RU2640533C2 - Method of extraction from the technological condensate of hydrocarbon and ammonia - Google Patents

Method of extraction from the technological condensate of hydrocarbon and ammonia Download PDF

Info

Publication number
RU2640533C2
RU2640533C2 RU2016101470A RU2016101470A RU2640533C2 RU 2640533 C2 RU2640533 C2 RU 2640533C2 RU 2016101470 A RU2016101470 A RU 2016101470A RU 2016101470 A RU2016101470 A RU 2016101470A RU 2640533 C2 RU2640533 C2 RU 2640533C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
condensate
stage
ammonia
hydrogen sulfide
column
Prior art date
Application number
RU2016101470A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2016101470A (en
Inventor
Рустем Руждиевич Везиров
Фаниль Абдулович Арсланов
Original Assignee
Рустем Руждиевич Везиров
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Рустем Руждиевич Везиров filed Critical Рустем Руждиевич Везиров
Priority to RU2016101470A priority Critical patent/RU2640533C2/en
Publication of RU2016101470A publication Critical patent/RU2016101470A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2640533C2 publication Critical patent/RU2640533C2/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Industrial Gases (AREA)

Abstract

FIELD: oil and gas industry.
SUBSTANCE: use a setup with two columns (1 and 2). In column 1 H2S and concentrate NH3 are extracted by methods of stripping and absorption. In column 2 NH3 and purified condensate by methods of rectification, absorption, cooling and partial condensation of the vapour-gas mixture in the upper section. The condensate from the absorption stage in column 2 is recirculated to column 1. Purified and cooled condensate is used as an absorbent and washing liquid in the packed sections of columns 1 and 2. The crystalline ammonium salts formed in the process decompose in high temperature zones. In this case, the condensate is returned from the upper section of column 2 to the feedstock of column 2.
EFFECT: increase of the clarity of separation between hydrogen sulphide and ammonia in a wide range of their concentrations, especially with a high content of these impurities.
3 cl, 1 ex, 3 dwg, 1 tbl

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности и может быть использовано для очистки технологических сточных вод от сероводорода и аммиака с четким выделением этих компонентов.The invention relates to the refining and petrochemical industries and can be used for purification of industrial wastewater from hydrogen sulfide and ammonia with a clear allocation of these components.

Сведения о предшествующем уровне техникиBackground of the Related Art

Известен способ очистки технологических конденсатов от сероводорода и аммиака с использованием двух последовательно работающих аппаратов колонного типа, включающий стадию разделения исходного сырья методами отпарки и абсорбции в первом аппарате с получением сероводорода в газовой фазе путем концентрирования его в тарельчатой верхней секции аппарата и обогащенного аммиаком технологического конденсата, стадию разделения технологического конденсата с предшествующей, первой стадии методом ректификации во втором аппарате с циркуляционным орошением с получением смеси аммиака и водяного пара с остаточным сероводородом в виде парогазовой смеси и очищенного технологического конденсата, стадию разделения парогазовой смеси с предшествующей стадии путем частичной конденсации за счет охлаждения острым орошением с получением аммиака в газовой фазе и аммиак- и сероводородсодержащего конденсата с примесями образовавшихся при охлаждении кристаллических солей гидросульфида аммония с возвратом этого конденсата на вторую стадию в качестве жидкого орошения второй колонны, использование на первой стадии в качестве абсорбента и промывочной жидкости очищенного технологического конденсата со второй стадии после охлаждения [Я.А. Карелин и др. Очистка сточных вод нефтеперерабатывающих заводов. М.: Стройиздат, 1982. С. 51-53].A known method of purification of technological condensates from hydrogen sulfide and ammonia using two successively operating column type apparatuses, comprising the step of separating the feedstock by stripping and absorption in the first apparatus to obtain hydrogen sulfide in the gas phase by concentrating it in a plate-shaped upper section of the apparatus and process condensate enriched with ammonia, the stage of separation of technological condensate from the previous, first stage by distillation method in a second apparatus with circulating by irrigation to obtain a mixture of ammonia and water vapor with residual hydrogen sulfide in the form of a gas-vapor mixture and purified process condensate, the stage of separation of the gas-vapor mixture from the previous stage by partial condensation by cooling by acute irrigation to obtain ammonia in the gas phase and ammonia and hydrogen sulfide-containing condensate with impurities formed upon cooling the crystalline salts of ammonium hydrosulfide with the return of this condensate to the second stage as liquid irrigation of the second column, the use of the purified process condensate from the second stage after cooling [Y.A. Karelin et al. Wastewater treatment of oil refineries. M .: Stroyizdat, 1982. S. 51-53].

Недостатком данного способа является отложение образовавшихся при низких температурах и недостатке влаги кристаллов солей гидросульфида аммония на тарелках верхней секции первого аппарата и в системах образования и подачи острого орошения второго аппарата, что требует частой остановки и чистки установки.The disadvantage of this method is the deposition of crystals of ammonium hydrosulfide salts formed at low temperatures and lack of moisture on the plates of the upper section of the first apparatus and in the systems for the formation and supply of acute irrigation of the second apparatus, which requires frequent shutdown and cleaning of the installation.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки технологических конденсатов от сероводорода и аммиака с использованием трех последовательно работающих аппаратов колонного типа, включающий стадию разделения исходного сырья методом отпарки и абсорбции в первом аппарате с получением сероводорода в газовой фазе путем концентрирования его в насадочной верхней секции аппарата и обогащенного аммиаком технологического конденсата, стадию разделения технологического конденсата с предшествующей, первой стадии методом ректификации во втором аппарате с циркуляционным орошением с получением смеси аммиака и водяного пара с остаточным сероводородом в виде парогазовой смеси и очищенного технологического конденсата, стадию разделения парогазовой смеси с предшествующей, второй стадии методом абсорбции и промывки жидкости в насадке с получением сероводородсодержащего концентрата аммиака в виде парогазовой смеси и сероводород- и аммиаксодержащего конденсата с примесями образовавшихся в процессе кристаллических солей гидросульфида аммония с последующей рециркуляцией этого конденсата в исходное сырье, стадию разделения парогазовой смеси с предшествующей, третьей стадии путем частичной конденсации за счет охлаждения циркуляционным орошением с получением аммиака в газовой фазе и аммиак- и сероводородсодержащего конденсата с примесями образовавшихся в процессе кристаллических солей гидросульфида аммония с возвратом этого конденсата на предшествующую, третью стадию процесса, использование на первой и третьей стадиях в качестве абсорбента и промывочной жидкости очищенного технологического конденсата со второй стадии после охлаждения, проведение третей и четвертой стадии процесса в третьем аппарате колонного типа [патент RU 2307795, C01F 1/04, C02F 1/58, B01D 3/14, 10.10.2007 - прототип].The closest to the proposed invention in terms of technical nature and the achieved result is a method of purification of technological condensates from hydrogen sulfide and ammonia using three sequentially operating column type apparatuses, comprising the step of separating the feedstock by stripping and absorption in the first apparatus to obtain hydrogen sulfide in the gas phase by concentrating it in the packed upper section of the apparatus and the process condensate enriched with ammonia, the process separation stage condensate from the previous, first stage by distillation method in the second circulation irrigation apparatus to obtain a mixture of ammonia and water vapor with residual hydrogen sulfide in the form of a gas-vapor mixture and purified process condensate, the stage of separation of the gas-vapor mixture from the previous, second stage by the method of absorption and washing of liquid in the nozzle with obtaining a hydrogen sulfide-containing ammonia concentrate in the form of a vapor-gas mixture and a hydrogen sulfide- and ammonia-containing condensate with impurities formed during the crista of natural salts of ammonium hydrosulfide, followed by recirculation of this condensate to the feedstock, the stage of separation of the vapor-gas mixture from the previous, third stage by partial condensation by cooling by circulating irrigation to obtain ammonia in the gas phase and ammonia and hydrogen sulfide-containing condensate with impurities formed in the process of crystalline hydrosulfide ammonium with the return of this condensate to the previous, third stage of the process, use in the first and third stages as an absolute bent and washing liquid of the purified process condensate from the second stage after cooling, the third and fourth stage of the process in the third column type apparatus [patent RU 2307795, C01F 1/04, C02F 1/58, B01D 3/14, 10.10.2007 - prototype] .

Такое техническое решение снижает вероятность накопления отложений кристаллических солей гидросульфида аммония в аппаратах благодаря организации насадочных промывочных зон и транспортирования этих примесей в зоны более высоких температур, где они разлагаются на свободный сероводород и аммиак. По мнению авторов изобретения, третья стадия процесса заключается в смешении парогазовой смеси с очищенным конденсатом и улучшении условий растворения сероводорода в воде на четвертой стадии процесса. Однако из расчетного анализа процесса следует, что на третьей стадии процесса происходит абсорбция как сероводорода, так и аммиака, причем количество удаленного сероводорода на этой стадии может быть на два порядка выше, чем на четвертой стадии при достаточной разделительной способности насадочной секции. Расчетная проверка приведенного в описании изобретения примера показала, что в нем фактически учтен эффект абсорбции на третьей стадии процесса в насадке с разделительной способностью, равной трем теоретическим тарелкам.Such a technical solution reduces the likelihood of accumulation of deposits of crystalline ammonium hydrosulfide salts in the apparatus due to the organization of packed wash zones and the transportation of these impurities to higher temperature zones, where they decompose into free hydrogen sulfide and ammonia. According to the inventors, the third stage of the process consists in mixing the vapor-gas mixture with purified condensate and improving the conditions for dissolution of hydrogen sulfide in water in the fourth stage of the process. However, from the calculated analysis of the process it follows that in the third stage of the process, both hydrogen sulfide and ammonia are absorbed, and the amount of removed hydrogen sulfide at this stage can be two orders of magnitude higher than at the fourth stage with sufficient separation ability of the packed section. The calculation check of the example given in the description of the invention showed that it actually takes into account the absorption effect at the third stage of the process in the nozzle with a separation capacity equal to three theoretical plates.

С учетом вышесказанного, недооценка важности разделительной способности насадки при абсорбции газов на третьей стадии процесса является первым недостатком известного метода (прототипа). Следствием этого недостатка является повышенное содержание сероводорода в аммиаке, получаемом в качестве продукта разделения технологического конденсата при недостаточном числе теоретических ступеней разделения в насадочной секции на третьей стадии процесса.In view of the above, underestimating the importance of the separation ability of the nozzle during gas absorption in the third stage of the process is the first disadvantage of the known method (prototype). The consequence of this drawback is the increased content of hydrogen sulfide in ammonia, obtained as a product of the separation of process condensate with an insufficient number of theoretical stages of separation in the packed section at the third stage of the process.

Вторым недостатком данного способа является большой расход конденсата, рециркулирующего с третьей стадии в исходное сырье установки. Содержание аммиака в этом конденсате многократно превышает содержание сероводорода, что увеличивает долю аммиака в суммарном сырье первого аппарата и, как следствие, в получаемом в этом аппарате сероводороде. Этот недостаток особенно сильно проявляется при повышенном содержании сероводорода и аммиака в технологическом конденсате (по 2 и более % мас.). Прототип же ориентирован на разделение технологического конденсата с небольшим содержанием этих примесей (в приведенном примере ~0,4…0,5% мас.).The second disadvantage of this method is the high consumption of condensate recirculating from the third stage to the feedstock of the installation. The ammonia content in this condensate is many times higher than the hydrogen sulfide content, which increases the share of ammonia in the total feed of the first apparatus and, as a result, in the hydrogen sulfide obtained in this apparatus. This disadvantage is especially pronounced with an increased content of hydrogen sulfide and ammonia in the process condensate (2% or more by weight). The prototype is focused on the separation of technological condensate with a small content of these impurities (in the given example, ~ 0.4 ... 0.5% wt.).

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Основной задачей изобретения является повышение четкости разделения между сероводородом и аммиаком, выделяемых из технологических конденсатов, в широком диапазоне их концентраций, особенно при высоком содержании этих примесей.The main objective of the invention is to increase the clarity of the separation between hydrogen sulfide and ammonia, separated from process condensates, in a wide range of their concentrations, especially at a high content of these impurities.

Указанная задача решается описываемым способом выделения из технологических конденсатов сероводорода и аммиака с использованием последовательно работающих аппаратов колонного типа, включающим стадию разделения исходного сырья методами отпарки и абсорбции в первом аппарате с получением сероводорода в газовой фазе путем концентрирования его в верхней насадочной секции аппарата и обогащенного аммиаком технологического конденсата, стадию разделения технологического конденсата с предшествующей, первой стадии методом ректификации во втором аппарате циркуляционным орошением с получением смеси аммиака и водяного пара с остаточным сероводородом в виде парогазовой смеси и очищенного технологического конденсата, стадию разделения парогазовой смеси с предшествующей, второй стадии методом абсорбции и промывки жидкостью в насадке с получением сероводородсодержащего концентрата аммиака в виде парогазовой смеси и сероводород- и аммиаксодержащего концентрата с примесями образовавшихся в процессе кристаллических солей гидросульфида аммония в виде конденсата и его последующую рециркуляцию в исходное сырье, стадию разделения парогазовой смеси с предшествующей, третьей стадии путем частичной конденсации за счет охлаждения циркуляционным орошением с получением аммиака в газовой фазе и аммиак- и сероводородсодержащего конденсата с примесями образовавшихся в процессе кристаллических солей гидросульфида аммония с возвратом этого конденсата на одну из предшествующих стадий процесса, использование на первой и третьей стадиях в качестве абсорбента и промывочной жидкости очищенного технологического конденсата со второй стадии после охлаждения, при этом конденсат с последней, четвертой стадии процесса возвращают полностью на вторую стадию.This problem is solved by the described method of separating hydrogen sulfide and ammonia from technological condensates using successively operating column-type apparatuses, including the step of separating the feedstock by stripping and absorption in the first apparatus to obtain hydrogen sulfide in the gas phase by concentrating it in the upper packed section of the apparatus and technological condensate, the stage of separation of technological condensate from the previous, first stage by rectification method in the second apparatus by circulating irrigation to obtain a mixture of ammonia and water vapor with residual hydrogen sulfide in the form of a gas-vapor mixture and purified process condensate, the stage of separation of the gas-vapor mixture from the previous one, the second stage by absorption and washing with a liquid in the nozzle to obtain a hydrogen sulfide-containing ammonia concentrate in the form of a gas-vapor mixture and hydrogen sulfide - and ammonia-containing concentrate with impurities formed in the process of crystalline salts of ammonium hydrosulfide in the form of condensate and its after feeding recycling to the feedstock, the stage of separation of the gas mixture from the previous, third stage by partial condensation by cooling by circulating irrigation to produce ammonia in the gas phase and ammonia and hydrogen sulfide-containing condensate with impurities formed in the process of crystalline salts of ammonium hydrosulfide with the return of this condensate to one from the previous stages of the process, the use of the purified technological process as an absorbent and washing liquid in the first and third stages ensata from the second stage after cooling, the condensate from the last, fourth stage of the process is returned completely to the second stage.

Третью стадию процесса осуществляют при температуре выше 85°С.The third stage of the process is carried out at a temperature above 85 ° C.

Третью и четвертую стадии процесса проводят в соответствующих дополнительных секциях второго аппарата колонного типа, обе секции снабжают аккумуляторами.The third and fourth stages of the process are carried out in the corresponding additional sections of the second column-type apparatus, both sections are supplied with batteries.

Возврат конденсата с последней, четвертой стадии полностью на вторую стадию позволяет уменьшить количество конденсата, рециркулирующего с третьей стадии в исходное сырье установки, и обеспечивает снижение содержание аммиака в сероводороде, выделяемого из технологического конденсата в качестве первого из продуктов разделения в газовой фазе.The return of condensate from the last, fourth stage completely to the second stage allows to reduce the amount of condensate recirculated from the third stage to the plant feedstock and reduces the ammonia content in hydrogen sulfide released from the process condensate as the first of the gas separation products.

Проведение третьей стадии процесса при температуре выше 85°С позволяет получить дополнительный эффект - свести к минимуму вероятность образования и отложения солей гидросульфида аммония на этой стадии и усилить известный эффект увеличения срока безостановочной работы установки. Из практики известно, что эти соли образуются и выпадают при температуре ниже 80°С, а при температуре выше 85°С разлагаются на свободный аммиак и сероводород.Carrying out the third stage of the process at temperatures above 85 ° C allows you to obtain an additional effect - to minimize the likelihood of formation and deposition of ammonium hydrosulfide salts at this stage and to enhance the known effect of increasing the duration of non-stop operation of the installation. It is known from practice that these salts form and precipitate at temperatures below 80 ° C, and at temperatures above 85 ° C they decompose into free ammonia and hydrogen sulfide.

Проведение третьей и четвертой стадий процесса в дополнительных секциях второго аппарата колонного типа позволяет уменьшить число аппаратов на установке, а использование аккумуляторов в этих секциях обеспечивает возможность полного отбора жидкости боковым погоном в соответствующих сечениях аппарата.Carrying out the third and fourth stages of the process in additional sections of the second column-type apparatus makes it possible to reduce the number of apparatuses in the installation, and the use of accumulators in these sections provides the possibility of complete liquid withdrawal by side overhead in corresponding sections of the apparatus.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

На чертеже (Фиг. 1) представлена принципиальная технологическая схема установки, реализующей описанный способ, в варианте с использованием двух аппаратов колонного типа (далее - «колонн»).The drawing (Fig. 1) shows a schematic flow diagram of an installation that implements the described method, in the embodiment using two column-type devices (hereinafter referred to as “columns”).

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретенияInformation confirming the possibility of carrying out the invention

Как показано на Фиг. 1, предложенный способ выделения из технологических конденсатов сероводорода и аммиака может быть реализован в двухколонном варианте следующим образом.As shown in FIG. 1, the proposed method for the separation of hydrogen sulfide and ammonia from technological condensates can be implemented in a two-column version as follows.

Исходное сырье, представляющее собой технологический конденсат, содержащий в своем составе сероводород и аммиак, подается на установку, состоящую из двух последовательно работающих колонн 1 и 2 по линии (трубопроводу) 3 (насосы не показаны). Часть сырья подается в колонну 1 в холодном виде по линии 4. Основная часть сырья в смеси с рециркулятом, поступающим из колонны 2 по линии 5, подается в колонну 1 после нагрева в теплообменнике по линии 6. В этой колонне реализуется первая стадия процесса: в нижней секции 7 и секции 8 между двумя потоками питания колонны осуществляется преимущественно процесс отпарки сероводорода, а в насадочной верхней секции 9 - преимущественно процесс абсорбции аммиака. В качестве абсорбента и промывочной жидкости (для удаления кристаллических солей гидросульфида аммония) подается очищенный в колонне 2 и охлажденный технологический конденсат по линии 10. Сероводород выводится с верха колонны 1 по линии 11, с низа по линии 12 выводится обогащенный аммиаком технологический конденсат, который после охлаждения и смешения с рециркулятом с последней, четвертой стадии процесса, поступающей по линии 13, подается по линии 14 в качестве сырья колонны 2, в которой осуществляются все стадии процесса, кроме первой. Стадия ректификации обогащенного аммиаком технологического конденсата (вторая стадия) осуществляется в секции 15 и секции 16, представляющей собой зону промежуточного циркуляционного орошения. Стадия разделения парогазовой смеси из секции 16 методом абсорбции и промывки жидкостью (третья стадия) осуществляется в насадочной секции 17 и аккумуляторе 18. Стадия разделения парогазовой смеси из секции 17 осуществляется в насадочной секции 19, представляющей собой зону верхнего циркуляционного орошения, и аккумуляторе 20. Аммиак в газовой фазе выводится с верха колонны 2 (из секции 19) по линии 21, очищенный технологический конденсат выводится с низа колонны 2 по линии 22. После охлаждения часть этого потока направляется по линии 23 и далее по линиям 10 и 24 в качестве абсорбента и промывочной жидкости в колонны 1 и 2 соответственно, балансовый избыток выводится в качестве жидкофазного продукта разделения - очищенного и охлажденного технологического конденсата по линии 25.The feedstock, which is a process condensate containing hydrogen sulfide and ammonia, is fed to a plant consisting of two successively operating columns 1 and 2 along a line (pipeline) 3 (pumps not shown). Part of the raw material is supplied to column 1 in a cold form through line 4. The main part of the raw material mixed with recirculate from column 2 through line 5 is fed to column 1 after heating in the heat exchanger through line 6. The first stage of the process is implemented in this column: the lower section 7 and section 8 between the two feed streams of the column is mainly the process of stripping hydrogen sulfide, and in the packed upper section 9 is mainly the process of absorption of ammonia. As absorbent and washing liquid (to remove crystalline salts of ammonium hydrosulfide), purified in column 2 and cooled process condensate is supplied via line 10. Hydrogen sulfide is discharged from the top of column 1 through line 11, from the bottom of line 12, process condensate enriched with ammonia is discharged, which after cooling and mixing with recycle from the last, fourth stage of the process, coming in line 13, is fed in line 14 as raw material of the column 2, in which all stages of the process, except the first, are carried out. The rectification stage of the process condensate enriched with ammonia (second stage) is carried out in section 15 and section 16, which is an intermediate circulation irrigation zone. The stage of separation of the vapor-gas mixture from section 16 by absorption and washing with a liquid (the third stage) is carried out in the nozzle section 17 and the accumulator 18. The stage of separation of the vapor-gas mixture from section 17 is carried out in the nozzle section 19, which is the upper circulation irrigation zone, and the accumulator 20. Ammonia in the gas phase it is discharged from the top of column 2 (from section 19) along line 21, the purified process condensate is discharged from the bottom of column 2 along line 22. After cooling, part of this stream is directed along line 23 and then along niyamas 10 and 24 as an absorbent and washing liquid in the columns 1 and 2, respectively, balance the excess output as the liquid phase separation of the product - and the cooled purified process condensate via line 25.

Описанный способ иллюстрируется следующими двумя примерами, первый из которых относится к двухколонному варианту предлагаемого способа, а второй - к прототипу (см. Табл. 1). Расчеты выполнены при идентичных условиях, за исключением разделительной способности насадочной секции на третьей стадии процесса: число теоретических тарелок в первом примере принято равным шести, во втором - трем.The described method is illustrated by the following two examples, the first of which relates to the two-column version of the proposed method, and the second to the prototype (see Table 1). The calculations were performed under identical conditions, with the exception of the separation ability of the packed section at the third stage of the process: the number of theoretical plates in the first example was taken to be six, in the second to three.

Из представленных в Таблице 1 данных следует, что при одинаковом расходе подводимого в низ колонн тепла загрязнение сероводорода аммиаком снижается до нуля против 3,96% мас. в прототипе, а загрязнение аммиака сероводородом составляет 0,00115% мас. против 0,03353% мас. при высокой чистоте очищенного конденсата в обоих способах.From the data presented in Table 1, it follows that with the same flow rate of heat supplied to the bottom of the columns, the pollution of hydrogen sulfide by ammonia decreases to zero against 3.96% wt. in the prototype, and the pollution of ammonia by hydrogen sulfide is 0.00115% wt. against 0.03353% wt. at high purity of the purified condensate in both methods.

Загрязнение сероводорода аммиаком снижается благодаря уменьшению количества рециркулята в сырье колонны 1 с 9426 до 8736 кг/ч, а загрязнение аммиака сероводородом снижается в основном за счет интенсификации процесса абсорбции, обеспечиваемой использованием на третьей стадии процесса разделения насадки с более высокой разделительной способностью.Ammonia pollution of hydrogen sulfide is reduced by reducing the amount of recycle in the feedstock of column 1 from 9426 to 8736 kg / h, and ammonia pollution of hydrogen sulfide is reduced mainly due to the intensification of the absorption process, which is ensured by using a nozzle with a higher separation capacity in the third stage of the separation process.

Немаловажным фактором в представленном варианте реализации способа является также уменьшение с трех до двух количества используемых колонн (аппаратов колонного типа).An important factor in the presented embodiment of the method is also a decrease from three to two the number of columns used (column type apparatuses).

Дополнительными расчетами показано, что масштаб эффекта возрастает при увеличении исходного содержания в сырье сероводорода и аммиака.Additional calculations showed that the scale of the effect increases with an increase in the initial content of hydrogen sulfide and ammonia in the feed.

Таким образом, предложенный способ позволяет существенно улучшить показатели процесса выделения из технологического конденсата сероводорода и аммиака в широком диапазоне их концентраций.Thus, the proposed method can significantly improve the performance of the process of separation from the technological condensate of hydrogen sulfide and ammonia in a wide range of their concentrations.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Claims (3)

1. Способ выделения из технологического конденсата сероводорода и аммиака с использованием последовательно работающих аппаратов колонного типа, включающий стадию разделения исходного сырья методами отпарки и абсорбции в первом аппарате с получением сероводорода в газовой фазе путем концентрирования его в верхней насадочной секции аппарата и обогащенного аммиаком технологического конденсата, стадию разделения технологического конденсата с предшествующей, первой стадии методом ректификации во втором аппарате с циркуляционным орошением с получением смеси аммиака и водяного пара с остаточным сероводородом в виде парогазовой смеси и очищенного технологического конденсата, стадию разделения парогазовой смеси с предшествующей, второй стадии методом абсорбции и промывки жидкостью в насадке с получением сероводородсодержащего концентрата аммиака в виде парогазовой смеси и сероводород- и аммиаксодержащего концентрата с примесями образовавшихся в процессе кристаллических солей гидросульфида аммония в виде конденсата и его последующую рециркуляцию в исходное сырье, стадию разделения парогазовой смеси с предшествующей, третьей стадии путем частичной конденсации за счет охлаждения циркуляционным орошением с получением аммиака в газовой фазе и аммиак- и сероводородсодержащего конденсата с примесями образовавшихся в процессе кристаллических солей гидросульфида аммония с возвратом этого конденсата на одну из предшествующих стадий процесса, при этом на первой и третьей стадиях процесса в качестве абсорбента и промывочной жидкости используют очищенный технологический конденсат со второй стадии после охлаждения, отличающийся тем, что конденсат с последней, четвертой стадии процесса возвращают полностью на вторую стадию.1. A method of separating hydrogen sulfide and ammonia from process condensate using sequentially operated column-type apparatuses, comprising the step of separating the feedstock by stripping and absorption in the first apparatus to obtain hydrogen sulfide in the gas phase by concentrating it in the upper packed section of the apparatus and process condensate enriched with ammonia, the stage of separation of technological condensate from the previous, first stage by distillation method in a second apparatus with circulating irrigation to obtain a mixture of ammonia and water vapor with residual hydrogen sulfide in the form of a gas-vapor mixture and purified process condensate, the stage of separation of the gas-vapor mixture from the previous, second stage by absorption and washing with a liquid in the nozzle to obtain a hydrogen sulfide-containing ammonia concentrate in the form of a gas-vapor mixture and hydrogen sulfide and ammonia-containing concentrate with impurities formed in the process of crystalline salts of ammonium hydrosulfide in the form of condensate and its subsequent recirculation to the feedstock , the stage of separation of the vapor-gas mixture from the previous, third stage by partial condensation due to cooling by circulating irrigation to obtain ammonia in the gas phase and ammonia and hydrogen sulfide-containing condensate with impurities formed in the process of crystalline salts of ammonium hydrosulfide with the return of this condensate to one of the previous stages of the process, while in the first and third stages of the process, the purified process condensate from the second stage according to after cooling, characterized in that the condensate from the last, fourth stage of the process is returned completely to the second stage. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что третью стадию процесса осуществляют при температуре выше 85°С.2. The method according to claim 1, characterized in that the third stage of the process is carried out at a temperature above 85 ° C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что третью и четвертую стадии процесса проводят в соответствующих дополнительных секциях второго аппарата колонного типа, где обе секции снабжают аккумуляторами.3. The method according to claim 1, characterized in that the third and fourth stages of the process are carried out in the corresponding additional sections of the second column-type apparatus, where both sections are supplied with batteries.
RU2016101470A 2016-01-19 2016-01-19 Method of extraction from the technological condensate of hydrocarbon and ammonia RU2640533C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016101470A RU2640533C2 (en) 2016-01-19 2016-01-19 Method of extraction from the technological condensate of hydrocarbon and ammonia

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016101470A RU2640533C2 (en) 2016-01-19 2016-01-19 Method of extraction from the technological condensate of hydrocarbon and ammonia

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2016101470A RU2016101470A (en) 2017-07-24
RU2640533C2 true RU2640533C2 (en) 2018-01-09

Family

ID=59498434

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016101470A RU2640533C2 (en) 2016-01-19 2016-01-19 Method of extraction from the technological condensate of hydrocarbon and ammonia

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2640533C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2692719C1 (en) * 2019-02-06 2019-06-26 Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛИСТЕК инжиниринг" Method for cleaning process condensates using an intermediate container

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1563512A (en) * 1975-11-19 1980-03-26 Uss Eng & Consult Process for separating acid gas and ammonia from dilute aqueous solutions thereof
EP0492329B1 (en) * 1990-12-22 1993-09-15 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the treatment of hydrogen sulfide, hydrogen cyanide and ammonia containing aqueous solutions
RU2162444C1 (en) * 2000-06-16 2001-01-27 Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛИСТЕК инжиниринг" Method of purifying industrial sewage from sulfide sulfur and ammonium nitrogen
RU2307795C1 (en) * 2005-12-16 2007-10-10 Закрытое акционерное общество "Элистек инжиниринг интернейшенл" Hydrogen sulfide and ammonia-polluted process condensate purification process
RU2556634C1 (en) * 2014-09-05 2015-07-10 Борис Владимирович Андреев Method for treatment of hydrocarbon fractions from sulphur-containing compounds

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1563512A (en) * 1975-11-19 1980-03-26 Uss Eng & Consult Process for separating acid gas and ammonia from dilute aqueous solutions thereof
EP0492329B1 (en) * 1990-12-22 1993-09-15 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the treatment of hydrogen sulfide, hydrogen cyanide and ammonia containing aqueous solutions
RU2162444C1 (en) * 2000-06-16 2001-01-27 Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛИСТЕК инжиниринг" Method of purifying industrial sewage from sulfide sulfur and ammonium nitrogen
RU2307795C1 (en) * 2005-12-16 2007-10-10 Закрытое акционерное общество "Элистек инжиниринг интернейшенл" Hydrogen sulfide and ammonia-polluted process condensate purification process
RU2556634C1 (en) * 2014-09-05 2015-07-10 Борис Владимирович Андреев Method for treatment of hydrocarbon fractions from sulphur-containing compounds

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
КАРЕЛИН Я.А. и др. "Очистка сточных вод нефтеперерабатывающих заводов", "Стройиздат", М., 1982, стр. 51-53. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2692719C1 (en) * 2019-02-06 2019-06-26 Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛИСТЕК инжиниринг" Method for cleaning process condensates using an intermediate container

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016101470A (en) 2017-07-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7204967B2 (en) Waste water process with scrubber
EA013697B1 (en) A method for recovery of high purity carbon dioxide fro a gaseous source comprising nitrogen compounds
CN101857553B (en) Method for recovering (meth)acrylonitrile
RU2556634C1 (en) Method for treatment of hydrocarbon fractions from sulphur-containing compounds
BR112013009468B1 (en) method and arrangement for separating contaminants from liquids or vapors
US7537643B2 (en) Method for treating byproducts of sour water stripper process
RU2307795C1 (en) Hydrogen sulfide and ammonia-polluted process condensate purification process
US10456735B2 (en) Systems and methods for removing hydrogen sulfide from an ammonia stream
RU2640533C2 (en) Method of extraction from the technological condensate of hydrocarbon and ammonia
KR101947350B1 (en) Systems and methods for ammonia purification
KR20170083564A (en) Method for treating acid gas from coke plants and system for carrying out the method
CN104326485A (en) Ammonia refining treatment process
RU2696386C2 (en) Evaporation plant for process stream
RU2162444C1 (en) Method of purifying industrial sewage from sulfide sulfur and ammonium nitrogen
RU2756955C1 (en) Method for purification of an ammonia-containing gas and production of anhydrous liquid ammonia
RU2602096C1 (en) Method of purifying sulphurous-ammonium waste water
RU2557002C1 (en) Method of oil preparation
RU2692719C1 (en) Method for cleaning process condensates using an intermediate container
US2961065A (en) Coke oven gas by-product recovery
RU2703253C1 (en) Method of cleaning process condensates from hydrogen sulphide and ammonia
CN114906897B (en) Coking wastewater ammonia distillation treatment device and process method
CN104449881A (en) Method for purifying coke oven gas of vacuum carbonate-process desulphurization and recovering sodium thiocyanate
US2164194A (en) Purification and separation of gaseous mixtures
CN109502587B (en) Method for purifying carbon disulfide by using dividing wall tower
US10850226B2 (en) Systems and methods for high CO2 ammonia purification

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200120