RU2643556C1

RU2643556C1 - Device for cryogenic granulation of liquid sulphur

Info

Publication number: RU2643556C1
Application number: RU2016144924A
Authority: RU
Inventors: Сергей Анатольевич Михайленко; Алексей Юрьевич Коньков; Андрей Викторович Мельниченко; Ольга Юрьевна Павлюковская; Игорь Павлович Афанасьев; Сергей Александрович Идиатулин; Алексей Петрович Сережников; Юрий Сергеевич Абайдулин; Андрей Валерьевич Чижов
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Газпром переработка" (ООО "Газпром переработка")
Priority date: 2016-11-15
Filing date: 2016-11-15
Publication date: 2018-02-02

Abstract

FIELD: oil and gas industry.

SUBSTANCE: device for cryogenic granulation of liquid sulphur includes a granulator 1, a loading pipeline 15, a process unit 4 for feeding liquid sulfur and discharging granulated sulfur, a liquid nitrogen supply pipe 16. The granulator 1 is made as a thermally insulated chamber with inner surface of cylindrical shape, in which the process unit 4 vertically coaxially installed for simultaneous involvement in the process of liquid sulfur granulation and withdrawal of granulated sulphur. The process unit 4 is equipped with a distributing element 7 for liquid sulphur supply into liquid nitrogen through holes for producing sulphur granules of given diameter, and a screw surface in the form of an auger 8 for discharging granulated sulfur, and a mechanical transmission 9 providing rotation of the process unit 4 about its axis from a drive 10 with variable speed. Liquid nitrogen is supplied to the granulator 1 at its lower central point. The distributing element 7 is located below the liquid nitrogen level in the granulator 1 and installed in lower part of the inner cavity of the process unit pipeline 4. The distributing element 7 is in the form of two perforated metal plates 12 - the upper and lower ones, between which a heating element 13 is located. The loading pipeline 15 is configured for suppling liquid sulphur into the inner cavity of the process unit 4 at the zone of the distributing element 7 in amount sufficient to maintain the level of liquid sulphur in the process unit equal to at least 0.45 to the level of liquid nitrogen in the granulator 1 from the upper plate of the distributing element 7. The area for release of sulphur granules from the granulator 1 is equipped with a flanging 3 which ensures the direction of sulphur granules movement into unloading hopper 17.

EFFECT: invention improves the quality of granular sulphur and efficiency of the process due to minimum possible consumption of liquid nitrogen.

4 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области нефтегазовой и химической промышленности и может быть использовано на предприятиях, получающих гранулированную серу в виде готовой продукции.The invention relates to the field of oil and gas and chemical industry and can be used in enterprises receiving granular sulfur in the form of finished products.

Сущность известных устройств получения гранулированной серы сводится к обеспечению истечения расплава жидкой серы через отверстия в виде отдельных капель, которые в процессе свободного падения охлаждаются воздухом, водяным паром, водой или струями воды.The essence of the known devices for producing granular sulfur is to ensure the flow of molten liquid sulfur through openings in the form of individual drops, which are cooled by air, water vapor, water or water jets during free fall.

Общий недостаток при практической реализации устройств, используемых в широко известных в патентной и технической литературе способах грануляции жидкой серы, связан с наличием больших капитальных затрат при строительстве, а также сложностью управления и обслуживания при эксплуатации данных устройств, присутствием большого количества серной пыли, приводящей к опасности возникновения взрыва от разряда статического электричества, необходимостью сложной системы очистки восходящего воздуха от серной пыли, наличием влагоотделительного механизма (грохота), необходимостью досушивания готовой продукцию в сушилке, наличием большого количества взаимосвязанных технологических параметров, от которых зависит качество и количество готовой продукции, требующих жесткого контроля (например, температура и уровень воды в баке гранулятора, постоянный отвод пульпы из бака гранулятора, бесперебойная работа грохота и сушилки).A common drawback in the practical implementation of the devices used in the methods of granulation of liquid sulfur widely known in the patent and technical literature is associated with the presence of high capital costs during construction, as well as the complexity of management and maintenance during operation of these devices, the presence of a large amount of sulfur dust, leading to danger the occurrence of an explosion from a discharge of static electricity, the need for a complex system for cleaning the ascending air from sulfur dust, the presence of moisture separation mechanism (rumble), the need to dry the finished product in the dryer, the presence of a large number of interrelated technological parameters that determine the quality and quantity of finished products that require strict control (for example, temperature and water level in the granulator tank, continuous pulp discharge from the granulator tank, uninterrupted screen and dryer work).

Получаемые в данных устройствах гранулы серы отличаются неправильной сферической формой с большим разбросом по размерам (фракционному составу) и рыхлой структурой поверхности, обладая повышенной хрупкостью и содержанием большого количества остаточной влаги.Sulfur granules obtained in these devices are characterized by an irregular spherical shape with a large scatter in size (fractional composition) and a loose surface structure, with increased fragility and a large amount of residual moisture.

Для решения последней из указанных проблем, связанной с высоким влагосодержанием и возникшей при хранении повышенной кислотностью гранул серы, применяются известные в промышленности устройства - грануляторы для криогенного замораживания жидких веществ.To solve the last of these problems associated with high moisture content and increased acidity of sulfur granules during storage, devices known in the industry are used - granulators for cryogenic freezing of liquid substances.

Известно устройство для гранулирования пастообразных пищевых материалов, включающее смеситель с теплообменной рубашкой и горизонтальной мешалкой (авторское свидетельство СССР №1155835, F25D 3/10, B01J 2/00, опубликовано 15.05.1985). Нагретый материал в жидкофазном состоянии посредством капельниц подается на поверхность неподвижного слоя жидкого хладагента.A device for granulating pasty food materials is known, including a mixer with a heat exchange jacket and a horizontal mixer (USSR author's certificate No. 1155835, F25D 3/10, B01J 2/00, published 05/15/1985). The heated material in the liquid phase state is supplied through droppers to the surface of the fixed layer of liquid refrigerant.

Высота столба жидкого азота выбрана такой, что, достигнув дна емкости, капли раствора превращаются в гранулы. Если производить подачу материала на неподвижную поверхность хладагента, то при попадании капель раствора в жидкий азот последний бурно вскипает. Образующаяся паровая прослойка поддерживает капли во взвешенном состоянии, и они плавают на поверхности. При этом капли совершают хаотические перемещения с одновременным вращением вокруг своей оси. Это приводит к тому, что часть подаваемых капель может контактировать с плавающими на поверхности хладагента частично замороженными каплями и кристаллизоваться на их поверхности. Наличие указанных факторов приводит к неоднородному гранулометрическому составу криогранул.The height of the liquid nitrogen column was chosen such that, having reached the bottom of the tank, the solution droplets turn into granules. If you supply material to a fixed surface of the refrigerant, then when droplets of the solution get into liquid nitrogen, the latter boils violently. The resulting vapor layer maintains the droplets in suspension, and they float on the surface. In this case, the droplets make random movements with simultaneous rotation around their axis. This leads to the fact that part of the supplied droplets can contact partially frozen droplets floating on the surface of the refrigerant and crystallize on their surface. The presence of these factors leads to an inhomogeneous grain size distribution of cryogranules.

Известно устройство для криогенного замораживания жидких пищевых продуктов в виде гранул, включающее камеру замораживания, выполненную в виде вертикального вращающегося сосуда Дьюара (авторское свидетельство СССР №976234, F25D 3/10, B01J 2/00, опубликовано 23.11.1982). В камере установлены приспособления для подачи жидкого пищевого продукта в виде гидравлического распылителя, направленного на вращающийся слой криогенной жидкости, а также трубопровод подвода криогенной жидкости.A device is known for cryogenic freezing of liquid food products in the form of granules, including a freezing chamber made in the form of a vertical rotating Dewar vessel (USSR author's certificate No. 976234, F25D 3/10, B01J 2/00, published 11.23.1982). In the chamber, devices are installed for supplying a liquid food product in the form of a hydraulic atomizer directed to a rotating layer of cryogenic liquid, as well as a pipeline for supplying cryogenic liquid.

В указанном устройстве замораживание капель жидкого продукта происходит в вертикальном слое криогенной жидкости, подаваемой из емкости по трубопроводу на внутреннюю поверхность стенок камеры. Исходный материал методом вытеснения подается на поверхность слоя криогенной жидкости, замораживается, осаждается и выводится из процесса.In the specified device, the freezing of drops of a liquid product occurs in a vertical layer of cryogenic liquid supplied from the tank through a pipeline to the inner surface of the chamber walls. The source material by displacement is fed to the surface of the cryogenic liquid layer, frozen, precipitated and removed from the process.

Недостатком известного устройства является то, что при попадании капли на слой криогенной жидкости не происходит срыва паровой прослойки, образующейся в результате испарения криогенной жидкости, что уменьшает скорость и равномерность замораживания криогранул. Кроме того, скорость вертикального перемещения криогранул незначительна и возможно попадание следующих порций жидкого продукта в зону уже замороженных криогранул. В этом случае слой криогенной жидкости является достаточно тонким, что приводит к агломерации гранул и существенным колебаниям гранулометрического состава.A disadvantage of the known device is that when a droplet enters a layer of cryogenic liquid, the vapor layer formed as a result of evaporation of the cryogenic liquid does not break, which reduces the speed and uniformity of freezing of cryogranules. In addition, the speed of vertical movement of the cryogranules is negligible and the following portions of the liquid product may enter the zone of already frozen cryogranules. In this case, the cryogenic liquid layer is sufficiently thin, which leads to agglomeration of the granules and significant fluctuations in the particle size distribution.

Наиболее близким, принятым за прототип, техническим решением к заявляемому изобретению является устройство (патент РФ №2421272, B01J 2/06, опубликовано 20.06.2011) для криогенного гранулирования растворов и суспензий, которое включает теплоизолированную цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью, трубопровод для подачи в емкость жидкого хладагента, загрузочный трубопровод с патрубком для подачи и распыления исходного материала. Соосно с камерой установлена мешалка, привод которой выполнен с возможностью изменения частоты вращения ее вала. Рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты и диаметра, равным 0,6-2,0. Патрубок снабжен центробежной форсункой, смонтированной тангенциально к мнимой окружности и под углом 20-70° к горизонтальной плоскости с возможностью изменения угла наклона форсунки и перемещения ее по вертикали.The closest adopted as a prototype, the technical solution to the claimed invention is a device (RF patent No. 2421272, B01J 2/06, published 06/20/2011) for cryogenic granulation of solutions and suspensions, which includes a thermally insulated cylindrical working chamber having a bottom with a curved inner surface , a pipeline for supplying liquid refrigerant to the tank, a loading pipeline with a pipe for feeding and spraying the source material. An agitator is installed coaxially with the camera, the drive of which is configured to change the rotational speed of its shaft. The working chamber is made with a ratio of its height and diameter equal to 0.6-2.0. The nozzle is equipped with a centrifugal nozzle mounted tangentially to the imaginary circle and at an angle of 20-70 ° to the horizontal plane with the possibility of changing the angle of inclination of the nozzle and moving it vertically.

Недостатком известного устройства является периодичность вывода из процесса готовых гранул, образующихся из различных растворов или суспензий, преимущественно для последующей их сублимационной сушки и получения материалов в виде ультра- и нанодисперсных порошков.A disadvantage of the known device is the frequency of withdrawal from the process of finished granules formed from various solutions or suspensions, mainly for their subsequent freeze drying and obtaining materials in the form of ultra- and nanodispersed powders.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение товарного качества гранулированной серы и эффективности процесса криогенного гранулирования жидкой серы с минимально возможным расходом жидкого азота (жидкого хладагента) в условиях непрерывного и одновременного с подачей жидкой серы вывода из процесса гранулированной серы.The objective of the invention is to increase the commercial quality of granular sulfur and the efficiency of the cryogenic granulation process of liquid sulfur with the lowest possible flow rate of liquid nitrogen (liquid refrigerant) under conditions of continuous and simultaneous supply of liquid sulfur from the granular sulfur process.

Для решения поставленной задачи предлагается устройство для криогенного гранулирования жидкой серы, включающее гранулятор, загрузочный трубопровод, технологический узел для подачи жидкой серы и вывода гранулированной серы (готового продукта), трубопровод для подачи жидкого азота (криогенной жидкости) в гранулятор, отличающееся тем, что гранулятор выполнен в виде теплоизолированной камеры с внутренней поверхностью правильной цилиндрической формы, в котором вертикально (соосно) установлен технологический узел для одновременного вовлечения в процесс грануляции жидкой серы и вывода из гранулятора гранулированной серы, оснащенный распределительным элементом для подачи жидкой серы в жидкий азот через отверстия с размером для получения гранул серы соответствующего заданного диаметра, винтовой поверхностью в виде шнека для вывода из процесса образовавшейся гранулированной серы и механической передачей, обеспечивающей вращение технологического узла вокруг своей оси от привода с переменной частотой вращения, при этом подвод жидкого азота в гранулятор осуществлен в его нижней центральной точке, а геометрия загрузочного трубопровода выполнена таким образом, что подача жидкой серы из загрузочного трубопровода во внутреннюю полость технологического узла происходит в зоне распределительного элемента в объеме, достаточном для поддержания уровня жидкой серы в технологическом узле равным не менее 0,45 к уровню жидкого азота в грануляторе от верхней пластины распределительного элемента, а место вывода гранул серы из гранулятора оборудовано отбортовкой, обеспечивающей направление движения гранул серы в отгрузочный бункер.To solve this problem, a device for cryogenic granulation of liquid sulfur is proposed, including a granulator, a loading pipeline, a process unit for supplying liquid sulfur and output of granular sulfur (finished product), a pipeline for supplying liquid nitrogen (cryogenic liquid) to the granulator, characterized in that the granulator made in the form of a heat-insulated chamber with an inner surface of regular cylindrical shape, in which a technological unit is installed vertically (coaxially) for simultaneous feeding into the process of granulation of liquid sulfur and withdrawal of granular sulfur from the granulator, equipped with a distribution element for feeding liquid sulfur to liquid nitrogen through openings with a size to obtain sulfur granules of a given predetermined diameter, a screw surface in the form of a screw for removing granulated sulfur from the process and mechanical transmission providing the rotation of the technological unit around its axis from the drive with a variable speed, while the supply of liquid nitrogen to the granulator is carried out in lower central point, and the geometry of the loading pipeline is made in such a way that liquid sulfur is supplied from the loading pipeline to the internal cavity of the technological unit in the zone of the distribution element in a volume sufficient to maintain the level of liquid sulfur in the technological unit equal to at least 0.45 to the level of liquid nitrogen in the granulator from the top plate of the distribution element, and the place for the output of sulfur granules from the granulator is equipped with a flange that provides the direction of movement of sulfur granules in from ruzochny bunker.

Сущность изобретения заключается в следующем.The invention consists in the following.

В устройстве, соответствующем изобретению, технологический узел для одновременного вовлечения в процесс грануляции жидкой серы и вывода из гранулятора готового продукта представляет собой трубопровод, в нижней части внутренней полости которого установлен распределительный элемент с отверстиями для подачи жидкой серы в жидкий азот, а на наружной поверхности трубопровода смонтирована винтовая поверхность в виде шнека, которая обеспечивает вывод из гранулятора образовавшейся гранулированной серы за счет вращения технологического узла.In the device according to the invention, the technological unit for simultaneously involving liquid sulfur in the granulation process and withdrawing the finished product from the granulator is a pipeline, in the lower part of the internal cavity of which there is a distribution element with holes for supplying liquid sulfur to liquid nitrogen, and on the external surface of the pipeline mounted screw surface in the form of a screw, which provides the output from the granulator formed granular sulfur due to the rotation of technological units a.

Трубопровод технологического узла изготовлен из низкотеплопроводного материала с коэффициентом термического расширения, близким к нулевому значению, что позволит минимизировать термические деформации конструкции технологического узла в зоне критических температур и снизить теплообмен между жидкой серой и жидким азотом через стенку трубопровода, тем самым сократив тепловые потери процесса.The pipeline of the technological unit is made of low-heat-conducting material with a coefficient of thermal expansion close to zero, which will minimize thermal deformations of the design of the technological unit in the critical temperature zone and reduce heat transfer between liquid sulfur and liquid nitrogen through the pipe wall, thereby reducing the heat loss of the process.

В предлагаемом изобретении подача жидкой серы в жидкий азот осуществляется через отверстия распределительного элемента, который расположен ниже уровня жидкого азота в грануляторе, тем самым обеспечивая диспергирование жидкой серы непосредственно в объеме жидкого хладагента, что приводит к решению как проблемы интенсивного поверхностного газообразования жидкого хладагента, возникающего при контакте жидкой серы с жидким азотом, так и частичной конденсации паров азота в объеме жидкого хладагента, что в результате позволяет проводить процесс грануляции с минимально возможным расходом жидкого хладагента.In the present invention, the supply of liquid sulfur to liquid nitrogen is carried out through the holes of the distribution element, which is located below the level of liquid nitrogen in the granulator, thereby providing dispersion of liquid sulfur directly in the volume of liquid refrigerant, which leads to the solution of the problem of intense surface gas formation of liquid refrigerant arising from contact of liquid sulfur with liquid nitrogen, and partial condensation of nitrogen vapor in the volume of liquid refrigerant, which as a result allows Processes granulation with the lowest possible consumption of liquid refrigerant.

Поддержание минимально возможного уровня жидкой серы в технологическом узле также обусловлено снижением тепловой нагрузки на жидкий хладагент и его расход соответственно. Минимально возможный уровень жидкой серы в технологическом узле, обеспечивающий гидростатический затвор от попадания жидкого азота из гранулятора во внутреннюю полость технологического узла, определяется из условия гидростатического равновесия с уровнем жидкого азота в грануляторе относительно уровня верхней пластины распределительного элемента.Maintaining the lowest possible level of liquid sulfur in the technological unit is also due to a decrease in the thermal load on the liquid refrigerant and its consumption, respectively. The minimum possible level of liquid sulfur in the technological unit, providing a hydrostatic shutter from the ingress of liquid nitrogen from the granulator into the internal cavity of the technological unit, is determined from the condition of hydrostatic equilibrium with the level of liquid nitrogen in the granulator relative to the level of the upper plate of the distribution element.

Исходя из уравнения гидростатического давления Р=pgh следует:Based on the hydrostatic pressure equation P = pgh follows:

P_c=P_a P _c = P _a

ρ_c*g*h_c=ρ_a*g*h_a ρ _c * g * h _c = ρ _a * g * h _a

h_c=ρ_a*g*h_a/ρ_c*gh _c = ρ _a * g * h _a / ρ _c * g

h_c=0,45*h_a, где:h _c = 0.45 * h _a , where:

P_c, P_a - гидростатическое давление серы и азота соответственно;P _c , P _a - hydrostatic pressure of sulfur and nitrogen, respectively;

ρ_с, ρ_а - плотность жидкой серы и жидкого азота соответственно;ρ _s , ρ _a - density of liquid sulfur and liquid nitrogen, respectively;

ρ_с=1,8 г/см³ - плотность серы принимается равной в интервале температур 120-150°С;ρ _c = 1.8 g / cm ³ - sulfur density is assumed to be equal in the temperature range 120-150 ° C;

ρ_а=0,808 г/см³ - плотность жидкого азота принимается при температуре минус 195,8°С;ρ _a = 0.808 g / cm ³ - the density of liquid nitrogen is taken at a temperature of minus 195.8 ° C;

h_c, h_a - уровень жидкой серы и жидкого азота соответственно;h _c , h _a - the level of liquid sulfur and liquid nitrogen, respectively;

g - ускорение свободного падения.g is the acceleration of gravity.

Проведение диспергирования жидкой серы непосредственно в объеме жидкого хладагента приводит к значительному повышению коэффициента теплопередачи, создавая при этом условия для высоких значений скоростей охлаждения и гранулирования жидкой серы, и, соответственно, структурообразование гранул перестает подчиняться законам равновесной кристаллизации, что в конечном итоге приводит к быстрому и равномерному промерзанию серы в практически монофракционные твердые сферические гранулы. В данном случае при криогранулировании жидкой серы происходит интенсивное формирование мелкозернистой структуры в твердой фазе, характеризующейся большим числом мелких кристаллитов, равномерно распределенных по размеру в гранулах сферической формы.The dispersion of liquid sulfur directly in the volume of liquid refrigerant leads to a significant increase in the heat transfer coefficient, while creating conditions for high cooling and granulation rates of liquid sulfur, and, accordingly, the structure formation of granules ceases to obey the laws of equilibrium crystallization, which ultimately leads to rapid and uniform freezing of sulfur into practically monofractional solid spherical granules. In this case, during the cryogranulation of liquid sulfur, an intensive formation of a fine-grained structure in the solid phase occurs, characterized by a large number of small crystallites uniformly distributed in size in spherical granules.

Кроме того, в предлагаемом устройстве распределительный элемент технологического узла выполнен в виде двух перфорированных металлических пластин (верхней и нижней), между которыми расположен нагревательный элемент, обеспечивающий пусковой и аварийный импульсный нагрев распределительного элемента от внешнего источника тока, исключая при этом риск такого явления, как затвердевание жидкой серы в отверстиях распределительного элемента и их закупоривание.In addition, in the proposed device, the distribution element of the technological unit is made in the form of two perforated metal plates (upper and lower), between which there is a heating element that provides starting and emergency pulsed heating of the distribution element from an external current source, eliminating the risk of such a thing as solidification of liquid sulfur in the holes of the distribution element and their clogging.

В заявленном изобретении обеспечение одновременного с процессом грануляции вывода образовавшихся гранул серы из гранулятора достигается за счет винтовой поверхности в виде шнека на наружной поверхности трубопровода технологического узла, который приводится во вращение вокруг своей оси за счет привода с переменной частотой вращения посредством механической передачи, расположенной на валу привода и наружной поверхности трубопровода технологического узла вне зоны гранулятора.In the claimed invention, ensuring simultaneous with the granulation process, the withdrawal of the formed sulfur granules from the granulator is achieved by means of a screw surface in the form of a screw on the outer surface of the pipeline of the technological unit, which is rotated around its axis by a variable speed drive by means of a mechanical transmission located on the shaft drive and the outer surface of the pipeline technological unit outside the granulator.

Первый полувиток винтовой поверхности в виде шнека на наружной поверхности трубопровода технологического узла находится ниже нижней пластины распределительного элемента, а стенка трубопровода технологического узла ниже нижней пластины распределительного элемента выполнена только в части винтовой поверхности, обеспечивающей крепление последней к трубопроводу. Основание винтовой поверхности за счет возможности вертикального перемещения технологического узла установлено в непосредственной близости от дна гранулятора.The first half-turn of the screw surface in the form of a screw on the outer surface of the pipeline of the technological unit is located below the lower plate of the distribution element, and the wall of the pipeline of the technological node below the lower plate of the distribution element is made only in the part of the screw surface that secures the latter to the pipeline. The base of the screw surface due to the possibility of vertical movement of the technological unit is installed in close proximity to the bottom of the granulator.

Изобретение поясняется чертежом, на котором схематично изображено устройство для криогенного гранулирования жидкой серы (фиг.).The invention is illustrated by the drawing, which schematically shows a device for cryogenic granulation of liquid sulfur (Fig.).

Устройство содержит гранулятор 1 с теплоизоляцией 2 и отбортовкой 3 для вывода гранул серы из гранулятора 1. В грануляторе 1 установлен технологический узел 4, закрепленный на подшипниковых опорах 5 опорной конструкции 6. Технологический узел 4 оснащен распределительным элементом 7, винтовой поверхностью в виде шнека 8 и механической передачей 9, обеспечивающей вращение технологического узла 4 вокруг своей оси от привода 10 с переменной частотой вращения, управляемого с помощью блока управления 11. Распределительный элемент 7 состоит из двух перфорированных металлических пластин 12, между которыми расположен нагревательный элемент 13, запитанный от внешнего источника тока 14. Подача жидкой серы во внутреннюю полость технологического узла 4 и жидкого азота в гранулятор 1 осуществляется через загрузочный трубопровод 15 и трубопровод 16 соответственно.The device comprises a granulator 1 with thermal insulation 2 and a flange 3 for withdrawing sulfur granules from granulator 1. The granulator 1 has a technological unit 4 mounted on the bearing supports 5 of the supporting structure 6. The technological unit 4 is equipped with a distribution element 7, a screw surface in the form of a screw 8 and mechanical transmission 9, providing rotation of the technological unit 4 around its axis from the drive 10 with a variable speed controlled by the control unit 11. The distribution element 7 consists of two forirovannyh metal plates 12, between which a heating element 13, powered by an external current source 14. The supply of liquid sulfur into the interior cavity of the processing unit 4 and the liquid nitrogen into the granulator 1 is carried out through the feed conduit 15 and conduit 16, respectively.

На чертеже также показан отгрузочный бункер 17 для вывода гранул серы на отгрузку и скользящие контакты 18 между электрической линией от внешнего источника тока к электрической линии нагревательного элемента 13.The drawing also shows a discharge hopper 17 for outputting sulfur granules for shipment and sliding contacts 18 between the electric line from an external current source to the electric line of the heating element 13.

Все конструктивные размеры и технологические параметры работы заявленного в данном изобретении устройства для криогенного гранулирования жидкой серы определяются расчетным путем исходя из заданной производительности по гранулированной сере заданного гранулометрического состава с учетом материального и теплового баланса процесса грануляции.All structural dimensions and technological parameters of the operation of the device for cryogenic granulation of liquid sulfur declared in this invention are determined by calculation based on a given productivity for granular sulfur of a given particle size distribution taking into account the material and thermal balance of the granulation process.

При осуществлении изобретения получен технический результат, заключающийся в повышении товарного качества гранул серы и эффективности процесса криогенного гранулирования жидкой серы с возможностью ведения процесса гранулирования с непрерывным и одновременным с подачей жидкой серы выводом из процесса готового продукта при минимально возможном расходе жидкого хладагента.When carrying out the invention, a technical result was obtained consisting in increasing the commercial quality of sulfur granules and the efficiency of the cryogenic granulation process of liquid sulfur with the possibility of conducting a granulation process with continuous and simultaneous supply of liquid sulfur with the conclusion of the finished product from the process at the lowest possible rate of liquid refrigerant.

Из патентной документации не известны устройства для криогенного гранулирования с идентичными существенными признаками заявляемому техническому решению, что говорит о его новизне и соответствию этому критерию для изобретения.Devices for cryogenic granulation with identical essential features to the claimed technical solution are not known from the patent documentation, which indicates its novelty and compliance with this criterion for the invention.

Совокупность изложенных выше существенных признаков необходима и достаточна для реализации задачи заявляемого решения. При этом между совокупностью существенных признаков и задачей, поставленной и решаемой изобретением, существует причинно-следственная связь, при которой сама совокупность признаков является причиной, а решаемая ими задача является следствием. Исходя из этих доводов правомерен вывод о том, что заявляемое техническое решение соответствует установленному критерию - изобретательский уровень (неочевидность).The combination of the above essential features is necessary and sufficient for the implementation of the objectives of the proposed solutions. Moreover, between the set of essential features and the task posed and solved by the invention, there is a causal relationship in which the set of features itself is the cause, and the problem they solve is the result. Based on these arguments, it is legitimate to conclude that the claimed technical solution meets the established criterion - inventive step (non-obviousness).

Заявляемое техническое решение может быть неоднократно реализовано с получением указанного выше технического результата.The claimed technical solution can be repeatedly implemented to obtain the above technical result.

Решение, таким образом, соответствует критерию «промышленная применимость».The solution thus meets the criterion of “industrial applicability”.

Предлагаемое решение в качестве изобретения апробировано в Инженерно-техническом центре ООО «Газпром добыча Астрахань». Ниже приводятся результаты апробации работы устройства.The proposed solution as an invention was tested in the Engineering and Technical Center of Gazprom dobycha Astrakhan LLC. Below are the results of testing the operation of the device.

Работа устройства для криогенного гранулирования жидкой серы заключается в следующем.The operation of the device for cryogenic granulation of liquid sulfur is as follows.

Из трубопровода 16 жидкий азот поступает в гранулятор 1 до уровня h нижней пластины распределительного элемента 7. Осуществляется кратковременная подача жидкой серы из загрузочного трубопровода 15 на верхнюю пластину распределительного элемента 7 с целью образования тонкого слоя твердой серы на распределительном элементе 7, препятствующего проникновению жидкого азота во внутреннюю полость технологического узла 4. Далее с помощью блока управления 11 включается привод 10, который через механическую передачу 9 приводит во вращение технологический узел 4, и продолжается подача жидкого азота в гранулятор 1 до расчетного уровня h_a исходя из заданного значения уровня жидкой серы в технологическом узле h_c. После достигнутого уровня жидкого азота h_a из загрузочного трубопровода 15 осуществляется подача жидкой серы в технологический узел 4 до уровня h_c и одновременно от внешнего источника тока 14 через скользящие контакты 18 осуществляется кратковременный импульсный нагрев нагревательного элемента 13, обеспечивающий плавление ранее образованного тонкого слоя твердой серы на распределительном элементе 7, для подачи жидкой серы через отверстия распределительного элемента 7 в жидкий азот гранулятора 1.From the pipeline 16, liquid nitrogen enters the granulator 1 to the level h of the lower plate of the distribution element 7. A short-term supply of liquid sulfur from the loading pipe 15 to the upper plate of the distribution element 7 is carried out in order to form a thin layer of solid sulfur on the distribution element 7, which prevents the penetration of liquid nitrogen into the internal cavity of the technological unit 4. Next, using the control unit 11, the drive 10 is turned on, which, through the mechanical transmission 9, drives the sky unit 4 and continues the supply of liquid nitrogen into the granulator 1 to h _a calculated level based on the set value of the liquid sulfur level in the process node h _c. After the achieved level of liquid nitrogen h _a from the feed pipe 15, liquid sulfur is supplied to the process unit 4 to the level h _c and simultaneously from the external current source 14 through the sliding contacts 18, short-term pulse heating of the heating element 13 is carried out, which ensures melting of the previously formed thin layer of solid sulfur on the distribution element 7, for supplying liquid sulfur through the holes of the distribution element 7 into the liquid nitrogen of the granulator 1.

Поступающая в жидкий азот жидкая сера образует гранулы серы, которые поднимаются вверх со дна гранулятора 1 за счет винтовой поверхности в виде шнека 8 на наружной поверхности трубопровода технологического узла 4 при его вращении вокруг своей оси. Через отбортовку 3 гранулятора 1 гранулированная сера выводится из гранулятора 1 в отгрузочный бункер 17 на отгрузку.Liquid sulfur entering liquid nitrogen forms sulfur granules, which rise upward from the bottom of the granulator 1 due to a screw surface in the form of a screw 8 on the outer surface of the pipeline of technological unit 4 when it rotates around its axis. Through flanging 3 of the granulator 1, granular sulfur is discharged from the granulator 1 into the shipping hopper 17 for shipment.

Регулированием частоты вращения вала привода 10 и регулированием расхода жидкой серы и жидкого азота с целью поддержания значений заданного уровня жидкой серы h_c и расчетного уровня жидкого азота h_a достигается оптимальный режим работы устройства для криогенного гранулирования жидкой серы.By adjusting the rotational speed of the drive shaft 10 and regulating the flow rate of liquid sulfur and liquid nitrogen in order to maintain the values of the given level of liquid sulfur h _c and the calculated level of liquid nitrogen h _a , an optimum operating mode of the device for cryogenic granulation of liquid sulfur is achieved.

В предлагаемом изобретении трубопровод технологического узла изготовлен из углепластика с коэффициентом термического расширения, близким к нулевому значению, что минимизирует термические деформации конструкции технологического узла в зоне критических температур. В углепластике полимерная матрица обладает низкой теплопроводностью, выполняя при этом функции перераспределения напряжений между волокнами углеродного каркаса, который обеспечивает необходимую прочность и жесткость конструкции. Таким образом, изготовление конструкции технологического узла (трубопровода) из углепластика позволяет максимально снизить теплообмен между жидкой серой и жидким азотом через стенку трубопровода, тем самым сократив потери азота при его газообразовании.In the present invention, the pipeline of the technological unit is made of carbon fiber with a coefficient of thermal expansion close to zero, which minimizes thermal deformations of the structure of the technological unit in the critical temperature zone. In carbon fiber, the polymer matrix has low thermal conductivity, while performing the functions of stress redistribution between the fibers of the carbon frame, which provides the necessary strength and rigidity of the structure. Thus, the manufacture of the construction of the technological unit (pipeline) from carbon fiber allows to minimize heat transfer between liquid sulfur and liquid nitrogen through the wall of the pipeline, thereby reducing nitrogen loss during gas formation.

Монофракционные сферические гранулы серы однородного состава, получаемые в предлагаемом изобретении, представляют собой наилучшую геометрическую форму твердой серы, отличающуюся наиболее благоприятным соотношением массы и объема и наибольшей механической прочностью.Monofraction spherical sulfur granules of a uniform composition obtained in the present invention represent the best geometric shape of solid sulfur, characterized by the most favorable ratio of mass and volume and the greatest mechanical strength.

Результаты лабораторного анализа основных физико-химических показателей гранулированной серы, полученной в предлагаемом устройстве для криогенного гранулирования жидкой серы, представлены в таблице.The results of a laboratory analysis of the main physico-chemical parameters of granular sulfur obtained in the proposed device for cryogenic granulation of liquid sulfur are presented in the table.

Технико-экономическое преимущество заявляемого изобретения заключается в улучшении товарного качества получаемых гранул серы при минимально возможном расходе жидкого азота, создании новых и увеличении существующих производственных мощностей процесса грануляции жидкой серы за счет непрерывного вывода из процесса готового продукта, а также применения на предприятиях, получающих гранулированную серу в виде готовой продукции, где применение высокопроизводительных «мокрых» способов грануляции сдерживалось недостаточным качеством получаемой продукции и климатическими условиями работы при отрицательных температурах.The technical and economic advantage of the claimed invention is to improve the commercial quality of the obtained sulfur granules at the lowest possible consumption of liquid nitrogen, to create new and increase existing production capacities of the process of granulation of liquid sulfur due to the continuous withdrawal of the finished product from the process, as well as application at enterprises receiving granular sulfur in the form of finished products, where the use of high-performance “wet” granulation methods was restrained by insufficient quality beam production and climatic conditions of operation at negative temperatures.

Claims

1. A device for cryogenic granulation of liquid sulfur, including a granulator, a loading pipeline, a process unit for supplying liquid sulfur and output of granular sulfur, a pipeline for supplying liquid nitrogen to the granulator, characterized in that the granulator is made in the form of a thermally insulated chamber with an inner surface of regular cylindrical shape , in which a technological unit is vertically coaxially mounted for simultaneously involving liquid sulfur in the granulation process and withdrawing granular sulfur from the granulator, o equipped with a distribution element for supplying liquid sulfur to liquid nitrogen through openings with a size for receiving sulfur granules of the corresponding predetermined diameter, a screw surface in the form of a screw for withdrawing granulated sulfur from the process and a mechanical transmission that ensures the rotation of the technological unit around its axis from a variable frequency drive rotation, while the supply of liquid nitrogen to the granulator is carried out at its lower central point, the distribution element is located below the level of liquid a zota in the granulator and installed in the lower part of the internal cavity of the pipeline of the technological unit, made in the form of two perforated metal plates - the upper and lower, between which the heating element is located, the loading pipe is configured to supply liquid sulfur from the loading pipeline to the internal cavity of the technological unit in zone of the distribution element in a volume sufficient to maintain the level of liquid sulfur in the technological unit equal to at least 0.45 to the level of liquid az that in a granulator from the upper plate of the distributor element, and the location O of sulfur granules from the granulator is equipped with flanged providing motion direction offloading sulfur granules in the hopper.

2. The device according to claim 1, characterized in that the process unit is a pipeline made of a low-heat-conducting material with a thermal expansion coefficient close to zero.

3. The device according to claim 1, characterized in that the first half-turn of the screw surface in the form of a screw on the outer surface of the pipeline of the technological unit is located below the bottom plate of the distribution element, and the base of the screw surface due to the possibility of vertical movement of the technological unit is installed in close proximity to the bottom of the granulator .

4. The device according to p. 1, characterized in that the wall of the pipeline of the technological unit below the lower plate of the distribution element is made only in the part of the screw surface, which secures the latter to the pipeline.