RU2685117C1 - Granule of filtering material - Google Patents

Granule of filtering material Download PDF

Info

Publication number
RU2685117C1
RU2685117C1 RU2018139624A RU2018139624A RU2685117C1 RU 2685117 C1 RU2685117 C1 RU 2685117C1 RU 2018139624 A RU2018139624 A RU 2018139624A RU 2018139624 A RU2018139624 A RU 2018139624A RU 2685117 C1 RU2685117 C1 RU 2685117C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
granule
granules
oil
properties
dispersed phase
Prior art date
Application number
RU2018139624A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Викторович Косяков
Александр Александрович Лапенко
Сергей Владимирович Кулигин
Петр Васильевич Белов
Максим Петрович Кирин
Михаил Владимирович Демин
Александр Дмитриевич Ишков
Евгений Павлович Сальников
Вадим Витальевич Рововой
Original Assignee
ООО "Воронежпеностекло"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ООО "Воронежпеностекло" filed Critical ООО "Воронежпеностекло"
Priority to RU2018139624A priority Critical patent/RU2685117C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2685117C1 publication Critical patent/RU2685117C1/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04—Breaking emulsions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28016—Particle form
    • B01J20/28019—Spherical, ellipsoidal or cylindrical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28095—Shape or type of pores, voids, channels, ducts
    • B01J20/28097—Shape or type of pores, voids, channels, ducts being coated, filled or plugged with specific compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3028—Granulating, agglomerating or aggregating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/68—Treatment of water, waste water, or sewage by addition of specified substances, e.g. trace elements, for ameliorating potable water
    • C02F1/681—Treatment of water, waste water, or sewage by addition of specified substances, e.g. trace elements, for ameliorating potable water by addition of solid materials for removing an oily layer on water

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.SUBSTANCE: invention relates to cleaning liquids by filtration, in particular, to cleaning water from oil, oil products, oils and other organic substances; to oil, oil products and oil purification from water, etc. It can be used in oil producing, chemical, petrochemical, food, cellulose-paper, pharmaceutical, machine-building and other industries. Granule of filtering material has surface, part of which has lyophobic properties to disperse phase, and rest part of surface – lyophilic properties to disperse phase. Lyophilic part of the surface of the granule is formed with sections the maximum size of which does not exceed 20 % of the granule size.EFFECT: increased efficiency of disperse phase gripping, increased efficiency of granule regeneration by means of flushing.10 cl

Description

Предложенное изобретение относится к области очистки жидкостей фильтрацией, в частности, к очистке воды от нефти, нефтепродуктов, масел, и др. органических веществ; к очистке нефти, нефтепродуктов и масел от воды и пр. Может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, целлюлозно-бумажной, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, в частности, для очистки технологических и сточных вод целлюлозно-бумажных производств, для очистки сточных вод от нефти, нефтепродуктов, масел растительного происхождения и животных жиров.The proposed invention relates to the field of purification of liquids by filtration, in particular, to the purification of water from oil, petroleum products, oils, and other organic substances; for cleaning oil, petroleum products and oils from water, etc. It can be used in oil-extracting, chemical, petrochemical, food, pulp and paper, pharmaceutical, engineering and other industries, in particular, for the purification of process and wastewater pulp and paper production, for sewage treatment from oil, oil products, oils of vegetable origin and animal fats.

Известна фильтрующая загрузка для очистки воды от нефти и нефтепродуктов (а.с. СССР № 1662625, МПК B01D 39/00, 1987 г.), выполненная из олеофильного пенопласта, имеющего сквозные и тупиковые поры, суммарная доля которых составляет 45-70% объема загрузки, а проходное сечение пор составляет 10-60 мкм. Недостатком известной загрузки является малый срок ее эксплуатации, поскольку регенерация загрязненной загрузки не предусмотрена.Known filter loading for water purification from oil and oil products (as. USSR № 1662625, IPC B01D 39/00, 1987), made of oleophilic foam, having through and dead-end pores, the total share of which is 45-70% of the volume load, and the flow area of the pores is 10-60 microns. A disadvantage of the known load is its short lifetime, since the regeneration of the contaminated load is not provided.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий, часть поверхности которой выполнена не смачиваемой для дисперсной фазы за счет ее пропитки дисперсионной средой (патент на изобретение РФ № 2661228, МПК B01D 39/06, 2017 г.). В известном решении приведен пример очистки воды от нефти: вода является дисперсионной средой, придающей части поверхности гранулы олеофобные свойства, а нефть – дисперсной фазой.Closest to the proposed technical solution is a granule of filter material for the separation of emulsions, part of the surface of which is not wettable for the dispersed phase due to its impregnation with a dispersion medium (patent for invention of the Russian Federation No. 2661228, IPC B01D 39/06, 2017). In the well-known solution, an example of water purification from oil is given: water is a dispersion medium that gives parts of the surface of the granules oleophobic properties, and oil is a dispersed phase.

Недостатком известного решения являются невысокие эксплуатационные свойства гранулы (т.е. низкое качество гранулы), связанные:A disadvantage of the known solutions are low operational properties of the granules (ie, poor quality of the granules) associated:

а) с низкой эффективностью захвата и удержания дисперсной фазы (а, следовательно, и низкой эффективностью очистки жидкости) в виду отсутствия лиофильных свойств у части поверхности гранулы, предназначенной для захвата дисперсной фазы;a) with low efficiency of capture and retention of the dispersed phase (and, consequently, low efficiency of purification of the liquid) due to the lack of lyophilic properties at the part of the surface of the granule intended to capture the dispersed phase;

б) отсутствием возможности регулирования (управления) эффективностью захвата и удержания дисперсной фазы на поверхности гранулы, как в ходе фильтрации, так и в ходе регенерации гранулы с помощью промывки.b) the lack of possibility of regulation (control) of the efficiency of capture and retention of the dispersed phase on the surface of the granule, both during filtration and during the regeneration of the granule by washing.

Технический результат предложенного решения заключается в повышении эксплуатационных свойств гранулы (т.е. ее качества) и, соответственно, эффективности ее использования в процессе очистки жидкости.The technical result of the proposed solution is to improve the operational properties of the granules (ie, its quality) and, accordingly, the effectiveness of its use in the process of cleaning the liquid.

Указанный технический результат достигается тем, что часть поверхности гранулы фильтрующего материала для отделения дисперсной фазы от дисперсионной среды обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, а остальная часть поверхности гранулы обладает лиофильными свойствами к дисперсной фазе, что повышает эффективностью захвата дисперсной фазы и одновременно отмываемость гранулы при регенерации с помощью промывки. Максимальный эффект достигается, если часть поверхности гранулы, обладающая лиофобными свойствами к дисперсной фазе, обладает еще и гидрофильными свойствами, что улучшает покрытие данной части поверхности водой, усиливая ее олеофобные свойства. Если часть поверхности гранулы, обладающая лиофильными свойствами к дисперсной фазе, обладает еще и гидрофобными свойствами, то это предотвращает покрытие данной части поверхности водой, обладающей олеофобными свойствами.This technical result is achieved by the fact that part of the surface of the granules of filter material for separating the dispersed phase from the dispersion medium has lyophobic properties to the dispersed phase, and the rest of the surface of the granules has lyophilic properties to the dispersed phase, which increases the capture efficiency of the dispersed phase and at the same time laundering the granule during regeneration using flushing. The maximum effect is achieved if a part of the surface of the granule, which has lyophobic properties to the dispersed phase, also has hydrophilic properties, which improves the coating of this part of the surface with water, enhancing its oleophobic properties. If the part of the surface of the granule, which has lyophilic properties to the dispersed phase, also has hydrophobic properties, this prevents the coating of this part of the surface with water, which has oleophobic properties.

Лиофобность части поверхности гранулы может быть обеспечена за счет выполнения этой части поверхности пористой и заполнения (пропитки) перед фильтрацией или в процессе фильтрации пор дисперсионной средой.Lyophobicity of a part of the surface of a granule can be ensured by making this part of the surface porous and filling (impregnating) before filtering or during filtration of the pores with a dispersion medium.

Лиофильная часть поверхности (активный центр адгезии на поверхности) гранулы может быть выполнена не пористой (плотной, сплошной), что увеличивает эффективность захвата и удержания дисперсной фазы из фильтруемой жидкости.The lyophilic part of the surface (the active center of adhesion on the surface) of the granule can be made non-porous (dense, solid), which increases the efficiency of trapping and holding the dispersed phase from the filtered liquid.

Поверхность гранулы может быть выполнена с углублениями (впадинами), в которых имеются лиофильные участки. Капля дисперсной фазы эффективно удерживается в углублениях благодаря одновременному контакту с несколькими лиофильными участками (активными центрами адгезии). Кроме того, капли (частицы) дисперсной фазы, попавшие в углубление, удерживаются в них за счет гидродинамических сил (обратные присоединенные вихри).The surface of the granule can be made with depressions (depressions) in which there are lyophilized areas. A drop of the dispersed phase is effectively retained in the grooves due to simultaneous contact with several lyophilized sites (active adhesion centers). In addition, the droplets (particles) of the dispersed phase, trapped in the recess, are retained in them due to hydrodynamic forces (reverse attached vortices).

На лиофильную часть поверхности гранулы может быть нанесено вязкое, пластичное или вязко-пластичное вещество, имеющее хорошую адгезию к поверхности гранулы и дисперсной фазе. Это может быть либо сама дисперсная фаза, либо ее компоненты, либо промоутер (усилитель) адгезии, увеличивающее эффективность захвата и удержания дисперсной фазы из фильтруемой жидкости.A viscous, plastic or viscous-plastic substance having good adhesion to the surface of the granule and the dispersed phase can be applied to the lyophilic part of the surface of the granule. This can be either the dispersed phase itself, or its components, or the promoter (amplifier) of adhesion, which increases the efficiency of capture and retention of the dispersed phase from the filtered liquid.

Лиофильность части поверхности гранулы может быть обеспечена за счет выполнения этой части поверхности пористой и заполнения (пропитки) перед фильтрацией или в процессе фильтрации пор дисперсной фазой, что увеличивает эффективность захвата и удержания дисперсной фазы из фильтруемой жидкости.The lyophilicity of a part of the surface of a granule can be ensured by making this part of the surface porous and filling (impregnating) before filtering or in the process of filtering the pores with the dispersed phase, which increases the efficiency of capturing and holding the dispersed phase from the filtered liquid.

Поверхность гранулы может быть выполнена из однородного материала с локально модифицированными участками, например, с помощью точечного температурного воздействия (оплавления, например, с помощью лазера, низкотемпературной плазмы и пр.), химического воздействия или локального аппретирования. Эти локально модифицированные участки поверхности гранулы обладают лиофильными свойствами к дисперсной фазе, что повышает эксплуатационные свойства гранулы.The surface of the granule can be made of a homogeneous material with locally modified areas, for example, using point temperature effects (melting, for example, using a laser, low-temperature plasma, etc.), chemical effects or local dressing. These locally modified surface areas of the granules have lyophilic properties to the dispersed phase, which improves the performance properties of the granules.

Поверхность гранулы может быть выполнена из смеси материалов, один из которых обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, а другой – лиофильными свойствами к дисперсной фазе.The surface of the granule can be made of a mixture of materials, one of which has lyophobic properties to the dispersed phase, and the other - lyophilic properties to the dispersed phase.

Лиофильная часть поверхности гранулы образована участками, максимальный размер которых не превышает 20 % от размеры гранулы, и не превышает 10% от площади поверхности гранулы, что обеспечивает эффективную регенерацию гранулы с помощью промывки.The lyophilic part of the surface of the granule is formed by areas whose maximum size does not exceed 20% of the size of the granule and does not exceed 10% of the surface area of the granule, which ensures efficient regeneration of the granule by washing.

Изменение в процессе производства гранулы: а) соотношения частей ее поверхности, обладающих лиофобными и лиофильными свойствами; б) уровня лиофобности и лиофильности этих частей (подбором материалов или их обработкой), позволяет управлять эффективностью захвата и удержания дисперсной фазы на поверхности гранулы, как в ходе фильтрации, так и в ходе регенерации гранулы с помощью промывки.The change in the process of granule production: a) the ratio of the parts of its surface that have lyophobic and lyophilic properties; b) the level of lyophobicity and lyophilicity of these parts (selection of materials or their processing), allows you to control the efficiency of capture and retention of the dispersed phase on the surface of the granules, both during filtration and during the regeneration of the granules by washing.

Гранула имеет округлую форму, что снижает склонность гранул к агломерации и разрушению, а также снижает унос материала при обратной промывке. Округлая форма гранул улучшает сыпучесть и порционирование материала, облегчает его поверхностную обработку, обеспечивает более высокую плотность упаковки и стабильность гранулометрического состава продукта по высоте при засыпке в больших объемах. Более равномерные зазоры между гранулами повышают скорость фильтрации и время работы фильтра до регенерации. Уменьшается гидравлическое сопротивление фильтра и количество застойных зон, снижается износ (истираемость) гранул, т.к. в первую очередь разрушаются выступающие части гранул. При обратной промывке фильтра увеличивается подвижность гранул и очистка их поверхности, уменьшается время регенерации и давление, необходимое для взвешивания слоя.The granule has a rounded shape, which reduces the tendency of the granules to agglomerate and destroy, and also reduces the loss of material during backwashing. The rounded shape of the granules improves the flowability and portioning of the material, facilitates its surface treatment, provides a higher packing density and stability of the particle size distribution of the product in height when backfilling in large volumes. More uniform gaps between the granules increase the filtration rate and filter operation time before regeneration. The hydraulic resistance of the filter and the number of stagnant zones decrease, the wear (abrasion) of the granules decreases, since the protruding portions of the granules are destroyed first. During the backwashing of the filter, the mobility of the granules and cleaning of their surface increases, the regeneration time and the pressure required for weighing the layer are reduced.

Эквивалентный диаметр гранулы должен находиться в интервале от 0,1 мм до 6,0 мм. При меньшем эквивалентном диаметре гранулы не поддаются регенерации, т.к. вымываются в процессе обратной промывки. Кроме того, при эквивалентном диаметре гранул меньше 0,1 мм каналы между гранулами очень быстро заполняются дисперсной фазой, что приводит к ее периодическому «проскоку». При эквивалентном диаметре гранул больше 6,0 мм между гранулами образуются слишком большие каналы, и фильтр перестает выполнять свою функцию.The equivalent diameter of the granule should be in the range of 0.1 mm to 6.0 mm. With a smaller equivalent diameter, the granules cannot be regenerated, because washed out during the backwash process. In addition, when the equivalent diameter of the granules is less than 0.1 mm, the channels between the granules are very quickly filled with the dispersed phase, which leads to its periodic “passage”. With an equivalent diameter of granules greater than 6.0 mm, too large channels are formed between the granules, and the filter ceases to perform its function.

Остаточное количество дисперсной фазы в предложенной грануле не зависит от количества регенераций (промывок), т.е. кумулятивный эффект накопления дисперсной фазы в грануле отсутствует.The residual amount of the dispersed phase in the proposed granule does not depend on the number of regenerations (washes), i.e. the cumulative effect of the accumulation of the dispersed phase in the granule is absent.

Примеры конкретного выполнения.Examples of specific performance.

Пример 1. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из смеси на основе трепела с добавлением 5 % измельчённого мусковита. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Чешуйки (пластины) мусковита, относящегося к группе слюд, обладают гидрофобными и олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Концентрацию битума на выходе колонки определяли флуориметрически в гексановом экстракте фильтрата. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 13, 56 и 150 мг/л, соответственно.Example 1. A sample of a diluted bitumen water emulsion (GOST R 52128-2003) with a volume of 5 liters with a concentration of bitumen in the final solution of 250 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with ceramic granules ( fractions of 0.5-1.0 mm), made of a mixture based on tripoli with the addition of 5% chopped muscovite. Tripoli has a highly developed porous structure and has hydrophilic properties. The scales (plates) of muscovite belonging to the group of micas possess hydrophobic and oleophilic (lyophilic) properties to bitumen. The granules are pre-soaked with water (or the granules are wetted with water during the filtration process), which, having been absorbed into the pores of the tripoli, imparted the oleophobic (lyophobic) properties to the bitumen to the impregnated part of the surface of the granules. The linear filtration rate of the emulsion was 3, 5 and 10 m / h. The concentration of bitumen at the column outlet was determined fluorimetrically in a hexane extract of the filtrate. The total concentration of bitumen in the filtrate volume was 13, 56 and 150 mg / l, respectively.

Пример 2. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гранулами, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 10 % дроблёных гидрофобизированных диметилдихлорсиланом стеклосфер. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Дробленые стеклосферы, обработанные спиртовым раствором диметилдихлорсилана, обладают гидрофобными и олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 0,3, 1,7 и 2,4 мг/л, соответственно.Example 2. A sample of diluted bitumen water emulsion (GOST R 52128-2003) with a volume of 5 liters with a concentration of bitumen in the final solution of 250 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with granules, made from the trefoil-containing cement mixture with the addition of 10% crushed glass-spheres hydrophobized with dimethyldichlorosilane. Tripoli has a highly developed porous structure and has hydrophilic properties. Crushed glass spheres, treated with an alcohol solution of dimethyldichlorosilane, have hydrophobic and oleophilic (lyophilic) properties to bitumen. The granules are pre-soaked with water (or the granules are wetted with water during the filtration process), which, having been absorbed into the pores of the tripoli, imparted the oleophobic (lyophobic) properties to the bitumen to the impregnated part of the surface of the granules. The linear filtration rate of the emulsion was 3, 5 and 10 m / h. The total concentration of bitumen in the filtrate volume was 0.3, 1.7 and 2.4 mg / l, respectively.

Пример 3. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную стеклошарами фракции 0,5-1,0 мм. Поверхность стеклошаров аппретировалась высушиванием капель гидрофобизирующего аэрозоля, полученного в результате смешения 150 г 3-метакрилоксипропилтриметоксисилана с 30 л 2% раствора уксусной кислоты, а через семь минут с 500 граммами полметилсилоксана. Стекло обладает гидрофильными свойствами, а во взаимодействии с водой проявляет олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Высушенные капли аэрозоля обладают гидрофобными и олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Гранулы могут быть предварительно намочены водой, усиливающей олеофобные свойства стекла, или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 33, 48 и 71 мг/л, соответственно.Example 3. A sample of diluted bitumen water emulsion (GOST R 52128-2003) with a volume of 5 liters with a concentration of bitumen in the final solution of 250 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filtering layer 1000 mm), filled with glass fraction 0 5-1.0 mm. The surface of glass balls was finished by drying droplets of a water-repellent aerosol obtained by mixing 150 g of 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane with 30 l of a 2% acetic acid solution, and after seven minutes with 500 grams of polmethylsiloxane. Glass has hydrophilic properties, and in interaction with water, it exhibits oleophobic (lyophobic) properties to bitumen. Dried aerosol droplets have hydrophobic and oleophilic (lyophilic) properties to bitumen. Granules can be pre-wetted with water, enhancing the oleophobic properties of the glass, or wetting of the granules with water is produced during the filtration process. The linear filtration rate of the emulsion was 3, 5 and 10 m / h. The total concentration of bitumen in the filtrate volume was 33, 48 and 71 mg / l, respectively.

Пример 4. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гранулами, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 5 % полимерных (полипропиленовых) микросфер. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Полипропиленовые микросферы обладают гидрофобными и олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 0,21, 1,0 и 2,2 мг/л, соответственно.Example 4. A sample of diluted bitumen water emulsion (GOST R 52128-2003) with a volume of 5 liters with a concentration of bitumen in the final solution of 250 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with granules, made from the trefoil-containing cement mix with addition of 5% of polymeric (polypropylene) microspheres. Tripoli has a highly developed porous structure and has hydrophilic properties. Polypropylene microspheres have hydrophobic and oleophilic (lyophilic) properties to bitumen. The granules are pre-soaked with water (or the granules are wetted with water during the filtration process), which, having been absorbed into the pores of the tripoli, imparted the oleophobic (lyophobic) properties to the bitumen to the impregnated part of the surface of the granules. The linear filtration rate of the emulsion was 3, 5 and 10 m / h. The total concentration of bitumen in the filtrate volume was 0.21, 1.0 and 2.2 mg / l, respectively.

Пример 5. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гранулами, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 5 % полимерных (полипропиленовых) микросфер. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру. Полипропиленовые микросферы обладают олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Предварительно через фильтрующий слой пропущен 1 л разбавленной битумной эмульсии для заполнения битумом поверхности лиофильных участков гранул, т.е. выступающих частей полипропиленовых микросфер. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 0,15, 0,95 и 1,8 мг/л, соответственно.Example 5. A sample of diluted bitumen water emulsion (GOST R 52128-2003) with a volume of 5 liters with a concentration of bitumen in the final solution of 250 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with granules, made from the trefoil-containing cement mix with addition of 5% of polymeric (polypropylene) microspheres. Tripoli has a highly developed porous structure. Polypropylene microspheres have oleophilic (lyophilic) properties to bitumen. Previously, 1 liter of diluted bitumen emulsion is passed through the filtering layer to fill the surface of the lyophilized granules with bitumen, i.e. protruding parts of polypropylene microspheres. The linear filtration rate of the emulsion was 3, 5 and 10 m / h. The total concentration of bitumen in the filtrate volume was 0.15, 0.95 and 1.8 mg / l, respectively.

Пример 6. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную обожженными гранулами на основе диатомита. Гранулы получены накаткой и спечены при скорости нагрева от 20°С до 1400°С 100°С/мин во вращающейся туннельной корундовой печи. Поверхность гранул содержит непористые участки остеклованной фазы по площади, не превышающей 10%. Поверхность гранулы выполнена с углублениями, образованными в результате накатки. В углублениях имеются лиофильные участки. Диатомит имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Остеклованные участки на поверхности гранулы обладают меньшей гидрофильностью и большей олеофильностью (лиофильностью) к битуму по сравнению с неостеклованными участками. Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры диатомита, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 37, 81 и 179 мг/л, соответственно.Example 6. A sample of diluted bitumen water emulsion (GOST R 52128-2003) with a volume of 5 liters with a concentration of bitumen in the final solution of 250 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with burned granules on diatomite based. Granules are obtained by knurling and sintered at a heating rate of 20 ° C to 1400 ° C at 100 ° C / min in a rotating tunnel corundum furnace. The surface of the granules contains nonporous portions of the vitrified phase over an area not exceeding 10%. The surface of the granules is made with grooves formed as a result of knurling. In the grooves are lyophilized. Diatomite has a highly developed porous structure and has hydrophilic properties. The vitrified areas on the surface of the granules are less hydrophilic and more oleophilic (lyophilic) to bitumen compared to non-glazed areas. The granules are pre-soaked with water (or the granules are wetted with water during the filtration process), which, being absorbed into the pores of the diatomite, gave the impregnated part of the surface of the granules oleophobic (lyophobic) properties to bitumen. The linear filtration rate of the emulsion was 3, 5 and 10 m / h. The total concentration of bitumen in the filtrate volume was 37, 81, and 179 mg / l, respectively.

Пример 7. Образец сырой нефти плотностью 880 кг/м3 объёмом 10 л с содержанием эмульгированной воды 12 масс % пропускался через фильтровальную установку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гидрофобизированными керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 8 % гидрофобизированного измельчённого трепела фракции 50-100 мкм. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Лиофобная к воде и олеофильная фракция трепела была получена следующим образом: обожжённый при 550°С размолотый трепел пропитывался двухпроцентным раствором 3-метакрилоксипропилтриметоксисиланом в смеси изопропанола и воды (95:5) с добавкой 1М раствора уксусной кислоты до рН = 4. Затем трепел высушивался при комнатной температуре в течение 24 часов. Перед фильтрацией гранулы предварительно пропитывались непосредственно в фильтровальной установке чистой нефтью с содержанием воды менее 1%. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. Суммарная концентрация водной фазы в полученном объёме фильтрата составила 2,2 масс %.Example 7. A sample of crude oil with a density of 880 kg / m 3 with a volume of 10 l with an emulsified water content of 12 mass% was passed through a filter unit (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with hydrophobized ceramic granules (fractions 0.5-1 , 0 mm), made of thistle-containing cement mixture with the addition of 8% hydrophobic crushed tripoli fraction 50-100 microns. Tripoli has a highly developed porous structure and has hydrophilic properties. The lyophobic to water and the oleophilic fraction of tripoli was obtained as follows: the ground Tripoli was calcined at 550 ° C and impregnated with a 2% solution of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane in a mixture of isopropanol and water (95: 5) with an addition of 1M acetic acid solution to pH = 4. room temperature for 24 hours. Before filtration, the granules were pre-soaked directly in the filtration unit with pure oil with a water content of less than 1%. The linear filtration rate of the emulsion was 5 m / h. The total concentration of the aqueous phase in the resulting volume of the filtrate was 2.2 wt%.

Пример 8. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гранулами, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 5, 10 и 20 объёмных % полипропиленовых микросфер. Объёмные % содержания полипропиленовых микросфер в гранулах соответствуют составляемой ими части общей площади поверхности гранулы. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Полипропиленовые микросферы обладают олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Предварительно через фильтрующий слой пропущен 1 л разбавленной битумной эмульсии для заполнения битумом поверхности лиофильных участков гранул. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. После пропускания всего объёма эмульсии осуществлялась обратная промывка дистиллированной водой фильтрующего материала (снизу-вверх) со скоростью 40 м/ч в течение 15 минут. В дальнейшем для оценки величины остаточного загрязнения гранул нефтепродуктами (чем больше остаточное загрязнение, тем меньше грязеёмкость фильтрующего материала) фильтровальный материал высушивался до воздушно-сухого состояния и проводилась отмывка навески (50 г) гексаном (0,5 л) порциями по 100 мл. В объединённом гексановом смыве флуориметрически определялась концентрация нефтепродуктов и рассчитывалось остаточное загрязнение фильтрующего материала нефтепродуктами. Для гранул с содержанием 5, 10 и 20 объёмных % полипропиленовых микросфер остаточное загрязнение битумом составило 1,2 г, 2,7 г и 12,1 г на килограмм гранулированного материала.Example 8. A sample of diluted bitumen water emulsion (GOST R 52128-2003) with a volume of 5 liters with a concentration of bitumen in the final solution of 250 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with granules, made from the trefoil-containing cement mix with addition of 5, 10 and 20 volume% of polypropylene microspheres. The volume% of the content of polypropylene microspheres in the granules correspond to the part of the total surface area of the granules they compile. Tripoli has a highly developed porous structure and has hydrophilic properties. Polypropylene microspheres have oleophilic (lyophilic) properties to bitumen. Previously, 1 liter of diluted bitumen emulsion is passed through the filtering layer to fill the surface of the lyophilized granules with bitumen. The linear filtration rate of the emulsion was 5 m / h. After passing through the entire volume of the emulsion, the backwash of the filter material (bottom-up) with distilled water at a speed of 40 m / h for 15 minutes was carried out. In the future, to assess the residual contamination of the granules with oil products (the more residual contamination, the less the filter capacity of the filter material) the filter material was dried to an air-dry state and the sample was washed (50 g) with hexane (0.5 l) in 100 ml portions. In the combined hexane wash, the concentration of oil products was determined fluorometrically and the residual contamination of the filtering material with oil products was calculated. For granules with a content of 5%, 10% and 20% by volume of polypropylene microspheres, the residual contamination with bitumen was 1.2 g, 2.7 g and 12.1 g per kilogram of granulated material.

Пример 9. Образец сырой нефти плотностью 880 кг/м3 объёмом 10 л с содержанием эмульгированной воды 12 масс % пропускался через фильтровальную установку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную полимерными сферическими гранулами с включениями 5, 10 и 20 % магнетита (гидрофильного материала) на поверхности. Гранулы получали посредством вплавления частиц магнетита (фракция 50 – 100 мкм) в полипропиленовые гранулы фракции 0,5 – 1,0 мм в СВЧ поле (удельная мощность излучения – 10 кВт/кг магнетита, частота 10 ГГц). В результате вплавления частиц магнетита на поверхности гранул (в этих местах) образованы углубления, обладающие лиофильными свойствами. Полипропилен обладает олеофильными (лиофильными) свойствами к нефти. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. Суммарная концентрация водной фазы в полученном объёме фильтрата при фильтрации через гранулы с включениями 5, 10 и 20 % магнетита составила 7,0, 4,4 и 2,8 масс %. После промывки фильтрующего материала для удаления воды при линейной скорости 40 м/ч остаточное содержание воды в фильтре составило 0,22, 0,35 и 1,2 масс %, соответственно.Example 9. A sample of crude oil with a density of 880 kg / m 3 with a volume of 10 l with an emulsified water content of 12 mass% was passed through a filter unit (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm) filled with polymer spherical granules with inclusions 5, 10 and 20 % magnetite (hydrophilic material) on the surface. Granules were obtained by melting magnetite particles (fraction 50–100 μm) into polypropylene granules of a fraction of 0.5–1.0 mm in the microwave field (specific radiation power — 10 kW / kg magnetite, frequency 10 GHz). As a result of magnetite particles melting on the surface of the granules (in these places), recesses are formed that have lyophilic properties. Polypropylene has oleophilic (lyophilic) properties to oil. The linear filtration rate of the emulsion was 5 m / h. The total concentration of the aqueous phase in the resulting volume of the filtrate when filtered through granules with inclusions of 5, 10 and 20% of magnetite was 7.0, 4.4, and 2.8 mass%. After washing the filtering material to remove water at a linear speed of 40 m / h, the residual water content in the filter was 0.22, 0.35 and 1.2 mass%, respectively.

Пример 10. Образец водной суспензии/эмульсии, содержащий в качестве основных компонентов волокна целлюлозы (1 масс %), лигнин (0,5 масс %), нефтепродукты (0,1 масс %) и сосновую живицу, предварительно растворённую в скипидаре (0,1 масс % десятипроцентного раствора) пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную обожженными микропористыми гранулами фракции 0,3 – 0,7 мм на основе опоки. Гидрофильная часть гранулы представлена в основном микропористым кремнезёмом (86%), олеофильная часть – гидрослюдами (3%). Методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием определялся качественный и количественный состав эфироэкстрагируемой части суспензии/эмульсии, как до фильтрации, так и после. Экстракция нефтепродуктов и смолистых веществ (смоляных кислот, терпенов, терпеноидов и т.п.) проводилась путём высаливания из раствора искомых компонентов хлоридом калия с одновременной экстракцией диэтиловым эфиром. Для определения содержания смоляных кислот проводилось их метилирование в отдельно взятой части экстракта. В результате проведённой фильтрации были получены следующие результаты: концентрация нефтепродуктов (насыщенные углеводороды С10 – С17, ароматические углеводороды С7 – С12), уменьшилась в 12,5 раз с 0,1 до 0,0081 масс. %, концентрация смолистых веществ суммарно уменьшилась в 18,2 раз до 5,5 мг/л.Example 10. A sample of an aqueous suspension / emulsion containing cellulose fibers (1 mass%), lignin (0.5 mass%), petroleum products (0.1 mass%) and pine resin, previously dissolved in turpentine (0, 1 mass% of a ten percent solution was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with calcined microporous granules of fraction 0.3-0.7 mm based on flask. The hydrophilic part of the granule is represented mainly by microporous silica (86%), the oleophilic part is represented by hydromica (3%). The method of gas chromatography with mass spectrometric detection was used to determine the qualitative and quantitative composition of the ether extractable part of the suspension / emulsion, both before filtration and after. Extraction of petroleum products and resinous substances (resin acids, terpenes, terpenoids, etc.) was carried out by salting out the solution of the desired components with potassium chloride with simultaneous extraction with diethyl ether. To determine the content of resin acids, they were methylated in a separate part of the extract. As a result of the filtration, the following results were obtained: the concentration of petroleum products (saturated hydrocarbons Cten - WITH17, aromatic hydrocarbons C7 - WITH12), decreased by 12.5 times from 0.1 to 0.0081 mass. %, the concentration of resinous substances decreased by a total of 18.2 times up to 5.5 mg / l.

Пример 11. Образец водной эмульсии сырой нефти плотностью 880 кг/м3 объёмом 15 л с концентрацией нефти 500 мг/л и с содержанием растворённого полиоксихлорида алюминия в количестве 100 мг/л и анионного полиакриламида с концентрацией 0,2 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из смеси на основе трепела. Гидрофильная и олеофобная часть гранулы представлена в основном микропористым кремнезёмом (53%) и смектитом (16%), олеофильная и гидрофобная часть – гидрослюдами (10% – иллит). Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные свойства. В процессе фильтрации непосредственно перед фильтровальной колонкой в автоматическом режиме дозировался 1% р-р гидроксида натрия до установления рН = 9. Линейная скорость фильтрации составляла 10 м/ч. Концентрацию нефтепродуктов на выходе колонки определяли флуориметрически в гексановом экстракте фильтрата. Концентрацию алюминия определяли в фильтрате методом атомно-адсорбционной спектроскопии. Суммарная концентрация нефти в объёме фильтрата составила 8 мг/л, а алюминия – 0,96 мг/л.Example 11. A sample of an aqueous emulsion of crude oil with a density of 880 kg / m 3 with a volume of 15 liters with an oil concentration of 500 mg / l and with an aluminum polyoxychloride content of 100 mg / l and anionic polyacrylamide with a concentration of 0.2 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with ceramic granules (fractions 0.5-1.0 mm), made of a mixture based on tripoli. The hydrophilic and oleophobic part of the granule is represented mainly by microporous silica (53%) and smectite (16%), the oleophilic and hydrophobic part - by hydromica (10% - illite). The granules are pre-soaked with water (or the granules are wetted with water during the filtration process), which, having been absorbed into the pores of the tripoli, imparted the oleophobic properties to the impregnated part of the surface of the granules. In the filtration process, directly in front of the filter column, 1% solution of sodium hydroxide was dosed automatically until pH = 9 was established. The linear filtration rate was 10 m / h. The concentration of oil at the outlet of the column was determined fluorimetrically in the hexane extract of the filtrate. The concentration of aluminum was determined in the filtrate by atomic adsorption spectroscopy. The total concentration of oil in the filtrate volume was 8 mg / l, and that of aluminum, 0.96 mg / l.

Пример 12. Образец водной эмульсии нерафинированного подсолнечного масла холодного отжима объёмом 15 л с концентрацией масла 500 мг/л и с содержанием растворённого полиоксихлорида алюминия в количестве 100 мг/л и анионного полиакриламида с концентрацией 0,2 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из смеси на основе трепела. Гидрофильная и олеофобная часть гранулы представлена в основном микропористым кремнезёмом (53%) и смектитом (16%), олеофильная и гидрофобная часть – гидрослюдами (10% – иллит). Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные свойства. В процессе фильтрации непосредственно перед фильтровальной колонкой в автоматическом режиме дозировался 1% р-р гидроксида натрия до установления рН = 9. Линейная скорость фильтрации составляла 10 м/ч. Концентрацию масла на выходе колонки определяли гравиметрически в гексановом экстракте фильтрата. Концентрацию алюминия определяли в фильтрате методом атомно-адсорбционной спектроскопии. Суммарная концентрация масла в объёме фильтрата составила 43 мг/л, а алюминия – 1,4 мг/л.Example 12. A sample of a 15 liter cold-pressed unrefined sunflower oil sample with an oil concentration of 500 mg / l and a content of 100 mg / l of dissolved aluminum polyoxychloride and 0.2 mg / l of anionic polyacrylamide was passed through a cylindrical sorption column ( diameter - 100 mm, height of the filtering layer 1000 mm), filled with ceramic granules (fractions 0.5-1.0 mm), made of a mixture based on tripoli. The hydrophilic and oleophobic part of the granule is represented mainly by microporous silica (53%) and smectite (16%), the oleophilic and hydrophobic part - by hydromica (10% - illite). The granules are pre-soaked with water (or wetting of the granules with water is made during the filtration process), which, having been absorbed into the pores of the tripoli, gave the impregnated part of the surface of the granules oleophobic properties. In the filtration process, directly in front of the filter column, 1% solution of sodium hydroxide was dosed automatically until pH = 9 was established. The linear filtration rate was 10 m / h. The concentration of oil at the outlet of the column was determined gravimetrically in the hexane extract of the filtrate. The concentration of aluminum was determined in the filtrate by atomic adsorption spectroscopy. The total concentration of oil in the filtrate volume was 43 mg / l, and that of aluminum - 1.4 mg / l.

Пример 13. Образец суспензии резиновой крошки фракции 1 – 100 мкм объёмом 15 л с концентрацией полимера 500 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из смеси на основе трепела. Гидрофильная и олеофобная часть гранулы представлена в основном микропористым кремнезёмом (53%) и смектитом (16%), олеофильная и гидрофобная часть – гидрослюдами (10% – иллит). Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации). Линейная скорость фильтрации составляла 10 м/ч. Концентрацию измельчённой резины на выходе колонки определяли гравиметрически. Образец фильтровали через фильтр «синяя лента», высушивали при 80°С а затем взвешивали. Суммарное содержание полимера в объёме фильтрата составило 22 мг/л.Example 13. A sample of a crumb rubber slurry of fraction 1-100 microns with a volume of 15 liters with a polymer concentration of 500 mg / l was passed through a cylindrical sorption column (diameter -100 mm, height of the filtering layer 1000 mm) filled with ceramic granules (fractions 0.5-1 , 0 mm), made from a mixture of Tripoli. The hydrophilic and oleophobic part of the granule is represented mainly by microporous silica (53%) and smectite (16%), the oleophilic and hydrophobic part - by hydromica (10% - illite). The granules are pre-soaked with water (or the granules are wetted with water during the filtration process). The linear filtration rate was 10 m / h. The concentration of crushed rubber at the outlet of the column was determined gravimetrically. The sample was filtered through a blue ribbon filter, dried at 80 ° C and then weighed. The total polymer content in the filtrate volume was 22 mg / l.

Пример 14. Образец стабилизированной водной эмульсии индустриального масла ИС-2 объёмом 10 л с содержанием органической фазы 0,1% (1 г/л) пропускался через фильтровальную установку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную композитными гранулами фракции 0,7 – 1,7 мм, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 30 % гидрофобизированного измельчённого трепела фракций 0,05-0,15 мм, 0,15-0,3 мм и 0,3-0,5 мм, т.е. 10, 20 30 % от среднего размера гранулы. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Лиофобная к воде и олеофильная фракция трепела была получена обработкой гидрофобизатором ГКЖ-94М и затем выдержана при температуре 300°С в течение получаса. Перед фильтрацией гранулы предварительно пропитывались непосредственно в фильтровальной установке водой. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. Концентрацию нефтепродуктов на выходе колонки определяли флуориметрически в гексановом экстракте фильтрата. Суммарная концентрация нефтепродуктов в объёме фильтрата составила 88, 101 и 130 мг/л, для фракций 0,05-0,15 мм, 0,15-0,3 мм и 0,3-0,5 мм соответственно. Для фильтровального материала с добавлением гидрофобизированного трепела фракции 0,3-0,5 мм при обратной промывке с линейной скоростью 40 м/ч наблюдалось отсутствие значимой очистки материала от сорбированного масла. Размер частиц гидрофобизированного трепела фракции 0,3-0,5 мм в среднем составляют зёрна от 20% и выше размера используемых водоочистных гранул. Все фракции гидрофобизированного трепела дают схожие результаты по очистке воды от масляной эмульсии, однако образцы с применением самой крупной фракции показывают значительное снижение грязеёмкости материала за счёт уменьшения степени отмывки гранул от сорбированного масла.Example 14. A sample of a stabilized aqueous emulsion of industrial oil IS-2 with a volume of 10 liters with an organic phase content of 0.1% (1 g / l) was passed through a filter unit (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm), filled with composite granules fraction 0.7 - 1.7 mm, made of thistle-containing cement mixture with the addition of 30% hydrophobic crushed tripoli fractions of 0.05-0.15 mm, 0.15-0.3 mm and 0.3-0.5 mm, t . 10, 20 30% of the average size of the granules. Tripoli has a highly developed porous structure and has hydrophilic properties. Lyophobic to water and the oleophilic fraction of tripoli was obtained by treatment with a water repellent GKZH-94M and then kept at a temperature of 300 ° C for half an hour. Before filtration, the granules were pre-soaked directly in the filtration unit with water. The linear filtration rate of the emulsion was 5 m / h. The concentration of oil at the outlet of the column was determined fluorimetrically in the hexane extract of the filtrate. The total concentration of oil products in the filtrate volume was 88, 101 and 130 mg / l, for fractions 0.05-0.15 mm, 0.15-0.3 mm and 0.3-0.5 mm, respectively. For the filter material with the addition of hydrophobized tripoli fraction of 0.3-0.5 mm during the backwash with a linear speed of 40 m / h, there was no significant material removal from sorbed oil. The particle size of the hydrophobic tripoli of 0.3-0.5 mm fraction is on average 20% grains and higher than the size of the used water treatment granules. All fractions of hydrophobic tripoli give similar results on water purification from oil emulsion, however, samples using the largest fraction show a significant decrease in the material's soil-depletion capacity due to a decrease in the degree of washing of the granules from the sorbed oil.

Пример 15. Образец стабилизированной водной эмульсии сырой нефти плотностью 880 кг/м3 объёмом 10 л с концентрацией нефти 500 мг/л пропускался через фильтровальную установку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную композитными гранулами фракции 0,7 – 1,7 мм, выполненными из цеолитовых (шабазит) керамических гранул с добавлением 30 % карбида кремния фракций 0,05-0,15 мм, 0,15-0,3 мм и 0,3-0,5 мм (10, 20 30 % от среднего размера гранулы.). Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Карбид кремния за счёт малой полярности связи обладает значительно более выраженными лиофильными свойствами. Перед фильтрацией гранулы предварительно пропитывались непосредственно в фильтровальной установке водой. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. Концентрацию нефтепродуктов на выходе колонки определяли флуориметрически в гексановом экстракте фильтрата. Суммарная концентрация нефтепродуктов в объёме фильтрата составила 47, 58 и 55 мг/л, для фракций 0,05-0,15 мм, 0,15-0,3 мм и 0,3-0,5 мм соответственно. Для фильтровального материала с добавлением карбида кремния фракции 0,3-0,5 мм после 3-х минут процесса фильтрации наблюдалось трёхкратное увеличение давления на входе фильтра. Также при обратной промывке с линейной скоростью 40 м/ч остаточное содержание нефти в слое фильтровального материала составило 34% от общего количества удержанной фильтром нефти. Собранные данные позволяют сделать заключение, что использование гранул, лиофильная часть поверхности которых образована участками, максимальный размер которых более 20 % от минимального размеры гранулы, нецелесообразно из-за снижения фильтроёмкости материала и механической нагрузки на систему фильтрования из-за быстрого повышения давления в системе.Example 15. A sample of a stabilized aqueous emulsion of crude oil with a density of 880 kg / m 3 with a volume of 10 liters and an oil concentration of 500 mg / l was passed through a filter unit (diameter - 100 mm, height of the filter layer 1000 mm) filled with composite granules of a fraction of 0.7 - 1.7 mm, made of zeolitic (shabazit) ceramic granules with the addition of 30% silicon carbide fractions of 0.05-0.15 mm, 0.15-0.3 mm and 0.3-0.5 mm (10, 20 30% of the average granule size.). Tripoli has a highly developed porous structure and has hydrophilic properties. Silicon carbide has a much more pronounced lyophilic properties due to its low polarity. Before filtration, the granules were pre-soaked directly in the filtration unit with water. The linear filtration rate of the emulsion was 5 m / h. The concentration of oil at the outlet of the column was determined fluorimetrically in the hexane extract of the filtrate. The total concentration of oil products in the filtrate volume was 47, 58 and 55 mg / l, for fractions 0.05-0.15 mm, 0.15-0.3 mm and 0.3-0.5 mm, respectively. For the filter material with the addition of silicon carbide fraction of 0.3-0.5 mm after 3 minutes of the filtering process, a threefold increase in pressure was observed at the inlet of the filter. Also, when back flushing at a linear velocity of 40 m / h, the residual oil content in the layer of filter material was 34% of the total amount of oil held by the filter. The collected data allow us to conclude that the use of granules, the lyophilic part of the surface of which is formed by areas whose maximum size is more than 20% of the minimum granule size, is impractical due to the decrease in the filter capacity of the material and the mechanical load on the filtering system due to the rapid pressure increase in the system.

Предложенное решение может быть, в частности, использовано для очистки технологических и сточных вод от нефти, нефтепродуктов и/или масел, для обезвоживания нефти на промыслах, обезвоживания нефтяных отходов и отработанного масла перед их утилизацией, регулирования жирности молока и сливок, обезвоживания трансформаторного и турбинного масла и пр.The proposed solution can be used, in particular, for purification of process and wastewater from oil, petroleum products and / or oils, for dehydration of oil in oil fields, dehydration of oil waste and used oil before their utilization, regulation of milk and cream fat content, dewatering of transformer and turbine oil. oils, etc.

Claims (10)

1. Гранула фильтрующего материала для отделения дисперсной фазы от дисперсионной среды, часть поверхности которой обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, отличающаяся тем, что остальная часть поверхности гранулы обладает лиофильными свойствами к дисперсной фазе, при этом лиофильная часть поверхности гранулы образована участками, максимальный размер которых не превышает 20% от размера гранулы.1. Granule filter material for separating the dispersed phase from the dispersion medium, part of the surface of which has lyophobic properties to the dispersed phase, characterized in that the remaining part of the surface of the granule has lyophilic properties to the dispersed phase, while the lyophilic part of the surface of the granule is formed by sections whose maximum size does not exceed 20% of the granule size. 2. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что лиофобная часть поверхности гранулы выполнена пористой и пропитана дисперсионной средой.2. The granule according to claim 1, characterized in that the lyophobic part of the surface of the granule is made porous and impregnated with a dispersion medium. 3. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что лиофильная часть поверхности гранулы выполнена не пористой.3. The granule according to claim 1, characterized in that the lyophilic portion of the surface of the granule is not porous. 4. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что поверхность гранулы выполнена с углублениями, в которых имеются лиофильные участки.4. The granule according to claim 1, characterized in that the surface of the granule is made with grooves in which there are lyophilized areas. 5. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что на лиофильную часть поверхности гранулы нанесено вещество, имеющее хорошую адгезию к поверхности гранулы и дисперсной фазе.5. The granule according to claim 1, characterized in that a substance having good adhesion to the surface of the granule and the dispersed phase is applied to the lyophilic part of the surface of the granule. 6. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что лиофильная часть поверхности гранулы выполнена пористой и пропитана дисперсной фазой.6. The granule according to claim 1, characterized in that the lyophilic portion of the surface of the granule is made porous and impregnated with a dispersed phase. 7. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что поверхность гранулы выполнена из однородного материала с локально модифицированными участками.7. The granule according to claim 1, characterized in that the surface of the granule is made of a homogeneous material with locally modified areas. 8. Гранула по п. 7, отличающаяся тем, что модификация участков поверхности гранулы выполнена с помощью точечного температурного или химического воздействия или произведена с помощью локального аппретирования.8. The granule according to claim 7, characterized in that the modification of the surface areas of the granule is made with the help of a point temperature or chemical effect or made with the help of local dressing. 9. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что поверхность гранулы выполнена из смеси материалов, один из которых обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, а другой - лиофильными свойствами к дисперсной фазе.9. Granule according to claim 1, characterized in that the surface of the granule is made of a mixture of materials, one of which has lyophobic properties to the dispersed phase, and the other has lyophilic properties to the dispersed phase. 10. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что лиофильная часть поверхности гранулы не превышает 10% от площади поверхности гранулы.10. The granule according to claim 1, characterized in that the freezing part of the surface of the granule does not exceed 10% of the surface area of the granule.
RU2018139624A 2018-11-11 2018-11-11 Granule of filtering material RU2685117C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018139624A RU2685117C1 (en) 2018-11-11 2018-11-11 Granule of filtering material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018139624A RU2685117C1 (en) 2018-11-11 2018-11-11 Granule of filtering material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2685117C1 true RU2685117C1 (en) 2019-04-16

Family

ID=66168534

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018139624A RU2685117C1 (en) 2018-11-11 2018-11-11 Granule of filtering material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2685117C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4182690A (en) * 1976-11-16 1980-01-08 Teijin Limited Emulsion breaking material
RU2361640C2 (en) * 2003-08-11 2009-07-20 Владимир Александрович Дегтярев Device for seperating oil-water sludge and filtered material
US20120152115A1 (en) * 2008-12-22 2012-06-21 Air Products And Chemicals, Inc. Composite adsorbent bead, process for its production, gas separation process and gas adsorption bed
RU165652U1 (en) * 2016-02-26 2016-10-27 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" STRENGTHENED FOAM GRANULA
RU176145U1 (en) * 2017-07-11 2018-01-09 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Emulsion Separation Filter Granule
RU176482U1 (en) * 2017-07-11 2018-01-22 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Emulsion Separation Filter Granule

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4182690A (en) * 1976-11-16 1980-01-08 Teijin Limited Emulsion breaking material
RU2361640C2 (en) * 2003-08-11 2009-07-20 Владимир Александрович Дегтярев Device for seperating oil-water sludge and filtered material
US20120152115A1 (en) * 2008-12-22 2012-06-21 Air Products And Chemicals, Inc. Composite adsorbent bead, process for its production, gas separation process and gas adsorption bed
RU165652U1 (en) * 2016-02-26 2016-10-27 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" STRENGTHENED FOAM GRANULA
RU176145U1 (en) * 2017-07-11 2018-01-09 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Emulsion Separation Filter Granule
RU176482U1 (en) * 2017-07-11 2018-01-22 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Emulsion Separation Filter Granule

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU188180U1 (en) Filter Granule
CN1289166C (en) Polyurethane oil de-emulsification unit
KR19980064021A (en) Contaminated Liquid Filtration Paper
CA2874775A1 (en) Non-dispersive oil recovery from oil industry liquid sources
RU2661228C1 (en) Granule of filtering material for separation of emulsions
US20230415120A1 (en) Absorbent product and filtration method
WO2019013668A1 (en) Method of emulsion separation
RU2685117C1 (en) Granule of filtering material
RU2652695C1 (en) Granule of the filtering material for demulsification
RU2502678C2 (en) Method of fluid purification by flotation
US10773187B2 (en) Coalescing media product and method
CA2767437A1 (en) Oil adsorbent and method of manufacturing oil adsorbent
RU2740064C2 (en) Filtering layer
RU176145U1 (en) Emulsion Separation Filter Granule
RU176482U1 (en) Emulsion Separation Filter Granule
US4226722A (en) Removing oil from waste water with sulfur
CN106422520A (en) Modified walnut shell filter material for oilfield wastewater treatment and preparation method thereof
RU2661233C1 (en) Granule of filtering material for separation of emulsions
RU2652255C1 (en) Device for separation of emulsions
RU2773951C1 (en) Filtering-water-separating element
RU179222U1 (en) The granule of the filter material for demulsification
RU2796307C1 (en) Nanostructured sorbents for water purification from oil products and method of water purification
RU2767886C1 (en) Method for coalescence of water-insoluble liquids
RU2767884C1 (en) Method for filtration separation of an aqueous emulsion in a layer of granules
RU2758878C1 (en) Method for water purification from suspended particles