RU2639719C1 - Способ изготовления композитного катодного материала - Google Patents
Способ изготовления композитного катодного материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2639719C1 RU2639719C1 RU2016146723A RU2016146723A RU2639719C1 RU 2639719 C1 RU2639719 C1 RU 2639719C1 RU 2016146723 A RU2016146723 A RU 2016146723A RU 2016146723 A RU2016146723 A RU 2016146723A RU 2639719 C1 RU2639719 C1 RU 2639719C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanopowder
- powder
- active component
- temperature
- cathode material
- Prior art date
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N praseodymium atom Chemical compound [Pr] PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 7
- -1 cerium group metal hydride Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 abstract description 4
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005056 compaction Methods 0.000 abstract 2
- 238000009390 chemical decontamination Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 3
- 239000011156 metal matrix composite Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
- H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
- H01J9/04—Manufacture of electrodes or electrode systems of thermionic cathodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J1/02—Main electrodes
- H01J1/13—Solid thermionic cathodes
- H01J1/14—Solid thermionic cathodes characterised by the material
- H01J1/146—Solid thermionic cathodes characterised by the material with metals or alloys as an emissive material
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Изобретение относится к электронной технике, в частности к катодам, работающим в режиме автотермоэлектронной эмиссии. Cпособ изготовления композитного катодного материала включает подготовку порошка активного компонента и нанопорошка матричного металла, смешивание и перемешивание порошка активного компонента с нанопорошком матричного металла и последующую обработку полученной смеси, при этом в качестве порошка активного компонента композитного катодного материала используется гидрид металла цериевой группы, в том числе лантана, церия или празеодима, в качестве порошка матричного металла используется нанопорошок иридия, смесь порошков приготавливают в соотношении 1-13% вес. порошок активного компонента, нанопорошок матричного металла - остальное, после смешивания порошков последовательно проводят термический отжиг получившейся смеси в вакууме при температуре 850-950°C до полной дегазации, затем горячее магнитно-импульсное прессование в вакууме при температуре 400-500°C и давлении прессования 08-1,5 ГПа и последующее спекание в вакууме при температуре 1500-1600°C. Изобретение позволяет значительно уменьшить эмиссионную неоднородность катода. 1 ил.
Description
Изобретение относится к электронной технике, в частности к катодам, работающим в режиме автотермоэлектронной эмиссии. Такие катоды широко применяются в электровакуумных приборах.
Известен способ изготовления металломатричного композита (патент РФ на изобретение №2188248, приоритет от 23.04.2001, опубл. 27.08.2002), включающий подготовку усиливающих элементов в виде порошка, подготовку материала матрицы в виде порошка, смешивание и перемешивание порошков и последующую термообработку полученной смеси, отличающийся тем, что в качестве материала матрицы используют нанопорошок размером 1-150 нм в количестве 1-100 мас. % от массы материала матрицы.
Недостатком вышеуказанного способа является то, что он не позволяет получить композитный материал с максимально высокой однородностью распределения усиливающей фазы, так как ограничен в этом эффективностью перемешивания исходных порошков матричного и активного элементов и большим размером кристаллитов получаемого металломатричного композита.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является значительное уменьшение эмиссионной неоднородности катода.
Технический результат достигается тем, что предлагается способ изготовления композитного катодного материала, включающий подготовку порошка активного компонента и нанопорошка матричного металла, смешивание и перемешивание порошка активного компонента с нанопорошком матричного металла и последующую обработку полученной смеси, при этом в качестве порошка активного компонента композитного катодного материала используется гидрид металла цериевой группы, в том числе лантана, церия или празеодима, в качестве порошка матричного металла используется нанопорошок иридия, смесь порошков приготавливают в соотношении 1-13% вес. порошок активного компонента, нанопорошок матричного металла - остальное, после смешивания порошков последовательно проводят термический отжиг получившейся смеси в вакууме при температуре 850-950°C до полной дегазации, затем горячее магнитно-импульсное прессование в вакууме при температуре 400-500°C и давлении прессования 08-1,5 ГПа и последующее спекание в вакууме при температуре 1500-1600°C.
Способ изготовления композитного катодного материала состоит в следующем.
Вначале осуществляют подготовку активного металла цериевой группы, в том числе лантана, церия, празеодима в виде порошка гидрида и подготовку металла матрицы иридия в виде нанопорошка. Эта операция включает в себя контроль качества исходных материалов, дозировку нанопорошкового и гидридного материалов, в некоторых случаях предварительную обработку материалов различными методами, такими как измельчение, просеивание, а также сепарация порошков в высокоскоростной центрифуге. После подготовки исходных материалов осуществляют их смешивание и перемешивание до получения однородной смеси. Согласно предлагаемому способу в процессе термического отжига в вакууме в результате химического взаимодействия порошка гидрида металла цериевой группы и нанопорошка иридия получают наноразмерный синтезированный порошок интерметаллического соединения, что приводит к повышенной однородности распределения в композитном нанопорошке. При этом наибольшей эффективности удалось достигнуть при проведении отжига до полной дегазации при температуре 850-950°C. Полученный композитный нанопорошок интерметаллического соединения и иридия подвергают горячему импульсному прессованию и спеканию до получения полностью беспористого материала.
Применяемое в способе горячее импульсное прессование композитного нанопорошка интерметаллического соединения с иридием позволяет получать прессованные заготовки катодного материала с высокой плотностью, 85-95% от теоретического значения. Это позволяет значительно снизить температуру и время финишного спекания материала до полной плотности. В результате спекания в вакууме при температуре 1500-1600°C формируются субмикронные размеры кристаллитов композитного катодного материала, что приводит к повышению однородности распределения активного элемента в матрице. При этом время проведения спекания подбирается таким образом, чтобы полученный композитный катодный материал имел плотность близкую к теоретической.
Изобретение иллюстрируется изображением композитного катодного материала, полученного с помощью предлагаемого способа.
На фиг. 1 показано изображение структуры композитного катодного материала, полученного с помощью предлагаемого способа. Изображение получено с помощью средств электронной микроскопии.
При исследовании образцов композитного катодного материала с помощью средств электронной микроскопии было установлено, что полученный с помощью предлагаемого способа материал представляет собой однородно распределенные агрегаты микронных и субмикронных кристаллитов, значительная часть которых содержит наноразмерные включения различной формы.
В качестве примера реализации такого способа изготовления композитного катодного материала получен композитный катодный материал на основе интерметаллического соединения Ir-Ce и Ir. Первоначально осуществлена подготовка порошка гидрида церия, после чего он был смешан с нанопорошком иридия в соотношении 13% вес. порошок гидрида церия, нанопорошок иридия - остальное. Затем был произведен процесс вакуумного отжига полученной смеси порошков при температуре 900°C до состояния полной дегазации, и в результате химической реакции получен нанопорошок, включающий целевые наноразмерные фазы CeIr5, CeIr2 и Ir. Размер кристаллитов этих фаз, по данным рентгеноструктурного анализа, составил значительно менее 100 нм.
К полученному нанопорошку было применено горячее магнитно-импульсное прессование при температуре 425°C, в результате которого получен композитный катодный материал с относительной плотностью более 85%, при последующем вакуумном спекании при температуре 1520°C получен практически беспористый композитный катодный материал. По данным электронной микроскопии, полученный материал представляет собой однородно распределенные агрегаты микронных и субмикронных кристаллитов, значительная часть которых содержит наноразмерные включения различной формы. Тем самым обеспечивается однородность распределения эмиссионных центров в композитном катодном материале. Наблюдаемая субмикронная структура композитного катодного материала является следствием наноразмерности частиц порошка интерметаллического соединения иридия с церием, что, в свою очередь, является следствием наноразмерности исходного порошка иридия.
Таким образом, используя предлагаемый способ получения композитного катодного материала, удается получить материал, обладающий более высокой однородностью эмиссионных центров по сравнению с прототипом, а следовательно, обеспечивающий значительно более равномерную эмиссию при работе в составе электровакуумных приборов СВЧ.
Claims (1)
- Способ изготовления композитного катодного материала, включающий подготовку порошка активного компонента и нанопорошка матричного металла, смешивание и перемешивание порошка активного компонента с нанопорошком матричного металла и последующую обработку полученной смеси, отличающийся тем, что в качестве порошка активного компонента композитного катодного материала используется гидрид металла цериевой группы, в том числе лантана, церия или празеодима, в качестве порошка матричного металла используется нанопорошок иридия, смесь порошков приготавливают в соотношении 1-13% вес. порошок активного компонента, нанопорошок матричного металла - остальное, после смешивания порошков последовательно проводят термический отжиг получившейся смеси в вакууме при температуре 850-950°C до полной дегазации, затем горячее магнитно-импульсное прессование в вакууме при температуре 400-500°C и давлении прессования 08-1,5 ГПа и последующее спекание в вакууме при температуре 1500-1600°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016146723A RU2639719C1 (ru) | 2016-11-29 | 2016-11-29 | Способ изготовления композитного катодного материала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016146723A RU2639719C1 (ru) | 2016-11-29 | 2016-11-29 | Способ изготовления композитного катодного материала |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2639719C1 true RU2639719C1 (ru) | 2017-12-22 |
Family
ID=63857463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016146723A RU2639719C1 (ru) | 2016-11-29 | 2016-11-29 | Способ изготовления композитного катодного материала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2639719C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2104600C1 (ru) * | 1994-12-28 | 1998-02-10 | Самсунг Дисплей Дивайсис Ко., Лтд. | Способ изготовления катода прямого накала |
| RU2188248C1 (ru) * | 2001-04-23 | 2002-08-27 | Московский государственный институт стали и сплавов (технологический университет) | Способ изготовления металломатричного композита |
| US6800990B2 (en) * | 2000-01-10 | 2004-10-05 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Cathode material including rare earth metal used as electron emission source for electron beam apparatus |
| US20120321953A1 (en) * | 2011-06-17 | 2012-12-20 | Nanotek Instruments, Inc. | Graphene-enabled vanadium oxide cathode and lithium cells containing same |
-
2016
- 2016-11-29 RU RU2016146723A patent/RU2639719C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2104600C1 (ru) * | 1994-12-28 | 1998-02-10 | Самсунг Дисплей Дивайсис Ко., Лтд. | Способ изготовления катода прямого накала |
| US6800990B2 (en) * | 2000-01-10 | 2004-10-05 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Cathode material including rare earth metal used as electron emission source for electron beam apparatus |
| RU2188248C1 (ru) * | 2001-04-23 | 2002-08-27 | Московский государственный институт стали и сплавов (технологический университет) | Способ изготовления металломатричного композита |
| US20120321953A1 (en) * | 2011-06-17 | 2012-12-20 | Nanotek Instruments, Inc. | Graphene-enabled vanadium oxide cathode and lithium cells containing same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Vasylkiv et al. | Flash spark plasma sintering of ultrafine yttria-stabilized zirconia ceramics | |
| JP6344844B2 (ja) | 炭化ホウ素／ホウ化チタンコンポジットセラミックス及びその作製法 | |
| Long et al. | Fabrication of high strength Cu–NbC composite conductor by high pressure torsion | |
| CN106583451B (zh) | 累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法 | |
| CN111644624B (zh) | 一种孔状结构难熔金属高熵合金及其制备方法 | |
| RU2718723C1 (ru) | Способ спекания в разрядной плазме для изготовления композита с металлической матрицей, усиленной одностенными углеродными нанотрубками, и композитный материал, полученный таким способом | |
| JP6037093B1 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 | |
| CN107585768A (zh) | 一种氧化‑还原法制备超细碳化钨粉末的方法 | |
| CN112876237A (zh) | 一种烧结过渡金属高熵陶瓷氧化物复合材料的制备方法 | |
| KR101144884B1 (ko) | 질화물 강화 텅스텐 나노복합재료 및 그 제조방법 | |
| Babalola et al. | Comparative study of spark plasma sintering features on the densification of Ni-Cr binary alloys | |
| Liu et al. | Effects of characteristics of Y2O3 commercial powders on structural and optical properties of Nd: YAG ceramics | |
| Gubicza et al. | Microstructure and mechanical behavior of ultrafine-grained Ni processed by different powder metallurgy methods | |
| RU2639719C1 (ru) | Способ изготовления композитного катодного материала | |
| EP3541552A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines porösen formkörpers sowie poröser formkörper | |
| KR101195066B1 (ko) | 질화물 강화 텅스텐 나노복합재료 및 그 제조방법 | |
| KR100707855B1 (ko) | 분말사출성형용 금속 미세입자 피드스톡의 제조방법 | |
| JPH1041113A (ja) | 優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末およびその製造方法 | |
| US11056254B2 (en) | Method of manufacturing magnetic material | |
| Chang et al. | Self-consolidation and surface modification of mechanical alloyed Ti-25.0 at.% Al powder mixture by using an electro-discharge technique | |
| WO2019120388A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines gesinterten gradientenmaterials, gesintertes gradientenmaterial und dessen verwendung | |
| Dolmatov et al. | Mechanical activation influence on the morphological properties of La2O3-TiO2-B | |
| Gubicza et al. | Bulk ultrafine-grained Nickel consolidated from nanopowders | |
| Dugauguez et al. | Field assisted hot pressing of sintering Inconel 718 MIM samples | |
| US20140271344A1 (en) | Metal refinement and metal composite materials using carbon nanotubes |