изготовление композиционного материала и повышении воспроизводимости его свойств.
Это достигается тем, что в способе получения композиционного материала биотехнологического назначения, обладающего антимикробным действием, включающем синтез композиционного материала, состоящий из смешения наночастиц серебра с нулевой валентностью и стабилизатора наночастиц, поддержания температуры и воздействия ультразвуком, осаждение композиционного материала, фильтрование, промывку осадка и сушку, согласно изобретению, в качестве стабилизатора наночастиц используют оксид графена «Таунит» в виде водной суспензии, а синтез композиционного материала осуществляют смешением водной суспензии оксида графена «Таунит» с водной суспензией наночастиц серебра с нулевой валентностью, в качестве которой используют концентрат коллоидного серебра КНД-С-К 1% (10000 мг/дм3), в количестве от 0.3 до 1.5 объемов на 1 объем водной суспензии оксида графена «Таунит» при температуре 20-40°С и воздействии ультразвуком в течение 30 мин.
Осаждение композиционного материала производят в этаноле с последующим фильтрованием через воронку Шотта под вакуумом, осадок промывают тем же этанолом, и полученный композиционный материал высушивают в эксикаторе над безводным хлоридом кальция.
Использование в качестве стабилизатора наночастиц оксида графена и осуществление синтеза композиционного материала смешением водной суспензии оксида графена с водной суспензией наночастиц серебра с нулевой валентностью в количестве от 0.3 до 1.5 объемов на 1 объем водной суспензии графена при температуре 20-40°С и воздействии ультразвуком в течение 30 мин. обеспечивает:
- упрощение технологии синтеза композиционного материала за счет сокращения номенклатуры применяемых материалов, проведения технологического процесса при комнатной температуре, снижения продолжительности синтеза композиционного материала и уменьшения расхода воды;
- минимизацию количества применяемого оборудования и соответственно снижение капитальных затрат;
- повышение качества за счет изготовления компонентов на специализированных предприятиях.
Осаждение композиционного материала в этаноле с последующим фильтрованием через воронку Шотта под вакуумом, промывка осадка тем же этанолом и высушивание полученного композиционного материала в эксикаторе над безводным хлоридом кальция обеспечивает расширение номенклатуры выпускаемого композиционного материала (как в виде суспензии, так и в виде порошка).
Использование в качестве водной суспензии оксида графена водной суспензии оксида графена «Таунит» и в качестве водной суспензии наночастиц серебра с нулевой валентностью концентрата коллоидного серебра КНД-С-К 1% (10000 мг/дм3) обеспечивает повышение качества за счет применения серийно выпускаемых продуктов.
Для осуществления изобретения применялись следующие исходные вещества.
Оксид графена «Таунит» представляет собой окисленные двумерные графеновые пластины толщиной до 15 нм в виде водной пасты. Основой оксида графена «Таунит» является химически диспергированный графит, содержащий незначительное количество неуглеродных примесей в виде серы. Оксид графена предназначен для использования в химической и нефтеперерабатывающей промышленности в качестве сырьевого компонента для придания конечному продукту (смазочным материалам, противоизносным составам и т.д.) триботехнических и противоизносных свойств.
Концентрат коллоидного серебра КНД-С-К 1%. Концентрация металлического серебра составляет 1% (10000 мг/дм3). Состоит из наночастиц серебра, взвешенных в деминерализованной (деионизированной) воде, не содержит вредных, токсичных и аллергенных компонентов и добавок. Преимущества: устойчивость, инертность, открывающая широкую возможность комбинации с другими микроэлементами и биологически активными веществами; повышенная биодоступность активных компонентов; не содержит ионные ассоциаты и ионы металлов; гипоаллергенность, отсутствие «эффекта привыкания» - исключается образование резистивных (устойчивых) форм микроорганизмов. Коллоидная форма металлического серебра наиболее эффективна, так как металл в виде катионов высвобождается из частиц только по мере его расходования, обеспечивая постоянный и долговременный эффект. Условия хранения: в стеклянной посуде или пищевых ПЭТФ-бутылках в сухом, темном, прохладном месте.
Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения может быть осуществлен по указанным примерам.
Пример 1.
Смешивали водную суспензию оксида графена «Таунит» в количестве 2 мл с 5 мл концентрата коллоидного серебра КНД-С-К 1% (10000 мг/дм3) при постоянном перемешивании при температуре 20-40°С и воздействии ультразвуком в течение 30 мин. Выход полученного композиционного материала составил 98% с содержанием в нем серебра 0.5%. Размер наночастиц серебра по данным просвечивающей электронной микроскопии - 1.7-8.0 нм. Средний размер наночастиц - 5.0 нм.
Пример 2.
Смешивали водную суспензию оксида графена «Таунит» в количестве 5 мл с 10 мл концентрата коллоидного серебра КНД-С-К 1% (10000 мг/дм3) при постоянном перемешивании при температуре 20-40°С и воздействии ультразвуком в течение 30 мин. Выход полученного композиционного материала составил 95% с содержанием в нем серебра 2.6%. Размер наночастиц серебра по данным просвечивающей электронной микроскопии - 1.7-8.0 нм. Средний размер наночастиц - 5.0 нм.
Раствор выдерживали при перемешивании при комнатной температуре 20-25°С, осаждали композиционный материал в 25 мл этанола с последующим фильтрованием через воронку Шотта под вакуумом. Осадок промывали на Шотте тем же этанолом и высушивали полученный композиционный материал в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. Выход полученного композиционного материала составил 95% с содержанием в нем серебра 20.4%. Размер наночастиц серебра по данным просвечивающей электронной микроскопии - 2.0-25.0 нм. Средний размер наночастиц - 6.5 нм.
Пример 3.
Смешивали водную суспензию оксида графена «Таунит» в количестве 3 мл с 10 мл концентрата коллоидного серебра КНД-С-К 1% (10000 мг/дм3) при постоянном перемешивании при температуре 20-40°С и воздействии ультразвуком в течение 30 мин. Выход полученного композиционного материала составил 99% с содержанием в нем серебра 0.6%. Размер наночастиц серебра по данным просвечивающей электронной микроскопии - 1.7-8.0 нм. Средний размер наночастиц - 5.0 нм.
Пример 4.
Смешивали водную суспензию оксида графена «Таунит» в количестве 5 мл с 20 мл концентрата коллоидного серебра КНД-С-К 1% (10000 мг/дм3) при постоянном перемешивании при температуре 20-40°С и воздействии ультразвуком в течение 30 мин. Затем раствор выдерживали при перемешивании при комнатной температуре 20-25°С, осаждали композиционный материал в 15 мл этанола с последующим фильтрованием через воронку Шотта под вакуумом. Осадок промывали на Шотте тем же этанолом и высушивали полученный композиционный материал в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. Выход полученного композиционного материала составил 96% с содержанием в нем серебра 3%. Размер наночастиц серебра по данным просвечивающей электронной микроскопии - 2.0-9.0 нм. Средний размер наночастиц серебра - 5.3 нм.
Изучение антимикробного действия полученного композиционного материала с содержанием серебра 12.5% проводили методом двукратных серийных разведений на референтных штаммах, полученных из коллекции микроорганизмов (Candida albicans АТСС №24433, Staphylococcus aureus АТСС №25923, Escherichia coli АТСС №25922, Enterococcus faecalis АТСС №22212, Pseudomonas aeruginosa ATCC №27853).
Чувствительность опытных штаммов микроорганизмов к наночастицам серебра определяли in vitro на виноградно-сахарном бульоне (ВСБ) и среде Сабуро (по стандартам МУК 4.21890-04) на основании динамики роста культуры. Антимикробную активность оценивали в диапазоне концентраций от 0,1% до 0,01% (от 1 мг/мл до 0,01 мг/мл). Препарат предварительно разводили в ВСБ. Тестируемые штаммы микроорганизмов добавляли по 0,1 мл (0,6 единиц по стандарту мутности МакФарланда) в 5 мл каждого разведения исследуемого вещества.
В результате проведенных экспериментов установлено, что серебряный композиционный материал, полученный с использованием в качестве стабилизирующей матрицы оксида графена, сорбирующего коллоидное серебро, обладает антимикробной активностью в отношении исследуемых штаммов микроорганизмов (таблица 1). В контрольных пробах, т.е. в отсутствие серебра, наблюдается рост тест-культур.
Антибактериальная эффективность наносеребра настолько высока, что для стерилизации достаточно 0,5-1 мг/дм3. Из этого следует, что при использовании полученного композита ОГ-Ag его необходимо разбавлять водой по меньшей мере в 2×103-2×104 раз, учитывая синергетическое воздействие оксида графена.
Заявляемый способ получения композиционного материала биотехнологического назначения позволяет упростить технологию, снизить затраты на изготовление композиционного материала и повысить воспроизводимость его свойств.
Claims (2)
1. Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения, обладающего антимикробным действием, включающий синтез композиционного материала, состоящий из смешения наночастиц серебра с нулевой валентностью и стабилизатора наночастиц, поддержания температуры и воздействия ультразвуком, осаждение композиционного материала, фильтрование, промывку осадка и сушку, отличающийся тем, что в качестве стабилизатора наночастиц используют оксид графена «Таунит» в виде водной суспензии, а синтез композиционного материала осуществляют смешением водной суспензии оксида графена «Таунит» с водной суспензией наночастиц серебра с нулевой валентностью, в качестве которой используют концентрат коллоидного серебра КНД-С-К 1% (10000 мг/дм3), в количестве от 0,3 до 1,5 объемов на 1 объем водной суспензии оксида графена «Таунит» при температуре 20-40°С и воздействии ультразвуком в течение 30 мин.
2. Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения по п. 1, отличающийся тем, что осаждение композиционного материала производят в этаноле с последующим фильтрованием через воронку Шотта под вакуумом, осадок промывают тем же этанолом и полученный композиционный материал высушивают в эксикаторе над безводным хлоридом кальция.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018142298A RU2687283C1 (ru) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018142298A RU2687283C1 (ru) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2687283C1 true RU2687283C1 (ru) | 2019-05-14 |
Family
ID=66578765
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018142298A RU2687283C1 (ru) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2687283C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6171548B1 (en) * | 1997-12-29 | 2001-01-09 | Spectrum Environmental Technologies, Inc. | Surface and air sterilization using ultraviolet light and ultrasonic waves |
RU2194666C2 (ru) * | 1996-11-18 | 2002-12-20 | Дзе Юниверсити оф Коннектикут | Наноструктурные окиси и гидроокиси и способы их синтеза |
RU2385293C2 (ru) * | 2008-03-31 | 2010-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Способ получения наночастиц серебра |
CN101721445B (zh) * | 2009-12-28 | 2011-06-01 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 驱虫斑鸠菊复合银纳米溶胶的制备方法 |
-
2018
- 2018-11-30 RU RU2018142298A patent/RU2687283C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2194666C2 (ru) * | 1996-11-18 | 2002-12-20 | Дзе Юниверсити оф Коннектикут | Наноструктурные окиси и гидроокиси и способы их синтеза |
US6171548B1 (en) * | 1997-12-29 | 2001-01-09 | Spectrum Environmental Technologies, Inc. | Surface and air sterilization using ultraviolet light and ultrasonic waves |
RU2385293C2 (ru) * | 2008-03-31 | 2010-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Способ получения наночастиц серебра |
CN101721445B (zh) * | 2009-12-28 | 2011-06-01 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 驱虫斑鸠菊复合银纳米溶胶的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Taheri et al. | Stability of ZIF-8 nanopowders in bacterial culture media and its implication for antibacterial properties | |
Lalueza et al. | Bactericidal effects of different silver-containing materials | |
Liu et al. | The potent antimicrobial properties of cell penetrating peptide-conjugated silver nanoparticles with excellent selectivity for Gram-positive bacteria over erythrocytes | |
Vijayakumar et al. | Biosynthesis, characterisation and anti-bacterial effect of plant-mediated silver nanoparticles using Artemisia nilagirica | |
Yu | Formation of colloidal silver nanoparticles stabilized by Na+–poly (γ-glutamic acid)–silver nitrate complex via chemical reduction process | |
Lkhagvajav et al. | Antimicrobial activity of colloidal silver nanoparticles prepared by sol-gel method | |
AU2006342738B2 (en) | Functional nanomaterials with antibacterial and antiviral activity | |
Fouda et al. | Carboxymethyl cellulose supported green synthetic features of gold nanoparticles: antioxidant, cell viability, and antibacterial effectiveness | |
Iqbal et al. | Characterization and antibacterial properties of stable silver substituted hydroxyapatite nanoparticles synthesized through surfactant assisted microwave process | |
RU2407289C1 (ru) | Наноструктурная композиция биоцида | |
CN105776179B (zh) | 一种水溶性季铵盐化碳纳米球及其制备方法与应用 | |
CN112795202B (zh) | 具有抗菌功能的mof复合材料及其制备方法和应用 | |
US8314078B2 (en) | Silver nanoparticles as anti-microbial | |
US20130084339A1 (en) | Composition comprising aluminum silicates and silver nanoparticles as bactericides | |
RU2341291C1 (ru) | Бактерицидный раствор и способ его получения | |
Dhar et al. | Gellan gum capped silver nanoparticle dispersions and hydrogels: cytotoxicity and in vitro diffusion studies | |
CN106818869B (zh) | 一种碳基纳米铜复合材料的制备方法 | |
CN102860325A (zh) | 一种杀菌纳米银水凝胶及其制备方法 | |
CN111410809A (zh) | 一种基于有机金属骨架的持续性抗菌聚乙烯醇薄膜及其制备方法 | |
Rout et al. | Green synthesis of silver nanoparticles of different shapes and its antibacterial activity against Escherichia coli | |
EP2563148B1 (en) | Composition in the form of liquid for maintenance of contact lenses and medical materials | |
Verma | A review on synthesis and their antibacterial activity of Silver and Selenium nanoparticles against biofilm forming Staphylococcus aureus | |
Abalaka et al. | The antibacterial efficacy of gold nanoparticles derived from Gomphrena celosioides and Prunus amygdalus (Almond) leaves on selected bacterial pathogens | |
RU2687283C1 (ru) | Способ получения композиционного материала биотехнологического назначения | |
Anwar et al. | Novel synthesis and antimicrobial studies of nanoscale titania particles |