RU2659168C1 - Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1н,3н,5н)-триона (галонала) - Google Patents

Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1н,3н,5н)-триона (галонала) Download PDF

Info

Publication number
RU2659168C1
RU2659168C1 RU2017116317A RU2017116317A RU2659168C1 RU 2659168 C1 RU2659168 C1 RU 2659168C1 RU 2017116317 A RU2017116317 A RU 2017116317A RU 2017116317 A RU2017116317 A RU 2017116317A RU 2659168 C1 RU2659168 C1 RU 2659168C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
electrode
potential
halonal
indicator
container
Prior art date
Application number
RU2017116317A
Other languages
English (en)
Inventor
Виктор Дмитриевич Филимонов
Галина Александровна Арбит
Галина Борисовна Слепченко
Ольга Леонидовна Мезенцева
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Priority to RU2017116317A priority Critical patent/RU2659168C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2659168C1 publication Critical patent/RU2659168C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416Systems
    • G01N27/48Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Description

Изобретение относится к аналитической химии, в частности может быть использовано для анализа Галонала в лекарственных препаратах.
Известен способ одновременного определения Галонала с другими противосудорожными препаратами методом жидкостной хроматографии со SP детектором в сыворотке крови [Окуджава В.М. / Одновременное определение Галонала (бензонала), фенобарбитала (бензобамила), карбамазепина и галодифа в сыворотке крови методом микроколоночной ВЭЖХ // Ж. аналит. химии. - 1990, т. 45, №8. - С. 1641-1651]. Подготовка пробы крови осуществляется путем центрифугирования цельной крови в течение 5 минут со скоростью 1500 об/мин, затем добавляют 6М раствор HCl и гексан, встряхивают в течение 5 минут и экстрагируют водным раствором, подщелоченным до pH 8. Разделение веществ проводят на колонке Силасорб-600. Длина колонки - 62 мм. Диаметр гранул - 2 мм при комнатной температуре. Подготовленную пробу вводят в хроматограф. Подвижная фаза состоит из смеси гексана, хлороформа и изопропанола в соотношении 70 к 22 и к 8 по объему со скоростью 0,2 мл/мин. Определение Галонала в пробе производят с помощью спектрофотометрического детектора.
Недостатком способа является то, что в качестве подвижной фазы используется высокотоксичный растворитель.
Предложенное изобретение позволяет количественно определять Галонал вольтамперометрическим способом.
Техническая проблема решается за счет использования двухэлектродной электрохимической системы, где в качестве индикаторного используется стеклоуглеродный электрод, в качестве электрода сравнения насыщенный хлоридсеребряный электрод. Поверхность индикаторного электрода очищают фильтровальной бумагой, затем обезжиривают этиловым спиртом и диметилформамидом, после этого промывают бидистиллированной водой. Далее проводят оценку чистоты электрохимической системы, в емкость помещают 10 дм3 0,1 М раствора дигидрофосфата натрия с pH 4-5, размещают индикаторный и электрод сравнения; затем содержимое емкости барботируется азотом в течение 300 с для удаления растворенного кислорода. В процессе электролиза содержимое емкости перемешивается. Далее на индикаторный электрод подается ток и производится электронакопление при потенциале -0,75 В в течение 30-40 с относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода. Затем производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с. Отсутствие пиков в диапазоне потенциалов от -1,5 до -1,1 В свидетельствует о чистоте фонового раствора и электрохимической системы. Далее в емкость вводят 0,02 мл подготовленной пробы, полученной растворением сухой пробы лекарственного препарата в бидистилированной воде, фильтрацией, растворением полученного осадка в диметилформамиде, на индикаторный электрод подается ток в течение 30-40 с при потенциале накопления -0,75 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, при этом в процессе электролиза содержимое емкости перемешивается и барботируется азотом. Затем производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с. Далее в емкость с пробой вводят 0,02 мл рабочего раствора Галонала с концентрацией 1000 мг/л и на индикаторный электрод подается ток в течение 30-40 с при потенциале накопления -0,75 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, при этом в процессе электролиза содержимое емкости перемешивается и барботируется азотом. Затем производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с.
На фиг. 1 представлены вольтамперограммы электровосстановления Галонала, время накопления 40 с при потенциале накопления -0,75 В, где кривая 1 соответствует кривой фонового электролита 0,1 М NaH2PO4 объемом 10 мл; кривая 2 соответствует 0,1 М NaH2PO4 объемом 10 мл с добавкой подготовленной пробы Галонала объемом 0,02 мл; кривая 3 соответствует 10 мл 0,1 М NaH2PO4 с добавкой подготовленной пробы Галонала объемом 0,02 мл и 0,02 мл рабочего раствора Галонала с концентрацией 1000 мг/л; кривые 1, 2, 3 получены относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода.
На фиг. 2 представлена градуировочная зависимость тока пика электровосстановления Галонала при условии, что фоновый электролит 0,1 М NaH2PO4 объемом 10 мл; объем добавки рабочего раствора Галонала 0,02 мл; диапазон концентраций Галонала от 2⋅10-6 мг/л до 2⋅10-5 мг/л; потенциал накопления -0,75 В; время накопления 40 с; потенциал развертки от -1,0 до -1,7 В; скорость развертки 30 мВ/с.
В таблице 1 представлена проверка правильности способа измерения методом «введено-найдено» на содержание Галонала в пробах модельных растворов лекарственного препарата «Halonal» состава: галонал 0,1 грамм, крахмал 0,002 грамма, 5% слизь крахмала в пересчете на сухое вещество 0,005 грамм, Твин-80 - 0,0005 грамм, Магния стеарат - 0,0005 грамм.
Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1Н,3Н,5Н)-триона может быть реализован следующим образом. Сухую пробу лекарственного препарата «Halonal»состава: галонал 0,1 грамм, крахмал 0,002 грамма, 5% слизь крахмала в пересчете на сухое вещество 0,005 грамм, Твин-80 - 0,0005 грамм, Магния стеарат - 0,0005 грамм [Прищеп Т.П., Хныкина Л.А., Хоружая Т.Г., Чернова Н.А., Михалева Л.К., Белова Л.С., Жолуева Л.Ю. / Разработка технологии получения таблеток галонала и изучение их специфической активности // Фармация. - 1993. №2, стр. 16-18] на уровне 2⋅10-6 и 4⋅10-6 мг/л растворяют в бидистиллированной воде, фильтруют, полученный осадок растворяют в диметилформамиде со степенью чистоты не менее чем химически чистый.
В кварцевый стаканчик емкостью 20 дм3 наливают 10 дм3 0,1 М раствора дигидрофосфата натрия, pH, равный 4. Стаканчик с раствором помещают в электролитическую ячейку и опускают в раствор электроды индикаторный, в качестве которого используется стеклоуглеродный электрод, и электрод сравнения, в качестве которого используется хлорид серебряный. Проводят электролиз при потенциале -0,75 В в течение 40 с при перемешивании раствора током азота на протяжении всего электронакопления. По окончании электролиза начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от -1,0 до -1,7 В (фиг. 1, кривая 1), со скоростью от 30 до 40 мВ/с. Вольтамперограммы регистрируют в дифференциальном режиме съемки с использованием комплекса аналитического вольтамперометрического типа СТА ТУ 4215-001-20694097-98.
Далее регистрируют фоновую кривую, при этом отсутствие пиков на вольтамперограмме свидетельствует о чистоте фона (фиг. 1, кривая 1). Затем добавляют 0,02 мл подготовленной пробы и проводят электронакопление при потенциале -0,75 В в течение 40 с при перемешивании раствора с последующей регистрацией вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от -1,0 до -1,7 В со скоростью от 30 до 40 мВ/с. Пик Галонала находится в диапазоне потенциалов Ehal от -1,5 до -1,1 В (фиг. 1, кривая 2). Проводят разметку вольтамперограмм, высота катодного пика составляет dIп/dE, равный 16 нА/мВ. Далее в стаканчик с подготовленной пробой с помощью дозатора вносят добавку рабочего раствора Галонала в объеме 0,02 мл с концентрацией 100 мг/л. Электронакопление и регистрацию аналитического сигнала проводят при потенциале -0,75 В в течение 40 с при перемешивании раствора с последующей регистрацией вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от -1,0 до -1,7 В со скоростью от 30 до 40 мВ/с. Пик Галонала регистрируют в диапазоне потенциалов от -1,5 до -1,1 В, высота катодного пика составляет dIп/dE 34 нА/мВ (фиг. 1, кривая 3). Массовую концентрацию оценивают методом добавок, измеряя высоту катодных пиков по формуле:
Figure 00000001
X1 - содержание Галонала в анализируемой пробе, мг/мл;
Сд - концентрация Галонала в рабочем растворе, мг/мл;
Vд - объем добавки рабочего раствора Галонала, мл;
I1 - величина максимального тока в анализируемой пробе, нА/мВ;
I2 - величина максимального тока в пробе с добавкой рабочего раствора Галонала, нА/мВ;
Vал - объем пробы, взятой для анализа, мл.
Таким образом, линейный диапазон определяемых концентраций для Галонала составляет от 2⋅10-6 до 2⋅10-5 мг/л (фиг. 2).

Claims (1)

  1. Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1Н,3Н,5Н)-триона (Галонала), заключающийся в использовании двухэлектродной электрохимической системы, где в качестве индикаторного используют стеклоуглеродный электрод, в качестве электрода сравнения насыщенный хлоридсеребряный электрод; поверхность индикаторного электрода очищают, обезжиривают и промывают бидистиллированной водой; далее проводят оценку чистоты электрохимической системы, в емкость помещают 10 дм 0,1 М раствора дигидрофосфата натрия в диапазоне pH от 4 до 5, размещают индикаторный и электрод сравнения; затем содержимое емкости барботируют азотом в течение 300 с, в процессе электролиза содержимое емкости перемешивают, затем на индикаторный электрод подают ток и производят электронакопление при потенциале -0,75 В в течение 30-40 с относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода; после чего производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с; при отсутствии пиков в диапазоне потенциалов от -1,5 до -1,1 В в емкость вводят 0,02 мл пробы, полученной растворением сухой пробы лекарственного препарата в бидистилированной воде, фильтрацией, растворением полученного осадка в диметилформамиде, на индикаторный электрод подают ток в течение 30-40 с при потенциале -0,75 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, при этом в процессе электролиза содержимое емкости перемешивают и барботируют азотом; затем производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с; концентрацию Галонала определяют по высоте пика в диапазоне потенциала от -1,5 до -1,1 В методом добавок.
RU2017116317A 2017-05-11 2017-05-11 Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1н,3н,5н)-триона (галонала) RU2659168C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017116317A RU2659168C1 (ru) 2017-05-11 2017-05-11 Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1н,3н,5н)-триона (галонала)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017116317A RU2659168C1 (ru) 2017-05-11 2017-05-11 Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1н,3н,5н)-триона (галонала)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2659168C1 true RU2659168C1 (ru) 2018-06-28

Family

ID=62815304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017116317A RU2659168C1 (ru) 2017-05-11 2017-05-11 Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1н,3н,5н)-триона (галонала)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2659168C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2702114C1 (ru) * 2019-06-11 2019-10-04 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский институт фундаментальной и клинической иммунологии" Иммуномодулятор

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2058295C1 (ru) * 1994-05-27 1996-04-20 Томский политехнический университет Способ получения о-фторбензойной кислоты
RU94019815A (ru) * 1994-05-27 1996-12-27 Томский политехнический институт Способ получения о-фторбензойной кислоты
RU2510016C1 (ru) * 2012-11-06 2014-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами серебра

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2058295C1 (ru) * 1994-05-27 1996-04-20 Томский политехнический университет Способ получения о-фторбензойной кислоты
RU94019815A (ru) * 1994-05-27 1996-12-27 Томский политехнический институт Способ получения о-фторбензойной кислоты
RU2510016C1 (ru) * 2012-11-06 2014-03-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами серебра

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Б.С. Темиргали и др. ВОЗМОЖНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ О-ФТОРБЕНЗОНАЛА (ГАЛОНАЛА) МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ДЛЯ ЦЕЛЕЙ МЕДИЦИНСКОЙ ДИАГНОСТИКИ / XIII Международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых "Перспективы развития фундаментальных наук", Россия, Томск, 26-29 апреля 2016, стр. 129-131. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2702114C1 (ru) * 2019-06-11 2019-10-04 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский институт фундаментальной и клинической иммунологии" Иммуномодулятор

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Levent et al. Voltammetric behavior of nicotine at pencil graphite electrode and its enhancement determination in the presence of anionic surfactant
Shetti et al. Electro-oxidation of captopril at a gold electrode and its determination in pharmaceuticals and human fluids
Skalová et al. Doxorubicin determination using two novel voltammetric approaches: A comparative study
Zi et al. High sensitive determination of theophylline based on gold nanoparticles/l-cysteine/Graphene/Nafion modified electrode
Uslu et al. Anodic voltammetry of zolmitriptan at boron-doped diamond electrode and its analytical applications
Madrakian et al. Simultaneous determination of mycophenolate mofetil and its active metabolite, mycophenolic acid, by differential pulse voltammetry using multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode
RU2659168C1 (ru) Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1н,3н,5н)-триона (галонала)
RU2383014C1 (ru) Экстракционно-вольтамперометрический способ определения цинка, кадмия, свинца и меди в природных водах
Pınar Electrochemical behaviour of ofloxacin in pharmaceutical and biological samples using a boron-doped diamond electrode in using anionic surfactant
M Aleksic et al. Electrochemical response and determination of varenicline at boron doped diamond, glassy carbon and hanging mercury electrodes
CN108760861B (zh) 一种用于检测尿酸的Ni-MOF基电化学传感器
EP3735904A1 (en) Detecting nicotine in sweat
Corti et al. Determination of some quinolones in tablets, human plasma and urine by differential-pulse polarography
Gholivand et al. Voltammetric study of acetazolamide and its determination in human serum and urine using carbon paste electrode modified by gold nanoparticle
Mohamed Sensitive electrochemical determination of pantoprazole sodium in pure form pharmaceutical formulations and biological fluid at glassy carbon electrode using differential pulls and square wave techniques
Szlósarczyk et al. Voltammetric determination of isoniazid using cyclic renewable mercury film silver based electrode
Langmaier et al. Detection of antimuscarinic agents tolterodine and fesoterodine and their metabolite 5-hydroxymethyl tolterodine by ion transfer voltammetry at a polarized room-temperature ionic liquid membrane
RU2382355C1 (ru) Экстракционно-вольтамперометрический способ определения цинка, кадмия, свинца, меди и железа в твердых образцах природных объектов
Ghoneim et al. Voltammetric quantitation at the mercury electrode of the anticholinergic drug flavoxate hydrochloride in bulk and in a pharmaceutical formulation
Azab et al. The synergistic effect of zeolites and polyethylene glycol for the determination of the anti-epileptic drug eslicarbazepine acetate and its metabolite
Diculescu et al. Voltammetric behavior of antileukemia drug glivec. Part II–redox processes of glivec electrochemical metabolite
Alghamdi et al. A study of stripping voltammetric behaviour of cefadroxil antibiotic in the presence of Cu (II) and its determination in pharmaceutical formulation
Huang et al. Voltammetric behavior of ofloxacin and its determination using a multi-walled carbon nanotubes-Nafion film coated electrode
RU2645003C2 (ru) Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией
RU2194987C2 (ru) Способ количественного определения катехоламинов в моче

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200512