RU2669031C1 - Способ обработки фосфатного концентрата редкоземельных элементов - Google Patents
Способ обработки фосфатного концентрата редкоземельных элементов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2669031C1 RU2669031C1 RU2017137085A RU2017137085A RU2669031C1 RU 2669031 C1 RU2669031 C1 RU 2669031C1 RU 2017137085 A RU2017137085 A RU 2017137085A RU 2017137085 A RU2017137085 A RU 2017137085A RU 2669031 C1 RU2669031 C1 RU 2669031C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- concentrate
- ree
- phosphate
- cation exchanger
- thorium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
Изобретение относится к обработке фосфатного концентрата редкоземельных элементов (РЗЭ), получаемого при комплексной переработке апатита, и может быть использовано в химической промышленности для получения нерадиоактивных карбонатного или гидроксидного концентратов РЗЭ. Осуществляют обработку фосфатного концентрата РЗЭ, содержащего примеси кальция, тория, алюминия и железа, фосфорной кислотой концентрацией 20-38 мас. % при комнатной температуре в присутствии сульфоксидного катионита. Массовое соотношение концентрата, кислоты и сульфоксидного катионита равно 1:(10-15):(4-6). При необходимости обработку фосфатного концентрата фосфорной кислотой ведут в присутствии пероксида водорода, расход которого составляет 0,25-0,5 г на 1 г церия в фосфатном концентрате. В процессе растворения концентрата сульфоксидный катионит сорбирует РЗЭ и кальций, а фосфор и торий переходят в образовавшуюся пульпу. Пульпу отделяют от катионита и осуществляют десорбцию РЗЭ и кальция из катионита раствором нитрата аммония с получением десорбата. Затем проводят нейтрализацию десорбата аммонийным соединением с получением концентрата РЗЭ. Способ обеспечивает извлечение в нерадиоактивный концентрат 93,7-98,6% РЗЭ при пониженной энергоемкости обработки фосфатного концентрата и может быть реализован при меньшем числе реагентов. 1 з.п. ф-лы, 5 пр.
Description
Изобретение относится к обработке фосфатного концентрата редкоземельных элементов (РЗЭ), получаемого при комплексной переработке апатита, и может быть использовано в химической промышленности для получения нерадиоактивных карбонатного или гидроксидного концентратов РЗЭ.
При переработке на минеральные удобрения апатитового концентрата, содержащего около 1 мас. % оксидов РЗЭ и 0,002-0,003 мас. % тория, широко используется азотнокислотная технология с получением фосфатного концентрата РЗЭ, в который помимо РЗЭ переходит большая часть содержащегося в апатитовом концентрате тория. Основной трудностью при переработке такого концентрата является его очистка от примесей фосфора и тория, которая в настоящее время проводится при повышенных температурах с использованием значительного числа реагентов.
Известен способ обработки фосфатного концентрата РЗЭ, полученного при переработке апатита и содержащего примеси кальция, тория, алюминия и железа (см. Локшин Э.П., Тареева О.А., Елизарова И.Р. Сорбционная конверсия фосфатных концентратов редкоземельных металлов // Журн. прикл. Химии, 2014, т. 87, №8, с. 1053-1058), включающий обработку концентрата раствором 2 мас. % азотной кислоты при температуре 80°С в присутствии сульфоксидного катионита в водородной форме при массовом соотношении концентрата и азотнокислого раствора 1:10 и отношении массы концентрата и объема сульфоксидного катионита 1:10 с переводом фосфора в образовавшуюся пульпу и сорбцией катионитом РЗЭ и основной части примесей кальция, тория, алюминия и железа. Извлечение РЗЭ из исходного фосфатного концентрата в сульфоксидный катионит составляет 95,8-98,3%. Полученную пульпу отделяют от катионита. Десорбцию РЗЭ, кальция, алюминия и железа из катионита осуществляют раствором нитрата аммония с получением десорбата, из которого посредством нейтрализации получают концентрат РЗЭ.
Недостатком данного способа является то, что торий не десорбируется раствором нитрата аммония и при многократном использовании накапливается в сульфоксидном катионите, что делает его радиоактивным материалом, который необходимо выводить из процесса и складировать в специальном хранилище. Недостатком способа также является повышенный расход катионита. Все это снижает эффективность способа.
Известен также принятый в качестве прототипа способ обработки фосфатного концентрата РЗЭ, полученного при переработке апатита и содержащего примеси кальция, тория, алюминия и железа (см. пат. 2612244 РФ, МПК С22В 59/00, 3/06, 3/24 (2006.01), 2017), включающий обработку концентрата 1-2 мас. % азотной кислотой, в которую вводят фтор-ион, при температуре 70-80°С в присутствии сульфоксидного катионита с переводом фосфора и тория в образовавшуюся пульпу и сорбцией РЗЭ и кальция катионитом. В качестве источника фтор-иона используют фторид аммония, бифторид аммония или фтористоводородную кислоту. Обработку фосфатного концентрата ведут при массовом соотношении концентрата и раствора азотной кислоты, содержащего фтор-ион, равном 1:(9-10) и массовом соотношении концентрата и сульфоксидного катионита, равном 1:(5,0-5,5). Образовавшуюся пульпу отделяют от катионита и осуществляют десорбцию РЗЭ и кальция из катионита раствором нитрата аммония с получением десорбата. Затем проводят нейтрализацию десорбата аммонийным соединением до рН 7,35-7,5 с получением концентрата РЗЭ. Извлечение РЗЭ из исходного фосфатного концентрата РЗЭ в нерадиоактивный концентрат достигает 97,2%.
Недостатком известного способа является его повышенная энергоемкость и необходимость использования дорогостоящего фторсодержащего реагента, что усложняет способ и снижает его эффективность.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении эффективности обработки фосфатного концентрата за счет снижения энергоемкости способа и уменьшения числа реагентов при обеспечении высокой степени извлечения РЗЭ в нерадиоактивный концентрат.
Технический результат достигается тем, что в способе обработки фосфатного концентрата редкоземельных элементов, полученного при переработке апатита и содержащего примеси кальция, тория, алюминия и железа, включающем кислотную обработку концентрата в присутствии сульфоксидного катионита с переводом фосфора и тория в образовавшуюся пульпу, а РЗЭ и кальция в катионит, отделение пульпы от катионита, десорбцию РЗЭ и кальция из катионита раствором нитрата аммония с получением десорбата и нейтрализацию десорбата аммонийным соединением с получением концентрата РЗЭ, согласно изобретению, обработку фосфатного концентрата осуществляют фосфорной кислотой концентрацией 20-38 мас. % при комнатной температуре и массовом соотношении концентрата, кислоты и сульфоксидного катионита 1:(10-15):(4-6).
Достижению технического результата способствует то, что обработку фосфатного концентрата фосфорной кислотой ведут в присутствии пероксида водорода, расход которого составляет 0,25-0,5 г на 1 г церия в фосфатном концентрате.
Сущность заявленного способа заключается в следующем. Как показали выполненные исследования, фосфатный редкоземельный концентрат достаточно для реализации процесса растворим в фосфорнокислых растворах, при этом кроме РЗЭ выщелачиваются также фосфаты кальция, тория, алюминия, железа. При концентрации фосфорной кислоты 20-38 мас. %, комнатной температуре и массовом соотношении концентрата, кислоты и сульфоксидного катионита 1:(10-15):(4-6) переходящий в пульпу торий в отличие от РЗЭ образует анионные комплексы или недиссоциирующие молекулы, которые не сорбируются катионитом. Поэтому РЗЭ сорбируются сульфоксидным катионитом, а торий и фосфор остаются в пульпе.
Также установлено, что при хранении фосфатного концентрата РЗЭ на воздухе происходит окисление трехвалентного церия в четырехвалентный, вследствие чего растворимость церия в фосфорнокислом растворе становится недопустимо низкой. Это определяет резкое снижение перехода в катионит не только церия, но и других РЗЭ.
Добавленный в фосфорнокислый раствор пероксид водорода восстанавливает церий по реакции
обеспечивая достижение высокой степени извлечения РЗЭ в катионит при обработке концентрата.
Практическое отсутствие тория в катионите и, как следствие, в десорбате позволяет путем нейтрализации десорбата аммонийным соединением выделять нерадиоактивный гидроксидный или карбонатный концентрат РЗЭ. Отделенная от катионита фосфорнокислая пульпа нерадиоактивна. Она может быть присоединена к получающемуся из апатитового концентрата азотно-фосфорнокислому раствору и переработана вместе с ним на азотно-фосфорное удобрение.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.
Обработка фосфатного концентрата фосфорной кислотой обусловлена тем, что при этом не происходит изменение анионного состава реакционной массы и появляется возможность реализации способа при пониженной температуре. Проведение обработки фосфатного концентрата фосфорной кислотой концентрацией 20-38 мас. % при комнатной температуре позволяет обеспечить перевод тория преимущественно в анионные комплексы или недиссоциирующие молекулы и тем самым предотвратить его поглощение катионитом.
В растворах с концентрацией фосфорной кислоты менее 20 мас. % значительная часть тория даже при комнатной температуре образует катионные комплексы, которые вместе с РЗЭ сорбируются сульфоксидным катионитом, то есть ухудшается разделение РЗЭ и тория. Хотя повышение концентрации фосфорной кислоты более 38 мас. % несколько повышает эффективность разделения РЗЭ и тория, но при этом затрудняется сорбция РЗЭ и снижается извлечение РЗЭ в катионит.
Проведение обработки фосфатного концентрата при повышенной температуре снижает эффективность разделения РЗЭ и тория, поскольку образуемые торием анионные комплексы или недиссоциирующие молекулы при нагревании распадаются с образованием катионных комплексов тория.
Массовое соотношение фосфатного концентрата РЗЭ, фосфорной кислоты и сульфоксидного катионита, равное 1:(10-15):(4-6), обусловлено следующим.
Соотношение концентрата РЗЭ и фосфорной кислоты 1:(10-15) обеспечивает получение нерадиоактивной фосфорнокислой пульпы, которая может быть утилизирована в производстве минеральных удобрений. При расходе фосфорной кислоты менее 10 в предлагаемом массовом соотношении не может быть гарантировано получение нерадиоактивной фосфорнокислой пульпы. При расходе фосфорной кислоты более 15 в предлагаемом соотношении будет иметь место избыточный расход кислотного реагента без существенного повышения эффективности выщелачивания и неоправданное увеличение объема оборудования.
Массовое соотношение фосфатного концентрата РЗЭ и сульфоксидного катионита 1:(4-6) обеспечивает высокую эффективность поглощения РЗЭ катионитом, при этом в пульпу кроме фосфора и тория попадает основная часть железа и алюминия. Снижение концентрации этих элементов в катионите облегчает его дальнейшую переработку. При расходе сульфоксидного катионита менее 4 в предлагаемом массовом соотношении не обеспечивается высокая эффективность поглощения РЗЭ катионитом. При расходе сульфоксидного катионита более 6 в предлагаемом соотношении непроизводительно увеличивается расход катионита и снижается содержание в нем РЗЭ, а также неоправданно увеличивается объем используемого оборудования.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в снижении энергоемкости способа и уменьшении числа реагентов при обеспечении высокой степени извлечения РЗЭ в нерадиоактивный концентрат, что повышает эффективность обработки фосфатного концентрата.
В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и реагенты.
Проведение обработки фосфатного концентрата фосфорной кислотой в присутствии пероксида водорода обеспечивает более эффективное растворение фосфатного редкоземельного концентрата в растворах фосфорной кислоты, что позволяет производить обработку лежалого концентрата.
Расход пероксида водорода 0,25-0,5 г на 1 г церия в фосфатном редкоземельном концентрате обеспечивает эффективную обработку концентрата. Расход пероксида водорода в рамках заявленного интервала значений зависит от продолжительности и условий хранения концентрата и устанавливается экспериментально.
При расходе пероксида водорода менее 0,25 г на 1 г церия снижается эффективность обработки лежалого концентрата, а расход пероксида водорода более 0,5 является технологически неоправданным.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения обеспечения возможности обработки как свежеполученного, так и лежалого фосфатного концентрата.
Сущность заявляемого способа может быть пояснена следующими примерами.
Пример 1. Берут 1 кг фосфатного концентрата РЗЭ, полученного при азотнокислотной переработке апатита. Концентрат содержит, мас. %: 26,84 ∑Тr2O3, 4,16 СаО, 0,25 Na2O, 0,05 MgO, 0,76 Аl2O3, 1,75 F, 33,6 P2O5, 1,81 ТiO2, 7,71 Fe2O3, 0,0759 ThO2. Концентрат обрабатывают при температуре 20°С в течение 4 часов 9 л раствора фосфорной кислоты концентрацией 20 мас. % в присутствии сульфоксидного катионита КУ-2-8чС в водородной форме, взятого в количестве 6 кг. Массовое соотношение фосфатного концентрата, раствора фосфорной кислоты и сульфоксидного катионита равно 1:10:6. В процессе растворения концентрата сульфоксидный катионит сорбирует РЗЭ, примеси кальция и частично другие катионные примеси, а фосфор, торий и остаточная часть катионных примесей переходят в фосфорнокислую пульпу. Извлечение в катионит составило, %: ∑Тr 98,63, Th 11,54, Al 53,72, Fe 16,06, Ti 2,03. He поглощенный катионитом торий остается в фосфорнокислой пульпе, величина удельной эффективной радиоактивности которой составляет Аэфф=211 Бк/кг.
Полученную пульпу отделяют от сульфоксидного катионита, содержание тория в котором составило 0,0015 мас. % при величине удельной эффективной радиоактивности Аэфф=46 Бк/кг. Из катионита РЗЭ и кальций десорбируют 27,5 л раствора нитрата аммония концентрацией 320 г/л с получением нитратного десорбата с рН 1, который нейтрализуют аммонийным соединением в виде смеси газообразного аммиака и углекислого газа, взятых в мольном соотношении 2:1, до обеспечения рН 7,5 с образованием и отделением фильтрацией карбонатного концентрата РЗЭ.
Полученный в количестве 0,44 кг карбонатный концентрат содержал 59,5 мас. % ∑Тr2O3 с величиной удельной эффективной радиоактивности Аэфф=600 Бк/кг, то есть карбонатный концентрат относится к 1 классу материалов, обращение с которыми в производственных условиях осуществляется без ограничений. Извлечение РЗЭ из исходного фосфатного концентрата РЗЭ в нерадиоактивный концентрат составило 97,5%. Примеси фосфора и фтора в концентрате отсутствуют.
Пример 2. Берут 1 кг фосфатного концентрата РЗЭ, полученного при азотнокислотной переработке апатита. Концентрат содержит, мас. %: 26,84 ∑Тr2O3, 4,16 СаО, 0,25 Na2O, 0,05 MgO, 0,76 А12O3, 1,75 F, 33,6 Р2O5, 1,81 ТiO2, 7,71 Fe2O3, 0,0759 ThO2. Концентрат обрабатывают при температуре 18°С в течение 4 часов 12 л раствора фосфорной кислоты концентрацией 38 мас. % в присутствии сульфоксидного катионита КУ-2-8чС в водородной форме, взятого в количестве 4 кг. Массовое соотношение фосфатного концентрата, раствора фосфорной кислоты и сульфоксидного катионита равно 1:15:4. В процессе растворения концентрата сульфоксидный катионит сорбирует РЗЭ, примеси кальция и частично другие катионные примеси, а фосфор, торий и остаточная часть катионных примесей переходят в фосфорнокислую пульпу. Извлечение в катионит составило, %: ∑Тr 93,83, Th 6,4, Аl 53,3, Fe 24,3, Ti 1,77. Не поглощенный катионитом торий остается в фосфорнокислой пульпе, величина удельной эффективной радиоактивности которой составляет Аэфф=149 Бк/кг.
Полученную пульпу отделяют от сульфоксидного катионита, содержание тория в котором составило 0,00125 мас. % при величине удельной эффективной радиоактивности Аэфф=38 Бк/кг. Из катионита РЗЭ и кальций десорбируют 27,5 л раствора нитрата аммония концентрацией 300 г/л с получением нитратного десорбата с рН 1, который нейтрализуют аммонийным соединением в виде смеси газообразного аммиака и углекислого газа, взятых в мольном соотношении 2:1, до обеспечения рН 7,35 с образованием и отделением фильтрацией карбонатного концентрата РЗЭ.
Полученный в количестве 0,45 кг карбонатный концентрат содержал 55,89 мас. % ∑Тr2О3 с величиной удельной эффективной радиоактивности Аэфф=325 Бк/кг, то есть карбонатный концентрат относится к 1 классу материалов, обращение с которыми в производственных условиях осуществляется без ограничений. Извлечение РЗЭ из исходного фосфатного концентрата РЗЭ в нерадиоактивный концентрат составило 93,7%. Примеси фосфора и фтора в концентрате отсутствуют.
Пример 3. Берут 1 кг фосфатного концентрата РЗЭ, полученного при азотнокислотной переработке апатита. Концентрат содержит, мас. %: 26,84 ∑Тr2O3, 4,16 СаО, 0,25 Na2O, 0,05 MgO, 0,76 Аl2О3, 1,75 F, 33,6 Р2O5, 1,81 ТiO2, 7,71 Fe2O3, 0,0759 ThO2. Концентрат обрабатывают при температуре 22°С в течение 4 часов 10,2 л раствора фосфорной кислоты концентрацией 30 мас. % в присутствии сульфоксидного катионита КУ-2-8чС в водородной форме, взятого в количестве 5 кг. Массовое соотношение фосфатного концентрата, раствора фосфорной кислоты и сульфоксидного катионита равно 1:12:5. В процессе растворения концентрата сульфоксидный катионит сорбирует РЗЭ, примеси кальция и частично другие катионные примеси, а фосфор, торий и остаточная часть катионных примесей переходят в фосфорнокислую пульпу. Извлечение в катионит составило, %: ∑Тr 97,94, Th 9,31, Аl 48,0, Fe 20,1, Ti 1,90. Не поглощенный катионитом торий остается в фосфорнокислой пульпе, величина удельной эффективной радиоактивности которой составляет Аэфф=180 Бк/кг.
Полученную пульпу отделяют от сульфоксидного катионита, содержание тория в котором составило 0,00175 мас. % при величине удельной эффективной радиоактивности Аэфф=54 Бк/кг. Из катионита РЗЭ и кальций десорбируют 27,5 л раствора нитрата аммония концентрацией 315 г/л с получением нитратного десорбата с рН 1, который нейтрализуют газообразным аммиаком до обеспечения рН 7,5 с образованием и отделением фильтрацией гидроксидного концентрата РЗЭ.
Полученный в количестве 0,413 кг гидроксидный концентрат содержал 63,5 мас. % ∑Тr2О3 с величиной удельной эффективной радиоактивности Аэфф=540 Бк/кг, то есть гидроксидный концентрат относится к 1 классу материалов, обращение с которыми в производственных условиях осуществляется без ограничений. Извлечение РЗЭ из исходного фосфатного концентрата РЗЭ в нерадиоактивный концентрат составило 97,7%. Примеси фосфора и фтора в концентрате отсутствуют.
Пример 4. Берут 1 кг хранившегося 2 суток фосфатного концентрата РЗЭ, полученного при азотнокислотной переработке апатита. Концентрат содержит, мас. %: 27,12 ∑Тr2O3, в том числе 105,7 г Се, 4,27 СаО, 0,25 Na2O, 0,04 MgO, 0,95 Аl2О3, 1,48 F, 32,35 Р2O5, 2,05 ТiO2, 7,89 Fe2O3, 0,063 ThO2. Концентрат обрабатывают при температуре 22°С в течение 4 часов 8 л раствора фосфорной кислоты концентрацией 38 мас. %, в который введено 80 мл (88 г) 30 мас. % раствора пероксида водорода (0,25 г на 1 г церия в фосфатном концентрате), в присутствии сульфоксидного катионита КУ-2-8чС в водородной форме, взятого в количестве 6 кг. Массовое соотношение фосфатного концентрата, раствора фосфорной кислоты и сульфоксидного катионита равно 1:10:6. В процессе растворения концентрата сульфоксидный катионит сорбирует РЗЭ, примеси кальция и частично другие катионные примеси, а фосфор, торий и остаточная часть катионных примесей переходят в фосфорнокислую пульпу. Извлечение в катионит составило, %: ∑Тr 95,25, Th 8,77, Аl 49,51, Fe 22,59, Ti 0,53. Не поглощенный катионитом торий остается в фосфорнокислой пульпе, величина удельной эффективной радиоактивности которой составляет Аэфф=181 Бк/кг.
Полученную пульпу отделяют от сульфоксидного катионита, содержание тория в котором составило 0,00136 мас. % при величине удельной эффективной радиоактивности Аэфф=42 Бк/кг. Из катионита РЗЭ и кальций десорбируют 27,5 л раствора нитрата аммония концентрацией 300 г/л с получением нитратного десорбата с рН 1, который нейтрализуют аммонийным соединением в виде смеси газообразного аммиака и углекислого газа, взятых в мольном соотношении 2:1, до обеспечения рН 7,45 с образованием и отделением фильтрацией карбонатного концентрата РЗЭ.
Полученный в количестве 0,45 кг карбонатный концентрат содержал 57,25 мас. % ∑Тr2O3 с величиной удельной эффективной радиоактивности Аэфф=387 Бк/кг, то есть карбонатный концентрат относится к 1 классу материалов, обращение с которыми в производственных условиях осуществляется без ограничений. Извлечение РЗЭ из исходного фосфатного концентрата РЗЭ в нерадиоактивный концентрат составило 95%. Примеси фосфора и фтора в концентрате отсутствуют.
Пример 5. Берут 1 кг хранившегося 6 суток фосфатного концентрата РЗЭ, полученного при азотнокислотной переработке апатита. Концентрат содержит, мас. %: 27,12 ∑Тr2O3, в том числе 105,7 г Се, 4,27 СаО, 0,25 Na2O, 0,04 MgO, 0,95 Аl2O3, 1,48 F, 32,35 Р2O5, 2,05 ТiO2, 7,89 Fe2O3, 0,063 ThO2. Концентрат обрабатывают при температуре 20°С в течение 4 часов 13,5 л раствора фосфорной кислоты концентрацией 38 мас. %, в который введено 160 мл (176 г) 30 мас. % раствора пероксида водорода (0,5 г на 1 г церия в фосфатном концентрате), в присутствии сульфоксидного катионита КУ-2-8чС в водородной форме, взятого в количестве 4 кг. Массовое соотношение фосфатного концентрата, раствора фосфорной кислоты и сульфоксидного катионита равно 1:15:4. В процессе растворения концентрата сульфоксидный катионит сорбирует РЗЭ, примеси кальция и частично другие катионные примеси, а фосфор, торий и остаточная часть катионных примесей переходят в фосфорнокислую пульпу. Извлечение в катионит составило, %: ∑Tr 98,86, Th 11,7, Al 48,2, Fe 20,1, Ti 1,43. He поглощенный катионитом торий остается в фосфорнокислой пульпе, величина удельной эффективной радиоактивности которой составляет Аэфф=117 Бк/кг.
Полученную пульпу отделяют от сульфоксидного катионита, содержание тория в котором составило 0,00184 мас. % при величине удельной эффективной радиоактивности Аэфф=56 Бк/кг. Из катионита РЗЭ и кальций десорбируют 27,5 л раствора нитрата аммония концентрацией 315 г/л с получением нитратного десорбата с рН 1, который нейтрализуют газообразным аммиаком до обеспечения рН 7,5 с образованием и отделением фильтрацией гидроксидного концентрата РЗЭ.
Полученный в количестве 0,417 кг гидроксидный концентрат содержал 64,12 мас. % ∑Тr2O3 с величиной удельной эффективной радиоактивности Аэфф=557 Бк/кг, то есть гидроксидный концентрат относится к 1 классу материалов, обращение с которыми в производственных условиях осуществляется без ограничений. Извлечение РЗЭ из исходного фосфатного концентрата РЗЭ в нерадиоактивный концентрат составило 98,6%. Примеси фосфора и фтора в концентрате отсутствуют.
Из вышеприведенных Примеров видно, что заявляемый способ является более эффективным по сравнению с прототипом. Извлечение РЗЭ из исходного фосфатного концентрата в нерадиоактивный концентрат РЗЭ составляет 93,7-98,6% при пониженной энергоемкости способа. Способ может быть реализован при меньшем числе реагентов с использованием стандартного оборудования.
Claims (2)
1. Способ обработки фосфатного концентрата редкоземельных элементов (РЗЭ), полученного при переработке апатита и содержащего примеси кальция, тория, алюминия и железа, включающий кислотную обработку концентрата в присутствии сульфоксидного катионита с переводом фосфора и тория в образовавшуюся пульпу, а РЗЭ и кальция - в катионит, отделение пульпы от катионита, десорбцию РЗЭ и кальция из катионита раствором нитрата аммония с получением десорбата и нейтрализацию десорбата аммонийным соединением с получением концентрата РЗЭ, отличающийся тем, что обработку фосфатного концентрата осуществляют фосфорной кислотой концентрацией 20-38 мас. % при комнатной температуре и массовом соотношении концентрата, кислоты и сульфоксидного катионита 1:(10-15):(4-6).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку фосфатного концентрата фосфорной кислотой ведут в присутствии пероксида водорода, расход которого составляет 0,25-0,5 г на 1 г церия в фосфатном концентрате.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017137085A RU2669031C1 (ru) | 2017-10-20 | 2017-10-20 | Способ обработки фосфатного концентрата редкоземельных элементов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017137085A RU2669031C1 (ru) | 2017-10-20 | 2017-10-20 | Способ обработки фосфатного концентрата редкоземельных элементов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2669031C1 true RU2669031C1 (ru) | 2018-10-05 |
Family
ID=63798436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017137085A RU2669031C1 (ru) | 2017-10-20 | 2017-10-20 | Способ обработки фосфатного концентрата редкоземельных элементов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2669031C1 (ru) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2783125A (en) * | 1949-07-21 | 1957-02-26 | Produits Chim Terres Rares Soc | Treatment of monazite |
| PL272533A2 (en) * | 1988-05-16 | 1989-02-20 | Politechnika Krakowska | Method of recovering lanthanides from phospogypsum wastes |
| RU2484018C2 (ru) * | 2010-07-16 | 2013-06-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Способ переработки фосфатного редкоземельного концентрата, выделенного из апатита |
| WO2013152423A1 (en) * | 2012-04-09 | 2013-10-17 | Process Research Ortech Inc. | Process for extraction of rare earth elements |
| RU2523319C1 (ru) * | 2013-03-01 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ очистки фосфатно-фторидного концентрата рзэ |
| RU2551332C1 (ru) * | 2013-12-02 | 2015-05-20 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) | Способ переработки железистых редкоземельных фосфатных руд |
| RU2612244C1 (ru) * | 2015-11-11 | 2017-03-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ обработки фосфатного концентрата РЗЭ |
-
2017
- 2017-10-20 RU RU2017137085A patent/RU2669031C1/ru active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2783125A (en) * | 1949-07-21 | 1957-02-26 | Produits Chim Terres Rares Soc | Treatment of monazite |
| PL272533A2 (en) * | 1988-05-16 | 1989-02-20 | Politechnika Krakowska | Method of recovering lanthanides from phospogypsum wastes |
| RU2484018C2 (ru) * | 2010-07-16 | 2013-06-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Способ переработки фосфатного редкоземельного концентрата, выделенного из апатита |
| WO2013152423A1 (en) * | 2012-04-09 | 2013-10-17 | Process Research Ortech Inc. | Process for extraction of rare earth elements |
| RU2523319C1 (ru) * | 2013-03-01 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ очистки фосфатно-фторидного концентрата рзэ |
| RU2551332C1 (ru) * | 2013-12-02 | 2015-05-20 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) | Способ переработки железистых редкоземельных фосфатных руд |
| RU2612244C1 (ru) * | 2015-11-11 | 2017-03-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ обработки фосфатного концентрата РЗЭ |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103395796A (zh) | 蛇纹石的综合利用方法及其所用的设备 | |
| CN112707465A (zh) | 一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料及其制备方法和应用 | |
| RU2465207C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из экстракционной фосфорной кислоты | |
| CN102553516A (zh) | 一种用于处理含砷废水的化学吸附剂及其制备方法 | |
| Ooi et al. | Lithium-ion insertion/extraction reaction with λ-MnO2 in the aqueous phase | |
| Lokshin et al. | Processing of phosphodihydrate to separate rare-earth elements and obtain gypsum free from phosphates and fluorides | |
| RU2669031C1 (ru) | Способ обработки фосфатного концентрата редкоземельных элементов | |
| RU2551292C2 (ru) | Способ переработки фосфогипса | |
| RU2612244C1 (ru) | Способ обработки фосфатного концентрата РЗЭ | |
| RU2507276C1 (ru) | Способ переработки фосфополугидрата | |
| RU2552602C2 (ru) | Способ переработки фосфогипса | |
| RU2590796C1 (ru) | Способ переработки фосфогипса | |
| Lokshin et al. | New approach to processing of the apatite concentrate | |
| Lokshin et al. | Sorption of rare-earth elements from phosphogypsum sulfuric acid leaching solutions | |
| RU2525947C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из экстракционной фосфорной кислоты | |
| RU2523319C1 (ru) | Способ очистки фосфатно-фторидного концентрата рзэ | |
| Lokshin et al. | On sorption extraction of rare-earth elements in the nitric acid processing of Khibiny apatite concentrate | |
| JPH0256958B2 (ru) | ||
| Lokshin et al. | Recovery of rare earth elements from the wet process phosphoric acid | |
| Lokshin et al. | Separation of rare-earth elements and thorium in sorption conversion of phosphate rare-earth concentrate produced in nitric acid processing of Khibiny apatite concentrate | |
| RU2559476C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных металлов из нитрофосфатного раствора при азотнокислотной переработке апатитового концентрата | |
| RU2624575C1 (ru) | Способ переработки апатитового концентрата | |
| RU2630989C1 (ru) | Способ переработки фторидного редкоземельного концентрата | |
| RU2430885C1 (ru) | Способ извлечения лантаноидов из апатитового концентрата | |
| RU2665512C1 (ru) | Способ переработки фосфогипса |