RU2648920C1 - Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов - Google Patents

Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов Download PDF

Info

Publication number
RU2648920C1
RU2648920C1 RU2016149587A RU2016149587A RU2648920C1 RU 2648920 C1 RU2648920 C1 RU 2648920C1 RU 2016149587 A RU2016149587 A RU 2016149587A RU 2016149587 A RU2016149587 A RU 2016149587A RU 2648920 C1 RU2648920 C1 RU 2648920C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
suspension
carbon
organic solvent
graphene oxide
carbon nanotubes
Prior art date
Application number
RU2016149587A
Other languages
English (en)
Inventor
Всеволод Ярославович Яковлев
Альберт Галийевич Насибулин
Анастасия Евгеньевна Гольдт
Original Assignee
Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования "Сколковский институт науки и технологий"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования "Сколковский институт науки и технологий" filed Critical Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования "Сколковский институт науки и технологий"
Priority to RU2016149587A priority Critical patent/RU2648920C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2648920C1 publication Critical patent/RU2648920C1/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0095—Manufacture or treatments or nanostructures not provided for in groups B82B3/0009 - B82B3/009
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158—Carbon nanotubes
    • C01B32/168—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/194—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/198—Graphene oxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к нанотехнологии. Сначала готовят суспензию, содержащую этиленгликоль в качестве жидкой дисперсионной среды и углеродный наноматериал, например графен, оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные углеродные нанотрубки, двухслойные углеродные нанотрубки, многослойные углеродные нанотрубки или их смеси, и обрабатывают её ультразвуком. Затем суспензию нагревают до 95 °С. В нагретую суспензию по каплям добавляют органический растворитель с температурой кипения ниже этиленгликоля, например этанол, изопропанол, ацетон. Высота падения капли составляет 1-15 мм, объёмное соотношение органического растворителя и суспензии составляет от 1/2 до 7/1. Тонкую пленку углеродного наноматериала, образованную на поверхности жидкой дисперсионной среды, отделяют, переносят на подложку и сушат. Изобретение позволяет получить однородные и плотные тонкие пленки на основе углеродных наноматериалов и увеличить их поверхностное сопротивление. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к способу получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов (УНМ) на границе раздела фаз жидкость/газ, путем добавления к суспензии на основе углеродных материалов жидкости с более низкими температурой кипения и плотностью, чем жидкая дисперсионная среда.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известен способ получения приборных графеновых структур, раскрытый в RU 2538040 С2, опубл. 10.11.2015. Способ заключается в том, что выращивают на подложке-доноре графеновый слой, который затем покрывают вспомогательной для переноса графенового слоя пленкой, далее отделяют графеновый слой, покрытый вспомогательной для переноса графенового слоя пленкой, от подложки-донора и осуществляют его перенос на подложку. При этом перед отделением графенового слоя на вспомогательной для переноса графенового слоя пленке создают натягивающую рамку, предотвращающую сминание при переносе, или наносят сплошную пленку, обеспечивающую механическую целостность и предотвращающую сминание при переносе, после переноса графенового слоя, покрытого вспомогательной для переноса графенового слоя пленкой, на подложку осуществляют прижим к подложке при условиях, обеспечивающих полную адгезию графенового слоя к подложке.
Недостатком известного способа является сложность и длительность изготовления графеновой пленки.
Кроме того, известен способ получения пленки оксида графена, раскрытый в статье Dr. Li Wei, Dr. Fuming Chen, Hong Wang, Dr. Tingying Helen Zeng, Prof. Qiusheng Wang, Prof. Yuan Chen, Acetone-Induced Graphene Oxide Film Formation at the Water-Air Interface, Chemistry - An Asian Journal, 2012, Nov. 30 (прототип). Способ заключается в получении пленки из водной суспензии оксида графена на границе раздела вода/воздух. В качестве инициатора процесса образования пленки оксида графена используется ацетон.
Недостатком раскрытого способа получения пленки оксида графена является недостаточная однородность полученной пленки.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей заявленного изобретения является получение тонких пленок на основе углеродных материалов на границе раздела жидкая дисперсионная среда/воздух.
Техническим результатом изобретения является получение однородных и плотных по структуре тонких пленок на основе углеродных наноматериалов и повышение диапазона поверхностного сопротивления пленок.
Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения тонких пленок на основе УНМ включает обработку суспензии ультразвуком, содержащей углеродный наноматериал и этиленгликоль, с последующим нагревом суспензии до температуры 95°С и образованием тонкой пленки УНМ на поверхности жидкой дисперсионной среды при добавлении в нагретую суспензию по каплям органического растворителя, с температурой кипения ниже этиленгликоля и последующим отделением и переносом тонкой пленки УНМ с поверхности жидкой дисперсионной среды.
В качестве органического растворителя применяют этанол, изопропанол, ацетон.
Высота падения капли составляет 1-15 мм.
В качестве УНМ применяют оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные углеродные нанотрубки (УНТ), двухслойные УНТ, многослойные УНТ или их различные смеси.
Соотношение добавляемого объема органического растворителя к объему суспензии составляет от 1/2 до 7/1.
Размер частиц углеродного наноматериала достигает 100 мкм.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Изобретение будет более понятным из описания, не имеющего ограничительного характера и приводимого со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых изображено:
Фиг. 1 - Установка для получения тонких пленок УНМ.
Фиг. 2 - Вид пленки УНМ после окончания процесса добавления органического растворителя.
Фиг. 3 - Изображение пленки из восстановленного оксида графена на кварцевой подложке в электронном сканирующем микроскопе.
Фиг. 4 - Изображение пленки из восстановленного оксида графена в электронном сканирующем микроскопе на кремниевой подложке.
1 - песчаная баня; 2 - чаша Петри; 3 - суспензия; 4 - капельница; 5 - регулировочный кран; 6 - пленка УНМ.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В соответствии с фиг. 1, способ получения тонких пленок на основе УНМ осуществляют следующим образом. Готовую суспензию (3), содержащую УНМ и этиленгликоль, подвергают обработке ультразвуком. Обработку суспензии (3) ультразвуком осуществляют в соникаторе в течение 5-10 мин, в результате которой происходит разбитие агрегатов частиц УНМ. В качестве УНМ применяют графен, оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные УНТ, двухслойные УНТ, многослойные УНТ или их различные смеси. В случае использования свежей суспензии (3), которую сразу после ее приготовления применяют для изготовления пленки по заявленному способу, операцию обработки суспензии ультразвуком можно пропустить.
Затем суспензию (3) помещают в емкость с широким дном, например чашку Петри (2), и подогревают до температуры 95°С, например, на водяной или песочной бане (3), на другой горячей поверхности или в печи.
По достижении заданной температуры осуществляют добавление в нагретую суспензию (3) по каплям органического растворителя до момента полного формирования на всей поверхности жидкой дисперсионной среды пленки (6) УНМ. Органический растворитель помещают капельницу (4), при помощи которой добавляют в суспензию (3). Скорость падения капли органического растворителя регулируют при помощи регулировочного крана (5). В качестве органического растворителя применяют этанол, изопропанол, ацетон или другие известные органические растворители, с температурой кипения ниже этиленгликоля. Высота падения капли устанавливается от 1 до 15 мм от поверхности суспензии, на расстоянии 3-15 мм от стенки чашки Петри (3). Соотношение добавляемого объема органического растворителя к объему суспензии составляет от 1/2 до 7/1.
При попадании капли органического растворителя в объем суспензии (3) образуются турбулентные потоки, которые выносят углеродные частицы на поверхность жидкой дисперсионной среды, а волна, инициированная падением капли органического растворителя, заставляет частицы двигаться в сторону противоположной стенки сосуда. Углеродные наночастицы, достигшие стенки, начинают наслаиваются друг на друга и образуют тонкую пленку (6) УНМ, которая растет по мере вымывания углеродных наночастиц из объема суспензии. В результате образуется однородная и плотная по структуре тонкая пленка (6) на основе УНМ, пригодная для переноса на различные подложки. На фиг. 2 представлен вид полученной пленки (6) УНМ. Получение однородной и плотной по структуре тонкой пленки (6) на основе УНМ обеспечивается за счет различия температур кипения органического растворителя и суспензии более чем в 1,5 раза и более, а их плотностей от 0,6 до 0,8.
Пленку УНМ получают толщиной 0,01-2 мкм, в зависимости от объема суспензии УНМ. Поверхностное сопротивление пленок составляет от 5 Ом/см2 до 50 МОм/см2, в зависимости от толщины и состава покрытия. Поверхностное сопротивление для пленки из однослойных УНТ толщиной 0,5 мкм составляет 25 Ом/см2, для пленки из восстановленного оксида графена толщиной 0,7 мкм - 2 МОм/см2.
После окончания роста пленки осуществляют ее отделение с поверхности жидкой дисперсионной среды и перенос на различные подложки методами аквапереноса, вылавливания пленки или нанесения покрытия окунанием (dip-coating), с последующей сушкой пленки на подложке. Подложки обладают различным уровнем прозрачности, гибкости и эластичности. В качестве материала для подложек применяют кварц, кремний, различные стекла, полидиметилсилоксан (PDMS), полиэтилентерефталат (PET) и др. На фиг. 3 и 4 представлено изображение пленок из восстановленного оксида графена в электронном сканирующем микроскопе на кварцевой подложке и кремниевой подложке соответственно.
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получить однородные и плотные по структуре тонкие пленки на основе углеродных наноматериалов и повысить диапазон поверхностного сопротивления пленок.
Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретный вариант его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как она раскрыта в настоящем описании. Соответственно, изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.

Claims (5)

1. Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов, включающий обработку суспензии ультразвуком, содержащей углеродный наноматериал и этиленгликоль, с последующим нагревом суспензии до температуры 95°С и образованием тонкой пленки углеродного наноматериала на поверхности жидкой дисперсионной среды при добавлении в нагретую суспензию по каплям органического растворителя с температурой кипения ниже этиленгликоля и последующим отделением и переносом тонкой пленки углеродного материала с поверхности жидкой дисперсионной среды на подложку и ее сушкой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют этанол, изопропанол, ацетон.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высота падения капли составляет 1-15 мм.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве углеродного наноматериала применяют графен, оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные углеродные нанотрубки, двухслойные углеродные нанотрубки, многослойные углеродные нанотрубки или их различные смеси.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение добавляемого объема органического растворителя к объему суспензии составляет от 1/2 до 7/1.
RU2016149587A 2016-12-16 2016-12-16 Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов RU2648920C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016149587A RU2648920C1 (ru) 2016-12-16 2016-12-16 Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016149587A RU2648920C1 (ru) 2016-12-16 2016-12-16 Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2648920C1 true RU2648920C1 (ru) 2018-03-28

Family

ID=61866982

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016149587A RU2648920C1 (ru) 2016-12-16 2016-12-16 Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2648920C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111704128A (zh) * 2020-05-27 2020-09-25 东南大学 一种基于有台阶衬底的二维材料转移方法
RU2746728C1 (ru) * 2019-12-31 2021-04-19 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) Способ повышения стабильности и воспроизводимости электрофизических характеристик биологического сенсора
RU2785547C1 (ru) * 2022-11-08 2022-12-08 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ получения композитных пленок на основе асфальтенов

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2538040C2 (ru) * 2013-04-30 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики полупроводников им. А.В. Ржанова Сибирского отделения Российской академии наук (ИФП СО РАН) Способ получения приборных графеновых структур
US20160101192A1 (en) * 2014-10-08 2016-04-14 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternative (Cea) Porous solid with outer surface grafted with a polymer

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2538040C2 (ru) * 2013-04-30 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики полупроводников им. А.В. Ржанова Сибирского отделения Российской академии наук (ИФП СО РАН) Способ получения приборных графеновых структур
US20160101192A1 (en) * 2014-10-08 2016-04-14 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternative (Cea) Porous solid with outer surface grafted with a polymer

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIAO-JING SHAO et al, Graphene oxide hydrogel at solid/liquid interface, Supplementary Material (ESI) for Chem. Commun., 2011. *
STEVEN J. WOLTORNIST et al, Conductive Thin Films of Pristine Graphene by Solvent Interface Trapping, ACSNANO, 2013, v. 7. no. 8. p.p. 7062-7066. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2746728C1 (ru) * 2019-12-31 2021-04-19 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) Способ повышения стабильности и воспроизводимости электрофизических характеристик биологического сенсора
CN111704128A (zh) * 2020-05-27 2020-09-25 东南大学 一种基于有台阶衬底的二维材料转移方法
CN111704128B (zh) * 2020-05-27 2022-06-28 东南大学 一种基于有台阶衬底的二维材料转移方法
RU2786874C1 (ru) * 2021-12-17 2022-12-26 Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования "Сколковский институт науки и технологий" (Сколковский институт науки и технологий) Способ регенерации аэрозольных фильтров и защитных мембран
RU2785547C1 (ru) * 2022-11-08 2022-12-08 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ получения композитных пленок на основе асфальтенов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Facile spray-coating process for the fabrication of tunable adhesive superhydrophobic surfaces with heterogeneous chemical compositions used for selective transportation of microdroplets with different volumes
Liu et al. Self-cleaning transparent superhydrophobic coatings through simple sol–gel processing of fluoroalkylsilane
Feng et al. Petal effect: a superhydrophobic state with high adhesive force
CN109689329B (zh) 产生溶液分散的纳米材料的大面积单层膜的方法和装置
RU2648920C1 (ru) Способ получения тонких пленок на основе углеродных наноматериалов
Heng et al. Bioinspired design of honeycomb structure interfaces with controllable water adhesion
Zhu et al. Fabrication of bioinspired hierarchical functional structures by using honeycomb films as templates
JP2018536962A (ja) 構造化表面の製造方法
CN108299827A (zh) 一种耐用pdms仿生超疏水膜的制备方法
KR20160051487A (ko) 유기 용매 증기를 이용한 접착력 제어 방식의 나노 구조체 제조 방법 및 나노 전사 프린팅 방법
Raza et al. A colloidal route to fabricate hierarchical sticky and non-sticky substrates
Adams et al. Influence of particle surface roughness on the behaviour of Janus particles at interfaces
US11938708B1 (en) Fabrication of high-resolution graphene-based flexible electronics via polymer casting
Son et al. Tunable wettability of graphene through nondestructive hydrogenation and wettability-based patterning for bioapplications
CN114224346B (zh) 一种基于混合硅胶的软性神经探针及其制备方法
TWI564242B (zh) 奈米結構的轉移方法
Béduer et al. A simple and versatile micro contact printing method for generating carbon nanotubes patterns on various substrates
Okoshi Formation of textured Al thin film on silicone rubber to obtain superhydrophobic property
Xu et al. Wetting behavior of triethoxyoctylsilane modified ZnO nanowire films
Pei et al. Single-layer graphene prevents Cassie-wetting failure of structured hydrophobic surface for efficient condensation
CN107884316B (zh) 基于有序碳纳米管薄膜的液体表面张力传感器及其制备方法
CN110382413A (zh) 碳纳米管在受限沟道中的定向
CN108642566A (zh) 基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法
CN105776126A (zh) 用于制造排列成大面积单域的有机分子的柱状或层状结构的方法
TWI494952B (zh) 導電膜製造方法