RU2665860C2 - Method of metalation of bulky blanks in the reactor of the plant for volumetric metalation, the design of the reactor and the method of its manufacturing - Google Patents

Method of metalation of bulky blanks in the reactor of the plant for volumetric metalation, the design of the reactor and the method of its manufacturing Download PDF

Info

Publication number
RU2665860C2
RU2665860C2 RU2016147160A RU2016147160A RU2665860C2 RU 2665860 C2 RU2665860 C2 RU 2665860C2 RU 2016147160 A RU2016147160 A RU 2016147160A RU 2016147160 A RU2016147160 A RU 2016147160A RU 2665860 C2 RU2665860 C2 RU 2665860C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
shells
bowls
carbon
chambers
Prior art date
Application number
RU2016147160A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2016147160A3 (en
RU2016147160A (en
Inventor
Вячеслав Максимович Бушуев
Максим Вячеславович Бушуев
Михаил Владимирович Никитин
Павел Аркадьевич Киселёв
Original Assignee
Вячеслав Максимович Бушуев
Павел Аркадьевич Киселёв
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Вячеслав Максимович Бушуев, Павел Аркадьевич Киселёв filed Critical Вячеслав Максимович Бушуев
Priority to RU2016147160A priority Critical patent/RU2665860C2/en
Publication of RU2016147160A3 publication Critical patent/RU2016147160A3/ru
Publication of RU2016147160A publication Critical patent/RU2016147160A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2665860C2 publication Critical patent/RU2665860C2/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

FIELD: instrument engineering.SUBSTANCE: invention relates to the method and reactor for metalating bulky blanks in the high-temperature reactor for volumetric metalating plant with the vapor-liquid phase, the alternative liquid-phase and using the combined methods. Method comprises treatment of the reactor in the cold state and in case of heating during the metalation process. Moreover, during the metalation process, a separate vacuum treatment of the heat-insulating material, which is located in the sealed chambers, is carried out, the chambers are formed by hermetically sealed roof lining elements, body and bottom of the reactor and the reactor elements themselves, and working reactor space, and after the completion of the metalation process, until the next time when it is carried out, the preservation of the thermal insulation material is carried out by means of creating the inert gas with the excess pressure of 0.025–0.03 atm in the sealed atmospheric chambers, by means of supplying an inert gas to the sealed chambers at the same time as supplying air to the working volume of the reactor and maintaining the pressure close to the pressure in the chambers and working volume of the reactor until the atmospheric pressure is created in them, with the subsequent creation of overpressure in the sealed chambers. Reactor is also described, in which the lining of the body, cover and bottom of the reactor of the unit for metalation of the blanks is made of carbon powder and/or fibrous filler of low thermal conductivity, which is located in the containers formed by shells and/or bowls made of composite material based on carbon or on carbon-carbide metal matrix such as C-SiC, C-TiC, and the corresponding reactor body parts and by the corresponding reactor body parts. Lining is made of two groups of shells and bowls, which form the chambers with the corresponding reactor body parts in order to accommodate containers filled with heat-insulating material in them. Also the method of making the carbon-containing lining of the mentioned reactor is described.EFFECT: volumetric character of metalation of bulky blanks by carbide-forming metals is ensured.3 cl, 5 dwg

Description

Известен способ повышения чистоты газовой атмосферы футерованного углеродными материалами реактора, заключающийся в заполнении реактора инертным газом до избыточного давления с последующей продувкой им в ходе проведения нагрева заготовок [B.C. Чередниченко. Дистилляционные электропечи. Новосибирск, 2009 г.].A known method of increasing the purity of the gas atmosphere lined with carbon materials of the reactor, which consists in filling the reactor with inert gas to overpressure, followed by purging it during heating of the workpieces [B.C. Cherednichenko. Distillation electric furnaces. Novosibirsk, 2009].

Недостатком способа является низкая степень металлирования заготовок в сравнительно низкотемпературном интервале при использовании паро-жидкофазного метода силицирования из-за низкой скорости испарения металлов при атмосферном давлении в реакторе.The disadvantage of this method is the low degree of metallization of the workpieces in a relatively low temperature range when using the vapor-liquid phase method of silicification due to the low rate of evaporation of metals at atmospheric pressure in the reactor.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ чистки газовой атмосферы футерованного углеродными материалами реактора, заключающийся в вакуумировании реактора в холодном состоянии и при нагреве в ходе проведения процесса металлирования [B.C. Чередниченко. Дистилляционные электропечи. Новосибирск, 2009 г.].The closest to the claimed technical essence and the achieved effect is a method of cleaning the gas atmosphere lined with carbon materials of the reactor, which consists in evacuating the reactor in a cold state and during heating during the metallization process [B.C. Cherednichenko. Distillation electric furnaces. Novosibirsk, 2009].

Способ позволяет несколько повысить степень металлирования заготовок в сравнительно низкотемпературном интервале паро-жидкофазным методом благодаря более высокой (чем при атмосферном давлении) скорости испарения металлов в вакууме;The method allows to slightly increase the degree of metallization of the workpieces in the relatively low-temperature interval by the vapor-liquid-phase method due to the higher (than at atmospheric pressure) rate of evaporation of metals in vacuum;

Способ не всегда обеспечивает получение требуемых результатов по степени металлирования заготовок паро-жидкофазным методом в сравнительно низкотемпературном интервале из-за запирания паров металла в тиглях. Обусловлено это постоянным, по мере прогрева футеровки выделением из нее таких газов как СО, N2, CO2, что связано с термическим разложением таких функциональных групп как карбонильная, карбоксильная, гидроксильная, содержащихся на углеродной поверхности из-за адсорбирования ею атмосферных газов. Адсорбированные (в период сборки и разборки садки металлируемых заготовок, когда футеровка элементов реактора контактирует с атмосферой) углеродной поверхностью атмосферные газы при вакуумировании большей частью остаются на ней и при последующем нагреве до 300°C хемосорбируются ею с образованием указанных выше функциональных групп, которые по достижении температуры ~900°C разлагаются с образованием в основном СО, N2 и в небольшом количестве CO2).The method does not always provide the desired results on the degree of metallization of the workpieces by the vapor-liquid-phase method in a relatively low temperature range due to the locking of metal vapor in crucibles. This is due to the constant, as the lining is heated, evolution of gases such as CO, N 2 , CO 2 from it , which is associated with the thermal decomposition of functional groups such as carbonyl, carboxyl, hydroxyl contained on the carbon surface due to adsorption of atmospheric gases. Adsorbed (during the assembly and disassembly of the charge of metallized workpieces, when the lining of the reactor elements is in contact with the atmosphere), atmospheric gases remain on the carbon surface during vacuum for the most part and, upon subsequent heating to 300 ° C, are chemisorbed with it to form the above functional groups, which, upon reaching temperatures of ~ 900 ° C decompose to form mainly CO, N 2 and in a small amount of CO 2 ).

Запирание паров Si и Ti в тиглях в интервале соответственно 1300-1550°C и 1500-1750°C установлено нами экспериментально. О чувствительности испарения из жидкой фазы к загрязнению зеркала металла, в частности, меди указывается в [Металлургия сталей и сплавов в вакууме, Киев. Техника, 1974, с. 87], где сказано, что загрязнение зеркала расплава меди приводит к уменьшению скорости испарения в несколько раз и даже на несколько порядков.The locking of Si and Ti vapors in crucibles in the range of 1300-1550 ° C and 1500-1750 ° C, respectively, was established by us experimentally. The sensitivity of evaporation from the liquid phase to the contamination of a metal mirror, in particular copper, is indicated in [Metallurgy of steels and alloys in vacuum, Kiev. Technique, 1974, p. 87], where it is said that contamination of a copper melt mirror leads to a decrease in the evaporation rate by several times, and even by several orders of magnitude.

Еще одним недостатком способа является то, что он не всегда обеспечивает получение требуемых результатов по степени металлирования карбидообразующими металлами крупногабаритных заготовок как классическим, так и альтернативным жидкофазным и комбинированным методами из-за науглероживания и/или частичной карбидизации частиц металла (или частиц прекурсора жидкого металла например, частиц нитрида кремния, являющегося прекурсором жидкого кремния), следствием чего является поверхностный (а не объемный) характер металлирования.Another disadvantage of the method is that it does not always provide the required results on the degree of metallization of large-sized workpieces by carbide-forming metals by both classical and alternative liquid-phase and combined methods due to carburization and / or partial carbidization of metal particles (or liquid metal precursor particles, for example particles of silicon nitride, which is a precursor of liquid silicon), the result of which is the surface (rather than volume) character of metallization.

Обусловлено это опять-таки наличием в реакторном пространстве СО и CO2.This is due again to the presence of CO and CO 2 in the reactor space.

Известна футеровка корпуса, крышки и днища реактора установки для металлирования заготовок, выполненная в виде засыпки углеродного порошка и/или укладки матов из волокнистого углеродного наполнителя низкой теплопроводности в контейнеры, образованные обечайками и/или чашами из плотного углеродного материала и соответствующими корпусными деталями реактора [Мармер Э.М. Углеграфитовые материалы. Справочник. М.: Металлургия, 1973 г.].Known lining of the body, lid and bottom of the reactor of the installation for metallization of workpieces, made in the form of filling carbon powder and / or laying mats of fibrous carbon filler of low thermal conductivity in containers formed by shells and / or bowls of dense carbon material and the corresponding reactor shell parts [Marmer EM. Carbon-graphite materials. Directory. M .: Metallurgy, 1973].

Данная конструкция футеровки реактора выбрана нами в качестве прототипа.This design of the lining of the reactor was chosen by us as a prototype.

Недостатком футеровки является выделение из нее в реакторное пространство СО, Н2 и CO2, происходящее по мере ее прогрева в процессе металлирования заготовок. Из-за этого не всегда получаются требуемые результаты по степени металлирования заготовок жидкофазным, паро-жидкофазным и комбинированным методами, что подробно рассмотрено выше.The disadvantage of the lining is the allocation from it into the reactor space of CO, H 2 and CO 2 , which occurs as it is heated in the process of metallization of the workpieces. Because of this, the required results on the degree of metallization of the workpieces by liquid-phase, vapor-liquid-phase and combined methods are not always obtained, which is discussed in detail above.

Известен способ изготовления углеродсодержащей футеровки реактора установки для металлирования, включающий изготовление из плотного термостойкого материала оболочек и/или чаш, монтаж их в корпусных деталях реактора с образованием в совокупности с последними контейнеров, засыпку в них углеродного порошка и/или укладку матов из волокнистого углеродного наполнителя низкой теплопроводности указанный способ усматривается из конструкции футеровки вакуумных высокотемпературных установок [Мармер Э.М. Углеграфитовые материалы. Справочник. М.: Металлургия, 1973 г]. Указанный способ выбран нами в качестве прототипа.A known method of manufacturing a carbon-containing lining of the reactor of a metallization plant, comprising making shells and / or cups from a dense heat-resistant material, mounting them in the reactor shell parts together with the last containers, filling them with carbon powder and / or laying mats of fibrous carbon filler low thermal conductivity, this method is seen from the design of the lining of vacuum high-temperature installations [Marmer E.M. Carbon-graphite materials. Directory. M .: Metallurgy, 1973]. The specified method is selected by us as a prototype.

Недостатком способа является то, что он не обеспечивает возможность изготовления углеродсодержащей футеровки реактора установки для металлирования, которая бы при нагреве не загрязняла рабочий объем реактора углеродсодержащими газами. Из-за этого не всегда получаются требуемые результаты по степени металлирования заготовок жидкофазным, паро-жидкофазным и комбинированным методами, что подробно рассмотрено выше.The disadvantage of this method is that it does not provide the possibility of manufacturing a carbon-containing lining of the reactor of the metallization plant, which would not pollute the working volume of the reactor with carbon-containing gases when heated. Because of this, the required results on the degree of metallization of the workpieces by liquid-phase, vapor-liquid-phase and combined methods are not always obtained, which is discussed in detail above.

Задачей изобретений является повышение вероятности получения положительных результатов по степени металлирования крупногабаритных заготовок любым из указанных выше методов.The objective of the invention is to increase the likelihood of obtaining positive results on the degree of metallization of large workpieces by any of the above methods.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе повышения чистоты газовой атмосферы футерованного углеродными материалами реактора, заключающемся в вакуумировании реактора в холодном состоянии и при нагреве в ходе проведения процесса металлирования, в соответствии с заявляемым техническим решением в ходе проведения процесса металлирования осуществляют раздельное вакуумирование теплоизоляционного материала, размещенного в герметичных камерах (образованных герметичными элементами футеровки крышки, корпуса и днища реактора и самими элементами реактора) и рабочего реакторного пространства, а после завершения процесса металлирования вплоть до очередного его проведения производят консервацию теплоизоляционного материала путем создания в герметичных камерах атмосферы инертного газа с избыточным давлением 0,025-0,03 атм, осуществляя подачу инертного газа в герметичные камеры одновременно с подачей воздуха в рабочий объем реактора и поддерживая в камерах и рабочем объеме реактора близкое по значению давление вплоть до создания в них атмосферного давления, после чего создавая в герметичных камерах указанное избыточное давление.The problem is solved due to the fact that in the method of increasing the purity of the gas atmosphere lined with carbon materials of the reactor, which consists in evacuating the reactor in a cold state and during heating during the metallization process, in accordance with the claimed technical solution, a separate vacuum insulation heat insulation is carried out during the metallization process material placed in sealed chambers (formed by sealed elements of the lining of the lid, body and bottom of the reactor as well as by the elements of the reactor) and the working reactor space, and after the metallization process is completed, until the next time it is carried out, the thermal insulation material is preserved by creating an inert gas with overpressure of 0.025-0.03 atm in sealed atmosphere chambers, supplying inert gas to the sealed chambers simultaneously with the air supply to the working volume of the reactor and maintaining close in value pressure in the chambers and the working volume of the reactor until atmospheric pressure is created in them, then creating the specified overpressure in sealed chambers.

Осуществление в ходе проведения процесса металлирования заготовок раздельного вакуумирования теплоизоляционного углеродного материала, размещенного в герметичных контейнерах (образованных герметичными элементами футеровки крышки, корпуса и днища реактора с самими элементами реактора) и рабочего реакторного пространства работает на исключение попадания выделяющихся из теплоизоляционного материала газов в рабочее реакторное пространство.The implementation of the process of metallization of blanks of separate evacuation of a heat-insulating carbon material placed in airtight containers (formed by the sealed elements of the lining of the lid, body and bottom of the reactor with the reactor elements themselves) and the working reactor space works to prevent gases released from the heat-insulating material into the working reactor space .

Осуществление (после завершения процесса металлирования и вплоть до очередного его проведения) процедуры консервации углеродного теплоизоляционного материала путем создания в герметичных камерах атмосферы инертного газа с избыточным давлением 0,025-0,03 атм позволяет исключить адсорбцию атмосферных газов теплоизоляционным углеродным материалом в период между проведением процессов металлирования, следствием чего является если не исключение, то по крайней мере существенная минимизация выделения СО и CO2 при нагреве теплоизоляционного материала. Это в свою очередь позволяет (при незначительном наличии указанных газов) легко удалить их перед и в процессе металлирования из герметичных камер путем вакуумирования последних.The implementation (after completion of the metallization process and up to its next implementation) of the procedure for preservation of carbon heat-insulating material by creating inert gas chambers of inert gas with an excess pressure of 0.025-0.03 atm eliminates the adsorption of atmospheric gases by heat-insulating carbon material in the period between metallization processes, the consequence of which is, if not an exception, then at least a significant minimization of the emission of CO and CO 2 during heating of the insulating m material. This in turn allows (with a slight presence of these gases) to easily remove them before and during metallization from sealed chambers by evacuating the latter.

Осуществление подачи инертного газа в герметичные камеры одновременно с подачей воздуха в рабочий объем реактора и поддержание в камерах и рабочем объеме реактора близкого по значению давления вплоть до создания в них атмосферного давления, позволяет исключить образование между ними значительного перепада давления. Наличие же значительного перепада давлений в лучшем случае может привести к диффузионному проникновению небольшого количества воздуха в герметичные камеры, а в худшем случае - к существенной разгерметизации герметичных камер с попаданием в них значительного количества воздуха из-за разрушения.The inert gas supply to the sealed chambers simultaneously with the air supply to the reactor working volume and maintaining the pressure close to the pressure in the chambers and the working volume of the reactor up to the creation of atmospheric pressure in them, eliminates the formation of a significant pressure drop between them. The presence of a significant pressure drop in the best case can lead to diffusion penetration of a small amount of air into the sealed chambers, and in the worst case, to a significant depressurization of the sealed chambers with a significant amount of air entering them due to destruction.

Создание (после сравнивания давлений в герметичных камерах и реакторе) избыточного давления 0,025-0,03 атм позволяет исключить попадание воздуха в герметичные камеры в период между процессами металлирования.The creation (after comparing the pressures in the pressurized chambers and the reactor) of an excess pressure of 0.025-0.03 atm eliminates the ingress of air into the pressurized chambers between metallization processes.

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность существенно уменьшать содержание СО и CO2 в рабочем пространстве реактора за счет минимизации попадания их из футеровки реактора.In the new set of essential features, the object of the invention has a new property: the ability to significantly reduce the content of CO and CO 2 in the working space of the reactor by minimizing their ingress from the lining of the reactor.

Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: повышается вероятность получения положительных результатов по степени металлирования крупногабаритных заготовок жидкофазным, паро-жидкофазным и комбинированным методами.Thanks to the new property, the task is solved, namely: the probability of obtaining positive results in the degree of metallization of large-sized workpieces by liquid-phase, vapor-liquid-phase and combined methods is increased.

Поставленная задача решается также за счет того, что футеровка корпуса, крышки и днища реактора установки для металлирования заготовок, выполненная из углеродного порошкового и/или волокнистого наполнителя низкой теплопроводности, расположенного в контейнерах, образованных обечайками и/или чашами из плотного термостойкого материала и соответствующими корпусными деталями реактора, в соответствии с заявляемым техническим решением, она дополнительно содержит 2-ю группу (аналогичную 1-й) обечаек и/или чаш, образующих с соответствующими корпусными деталями реактора камеры для размещения в них контейнеров, заполненных теплоизоляционным материалом, а также резьбовые втулки для соединения 2-й группы обечаек и/или чаш с таковыми 1-й группы; в качестве плотного термостойкого материала обечаек и/или чаш, в том числе с криволинейным дном, а также соединительных резьбовых втулок, использован армированный углеродными волокнами композиционный материал на основе углеродной или углерод-карбидметаллической матрицы типа C-SiC, C-TiC, пригодный к герметизации в составе детали; при этом 1-я группа обечаек и/или чаш выполнена зацело с необходимыми для исполнения реактором своих функций и снабженными по внутренней поверхности резьбой, втулками с возможностью их соединения через уплотнения с соответствующими корпусными деталями реактора, а 2-я группа из них выполнена с отверстиями, расположенными соосно с функциональными втулками, 1-й группы обечаек и/или чаш, и посадочными гнездами для укладки в них уплотнителя из материала соответствующей (температуре эксплуатации) термостойкости, в частности, из терморасширенного графита, уплотняемого за счет прижимных элементов; совместно с соответствующими корпусными деталями реактора, функциональными втулками, 1-й группы обечаек и/или чаш и резьбовыми соединительными втулками образует камеры с возможностью соединения их с вакуумной системой и системой подачи в них инертного газа.The problem is also solved due to the fact that the lining of the body, lid and bottom of the reactor of the installation for metallization of workpieces made of carbon powder and / or fibrous filler of low heat conductivity, located in containers formed by shells and / or bowls of dense heat-resistant material and corresponding shell reactor parts, in accordance with the claimed technical solution, it additionally contains a 2nd group (similar to the 1st) of the shells and / or bowls, forming with the corresponding rpusnymi items reactor chamber for placing therein containers filled with insulating material, as well as threaded bushings for connection 2nd shells group and / or cups with those of group 1; as a dense heat-resistant material of shells and / or bowls, including with a curved bottom, as well as connecting threaded sleeves, a composite material based on a carbon or carbon-carbide metal matrix type C-SiC, C-TiC, suitable for sealing, was used as part of a part; in this case, the 1st group of shells and / or bowls is made integrally with the necessary for the reactor to perform its functions and equipped with thread threads, bushings with the possibility of their connection through seals with the corresponding reactor shell parts, and the 2nd group of them is made with holes located coaxially with the functional bushings of the 1st group of shells and / or bowls and landing sockets for laying a sealant in them from a material of the corresponding (operating temperature) heat resistance, in particular, thermally expanded th graphite, compacted by clamping elements; together with the corresponding reactor vessel components, functional bushings, the 1st group of shells and / or bowls and threaded connecting bushings forms chambers with the possibility of connecting them to a vacuum system and an inert gas supply system.

В частности, футеровка корпуса реактора содержит собранную в процессе монтажа из отдельных секторов герметичную обечайку, выполненную зацело с герметичными втулками, служащими для оформления каналов для замера через них температуры и соединенными через уплотнения с соответствующими элементами корпуса реактора; указанная обечайка, корпус и часть днища реактора образуют контейнер для заполнения его порошковым и/или волокнистым наполнителем; указанный контейнер расположен внутри герметичной камеры, образованной оболочкой с фланцем, соединенной через уплотнения и/или герметик с днищем и корпусом реактора, а также соединенной через отверстия в ней со втулками сборной оболочки посредством резьбовых втулок.In particular, the lining of the reactor vessel contains an airtight shell assembled during installation from individual sectors, made integrally with airtight sleeves that serve to form channels for measuring temperature through them and connected through seals to the corresponding elements of the reactor vessel; the specified shell, body and part of the bottom of the reactor form a container for filling it with powder and / or fibrous filler; the specified container is located inside a sealed chamber formed by a shell with a flange connected through seals and / or sealant to the bottom and the reactor vessel, and also connected through openings in it to the sleeves of the assembly shell by means of threaded sleeves.

В частности, футеровка днища реактора содержит контейнер (для засыпки в него углеродного порошка и/или углеродного волокнистого наполнителя) в виде закрытой крышкой чаши с выполненным зацело с ней и расположенными внутри нее центральной втулкой, соединяющей рабочий объем реактора с вакуумной системой, а также периферийными втулками для прохода через них токоподводов нагревателя; контейнер расположен внутри герметичной камеры, образованной перевернутой чашей, днищем реактора и резьбовыми втулками, ввернутыми в функциональные втулки через соответствующие отверстия в перевернутой чаше и днище реактора; при этом все элементы герметичной камеры снабжены соответствующими температуре эксплуатации уплотнениями.In particular, the lining of the bottom of the reactor contains a container (for backfilling carbon powder and / or carbon fiber filler in it) in the form of a closed cup lid with a central sleeve integral with it and located inside it, connecting the working volume of the reactor with the vacuum system, as well as peripheral bushings for passage through them of current leads of the heater; the container is located inside a sealed chamber formed by an inverted bowl, the bottom of the reactor and threaded sleeves screwed into the functional sleeves through the corresponding holes in the inverted bowl and the bottom of the reactor; at the same time, all elements of the sealed chamber are equipped with seals corresponding to the operating temperature.

В частности, футеровка крышки реактора содержит контейнер (для засыпки в него углеродного порошка и/или укладки углеродного волокнистого наполнителя) в виде закрытой крышкой чаши с выполненной заодно с ней и расположенной внутри нее центральной втулкой, соединяющей рабочий объем реактора с системой подачи инертного газа; контейнер расположен внутри герметичной камеры, образованной дополнительной (охватывающей 1-ю чашу), крышкой реактора и резьбовыми втулками, ввернутыми в центральную втулку 1-й чаши через соответствующие отверстия в дне дополнительной чаши и крышке реактора; при этом все элементы герметичной камеры снабжены соответствующими температуре эксплуатации уплотнениями.In particular, the lining of the reactor lid contains a container (for filling carbon powder and / or laying carbon fiber filler in it) in the form of a closed cup lid with a central sleeve integral with it and located inside it, connecting the working volume of the reactor with an inert gas supply system; the container is located inside the sealed chamber formed by an additional (covering the 1st bowl), reactor cover and threaded bushings screwed into the central sleeve of the 1st bowl through the corresponding holes in the bottom of the additional bowl and the reactor cover; at the same time, all elements of the sealed chamber are equipped with seals corresponding to the operating temperature.

Дополнительное снабжение футеровки 2-й группой (аналогичной первой) оболочек и/или чаш, а также резьбовыми втулками для соединения 2-й части оболочек и/или чаш с таковыми 1-й части, образующими с корпусными деталями реактора камеры для размещения в них контейнеров, заполненных теплоизоляционным материалом, создает предпосылки для выполнения их герметичными и исключения тем самым доступа атмосферных газов в поры теплоизоляционного материала как в процессах металлирования заготовок, так и в промежутке между ними.Additional supply of the lining with a 2nd group (similar to the first) of the shells and / or bowls, as well as threaded bushings for connecting the 2nd part of the shells and / or bowls with those of the 1st part, forming chambers with the reactor vessel body parts for placement of containers filled with heat-insulating material, creates the prerequisites for making them airtight and thereby eliminating the access of atmospheric gases into the pores of the heat-insulating material both in the processes of metallization of workpieces and in the gap between them.

Использование в качестве плотного термостойкого материала обечаек и/или чаш, в том числе с криволинейным дном, а также резьбовых втулок, армированного углеродными волокнами композиционного материала на основе углеродной или углерод-карбидометаллической матрицей типа C-SiC, C-TiC и т.п., пригодного к герметизации в составе детали, позволяет придать и сохранить в процессе эксплуатации реактора их герметичность и тем самым создает предпосылки для изготовления на их основе герметичных емкостей (камер).The use of shells and / or bowls as a dense heat-resistant material, including with a curved bottom, as well as threaded sleeves reinforced with carbon fibers of a composite material based on a carbon or carbon-carbide metal matrix such as C-SiC, C-TiC, etc. suitable for sealing in the composition of the part, allows to give and maintain their tightness during the operation of the reactor and thereby creates the prerequisites for the manufacture of sealed containers (chambers) based on them.

Выполнение первой группы обечаек и/или чаш зацело с необходимыми для исполнения реактором своих функций (и снабженными по внутренней поверхности резьбой) втулками, патрубками и т.п., с возможностью их соединения через уплотнения с соответствующими корпусными деталями реактора позволяет использовать их в качестве элементов контейнеров для заполнения теплоизоляционным материалом; причем обеспечить возможность проведения этой операции (заполняя контейнеры теплоизоляционным материалом) перед тем как он окажется в герметичной камере (ее образование обеспечивается следующими признаками формулы изобретения).The execution of the first group of shells and / or bowls is completely integrated with the bushings, pipes, etc., necessary for the reactor to perform its functions (and equipped with a thread on the inner surface), with the possibility of their connection through seals with the corresponding reactor shell parts, which allows them to be used as elements containers for filling with insulating material; moreover, to ensure the possibility of this operation (filling containers with insulating material) before it is in a sealed chamber (its formation is ensured by the following features of the claims).

В совокупности с предыдущим признаком (использованием в качестве плотного термостойкого материала обечаек и/или чаш материалов, пригодных к герметизации) рассматриваемый признак позволяет создать предпосылки для создания герметичных камер в футеровке корпусных деталей реактора.Together with the previous feature (using shells and / or bowls of materials suitable for sealing as a dense heat-resistant material), the feature under consideration allows us to create the prerequisites for creating pressurized chambers in the lining of reactor vessel parts.

Выполнение второй группы обечаек и/или чаш с отверстиями, расположенными соосно с функциональными втулками, патрубками первой группы обечаек и/или чаш и посадочными гнездами для укладки в них уплотнителя из материала соответствующей (температуре эксплуатации) термостойкости, в частности из терморасширенного графита, уплотняемого за счет прижимных элементов, создает предпосылки для создания в футеровке корпусных деталей реактора герметичных камер.The execution of the second group of shells and / or bowls with holes located coaxially with the functional bushings, the nozzles of the first group of shells and / or bowls and landing sockets for laying a seal therein from a material of the corresponding (operating temperature) heat resistance, in particular, from expanded graphite, sealed for account of the clamping elements, creates the prerequisites for creating sealed chambers in the lining of the reactor vessel parts.

Выполнение второй группы обечаек и/или чаш так, что она совместно с соответствующими корпусными деталями, функциональными втулками, патрубками и т.п., первой группы обечаек и/или чаш и резьбовыми соединительными втулками - образует камеры, позволяет расположить в них заполненные теплоизоляционным материалом контейнеры, а в совокупности с выполнением элементов камер из металлов (которые сами по себе являются герметичными) и пригодных к герметизации композиционных материалов - придать камерам герметичность под вакуумом и избыточным давлением небольшой величины.The execution of the second group of shells and / or bowls so that it, together with the corresponding body parts, functional bushings, nozzles, etc., of the first group of shells and / or bowls and threaded connecting sleeves, forms chambers that allows them to be filled with heat-insulating material containers, and in conjunction with the implementation of the elements of the chambers of metals (which themselves are airtight) and suitable for sealing composite materials - to give the chambers airtight under vacuum and excessive pressure small size.

Тем самым создаются предпосылки для вакуумирования и напуска в камеры инертного газа.This creates the prerequisites for evacuation and inlet of inert gas into the chambers.

Образование герметичных камер с возможностью их соединения с вакуумной системой и системой подачи инертного газа позволяет произвести соответственно их автономное вакуумирование или напуск в них инертного газа.The formation of pressurized chambers with the possibility of their connection with the vacuum system and the inert gas supply system allows their independent evacuation or inert gas inlet accordingly.

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность создать условия для исключения непосредственного контакта материалов камер (со стороны их внутренней поверхности) и содержимого их, в том числе контейнеров, заполненных углеродным теплоизоляционным материалом, с атмосферными газами (и присутствующей в них влагой) как во время проведения процессов металлирования, так и в промежутках между ними благодаря чему может быть повышена чистота рабочего пространства реактора и, как следствие, уменьшение негативного влияния углеродсодержащих реакторных газов на результаты металлирования различными металлами.In the new set of essential features, the object of the invention has a new property: the ability to create conditions to exclude direct contact of the chamber materials (from the side of their inner surface) and their contents, including containers filled with carbon heat-insulating material, with atmospheric gases (and present in them moisture) both during the metallization processes and in the spaces between them, due to which the purity of the working space of the reactor and, as a result, can be increased e, reducing the negative impact of the carbon-containing gas to reactor metalation of different metals.

Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: повышается вероятность получения положительных результатов по степени металлирования крупногабаритных заготовок любым из указанных выше методов.Thanks to the new property, the task is solved, namely: the probability of obtaining positive results in the degree of metallization of large-sized workpieces by any of the above methods is increased.

Поставленная задача решается также за счет того, что в способе изготовления углеродсодержащей футеровки реактора установки для металлирования, включающем изготовление из плотного термостойкого материала оболочек и/или чаш, монтаж их в корпусных деталях реактора с образованием в совокупности с последними контейнеров, засыпку в них углеродного порошка и/или укладку матов из волокнистого углеродного наполнителя низкой теплопроводности, в соответствии с заявляемым техническим решением оболочки и/или чаши изготавливают зацело с необходимым для исполнения реактором своих функций втулками с нарезанной по их внутренней поверхности резьбой (с функциональными втулками); кроме того, дополнительно изготавливают 2-ю группу оболочек и/или чаш с отверстиями, соосными с функциональными втулками, и резьбовые втулки, предназначенные для соединения оболочек и/или чаш 2-й группы с таковыми 1-й группы; причем указанные выше детали изготавливают из армированного углеродными волокнами композиционного материала на основе углеродной или углерод-карбидметаллической матрицы типа C-SiC или C-TiC, пригодного к герметизации; затем детали подвергают операции герметизации, после чего производят монтаж элементов футеровки в следующей последовательности: устанавливают оболочку и/или чашу с изготовленными зацело с ней функциональными втулками в соответствующую корпусную деталь реактора; причем в зоне водоохлаждаемой стенки реактора производят соединение оболочки и/или чаши с соответствующей корпусной деталью реактора на герметизирующий клеевой состав и/или через уплотнение, а функциональные втулки при необходимости соединяют с корпусными деталями реактора через уплотнения, после чего производят заполнение полученных при этом контейнеров теплоизоляционным углеродным материалом низкой теплопроводности, затем устанавливают 2-ю группу оболочек и/или чаш в соответствующие корпусные детали реактора (соединяя с последними на клеевой состав и/или через уплотнение) с таким расчетом, чтобы в совокупности с ним образовались емкости с расположением в них заполненных углеродным теплоизоляционным материалом контейнеров, после чего полученные емкости соединяют с контейнерами посредством резьбовых втулок, вкручиваемых до упора в уплотнительный материал, заложенный на упорную площадку, выполненную в функциональных втулках, а также в уплотнительный материал, размещенный в гнездах оболочек и/или чаш 2-й группы, выполненных под фланцы резьбовых втулок.The problem is also solved due to the fact that in the method of manufacturing a carbon-containing lining of the reactor of the metallization plant, which includes the manufacture of shells and / or bowls from dense heat-resistant material, their installation in the reactor vessel parts with the formation of the containers together with the latter, filling them with carbon powder and / or laying mats from a fiber carbon filler of low thermal conductivity, in accordance with the claimed technical solution of the shell and / or bowl are made integrally with the necessary by direct reactor to perform their functions with the sleeves cut on their inner surface thread (with functional bushings); in addition, additionally make the 2nd group of shells and / or bowls with holes coaxial with the functional bushings, and threaded bushings designed to connect the shells and / or bowls of the 2nd group with those of the 1st group; moreover, the above details are made of carbon fiber-reinforced composite material based on a carbon or carbon-carbide metal matrix type C-SiC or C-TiC, suitable for sealing; then the parts are subjected to sealing operations, after which the lining elements are mounted in the following sequence: the shell and / or the cup with the functional bushings made integrally with it are installed in the corresponding reactor shell part; moreover, in the area of the reactor’s water-cooled wall, the shell and / or bowl are connected to the corresponding reactor shell part on the sealing adhesive and / or through the seal, and the functional sleeves, if necessary, are connected to the reactor shell parts through seals, after which the containers obtained with this are insulated carbon material of low thermal conductivity, then set the 2nd group of shells and / or bowls in the corresponding vessel parts of the reactor (connecting with the last the adhesive and / or through the seal) so that in aggregate with it containers are formed with the containers filled with carbon heat-insulating material in them, after which the resulting containers are connected to the containers by means of threaded sleeves screwed until they stop into the sealing material embedded on the thrust pad made in functional bushings, as well as in the sealing material placed in the nests of the shells and / or bowls of the 2nd group, made under the flanges of the threaded bushings.

Изготовление первой группы оболочек и/или чаш зацело с необходимыми для исполнения реактором своих функций втулками, патрубками с нарезанной по их внутренней поверхности резьбой (зацело с функциональными втулками) обеспечивает возможность соединения оболочек и/или чаш с другими элементами футеровки и/или с соответствующими корпусными деталями реактора).The manufacture of the first group of shells and / or cups integrally with the sleeves necessary for the reactor to perform its functions, nozzles with a thread cut through their inner surface (integrally with functional sleeves) allows the shells and / or cups to be connected to other elements of the lining and / or to the corresponding shell reactor parts).

Дополнительное изготовление второй группы оболочек и/или чаш с отверстиями, соосными с функциональными втулками, а также резьбовых втулок, предназначенных для соединения оболочек и/или чаш второй группы с таковыми первой группы, создает предпосылки для размещения одних оболочек и/или чаш внутри других.The additional manufacture of the second group of shells and / or bowls with holes coaxial with the functional sleeves, as well as threaded sleeves designed to connect the shells and / or bowls of the second group with those of the first group, creates the prerequisites for placing some shells and / or bowls inside others.

Изготовление указанных выше деталей из армированного углеродного волокнами композиционного материала на основе углеродной или углерод-карбидометаллической матрицы типа C-SiC или C-TiC, пригодных к герметизации, создает предпосылки для их герметизации.The manufacture of the above parts from a carbon fiber-reinforced composite material based on a carbon or carbon-carbide metal matrix of the type C-SiC or C-TiC, suitable for sealing, creates the prerequisites for their sealing.

Проведение операции герметизации указанных выше деталей обеспечивает их герметичность в составе сборок; тем самым создает предпосылки для придания футеровкам корпусных деталей реактора герметичности; другими словами создает предпосылки для превращения их в герметичные камеры.The sealing operation of the above parts ensures their tightness in the assembly; thereby creating the prerequisites for imparting integrity to the linings of the reactor vessel components; in other words, creates the prerequisites for turning them into sealed chambers.

Осуществление затем монтажа элементов футеровки (из отдельных герметичных деталей: оболочек, чаш, функциональных и резьбовых втулок) при соблюдении рассмотренной ниже последовательности обеспечивает превращение отдельных элементов футеровки в герметичные камеры с расположением в них контейнеров с теплоизоляционным материалом.Then, the installation of the lining elements (from individual sealed parts: shells, bowls, functional and threaded sleeves), subject to the sequence described below, ensures the conversion of the individual elements of the lining into sealed chambers with containers with heat-insulating material in them.

Так, то, что оболочку и/или чашу с изготовленными зацело с ней функциональными втулками устанавливают в соответствующую корпусную деталь реактора (причем в зоне водоохлаждаемой стены реактора производят ее (их) соединение с соответствующей корпусной деталью реактора на герметизирующий клеевой состав и/или через уплотнение, а функциональные втулки при необходимости соединяют с корпусными деталями реактора через уплотнения), позволяет тем самым получить контейнеры (емкости) для заполнения порошковым и/или волокнистым теплоизоляционным углеродным материалом, существенно ограничив его (углеродного теплоизоляционного материала) контакт с атмосферными газами в перерывах между процессами металлирования, а также обеспечить принципиальную возможность размещения углеродного теплоизоляционного материала в герметичных камерах.So, the fact that the shell and / or the cup with the functional bushings made integrally with it is installed in the corresponding reactor shell part (moreover, in the zone of the reactor’s water-cooled wall, it (they) are connected with the corresponding reactor shell part to the sealing adhesive and / or through the seal , and the functional bushings, if necessary, are connected to the reactor vessel parts via seals), thereby allowing to obtain containers (containers) for filling with powder and / or fibrous heat-insulating carbon material, significantly limiting its contact (carbon heat-insulating material) with atmospheric gases in between metallization processes, as well as providing the fundamental possibility of placing carbon heat-insulating material in airtight chambers.

Заполнение полученных при этом контейнеров теплоизоляционным углеродным материалом низкой теплопроводности обеспечивает возможность перехода к операции его помещения в герметичные камеры.Filling the containers obtained with the heat-insulating carbon material of low thermal conductivity provides the possibility of the transition to the operation of its placement in sealed chambers.

(При этом, естественно, обеспечивается возможность проведения в установке особо высокотемпературных процессов металлирования, т.к. углеродный материал обладает высокой термостойкостью).(At the same time, of course, it is possible to carry out particularly high-temperature metallization processes in the installation, since the carbon material has high heat resistance).

Установка второй группы оболочек и/или чаш (охватывающих таковые первой группы) в соответствующие корпусные детали реактора (соединяя их с последними на клеевой состав и/или через уплотнение) с таким расчетом, чтобы в совокупности с ними образовались емкости с расположением в них заполненных углеродным теплоизоляционным материалом контейнеров, создает дополнительный барьер по ограничению контакта углеродного теплоизоляционного материала с атмосферными газами в перерывах между процессами металлирования, а также существенно ограничить выход выделяющихся из теплоизоляции (при ее нагреве) газов в рабочий объем реактора. Кроме того создаются дополнительные условия для обеспечения принципиальной возможности размещения углеродного теплоизоляционного материала в герметичных камерах.Installing the second group of shells and / or bowls (covering those of the first group) in the corresponding reactor shell parts (connecting them with the latter on the adhesive composition and / or through the seal) so that together with them formed containers with an arrangement filled with carbon heat-insulating material of containers, creates an additional barrier to limit the contact of carbon heat-insulating material with atmospheric gases in the intervals between metallization processes, as well as significantly limit s output released from the thermal insulation (if heated) gas in the working volume of the reactor. In addition, additional conditions are created to ensure that it is possible in principle to place carbon thermal insulation material in airtight chambers.

Соединение полученных емкостей (смотри предыдущий признак) с контейнерами посредствам резьбовых втулок, вкручиваемых до упора в уплотнительный материал, заложенный на упорную площадку, выполненную в функциональных втулках, патрубках, а также в уплотнительный материал, размещенный в гнездах оболочек и/или чаш второй группы, выполненных под фланцы резьбовых втулок, в совокупности с тем, что входящие в сборку детали являются герметичными, придает герметичность полученным в результате сборки камерам, (камерам, внутри которых находится углеродный теплоизоляционный материал).The connection of the obtained containers (see the previous symptom) with containers by means of threaded bushings, screwed as far as possible into the sealing material laid on the thrust pad made in functional bushings, nozzles, as well as into the sealing material placed in the nests of the shells and / or cups of the second group, made under the flanges of the threaded sleeves, in conjunction with the fact that the parts included in the assembly are tight, gives tightness to the chambers obtained as a result of the assembly, (chambers inside which there is an angle native heat-insulating material).

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность так изготовить углеродсодержащую футеровку реактора установки для металлирования, что углеродный теплоизоляционный материал оказывается размещенным в герметичных камерах, которые можно либо отвакуумировать, либо создать в них избыточное давление инертного газа, исключив там самым адсорбцию теплоизоляционным материалом атмосферных газов в промежутках между процессами металлирования, а также исключив выход выделяющихся из теплоизоляционного материала газов в рабочий объем реактора.In the new set of essential features, the object of the invention has a new property: the ability to fabricate the carbon-containing lining of the reactor of the metallization plant so that the carbon heat-insulating material is placed in sealed chambers that can either be evacuated or create an inert gas overpressure, thereby eliminating adsorption heat-insulating material of atmospheric gases in the intervals between metallization processes, as well as eliminating the release of heat gas insulating material in the working volume of the reactor.

Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: обеспечивается возможность изготовления углеродсодержащей футеровки реактора установки для металлирования, которая при нагреве не загрязняет рабочий объем реактора.Thanks to the new property, the task is solved, namely: it is possible to manufacture a carbon-containing lining of the reactor of the metallization plant, which, when heated, does not pollute the working volume of the reactor.

Изобретения настолько взаимосвязаны, что образуют единый изобретательский замысел: при разработке нового способа повышения чистоты газовой атмосферы футерованного углеродными материалами реактора установки металлирования изобретены новая конструкция футеровки для реализации способа, а также новый способ ее (футеровки) изготовления. Это свидетельствует о соблюдении единства изобретений.The inventions are so interconnected that they form a single inventive concept: when developing a new method for increasing the purity of the gas atmosphere of a metallized reactor lined with carbon materials, a new lining design for implementing the method was invented, as well as a new method for its (lining) manufacturing. This indicates the observance of the unity of inventions.

Изобретения поясняются чертежами на футеровку корпуса, крышки и днища реактора установки для металлирования и примерами конкретного выполнения и способа ее изготовления.The invention is illustrated by drawings on the lining of the body, lid and bottom of the reactor of the installation for metallization and examples of specific performance and method of its manufacture.

В приведении примера конструктивного выполнения способа повышения чистоты газовой атмосферы футерованного углеродными материалами реактора установки для металлирования нет необходимости, т.к. он становится понятным из рассмотрения работы футеровок заявляемой конструкции.In an example of constructive implementation of the method for increasing the purity of the gas atmosphere of a metallized reactor lined with carbon materials, there is no need, because it becomes clear from consideration of the operation of the linings of the claimed design.

На фиг. 1 приведен общий вид футеровок корпуса и днища на фиг 2 - футеровки крышки реактора; на фиг. 3 и 4 приведено конструктивное исполнение посадочных гнезд соответственно в боковой футеровке и футеровке днища реактора (виды А и Б на фиг. 1 и 2); на фиг. 5 приведено конструктивное исполнение уплотнения функциональных втулок.In FIG. 1 shows a General view of the lining of the body and the bottom in Fig 2 - lining of the reactor cover; in FIG. 3 and 4 show the design of the landing nests in the lateral lining and lining of the bottom of the reactor, respectively (types A and B in Figs. 1 and 2); in FIG. 5 shows the design of the sealing of the functional bushings.

Футеровка корпуса, днища и крышки реактора установки для металлирования заготовок выполнена из углеродного порошкового и/или волокнистого наполнителя 1 низкой теплопроводности. Указанный наполнитель 1 расположен в контейнерах, образованных обечайками 2 или чашами 3 из плотного термостойкого материала и соответствующими корпусными деталями реактора (корпусом 4, днищем 5, крышкой 6).The lining of the body, bottom and cover of the reactor of the installation for metallization of workpieces is made of carbon powder and / or fibrous filler 1 low thermal conductivity. The specified filler 1 is located in containers formed by shells 2 or bowls 3 of dense heat-resistant material and the corresponding reactor vessel parts (body 4, bottom 5, cover 6).

Футеровка дополнительно содержит вторую группу (аналогичную первой) обечаек 7 и/или чаш 8, образующих с соответствующими корпусными деталями 4, 5 и 6 камеры для размещения в них контейнеров, заполненных теплоизоляционным материалом 1. Кроме того, футеровка дополнительно содержит резьбовые втулки 9.The lining additionally contains a second group (similar to the first) of the shells 7 and / or bowls 8, forming chambers with corresponding body parts 4, 5 and 6 for placing containers filled with heat-insulating material 1. In addition, the lining additionally contains threaded bushings 9.

В качестве плотного термостойкого материала обечаек 2, 7, чаш 3, 8, в том числе с криволинейным дном, а также соединительных резьбовых втулок 9 использован армированный углеродными волокнами композиционный материал на основе углеродной или углерод-карбидометаллической матрицы типа C-SiC, C-TiC, пригодный к герметизации в составе деталей.As a dense heat-resistant material of shells 2, 7, bowls 3, 8, including with a curved bottom, and also connecting threaded sleeves 9, a composite material based on a carbon or carbon-carbide metal matrix type C-SiC, C-TiC is used suitable for sealing as part of parts.

При этом первая группа обечаек 2 или чаш 3 выполнена зацело с необходимыми для исполнения реактором своих функций и снабженными по внутренней поверхности резьбой втулками или патрубками 10 и т.п., с возможностью их соединения через уплотнения с соответствующими корпусными деталями 4, 5, 6.In this case, the first group of shells 2 or bowls 3 is made integrally with the reactor necessary for its functions and equipped with threaded bushings or nozzles 10 and the like, with the possibility of their connection through seals with the corresponding body parts 4, 5, 6.

При этом вторая группа обечаек 7 и/или чаш 8 выполнена с отверстиями, расположенными соосно с функциональными втулками 10 или патрубками 11 первой группы обечаек 2 или чаш 3.The second group of shells 7 and / or bowls 8 is made with holes located coaxially with the functional bushings 10 or nozzles 11 of the first group of shells 2 or bowls 3.

Обечайки 7 и чаши 8 имеют посадочные гнезда 11 (см. фиг. 3 и 4) для укладки в них уплотнителя из материала с термостойкостью соответствующей температуре эксплуатации, в частности, из терморасширенного графита, уплотняемого за счет прижимных элементов (роль прижимных элементов могут выполнять, в частности, резьбовые втулки 9 при снабжении их фланцами, входящими в посадочные гнезда 11).The shells 7 and cups 8 have landing slots 11 (see Figs. 3 and 4) for laying a sealant in them from a material with heat resistance corresponding to the operating temperature, in particular, from thermally expanded graphite, which is sealed by pressure elements (the role of pressure elements can be in particular, threaded bushings 9 when supplied with flanges included in the seats 11).

Вторая группа обечаек 7 или чаш 8 выполнена так, что совместно с соответствующими корпусными деталями 4, 5, 6 реактора, функциональными втулками 10, патрубками 11 первой группы обечаек 2 и чаш 3 и резьбовыми соединительными втулками 9 образует камеры с возможностью соединения их с вакуумной системой и системой подачи в них инертного газа (для этого они снабжены патрубками 13, выполненными на соответствующих корпусных деталях 4, 5, 6 реактора).The second group of shells 7 or bowls 8 is made so that, together with the corresponding reactor housing parts 4, 5, 6, functional sleeves 10, nozzles 11 of the first group of shells 2 and bowls 3 and threaded connecting sleeves 9 forms chambers with the possibility of connecting them to a vacuum system and a system for supplying inert gas to them (for this, they are equipped with nozzles 13 made on the corresponding body parts 4, 5, 6 of the reactor).

Благодаря тому, что при изготовлении обечаек 2, 7, чаш 3, 8, функциональных втулок 10 и патрубков 11, выполненных зацело с обечайками 2 и чашами 3, и резьбовых соединительных втулок 9 использованы герметичные материалы, а также благодаря использованию для герметизации в необходимых местах сочленения деталей герметиков и/или уплотнений соответствующей термостойкости, полученные камеры являются герметичными (по крайней мере герметичными при перепаде давления в 0,025-0,03 атм).Due to the fact that in the manufacture of shells 2, 7, cups 3, 8, functional bushings 10 and nozzles 11, made integrally with shells 2 and bowls 3, and threaded connecting sleeves 9 sealed materials are used, as well as due to the use for sealing in necessary places articulation of sealant parts and / or seals of appropriate heat resistance, the resulting chambers are leakproof (at least leakproof with a pressure drop of 0.025-0.03 atm).

Ниже приведено конструктивное выполнение футеровки конкретных корпусных деталей реактора, а именно: корпуса, днища и крышки реактора.The following is a constructive implementation of the lining of specific reactor shell parts, namely: the shell, bottom and cover of the reactor.

Футеровка корпуса 4 реактора содержит собранную в процессе монтажа из отдельных секторов или цельной конструкции герметичную обечайку 2, выполненную зацело с герметичными втулками 9, служащими для оформления каналов для замера через них температуры (поэтому мы их называем функциональными втулками) и соединенными через уплотнения с соответствующими элементами корпуса 4 реактора.The lining of the reactor vessel 4 contains an airtight shell 2 assembled during installation from individual sectors or of an integral structure, made integrally with airtight bushings 9, which serve to form channels for measuring temperature through them (therefore we call them functional bushings) and connected through seals to the corresponding elements 4 reactor vessels.

Обечайка 2, корпус 4 и часть днища 5 реактора образуют контейнер для заполнения его порошковым и/или волокнистым наполнителем 1. Указанный контейнер закрыт крышкой 13 и расположен внутри герметичной камеры, образованной оболочкой 7 с фланцем, соединенной через уплотнения и/или герметик с днищем 5 и корпусом 4 реактора (в его верхней зоне), а также соединенной (речь идет об оболочке 7) через отверстия в ней со втулками (функциональными втулками 10) сборной (или цельной) оболочки 2 посредствам резьбовых втулок 9.The shell 2, body 4 and part of the bottom of the reactor 5 form a container for filling it with powder and / or fibrous filler 1. The specified container is closed by a lid 13 and is located inside a sealed chamber formed by a shell 7 with a flange connected through seals and / or sealant to the bottom 5 and reactor vessel 4 (in its upper zone), as well as connected (we are talking about shell 7) through openings in it with bushings (functional bushings 10) of a combined (or integral) shell 2 by means of threaded bushings 9.

Футеровка днища 5 реактора содержит контейнер (для засыпки в него углеродного порошка и/или углеродного волокнистого наполнителя 1) в виде закрытой крышкой 13 чаши 3 с выполненными зацело с ней втулками 10, соединяющей рабочий объем реактора с вакуумной системой, а также с периферийными втулками 10 для прохода через них токоподводов нагревателя (на фиг. 1 не показаны). Таким образом, периферийные и центральные втулки 10 являются функциональными втулками.The lining of the bottom of the reactor 5 contains a container (for filling carbon powder and / or carbon fiber filler 1 in it) in the form of a closed lid 13 of the bowl 3 with bushings 10 made integrally with it, connecting the working volume of the reactor with the vacuum system, as well as with peripheral bushings 10 for passage through them of the current leads of the heater (not shown in Fig. 1). Thus, the peripheral and central bushings 10 are functional bushings.

Контейнер расположен внутри герметичной камеры, образованной перевернутой чашей 8, днищем 5 реактора и резьбовыми втулками 9, ввернутыми в периферийные и центральную втулки 10 через соответствующие отверстия в перевернутой чаше 8 и днище 5 реактора. При этом все элементы герметичной камеры снабжены соответствующими температуре эксплуатации уплотнениями.The container is located inside a sealed chamber formed by an inverted bowl 8, the bottom of the reactor 5 and threaded sleeves 9, screwed into the peripheral and central sleeves 10 through the corresponding holes in the inverted bowl 8 and the bottom 5 of the reactor. Moreover, all elements of the sealed chamber are equipped with seals corresponding to the operating temperature.

Футеровка крышки 6 реактора содержит контейнер (для засыпки в него углеродного порошка и/или укладки углеродного волокнистого наполнителя 1) в виде закрытой крышкой 13 чаши 3 с выполненной зацело с ней и расположенной внутри нее центральной втулкой 10, соединяющей рабочий объем реактора с системой подачи инертного газа. Контейнер расположен внутри герметичной камеры, образованной дополнительной (охватывающей первую чашу 3) чашей 8, крышкой 6 реактора и резьбовыми втулками 9, ввернутыми в центральную (функциональную) втулку 10 чаши 3 через соответствующие отверстия в дне дополнительной чаши 8 и крышке 6 реактора.The lining of the lid 6 of the reactor contains a container (for filling carbon powder and / or laying carbon fiber filler 1 in it) in the form of a closed lid 13 of the bowl 3 with the central sleeve 10 made integrally with it and located inside it, connecting the working volume of the reactor with an inert feed system gas. The container is located inside the sealed chamber formed by an additional (covering the first bowl 3) bowl 8, a reactor cover 6 and threaded sleeves 9 screwed into the central (functional) sleeve 10 of the bowl 3 through the corresponding holes in the bottom of the additional bowl 8 and the reactor cover 6.

Ниже поясняется работа футеровки реактора.The operation of the reactor lining is explained below.

Перед проведением процесса металлирования герметичные камеры футеровки реактора, которые перед этим были консервированы путем напуска в них до избыточного давления 0,025-0,03 атм инертного газа, и рабочий объем реактора вакуумируются синхронно друг с другом автономными вакуумными системами. В этот период из рабочего объема реактора удаляется воздух, а из герметичных камер футеровки корпуса 4, днища 5 и крышки 6 реактора - аргон и примесные газы, в том числе частично те, что были адсорбированы углеродным теплоизоляционным материалом 1.Prior to the metallization process, the sealed chambers of the reactor lining, which were previously preserved by the inert gas being injected into them to an excess pressure of 0.025-0.03 atm, and the working volume of the reactor are evacuated synchronously with each other by autonomous vacuum systems. During this period, air is removed from the working volume of the reactor, and argon and impurity gases are removed from the sealed chambers of the lining of the vessel 4, the bottom 5, and the cover 6 of the reactor, including partially those that were adsorbed by the carbon heat-insulating material 1.

В процессе нагрева происходит выход летучих и паров металла из реторты, в которой размещены металлируемые изделия (на чертеже не показаны), в объем реактора, а также летучих с внутренней поверхности герметичных оболочек 7 и чаш 8 из-за их частичного (и очень малого) окисления в результате подсоса в рабочий объем реактора воздуха. Они удаляются из рабочего объема реактора его автономной вакуумной системой.During heating, the volatile and vapors of the metal exit the retort, in which the metal products are placed (not shown in the drawing), into the reactor volume, as well as the volatile from the inner surface of the sealed shells 7 and cups 8 due to their partial (and very small) oxidation as a result of suction in the working volume of the air reactor. They are removed from the working volume of the reactor by its autonomous vacuum system.

Одновременно происходит выделение летучих в герметичных камерах, что обусловлено дальнейшим удалением из углеродного теплоизоляционного материала адсорбированных им газов, а также продуктов взаимодействия его с некоторыми из этих газов, а именно: с кислородом, с образованием СО.At the same time, volatiles are released in sealed chambers, which is due to the further removal of the gases adsorbed by it from the carbon heat-insulating material, as well as its interaction products with some of these gases, namely, oxygen, with the formation of CO.

Газы удаляются из герметичных камер футеровки своей автономной системой. Результатом этого является полное исключение или минимизация возможности попадания углеродсодержащих газов из футеровки в рабочий объем реактора.Gases are removed from the sealed lining chambers with their autonomous system. The result of this is the complete elimination or minimization of the possibility of carbon-containing gases entering the lining into the working volume of the reactor.

После завершения процесса металлирования и охлаждения реактора до комнатной температуры производят напуск воздуха в рабочий объем реактора и синхронно с ним - напуск аргона в герметичные камеры до создания в рабочем объеме реактора атмосферного давления, а в герметичных камерах - избыточного давления 0,025-0,03 атм.After the metallization process is completed and the reactor is cooled to room temperature, air is poured into the reactor working volume and, simultaneously with it, argon is pushed into the sealed chambers until atmospheric pressure is created in the reactor working volume, and an overpressure of 0.025-0.03 atm in the sealed chambers.

В результате атмосферные газы не имеют возможности заполнить герметичные камеры, расположенные в футеровке корпуса 4, днища 5, крышки 6 реактора.As a result, atmospheric gases are not able to fill the sealed chambers located in the lining of the housing 4, the bottom 5, the cover 6 of the reactor.

Это позволяет исключить адсорбцию теплоизоляционным материалом 1 атмосферных газов в период между процессами металлирования, т.е. позволяет произвести консервацию теплоизоляционного материала. Тем самым минимизируется выделение летучих, в том числе углеродсодержащих газов, из теплоизоляционного материала 1 при его нагреве при проведении очередного процесса металлирования. Это опять-таки работает на устранение или - по крайней мере на существенное уменьшение вероятности - попадания углеродсодержащих газов из футеровки в рабочий объем реактора.This makes it possible to exclude adsorption of atmospheric gases by heat-insulating material 1 in the period between metallization processes, i.e. allows preservation of heat-insulating material. This minimizes the emission of volatile, including carbon-containing gases, from the insulating material 1 when it is heated during the next metallization process. This again works to eliminate, or at least significantly reduce the likelihood, of carbon-containing gases from the lining in the working volume of the reactor.

Ниже приведены конкретные примеры изготовления футеровки корпуса 4, днища 5, крышки 6 реактора.The following are specific examples of the manufacture of the lining of the housing 4, the bottom 5, the cover 6 of the reactor.

Пример изготовления футеровки корпуса 4 реактора установки для металлирования.An example of the manufacture of the lining of the housing 4 of the reactor installation for metallization.

Вначале изготовили оболочку 2. Оболочку 2 изготовили зацело с необходимыми для исполнения реактором своих функций втулками 10 с нарезанной по их внутренней поверхности резьбой (с функциональными втулками 10). Для снижения затрат на изготовление оболочки ее изготовление осуществили путем насыщения каркаса термоградиентным методом, используя принцип фрагментации и последовательной монолитизации в соответствии с пат. РФ №2515878, 2014 г. В данном случае через функциональные втулки 10 производится контроль температуры.At first, shell 2 was made. Shell 2 was made integrally with the bushings 10 necessary for the reactor to perform its functions with a thread cut along their inner surface (with functional bushings 10). To reduce the cost of manufacturing the shell, its manufacture was carried out by saturating the frame with a thermogradient method, using the principle of fragmentation and sequential monolithization in accordance with US Pat. RF №2515878, 2014. In this case, the temperature is controlled through the functional bushings 10.

Кроме того изготовили оболочку 7 с отверстиями, соосными с функциональными втулками 10, а также резьбовые втулки 9, предназначенные для соединения оболочки 4 с оболочкой 2. Оболочку 7 изготовили зацело с фланцем. Для уменьшения затрат на изготовление оболочки ее изготовление произвели с использованием насыщения каркаса термоградиентным методом в соответствии с пат. РФ №2515878, 2014 г. In addition, a shell 7 was made with holes coaxial with the functional sleeves 10, as well as threaded sleeves 9 for connecting the shell 4 to the shell 2. The shell 7 was made integral with the flange. To reduce the cost of manufacturing the shell, its manufacture was made using the saturation of the frame thermogradient method in accordance with US Pat. RF №2515878, 2014

Указанные выше детали (оболочки 2 и 7, функциональные и резьбовые втулки 10 и 9) изготовили из армированного углеродными волокнами композиционного материала на основе углеродной или углерод-карбидокремниевой матрицы (для футеровки реактора установки для силицирования) или композиционного материала на основе матрицы типа С-TiC (для футеровки реактора установки титанирования), пригодных к герметизации. Затем оболочки 2, 7 и резьбовые втулки подвергли герметизации.The above details (shells 2 and 7, functional and threaded bushings 10 and 9) were made of a carbon fiber reinforced composite material based on a carbon or carbon-silicon carbide matrix (for lining the reactor of a siliconizing plant) or a composite material based on a C-TiC matrix (for lining the reactor of a titanation plant) suitable for sealing. Then the shell 2, 7 and the threaded sleeve was subjected to sealing.

Герметизацию указанных деталей при выполнении их из УУКМ осуществили за счет формирования на них газофазного покрытия в виде пироуглерода или карбида кремния в соответствии с пат. РФ №2471707, 2013 г. The sealing of these parts when performing them from CCCM was carried out by forming a gas-phase coating on them in the form of pyrocarbon or silicon carbide in accordance with US Pat. RF №2471707, 2013

Герметизацию указанных деталей при выполнении их из углерод-карбидокремниевого материала осуществили в соответствии с пат. РФ №2480433,2013 г. Sealing of these parts when performing them from carbon-carbide-silicon material was carried out in accordance with US Pat. RF №2480433,2013

Герметизацию указанных деталей при выполнении их из КМ с матрицей типа C-TiC осуществили аналогично КМ с матрицей типа C-SiC, используя процесс титанирования вместо процесса силицирования. В случае крупногабаритных оболочек их можно изготовить из УУКМ, а затем сформировать на них герметичное газофазное покрытие из SiC или TiC.When these parts were sealed from KM with a C-TiC type matrix, they were sealed similarly to KM with a C-SiC type matrix, using a titanation process instead of a siliconization process. In the case of large-sized shells, they can be made of CCCM, and then a sealed gas-phase coating of SiC or TiC can be formed on them.

После изготовления и герметизации элементов футеровки (оболочек 2, 7 и резьбовых втулок 10) произвели монтаж футеровки в следующей последовательности.After the manufacture and sealing of the lining elements (shells 2, 7 and threaded sleeves 10), the lining was assembled in the following sequence.

Вначале в корпус 4 реактора установили оболочку 2. При изготовлении оболочки 2 из отдельных секций функциональные втулки 10 завели в соответствующие отверстия, выполненные на корпусе 4 реактора, и герметизировали их с помощью уплотнений из вакуумной резины или фторопласта.First, a shell 2 was installed in the reactor vessel 4. In the manufacture of the vessel 2 from separate sections, the functional bushings 10 were inserted into the corresponding holes made on the reactor vessel 4 and sealed with vacuum rubber or fluoroplastic seals.

При изготовлении оболочки 2 монолитной конструкции ее функциональные втулки 10, доходящие только до внутренней стенки корпуса 4 реактора, соединили с корпусом 4 посредством резьбовых втулок, аналогичных втулкам 9, через соответствующие уплотнения.In the manufacture of the shell 2 of a monolithic design, its functional bushings 10, reaching only the inner wall of the reactor vessel 4, were connected to the vessel 4 by means of threaded bushings similar to bushings 9, through appropriate seals.

При установке оболочки 2 в корпусе 4 реактора ее нижний торец разместили в углублении утолщения, выполненного в днище 5 реактора; место контакта их между собой герметизировали с помощью кремнийорганического герметика. В результате получили контейнер для заполнения его теплоизоляционным материалом 1. Контейнер образован оболочкой 2, корпусом 4 и частью днища 5 реактора.When installing the shell 2 in the housing 4 of the reactor, its lower end was placed in the deepening of the bulge made in the bottom 5 of the reactor; the place of contact between them was sealed with an organosilicon sealant. As a result, a container was obtained for filling it with heat-insulating material 1. The container is formed by a shell 2, a housing 4 and a part of the bottom 5 of the reactor.

Полученный контейнер заполнили теплоизоляционным материалом 1, представляющим собой углеродный порошковый или волокнистый наполнитель. После заполнения контейнер закрыли крышкой 13 для исключения вытягивания наполнителя вакуумной системой.The resulting container was filled with insulating material 1, which is a carbon powder or fibrous filler. After filling, the container was closed with a lid 13 to prevent the filler from being pulled by a vacuum system.

Затем в корпус 4 реактора установили оболочку 7, совместив выполненные в ней отверстия с отверстиями в функциональных втулках 10. Оболочку 7 установили в корпусе 4 реактора с небольшим зазором по отношению к оболочке 2 с тем, чтобы оболочки выполнили роль радиационных тепловых экранов. При установке оболочки 7 в корпусе 4 реактора ее нижний торец разместили в углублении утолщения, выполненного на днище 5 реактора; место контакта их между собой герметизировали с помощью кремнийорганического герметика и уплотнительного шнура на основе фторопласта.Then, a shell 7 was installed in the reactor vessel 4, combining the openings made in it with the holes in the functional bushings 10. The shell 7 was installed in the reactor vessel 4 with a small gap with respect to the shell 2, so that the shells played the role of radiation thermal screens. When installing the shell 7 in the housing 4 of the reactor, its lower end was placed in the recess of the thickening made on the bottom of the reactor 5; the place of contact between them was sealed using silicone sealant and a fluoroplastic-based sealing cord.

Имеется принципиальная возможность размещения торцев оболочек 2 и 7 в одном углублении с последующей герметизацией их места контакта с днищем 5 реактора.There is a fundamental possibility of placing the ends of the shells 2 and 7 in one recess with the subsequent sealing of their place of contact with the bottom 5 of the reactor.

Установку оболочки 7 на днище 5 реактора произвели таким образом, чтобы край ее фланца лег на утолщение, выполненное со стороны внутренней поверхности корпуса 4 реактора. Место их контакта между собой уплотнили, используя фторопластовый уплотнитель и кремнийорганический герметик.The installation of the shell 7 on the bottom 5 of the reactor was made in such a way that the edge of its flange lay on the thickening made from the side of the inner surface of the reactor vessel 4. The place of their contact with each other was sealed using a fluoroplastic sealant and silicone sealant.

При большой высоте футеровки корпуса 4 реактора отдельные части оболочек 2 и 7 могут быть соединены между собой посредством замковых стыков с заполнением зазоров в стыках композицией на основе порошка кремния или титана. После расплавления кремния или титана происходит прочное соединение частей оболочек между собой с одновременной герметизацией объектов.At a high height of the lining of the reactor vessel 4, the individual parts of the shells 2 and 7 can be interconnected by means of lock joints with filling gaps in the joints with a composition based on silicon or titanium powder. After the melting of silicon or titanium, there is a strong connection of parts of the shells with each other while sealing objects.

После завершения монтажа оболочки 7 в корпусе 4 реактора образовалась емкость с расположением в ней заполненного углеродным материалом 1 контейнера.After the installation of the shell 7 in the reactor vessel 4 was completed, a container was formed with an arrangement of a container filled with carbon material 1 in it.

Полученную емкость соединили с расположенным в ней контейнером посредством резьбовых втулок 9, вкручиваемых до упора в уплотнительный материал 14 на основе терморасширенного графита, заложенный на упорную площадку 15, выполненную в функциональных втулках 10, а также в уплотнительный материал, размещенный в гнездах 11 оболочки 7, выполненных под фланцы резьбовых втулок 9 (смотри фиг. 5).The resulting container was connected to the container located in it by means of threaded sleeves 9, screwed as far as possible into the sealing material 14 based on thermally expanded graphite, laid on the thrust pad 15 made in the functional sleeves 10, as well as into the sealing material placed in the sockets 11 of the shell 7, made under the flanges of the threaded bushings 9 (see Fig. 5).

В результате получили футеровку корпуса 4 реактора в виде герметичной емкости, образованной оболочкой 7, корпусом 4 и частью днища 5 реактора, функциональными и резьбовыми соединительными втулками 10, 9. В этой емкости размещен контейнер, заполненный теплоизоляционным материалом 1. Контейнер образован оболочкой 2, корпусом 4 и частью днища 5 реактора, а также функциональными втулками 10.The result was a lining of the reactor vessel 4 in the form of a sealed container formed by the shell 7, the vessel 4 and a part of the bottom of the reactor 5, functional and threaded connecting sleeves 10, 9. A container filled with heat-insulating material 1 is placed in this container. The container is formed by the shell 2, the body 4 and part of the bottom 5 of the reactor, as well as functional bushings 10.

Следует отметить, что при большой высоте футеровки корпуса 4 реактора возникает существенная разница в удлинениях оболочки 7 и корпуса 4 реактора, следствием чего может быть нарушение целостности (а значит герметичности) указанной емкости.It should be noted that with a large height of the lining of the reactor vessel 4, there is a significant difference in the elongations of the vessel 7 and the reactor vessel 4, which may result in a violation of the integrity (and therefore the tightness) of the indicated capacity.

Таким образом, заявляемое техническое решение в основном направлено на изготовление реакторов сравнительно небольшой высоты. При изготовлении футеровки высоких реакторов для компенсации разницы в удлинениях оболочки 7 и корпуса 4 оболочка 7 снабжается компенсатором, выполненным в виде сильфона на ее концевом участке со стороны контакта с днищем 5 реактора.Thus, the claimed technical solution is mainly aimed at the manufacture of reactors of relatively small height. In the manufacture of lining of high reactors to compensate for the difference in the elongations of the shell 7 and the housing 4, the shell 7 is equipped with a compensator made in the form of a bellows at its end section from the contact with the bottom of the reactor 5.

Но это уже предмет другого технического решения, развивающего заявляемое техническое решениеBut this is the subject of another technical solution, developing the claimed technical solution

Пример изготовления футеровки днища 5 реактора (фиг. 1).An example of the manufacture of the lining of the bottom 5 of the reactor (Fig. 1).

Вначале изготовили чашу 3. Чашу 3 изготовили зацело с необходимыми для исполнения реактором своих функций втулками 10 (центральной и периферийными) с нарезанной по их внутренней поверхности резьбой (т.е. с функциональными втулками 10).First, they made a bowl 3. Bowl 3 was made integrally with the bushings 10 (central and peripheral) necessary for the reactor to perform its functions with a thread cut on their inner surface (i.e., with functional bushings 10).

Для снижения затрат на изготовление чаши 3 ее изготовление осуществили путем насыщения пироуглеродом каркаса термоградиентным методом, используя принцип фрагментации и последовательной монолитизации в соответствии с пат. РФ №2515878, 2014 г. To reduce the cost of manufacturing the bowl 3, its manufacture was carried out by saturation of the frame with pyrocarbon thermogradient method, using the principle of fragmentation and sequential monolithization in accordance with US Pat. RF №2515878, 2014

В данном случае центральная втулка 10 выполняет функцию вакуумпровода, а периферийные втулки 10 предназначены для прохождения через них токоподводов установки (на чертеже не показаны).In this case, the central sleeve 10 performs the function of a vacuum conduit, and the peripheral bushings 10 are designed to pass through them the current leads of the installation (not shown in the drawing).

Кроме того изготовили чашу 8 (внутренним диаметром немного больше, чем наружный диаметр чаши 3, и высотой, выполненной с таким расчетом, чтобы между донными участками чаш 3 и 8 был небольшой зазор, благодаря которому донные участки чаш служат тепловыми экранами) с отверстиями в дне, соосными с функциональными втулками 10, а также резьбовые втулки 9 (с наружной резьбой), предназначенные для соединения между собой чаши 8 с чашей 3 и чаши 3-е днищем 5 реактора.In addition, a bowl 8 was made (with an inner diameter slightly larger than the outer diameter of the bowl 3, and a height such that there was a small gap between the bottom sections of the bowls 3 and 8, due to which the bottom sections of the bowls serve as heat shields) with holes in the bottom coaxial with the functional sleeves 10, as well as threaded sleeves 9 (with external thread), designed to connect between each of the bowl 8 with the bowl 3 and the bowl 3rd bottom 5 of the reactor.

Указанные выше детали изготовили из тех же материалов и подвергли герметизации так же, как в предыдущем примере.The above details were made from the same materials and sealed in the same way as in the previous example.

После изготовления и герметизации элементов футеровки (чаш 3, 8 и резьбовых втулок 10) произвели монтаж футеровки в следующей последовательности.After the manufacture and sealing of the lining elements (bowls 3, 8 and threaded sleeves 10), the lining was assembled in the following sequence.

Вначале на днище 5 реактора установили чашу 3. Посредством резьбовых втулок 9 чашу 3 соединили с днищем 5 реактора через соответствующие уплотнения.First, a bowl 3 was installed on the bottom of the reactor 5. By means of threaded bushings 9, the bowl 3 was connected to the bottom of the reactor 5 through appropriate seals.

Затем чашу 3 (как контейнер) заполнили теплоизоляционным материалом 1 и закрыли крышкой 13.Then the bowl 3 (as a container) was filled with insulating material 1 and closed with a lid 13.

После этого на днище 5 реактора установили чашу 8 дном вверх, совместив отверстия в дне чаши 8 с отверстиями в функциональных втулках 10.After that, on the bottom of the reactor 5, the bowl 8 was installed upside down, aligning the holes in the bottom of the bowl 8 with the holes in the functional bushings 10.

При установке чаши 8 на днище 5 реактора ее нижний торец разместили в углублении утолщения, выполненного на указанном днище; место контакта их между собой герметизировали с помощью кремнийорганического или иного герметика и уплотнительного шнура на основе фторопласта. В результате чаша 3, выполняющая роль контейнера для заполнения теплоизоляционным материалом 1, оказывается внутри емкости, образованной чашей 8 и днищем 5 реактора.When installing the bowl 8 on the bottom of the reactor 5, its lower end was placed in the recess of the thickening made on the specified bottom; the place of contact between them was sealed using silicone or other sealant and a fluoroplastic-based sealing cord. As a result, the bowl 3, acting as a container for filling with insulating material 1, is inside the tank formed by the bowl 8 and the bottom 5 of the reactor.

Затем чашу 8 соединили с чашей 3 посредством резьбовых втулок 9, вкручиваемых до упора в уплотнительный материал 14 на основе терморасширенного графита, уложенный на упорную площадку 15, выполненную в функциональных втулках 10, а также в уплотнительный материал, размещенный в гнездах 11 чаши 8, выполненных под фланцы резьбовых втулок 9 (смотри фиг. 5).Then the cup 8 was connected to the cup 3 by means of threaded sleeves 9, screwed to the stop in the sealing material 14 based on thermally expanded graphite, laid on the thrust pad 15 made in the functional sleeves 10, as well as in the sealing material placed in the sockets 11 of the cup 8 made under the flanges of the threaded bushings 9 (see Fig. 5).

В результате получили футеровку днища 5 реактора в виде герметичной емкости, образованной перевернутой чашей 8, днищем 5 реактора, функциональными и резьбовыми соединительными втулками 10, 9. В этой емкости размещен контейнер в виде чаши 3 с крышкой 13, заполненный теплоизоляционным материалом 1.As a result, a lining of the bottom of the reactor 5 was obtained in the form of a sealed container formed by an inverted bowl 8, the bottom of the reactor 5, functional and threaded connecting sleeves 10, 9. A container in the form of a bowl 3 with a lid 13, filled with heat-insulating material 1, was placed in this container.

Пример изготовления футеровки крышки 6 реактора (фиг. 2)An example of the manufacture of the lining of the cover 6 of the reactor (Fig. 2)

Вначале изготовили чашу 3. Чашу изготовили с центральной втулкой, выполняющей функцию подачи через нее инертного газа в рабочий объем реактора (т.е. с функциональной втулкой 10). На дне чаши 3 выполнили несколько упоров (ножек) с тем, чтобы при размещении ее внутри охватывающей ее чаши 8 между их донными участками сформировался небольшой зазор (3-10 мм), т.е. чтобы донные участки чаш 3 и 8 выполнили роль радиационных тепловых экранов.At first, a bowl was made 3. The bowl was made with a central sleeve, which serves as a supply of inert gas through it into the working volume of the reactor (i.e., with a functional sleeve 10). At the bottom of the bowl 3, several stops (legs) were made so that when placing it inside the bowl 8 enclosing it, a small gap (3-10 mm) was formed between their bottom sections, i.e. so that the bottom sections of bowls 3 and 8 fulfill the role of radiation thermal screens.

Кроме того изготовили чашу 8 (внутренним диаметром немного больше, чем наружный диаметр чаши 3) с центральным отверстием в ее дне, соосным с функциональной втулкой 10, а также резьбовые втулки 9 (с наружной резьбой), предназначенные для соединения между собой чаши 3 с крышкой 6 и чаши 3-е чашей 8.In addition, they made a bowl 8 (with an inner diameter slightly larger than the outer diameter of the bowl 3) with a central hole in its bottom coaxial with the functional sleeve 10, as well as threaded bushings 9 (with an external thread) designed to connect the bowl 3 with a lid 6 and bowls 3rd bowl 8.

Указанные выше детали изготовили из тех же материалов и подвергли герметизации так же, как в одном из предыдущих примеров.The above details were made from the same materials and sealed in the same way as in one of the previous examples.

После изготовления и герметизации элементов футеровки (чаш 3, 8 и резьбовых втулок 10) произвели монтаж футеровки в следующей последовательности. Вначале чашу 3 заполнили теплоизоляционным материалом 1 и закрыли крышкой 13 с выполненными на ней утолщениями 16, играющими роль упоров.After the manufacture and sealing of the lining elements (bowls 3, 8 and threaded sleeves 10), the lining was assembled in the following sequence. Initially, the bowl 3 was filled with heat-insulating material 1 and closed with a lid 13 with thickenings 16 made on it, playing the role of stops.

Затем на дно перевернутой крышки 6 реактора установили чашу 3 (на упоры 16, выполненные на ее крышке 13).Then, at the bottom of the inverted lid 6 of the reactor, a bowl 3 was installed (on the stops 16 made on its lid 13).

Затем на дно перевернутой крышки 6 реактора установили чашу 8, совместив отверстие в дне чаши 8 с отверстием в функциональной втулке 10. При установке чаши 8 на дно перевернутой крышки 6 реактора ее нижний торец разместили в углублении утолщения, выполненного на указанной крышке 5; место контакта их между собой герметизировали с помощью кремнийорганического (или иного) герметика и уплотнительного шнура на основе фторопласта.Then, a bowl 8 was installed on the bottom of the inverted reactor cover 6, aligning the hole in the bottom of the bowl 8 with the hole in the functional sleeve 10. When installing the bowl 8 on the bottom of the inverted reactor cover 6, its lower end was placed in the recess of the thickening made on the specified cover 5; the place of contact between them was sealed with silicone (or other) sealant and a fluoroplastic-based sealing cord.

Под наружный диаметр дна чаши 8 установили упор 16, смонтированный на цилиндрическом участке крышки 6 реактора со стороны ее внутренней поверхности.An emphasis 16 mounted on the cylindrical portion of the reactor cover 6 from the side of its inner surface was installed under the outer diameter of the bottom of the bowl 8.

В результате чаша 3, выполняющая роль контейнера для заполнения теплоизоляционным материалом 1, оказывается внутри емкости, образованной чашей 8 и крышкой 6 реактора.As a result, the bowl 3, acting as a container for filling with insulating material 1, is inside the tank formed by the bowl 8 and the lid 6 of the reactor.

Затем чашу 8 соединили с чашей 3 посредством резьбовой втулки 9, вкрученной до упора в уплотнительный материал 14 на основе терморасширенного графита, уложенный на упорную площадку 15, выполненную в функциональной втулке 10, а также в уплотнительный материал, размещенный в гнезде 11 чаши 8, выполненной под фланец резьбовой втулки 9 (см. фиг. 5).Then the cup 8 was connected to the cup 3 by means of a threaded sleeve 9, screwed to the stop in the sealing material 14 based on thermally expanded graphite, laid on the thrust pad 15 made in the functional sleeve 10, as well as in the sealing material placed in the socket 11 of the cup 8 made under the flange of the threaded sleeve 9 (see Fig. 5).

Затем крышку 6 реактора перевернули.Then the lid 6 of the reactor was turned upside down.

После этого чашу 8 соединили с крышкой 6 реактора в зоне прохождения центральной втулки 10, для чего в функциональную втулку 10 ввернули резьбовую соединительную втулку 9 до упора в уплотнительный материал 14 на основе терморасширенного графита, уложенный на упорную площадку 15, выполненную в функциональной втулке 10, а так же в уплотнительный материал, размещенный в соответствующем гнезде, выполненном в крышке 6 реактора под фланец резьбовой втулки 9 (см. фиг. 2 и 5).After that, the cup 8 was connected to the reactor cover 6 in the zone of passage of the central sleeve 10, for which purpose a threaded connecting sleeve 9 was screwed into the functional sleeve 10 into the sealing material 14 based on thermally expanded graphite, laid on the thrust pad 15 made in the functional sleeve 10, as well as in the sealing material placed in the corresponding socket made in the reactor cover 6 under the flange of the threaded sleeve 9 (see Fig. 2 and 5).

В результате получили футеровку крышки 6 реактора в виде герметичной емкости, образованной чашей 8, крышкой 6 реактора, функциональными и резьбовыми соединительными втулками 10, 9. В этой емкости размещен контейнер в виде чаши 3 (с центральной функциональной втулкой 10), заполненный теплоизоляционным материалом 1 и закрытый крышкой 13.The result was a lining of the reactor cover 6 in the form of a sealed container formed by the bowl 8, the reactor cover 6, functional and threaded connecting sleeves 10, 9. A container in the form of a bowl 3 (with a central functional sleeve 10) filled with heat-insulating material 1 is placed in this container and closed by a lid 13.

Claims (3)

1. Способ металлирования крупногабаритных заготовок в реакторе установки для объемного металлирования, содержащем водоохлаждаемый корпус, днище, крышку, футеровку обечаек и чаш, состоящую из теплоизоляционного материала в виде углеродного порошкового и/или волокнистого углеродного наполнителя низкой теплопроводности, размещенного в контейнерах, образованных корпусом и обечайками, и днищем, крышкой и чашами реактора, нагреватели с токоподводами, вакуумную систему, включающий вакуумирование реактора в холодном состоянии, нагрев реактора и вакуумирование его при нагреве в ходе металлирования заготовки, отличающийся тем, что в рабочем пространстве реактора в процессе металлирования заготовок осуществляют раздельное вакуумирование упомянутого теплоизоляционного материала в упомянутых контейнерах, для чего их помещают в герметичные камеры, и рабочего пространства упомянутого реактора, после чего посредством системы подачи инертного газа и воздуха подают инертный газ в герметичные камеры и одновременно подают воздух в рабочий объем реактора с обеспечением поддержания в герметичных камерах и рабочем объеме реактора близкого по значению давления до создания в них атмосферного давления, а затем создают в герметичных камерах атмосферу инертного газа с избыточным давлением 0,025-0,03 атм для консервации упомянутого теплоизоляционного материала.1. The method of metallization of large workpieces in the reactor of the installation for volume metallization, containing a water-cooled body, bottom, cover, lining of shells and bowls, consisting of a heat-insulating material in the form of carbon powder and / or fibrous carbon filler of low thermal conductivity, placed in containers formed by the body and shells, and the bottom, lid and bowls of the reactor, heaters with current leads, a vacuum system, including vacuum evacuation of the reactor, heating the reactor RA and its evacuation during heating during the metallization of the workpiece, characterized in that in the working space of the reactor during the metallization of the workpieces separate evacuation of said heat-insulating material in the said containers is carried out, for which they are placed in airtight chambers, and the working space of the said reactor, after which inert gas and air supply systems supply inert gas to pressurized chambers and at the same time supply air to the working volume of the reactor providing support tions in sealed chambers and close the working volume of the reactor pressure value to create therein the atmospheric pressure, and then sealed to create an atmosphere of an inert gas chambers pressurized 0.025-0.03 atm for preserving said heat insulating material. 2. Реактор установки для объемного металлирования крупногабаритных заготовок, содержащий водоохлаждаемый корпус, днище, крышку, обечайки, размещенные в корпусе реактора, чаши, размещенные в днище и крышке реактора, и футеровку из теплоизоляционного материала в виде углеродного порошкового и/или волокнистого наполнителя низкой теплопроводности, размещенного в контейнерах, образованных корпусом и обечайками и днищем, крышкой и чашами реактора, нагреватели с токоподводами, вакуумную систему и систему подачи газа, отличающийся тем, что обечайки и чаши выполнены в виде двух, первой и второй, групп, при этом обечайки и чаши первой группы снабжены выполненными зацело с ними резьбовыми втулками с резьбой на внутренней поверхности для соединения через уплотнения с корпусом, днищем и крышкой реактора, а обечайки и чаши второй группы выполнены с отверстиями, расположенными соосно с втулками обечаек и чаш первой группы, и посадочными гнездами для укладки в них уплотнителя из терморасширенного графита, уплотняемого за счет прижимных элементов, и установлены с образованием совместно с втулками обечаек и чаш первой группы, корпусом, днищем и крышкой упомянутого реактора герметичных камер, выполненных с возможностью соединения их с вакуумной системой и системой подачи в них инертного газа, причем обечайки, чаши и втулки реактора изготовлены из армированного углеродными волокнами композиционного материала на основе углеродной или углерод-карбидметаллической матрицы типа C-SiC, C-TiC, пригодного к герметизации в составе детали.2. The reactor of the installation for bulk metallization of large workpieces, containing a water-cooled body, bottom, cover, shells located in the reactor body, bowls placed in the bottom and cover of the reactor, and a lining of heat-insulating material in the form of a carbon powder and / or fibrous filler of low thermal conductivity placed in containers formed by the body and shells and the bottom, the lid and the reactor bowls, heaters with current leads, a vacuum system and a gas supply system, characterized in that both the gulls and bowls are made in the form of two, first and second groups, while the shells and bowls of the first group are provided with threaded bushings threaded integrally with them on the inner surface for connection through seals to the body, bottom and lid of the reactor, and the shells and bowls of the second the groups are made with holes located coaxially with the bushings of the shells and bowls of the first group, and landing sockets for laying in them a seal made of thermally expanded graphite, sealed by clamping elements, and installed to form a joint with bushings of shells and cups of the first group, a housing, a bottom and a cover of the aforementioned reactor of pressurized chambers made with the possibility of connecting them with a vacuum system and an inert gas supply system, the shells, bowls and bushings of the reactor are made of composite material reinforced with carbon fibers based on carbon or carbon-carbide metal matrix type C-SiC, C-TiC, suitable for sealing in the part. 3. Способ изготовления реактора установки для объемного металлирования крупногабаритных заготовок, содержащего водоохлаждаемый корпус, днище, крышку, обечайки, размещенные в корпусе реактора, чаши, размещенные в днище и крышке реактора, и футеровку, выполненную из теплоизоляционного материала в виде углеродного порошкового и/или волокнистого наполнителя низкой теплопроводности, размещенного в контейнерах, образованных корпусом и обечайками реактора, и днищем, крышкой и чашами реактора, нагреватели с токоподводами, вакуумную систему и систему подачи инертного газа, включающий изготовление оболочек и чаш, монтаж обечаек в корпусе, и чаш в днище и крышке реактора с образованием совместно с ними контейнеров, размещение в них углеродного порошкового и/или волокнистого наполнителя низкой теплопроводности, отличающийся тем, что обечайки и чаши выполняют в виде двух, первой и второй, групп, из которых первую группу обечаек и чаш изготавливают зацело с втулками с нарезанной по их внутренней поверхности резьбой, а затем изготавливают вторую группу обечаек и чаш с выполненными в них отверстиями, соосными с втулками, и с резьбовыми втулками для соединения обечаек и чаш второй группы с обечайками и чашами первой группы, при этом обечайки, чаши и втулки изготавливают из армированного углеродными волокнами композиционного материала на основе углеродной или углерод-карбидметаллической матрицы типа C-SiC или C-TiC с последующей их герметизацией, устанавливают первую группу обечаек и чаш с изготовленными зацело с ними втулками, соответственно, в корпус, днище и крышку реактора, причем в зоне водоохлаждаемой стенки корпуса реактора соединяют обечайки и чаши первой группы соответственно с корпусом, днищем и крышкой реактора герметизирующим клеевым составом и/или через уплотнение, а втулки соединяют соответственно с корпусом, днищем и крышкой реактора через уплотнения с образованием контейнеров, затем заполняют полученные контейнеры углеродным порошковым и/или волокнистым наполнителем низкой теплопроводности, устанавливают обечайки и чаши второй группы соответственно в корпус, днище и крышку реактора, соединяют с ними клеевым составом и/или через уплотнение с обеспечением образования камер для размещения в них заполненных теплоизоляционным материалом контейнеров с последующим соединением образованных камер с контейнерами посредством резьбовых втулок, вкручиваемых до упора в уплотнительный материал, заложенный на упорную площадку, выполненную во втулках, и в уплотнительный материал, размещенный в гнездах оболочки и чаш второй группы, выполненных под фланцы резьбовых втулок.3. A method of manufacturing a reactor of a plant for bulk metallization of large-sized blanks containing a water-cooled body, a bottom, a cover, shells located in the reactor body, bowls placed in the bottom and cover of the reactor, and a lining made of heat-insulating material in the form of carbon powder and / or fibrous filler of low thermal conductivity, placed in containers formed by the body and shells of the reactor, and the bottom, lid and bowls of the reactor, heaters with current leads, a vacuum system and inert gas supply system, including the manufacture of shells and cups, installation of shells in the vessel, and cups in the bottom and lid of the reactor with the formation of containers with them, placement of carbon powder and / or fibrous filler of low thermal conductivity in them, characterized in that the shells and cups They are made in the form of two, first and second groups, from which the first group of shells and bowls are made integrally with bushings with thread cut on their inner surface, and then the second group of shells and bowls are made with holes, coaxial with the bushings, and with threaded bushings for connecting the shells and bowls of the second group with the shells and bowls of the first group, while the shells, bowls and bushings are made of carbon fiber-reinforced composite material based on a carbon- or carbon-carbide-metal matrix type C- SiC or C-TiC, followed by their sealing, install the first group of shells and bowls with sleeves made integrally with them, respectively, in the vessel, bottom and lid of the reactor, and in the zone of the water-cooled wall of the vessel the reactor is connected to the shells and bowls of the first group, respectively, with the body, bottom and cover of the reactor with a sealing adhesive and / or through a seal, and the bushings are connected respectively to the body, bottom and cover of the reactor through seals to form containers, then the resulting containers are filled with carbon powder and / or fibrous filler of low thermal conductivity, install shells and bowls of the second group, respectively, in the body, bottom and lid of the reactor, connect them with adhesive composition and / or through a seal ensuring the formation of chambers for placement of containers filled with heat-insulating material in them with the subsequent connection of the formed chambers with containers by means of threaded sleeves, screwed until they stop into the sealing material laid on the thrust pad made in the bushings and into the sealing material located in the jacks of the shell and bowls of the second group, made under the flanges of threaded bushings.
RU2016147160A 2016-11-30 2016-11-30 Method of metalation of bulky blanks in the reactor of the plant for volumetric metalation, the design of the reactor and the method of its manufacturing RU2665860C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016147160A RU2665860C2 (en) 2016-11-30 2016-11-30 Method of metalation of bulky blanks in the reactor of the plant for volumetric metalation, the design of the reactor and the method of its manufacturing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016147160A RU2665860C2 (en) 2016-11-30 2016-11-30 Method of metalation of bulky blanks in the reactor of the plant for volumetric metalation, the design of the reactor and the method of its manufacturing

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2016147160A3 RU2016147160A3 (en) 2018-05-31
RU2016147160A RU2016147160A (en) 2018-05-31
RU2665860C2 true RU2665860C2 (en) 2018-09-04

Family

ID=62557460

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016147160A RU2665860C2 (en) 2016-11-30 2016-11-30 Method of metalation of bulky blanks in the reactor of the plant for volumetric metalation, the design of the reactor and the method of its manufacturing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2665860C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2711199C1 (en) * 2018-08-13 2020-01-15 Вячеслав Максимович Бушуев Hollow sealed product of closed form and integral structure, connecting element for integral structure, methods for their production and lining of vacuum high-temperature installation reactor, comprising said sealed article

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6109209A (en) * 1994-11-16 2000-08-29 Rudolph; James W. Apparatus for use with CVI/CVD processes
RU107848U1 (en) * 2011-04-13 2011-08-27 Открытое акционерное общество "Сибирский завод электротермического оборудования" ("ОАО "Сибэлектротерм") VACUUM HIGH TEMPERATURE RESISTANCE ELECTRIC FURNACE
RU110089U1 (en) * 2011-05-16 2011-11-10 Открытое акционерное общество "Сибирский завод электротермического оборудования" "ОАО "Сибэлектротерм" DEVICE FOR SILICTING PRODUCTS BY STEAM-LIQUID PHASE METHOD
RU2449049C2 (en) * 2006-09-11 2012-04-27 Улвак, Инк. Device for vacuum processing by vapor
RU2490238C1 (en) * 2012-03-23 2013-08-20 Вячеслав Максимович Бушуев Method of manufacturing products from composite materials and device for its realisation

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6109209A (en) * 1994-11-16 2000-08-29 Rudolph; James W. Apparatus for use with CVI/CVD processes
RU2449049C2 (en) * 2006-09-11 2012-04-27 Улвак, Инк. Device for vacuum processing by vapor
RU107848U1 (en) * 2011-04-13 2011-08-27 Открытое акционерное общество "Сибирский завод электротермического оборудования" ("ОАО "Сибэлектротерм") VACUUM HIGH TEMPERATURE RESISTANCE ELECTRIC FURNACE
RU110089U1 (en) * 2011-05-16 2011-11-10 Открытое акционерное общество "Сибирский завод электротермического оборудования" "ОАО "Сибэлектротерм" DEVICE FOR SILICTING PRODUCTS BY STEAM-LIQUID PHASE METHOD
RU2490238C1 (en) * 2012-03-23 2013-08-20 Вячеслав Максимович Бушуев Method of manufacturing products from composite materials and device for its realisation

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016147160A3 (en) 2018-05-31
RU2016147160A (en) 2018-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2970042A (en) Vessel with replaceable pliable lining
JP2575824B2 (en) Impregnated carbonization method and apparatus
US8460468B2 (en) Device for doping, deposition or oxidation of semiconductor material at low pressure
JP2006124832A (en) Vapor phase growth system and vapor phase growth method
RU2665860C2 (en) Method of metalation of bulky blanks in the reactor of the plant for volumetric metalation, the design of the reactor and the method of its manufacturing
US4447045A (en) Apparatus for preparing high-melting-point high-toughness metals
JP2022531053A (en) Sealed furnace
RU110089U1 (en) DEVICE FOR SILICTING PRODUCTS BY STEAM-LIQUID PHASE METHOD
US2337042A (en) Apparatus and method for manufacture of magnesium metal
US2817605A (en) Method for sealing the pores in a carbon body
JP2019119629A (en) MANUFACTURING METHOD OF HIGH PURITY SiC
US20150240362A1 (en) Apparatus for densifying carbon/carbon composite material
US8343449B1 (en) Device and method for producing a tubular refractory metal compound structure
RU2711199C1 (en) Hollow sealed product of closed form and integral structure, connecting element for integral structure, methods for their production and lining of vacuum high-temperature installation reactor, comprising said sealed article
RU2656320C1 (en) Reactor of a plant for metalation of billets
JPS6284291A (en) Hot hydrostatic molding equipment
JPS634614B2 (en)
EA036565B1 (en) Device for processing wastes from rubber-technical and polymer materials
CN217781057U (en) Composite material inner container carbonization furnace
JP2020000970A (en) Purification device
CN209836301U (en) Sealing/isolating system for inner chamber and outer chamber of double-chamber chemical vapor deposition furnace mouth
JPH0657433A (en) Pulse cvi device
FR3007511A1 (en) INSTALLATION FOR THERMAL TREATMENTS OF PRODUCTS IN COMPOSITE MATERIAL COMPRISING DELOCALIZED TEMPERATURE MEANS
KR101916249B1 (en) Vacuum heat treatment apparatus
CN114127333B (en) Precursor source arrangement and atomic layer deposition apparatus

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181201