RU2662004C1 - METHOD FOR MELTING WITH DIRECTIONAL CRYSTALIZATION OF MAGNETIC ALLOY OF THE Fe-Al-Ni-Co SYSTEM - Google Patents

METHOD FOR MELTING WITH DIRECTIONAL CRYSTALIZATION OF MAGNETIC ALLOY OF THE Fe-Al-Ni-Co SYSTEM Download PDF

Info

Publication number
RU2662004C1
RU2662004C1 RU2017139517A RU2017139517A RU2662004C1 RU 2662004 C1 RU2662004 C1 RU 2662004C1 RU 2017139517 A RU2017139517 A RU 2017139517A RU 2017139517 A RU2017139517 A RU 2017139517A RU 2662004 C1 RU2662004 C1 RU 2662004C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
alloy
crystallization
temperature
billet
polycrystalline
Prior art date
Application number
RU2017139517A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Николаевич Каблов
Юрий Александрович Бондаренко
Валентина Алексеевна Сурова
Михаил Юрьевич Колодяжный
Андрей Ростиславович Нарский
Игорь Валерьевич Чередниченко
Руслан Анверович Валеев
Вадим Петрович Пискорский
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ")
Priority to RU2017139517A priority Critical patent/RU2662004C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2662004C1 publication Critical patent/RU2662004C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/04Making ferrous alloys by melting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt
    • C22C38/105Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt containing Co and Ni
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003Heating or cooling of the melt or the crystallised material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52Alloys
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to the field of metallurgy, namely to the technology of producing magnetic alloys of the iron-aluminum-nickel-cobalt system used to obtain permanent magnets of electric motors and navigational devices. Method comprises placing a polycrystalline billet from an alloy on a seed in a ceramic mold, placing the ceramic mold in the region of the heater above the cooler and performing the process of directional crystallization of the alloy in the presence of a temperature gradient ahead of the crystallization front, wherein the polycrystalline billet of the alloy is preliminarily melted and its temperature raised to 1,580–1,620 °C, molten polycrystalline billet is poured into the preheated to a temperature of 1,500–1,600 °C ceramic form, it is held in it for 0.5–1 min and the process of directional crystallization of the alloy is carried out by moving the ceramic mold into a liquid metal cooler with a temperature of 300–320 °C at a rate of 1–5 mm/min under conditions of the temperature gradient at the crystallization front of 100–150 deg/cm.
EFFECT: producing billets of the magnetic alloy of the iron-aluminum-nickel-cobalt system with misorientation of the crystals within 5 degrees, and also the provision of high magnetic properties (residual induction Br, coercitive force by induction Hcb, maximum energy product (BH)max) of the alloys.
1 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам выплавки с направленной кристаллизацией магнитных сплавов системы железо-алюминий-никель-кобальт, применяемых для получения постоянных магнитов электродвигателей и навигационных устройств.The invention relates to the field of metallurgy, and in particular to methods of smelting with directional crystallization of magnetic alloys of the iron-aluminum-nickel-cobalt system used to produce permanent magnets for electric motors and navigation devices.

Основной проблемой повышения эксплуатационных характеристик постоянных магнитов (магнитных свойств и температурной стабильности) является создание технологии получения совершенной кристаллической структуры материала. Получение монокристаллической заготовки возможно за счет создания контролируемого (постоянного) высокого температурного градиента при затвердевании расплава в процессе кристаллизации и использования специальных монокристаллических затравок.The main problem of increasing the operational characteristics of permanent magnets (magnetic properties and temperature stability) is the creation of a technology for obtaining the perfect crystalline structure of the material. It is possible to obtain a single-crystal billet by creating a controlled (constant) high temperature gradient during solidification of the melt during crystallization and the use of special single-crystal seeds.

Известен способ получения ориентированных монокристаллических заготовок из сплавов с перитектическим превращением, включающий изготовление поликристаллической заготовки, ее повторное расплавление на монокристаллической затравке и направленное затвердевание с температурным градиентом, при этом используют монокристаллическую затравку из состава сплава твердого раствора, первоначально кристаллизующегося до начала перитектической реакции (RU 2084561 С1, 20.07.1997).A known method for producing oriented single-crystal billets from peritectic alloys, including the manufacture of a polycrystalline billet, its re-melting on a single crystal seed and directional solidification with a temperature gradient, using single crystal seed from the composition of the alloy of a solid solution that initially crystallizes before the peritectic reaction begins (RU 2084561 C1, 07.20.1997).

Недостатком описанного способа является трудоемкий процесс подбора химического состава материала затравки и расчет индивидуального химического состава для каждой марки сплава.The disadvantage of the described method is the time-consuming process of selecting the chemical composition of the seed material and the calculation of the individual chemical composition for each alloy grade.

Известен способ получения литых монокристаллических заготовок с использованием затравки из сплава, содержащего все компоненты требуемого состава поликристаллической заготовки, кроме титана, причем содержание титана в исходной поликристаллической заготовке увеличивают по сравнению с требуемым составом на величину, определяемую из формулы: ΔCзаг =Cспл⋅(h/H), где Сспл - требуемое содержание титана в монокристаллической заготовке, %; Н - высота исходной поликристаллической заготовки, см; h - высота зоны приплавления к затравке, см; при этом содержание одного или нескольких компонентов в монокристаллической затравке увеличивают на величину содержания титана в сплаве, а в поликристаллической заготовке содержание этих компонентов, соответственно, уменьшается (RU 2127774 С1, 20.03.1999).A known method for producing cast single-crystal billets using seed from an alloy containing all components of the required composition of a polycrystalline billet, except titanium, the titanium content in the initial polycrystalline billet is increased compared to the required composition by an amount determined from the formula: ΔC zag = C alloy ⋅ ( h / H), where C sp is the required titanium content in the single-crystal billet,%; H is the height of the initial polycrystalline billet, cm; h is the height of the zone of fusion to the seed, cm; while the content of one or more components in a single crystal seed is increased by the amount of titanium in the alloy, and in the polycrystalline billet, the content of these components, respectively, decreases (RU 2127774 C1, 03.20.1999).

Недостатком описанного способа является трудоемкий процесс подбора материала затравки, расчет индивидуального химического состава для каждой марки сплава и проведение дополнительной плавки заготовок для затравок.The disadvantage of the described method is the time-consuming process of selecting the seed material, the calculation of the individual chemical composition for each grade of alloy and additional melting of the blanks for seeds.

Наиболее близким аналогом предложенного способа является способ выращивания монокристаллов магнитных сплавов, включающий размещение поликристаллической заготовки на затравке в керамической форме из окиси алюминия, размещение керамической формы в тепловом узле многопозиционной установки «Кристаллизатор-203» над охладителем и проведение процесса направленной кристаллизации при наличии температурного градиента перед фронтом кристаллизации. С целью увеличения производительности способа, выхода годных монокристаллов и кратности использования огнеупорных форм градиент температуры в расплаве перед фронтом кристаллизации создают величиной G=1-10 град/мм, а кристаллизацию ведут со скоростью V=1-100 мм/мин (SU 1807101 А1, 07.04.1993).The closest analogue of the proposed method is a method for growing single crystals of magnetic alloys, which includes placing a polycrystalline preform on a seed in a ceramic form of aluminum oxide, placing the ceramic form in the heating unit of the Crystallizer-203 multi-position unit above the cooler and conducting a directed crystallization process in the presence of a temperature gradient before crystallization front. In order to increase the productivity of the method, the yield of single crystals and the frequency of use of refractory forms, a temperature gradient in the melt in front of the crystallization front is created with a value of G = 1-10 deg / mm, and crystallization is carried out at a speed of V = 1-100 mm / min (SU 1807101 A1, 04/07/1993).

Проведение процесса направленной кристаллизации на установке «Кристаллизатор-203» (описание установки «Кристаллизатор 203» на сайте производителя ВНИИТВЧ им. В.П. Вологдаина: vniitvch.ru/?part=&sp=140; Пикунов М.В., И.В. Беляев, Сидоров Е.В. Кристаллизация сплавов и направленное затвердевание отливок. Владимир: Владимирский государственный университет. 2002. 213 с.) предусматривает переплавление заготовки из магнитного сплава путем перемещения нагревателя от затравки, расположенной в нижней части формы, к верхней части заготовки, при этом положение заготовки относительно охладителя остается неизменным. Отдаление фронта кристаллизации от охладителя приводит к постепенному снижению температурного градиента между фронтом кристаллизации и охладителем по мере подъема нагревателя, что влечет за собой образование равноосных зерен. Поскольку в процессе перекристаллизации заготовки температурный градиент между фронтом кристаллизации и охладителем снижается, для обеспечения формирования монокристаллической структуры необходимо использовать затравку близкого к заготовке состава (за исключением титана). В виду кристаллизации заготовки без ее предварительного расплавления исключается возможность скорректировать ее химический состав.The process of directional crystallization on the Crystallizer-203 installation (description of the Crystallizer 203 installation on the manufacturer’s website VNIITVCh named after VP Vologdain: vniitvch.ru/?part=&sp=140; MV Pikunov, I.V. Belyaev, Sidorov EV Crystallization of alloys and directional solidification of castings. Vladimir: Vladimir State University. 2002. 213 p.) Provides for the remelting of a workpiece from a magnetic alloy by moving the heater from the seed located in the lower part of the mold to the upper part of the workpiece while the position is prepared ki relatively cooler remains unchanged. The separation of the crystallization front from the cooler leads to a gradual decrease in the temperature gradient between the crystallization front and the cooler as the heater rises, which entails the formation of equiaxed grains. Since the temperature gradient between the crystallization front and the cooler decreases during the recrystallization of the preform, it is necessary to use a seed of a composition close to the preform (except for titanium) to ensure the formation of a single crystal structure. In view of the crystallization of the preform without its preliminary melting, the possibility of adjusting its chemical composition is excluded.

Технической задачей предложенного изобретения является разработка способа выплавки с направленной кристаллизацией магнитного сплава системы железо-алюминий-никель-кобальт с улучшенными магнитными свойствами и температурной стабильностью.The technical task of the proposed invention is to develop a method of smelting with directional crystallization of a magnetic alloy of an iron-aluminum-nickel-cobalt system with improved magnetic properties and temperature stability.

Техническим результатом предложенного изобретения является получение заготовок магнитного сплава системы железо-алюминий-никель-кобальт с разориентацией кристаллов в пределах 5 градусов, а также обеспечение высоких магнитных свойств (остаточной индукции Вr, коэрцитивной силы по индукции Нсb, максимального энергетического произведения (ВН)mах) сплавов системы железо-алюминий-никель-кобальт.The technical result of the proposed invention is to obtain blanks of a magnetic alloy of the iron-aluminum-nickel-cobalt system with crystal misorientation within 5 degrees, as well as providing high magnetic properties (residual induction B r , coercive force by induction H cb , maximum energy product (HV) max ) alloys of the iron-aluminum-nickel-cobalt system.

Технический результат достигается предложенным способом направленной кристаллизации магнитного сплава системы железо-алюминий-никель-кобальт, включающим размещение поликристаллической заготовки из сплава на затравке в керамической форме, размещение керамической формы в области нагревателя над охладителем и проведение процесса направленной кристаллизации сплава при наличии температурного градиента перед фронтом кристаллизации, при этом поликристаллическую заготовку из сплава предварительно расплавляют и повышают ее температуру до 1580-1620°С, расплавленную поликристаллическую заготовку заливают в подогретую до температуры 1500-1600°С керамическую форму, выдерживают в ней 0,5-1 мин и проводят процесс направленной кристаллизации сплава посредством перемещения керамической формы в жидкометаллический охладитель с температурой 300-320°С со скоростью 1-5 мм/мин в условиях температурного градиента на фронте кристаллизации 100-150 град/см.The technical result is achieved by the proposed method of directional crystallization of a magnetic alloy of an iron-aluminum-nickel-cobalt system, including placing a polycrystalline alloy billet on a seed in a ceramic form, placing a ceramic form in the heater region above the cooler and conducting a directed crystallization of the alloy in the presence of a temperature gradient in front crystallization, while the polycrystalline billet from the alloy is pre-melted and its temperature is increased at 1580-1620 ° C, the molten polycrystalline billet is poured into a ceramic mold heated to a temperature of 1500-1600 ° C, kept in it for 0.5-1 min and the process of directed crystallization of the alloy is carried out by moving the ceramic mold into a liquid metal cooler with a temperature of 300- 320 ° C at a speed of 1-5 mm / min under conditions of a temperature gradient at the crystallization front of 100-150 deg / cm.

Поликристаллическую заготовку из сплава, дополнительно содержащего медь, расплавляют в печи, в которой предварительно создают вакуум от 1⋅10-2 до 5⋅10-3 мм рт.ст. и напускают аргон до давления 0,1-0,5 атм.A polycrystalline billet from an alloy additionally containing copper is melted in a furnace in which a vacuum of 1 от10 -2 to 5⋅10 -3 mm Hg is previously created. and let argon to a pressure of 0.1-0.5 atm.

Вначале заготовку из высокочистых шихтовых материалов помещают в тигель установки высокоградиентной направленной кристаллизации и расплавляют, после чего расплав перегревают до температуры 1580-1620°С. При необходимости состав заготовки можно скорректировать, добавив шихтовые материалы в тигель перед расплавлением. Перегрев до более низких температур влечет за собой образование «паразитных» зерен на карбидах титана, присутствующих в структуре титановых сплавов.First, a billet of high-purity charge materials is placed in a crucible of a high-gradient directional crystallization unit and melted, after which the melt is overheated to a temperature of 1580-1620 ° C. If necessary, the composition of the workpiece can be adjusted by adding charge materials to the crucible before melting. Overheating to lower temperatures entails the formation of “parasitic” grains on titanium carbides present in the structure of titanium alloys.

При выплавке магнитных сплавов системы железо-алюминий-никель-кобальт, также содержащих медь, шихтовую заготовку предпочтительно расплавлять в печи, в которой предварительно создают вакуум от 1⋅10-2 до 5⋅10-3 мм рт.ст. и напускают аргон до давления 0,1-0,5 атм. Подача аргона позволяет избежать снижения концентрации меди вследствие ее испарения при плавке в вакууме.When smelting magnetic alloys of the iron-aluminum-nickel-cobalt system, also containing copper, it is preferable to melt the billet in a furnace in which a vacuum of 1⋅10 -2 to 5⋅10 -3 mm Hg is preliminarily created. and let argon to a pressure of 0.1-0.5 atm. The supply of argon avoids a decrease in the concentration of copper due to its evaporation during melting in a vacuum.

После этого расплав заливают в подогретую до температуры 1500-1600°С керамическую форму, в нижней части которой предварительно размещают затравку. Расплав выдерживают в подогретой керамической форме 0,5-1 мин. Выдержка обеспечивает подплавление затравки и передачу заданной кристаллографической ориентации от затравки к заготовке.After that, the melt is poured into a ceramic mold heated to a temperature of 1500-1600 ° C, in the lower part of which the seed is preliminarily placed. The melt is kept in a heated ceramic form for 0.5-1 minutes. Exposure provides the melting of the seed and the transfer of a given crystallographic orientation from the seed to the workpiece.

Затравку предпочтительно использовать из сплава ЮНДК25БА для того, чтобы параметры кристаллической решетки затравки были близки с параметрами кристаллической решетки получаемых заготовок магнитных сплавов.It is preferable to use the seed from the UNDK25BA alloy so that the crystal lattice parameters of the seed are close to the crystal lattice parameters of the resulting blanks of magnetic alloys.

Далее проводят процесс направленной кристаллизации сплава посредством перемещения керамической формы в жидкометаллический охладитель с температурой 300-320°С со скоростью 1-5 мм/мин. Фронт кристаллизации металла находится между краем нагревателя и поверхностью жидкометаллического охладителя, что обеспечивает постоянный температурный градиент по всей высоте заготовки.Next, a directed crystallization of the alloy is carried out by moving the ceramic mold into a liquid metal cooler with a temperature of 300-320 ° C at a speed of 1-5 mm / min. The crystallization front of the metal is located between the edge of the heater and the surface of the liquid metal cooler, which provides a constant temperature gradient over the entire height of the workpiece.

Выбранные режимы нагрева расплава, подогрева керамической формы, температуры жидкометаллического охладителя и скорости перемещения в него керамической формы обеспечивают температурный градиент перед фронтом кристаллизации в интервале 100-150 град/см. Высокий и неизменный температурный градиент обеспечивает минимальную разориентацию кристаллов по всей длине заготовки (не более 5 град). При более низком температурном градиенте возможно образование на карбидах титана, присутствующих в структуре титановых сплавов, «паразитных» зерен с большей степенью разориентации.The selected modes of heating the melt, heating the ceramic mold, the temperature of the liquid metal cooler and the speed of movement of the ceramic mold into it provide a temperature gradient in front of the crystallization front in the range of 100-150 deg / cm. A high and constant temperature gradient provides minimal misorientation of crystals along the entire length of the workpiece (no more than 5 degrees). At a lower temperature gradient, parasitic grains with a higher degree of disorientation can form on titanium carbides present in the structure of titanium alloys.

В предложенном способе используются затравки из сплава ЮНДК25БА диметром 7-8 мм, а к рабочей части заготовки магнита направленная структура передается через конусообразную стартовую зону, благодаря чему обеспечивается снижение расхода шихтовых материалов и трудозатрат на изготовление затравки диаметром, равным диаметру заготовки постоянного магнита, как в прототипе.The proposed method uses seeds from the UNDK25BA alloy with a diameter of 7-8 mm, and the directional structure is transmitted to the working part of the magnet billet through a cone-shaped starting zone, thereby reducing the consumption of charge materials and labor costs for the manufacture of seeds with a diameter equal to the diameter of the permanent magnet billet, as in prototype.

После получения отливки с монокристаллической структурой ее охлаждают до комнатной температуры, удаляют прибыльную часть, участок стартовой зоны 20 мм и контролируют качество структуры металлографическими и рентгеновскими методами.After receiving a casting with a single-crystal structure, it is cooled to room temperature, the profitable part is removed, the starting zone portion is 20 mm, and the quality of the structure is monitored by metallographic and X-ray methods.

Примеры осуществления изобретения.Examples of carrying out the invention.

Для проведения процесса направленной кристаллизации были подготовленыTo conduct a directed crystallization process,

поликристаллические заготовки, состоящие из высокочистых шихтовых компонентов: железо АРМКО тип 1, кобальт К0, никель Н1У, алюминий А99, медь М0, титан ВТ1-00, ниобий НБШ-0, с содержанием газов (кислорода и азота) не более 0,001 масс. %.polycrystalline billets consisting of high-purity charge components: ARMCO iron type 1, cobalt K0, nickel H1U, aluminum A99, copper M0, titanium VT1-00, niobium NBSh-0, with a gas (oxygen and nitrogen) content of not more than 0.001 mass. %

Химический состав обрабатываемых сплавов приведен в таблице 1.The chemical composition of the processed alloys is given in table 1.

Шихтовую заготовку массой 2,5 кг поместили в тигель, расположенный в вакуумной печи установки высокоградиентной направленной кристаллизации УВНС-5. Перед расплавлением сплава из камеры откачали воздух до давления 1⋅10-2- 5⋅10-3 мм рт.ст. и напустили аргон.A billet with a mass of 2.5 kg was placed in a crucible located in a vacuum furnace of the UVNS-5 highly gradient directed crystallization plant. Before the alloy was melted, air was pumped out of the chamber to a pressure of 1⋅10 -2 - 5⋅10 -3 mm Hg. and let argon go.

Далее шихтовую заготовку нагревали до получения расплава, после чего температуру расплава продолжали увеличить.Next, the charge billet was heated to obtain a melt, after which the temperature of the melt continued to increase.

Далее расплав заливали в керамическую форму, в нижней части которой были расположены затравки диаметром 7-8 мм из сплава ЮНДК25БА, и выдерживали.Next, the melt was poured into a ceramic mold, in the lower part of which were seeded with a diameter of 7-8 mm from the UNDK25BA alloy, and held.

После этого включили механизм перемещения формы с заданной скоростью в жидкометаллический охладитель.After that, the mechanism for moving the mold with a given speed into the liquid metal cooler was turned on.

Температурный градиент оценивали с помощью термопар, установленных на керамической форме, по кривым распределения температуры в процессе кристаллизации.The temperature gradient was estimated using thermocouples mounted on a ceramic form, according to the temperature distribution curves during crystallization.

Режимы направленной кристаллизации приведены в таблице 2.Modes of directional crystallization are shown in table 2.

Далее отливку охлаждали до комнатной температуры, срезали прибыльную часть и 20 мм стартовой зоны. Контролировали качество структуры на поверхности стартовой зоны металлографическими и рентгеновскими методами.Next, the casting was cooled to room temperature, cut off the profitable part and 20 mm of the starting zone. The quality of the structure on the surface of the starting zone was controlled by metallographic and X-ray methods.

Полученные образцы имели отклонение кристаллографического направления <100> от направления протяжки не более 5 град.The obtained samples had a deviation of the crystallographic direction <100> from the direction of broaching no more than 5 degrees.

Измерение магнитных свойств (остаточной индукции Вr, коэрцитивной силы по индукции Нсb, максимального энергетического произведения (ВН)mах) проводили методом медленно меняющегося магнитного поля на установке Permagraph С-300 по ГОСТ 8.286-77. Магнитные свойства, превышающие требования ГОСТ 17809-72, представлены в таблице 3.The magnetic properties (residual induction B r , coercive force by induction H cb , maximum energy product (HV max ) max ) were measured by the method of slowly changing magnetic field on a Permagraph C-300 apparatus according to GOST 8.286-77. Magnetic properties exceeding the requirements of GOST 17809-72 are presented in table 3.

Таким образом, как показали экспериментальные данные, предложенный способ обеспечивает получение заготовок магнитного сплава системы железо-алюминий-никель-кобальт с разориентацией кристаллов в пределах 5 градусов. Улучшение кристаллической структуры сплава, в свою очередь, обеспечивает высокие магнитные свойства - остаточную индукцию Вr 0,96-1,31 Тл, коэрцитивную силу по индукции Нсb 62,5-119 кА/м, максимальное энергетическое произведение (ВН)mах 53-74 кДж/м3.Thus, as shown by experimental data, the proposed method provides for the preparation of blanks of a magnetic alloy of the iron-aluminum-nickel-cobalt system with a crystal misorientation within 5 degrees. Improving the crystal structure of the alloy, in turn, provides high magnetic properties - residual induction B r 0.96-1.31 T, coercive force by induction H cb 62.5-119 kA / m, maximum energy product (BH) max 53 -74 kJ / m 3 .

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Claims (2)

1. Способ направленной кристаллизации магнитного сплава системы железо-алюминий-никель-кобальт, включающий размещение поликристаллической заготовки из сплава на затравке в керамической форме, размещение керамической формы в области нагревателя над охладителем и проведение процесса направленной кристаллизации сплава при наличии температурного градиента перед фронтом кристаллизации, отличающийся тем, что поликристаллическую заготовку из сплава предварительно расплавляют и повышают ее температуру до 1580-1620°С, расплавленную поликристаллическую заготовку заливают в подогретую до температуры 1500-1600°С керамическую форму, выдерживают в ней 0,5-1 мин и проводят процесс направленной кристаллизации сплава посредством перемещения керамической формы в жидкометаллический охладитель с температурой 300-320°С со скоростью 1-5 мм/мин в условиях температурного градиента на фронте кристаллизации 100-150 град/см.1. A method of directional crystallization of a magnetic alloy of an iron-aluminum-nickel-cobalt system, comprising placing a polycrystalline alloy billet on a seed in a ceramic form, placing a ceramic mold in the heater region above the cooler and conducting a directed crystallization of the alloy in the presence of a temperature gradient in front of the crystallization front, characterized in that the polycrystalline billet from the alloy is pre-melted and its temperature is increased to 1580-1620 ° C, the molten polycris the metallic billet is poured into a ceramic mold heated to a temperature of 1500-1600 ° C, kept in it for 0.5-1 min and the process of directed crystallization of the alloy is carried out by moving the ceramic mold into a liquid metal cooler with a temperature of 300-320 ° C at a speed of 1-5 mm / min under conditions of a temperature gradient at the crystallization front of 100-150 deg / cm. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поликристаллическую заготовку из сплава расплавляют в печи, в которой предварительно создают вакуум от 1⋅10-2 до 5⋅10-3 мм рт.ст. и напускают аргон до давления 0,1-0,5 атм.2. The method of claim. 1, characterized in that the preform polycrystalline alloy is melted in a furnace in which the pre-evacuated from before 1⋅10 -2 5⋅10 -3 mmHg and let argon to a pressure of 0.1-0.5 atm.
RU2017139517A 2017-11-14 2017-11-14 METHOD FOR MELTING WITH DIRECTIONAL CRYSTALIZATION OF MAGNETIC ALLOY OF THE Fe-Al-Ni-Co SYSTEM RU2662004C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017139517A RU2662004C1 (en) 2017-11-14 2017-11-14 METHOD FOR MELTING WITH DIRECTIONAL CRYSTALIZATION OF MAGNETIC ALLOY OF THE Fe-Al-Ni-Co SYSTEM

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017139517A RU2662004C1 (en) 2017-11-14 2017-11-14 METHOD FOR MELTING WITH DIRECTIONAL CRYSTALIZATION OF MAGNETIC ALLOY OF THE Fe-Al-Ni-Co SYSTEM

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2662004C1 true RU2662004C1 (en) 2018-07-23

Family

ID=62981659

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017139517A RU2662004C1 (en) 2017-11-14 2017-11-14 METHOD FOR MELTING WITH DIRECTIONAL CRYSTALIZATION OF MAGNETIC ALLOY OF THE Fe-Al-Ni-Co SYSTEM

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2662004C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03259502A (en) * 1990-01-24 1991-11-19 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Alnico magnet alloy powder for flame-retardant bond magnet use and bond magnet
SU1700111A1 (en) * 1987-04-20 1991-12-23 Научно-Производственное Объединение "Магнетон" Method of manufacturing single crystal permanent magnets
RU2127774C1 (en) * 1997-01-28 1999-03-20 Акционерное общество открытого типа Научно-производственное объединение "Магнетон" Method of preparing high-quality monocrystalline blanks

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1700111A1 (en) * 1987-04-20 1991-12-23 Научно-Производственное Объединение "Магнетон" Method of manufacturing single crystal permanent magnets
JPH03259502A (en) * 1990-01-24 1991-11-19 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Alnico magnet alloy powder for flame-retardant bond magnet use and bond magnet
RU2127774C1 (en) * 1997-01-28 1999-03-20 Акционерное общество открытого типа Научно-производственное объединение "Магнетон" Method of preparing high-quality monocrystalline blanks

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109396400B (en) Large complex thin-wall fine-grain casting integrated forming method and device
US10443149B2 (en) Method of producing crystal
RU2017115945A (en) MONOCRYSTALLINE MATERIAL OF THE INTERMETALLIC COMPOUND OF TITANIUM AND ALUMINUM AND METHODS OF ITS PRODUCTION
JP7072146B2 (en) Single crystal growth method for iron gallium alloy
CN103990780B (en) Method and the device for directionally solidifying of functionally gradient material (FGM) is prepared under transverse magnetic field
RU2662004C1 (en) METHOD FOR MELTING WITH DIRECTIONAL CRYSTALIZATION OF MAGNETIC ALLOY OF THE Fe-Al-Ni-Co SYSTEM
JPH0337182A (en) Production of big magnetostrictive alloy rod
CN114703436B (en) Alloying method for improving high-temperature performance of directional solidification titanium aluminum alloy and prepared titanium aluminum alloy
CN108149082B (en) A kind of Al-Mo intermediate alloy and preparation method thereof
JP3005633B2 (en) Method for producing polycrystalline silicon ingot for solar cell
US10145025B2 (en) Method for producing SiC single crystal
JP6821896B2 (en) Silicon-based molten composition and method for producing a silicon carbide single crystal using the same
US3543284A (en) Process for casting single crystal shapes
JP7486743B2 (en) Method for producing FeGa alloy single crystal
JP2004284892A (en) Method of producing polycrystal silicon
JP2020050544A (en) Seed crystal for iron gallium alloy single crystal growth
Takaki et al. The Production of Single Crystals of Metals and Alloys with any Desired Orientation by Solidification at High Temperature
JP6766301B2 (en) Silicon-based molten composition and method for producing a silicon carbide single crystal using the same
CN115198356B (en) Large-sized metal monocrystal with specific orientation and preparation method thereof
JPH1110312A (en) Method for continuously producing single crystal
JP5453480B2 (en) Cast iron billet for thixocasting and manufacturing method thereof
Liu et al. Effect of a High Magnetic Field on the Microstructure of Directionally Solidified NiAl-Cr (Mo)-Si Near-Eutectic Alloy at Different Withdrawal Rates
CN117364222A (en) Method and device for multi-mode continuous casting of single crystals in static magnetic field
CN116790923A (en) High-entropy alloy for obtaining pseudo-eutectic structure based on directional solidification and preparation method thereof
EP2107139B1 (en) Method for producing superpurity metals and monocrystals made therefrom