JP2012052223A - Method of compacting aluminum - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、アルミニウムの溶融工程を必要とせず、省エネルギーかつ低コストにアルミニウム固化成形物を得るためのアルミニウムの固化成形方法に関する。 The present application relates to a method for solidifying and forming aluminum in order to obtain an aluminum solidified molded product at low cost and without requiring an aluminum melting step.
近年、地球温暖化が深刻な問題となっており、その防止のため温室効果ガスの排出量の削減が求められている。その対策として、水素エネルギーのような無公害な新エネルギーの研究開発や自動車の構造材料に軽量な材料を用いることによる性能、燃費の向上といったことが考えられている。
軽量な構造材料の一つとして発泡アルミニウムがある。発泡アルミニウムは、軽量でエネルギー吸収特性に優れるという利点を有し、構造材料として自動車部品や航空機等に利用されている。発泡アルミニウムは、従来、粉末冶金法、鋳造法、化学蒸着法などによって製造されている。
In recent years, global warming has become a serious problem, and reduction of greenhouse gas emissions has been demanded to prevent it. As countermeasures, it is considered to improve the performance and fuel efficiency by using light-weight materials for the structural materials of automobiles, research and development of non-polluting new energy such as hydrogen energy.
One of lightweight structural materials is aluminum foam. Foamed aluminum has the advantage of being lightweight and excellent in energy absorption characteristics, and is used as a structural material for automobile parts, aircraft, and the like. Foamed aluminum is conventionally produced by powder metallurgy, casting, chemical vapor deposition, or the like.
粉末冶金法あるいは鋳造法といった従来の発泡アルミニウムの製造方法では、発泡させるために複雑な装置を必要とし、また、アルミニウムを溶融するために高温に加熱する必要があり、大きなエネルギーが必要であるとともに、生産コストが高く、環境への負荷が大きいという問題がある。
本出願は、アルミニウムを溶融したり、焼結することなく、容易にアルミニウムの固化成形物を得ることを可能にするアルミニウムの固化成形方法を提供することを目的とする。
Conventional methods for producing foamed aluminum, such as powder metallurgy or casting, require complex equipment for foaming, and heat to high temperatures in order to melt aluminum, requiring large amounts of energy. There is a problem that the production cost is high and the load on the environment is large.
An object of the present application is to provide a method for solidifying and forming aluminum that makes it possible to easily obtain a solidified aluminum product without melting or sintering the aluminum.
本出願に係るアルミニウムの固化成形方法は、容器内に、材料となるアルミニウム材と水とを供給し、混合させる工程と、アルミニウムと水との化学反応工程を経過させ、両者の反応の結果として生成されたアルミナ水和物を介して一体化した多孔質体からなる固化成形物を得る固化工程と、を備えることを特徴とする。アルミニウムと水との反応工程において水素が発生する作用により、固化成形物中に比較的大きな空孔が生成されて多孔質体となる。 The method of solidifying and forming aluminum according to the present application includes a step of supplying and mixing an aluminum material and water as materials into a container, and a chemical reaction step of aluminum and water. And a solidifying step of obtaining a solidified molded product made of a porous body integrated through the produced alumina hydrate. Due to the action of hydrogen generation in the reaction process of aluminum and water, relatively large pores are generated in the solidified molded product to become a porous body.
また、前記アルミニウムと水との反応工程を経過させ、多孔質体からなる固化成形物を得る固化工程においては、前記容器を温度制御装置内に収容し、一定温度環境下において処理することによって、効率的に固化成形物を得ることができる。
また、前記アルミニウムと水との反応工程を経過させ、多孔質体からなる固化成形物を得る固化工程においては、前記容器に機械的エネルギーを作用させ、メカノケミカル反応を利用して前記固化成形物を得ることにより、より強度の高い固化成形物を得ることができる。機械的エネルギーとしては、容器に振動を作用させる、圧力を作用させるといった方法がある。
また、前記アルミニウム材と水とを混合させる工程において、アルミニウムに異種材料を加えた混合物を使用し、アルミニウムを主体とした異種材料を含む多孔質体からなる固化成形物を得ることができる。
また、前記アルミニウム材と水とを混合させる工程において、前記アルミニウム材の形状は特に限定されるものではなく、粉末状のほか、粒状やペレット状、繊維状であっても良い。このため、本発明に係る固化形成方法は、工場から廃棄物として排出されるアルミニウムの切削粉などに適用することが可能である。
また、前記固化工程においては、アルミニウムと水とが反応する際に発生する水素を回収することにより、水素の再利用を図ることができる。
Further, in the solidification step of obtaining a solidified molded product made of a porous body by passing through the reaction step of the aluminum and water, the container is accommodated in a temperature control device, and processed in a constant temperature environment, A solidified molded product can be obtained efficiently.
Further, in the solidification step of obtaining a solidified molded product made of a porous body by passing through a reaction step of the aluminum and water, mechanical energy is applied to the container, and the solidified molded product is utilized using a mechanochemical reaction. By obtaining the above, a solidified molded product having higher strength can be obtained. As mechanical energy, there is a method of applying a vibration or a pressure to a container.
Further, in the step of mixing the aluminum material and water, a solidified molded product made of a porous body containing a different material mainly composed of aluminum can be obtained by using a mixture obtained by adding a different material to aluminum.
Further, in the step of mixing the aluminum material and water, the shape of the aluminum material is not particularly limited, and may be granular, pellet, or fibrous in addition to powder. For this reason, the solidification forming method according to the present invention can be applied to aluminum cutting powder discharged from a factory as waste.
In the solidification step, hydrogen can be reused by recovering hydrogen generated when aluminum and water react.
本発明に係るアルミニウムの固化成形方法によれば、アルミニウムを溶融したりすることなく、容易に多孔質体からなるアルミニウムの固化成形物を得ることができ、また、固化工程の際に発生する水素を回収して利用することができる。 According to the solidification molding method of aluminum according to the present invention, it is possible to easily obtain a solidification molding product of aluminum composed of a porous body without melting aluminum, and hydrogen generated during the solidification step. Can be recovered and used.
（アルミニウム粉末と純水との反応）
本発明に係るアルミニウムの固化成形方法は、アルミニウムと水との反応によってアルミナ水和物(Al(OH)3)が生成されることに着目し、アルミニウムを加熱したり、焼結したりすることなくアルミニウムの固化成形物を得るものである。
(Reaction between aluminum powder and pure water)
The method for solidifying and forming aluminum according to the present invention pays attention to the fact that alumina hydrate (Al (OH) 3 ) is generated by the reaction between aluminum and water, and heats or sinters aluminum. Thus, a solidified molded product of aluminum is obtained.
純アルミニウムと純水との反応は、次式で表される。
Ａｌ＋6Ｈ2Ｏ → 2Ａｌ(ＯＨ)3 ＋3Ｈ2 （１）
（１）式は、アルミニウムは純水と反応してアルミナ水和物（Al(OH)3）あるいは水酸化アルミニウム（便宜上、以下「アルミナ水和物」という）と水素（H2）とを発生させることを表している。
（１）式に示す反応により、固体のアルミナ水和物と、気体の水素が生成される。生成されるアルミナ水和物は、例として、ベーマイト（アルミナ一水和物）や、バイヤライト（アルミナ三水和物）が考えられ、何が生成されるかは、反応時の温度に依存する。
アルミニウムを純水中に浸漬させると、（１）式の反応により生成されたアルミナ水和物が、アルミニウムの粒子表面に被膜状に析出する。このとき、このアルミニウムの粒子表面で成長したアルミナ水和物が、周辺の粒子との間隙に充填され、各粒子を結びつける役割を果たす。こうして、全ての粒子がアルミナ水和物を介して互いに結び付いた結果として、アルミニウムを固化成形させることが可能になる。
成長する被膜の膜厚は、反応終了時において約0.5μmから5μmであり、どの程度の厚さとなるかは、環境温度に依存する。具体的には、反応時の環境温度が低いほど膜厚は厚くなる傾向がある。反応のための温度範囲は特に限定はないが、各粒子間に十分量のアルミナ水和物が充填され、得られた固化成形物に十分な強度を与えるためには、環境温度は70℃以下が好適であると考えられる。
The reaction between pure aluminum and pure water is expressed by the following equation.
Al + 6H 2 O → 2Al (OH) 3 + 3H 2 (1)
In the formula (1), aluminum reacts with pure water to generate alumina hydrate (Al (OH) 3 ) or aluminum hydroxide (for convenience, hereinafter referred to as “alumina hydrate”) and hydrogen (H 2 ). Represents that
By the reaction shown in the formula (1), solid alumina hydrate and gaseous hydrogen are generated. Examples of the produced alumina hydrate include boehmite (alumina monohydrate) and bayerite (alumina trihydrate). What is produced depends on the temperature during the reaction. .
When aluminum is immersed in pure water, the alumina hydrate produced | generated by reaction of (1) Formula precipitates in the shape of a film on the particle | grain surface of aluminum. At this time, the alumina hydrate grown on the surface of the aluminum particles is filled in the gaps with the surrounding particles and plays a role of connecting the particles. Thus, it becomes possible to solidify and mold the aluminum as a result of all the particles being bound together via the alumina hydrate.
The thickness of the film to be grown is about 0.5 to 5 μm at the end of the reaction, and how much thickness depends on the environmental temperature. Specifically, the film thickness tends to increase as the environmental temperature during the reaction decreases. The temperature range for the reaction is not particularly limited, but in order to provide a sufficient amount of alumina hydrate between each particle and to give sufficient strength to the obtained solidified product, the environmental temperature is 70 ° C. or less. Is considered suitable.
（実施例１）
以下に、アルミニウム粉末を例とした、本発明に係る方法の実施例について詳細に説明する。
固化成形に用いる純アルミニウム粉末として、遠心噴霧法で作製された純度99.7%、粒径63〜75μmの純アルミニウム粉末を使用した。図１は、使用したアルミニウム粉末を走査型電子顕微鏡によって観察したSEM像である。アルミニウム粉末の粒径のばらつきは小さく、アルミニウム粉末の形状が略球形であることがわかる。使用したアルミニウム粉末は、不純物成分としてSi(0.019%）、Fe(0.056%)、Zn（0.002%)、その他（0.0016%)を含む。
Example 1
Below, the Example of the method based on this invention which made aluminum powder an example is described in detail.
As a pure aluminum powder used for solidification molding, a pure aluminum powder having a purity of 99.7% and a particle size of 63 to 75 μm prepared by centrifugal spraying was used. FIG. 1 is an SEM image of the used aluminum powder observed with a scanning electron microscope. It can be seen that the variation in the particle size of the aluminum powder is small, and the shape of the aluminum powder is substantially spherical. The aluminum powder used contains Si (0.019%), Fe (0.056%), Zn (0.002%), and others (0.0016%) as impurity components.
この純アルミニウム粉末を円筒形の型に入れ、純水を加える。
図２（ａ）は、容器１０にアルミニウム粉末２０と水３０とを加えた状態を示す。容器１０には直径５２ｍｍ、高さ５５ｍｍのポリプロピレン製の容器を使用した。純アルミニウム粉末100gに対し、純水を24g加えて試料とした。容器１０にアルミニウム粉末を入れた状態で容器１０内におけるアルミニウム粉末の高さは約３０ｍｍである。
アルミニウム粉末と純水を撹拌してよくかき混ぜる（アルミニウムと水とを加混合する工程）。撹拌操作により、容器１０の底にまで純水が届き、アルミニウム粉末の全体に水が行き渡るようになる。容器１０に振動を加えて、水がアルミニウム粉末の全体に均一に行き渡るようにしてもよい。
This pure aluminum powder is put into a cylindrical mold and pure water is added.
FIG. 2A shows a state in which the aluminum powder 20 and water 30 are added to the container 10. The container 10 was a polypropylene container having a diameter of 52 mm and a height of 55 mm. A sample was prepared by adding 24 g of pure water to 100 g of pure aluminum powder. The height of the aluminum powder in the container 10 with the aluminum powder in the container 10 is about 30 mm.
The aluminum powder and pure water are stirred and mixed well (step of adding aluminum and water). By the agitation operation, pure water reaches the bottom of the container 10 and water reaches the entire aluminum powder. The container 10 may be vibrated so that the water is evenly distributed throughout the aluminum powder.
アルミニウム粉末と純水とを撹拌して混合した後、容器１０を定温乾燥器に入れて静置する（アルミニウムと水とを混合する工程）。図２（ｂ）は、純アルミニウム粉末と純水との混合物２０ａを収容した容器１０を定温乾燥器に収納して静置した状態を示す。
定温乾燥器内で容器１０を静置し、一定時間経過させ、アルミニウム粉末を固化させる（固化工程）。実験では、定温乾燥器の温度を３５℃に設定してアルミニウムの粉末を固化させた。この固化工程は、上述した（１）式の化学的反応を経過させてアルミニウム粉末を固化させる工程である。この化学反応はある程度加温することによって促進される。定温乾燥器を使用するのは、アルミニウム粉末を速く固化させるためである。もちろん、容器を加温せず、室温程度の環境温度に設定して固化させることも可能である。
After stirring and mixing the aluminum powder and pure water, the container 10 is placed in a constant temperature dryer and allowed to stand (step of mixing aluminum and water). FIG.2 (b) shows the state which accommodated the container 10 which accommodated the mixture 20a of the pure aluminum powder and the pure water in the constant temperature dryer, and left still.
The container 10 is allowed to stand in a constant temperature dryer, and the aluminum powder is solidified by allowing a certain time to elapse (solidification step). In the experiment, the temperature of the constant temperature dryer was set to 35 ° C. to solidify the aluminum powder. This solidification step is a step of solidifying the aluminum powder through the chemical reaction of the above-described formula (1). This chemical reaction is promoted by warming to some extent. The constant temperature dryer is used in order to solidify the aluminum powder quickly. Of course, the container can be solidified by setting the ambient temperature to about room temperature without heating.
図２（ｃ）は、定温乾燥器内で一定時間経過し、容器１０内でアルミニウム粉末が固化した状態を示す。容器１０の底にアルミニウムの固化成形物２２が形成される。固化成形物２２の高さは約４３ｍｍ、重量は約１２０ｇであった。
図３は、アルミニウム粉末と水とから得られた固化成形物２２の側面写真、図４は断面写真である。図４の断面写真において、縦方向に溝が見えるのは、温度測定用の熱電対を挿入していた痕跡である。容器１０は円形（円筒）容器であるため、固化成形物２２は円柱体状に成形される（図３）。
FIG. 2C shows a state in which the aluminum powder has solidified in the container 10 after a predetermined time has passed in the constant temperature dryer. A solidified molded product 22 of aluminum is formed at the bottom of the container 10. The height of the solidified molded product 22 was about 43 mm, and the weight was about 120 g.
FIG. 3 is a side view photograph of the solidified molded product 22 obtained from aluminum powder and water, and FIG. 4 is a cross-sectional photograph. In the cross-sectional photograph of FIG. 4, the grooves can be seen in the vertical direction as a result of inserting a thermocouple for temperature measurement. Since the container 10 is a circular (cylindrical) container, the solidified molded product 22 is formed into a cylindrical body (FIG. 3).
図３、４は、アルミニウムの固化成形物２２が、内部に多くの空孔がある多孔質体として得られることを示す。固化成形物２２が多孔質体として得られる理由は、隣り合ったアルミニウム粉末がアルミナ水和物を介して結びつくことによって一体化しているからである。また、比較的大きな空孔は、アルミニウム粉末と水とが反応する際に発生する水素によって形成されたものと考えられる。 3 and 4 show that the solidified molded product 22 of aluminum is obtained as a porous body having many pores inside. The reason why the solidified molded product 22 is obtained as a porous body is that adjacent aluminum powders are integrated by being bonded through alumina hydrate. In addition, it is considered that the relatively large pores are formed by hydrogen generated when the aluminum powder and water react.
図５は固化成形物２２の表面のSEM像、図６は、固化成形物２２の断面のSEM像である。図５に示すように、固化成形物２２はアルミニウムの粉体が粒状のまま残り、粒の表面に針状の結晶が析出している。図６はアルミニウムの粒の表面を覆うようにアルミナ水和物が生成され、このアルミナ水和物によってアルミニウムの粒が連結していることを示す。図５の表面に析出している針状の結晶はバイヤライトの結晶である。
図５、６に示すように、アルミニウムの粒の間には隙間が生じており、固化成形物２２が多孔質状となっている。
FIG. 5 is an SEM image of the surface of the solidified molded product 22, and FIG. 6 is an SEM image of a cross section of the solidified molded product 22. As shown in FIG. 5, in the solidified molded product 22, the aluminum powder remains granular, and acicular crystals are precipitated on the surface of the particles. FIG. 6 shows that the alumina hydrate is formed so as to cover the surface of the aluminum grains, and the aluminum grains are connected by the alumina hydrate. The acicular crystals deposited on the surface of FIG. 5 are bayerite crystals.
As shown in FIGS. 5 and 6, a gap is formed between the aluminum grains, and the solidified molded product 22 is porous.
図７はアルミニウムの固化成形物に、アルミニウム粉末と水との反応によって生じたアルミナ水和物が存在することを確かめるためにX線回折測定を行った結果を示す。図７（ａ）は、水と反応させる前のアルミニウム粉末についてのX線回折パターン、図７（ｂ）は、アルミニウム粉末に水を加えて固化成形させた固化成形物についてのX線回折パターンである。
図７（ａ）に示す回線パターンはアルミニウム単独の回折パターンを示すのに対して、図７（ｂ）に示す回折パターンは、アルミニウムの結晶構造に由来する回折パターンに加えて、バイヤライトの回折パターンが表れている。このことから、アルミニウムの固化成形物にバイヤライトが生成していること、図５、６に示すアルミニウムの粒の表面に析出しているのはバイヤライトであることがわかる。
FIG. 7 shows the result of X-ray diffraction measurement in order to confirm the presence of alumina hydrate produced by the reaction between aluminum powder and water in the solidified molded product of aluminum. FIG. 7 (a) is an X-ray diffraction pattern for an aluminum powder before reacting with water, and FIG. 7 (b) is an X-ray diffraction pattern for a solidified molded product obtained by solidifying the aluminum powder by adding water. is there.
The line pattern shown in FIG. 7 (a) shows the diffraction pattern of aluminum alone, whereas the diffraction pattern shown in FIG. 7 (b) shows the diffraction pattern of bayerite in addition to the diffraction pattern derived from the crystal structure of aluminum. A pattern appears. From this, it can be seen that bayerite is generated in the solidified molded product of aluminum, and that bayerite is deposited on the surface of the aluminum grains shown in FIGS.
図８は、アルミニウム粉末を用いる固化工程において、定温乾燥器にアルミニウム粉末と水との混合物を収容した容器を静置した後、４８時間経過するまでの試料の温度を測定した結果を示す。
試料の温度測定は、容器１０の中心位置と、中心から径方向に異なる４つの点について測定した。具体的には、試料の上方から容器１０の底の近傍までK型熱電対を差し込んで測定した。
FIG. 8 shows the results of measuring the temperature of the sample until 48 hours have passed after the container containing the mixture of the aluminum powder and water was left in the constant temperature drier in the solidification process using aluminum powder.
The sample temperature was measured at the center position of the container 10 and at four points that differ from the center in the radial direction. Specifically, the measurement was performed by inserting a K-type thermocouple from above the sample to the vicinity of the bottom of the container 10.
図８の測定結果は、定温乾燥器に容器を静置してから約７時間後に、急激に試料の温度が上昇しはじめ、９５℃程度まで温度が上昇した後、約１０時間後に定温乾燥器内の温度（３５℃）にまで低下したことを示す。図８においては、定温乾燥器内の温度についてもあわせて示している。試料の温度プロフィールは、５つの測定点でいずれも同様のプロフィールを示した。
定温乾燥器に容器を静置してから約７時間後に温度が上昇し始めたのは、この時点でアルミニウム粉末と水との反応が開始したこと、温度の急上昇はその反応が急速に連鎖的に生じたことを示す。実際に、容器内の試料の挙動を観察すると、約７時間経過時から容器内の混合物からふつふつと泡状に気体が発生し、容器内で混合物が動く様子が観察された。このときに、（１）式に示す水素が発生したものと考えられる。
The measurement result of FIG. 8 shows that about 7 hours after the container is allowed to stand in the constant temperature dryer, the temperature of the sample starts to rise rapidly, rises to about 95 ° C., and then about 10 hours later. It shows that it fell to the inside temperature (35 degreeC). In FIG. 8, the temperature in the constant temperature dryer is also shown. The temperature profile of the sample showed a similar profile at all five measurement points.
The temperature started to rise approximately 7 hours after the container was left in the constant temperature dryer. The reaction between the aluminum powder and water started at this point. Shows what happened. Actually, when the behavior of the sample in the container was observed, it was observed that gas was generated from the mixture in the container in a foamy state after about 7 hours, and the mixture moved in the container. At this time, it is considered that hydrogen represented by the formula (1) was generated.
混合物の温度が上昇した後、混合物の温度が庫内温度にまで降下すると、水素の発生はおさまり、混合物は徐々に固化していく。定温乾燥器に収納した後、およそ２４時間程度静置することで、固化成形が完了する。固化成形物は、外観が灰色を呈し、固いブロック体として得られる。 After the temperature of the mixture rises, when the temperature of the mixture falls to the internal temperature, the generation of hydrogen stops and the mixture gradually solidifies. After being housed in a constant temperature dryer, the solidification molding is completed by leaving it to stand for about 24 hours. The solidified molded product has a gray appearance and is obtained as a hard block body.
本実施形態において、アルミニウム粉末と水との混合物を収容した容器を定温乾燥器に収納して固化成形物を作製したのは、アルミニウムの粉末と水との反応を効率的に生じさせるためで、室温よりも加温した状態で反応させることによって反応を促進させ、より短時間で固化成形物を得ることができる。もちろん、定温乾燥器等の温度制御装置を使用せず、単に、容器を室温環境に静置してアルミニウムの固化成形物を得ることも可能である。 In this embodiment, the container containing the mixture of aluminum powder and water was housed in a constant temperature dryer to produce a solidified molded product in order to efficiently generate a reaction between the aluminum powder and water. The reaction can be promoted by reacting in a state warmer than room temperature, and a solidified molded product can be obtained in a shorter time. Of course, without using a temperature control device such as a constant temperature drier, it is possible to simply leave the container in a room temperature environment to obtain a solidified molded product of aluminum.
（実施例２）
前記実施例では、定温乾燥器の設定温度が35℃であったのに対し、実際の反応時には、95℃程度まで温度が上昇していたことが認められた。このため、より適正な方法で温度を制御することで、実験誤差を小さくするとともに、効率的に反応を進行させることが必要となる。図９は、本発明に係る方法を、温度制御装置として使用した定温乾燥器に代えて、ウォーターバス４０を使用した様子を示す。容器１０の周辺を水５０で覆うことによって、温度をより適正に管理することができ、また、反応途中での急激な温度上昇を抑制し、安全に作業を行うことが可能になる。
(Example 2)
In the above example, it was confirmed that the temperature rose to about 95 ° C. during the actual reaction, while the set temperature of the constant temperature dryer was 35 ° C. For this reason, it is necessary to control the temperature by a more appropriate method to reduce the experimental error and allow the reaction to proceed efficiently. FIG. 9 shows a state in which a water bath 40 is used in place of the constant temperature dryer used as the temperature control device in the method according to the present invention. By covering the periphery of the container 10 with the water 50, the temperature can be managed more appropriately, and a rapid temperature rise during the reaction can be suppressed and the operation can be performed safely.
図１０は、上記実施例により得られた固化成形物と、水温を35℃に設定したウォーターバスを用いて得られた固化成形物とを、走査型電子顕微鏡で観察した様子を示す。両者の実験条件は、温度制御装置（定温乾燥器又はウォーターバス）以外は全て同じである。図から、ウォーターバスを使用した方法で得られた固化成形物の方が、アルミナ水和物の被膜が厚く形成されていることが認められる。 FIG. 10 shows a state in which the solidified molded product obtained by the above example and the solidified molded product obtained using a water bath whose water temperature was set to 35 ° C. were observed with a scanning electron microscope. Both experimental conditions are the same except for the temperature control device (constant temperature dryer or water bath). From the figure, it can be seen that the solidified molded product obtained by the method using a water bath has a thicker film of alumina hydrate.
（実施例３）
前記（１）式の反応時の、環境温度の違いによる固化成形物の性質変化を確認するため、反応時の環境温度を35℃から80℃まで6段階に変化させ、それぞれの温度条件下で得られた固化成形物について肉眼観察および膜厚測定による比較を行った。
(Example 3)
In order to confirm the change in the properties of the solidified molded product due to the difference in the environmental temperature during the reaction of the above formula (1), the environmental temperature during the reaction was changed in six stages from 35 ° C to 80 ° C. The obtained solidified products were compared by visual observation and film thickness measurement.
本実験に使用した容器、アルミニウム粉末は、いずれも実施例に使用した物と同じ種類の物である。容器に、純アルミニウム粉末20gと、純水4.8gとを入れ、攪拌混合した後、水温が35℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃にそれぞれ設定されたウォーターバス中に、容器を浸漬させた状態で24時間静置し、反応を進行させた。 The container and aluminum powder used in this experiment are both of the same type as those used in the examples. Put 20g of pure aluminum powder and 4.8g of pure water in a container, stir and mix, and then in a water bath where the water temperature is set to 35 ℃, 40 ℃, 50 ℃, 60 ℃, 70 ℃, 80 ℃, respectively. The reaction was allowed to proceed for 24 hours with the container immersed.
図１１、１２は、各温度条件下で、得られた固化成形物の概観図およびＳＥＭ像を示す。図から、全ての温度条件下で、固化成形に成功している様子が認められる。温度が50℃以上における試料については、小片状に破壊されているが、これは、実験終了後の外的作用によるものである。35℃、40℃での試料については、破壊されていないことから、得られた固化成形物が、他の温度条件と比較して、高い耐久性を有していることが認められる。 11 and 12 show an outline view and an SEM image of the obtained solidified molded product under each temperature condition. From the figure, it can be seen that the solidification molding is successful under all temperature conditions. The sample at a temperature of 50 ° C. or higher is broken into small pieces, which is due to an external action after the end of the experiment. Since the samples at 35 ° C. and 40 ° C. were not destroyed, it was confirmed that the obtained solidified product had high durability compared to other temperature conditions.
図１３は、反応時の環境温度と、得られた固化成形物の粒子間に形成された、アルミナ水和物の被膜の膜厚とをＸ−Ｙ面上にプロットしたグラフを示す。グラフから、反応時の温度と、被膜の膜厚との関係には、負の相関が認められる。具体的には、反応時の環境温度が上昇するのに伴って、形成される被膜の膜厚は薄くなる傾向にあることが認められる。また、60℃を境にして、膜厚の傾きが変化していることが認められるが、これは、反応が進行している箇所においては、反応熱による温度上昇があるため、これにより局所的に10℃程度の誤差が生じたためだと思われる。つまり、理論上の反応の適正温度の境界が70℃であるところ、実際の反応箇所では、設定温度が60℃のときに、70℃付近にあったものと考えられる。
また、本実験では、反応の速度についても、環境温度と高い相関が認められた。具体的には、反応速度は、環境温度の上昇に同期して上がっていくことが認められた。
FIG. 13: shows the graph which plotted the environmental temperature at the time of reaction, and the film thickness of the film | membrane of the alumina hydrate film | membrane formed between the particles of the obtained solidification molding on the XY plane. From the graph, a negative correlation is observed in the relationship between the reaction temperature and the film thickness. Specifically, it is recognized that the film thickness of the formed film tends to become thinner as the environmental temperature during the reaction increases. In addition, it can be seen that the slope of the film thickness changes at the boundary of 60 ° C. This is because the temperature rises due to the reaction heat at the place where the reaction is progressing. This is probably due to an error of about 10 ℃. That is, when the boundary of the appropriate temperature of the theoretical reaction is 70 ° C., it is considered that the actual reaction location was around 70 ° C. when the set temperature was 60 ° C.
In this experiment, the reaction rate was also highly correlated with the ambient temperature. Specifically, it was recognized that the reaction rate increased in synchronization with the increase in environmental temperature.
（実施例４）
上記実施例においては、容器にアルミニウム粉末と水との混合物を収容し、とくに機械的な力を作用させたりすることなく、アルミニウムと水との化学反応を利用してアルミニウムの固化成形物を得た。アルミニウムと水との反応を促進させ、効率的に固化成形物を得る方法として、アルミニウムと水との混合物に機械的エネルギーを作用させて反応させる（メカノケミカル反応）方法も有効である。混合物に機械的エネルギーを作用させる方法としては、アルミニウムと水との混合物を収容した容器に振動を作用させる、容器を密閉して混合物に圧力を作用させるといった方法がある。メカノケミカル反応を利用すれば、より強度の高いアルミニウムの固化成形物を得ることが可能である。
Example 4
In the above embodiment, a mixture of aluminum powder and water is accommodated in a container, and a solidified molded product of aluminum is obtained by utilizing a chemical reaction between aluminum and water without particularly applying mechanical force. It was. As a method for accelerating the reaction between aluminum and water and efficiently obtaining a solidified molded product, a method in which mechanical energy is applied to the mixture of aluminum and water to cause a reaction (mechanochemical reaction) is also effective. As a method of applying mechanical energy to the mixture, there are a method in which vibration is applied to a container containing a mixture of aluminum and water, and a pressure is applied to the mixture by sealing the container. By using a mechanochemical reaction, it is possible to obtain a solidified product of aluminum with higher strength.
メカノケミカル反応を利用した固化成形について、有効性を検証するため、容器に収納された混合物に荷重を加えて、メカノケミカル反応を進行させる実験を行った。使用した容器、アルミニウム粉末は、いずれも上記実施例に使用した物と同じ種類の物である。35℃に設定された定温乾燥器中に、容器を入れた状態で、容器に、純アルミニウム粉末20gと、純水4.8gとを入れ、攪拌混合した後、混合物の上部に板材を置き、板材に対して、上方向から約10kNの荷重を加えて、反応を進行させた。この際、荷重を加えた状態で24時間静置する方法(静的荷重)と、荷重を1時間に2回ずつ24時間繰り返し加え続ける方法(動的荷重)との、二通りの方法によって実験を行った。 In order to verify the effectiveness of solidification molding using a mechanochemical reaction, an experiment was conducted in which a load was applied to the mixture contained in the container to advance the mechanochemical reaction. The container and aluminum powder used are both of the same type as those used in the above examples. In a constant temperature dryer set at 35 ° C, with the container in the container, put 20 g of pure aluminum powder and 4.8 g of pure water, stir and mix, then place the plate on top of the mixture, On the other hand, a load of about 10 kN was applied from above and the reaction was allowed to proceed. At this time, the experiment was carried out in two ways: a method in which the load was applied for 24 hours (static load) and a method in which the load was repeatedly applied twice a hour for 24 hours (dynamic load). Went.
図１４および図１５は、上記のメカノケミカル反応を利用した方法により、得られた固化成形物の概観図及び断面のＳＥＭ像を示す。静的荷重、動的荷重のいずれの方法についても固化成形に成功していることが認められる。これにより、本発明に係る方法を用いて固化成形物を得る際に、混合物に機械エネルギーを作用させてメカノケミカル反応を利用することが有効であることが認められる。 14 and 15 show an overview and a cross-sectional SEM image of the solidified product obtained by the method using the mechanochemical reaction described above. It is recognized that solidification molding has been successfully performed for both methods of static load and dynamic load. Thereby, when obtaining a solidified molding using the method according to the present invention, it is recognized that it is effective to use a mechanochemical reaction by applying mechanical energy to the mixture.
表１は、無負荷で作製した試料と、静的荷重、動的荷重を負荷して作製した試料の密度と相対密度を示す。相対密度は試料の密度を純アルミニウムの密度で除して求めた。表から、無荷重で作製した固化成形物と比較して、荷重（動的、静的）を負荷して作製した固化成形物の方が密度が高くなっていることが認められる。
Table 1 shows the density and relative density of a sample prepared with no load and a sample prepared with a static load and a dynamic load. The relative density was obtained by dividing the density of the sample by the density of pure aluminum. From the table, it can be seen that the density of the solidified product produced by applying a load (dynamic or static) is higher than that of the solidified product produced without load.
（実施例５）
本発明方法においては、使用するアルミニウムの粉末として、工場等から排出されるアルミニウムの切削粉を利用することも可能である。工場等から排出されるアルミニウムの廃棄物を清浄化した後に、水と反応させることによって、上述したアルミニウムの固化成形物が得られる。このようなアルミニウムの廃棄物を利用する方法は、環境保護の面からも、製造コストの面からも有効であると考えられる。
(Example 5)
In the method of the present invention, aluminum cutting powder discharged from a factory or the like can be used as the aluminum powder to be used. After the aluminum waste discharged from a factory or the like is cleaned, the above-mentioned solidified molded product of aluminum is obtained by reacting with water. Such a method of using aluminum waste is considered to be effective from the viewpoints of environmental protection and manufacturing costs.
アルミニウム切削粉を材料とした場合における、本発明方法の有効性を検証するため、材料にアルミニウム繊維を用いて、本発明方法によりアルミニウム固化成形物を得る実験を行った。換算直径150μm、長さ10mmの純アルミニウム繊維を純水に浸漬させ、35℃の温度で、24時間保持した。 In order to verify the effectiveness of the method of the present invention when aluminum cutting powder is used as the material, an experiment was performed to obtain an aluminum solidified molded product by the method of the present invention using aluminum fibers as the material. Pure aluminum fibers having a converted diameter of 150 μm and a length of 10 mm were immersed in pure water and kept at a temperature of 35 ° C. for 24 hours.
図１６は、アルミニウム繊維を材料として本発明により得られた固化成形物の概観図を示す。また、図１７は、反応の前後における、アルミニウム繊維の断面のＳＥＭ像を示す。図１６からは、アルミニウム繊維が塊状に固化している様子が認められる。また、図１７からは、アルミニウム繊維表面に新たな結晶が析出している様子が認められる。これは、アルミニウムが、純水と反応して生成された、アルミナ水和物であると考えられる。従って、本発明に係る方法は、材料の形状が繊維状等の場合にも有効なものと認められる。 FIG. 16 shows an overview of a solidified molded product obtained by the present invention using aluminum fibers as a material. FIG. 17 shows SEM images of the cross section of the aluminum fiber before and after the reaction. From FIG. 16, it can be seen that the aluminum fibers are solidified in a lump. Also, from FIG. 17, it can be seen that new crystals are precipitated on the surface of the aluminum fiber. This is considered to be alumina hydrate produced by reacting aluminum with pure water. Therefore, it is recognized that the method according to the present invention is effective even when the shape of the material is fibrous.
（水素の回収実験）
本発明方法によれば、アルミニウムの固化成形物を得る工程において、アルミナ水和物と同時に水素が生成される。このため、処理工程中で発生する水素を回収することによって、回収した水素を燃料電池等に利用することが可能である。水素回収の検証を行うため、本発明に係る処理工程中の水素回収実験を行った。
(Hydrogen recovery experiment)
According to the method of the present invention, hydrogen is generated simultaneously with the alumina hydrate in the step of obtaining a solidified product of aluminum. For this reason, it is possible to utilize the recovered hydrogen for a fuel cell or the like by recovering the hydrogen generated in the treatment process. In order to verify the hydrogen recovery, a hydrogen recovery experiment during the treatment process according to the present invention was performed.
実験に使用した容器、アルミニウム粉末は、いずれも上記実施例に使用した物と同じ種類の物である。容器中にアルミニウム粉末5ｇと、純水1.2gとを攪拌混合し、保持温度35℃で24時間保持した。この際に発生した気体について、水上置換法により回収した。その結果、約145mlの気体が回収された。また、この気体について、ガス検知管を用いて調べた結果、水素であることが確認された。 The container and aluminum powder used in the experiment are both of the same type as those used in the above examples. In a container, 5 g of aluminum powder and 1.2 g of pure water were stirred and mixed and held at a holding temperature of 35 ° C. for 24 hours. The gas generated at this time was recovered by a water displacement method. As a result, about 145 ml of gas was recovered. Moreover, as a result of investigating this gas using the gas detection tube, it was confirmed that it was hydrogen.
上記実施例においては、円形容器を使用して円柱体状の固化成形物を得たが、角形の容器を使用すれば角柱体状の固化成形物を得ることができる。本発明に係るアルミニウムの固化成形方法は、アルミニウム材と水とを混合させてアルミニウムの固化成形物を作製する方法であり、混合物を収容する容器の形状や大きさが限定されるものではない。したがって、アルミニウムと水との混合物を所定形状の型に充填することによって、任意の大きさ、任意の形状のアルミニウムの固化成形物を得ることができる。 In the above embodiment, a cylindrical solidified molded product was obtained using a circular container. However, if a rectangular container is used, a prismatic solidified molded product can be obtained. The aluminum solidification method according to the present invention is a method for producing a solidified aluminum product by mixing an aluminum material and water, and the shape and size of the container for containing the mixture are not limited. Therefore, by filling a mixture of aluminum and water into a mold having a predetermined shape, an aluminum solidified molded product having an arbitrary size and an arbitrary shape can be obtained.
本発明方法によって得られるアルミニウムの固化成形物は、溶融方法等によって作製したアルミニウム金属からなる多孔質体と比較すると強度は劣るが、簡単には割れない程度の強度を有するブロック体として得られる。したがって、この固化成形物をガス吸着等の吸着材として使用するといったことが可能である。 The solidified aluminum product obtained by the method of the present invention is inferior in strength to a porous body made of an aluminum metal produced by a melting method or the like, but is obtained as a block body having a strength that does not easily break. Therefore, this solidified molded product can be used as an adsorbent for gas adsorption or the like.
また、本発明に係るアルミニウムの固化成形方法は、アルミニウムと水とを混合するというきわめて簡易な方法によってアルミニウムの固化成形物を得る方法であり、アルミニウム金属を溶融するために高温に加熱するといった処理が不要であり、省エネルギー化を図ったアルミニウムの多孔質体の製造方法として利用できる。 The aluminum solidification method according to the present invention is a method of obtaining a solidified aluminum product by a very simple method of mixing aluminum and water, and is a process of heating to a high temperature in order to melt the aluminum metal. Can be used as a method for producing an aluminum porous body that saves energy.
また、本実施形態によって得られたアルミニウムの固化成形物は、アルミナ水和物(Al(OH)3)を含有するが、このアルミナ水和物は加熱によって簡単に水を失い、酸化アルミニウムとなる性質がある。アルミナ水和物は200℃〜350℃で激しく加水分解して、66%のAl2O3と34%の結晶水となる。したがって、本方法によって得られたアルミニウムの固化成形物を300℃程度に加熱することによって、アルミナの焼結体（セラミック体）を得ることができる。 Further, the solidified molded product of aluminum obtained by the present embodiment contains alumina hydrate (Al (OH) 3 ), but this alumina hydrate easily loses water by heating and becomes aluminum oxide. There is a nature. Alumina hydrate hydrolyzes vigorously at 200 ° C. to 350 ° C. to 66% Al 2 O 3 and 34% crystal water. Therefore, an alumina sintered body (ceramic body) can be obtained by heating the solidified aluminum product obtained by the present method to about 300 ° C.
一般にアルミナの焼結体は、1000℃程度の高温に加熱してはじめて得られる。本発明方法によって得られたアルミニウムの固化成形物を加熱してアルミナの成形体とする方法は、従来のアルミナの焼結体を製造する方法と比較して処理操作が容易であり、エネルギー的にみてもきわめて効率的である。また、本発明方法によれば、アルミニウムの固化成形物を任意の形状、任意の大きさに形成することは容易であるから、所望のセラミック体の形状、大きさに合わせて、あらかじめアルミニウムの固化成形物を作製しておけば、簡単に所望の形状のセラミック体を得ることができる。 In general, an alumina sintered body is obtained only by heating to a high temperature of about 1000 ° C. The method of heating the solidified aluminum product obtained by the method of the present invention to form an alumina compact is easier to process than the conventional method of producing an alumina sintered body, and is energy efficient. It is very efficient. In addition, according to the method of the present invention, it is easy to form a solidified aluminum product in an arbitrary shape and size, so that the aluminum solidified in advance according to the desired shape and size of the ceramic body. If a molded product is prepared, a ceramic body having a desired shape can be easily obtained.
また、上記実施形態においては、純アルミニウム粉末と純水を反応させてアルミニウムの固化成形物を得たが、アルミニウム粉末に異種金属や異種材料を加えて固化成形物を製造することも可能である。実験では、純アルミニウム粉末に異種材料として、ハイドロキシアパタイト、チタン粉末、ステンレス粉末、カーボンナノチューブ（VGCF-X）をそれぞれ体積比で１％添加した粉末を使用し、上記方法によって異種材料を含むアルミニウムの固化成形物を得ることができている。 Further, in the above-described embodiment, pure aluminum powder and pure water are reacted to obtain a solidified molded product of aluminum. However, it is also possible to produce a solidified molded product by adding different metals or different materials to aluminum powder. . In the experiment, hydroxyapatite, titanium powder, stainless steel powder, and carbon nanotube (VGCF-X) powders with a volume ratio of 1% were used as different materials in pure aluminum powder. A solidified molded product can be obtained.
本発明方法によって得られるアルミニウムの固化成形物は、多孔質体として得られることから、簡易な構造材料やガス吸着体として利用でき、固化成形物を加熱してセラミック体として利用することができる。 Since the aluminum solidified product obtained by the method of the present invention is obtained as a porous body, it can be used as a simple structural material or gas adsorber, and can be used as a ceramic body by heating the solidified product.
１０ 容器
２０ アルミニウム粉末
２０ａ 混合物
２２ 固化成形物
３０ 純水
４０ ウォーターバス
５０ 水
10 Container 20 Aluminum powder 20a Mixture 22 Solidified product 30 Pure water 40 Water bath 50 Water
Claims (5)
アルミニウムと水との反応工程を経過させ、アルミニウムと水とが反応して生成されたアルミナ水和物を介して一体化した多孔質体からなる固化成形物を得る固化工程と、
を備えることを特徴とするアルミニウムの固化成形方法。 Supplying and mixing aluminum material and water into the container; and
A solidification step of obtaining a solidified molded article comprising a porous body integrated through alumina hydrate produced by reacting aluminum and water through the reaction step of aluminum and water;
A method for solidifying and forming aluminum, comprising:
前記容器を温度制御装置内に収容し、定温環境下において処理することを特徴とする請求項１記載のアルミニウムの固化成形方法。 In the solidification step,
The method of solidifying and forming aluminum according to claim 1, wherein the container is accommodated in a temperature control device and processed in a constant temperature environment.
前記容器内に収納されたアルミニウムと水との混合物に機械的エネルギーを作用させ、メカノケミカル反応を利用して前記固化成形物を得ることを特徴とする請求項１または２記載のアルミニウムの固化成形方法。 In the solidification step,
3. The solidified molding of aluminum according to claim 1 or 2, wherein mechanical energy is applied to a mixture of aluminum and water stored in the container to obtain the solidified molded product using a mechanochemical reaction. Method.
アルミニウム材に異種材料を加えた材料を使用し、
アルミニウムを主体とし異種材料を含む多孔質体からなる固化成形物を得ることを特徴とする請求項１~３のいずれか一項記載のアルミニウムの固化成形方法。 In the mixing step,
Using a material in which different materials are added to aluminum material,
The method for solidifying and forming aluminum according to any one of claims 1 to 3, wherein a solidified molded article comprising a porous body mainly composed of aluminum and containing a different material is obtained.
アルミニウムと水とが反応する際に発生する水素を回収することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項記載のアルミニウムの固化成形方法。 In the solidification step,
The method for solidifying and forming aluminum according to any one of claims 1 to 4, wherein hydrogen generated when aluminum reacts with water is recovered.
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