RU2647533C1

RU2647533C1 - Method of identification, diagnostics and evaluation of a substance quality using the integral scintillation method of substance investigation

Info

Publication number: RU2647533C1
Application number: RU2016139264A
Authority: RU
Inventors: Валентин Николаевич Аполицкий; Маргарита Николаевна Рыбалова
Original assignee: Валентин Николаевич Аполицкий
Priority date: 2016-10-06
Filing date: 2016-10-06
Publication date: 2018-03-16

Abstract

FIELD: measurement technology.

SUBSTANCE: invention relates to researches of chemical and physical characteristics of a substance. Method of identification, diagnostics and quality control of a substance in which an integral scintillation spectral method of investigation is used with the introduction of a substance into plasma by the "spill-blow-in" method, in which the calculation of the contents of chemical elements in the substance is carried out according to the "relative conditional" content of elements without knowledge of the substance mass. To do this, the contents of the chemical elements of the test substance matrix are compared with the contents of the elements of the reference samples matrices, which are selected from the previously obtained calibration graphs of the graph, constructed on the basis of comparison samples whose matrices are close to the composition of the substance under study matrix. After that, the content of the chemical elements in the matrix, foreign phases of the test substance, its virtual micro-attachments and individual phase particles are calculated using the selected calibration graphs. According to the content of chemical elements in virtual micro-attachments of the substance, element-by-element heterogeneity of the substance is calculated, the number of foreign phase particles in the substance and the percentage ratios of the contents of chemical elements in individual phase particles. After obtaining the calculated characteristics of the test substance by comparing them with the characteristics of known substances, identification, diagnosis and evaluation of the substance under investigation quality are carried out.

EFFECT: technical result consists in increased accuracy and sensitivity of the method for identifying a substance.

3 cl, 8 tbl, 3 dwg

Description

Предложение относится к области исследования химических и физических характеристик вещества и может быть использовано при геологических, медицинских, пищевых, криминалистических, технологических и др. исследованиях, а также для контроля качества технологического производства и выпускаемой и продаваемой продукции.The proposal relates to the field of research of chemical and physical characteristics of a substance and can be used in geological, medical, food, criminalistic, technological and other studies, as well as for quality control of technological production and manufactured and sold products.

Известны способы идентификации, диагностики и контроля качества веществ с использованием атомного эмиссионного спектрального метода исследования вещества, включающие проведение исследования вещества с помощью атомного эмиссионного спектрального анализа, при котором осуществляется введение веществ в плазму источника возбуждения спектров, периодические прерывистые синхронные покадровые накопления аналитических спектральных сигналов в процессе введения вещества в плазму, а также сортировку аналитических сигналов по соотношению «сигнал-шум» с учетом фона, построение калибровочных графиков химических элементов с использованием накопленных в кадрах аналитических сигналов, полученных при введении навесок образцов сравнения в плазму, введение самого исследуемого вещества в плазму и расчет с использованием калибровочных графиков содержаний химических элементов и соотношений содержаний их в исследуемом веществе с целью получения характеристик вещества, сравнение полученных характеристик исследуемого вещества с характеристиками других известных веществ с целью идентификации, диагностики и контроля качества вещества (патент РФ №2515131, «Способ интегрально-сцинтилляционного исследования вещества с фракционным испарением его в плазму», Аполицкий В.Н., 2014 г, 10 стр.; Журнал «Заводская лаборатория. Диагностика материалов», статья «Оптимизация программного продукта «Атом» для проведения качественного и полуколичественного анализа на анализаторе МАЭС», авторы Якимова Н.Ю., Мартынкина Е,А., том 73, статья стр. 64-68, 2007 г.; Патент РФ №2172949, «Способ спектрального анализа», Аполицкий В.Н. 1998 г., 7 стр. (аналоги)). Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту к данному техническому решению является способ идентификации, диагностики и контроля качества веществ с использованием интегрально-сцинтилляционного методов исследования вещества, включающего исследование вещества с помощью интегрально-сцинтилляционного спектрального метода исследования с введением вещества в плазму способом «просыпки-вдувания», при котором осуществляют периодические прерывистые синхронные покадровые накопления аналитических спектральных сигналов с целью осуществления покадрового виртуального деления исследуемой навески вещества на малые части (виртуальные микронавески) при времени накопления аналитических спектральных сигналов в кадре меньшем удвоенной длительности сцинтилляционных спектральных сигналов и осуществляют покадровую сортировку аналитических сигналов по соотношению «сигнал-шум» с учетом фона, производят введение в плазму известных навесок образцов сравнения с матрицей различного состава и накапливают покадровые аналитические сигналы химических элементов, по которым строят калибровочные графики различных химических элементов, осуществляют введение в плазму исследуемого вещества и регистрацию покадровых аналитических сигналов, по которым, используя построенные калибровочные графики химических элементов, проводят расчет содержаний химических элементов в исследуемом веществе и микронавесках, определяют его характеристики, сравнивают их с характеристиками известных веществ с учетом процентных соотношений химических элементов в веществе с целью идентификации, диагностики и контроля качества вещества, (патент РФ №2272277, «Способ интегрально-сцинтилляционного анализа вещества», Аполицкий В.Н. 2004 г., 11 стр. (прототип)).Known methods for the identification, diagnosis and quality control of substances using the atomic emission spectral method for the study of substances, including the study of substances using atomic emission spectral analysis, in which substances are introduced into the plasma of the spectral excitation source, periodic intermittent synchronous frame-by-frame accumulations of analytical spectral signals in the process the introduction of substances into the plasma, as well as the sorting of analytical signals by the ratio of " signal-to-noise ”taking into account the background, the construction of calibration graphs of chemical elements using the analytical signals accumulated in the frames obtained by introducing weighed portions of reference samples into the plasma, the introduction of the test substance into the plasma and calculation using calibration graphs of the contents of chemical elements and the ratios of their contents in the test substance in order to obtain the characteristics of the substance, comparing the obtained characteristics of the test substance with the characteristics of other known substances with the aim identification, diagnostic and quality control substance (RF patent №2515131, «Method integrally scintillation studies substance with its fractional evaporation in plasma" Apolitsky VN, 2014, 10 pp .; Magazine “Factory Laboratory. Diagnostics of materials ”, article“ Optimization of the Atom software product for conducting high-quality and semi-quantitative analysis at the MAES analyzer ”, authors Yakimova N.Yu., Martynkina E, A., Volume 73, article pp. 64-68, 2007; RF patent No. 2172949, “Method of spectral analysis”, Apolitsky V.N. 1998, 7 pp. (Analogues)). The closest technical solution and the achieved effect to this technical solution is a method for identifying, diagnosing and controlling the quality of substances using integrated scintillation methods for studying a substance, including studying a substance using an integrated scintillation spectral research method with the introduction of a substance into a plasma using the “wake-up ", in which periodic intermittent synchronous frame-by-frame accumulations of analytical spectral signal are carried out In order to perform frame-by-frame virtual dividing of the test sample into small parts (virtual microwaves) when the accumulation time of the analytical spectral signals in a frame is less than twice the duration of the scintillation spectral signals, the analytical signals are frame-by-frame sorted by the signal-to-noise ratio taking into account the background; into the plasma of known sample samples of a comparison with a matrix of various compositions and accumulate frame-by-frame analytical signals of chemical elements using which calibration graphs of various chemical elements are built, the analyte is introduced into the plasma and the time-lapse analytical signals are recorded, according to which, using the constructed calibration graphs of chemical elements, the contents of the chemical elements in the test substance and microwaves are calculated, its characteristics are determined, compared with characteristics of known substances, taking into account the percentage ratios of chemical elements in a substance for the purpose of identification, diagnosis and control quality of the substance, (RF patent No. 2272277, “Method for integral scintillation analysis of a substance”, V. Apolitsky 2004, 11 pp. (Prototype)).

Недостатками известных способов идентификации, диагностики и контроля качества вещества (аналогов и прототипа) является использование небольшое число индикаторных характеристик вещества, невысокая точность их определения, высокая стоимость исследований и большая длительность исследований.The disadvantages of the known methods of identification, diagnosis and quality control of a substance (analogues and prototype) are the use of a small number of indicator characteristics of the substance, the low accuracy of their determination, the high cost of research and the long duration of research.

Целью данного предложения является повышение точности и чувствительности способа идентификации, диагностики и оценки качества вещества за счет использования нового интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального метода исследования вещества, определения содержаний химических элементов в матрице, инородных фазах и микронавесках исследуемого вещества, а также в его отдельных частицах и получения дополнительных индикаторных характеристик вещества.The purpose of this proposal is to increase the accuracy and sensitivity of the method of identification, diagnosis and quality assessment of a substance through the use of a new integrated scintillation emission spectral method for studying a substance, determining the contents of chemical elements in a matrix, foreign phases and micro-particles of a test substance, as well as in its individual particles and obtaining additional indicator characteristics of the substance.

Поставленная цель достигается за счет того, что согласно способу идентификации, диагностики и контроля качества веществ с использованием эмиссионного интегрально-сцинтилляционного метода исследования вещества, включающему исследование вещества с помощью интегрально-сцинтилляционного спектрального метода исследования с введением вещества в плазму способом «просыпки-вдувания», при котором осуществляют периодические прерывистые синхронные покадровые накопления аналитических спектральных сигналов с целью осуществления покадрового виртуального деления исследуемой навески вещества на малые части (виртуальные микронавески) при времени накопления аналитических спектральных сигналов в кадре, меньшем удвоенной длительности сцинтилляционных спектральных сигналов, и осуществляют покадровую сортировку аналитических сигналов по соотношению «сигнал-шум» с учетом фона, производят введение в плазму известных навесок образцов сравнения с матрицей различного состава и накапливают покадровые аналитические сигналы химических элементов, по которым строят калибровочные графики различных химических элементов, осуществляют введение в плазму исследуемого вещества и регистрацию покадровых аналитических сигналов, по которым, используя построенные калибровочные графики химических элементов, проводят расчет содержаний химических элементов в исследуемом веществе и микронавесках, определяют его характеристики, сравнивают их с характеристиками известных веществ с учетом процентных соотношений химических элементов с целью идентификации, диагностики и контроля качества вещества, применяют интегрально-сцинтилляционный метод исследования различных частей вещества (матрицы, инородных частиц, не входящих в состав матрицы, виртуальных микронавесок и отдельных частиц вещества), используя расчет содержаний химических элементов в веществе по «соотношению условных» содержаний элементов без знания массы вещества, для этого определяют не только малые и средние содержания химических элементов в веществе, но и большие (до 100%), после получения содержаний химических элементов в исследуемом веществе осуществляют сравнение содержаний химических элементов матрицы исследуемого вещества с содержаниями элементов матриц образцов сравнения, по которому выбирают из ранее полученных калибровочных графиков графики, построенные по образцам сравнения, матрицы которых близки к составу матрицы исследуемого вещества, после этого осуществляют расчет содержаний химических элементов в матрице, инородных фазах исследуемого веществе, его виртуальных микронавесках и отдельных фазовых частицах с использованием выбранных калибровочных графиков, по содержаниям химических элементов в виртуальных микронавесках вещества рассчитывают дополнительные характеристики - поэлементную неоднородность вещества, число инородных фазовых частиц в исследованной навеске вещества, находящихся в собственной и рассеянной фазовой форме, «временные покадровые развертки» содержаний химических элементов в микронавесках, процентные соотношения содержаний химических элементов в отдельных фазовых частицах, полученные путем применения исключений при расчете содержаний химических элементов в микронавеске матричных элементов и других элементов, которые не входят в состав изучаемых частиц, крупность фазовых частиц в веществе, после получения рассчитанных характеристик исследуемого вещества путем сравнения их с характеристиками известных веществ осуществляют идентификацию, диагностику и оценку качества исследуемых веществ. Если характеристики имеющегося известного вещества не известны или частично известны, после получения характеристик изучаемого вещества предлагаемым способом осуществляют определение характеристики в тех же условиях подобно тому, как это делалось при определении характеристик исследуемого вещества. После этого, полученные характеристики сравнивают с полученными характеристиками исследуемого вещества и на основании этого сравнения осуществляют идентификацию, диагностику и контроль качества исследуемого вещества.This goal is achieved due to the fact that according to the method of identification, diagnosis and quality control of substances using the emission integrated scintillation method of studying the substance, including the study of the substance using the integrated scintillation spectral method of research with the introduction of the substance into the plasma by the "wake-blowing" method, in which periodic intermittent synchronous frame-by-frame accumulations of analytical spectral signals are carried out in order to implement frame-by-frame virtual dividing the test sample into small parts (virtual micro-samples) with the accumulation time of the analytical spectral signals in the frame shorter than the doubled duration of the scintillation spectral signals, and the analytical signals are frame-by-frame sorted by the signal-to-noise ratio taking into account the background, they are introduced into the plasma known samples of comparisons with a matrix of various compositions and accumulate frame-by-frame analytical signals of chemical elements from which to build calibration graphs of various chemical elements, they introduce the analyte into the plasma and register frame-by-frame analytical signals, according to which, using the built-up calibration graphs of chemical elements, they calculate the contents of chemical elements in the test substance and micro-particles, determine its characteristics, compare them with the characteristics of known substances, taking into account percent ratios of chemical elements in order to identify, diagnose and control the quality of a substance, integrally ntillation method for studying various parts of a substance (matrix, foreign particles that are not part of the matrix, virtual micro-particles and individual particles of a substance), using the calculation of the contents of chemical elements in a substance according to the “ratio of conditional” contents of elements without knowing the mass of the substance, for this not only small and medium contents of chemical elements in the substance, but also large (up to 100%), after obtaining the contents of chemical elements in the test substance, the contents of chemical elements are compared entom of the matrix of the substance under study with the contents of the elements of the matrices of the comparison samples, from which graphs constructed from comparison samples whose matrices are close to the composition of the matrix of the substance under study are selected from previously obtained calibration graphs, then the contents of the chemical elements in the matrix and the foreign phases of the substance under study are calculated, its virtual microweights and individual phase particles using selected calibration graphs for the contents of chemical elements in virtual additional characteristics are calculated by micron-particles of matter — element-by-element heterogeneity of a substance, the number of foreign phase particles in a sample of a substance in its intrinsic and diffuse phase form, “temporary frame-by-frame sweeps” of the contents of chemical elements in micro-particles, percentage ratios of the contents of chemical elements in individual phase particles, obtained by the use of exceptions in the calculation of the contents of chemical elements in a microweight of matrix elements and other elements that which are not included in the composition of the studied particles, the fineness of phase particles in the substance, after obtaining the calculated characteristics of the test substance by comparing them with the characteristics of known substances, they identify, diagnose and assess the quality of the studied substances. If the characteristics of the existing known substance are not known or partially known, after obtaining the characteristics of the studied substance by the proposed method, the characteristics are determined under the same conditions as was done when determining the characteristics of the studied substance. After that, the obtained characteristics are compared with the obtained characteristics of the test substance and, based on this comparison, identification, diagnosis and quality control of the test substance are carried out.

Для повышения надежности получаемых результатов при сравнении характеристик исследуемого вещества, кроме полученных характеристик предлагаемым способом, получают дополнительные характеристики исследуемого вещества, с использованием других известных способов.To improve the reliability of the results obtained by comparing the characteristics of the test substance, in addition to the characteristics obtained by the proposed method, additional characteristics of the test substance are obtained using other known methods.

Сущность предлагаемого способа.The essence of the proposed method.

Идентификация, диагностика веществ и оценка качества веществ осуществляется по характеристикам исследуемого вещества путем сравнение их с характеристиками других известных веществ. Процесс получения характеристик веществ сложен, дорог, длителен. Из-за сложности получения характеристик вещества используют обычно относительно небольшое число характеристик веществ, которые часто не позволяют достоверно оценить качество вещества, осуществить идентификацию и диагностику природных и созданных в производстве веществ.Identification, diagnostics of substances and assessment of the quality of substances is carried out according to the characteristics of the investigated substance by comparing them with the characteristics of other known substances. The process of obtaining the characteristics of substances is complex, expensive, time-consuming. Because of the difficulty in obtaining the characteristics of a substance, usually a relatively small number of characteristics of substances are used, which often do not allow reliable assessment of the quality of the substance, identification and diagnostics of natural and created substances in production.

Порошковые вещества состоят из большого числа матричных частиц (зерен), в состав которых входят матричные химические элементы, составляющие основу вещества с содержанием их в нем более 1-10%, и инородных фазовых частиц, не связанных химически с матричными частицами вещества. Под фазой понимается любая отдельная частица вещества, имеющая характерные признаки и физико-химические свойства, а также внешнюю поверхность.Powder substances consist of a large number of matrix particles (grains), which include matrix chemical elements that form the basis of the substance with a content of more than 1-10%, and foreign phase particles that are not chemically associated with the matrix particles of the substance. Phase is understood as any individual particle of a substance that has characteristic features and physicochemical properties, as well as an external surface.

Для повышения точности и чувствительности исследований при идентификации, диагностике и оценке качества вещества и ускоренного процесса сравнения изучаемого вещества с известными веществами предлагается использовать относительно быстрый и дешевый метод прямого атомного интегрально-сцинтилляционного элементно-фазового исследования вещества с введением его в плазму способа «просыпки-вдувания». Этот метод позволяет одновременно определять не только элементный состав веществ, но и большое количество дополнительных характеристик вещества. Важной особенностью интегрально-сцинтилляционного метода исследования вещества по сравнению с обычным интегральным методом исследования является возможность повысить точность и чувствительность исследования самого вещества, его отдельных микронавесок и фазовых частиц без знания массы исследуемого вещества. Это оказалось возможным благодаря использования нового способа расчета содержаний химических элементов по «условным содержаниям» элементов в веществе. В основе этого способа расчета содержаний химических элементов в веществе лежит предположение, что сумма всех содержаний химических элементов в веществе должна быть равна 100%. Поэтому для идентификации, диагностики и оценки качества вещества в процессе интегрально-сцинтилляционных исследований вещества необходимо осуществлять одновременное определение малых, средних и больших (до 100%) химических элементов, входящих в состав как матрицы вещества, так и его инородных фазовых частиц. Применение этого способа позволяет уменьшить временную погрешность исследований и использовать постоянные калибровочные графики длительное время и одновременно определять большое число характеристик исследуемого вещества, чем это делается другими известными способами. Интегрально-сцинтилляционный метод позволяет получать, кроме содержаний химических элементов в веществе, такие дополнительные характеристики исследуемого вещества, как поэлементная и фазовая неоднородность вещества, элементный состав матрицы вещества и отдельных инородных фазовых частиц вещества, крупность и количество инородных фазовых частиц в веществе и др.To increase the accuracy and sensitivity of studies in the identification, diagnosis and evaluation of the quality of a substance and the accelerated process of comparing a test substance with known substances, it is proposed to use a relatively fast and cheap method of direct atomic integral-scintillation elemental-phase study of a substance by introducing it into the plasma of the “wake-blowing” method ". This method allows you to simultaneously determine not only the elemental composition of substances, but also a large number of additional characteristics of the substance. An important feature of the integral-scintillation method for studying a substance as compared with the conventional integral method of research is the ability to increase the accuracy and sensitivity of the study of the substance itself, its individual micro-particles and phase particles without knowing the mass of the substance under study. This was made possible thanks to the use of a new method for calculating the contents of chemical elements from the “conditional contents” of elements in a substance. The basis for this method of calculating the contents of chemical elements in a substance is the assumption that the sum of all the contents of chemical elements in a substance should be 100%. Therefore, to identify, diagnose and assess the quality of a substance in the process of integral scintillation studies of a substance, it is necessary to simultaneously determine the small, medium, and large (up to 100%) chemical elements that make up both the matrix of the substance and its foreign phase particles. The application of this method allows to reduce the temporal error of research and to use constant calibration graphs for a long time and at the same time to determine a large number of characteristics of the test substance, than this is done by other known methods. The integral-scintillation method allows, in addition to the contents of chemical elements in the substance, to obtain such additional characteristics of the substance under study as element-wise and phase inhomogeneity of the substance, elemental composition of the matrix of the substance and individual foreign phase particles of the substance, size and number of foreign phase particles in the substance, etc.

В процессе осуществления интегрально-сцинтилляционных исследований исследуемое вещество делят на малые виртуальные части (микронавески) за счет периодического прерывистого кратковременного синхронного накопления аналитических спектральных сигналов, излучаемых плазмой, в большом числе отдельных кадров. При этом длительность накопления аналитических спектральных сигналов в одном кадре делают меньше удвоенной длительности сцинтилляционных сигналов, возникающих в плазме при попадании в нее инородных фазовых частиц. Это позволяет регистрировать аналитические сигналы отдельных инородных частиц в отдельных кадрах. В процессе введения порошкового вещества в плазму c использованием ленточного транспортера получают более 100 спектральных кадров. После их получения осуществляют покадровую сортировку аналитических сигналов по соотношению «сигнал-шум» и времени появления сигналов с учетом фона. Эта сортировка сигналов позволяет повысить точность и чувствительность метода исследования за счет резкого уменьшения спектрального фона в каждом отдельном кадре, по сравнению с общим фоном обычного интегрального метода исследования, при котором используется один общий, суммарный спектр исследуемого вещества. Покадровая съемка спектров позволяет накапливать в отдельных кадрах спектральные сигналы различных химических элементов, входящих в состав отдельных микронавесок и отдельных фазовых частиц. Это дает возможность оценить поэлементную неоднородность исследуемого вещества и осуществить покадровые расчеты процентных соотношений содержаний химических элементов в инородных фазовых частицах с учетом синхронности появления аналитических сигналов различных элементов в кадре. Что позволяет осуществить фазовую диагностику частиц, а также определить число инородных фазовых частиц в исследуемой навеске и их крупность, подобно тому, как это делается в аналогах и прототипе.In the process of conducting integral scintillation studies, the test substance is divided into small virtual parts (microweights) due to periodic intermittent short-term synchronous accumulation of analytical spectral signals emitted by the plasma in a large number of individual frames. Moreover, the duration of the accumulation of analytical spectral signals in one frame is made less than twice the duration of the scintillation signals arising in the plasma upon the ingress of foreign phase particles. This allows you to register analytical signals of individual foreign particles in separate frames. In the process of introducing a powder substance into a plasma using a conveyor belt, more than 100 spectral frames are obtained. After receiving them, the analytical signals are frame-by-frame sorted by the signal-to-noise ratio and the time of signal appearance taking into account the background. This sorting of signals makes it possible to increase the accuracy and sensitivity of the research method due to a sharp decrease in the spectral background in each individual frame, compared with the general background of the conventional integrated research method, in which one common, total spectrum of the substance under study is used. Frame-by-frame shooting of spectra allows accumulating in separate frames the spectral signals of various chemical elements that are part of individual microwaves and individual phase particles. This makes it possible to evaluate the element-wise heterogeneity of the test substance and perform frame-by-frame calculations of percentages of the contents of chemical elements in foreign phase particles, taking into account the synchronism of the appearance of analytical signals of various elements in the frame. This allows phase diagnostics of particles, as well as determine the number of foreign phase particles in the test sample and their size, similar to how it is done in analogues and prototype.

Исследования начинаются с интегрально-сцинтилляционные исследования разнообразных образцов сравнения с различной матрицей массой 100 мг с целью построения калибровочных графиков различных химических элементов или их оксидов. После построения калибровочных графиков проводят исследования изучаемых веществ без знания массы аналитической навески. Начинают исследования с анализа «холостых» и контрольных проб. Если количество имеющегося исследуемого вещества достаточно, то с помощью дозатора для исследования отбирают приблизительно навеску в 100-150 мг (без взвешивания). Для изучения отдельных фазовых частиц вещества на ленте транспортера раздельно располагают дорожку из небольшого числа частиц. Время введения вещества в плазму составляет менее 30 сек. Регистрируется более 100 спектральных кадров виртуальных микронавесок вещества. Затем осуществляют покадровую сортировку аналитических спектральных сигналов различных элементов, входящих в состав виртуальных микронавесок исследуемого вещества, по соотношению сигнал-шум с учетом фона. После этого осуществляют расчет содержаний химических элементов в исследуемом веществе с использованием ранее построенных калибровочных графиков элементов и способа расчета содержаний элементов в веществе по «соотношению условных» содержаний химических элементов веществе. Вначале рассчитывают содержания матричных химических элементов и осуществляют сравнение полученных содержаний матричных элементов вещества с содержаниями матричных элементов в образцах сравнения, по которым строились калибровочные графики элементов. Выбирают из них калибровочные графики, построенные по образцам сравнения с матрицей, близкой к матрице исследуемого вещества. Затем осуществляют повторный расчет содержаний химических элементов в матрице исследуемого вещества и его инородных фазах, а также в виртуальных покадровых микронавесках вещества с использованием новых выбранных калибровочных графиков химических элементов. Далее осуществляют идентификацию и диагностику веществ путем раздельного сравнения содержаний химических элементов матриц веществ, а за тем элементов инородных частиц, не входящих в состав матрицы вещества. Для более детального исследования инородных фаз по полученным содержаниям химических элементов в виртуальных микронавесках вещества строят «временные покадровые развертки» содержаний химических элементов в микронавесках от времени или временных кадровых номеров микронавесок, попадающих в плазму. Визуально наблюдая эти «развертки» изучают характер изменения содержаний элементов в виртуальных микронавесках от времени. По резкому возрастанию содержания элемента в микронавесках судят о фазовой форме нахождения элемента в веществе. Резкое возрастание содержания элемента в микронавеске вещества свидетельствует о нахождении в веществе собственных фазовых форм исследуемых элементов. Это позволяет целенаправленно изучать фазы, которые дают возможность более правильно осуществлять идентификацию, диагностику и оценку качества вещества с учетом содержаний элементов в микронавеске и синхронности появления в них нескольких химических элементов. Далее по содержаниям химических элементов в микронавесках вещества оценивают поэлементную неоднородность исследуемых веществ (среднеквадратичную погрешность разброса содержаний элементов в микронавесках). После этого определяют фазовый состав инородных частиц вещества путем специального расчета процентных соотношений содержаний только химических элементов, входящих в состав изучаемой инородной фазовой частицы, попавшей в ту или иную виртуальную микронавеску. Это позволяет провести расчеты процентных соотношений содержаний химических элементов в отдельных частицах инородных фазах и матрицы вещества, позволяющие осуществить идентификацию, диагностику и оценку качества исследуемых веществ путем сравнения их с подобными соотношениями в известных веществах, фазах, полученных из справочников и известных из экспериментальных исследований.Studies begin with integrated scintillation studies of a variety of comparison samples with a different matrix weighing 100 mg in order to build calibration graphs of various chemical elements or their oxides. After constructing calibration graphs, studies of the studied substances are carried out without knowing the mass of the analytical sample. Research begins with an analysis of the “blank” and control samples. If the amount of the test substance available is sufficient, then approximately 100-150 mg (without weighing) of a sample is taken using a pipette for testing. To study individual phase particles of a substance, a track of a small number of particles is separately arranged on the conveyor belt. The time of introduction of the substance into the plasma is less than 30 seconds. More than 100 spectral frames of virtual substance microarrays are recorded. Then, they carry out frame-by-frame sorting of the analytical spectral signals of various elements that make up the virtual microwaves of the test substance according to the signal-to-noise ratio taking into account the background. After that, the contents of chemical elements in the test substance are calculated using the previously constructed calibration graphs of the elements and the method for calculating the contents of elements in a substance according to the "ratio of conditional" contents of chemical elements to a substance. First, the contents of the matrix chemical elements are calculated and the obtained contents of the matrix elements of the substance are compared with the contents of the matrix elements in the comparison samples used to construct calibration graphs of the elements. Calibration plots are selected from them, constructed from reference samples with a matrix close to the matrix of the test substance. Then, the contents of chemical elements are recalculated in the matrix of the test substance and its foreign phases, as well as in virtual single-frame micron-weighed substances using the newly selected calibration graphs of chemical elements. Then, substances are identified and diagnosed by separately comparing the contents of the chemical elements of the matrix of substances, and then the elements of foreign particles that are not part of the matrix of the substance. For a more detailed study of foreign phases based on the obtained contents of chemical elements in virtual micronarves of matter, “temporary frame-by-frame scans” of the contents of chemical elements in micronarrows are plotted against time or temporary frame numbers of micronarns entering the plasma. Visually observing these “sweeps”, they study the nature of the change in the contents of elements in virtual microweaks from time to time. By a sharp increase in the content of an element in microweaks, the phase form of the element in the substance is judged. A sharp increase in the content of an element in a microweight of a substance indicates the presence in the substance of its own phase forms of the elements under study. This allows you to purposefully study the phases that make it possible to more correctly identify, diagnose and evaluate the quality of the substance, taking into account the contents of the elements in the micronave and the synchronism of the appearance of several chemical elements in them. Further, the element-by-element heterogeneity of the studied substances (the standard error of the dispersion of the contents of the elements in the micro-particles) is evaluated by the contents of chemical elements in the micronavity substances. After that, the phase composition of the foreign particles of the substance is determined by a special calculation of the percentage ratios of the contents of only chemical elements that are part of the studied foreign phase particles that have fallen into one or another virtual micronar. This allows you to calculate the percentages of the contents of chemical elements in individual particles of foreign phases and the matrix of the substance, allowing identification, diagnosis and quality assessment of the investigated substances by comparing them with similar ratios in known substances, phases obtained from reference books and known from experimental studies.

Идентификацию, диагностику и оценку качества вещества, как показывают исследования можно осуществлять не только с использованием метода сравнения полученных характеристик исследуемого вещества с характеристиками известных веществ, имеющихся в справочной литературе, а также методом сравнения характеристик, получаемых за счет исследования в одинаковых условиях исследуемого вещества и хорошо известного вещества без знания его истинных характеристик веществ (патент РФ №2515131, «Способ интегрально-сцинтилляционного исследования вещества с фракционным испарением его в плазму», Аполицкий В.Н., 2014 г.). В случае, если имеется известный образец вещества, но этот образец не имеет достаточно надежных характеристик, справочных данных (например, известный лекарственный фирменный препарат, пищевой продукт или качественно изготовленное вещество - образец, продукция высококачественного производства), в этом случае с помощью предлагаемого интегрально-сцинтилляционного способа исследования можно осуществить идентификацию, диагностику и оценку качества любых веществ путем изучения исследуемого вещества и известного вещества в одинаковых условиях, при использовании одних и тех же калибровочных графиков химических элементов с применении расчета содержаний химических элементов по «условных содержаний» элементов в известном и исследуемом веществе и в их покадровых микронавесках. Если сравниваемые вещества имеют при одинаковых условиях исследования одинаковые характеристики, находящиеся в пределах погрешности используемого метода исследования, то, несмотря на отсутствие истинных значений характеристик веществ, по тождественности (равенству) полученных результатов исследований исследуемого вещества и известного вещества появляется возможность сравниваемые вещества считать идентичными.The identification, diagnosis and assessment of the quality of the substance, as the studies show, can be carried out not only using the method of comparing the obtained characteristics of the test substance with the characteristics of known substances available in the reference literature, but also by comparing the characteristics obtained by studying under the same conditions of the test substance and well of a known substance without knowledge of its true characteristics of substances (RF patent No. 2515131, “Method for integral scintillation research of substances and with his fractional evaporation in plasma ", Apolitsky VN, 2014). In the event that there is a known sample of a substance, but this sample does not have sufficiently reliable characteristics, reference data (for example, a well-known branded drug product, food product or a well-made substance - a sample, products of high-quality production), in this case, using the proposed integral scintillation method of research, you can identify, diagnose and assess the quality of any substances by studying the test substance and a known substance in the same conditions ovia, when using the same calibration graphs of chemical elements using the calculation of the contents of chemical elements according to the "conditional contents" of the elements in the known and studied substance and in their single-frame microweights. If the compared substances have the same characteristics under the same research conditions, which are within the error of the used research method, then, despite the absence of true values of the characteristics of the substances, the identity (equality) of the results of studies of the studied substance and the known substance makes it possible to consider the compared substances as identical.

Примеры конкретной реализации предлагаемого способа.Examples of specific implementations of the proposed method.

Пример 1. Необходимо провести идентификацию, диагностику и оценку качества двух порошковых веществ одинакового розовато-коричневатого цвета вещества №1 и вещества №2.Example 1. It is necessary to identify, diagnose and assess the quality of two powder substances of the same pinkish-brown color of substance No. 1 and substance No. 2.

Для проведения исследований используются в качестве аналитического метода интегрально-сцинтилляционный атомный эмиссионный элементно-фазовый спектральный метод исследования, подобно тому, как это делалось в прототипе и аналогах, с применением способа «просыпки-вдувания» порошкового вещества в плазму трехполюсного дугового разряда постоянного тока с использованием спектрометра «Спектроплазма-3», в котором в качестве светочувствительных элементов применялись 9 ПЗС-линеек. Интегрально-сцинтилляционный метод исследования может осуществляться только в случае, если используемый спектрометр позволяет определять содержания химических элементов, входящих в состав как матрицы вещества, так его инородных фаз в широком диапазоне их содержаний, от 0,000п % до 100%. Использованный спектрометр «Спектроплазма-3» за счет расположения ПЗС-линеек и специальных локальных ослабителей света позволил определять содержания более 50 химических элементов. Особенности реализации способов получения различных характеристик исследуемого вещества, которые использовались в предлагаемом способе идентификации, диагностики и оценки качества веществ и их преимущества детально изложены в описаниях аналогов, прототипа и статьях («Прямой интегрально-сцинтилляционный атомный эмиссионный спектральный метод анализа порошковых проб», Аполицкий В.Н., Заводская лаборатория. Диагностика материалов, том 76, №2, стр. 3-9, 2010 г., и «Оценка неоднородности вещества с использованием интегрально-сцинтилляционного спектрального метода исследования», Аполицкий В.Н., Заводская лаборатория. Диагностика материалов, том 77, №5, стр. 3-9, 2011 г.).For research, the integrated scintillation atomic emission element-phase spectral method of research is used as an analytical method, similar to how it was done in the prototype and analogs, using the method of “sprinkling-blowing” of a powder substance into a plasma of a three-pole DC arc discharge using Spectroplasm-3 spectrometer, in which 9 CCD arrays were used as photosensitive elements. The integrated scintillation method of research can be carried out only if the spectrometer used allows you to determine the content of chemical elements that are part of both the matrix of the substance and its foreign phases in a wide range of their contents, from 0.000% to 100%. The Spectroplasm-3 spectrometer used, due to the location of CCD arrays and special local light attenuators, made it possible to determine the contents of more than 50 chemical elements. The implementation features of the methods for obtaining various characteristics of the test substance that were used in the proposed method for identifying, diagnosing and evaluating the quality of substances and their advantages are described in detail in the descriptions of analogues, prototype and articles (“Direct Integrated Scintillation Atomic Emission Spectral Method for the Analysis of Powder Samples”, Apolitsky V .N., Factory laboratory. Diagnostics of materials, Volume 76, No. 2, pp. 3-9, 2010, and "Assessment of the heterogeneity of a substance using integral scintillation spectral method for studying "Apolitsky VN Factory Laboratory. Diagnosis of materials, including 77, №5, pp. 3-9, 2011).

Для осуществления предлагаемого метода берут исследуемое вещество, если это раствор, то его высушивают, получают порошковое вещество. Если это твердое вещество, то его дробят, измельчают и получают порошок с крупностью частиц менее 200 мкм и с помощью ленточного транспортера непрерывно в течение 15-30 секунд вводят в плазму дугового трехполюсного источника возбуждения спектров. Для повышения точности исследований осуществляют исследования не менее двух параллельных аналитических навесок вещества. Спектральное излучение плазмы регистрируют с использованием периодического прерывистого кратковременного покадрового синхронного накопления спектральных аналитических сигналов. Время накопления сигналов в кадрах выбирается так, чтобы за это время в кадре регистрировалось совместно со спектральными излучениями атомов элементов матрицы вещества и спектральные излучения отдельных частиц инородных фаз исследуемого вещества. Для этого длительность накопления в кадрах берут меньше удвоенной длительности сцинтилляционного импульса, возникающего в момент попадания отдельной фазовой частицы в плазму. Использовали время накопления сигналов в кадре 60 мс. Начинают исследования со съемки спектров образцов сравнения, имеющих разнообразный химический матричный состав. В плазму вводят навеску образца сравнения массой в 100 мг. В процессе введения порошков в плазму регистрируют более 100 спектральных кадров. После регистрации спектральных аналитических сигналов в кадрах осуществляют покадровую сортировку аналитических сигналов по соотношению сигнал-шум с учетом фона. Затем осуществляют расчет суммарных интенсивностей аналитических спектральных линий химических элементов, попавших в плазму за все время подачи вещества в нее. После этого по суммарным интенсивностям спектральных линий химических элементов и известным содержаниям химических элементов в образцах сравнения, имеющим различный состав матрицы, производят построение калибровочных графиков.To implement the proposed method, the test substance is taken, if it is a solution, then it is dried, and a powder substance is obtained. If it is a solid, then it is crushed, ground, and a powder with a particle size of less than 200 microns is obtained and, using a conveyor belt, continuously injected into the plasma of a three-pole arc source of spectral excitation for 15-30 seconds. To increase the accuracy of studies, studies of at least two parallel analytical samples of the substance are carried out. Spectral plasma radiation is recorded using a periodic intermittent short-term frame-by-frame synchronous accumulation of spectral analytical signals. The accumulation time of signals in the frames is chosen so that during this time the frame records together with the spectral radiations of atoms of the elements of the matrix material and the spectral radiations of individual particles of foreign phases of the substance under study. For this, the accumulation duration in frames is taken to be less than twice the duration of the scintillation pulse that occurs when a single phase particle enters the plasma. The signal accumulation time in the frame of 60 ms was used. Research begins by taking the spectra of reference samples having a diverse chemical matrix composition. A 100 mg sample of the reference sample is introduced into the plasma. In the process of introducing powders into the plasma, more than 100 spectral frames are recorded. After registering the spectral analytical signals in the frames, the analytical signals are frame-by-frame sorted by the signal-to-noise ratio taking into account the background. Then, the total intensities of the analytical spectral lines of chemical elements trapped in the plasma for the entire time the substance is fed into it are calculated. After that, based on the total intensities of the spectral lines of the chemical elements and the known contents of the chemical elements in the comparison samples having different composition of the matrix, calibration graphs are constructed.

При исследованиях рационально вначале использовать калибровочные графики, построенные по образцам сравнения с матрицей широко распространенной горной породы гранит, в ней имеются относительно большие содержания элементов, входящих в состав матриц различных веществ. Для более точного построения калибровочных графиков и длительного их использования съемка спектров образцов сравнения производится в различные моменты времени и контролируется с помощью «холостых» и контрольных проб. После построения калибровочных графиков различных элементов проводят покадровую съемку спектров навесок исследуемого вещества без их взвешивания, а затем осуществляют расчет суммарных интенсивностей спектральных линий элементов, входящих в состав матрицы и инородных фаз исследуемого вещества. Используя построенные калибровочные графики различных химических элементов производят расчет содержаний элементов с использованием нового способа расчета содержаний по «соотношению условных» содержаний элементов. Использование этого способа позволяет резко уменьшить временную погрешность анализа и использовать постоянные калибровочные графики длительное время. Если химический состав матрицы исследуемого вещества существенно отличается от состава матрицы использованного образцов сравнения, то расчет содержаний химических элементов в веществе повторяют с использованием калибровочных графиков, построенных по образцом сравнения с матрицей более близкой к исследуемому веществу. Определение содержаний химических элементов и их оксидов в исследуемом веществе ведут без знания массы исследуемого вещества. Полученные содержания химических элементов в матрице и инородных фазах исследуемых веществ №1 и №2 для сравнения представлены в таблицах 1-3 как в случае расчета содержаний элементов обычным методом, как это делается в прототипе, так и предлагаемым способом расчета по «соотношению условных» содержаний элементов. В таблицах приведены результаты анализов двух параллельных исследований изучаемых веществ №1 и №2. Процесс сравнения характеристик веществ начинают с раздельного рассмотрения содержаний матричных элементов в веществах (см. таблицу 1), и инородных фазах (см. Табл. 3 и 4). Состав матицы является наиболее важной характеристикой вещества, так как он составляет основу вещества, и позволяет более правильно выбрать для расчетов калибровочные графики элементов. Нами в качестве калибровочных графиков химических элементов использовались калибровочные графики наиболее широко распространенной горной породы гранит. Таблица 1 показывает, что точность и воспроизводимость результатов анализа матричных элементов существенно повышается в случае использования расчета по «соотношению условны» содержаний, что хорошо согласуется с ранее проведенными экспериментальными исследованиями. При определении содержаний больших 0,1% погрешность анализа составляет величину менее 5%. Полученные результаты исследований образца №1 и №2 указывают, что разброс содержаний оксидов химических элементов составляет в случае использования предлагаемого расчета менее чем на 5%. Это позволяет, учитывая природную неоднородность веществ, считать исследуемые образцы №1 и №2 идентичными. Полученные содержания матричных химических элементов в исследованных веществах (более 55% содержания SiCO₂), а содержания оксидов другим химических матричных элементов близко для Al₂O₃ - 20%, Fe₂O₃ - 3%, СаО - 6%, NaO - 5%, MgO - 2% дают основание по данным петрографических справочников диагностировать исследуемые образцы как кислую породу, называемую гранитом. Так как при расчетах содержаний использовались калибровочные графики, построенные с использованием породы гранит, то новых дополнительных пересчетов содержаний химических элементов с использованием других образцов сравнения в этом случае не требуется.In studies, it is rational at first to use calibration graphs constructed from comparison samples with the matrix of widespread granite rock; it contains relatively large contents of elements that make up the matrices of various substances. For a more accurate construction of calibration graphs and their long-term use, the spectra of the comparison samples are taken at different points in time and controlled using “blank” and control samples. After constructing calibration graphs of various elements, frame-by-frame shooting of the spectra of the samples of the test substance is carried out without weighing them, and then the total intensities of the spectral lines of the elements included in the matrix and the foreign phases of the test substance are calculated. Using the constructed calibration graphs of various chemical elements, the element contents are calculated using a new method for calculating the contents according to the “conditional” ratio of element contents. Using this method can dramatically reduce the time error of the analysis and use constant calibration graphs for a long time. If the chemical composition of the matrix of the substance under study differs significantly from the composition of the matrix of the used comparison samples, then the calculation of the contents of chemical elements in the substance is repeated using calibration graphs constructed from the comparison sample with a matrix closer to the substance under study. The determination of the contents of chemical elements and their oxides in the test substance is carried out without knowing the mass of the test substance. The obtained contents of chemical elements in the matrix and foreign phases of the investigated substances No. 1 and No. 2 for comparison are presented in tables 1-3 both in the case of calculating the contents of elements by the usual method, as is done in the prototype, and the proposed method of calculation according to the "ratio of conditional" contents elements. The tables show the results of analyzes of two parallel studies of the studied substances No. 1 and No. 2. The process of comparing the characteristics of substances begins with a separate examination of the contents of the matrix elements in the substances (see table 1) and foreign phases (see tables 3 and 4). The composition of the matrix is the most important characteristic of the substance, since it forms the basis of the substance, and allows more correct selection of calibration graphs of elements for calculations. We used calibration graphs of the most widespread granite rock as calibration graphs of chemical elements. Table 1 shows that the accuracy and reproducibility of the results of the analysis of matrix elements increases significantly in the case of using the calculation according to the “conditional ratio” of contents, which is in good agreement with the previous experimental studies. When determining the contents of large 0.1%, the analysis error is less than 5%. The obtained results of studies of samples No. 1 and No. 2 indicate that the variation in the content of oxides of chemical elements is less than 5% if the proposed calculation is used. This allows, given the natural heterogeneity of the substances, to consider the studied samples No. 1 and No. 2 identical. The obtained contents of matrix chemical elements in the studied substances (more than 55% of the content of SiCO ₂ ), and the oxide content of other chemical matrix elements is close to Al ₂ O ₃ - 20%, Fe ₂ O ₃ - 3%, CaO - 6%, NaO - 5 %, MgO - 2% give the basis, according to petrographic reference books, to diagnose the test samples as an acidic rock called granite. Since the calibration graphs constructed using granite rock were used in the content calculations, new additional recalculations of the chemical element contents using other comparison samples are not required in this case.

Рассмотрение таблиц 2 и 3, где приведены результаты расчета содержаний химических элементов инородных фаз вещества, указывает на то, что исследуемые вещества №1 и №2 не являются идентичными и что состав инородных фаз не менее важен, чем матрицы при диагностики вещества. Содержания химических элементов инородных фаз в веществе №1 на порядок больше, чем в веществе №2, при этом содержания элементов в нем в ряде случаев находятся на пределе их обнаружения. В основном наблюдается хорошая сходимость содержаний элементов при параллельных исследованиях веществ, что подтверждает лишь идентичность веществ параллельных исследований. Это дает основание утверждать, что содержания химических элементов в исследуемых веществах №1 и №2 значимо отличаются, и что они не идентичны. При этом сравнение результатов параллельных исследований веществ (см. таблиц 1-3) четко указывает на более высокую точность получаемых результатов исследования в случае использования интегрально-сцинтилляционного метода исследования, при котором используют расчет содержаний по «соотношению условных» содержаний элементов. Одновременно с этим, учитывая петрографические знания, исследуемые вещества нельзя диагностировать как породу гранит, так как природный гранит не может содержать относительно большие содержания таких химические элементов, как фосфор, мышьяк, ртуть, висмут, и многих других элементов, и таких химических элементов большое количество (более 40). Странным является то, что во всех параллельных исследованиях вещества №1 (см. таблица 3, две левые колонки) первая значащая цифра в содержаниях элементов близка к 3, что в природных гранитах не наблюдается. Это дает основание сделать предположение, что изучаемые вещества созданы искусственно, и не относятся к природными гранитам, несмотря на то что химический элементный состав матриц исследуемых веществ похож на состав гранита.The consideration of tables 2 and 3, which shows the results of calculating the contents of the chemical elements of the foreign phases of the substance, indicates that the studied substances No. 1 and No. 2 are not identical and that the composition of the foreign phases is no less important than the matrices for the diagnosis of the substance. The content of chemical elements of foreign phases in substance No. 1 is an order of magnitude greater than in substance No. 2, while the content of elements in it in some cases is at the limit of their detection. Basically, there is good convergence of the contents of the elements in parallel studies of substances, which confirms only the identity of substances in parallel studies. This suggests that the content of chemical elements in the studied substances No. 1 and No. 2 are significantly different, and that they are not identical. Moreover, a comparison of the results of parallel studies of substances (see tables 1-3) clearly indicates a higher accuracy of the obtained research results in the case of using the integral-scintillation research method, in which the calculation of the contents by the “ratio of conditional” element contents is used. At the same time, taking into account petrographic knowledge, the studied substances cannot be diagnosed as a granite rock, since natural granite cannot contain relatively high contents of such chemical elements as phosphorus, arsenic, mercury, bismuth, and many other elements, and such chemical elements are large (over 40). It is strange that in all parallel studies of substance No. 1 (see table 3, two left columns), the first significant figure in the element contents is close to 3, which is not observed in natural granites. This gives reason to make the assumption that the studied substances are created artificially, and do not belong to natural granites, despite the fact that the chemical elemental composition of the matrices of the studied substances is similar to the composition of granite.

Для более детальной диагностики изучаемых веществ необходимо получить дополнительные характеристики исследуемых веществ. Это можно сделать за счет применения нового способа расчета содержаний химических элементов в виртуальных микронавесках вещества по «соотношению условных» содержаний химических элементов без знания массы микронавесок. Результаты расчета содержаний химических элементов в отдельных виртуальных микронавесках веществ позволяет оценить такую важную характеристику вещества, как поэлементная неоднородность вещества. Эта характеристика может быть определена по разбросу содержаний химических элементов в микронавесках исследуемых веществ с использованием известного статистического метода путем расчета среднеквадратической погрешности результатов исследований микронавесок. Рассчитанные характеристики поэлементной неоднородности для исследуемых образцов веществ №1 и №2 приведены в Таблице 4. Из таблицы видно, что величины поэлементной неоднородности исследованных веществ №1 и №2 существенно отличаются друг от друга и зависят от изучаемого химического элемента. Величина неоднородности элемента в веществе позволяет четко различать элементы, входящие в состав матрицы вещества и его инородных фаз. Неоднородность матричных элементов составляет величину менее 25-30%. Если учесть, что результат анализа вещества определяется по 100-200 микронавескам, то погрешность определяемых матричных элементов предлагаемым методом составляет величину менее 3%.For a more detailed diagnosis of the studied substances, it is necessary to obtain additional characteristics of the studied substances. This can be done through the use of a new method for calculating the contents of chemical elements in virtual micro-particles of a substance using the “ratio of conditional” contents of chemical elements without knowing the mass of the micro-particles. The results of calculating the contents of chemical elements in individual virtual micronasting of substances allows us to evaluate such an important characteristic of a substance as elementwise inhomogeneity of a substance. This characteristic can be determined by the dispersion of the content of chemical elements in the micronews of the investigated substances using the well-known statistical method by calculating the standard error of the results of the research of microwaves. The calculated characteristics of the element-wise heterogeneity for the studied samples of substances No. 1 and No. 2 are shown in Table 4. The table shows that the values of the element-wise heterogeneity of the studied substances No. 1 and No. 2 significantly differ from each other and depend on the chemical element being studied. The magnitude of the heterogeneity of an element in a substance makes it possible to clearly distinguish the elements that make up the matrix of a substance and its foreign phases. The heterogeneity of the matrix elements is less than 25-30%. If we take into account that the result of the analysis of a substance is determined by 100-200 micro-weights, then the error of the determined matrix elements by the proposed method is less than 3%.

Величина неоднородности распределения элементов инородных фаз в веществе варьируется широких пределах и позволяет уверенно выявлять собственные и рассеянные формы нахождения элементов в веществах. Неоднородность от 30-50% до 9000% указывает на присутствие в матрице вещества отдельных инородных фазовых частиц, которые дискретно, неравномерно распределены по объему вещества. Это частицы, в которых находятся элементы в собственной фазовой форме. Элементы, находящиеся в рассеянной фазовой форме, присутствуют в отдельных частицах вещества, которые распределены по его объему равномерно, при этом содержание изучаемых элементов в веществе составляют величину, меньшую 1%. Во многих случаях ценность вещества (в геологии, медицине, пищевой промышленности и др.) определяется именно фазовой формой нахождения элементов в веществе. Важным является оценка неоднородности вещества и знание фазовых форм нахождения элементов в веществе в случае идентификации, диагностике и оценке качества вещества. Из таблицы 4 видно, что величина поэлементной неоднородности образца №2 значительно больше, чем в случае образца №1. Что дополнительно подтверждает различие, не идентичность образцов №1 и №2. Для более глубокого изучения фазовых форм нахождения элементов в веществе рационально осуществит построение графических зависимостей содержаний различных элементов в микронавесках от временного покадрового номера попадания их в плазму. Эти «временные покадровые развертки» содержаний элементов в микронавесках от номера кадра представлены на Фиг. 1 в случае определения содержаний оксидов матричных элементов в веществах №1 и №2, и на Фиг. 2 при определении содержаний химических элементов инородных фаз в этих веществах. Полученные содержания оксидов матричных элементов в виртуальных микронавесках исследованных веществах №1 и №2 по величине близки к содержаниям оксидов матричных элементов в исследуемых веществах (см. таблицу 1). Содержания оксидов матричных элементов присутствуют во всех виртуальных микронавесках вещества и они по величине близки к друг другу. Содержания химических элементов инородных фаз во многих микронавесках веществ отсутствую, что указывает на существенную поэлементную неоднородность вещества, это особенно проявляется при исследовании вещества №2. Наблюдаются явные отдельные сцинтиляционные «сигналы», характеризующие изменение содержаний элементов в отдельных микронавесках вещества и нахождение в них инородных отдельных фазовых частиц. Удивительным является то, что даже при специальном тщательно рассмотрении фиг. 1 и 2 не удается увидеть синхронное появление разных химических элементов инородных фаз в одной и той же микронавеске, что указывает на то, что инородные фазы исследуемых веществ состоят только из одного химического катионного элемента.The magnitude of the heterogeneity of the distribution of elements of foreign phases in a substance varies widely and allows you to confidently identify the intrinsic and scattered forms of the presence of elements in substances. Heterogeneity from 30-50% to 9000% indicates the presence in the matrix of the substance of individual foreign phase particles, which are discrete, unevenly distributed over the volume of the substance. These are particles in which elements are in their own phase form. Elements in a scattered phase form are present in individual particles of a substance that are uniformly distributed throughout its volume, while the content of the studied elements in a substance is less than 1%. In many cases, the value of a substance (in geology, medicine, the food industry, etc.) is determined precisely by the phase form of the presence of elements in the substance. It is important to assess the heterogeneity of the substance and knowledge of the phase forms of the presence of elements in the substance in the case of identification, diagnosis and assessment of the quality of the substance. From table 4 it is seen that the value of the elementwise inhomogeneity of sample No. 2 is much larger than in the case of sample No. 1. Which further confirms the difference, not the identity of samples No. 1 and No. 2. For a deeper study of the phase forms of the finding of elements in matter, it is rational to construct graphical dependences of the contents of various elements in microweaks on the time frame-by-frame number of their penetration into the plasma. These "temporary frame-by-frame sweeps" of the contents of the elements in microweights from the frame number are shown in FIG. 1 in the case of determining the oxide content of the matrix elements in substances No. 1 and No. 2, and in FIG. 2 when determining the content of chemical elements of foreign phases in these substances. The obtained contents of the oxides of the matrix elements in the virtual micro-samples of the investigated substances No. 1 and No. 2 are close in magnitude to the contents of the oxides of the matrix elements in the studied substances (see table 1). The contents of the oxides of the matrix elements are present in all virtual micro-particles of the substance and they are close in magnitude to each other. The content of the chemical elements of the foreign phases in many micro-particles of substances is absent, which indicates a significant element-by-element heterogeneity of the substance, this is especially manifested in the study of substance No. 2. Obvious distinct scintillation “signals” are observed, which characterize the change in the contents of elements in individual micronarves of a substance and the presence of foreign individual phase particles in them. Surprisingly, even with special careful consideration of FIG. 1 and 2, it is not possible to see the synchronous appearance of different chemical elements of foreign phases in the same micronix, which indicates that the foreign phases of the substances under study consist of only one chemical cationic element.

Исследования показывают, что обнаружение собственных и рассеянных форм нахождения химических элементов в веществе проще всего осуществлять по подсчету числа микронавесок, в которых присутствует изучаемый химический элемент. Это можно сделать в процессе расчета содержаний химических элементов в микронавесках. Если изучаемый элемент обнаруживается во всех микронавесках вещества, то это означает, что этот элемент находится в частицах матрицы или в рассеянной форме. Если изучаемый элемент не обнаруживается хотя бы в одной виртуальной микронавеске вещества, и его содржание в веществе менее 0,01% то элемент находится в собственной фазовой форме. Эти фазовые формы нахождения элементов хорошо видны на «временных покадровых развертках» (см. Фиг. 1 и 2). В таблице 4 в месте с поэлементной неоднородностью веществ №1 и №2 приведено число (см. первый столбец, в штуках) виртуальных микронавесок, в которых наблюдается присутствие изучаемого элемента веществах №1 и №2. Если в таблице 4 число микронавесок, в которых обнаружен изучаемый элемент, меньше числа всех зарегистрированных кадров (их 120), то это дает основание считать, что изучаемый химический элемент находится в частице микронавески в собственной фазовой форме, при этом (см. табл. 4) величина поэлементной неоднородности вещества возрастает. В противном случае, если элемент находится во всех микронавесках вещества и содержание элемента в микронавеске менее 0,01%, то изучаемый элемент находится в рассеянной фазовой форме. Учитывая число частиц, в которых изучаемый элемент находится в собственной фазовой форме можно констатировать, что в исследуемых веществах №1 и №2 практически все химические элементы инородных фаз, содержания которых в исследуемых веществах менее 0,01%, находятся в собственной фазовой форме. Необходимо отметить, что на полученных «временных развертках» не наблюдаются синхронные возрастания содержаний нескольких химических элементов в микронавесках вещества, как это наблюдается при исследовании природных минеральных веществ. Для более детального исследования фазовых частиц вещества необходимо провести диагностику инородных фазовых частиц с использованием расчета процентных соотношений содержаний химических элементов, входящих в состав изучаемой фазовой частицы без знания ее массы. Для этого применяют расчет содержаний химических элементов в инородной частице путем исключения содержаний матричных и других химических элементов из содержаний изучаемой микронавески вещества, которые не входят в изучаемую фазовую частицу. После расчета процентных соотношения содержаний химических элементов, входящих в состав изучаемой фазовой частицы исследуемой микронавески вещества осуществляют сравнение этих соотношений с соотношениями содержаний этих же элементов в известных веществах (известных фазовых частицах). С этой целью используя справочную литературу, химические формулы веществ и надежные экспериментальные данные. В таблице 5 показаны частично результаты исследования фазовых характеристик вещества №2. В ней даются названия диагностируемого исследуемого вещества: название исследованных фазовых частиц вещества (минерала), номер виртуальной микронавески (кадра), в которой обнаружена порода или исследуемая минеральная частица, крупность фазовой частицы, содержание химических элементов в микронавесках исследуемого вещества и процентные соотношения содержание химических элементов в отдельных фазовых частицах микронавесок. Таблица 5 указывает на присутствие в исследованном веществе большого числа инородных частиц, в которых химические элементы находятся в собственной минеральной форме. Это минералы галенит, сфалерит, касситерит и др., в состав которых входит один катионный химический элемент (содержания кислорода, серы и других анионных элементов в веществах с помощью эмиссионного спектрального метода анализа не определяются). Проведенные исследования веществ показали, что в состав инородных частиц вещества входит один основной химический элемент, содержание которого близко к 100%, и примесные химические элементы, находящие в рассеянной форме. Практически частицы минералов, имеющие в составе более одного химического элемента не обнаруживаются. Это согласуется с предположением, что исследуемые вещества могут быть неприродными, а искусственно созданными.Studies show that the detection of intrinsic and diffuse forms of the presence of chemical elements in a substance is most easily carried out by counting the number of micro-particles in which the studied chemical element is present. This can be done in the process of calculating the content of chemical elements in micronavity. If the element under study is found in all micronavings of a substance, then this means that this element is in the particles of the matrix or in diffuse form. If the element under study is not found in at least one virtual micro-sample of the substance, and its content in the substance is less than 0.01%, then the element is in its own phase form. These phase forms of finding elements are clearly visible on the "temporary frame-by-frame sweeps" (see Fig. 1 and 2). Table 4 shows the number (see the first column, in pieces) of virtual microwaves in which the presence of the element under study substances No. 1 and No. 2 is given in the place with the elementwise heterogeneity of substances No. 1 and No. 2. If in table 4 the number of microarrays in which the studied element is found is less than the number of all registered frames (there are 120 of them), then this suggests that the studied chemical element is in its own phase form in the micro-particle, and (see table 4 ) the value of the elementwise heterogeneity of the substance increases. Otherwise, if the element is located in all micronarriers of the substance and the content of the element in the micronar is less than 0.01%, then the element under study is in a diffuse phase form. Considering the number of particles in which the element under study is in its own phase form, it can be stated that in the studied substances No. 1 and No. 2 almost all the chemical elements of foreign phases, whose contents in the studied substances are less than 0.01%, are in their own phase form. It should be noted that the obtained “temporary scans” do not show synchronous increases in the contents of several chemical elements in the micronavings of the substance, as is observed in the study of natural mineral substances. For a more detailed study of the phase particles of a substance, it is necessary to diagnose foreign phase particles using the calculation of the percentage ratios of the contents of chemical elements that make up the studied phase particle without knowing its mass. To do this, use the calculation of the contents of chemical elements in a foreign particle by excluding the contents of matrix and other chemical elements from the contents of the studied micronews of a substance that are not included in the studied phase particle. After calculating the percentage ratios of the contents of the chemical elements that make up the studied phase particles of the studied substance micro-particles, these ratios are compared with the ratios of the contents of the same elements in known substances (known phase particles). To this end, using reference books, chemical formulas of substances and reliable experimental data. Table 5 partially shows the results of a study of the phase characteristics of substance No. 2. It gives the names of the test substance to be diagnosed: the name of the investigated phase particles of the substance (mineral), the number of the virtual micro-sample (frame) in which the rock or the studied mineral particle is found, the size of the phase particle, the content of chemical elements in the micro-particles of the studied substance and percentage ratios of the content of chemical elements in individual phase particles of microprobe. Table 5 indicates the presence in the investigated substance of a large number of foreign particles in which the chemical elements are in their own mineral form. These are the minerals galena, sphalerite, cassiterite, etc., which contain one cationic chemical element (the contents of oxygen, sulfur and other anionic elements in substances are not determined using the emission spectral analysis method). Studies of substances showed that the composition of foreign particles of a substance includes one main chemical element, the content of which is close to 100%, and impurity chemical elements found in dispersed form. In practice, particles of minerals containing more than one chemical element are not detected. This is consistent with the assumption that the test substances may be unnatural, but artificially created.

После диагностики отдельных минеральных частиц возникает возможность оценить еще одну дополнительную характеристику вещества - крупность инородных фазовых частиц в веществе, которую определяют по диаметру частиц вещества (предполагая, что наиболее часто встречающаяся форма частиц вещества близка к шару). Учитывая плотность диагностированного минерала, его молекулярный состав и массу частицы, попавшей в изучаемую микронавеску можно рассчитать ее диаметр, характеризующий ее крупность (см. Таблицу 5, третий столбец).After the diagnosis of individual mineral particles, it becomes possible to evaluate another additional characteristic of the substance - the size of the foreign phase particles in the substance, which is determined by the particle diameter of the substance (assuming that the most common particle shape of the substance is close to the ball). Given the density of the diagnosed mineral, its molecular composition, and the mass of the particle that has fallen into the studied micro-sample, it is possible to calculate its diameter, which characterizes its size (see Table 5, third column).

Для окончательной диагностики веществ №1 и №2 рационально найти изготовителей искусственно созданных веществ, подобных исследованным веществам №1 и №2. Известно, что в России искусственные стандартные образцы различных горных пород изготавливаются с целью использования их в аналитике в качестве образцов сравнения в Бронницкой геолого-геохимической экспедиции. Паспортные данные о содержаниях химических элементов в искусственных стандартных веществах «Гранит-90» №5 и №3, изготовленных Бронницкой экспедицией, приведены в Таблице 6. При изготовлении этих стандартных образцов использовалось смешивание частиц оксидов более 50 химических элементов с крупностью менее 100 мкм. Сравнение содержаний химических элементов матрицы и инородных фаз стандартных образцов «Гранит-90» №5 и №3 (см. таблицу 6) с содержаниями этих элементов в исследованных веществах №1 и №2 (см. 2 и 4 столбец этой таблицы, где приводятся средние результаты содержаний элементов параллельных исследований веществ, взятых из Таблиц 1-3) указывает на идентичность стандартного образца «Гранита-90» №5 исследованному веществу №1, а стандартного образца №3 - исследованному веществу №2. Различие в содержаниях химических элементов в сравниваемых веществах составляет величину менее 5-3% для матричных элементов, а элементов, входящих в состав инородных фаз, разброс результатов оказывается незначимым по сравнению с погрешностью проведенных исследований. Существенное отличие содержаний элементов, указанных в паспорте стандарта «Гранит-90» №3, и полученных содержаний с помощью предлагаемого способа в вещества №2 объясняется большой поэлементной неоднородностью вещества №2, малым числом частиц, содержащих изучаемый элемент, попадающих в исследуемую навеску вещества №2 (см. Табл. 4). Присутствие только одного химического элемента в инородных частицах исследуемых веществ объясняется использованием при создании стандартов собой чистых оксидов химических элементов. Полученные основные и дополнительные характеристики веществ (внешний вид, содержания матричных элементов и элементов инородных фаз, нахождение химических элементов, в собственной фазовой форме в виде оксидов, крупность инородных частиц меньшая 100 мкм и др.) хорошо согласуются с характеристиками, указанными в паспортных данных стандартных образцов «Гранита-90» №5 и №3, что позволяет диагностировать их как неприродные, искусственно созданные вещества - известные как стандартные искусственные образцы Бронницкой экспедиции.For the final diagnosis of substances No. 1 and No. 2, it is rational to find manufacturers of artificially created substances similar to the investigated substances No. 1 and No. 2. It is known that in Russia, artificial standard samples of various rocks are made with the aim of using them in analytics as reference samples in the Bronnitsky geological and geochemical expedition. The passport data on the contents of chemical elements in the Granit-90 artificial standard substances No. 5 and No. 3, manufactured by the Bronnitsky expedition, are shown in Table 6. In the preparation of these standard samples, we used the mixing of oxide particles of more than 50 chemical elements with a particle size of less than 100 microns. Comparison of the contents of the chemical elements of the matrix and the foreign phases of the standard Granite-90 samples No. 5 and No. 3 (see table 6) with the contents of these elements in the studied substances No. 1 and No. 2 (see columns 2 and 4 of this table, which show the average results of the contents of elements of parallel studies of substances taken from Tables 1-3) indicate the identity of the standard sample “Granita-90” No. 5 to the investigated substance No. 1, and the standard sample No. 3 to the investigated substance No. 2. The difference in the contents of chemical elements in the compared substances is less than 5-3% for the matrix elements, and the elements included in the composition of foreign phases, the scatter of the results is insignificant compared with the error of the studies. The significant difference between the contents of the elements indicated in the passport of the standard "Granite-90" No. 3 and the obtained contents using the proposed method in substance No. 2 is explained by the large element-wise heterogeneity of substance No. 2, the small number of particles containing the element under study falling into the sample of substance No. 2 (see Table 4). The presence of only one chemical element in the foreign particles of the investigated substances is explained by the use of pure oxides of chemical elements when creating standards. The obtained basic and additional characteristics of substances (appearance, content of matrix elements and elements of foreign phases, the presence of chemical elements in their own phase form in the form of oxides, the size of foreign particles less than 100 microns, etc.) are in good agreement with the characteristics indicated in the standard data sheet Granita-90 samples No. 5 and No. 3, which makes it possible to diagnose them as unnatural, artificially created substances - known as standard artificial samples of the Bronnitsky expedition.

Полученные характеристики исследованных веществ с помощью предлагаемого способа позволяют одновременно осуществлять способ оценки качества исследуемого вещества с целью создания более эффективного производства, контроля качества выпускаемой и продаваемой продукции. В этом случае кроме диагностических данных о фазовых характеристиках вещества и его элементно-фазовом составе в процессе сравнения полученных характеристике важно выявить полезные и вредные свойствах исследуемого вещества, возможность применения их на производстве. Так как изученные вещества диагностируются как искусственно созданные стандартные вещества, предназначенные для аналитических целей, то их качество определяется точностью указанных содержаний химических элементов в паспорте стандарта, от поэлементной неоднородности вещества, которая зависит от качества выполнения процессов смешивания частиц стандартов, от чистоты используемых химических реактивов и крупности смешиваемых частиц.The obtained characteristics of the investigated substances using the proposed method allow to simultaneously implement a method for assessing the quality of the investigated substance in order to create more efficient production, quality control of manufactured and sold products. In this case, in addition to diagnostic data on the phase characteristics of the substance and its elemental-phase composition, it is important to identify useful and harmful properties of the test substance, the possibility of their use in the production, in the process of comparing the obtained characteristics. Since the studied substances are diagnosed as artificially created standard substances intended for analytical purposes, their quality is determined by the accuracy of the indicated contents of chemical elements in the standard passport, on the element-wise heterogeneity of the substance, which depends on the quality of the processes of mixing particles of standards, on the purity of the used chemical reagents and size of the mixed particles.

Хорошая сходимость полученных содержаний химических элементов в веществе №1 и паспортных данных стандарта «Гранит-90» №5, относительно малая поэлементная неоднородность этого стандарта дают основание дать высокую оценку его качеству изготовления. При этом необходимо отметить присутствие содержаний в этом стандарте относительно больших содержаний таких вредных элементов, как ртуть и мышьяк. Аналитическая навеска этого стандарта более 100 мГ может считаться представительной, так как число частиц, содержащих изучаемый химический элемент в такой навеске стандарта превышает число 30, что позволяет проводить количественные определения содержаний химических элементов в веществах. Стандарт «Гранит-90» №3 нельзя считать хорошим стандартом, так как его поэлементная неоднородность во многих случаях превышает величину 100%, а в исследуемую навеску этого стандарта попадают лишь отдельные частицы инородных фаз. Использование стандарта «Гранит-90» №3 при построении калибровочных графиков в случае проведения количественного элементного анализа нужно считать нерациональным.The good convergence of the obtained contents of chemical elements in substance No. 1 and the passport data of the Granit-90 standard No. 5, the relatively small element-wise heterogeneity of this standard give reason to give a high assessment of its manufacturing quality. It should be noted that the contents in this standard are relatively high in such harmful elements as mercury and arsenic. An analytical sample of this standard of more than 100 mg can be considered representative, since the number of particles containing the studied chemical element in such a sample of the standard exceeds the number 30, which allows quantitative determination of the contents of chemical elements in substances. The Granite-90 standard No. 3 cannot be considered a good standard, since its elementwise heterogeneity in many cases exceeds 100%, and only individual particles of foreign phases fall into the test sample of this standard. The use of the “Granit-90” standard No. 3 when constructing calibration graphs in the case of quantitative elemental analysis should be considered irrational.

Таким образом, на основании проведенных исследований можно утверждать, что исследованные вещества №1 и №2 являются неидентичными веществами, так как они значимо отличаются по содержаниям химических элементов, находящихся в инородных фазах исследованных вещества, и по величине поэлементной неоднородности веществ. Несмотря на то что исследованные вещества №1 и №2 имеют одинаковый химический элементный состав, который характерен для породы гранит, эти вещества нельзя отнести к природным гранитам так, как в инородных фазах природных гранитов могут присутствовать лишь небольшое число химических элементов. В исследованных веществах в состав инородных фаз входят более 40 химических элементов, а содержания в исследуемых веществах таких химических элементов, как фосфор, ртуть, мышьяк и др., составляет более 0,1%, что нехарактерно для гранитов. При этом в инородных фазовых частицах в исследуемых веществах присутствует только один катионный химический элемент (содержание его в частице близко к 100%), а первая значащаяся цифра содержания химического элемента в веществе близка к одной и той же цифре. Для природного гранита это не является характерным. Это дает основание исследуемые вещества считать искусственно созданными. Сравнение содержаний химических элементов в веществах №1 и №2 с искусственно создаваемыми в России стандартными образцами «Гранит-90» №5 и №3 в Бронницкой геолого-геохимической экспедиции позволяет диагностировать их искусственными стандартными образцами Бронницкой экспедиции.Thus, on the basis of the conducted studies, it can be argued that the investigated substances No. 1 and No. 2 are non-identical substances, since they significantly differ in the contents of chemical elements located in the foreign phases of the studied substance and in the value of the element-wise heterogeneity of substances. Despite the fact that the investigated substances No. 1 and No. 2 have the same chemical elemental composition, which is characteristic of the granite rock, these substances cannot be attributed to natural granites, since only a small number of chemical elements can be present in the foreign phases of natural granites. In the studied substances, the composition of the foreign phases includes more than 40 chemical elements, and the content of the studied chemical elements such as phosphorus, mercury, arsenic, etc., is more than 0.1%, which is not typical for granites. Moreover, only one cationic chemical element is present in the studied substances in foreign phase particles (its content in the particle is close to 100%), and the first significant figure of the chemical element content in the substance is close to the same figure. For natural granite, this is not characteristic. This gives reason to consider the investigated substances to be artificially created. Comparison of the contents of chemical elements in substances No. 1 and No. 2 with the standard samples “Granit-90” No. 5 and No. 3 artificially created in Russia in the Bronnitsky geological and geochemical expedition allows diagnosing them with artificial standard samples of the Bronnitsky expedition.

Пример 2. Часто необходимо осуществить идентификацию, диагностику и оценку качества вещества, когда найти известное вещество, подобное исследуемому веществу с паспортными характеристиками невозможно, но при этом такое известное вещество имеется в наличии без паспортных данных. Известным веществом в этом случае может быть таблетка лекарственного препарата известной фирмы, известный эталонный пищевой продукт высокого качества, стандартный образец, применяющийся для контроля производства и т.п.Example 2. Often it is necessary to identify, diagnose and assess the quality of a substance when it is impossible to find a known substance similar to a test substance with passport characteristics, but such a known substance is available without passport data. The known substance in this case can be a tablet of a well-known drug, a well-known reference food product of high quality, a standard sample used to control production, etc.

Для простаты изложения сути предлагаемого способа рассмотрим пример 1, когда известно, что среди исследуемых веществ имеется вещество, идентичное искусственному стандарту «Гранит-90» №5, изготовленному в Бронницкой геолого-геохимической экспедиции, и которое имеется в наличии. Известно точно только его название и место изготовления, а его паспортные данные, характеристики вещества отсутствуют.For the prostate presentation of the essence of the proposed method, we consider example 1, when it is known that among the studied substances there is a substance identical to the artificial standard "Granite-90" No. 5, made in the Bronnitsky geological and geochemical expedition, and which is available. Only its name and place of manufacture are known for sure, and its passport data, characteristics of the substance are absent.

В основе способа лежит неизменность процессов взаимодействия веществ и окружающей среды, если эти вещества идентичны, а среда неизменна. На этом основан практически любой метод исследования.The method is based on the invariance of the processes of interaction of substances and the environment, if these substances are identical, and the environment is unchanged. Almost any research method is based on this.

Для решения поставленной задачи в начале осуществляют исследования предлагаемым способом исследуемых веществ №1 и №2 и получают все основные и дополнительные характеристики этих веществ (это приведено в таблицах 1-6 и Фиг. 1 и 2). После этого предлагаемым способом исследуют известный имеющийся искусственный стандартный образец «Гранит-90» №5 и определяют характеристики этого известного вещества в тех же условиях подобно тому, как это делалось при определении характеристик исследуемых веществ. Результаты этих исследований представлены в таблицах 7-8. После этого осуществляют сравнение полученных основных и дополнительных характеристик исследуемых веществ с полученными характеристиками известного стандартного образца «Гранит-90» №5. В случае, если полученные значения характеристик исследуемого вещества и известного вещества (образца «Гранит-90» №5) в пределах статистических погрешностей метода исследования совпадают, то эти вещества считают идентичными не зависимо от величины значений полученных характеристик веществ. Полученные значения характеристик могут существенно отличаться от паспортных значений известного вещества.To solve this problem, at the beginning, research is carried out using the proposed method of the investigated substances No. 1 and No. 2 and they get all the main and additional characteristics of these substances (this is shown in tables 1-6 and Fig. 1 and 2). After that, using the proposed method, the known existing artificial standard sample “Granite-90” No. 5 is examined and the characteristics of this known substance are determined under the same conditions as it was when determining the characteristics of the studied substances. The results of these studies are presented in tables 7-8. After that, they compare the obtained basic and additional characteristics of the investigated substances with the obtained characteristics of the well-known standard sample "Granite-90" No. 5. If the obtained values of the characteristics of the test substance and the known substance (Granit-90 sample No. 5) coincide within the statistical errors of the research method, then these substances are considered identical regardless of the magnitude of the values of the obtained characteristics of the substances. The obtained values of the characteristics may differ significantly from the certified values of the known substance.

Сравнение характеристик веществ начинают с содержаний химических элементов в матрице и инородных фазовых частицах вещества (см. Табл. 1-3 и Табл. 7, 8 и Фиг. 3). Оно указывает на то, что содержания химических элементов в инородных фазовых частицах вещества №2 значительно (в 10 раз) меньше содержаний, полученных при исследовании известного стандартного образца «Гранит-90» №5, при этом (см. Табл. 4 и Табл. 8) эти вещества существенно отличаются по поэлементной неоднородности веществ и числу частиц инородных фаз, попавших в исследованную навеску вещества. На Фиг. 3, где приводятся «временные покадровые развертки» исследованного искусственного стандарта «Гранит-90» №5, можно четко наблюдать, как и на «развертке» вещества №1, большое число отдельных инородных частиц, находящихся в собственных фазовых формах в различных микронавесках исследуемых веществ. При этом обнаружить нахождение в одной фазовой инородной частицы в микронавеске более одного химического элемента очень сложно, так как стандарты изготовлялись путем смешивания частиц отдельных оксидов различных элементов. Учитывая, что идентичными веществами считаются вещества, у которых все характеристики вещества совпадают, есть основания считать вещество №2 и исследованный стандартный образец «Гранит-90» №5 неидентичными.Comparison of the characteristics of substances begins with the contents of the chemical elements in the matrix and the foreign phase particles of the substance (see Table 1-3 and Table 7, 8 and Fig. 3). It indicates that the content of chemical elements in the foreign phase particles of substance No. 2 is significantly (10 times) lower than the contents obtained in the study of the well-known standard sample "Granite-90" No. 5, while (see Table 4 and Table. 8) these substances differ significantly in element-wise heterogeneity of substances and in the number of particles of foreign phases that have fallen into the studied sample of the substance. In FIG. 3, where “temporary frame-by-frame sweeps” of the studied artificial standard “Granit-90” No. 5 are given, one can clearly observe, as in the “scan” of substance No. 1, a large number of individual foreign particles in their own phase forms in various microneweights of the studied substances . At the same time, it is very difficult to detect the presence of more than one chemical element in a single phase foreign particle in a micro-suspension, since the standards were made by mixing particles of individual oxides of various elements. Given that identical substances are considered to be substances for which all the characteristics of the substance are the same, there is reason to consider substance No. 2 and the investigated standard sample “Granite-90” No. 5 non-identical.

Производя сравнение результатов исследования вещества №1 с результатами исследования известного искусственного стандартного образца «Гранит-90» №5, можно считать (в пределах погрешностей метода исследования), что все значения характеристик сравниваемых веществ совпадают. Что дает основание вещество №1 и стандартный образец «Гранит-90» №5 считать идентичными и диагностировать вещество №1 как искусственный стандартный образец «Гранита-90» №5, изготовленный в Бронницкой геолого-геохимической экспедиции. Учитывая малую поэлементную неоднородность вещества №1, можно отметить хорошее качество его изготовления и отметить представительность навески в 100 мг при использовании вещества №1 в качестве образца сравнения при построении калибровочных графиков. Необходимо отметить присутствие в веществе содержаний вредных химических элементов ртути, мышьяка. При появлении сложностей в диагностике веществ рационально получать дополнительные характеристики исследуемых веществ с использованием других известных способов исследования веществ.Comparing the results of the study of substance No. 1 with the results of the study of the well-known artificial standard sample “Granite-90” No. 5, we can assume (within the error of the research method) that all values of the characteristics of the compared substances coincide. What gives the foundation the substance No. 1 and the standard sample "Granite-90" No. 5 considered identical and diagnose the substance No. 1 as the artificial standard sample "Granite-90" No. 5, made in the Bronnitsky geological and geochemical expedition. Given the small element-wise heterogeneity of substance No. 1, one can note the good quality of its manufacture and note the representativeness of a 100 mg sample when using substance No. 1 as a reference sample in the construction of calibration graphs. It should be noted that the substance contains harmful chemical elements of mercury and arsenic. If there are difficulties in the diagnosis of substances, it is rational to obtain additional characteristics of the studied substances using other known methods for the study of substances.

Таким образом, за счет применения интегрально-сцинтилляционного метода исследования вещества с введением его в плазму способом «просыпки-вдувания», определения малых, средних и больших содержаний (до 100%) химических элементов в исследуемом веществе с использования нового способа расчета содержаний элементов, предложенного нами, по «соотношению условных» содержаний без знания массы исследуемого вещества, а также получения большого числа дополнительных характеристик вещества путем исследования отдельных частей вещества (вначале матрицы, затем инородных фаз исследуемого вещества, отдельных микронавесок вещества и отдельных частиц вещества) позволяют повысить точность, правильность и чувствительность идентификации, диагностики и оценки качества вещества, ускорить, удешевить процесс исследования за счет одновременного определения большого числа характеристик вещества, а также осуществлять идентификацию, диагностику и оценку качества исследуемого вещества в случае наличия у исследователей известного тождественного вещества, паспортные данные которого не известны, но известно название вещества и фирма изготовитель. Это позволяет существенно расширить диапазон исследуемых веществ. Сделать это с помощью прототипа невозможно.Thus, through the use of the integral-scintillation method for studying a substance with the introduction of it into the plasma by the “wake-up-blowing” method, the determination of small, medium, and high contents (up to 100%) of chemical elements in the test substance using the new method for calculating the contents of elements proposed we, according to the "ratio of conditional" contents without knowing the mass of the substance under study, as well as obtaining a large number of additional characteristics of the substance by studying the individual parts of the substance (first matrix Then, the foreign phases of the test substance, individual microweights of the substance and individual particles of the substance) can improve the accuracy, correctness and sensitivity of identification, diagnostics and quality assessment of the substance, speed up, reduce the cost of the research process by simultaneously determining a large number of characteristics of the substance, and also identify diagnostics and assessment of the quality of the test substance in the case of the researchers have a known identical substance, the passport data of which is not known But we know the name of the substance and the manufacturer company. This allows you to significantly expand the range of the investigated substances. It is impossible to do this using a prototype.

Claims

1. A method for identifying, diagnosing and controlling the quality of a substance using the integrated scintillation method for studying a substance, including the study of a substance using an integrated scintillation spectral method for investigating a substance into the plasma using the “wake-blowing” method, in which periodic intermittent synchronous time-lapse accumulations are carried out analytical spectral signals in order to implement frame-by-frame virtual division of the test sample into small parts ( micronarities) at a time of accumulation of analytical spectral signals in the frame shorter than twice the duration of scintillation spectral signals, and the analytical signals are frame-by-frame sorted by the signal-to-noise ratio taking into account the background, known samples of a comparison with a matrix of various compositions are introduced into the plasma, and the frame-by-frame are accumulated analytical signals of chemical elements, which build calibration graphs of various chemical elements, carry out the introduction into the plasma of a sample and the substance being tracked and registering frame-by-frame analytical signals, according to which, using the constructed calibration graphs of chemical elements, they calculate the contents of chemical elements in the test substance, determine its characteristics, compare them with the characteristics of known substances in order to identify, diagnose and control the quality of the substance, characterized in that they use the integral-scintillation method for studying various parts of a substance (matrix, foreign particles not included in the matrix, wirth micro-particles and individual particles of the substance), using the calculation of the contents of chemical elements in the substance according to the "ratio of conditional" contents of the elements without knowing the mass of the substance, for this not only small and medium contents of chemical elements in the substance are determined, but also large (up to 100%), after obtaining the contents of chemical elements in the test substance, the contents of the chemical elements of the matrix of the test substance are compared with the contents of the elements of the matrices of the comparison samples, which are selected from Radiation calibration graphs, graphs based on comparison samples, the matrices of which are close to the matrix composition of the test substance, then calculate the contents of chemical elements in the matrix, the foreign phases of the test substance, its virtual micro-particles and individual phase particles using the selected calibration graphs, according to the chemical contents elements in virtual micronasting substances calculate additional characteristics - elementwise heterogeneity of matter, the number of foreign phase particles in the investigated sample of substances in their own and diffuse phase form, “temporary frame-by-frame sweeps” of the contents of chemical elements in micronavity, percentage ratios of the contents of chemical elements in individual phase particles, obtained by applying exceptions when calculating the contents of chemical elements in a micronave of matrix elements and other elements that are not part of the studied particles, the size of the phase particles in the substance, after obtaining the calculated characteristics to the test substance by comparing them with the characteristics of known substances carry out the identification, diagnosis and assessment of the quality of the studied substances.

2. The method according to p. 1, characterized in that if it is impossible to find a known substance similar to the test substance, or the characteristics of the known substance are unknown or partially known, when only the name of the substance and its manufacturer are known, and this substance itself is available from researcher, then after obtaining the characteristics of the investigated substances, the characteristics of this known substance are determined under the same conditions, similar to how it was done when determining the characteristics of the studied substance using ex same calibration curves, obtained after this known material characteristics compared with the received characteristics of the test substance and based on this comparison is performed to identify, diagnose, and quality control of the test substance.

3. The method according to p. 1, characterized in that in the diagnosis of substances using the characteristics of the test substance obtained by other known research methods.