RU2641428C1 - Method of producing quasispherical particles of titanium - Google Patents
Method of producing quasispherical particles of titanium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2641428C1 RU2641428C1 RU2016145269A RU2016145269A RU2641428C1 RU 2641428 C1 RU2641428 C1 RU 2641428C1 RU 2016145269 A RU2016145269 A RU 2016145269A RU 2016145269 A RU2016145269 A RU 2016145269A RU 2641428 C1 RU2641428 C1 RU 2641428C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- titanium
- particles
- producing
- powders
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области материаловедения порошковых металлических материалов и может быть использовано в технологических циклах получения прекурсоров для синтеза интерметаллических и керамических соединений, а также для производства химических катализаторов.The invention relates to the field of materials science of powdered metallic materials and can be used in technological cycles for producing precursors for the synthesis of intermetallic and ceramic compounds, as well as for the production of chemical catalysts.
Известен способ получения наноструктурированных порошков для керамики, синтезированных методом ультразвукового распылительного пиролиза (А.В. Галахов, Л.В. Виноградов, В.И. Антипов, А.Г. Колмаков. Наноструктурированные порошки для керамики. // Российские нанотехнологии. 2011. Т. 6. №9-10. С. 131-135).A known method of producing nanostructured powders for ceramics synthesized by ultrasonic spray pyrolysis (A.V. Galakhov, L.V. Vinogradov, V.I. Antipov, A.G. Kolmakov. Nanostructured powders for ceramics. // Russian nanotechnology. 2011. T. 6. No. 9-10. S. 131-135).
Исходным сырьем для получения порошков служат водорастворимые (или растворимые в органических жидкостях) соединения, содержащие набор компонентов, требующихся для синтеза порошкового материала с необходимым элементным и фазовым составом. Рабочие растворы преобразуются в газовую взвесь капель микронного размера с помощью ультразвукового генератора аэрозолей. Образование порошковых частиц происходит при пиролизе капель аэрозоля, транспортируемого через горячую зону проходного реактора. При этом газ - носитель аэрозоля - еще выполняет и функцию активного компонента реакции. Указанным способом были получены порошки ZrO2+Y2O3 со средним размером частиц 0.8 мкм и средним размером внутричастичных зерен 26 нм. Недостатком данного метода является технологическая сложность процесса обработки и отсутствие возможности получения порошков чистых металлов.Water-soluble (or soluble in organic liquids) compounds containing the set of components required for the synthesis of powder material with the necessary elemental and phase composition are the feedstock for the production of powders. Working solutions are converted into a gas suspension of micron-sized droplets using an ultrasonic aerosol generator. The formation of powder particles occurs during the pyrolysis of droplets of aerosol transported through the hot zone of a feed reactor. In this case, the gas, the carrier of the aerosol, also performs the function of the active component of the reaction. In this way, ZrO 2 + Y 2 O 3 powders with an average particle size of 0.8 μm and an average particle size of 26 nm were obtained. The disadvantage of this method is the technological complexity of the processing process and the inability to obtain powders of pure metals.
Известен способ синтеза пористых титановых микросферических частиц (Н.Н. Nersisyan, H.I. Won, C.W. Won, J.B. Kim, S.M. Park, J.H. Kim Combustion synthesis of porous titanium microspheres // Materials Chemistry and Physics. 2013. V. 141. P. 283-288) из смеси порошков диоксида титана (99% чистоты, размер частиц: 0.1-0.3 мкм) и магния (99% чистоты, размер частиц: 50-300 мкм).A known method for the synthesis of porous titanium microspherical particles (N. N. Nersisyan, HI Won, CW Won, JB Kim, SM Park, JH Kim Combustion synthesis of porous titanium microspheres // Materials Chemistry and Physics. 2013. V. 141. P. 283 -288) from a mixture of powders of titanium dioxide (99% purity, particle size: 0.1-0.3 microns) and magnesium (99% purity, particle size: 50-300 microns).
Порошок TiO2 подвергали термической обработке на воздухе в диапазоне 600-1300°С в течение 2 ч, чтобы модифицировать размер и форму частиц. Затем его охлаждали до комнатной температуры и просеивали через 300 микронное сито. Затем порошки TiO2 и Mg смешивали, подвергали обработке в шаровой мельнице в течение 30 минут и вручную спрессовывали в металлической оснастке. Чашку со смесью помещали в реакционную камеру, которую вакуумировали и заполняли аргоном до давления 2 МПа, чтобы предотвратить возможные потери магния и удлинение образца в процессе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Для старта синтеза использовалась легковоспламеняющаяся смесь титана, черной сажи и тефлона. После синтеза образец охлаждали, механически очищали от продуктов реакции и подвергали химической обработке в водном растворе азотной кислоты для удаления оставшегося магния и его оксидов с последующей промывкой в дистиллированной воде и длительной (несколько часов) просушкой на воздухе при температурах 80-90°С. В результате такой обработки удается получить сферические частицы титана, размерами 10-50 мкм, с высокой плотностью пор до 2 мкм в диаметре, при этом часть таких частиц представляют собой полые сферические образования с толщиной стенок до нескольких микрон. Недостатком данного метода является технологическая сложность процесса обработки, требующая как применения вакуумной техники, так и химической обработки кислотой для удаления вспомогательных компонентов.TiO 2 powder was heat-treated in air in the range of 600-1300 ° C for 2 hours to modify the size and shape of the particles. Then it was cooled to room temperature and sieved through a 300 micron sieve. Then, TiO 2 and Mg powders were mixed, processed in a ball mill for 30 minutes, and manually pressed in a metal tool. A cup with the mixture was placed in a reaction chamber, which was evacuated and filled with argon to a pressure of 2 MPa in order to prevent possible loss of magnesium and elongation of the sample during self-propagating high-temperature synthesis. To start the synthesis, a flammable mixture of titanium, black carbon black and Teflon was used. After synthesis, the sample was cooled, mechanically purified from the reaction products and subjected to chemical treatment in an aqueous solution of nitric acid to remove the remaining magnesium and its oxides, followed by washing in distilled water and prolonged (several hours) drying in air at temperatures of 80-90 ° С. As a result of this treatment, it is possible to obtain spherical titanium particles of 10-50 microns in size, with a high pore density of up to 2 microns in diameter, while some of these particles are hollow spherical formations with wall thicknesses of up to several microns. The disadvantage of this method is the technological complexity of the processing process, which requires both the use of vacuum technology and chemical treatment with acid to remove auxiliary components.
Наиболее близким по технической сущности решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения измельченного титанового порошка со сферическими частицами (D. Kogut, L. Jacobsen, W. Ernst, D. Armstrong «Attrited titanium powder» US patent 20080031766 A1, B22F 9/16, 07.02.2008).The closest in technical essence the solution chosen as a prototype is a method for producing crushed titanium powder with spherical particles (D. Kogut, L. Jacobsen, W. Ernst, D. Armstrong "Attrited titanium powder" US patent 20080031766 A1, B22F 9 / February 16, 2008).
В качестве исходных материалов используются порошки титана или титановых сплавов. Обработку порошков проводили в струйной мельнице с применением инертных газов при различных давлениях и скоростях подачи порошков. Данный способ применяется для увеличения насыпной плотности титановых порошков за счет изменения морфологии отдельных частиц порошка. Обработка исходных частиц, обладающих вытянутой формой, позволяет получить частицы порошка почти сферической формы, размерами менее 100 мкм, что приводит к значительному увеличению насыпной плотности обрабатываемого материала.Powders of titanium or titanium alloys are used as starting materials. The processing of the powders was carried out in a jet mill using inert gases at various pressures and feed speeds of the powders. This method is used to increase the bulk density of titanium powders by changing the morphology of individual powder particles. Processing the initial particles with an elongated shape, allows you to get powder particles of almost spherical shape, size less than 100 microns, which leads to a significant increase in bulk density of the processed material.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения квазисферических частиц титана.The present invention is to develop a method for producing quasispherical particles of titanium.
Поставленная задача решается посредством того, что заявленный способ включает механическую обработку порошка титана в планетарной шаровой мельнице в инертной атмосфере аргона, но в отличие от прототипа, в качестве исходного материала применяется порошок чистого титана марки ПТОМ-2 и обработку проводят в шаровой мельнице при ускорении шаров от 100 до 600 м/с2 продолжительностью не менее 5 минут.The problem is solved by the fact that the claimed method involves the mechanical treatment of titanium powder in a planetary ball mill in an inert atmosphere of argon, but unlike the prototype, PTOM-2 grade pure titanium powder is used as the starting material and the processing is carried out in a ball mill when accelerating balls from 100 to 600 m / s 2 lasting at least 5 minutes.
Сущность изобретения поясняется рисунками:The invention is illustrated by drawings:
Фиг. 1 - РЭМ изображение исходного порошка титана ПТОМ-2.FIG. 1 - SEM image of the initial titanium powder PTOM-2.
Фиг. 2 - РЭМ изображение порошка титана после механической активации (10 минут).FIG. 2 - SEM image of titanium powder after mechanical activation (10 minutes).
Фиг. 3 - РЭМ изображение частицы активированного титана в разрезе (10 минут).FIG. 3 - SEM image of a particle of activated titanium in section (10 minutes).
Предложенный способ осуществляется следующим образом.The proposed method is as follows.
Механическая обработка (активация) порошка титана проводится в планетарной шаровой мельнице. Загрузка и обработка порошка производятся в инертной атмосфере. Продолжительность механической активации, коэффициент загрузки, количество и размер мелющих тел выбираются в зависимости от характеристик шаровой мельницы. Для ограничения разогрева материала в процессе обработки мельница оснащается водяным охлаждением или обработка осуществляется с перерывами. В результате комплексного действия процессов деформации, слипания и фрагментации происходит формирование конгломератов титана из мелкодисперсных частиц. Такие конгломераты характеризуются высокой дефектностью внутренней структуры и сильно активированной поверхностью.The mechanical treatment (activation) of titanium powder is carried out in a planetary ball mill. The powder is loaded and processed in an inert atmosphere. The duration of mechanical activation, load factor, the number and size of grinding media are selected depending on the characteristics of the ball mill. To limit the heating of the material during processing, the mill is equipped with water cooling or processing is carried out intermittently. As a result of the complex action of the processes of deformation, adhesion and fragmentation, titanium conglomerates are formed from fine particles. Such conglomerates are characterized by a high defectiveness of the internal structure and a highly activated surface.
Примеры использования заявленного изобретения приведены ниже.Examples of the use of the claimed invention are given below.
Пример 1Example 1
Порошок титана марки ПТОМ-2 был подвергнут механической активации продолжительностью 5 минут в планетарной шаровой мельнице АГО-2. При обработке использовалась стальная оснастка, атмосфера аргона, центробежное ускорение шаров составляло 200 м/с2.PTOM-2 grade titanium powder was subjected to mechanical activation for 5 minutes in an AGO-2 planetary ball mill. When processing, steel equipment was used, an argon atmosphere, the centrifugal acceleration of the balls was 200 m / s 2 .
Пример 2Example 2
Порошок титана марки ПТОМ-2 с размером частиц менее 30 мкм (фиг. 1) был подвергнут механической активации продолжительностью 10 минут в планетарной шаровой мельнице АГО-2. При обработке использовалась стальная оснастка, атмосфера аргона, центробежное ускорение шаров составляло 400 м/с2. Загрязнения обрабатываемого порошка материалом оснастки обнаружено не было.PTOM-2 grade titanium powder with a particle size of less than 30 μm (Fig. 1) was subjected to mechanical activation for 10 minutes in an AGO-2 planetary ball mill. When processing, steel equipment was used, an argon atmosphere, the centrifugal acceleration of the balls was 400 m / s 2 . No contamination of the treated powder with snap material was found.
Как показано на фиг. 2, после механической активации формируются порошинки, размер которых находится в диапазоне от 10 до 100 микрометров. Эти порошинки представляют собой квазисферические конгломераты, состоящие из частиц размерами от субмикронных до нескольких микрон и обладающие развитой сильноактивированной поверхностью. Изучение сечения такой порошинки в разрезе (фиг. 3) свидетельствует о том, что полученный материал характеризуется малой остаточной пористостью. Согласно данным рентгеноструктурного анализа, размер областей когерентного рассеяния обработанного порошка составляет 26 нм (до обработки более 300 нм). При этом отмечается рост микроискажений кристаллической решетки, достигающих 1.3%. Микротвердость обработанного порошка после 10 минут механической активации возрастает с 1.95 ГПа в исходном состоянии до 4.4 ГПа, что также свидетельствует о накоплении высокой плотности дефектов кристаллического строения и фрагментации микроструктуры. Такая аккумуляция энергии деформации может приводить к изменениям теплофизических свойств материала.As shown in FIG. 2, after mechanical activation, powders are formed whose size is in the range from 10 to 100 micrometers. These powders are quasispherical conglomerates, consisting of particles from submicron to several microns in size and having a developed highly activated surface. A study of the cross section of such a powder in a section (Fig. 3) indicates that the obtained material is characterized by low residual porosity. According to x-ray diffraction analysis, the size of the coherent scattering regions of the treated powder is 26 nm (before processing more than 300 nm). At the same time, there is an increase in microdistortions of the crystal lattice, reaching 1.3%. The microhardness of the treated powder after 10 minutes of mechanical activation increases from 1.95 GPa in the initial state to 4.4 GPa, which also indicates the accumulation of a high density of defects in the crystal structure and fragmentation of the microstructure. Such an accumulation of deformation energy can lead to changes in the thermophysical properties of the material.
К преимуществам изобретения следует отнести технологическую простоту и малую продолжительность цикла обработки, отсутствие требования дополнительного нагрева материала в процессе обработки, формирование в материале высокодефектного состояния, реализацию деформационного упрочнения материала.The advantages of the invention include technological simplicity and the short duration of the processing cycle, the absence of the requirement for additional heating of the material during processing, the formation of a highly defective state in the material, the implementation of strain hardening of the material.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016145269A RU2641428C1 (en) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | Method of producing quasispherical particles of titanium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016145269A RU2641428C1 (en) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | Method of producing quasispherical particles of titanium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2641428C1 true RU2641428C1 (en) | 2018-01-17 |
Family
ID=68235751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016145269A RU2641428C1 (en) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | Method of producing quasispherical particles of titanium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2641428C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2748155C1 (en) * | 2020-10-28 | 2021-05-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (Ru) | Method of producing activated metal iridium powder |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1077699A1 (en) * | 1982-10-01 | 1984-03-07 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана | Method of processing titanium powder |
| WO2005051579A2 (en) * | 2003-11-25 | 2005-06-09 | The Boeing Company | Method for preparing ultra-fine, submicron grain titanium and titanium-alloy articles and articles prepared thereby |
| US20080031766A1 (en) * | 2006-06-16 | 2008-02-07 | International Titanium Powder, Llc | Attrited titanium powder |
| US9421612B2 (en) * | 2014-05-13 | 2016-08-23 | University Of Utah Research Foundation | Production of substantially spherical metal powders |
-
2016
- 2016-11-18 RU RU2016145269A patent/RU2641428C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1077699A1 (en) * | 1982-10-01 | 1984-03-07 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана | Method of processing titanium powder |
| WO2005051579A2 (en) * | 2003-11-25 | 2005-06-09 | The Boeing Company | Method for preparing ultra-fine, submicron grain titanium and titanium-alloy articles and articles prepared thereby |
| US20080031766A1 (en) * | 2006-06-16 | 2008-02-07 | International Titanium Powder, Llc | Attrited titanium powder |
| US9421612B2 (en) * | 2014-05-13 | 2016-08-23 | University Of Utah Research Foundation | Production of substantially spherical metal powders |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2748155C1 (en) * | 2020-10-28 | 2021-05-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (Ru) | Method of producing activated metal iridium powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Berner et al. | Nanoparticles of energetic materials: synthesis and properties | |
| EP3658696B1 (en) | Aluminum based nanogalvanic compositions useful for generating hydrogen gas and low temperature processing thereof | |
| US20060153728A1 (en) | Synthesis of bulk, fully dense nanostructured metals and metal matrix composites | |
| Rogachev et al. | Reactivity of mechanically activated powder blends: Role of micro and nano structures | |
| Ota et al. | Application of high pressure gas jet mill process to fabricate high performance harmonic structure designed pure titanium | |
| Martirosyan et al. | Nanoenergetic Gas‐Generators: Design and Performance | |
| US11633784B2 (en) | Metal-ceramic composite powders | |
| Zhigach et al. | Aluminum/HMX nanocomposites: Synthesis, microstructure, and combustion | |
| RU2641428C1 (en) | Method of producing quasispherical particles of titanium | |
| Kochetov et al. | Effect of content and mechanical activation on the combustion of a Ni–Al–C system | |
| US20210101157A1 (en) | Spherical composite powder | |
| JP6295170B2 (en) | Method for producing magnesium hydride | |
| FANG et al. | Characterization of Ti-50% Al composite powder synthesized by high energy ball milling | |
| Zhukov et al. | Plasma-chemical method for producing metal oxide powders and their application | |
| Modi | Effect of Nickel Particle Sizes on Electrically Activated Reaction Syntheisis (EARS) of 3Ni-Al-CNT Composite | |
| Vorozhtsov et al. | The use of alumina and zirconia nanopowders for optimization of the Al-based light alloys | |
| Pavlov et al. | Preparing Ultradisperse Copper Powder via the Mechanochemical Reduction of Copper Oxides by Magnesium | |
| de Lira et al. | Nanostructured al powder obtained by high energy ball milling at ambient and cryogenic temperatures | |
| US8646612B2 (en) | Method of forming metal oxide nano-powders | |
| Galfetti et al. | Ballistics and condensed combustion residues of aluminized solid rocket propellants | |
| Siebeck et al. | Influence of milling atmosphere on the high-energy ball-milling process of producing particle-reinforced aluminum matrix composites | |
| Dolmatov et al. | Mechanical activation influence on the morphological properties of La2O3-TiO2-B | |
| RU2799512C2 (en) | Method for obtaining nanoscale multioxides of refractory metals | |
| Chang et al. | Self-consolidation and surface modification of mechanical alloyed Ti-25.0 at.% Al powder mixture by using an electro-discharge technique | |
| JP2012052223A (en) | Method of compacting aluminum |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181119 |