RU2629891C1

RU2629891C1 - Method of creating functional elements of integrated optical schemes

Info

Publication number: RU2629891C1
Application number: RU2016117138A
Authority: RU
Inventors: Анатолий Борисович Волынцев; Ульяна Олеговна Салгаева
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Малое инновационное предприятие "Пермские нанотехнологии"
Priority date: 2016-04-29
Filing date: 2016-04-29
Publication date: 2017-09-04

Abstract

FIELD: physics.

SUBSTANCE: method includes the steps of setting the shape and dimensions of a portion of the surface of the substrate to be exposed to the plasma; the predetermined portion of the substrate surface is treated with plasma. The plasma contains hydrogen ions with energies less than 10 keV.

EFFECT: ensuring the possibility of improving the quality of the structure of the near-surface layer of the resulting functional element.

2 cl, 2 dwg

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕFIELD OF THE INVENTION

Настоящее изобретение относится к области функциональных элементов, систем и приборов, а именно к способам создания элементов интегральных оптических схем (далее - «функциональных элементов»).The present invention relates to the field of functional elements, systems and devices, and in particular to methods for creating elements of integrated optical circuits (hereinafter referred to as “functional elements”).

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND

Известен способ создания функциональных элементов (дифракционных и Брэгговских решеток) с помощью плазмохимического травления материалов через предварительно сформированную периодическую маску [Одиноков С.Б., Сагателян Г.Р. и др. Экспериментальные исследования процесса плазмохимического травления стекла при изготовлении дифракционных и голограммных оптических элементов. ФГБОУ ВПО «МГТУ им. Н.Э. Баумана», Эл. № ФС 77-48211, с. 391-410]. В результате взаимодействия материала с составляющими плазму ионами и активными радикалами происходит послойное удаление его атомов и молекул с областей, не защищенных маской (маскирующим слоем). Результатом такого процесса является создание на поверхности материала стабильного функционального элемента рельефного типа.A known method of creating functional elements (diffraction and Bragg gratings) using plasma-chemical etching of materials through a pre-formed periodic mask [Odinokov SB, Sagatelyan GR et al. Experimental studies of the plasma-chemical etching of glass in the manufacture of diffraction and hologram optical elements. FSBEI HPE “MSTU named after N.E. Bauman ”, El. No. FS 77-48211, p. 391-410]. As a result of the interaction of the material with the ions constituting the plasma and active radicals, its atoms and molecules are layer-by-layer removed from areas that are not protected by a mask (masking layer). The result of this process is the creation on the surface of the material of a stable functional element of a relief type.

Такой способ позволяет изготавливать высококонтрастные по показателю преломления (Δn) периодические функциональные элементы, тогда как для отдельных применений и повышения селективности устройства по длинам волн оптического сигнала требуется низкий контраст по показателю преломления между модифицированной (или в данном случае удаленной) областью и областью исходного материала (Δn = n_мод - n_исх). Характеристики созданного таким образом функционального элемента при необходимости не могут быть изменены или скорректированы. Также в процессе используются газы, содержащие фтор и/или хлор, опасные для здоровья и жизни человека и неблагоприятно влияющие на состояние окружающей среды.This method allows the production of periodic functional elements that are high in terms of refractive index (Δn), while for individual applications and increasing the selectivity of the device according to the wavelengths of the optical signal, a low contrast in the refractive index between the modified (or in this case, removed) region and the region of the starting material ( Δn = n _mod - n _ref ). The characteristics of the functional element created in this way, if necessary, cannot be changed or adjusted. The process also uses gases containing fluorine and / or chlorine, which are dangerous to human health and life and adversely affect the state of the environment.

Известен также способ [Banyasz I., Fried М. et al. Phase grating fabrication in glass via ion implantation. Proc. SPIE 4944, Integrated Optical Devices: Fabrication and Testing, 171 (April 7, 2003); doi: 10.1117/12.472008] создания функциональных элементов интегральных оптических схем путем модификации оптического материала с помощью ионной имплантации через заранее созданную периодическую маску. Известный способ включает в себя этапы, на которых очищают поверхность подложки из оптического материала; создают периодическую маску на поверхности подложки из оптического материала с учетом того, что все непокрытые маской участки поверхности подложки из оптического материала будут подвергнуты воздействию высокоэнергетических ионов; осуществляют обработку поверхности оптического материала пучком высокоэнергетических ионов с энергиями 10-2000 кЭв.There is also a known method [Banyasz I., Fried M. et al. Phase grating fabrication in glass via ion implantation. Proc. SPIE 4944, Integrated Optical Devices: Fabrication and Testing, 171 (April 7, 2003); doi: 10.1117 / 12.472008] creating functional elements of integrated optical circuits by modifying the optical material using ion implantation through a pre-created periodic mask. The known method includes the steps of cleaning the surface of a substrate of optical material; create a periodic mask on the surface of the substrate of optical material, taking into account the fact that all uncoated parts of the surface of the substrate of optical material will be exposed to high-energy ions; they process the surface of the optical material with a beam of high-energy ions with energies of 10-2000 kV.

Пучок высокоэнергетических ионов при взаимодействии со структурой материала способствует формированию заглубленного модифицированного высокодефектного слоя за счет внедрения ионов в структуру материала и их торможения на глубине, определяющейся энергией ионов и физико-химическими характеристиками самого материала (кристаллографической ориентацией, структурой, входящими в состав химическими элементами и др.).A beam of high-energy ions interacting with the structure of the material contributes to the formation of a deepened modified highly defective layer due to the introduction of ions into the structure of the material and their inhibition at a depth determined by the energy of the ions and the physicochemical characteristics of the material itself (crystallographic orientation, structure included in the composition of chemical elements, etc. .).

Этот способ является ближайшим аналогом настоящего изобретения.This method is the closest analogue of the present invention.

Недостатком ближайшего аналога настоящего изобретения является то, что при превышении концентрации ионов в глубине материала некоторого критического значения в приповерхностном слое оптического материала подложки возникают внутренние напряжения. Это может вызвать разрушение приповерхностного слоя, ухудшение оптических характеристик волноводов и других функциональных элементов, сформированных на поверхности, вплоть до их разрушения. Указанные недостатки известного способа проиллюстрированы в статье Shao Tianhao et al. Lattice disorder, refractive index changes and waveguides in LiNbO₃ formed by H⁺ - implantation. Material Science and Engineering, B18, 1993, p. 83-87 Shao Tinhao и Jiang Xinuan. Результаты эксперимента, описанного в статье, показывают высокую степень дефектности приповерхностного слоя подложки после ее обработки способом ионной имплантации (с. 85-86, fig.6, разделы 3.2, 3.3.). На рисунке 6 представлены кривые качания, полученные методом рентгеноструктурного анализа. Каждая из представленных на рисунке кривых включает набор пиков, соответствующих различным межплоскостным расстояниям кристаллической решетки материала в соответствии с формулой Вульфа-Брэгга. Наиболее интенсивный пик на обеих кривых качания, максимум которого выбран за ноль градусов по горизонтальной оси, соответствует углу отражения рентгеновских лучей от областей кристаллической решетки, не подвергшихся модификации или деформации. Другие пики на представленных на рисунке 6 кривых качания, угол 6 которых отличен от ноля, соответствуют деформированным слоям кристаллической решетки. Величина деформации кристаллической решетки (Δ_a0/а₀) образцов, подвергшихся ионной имплантации, представлена в таблице 1 указанного источника.A disadvantage of the closest analogue of the present invention is that when the ion concentration in the depth of the material exceeds a certain critical value, internal stresses occur in the surface layer of the optical substrate material. This can cause destruction of the surface layer, deterioration of the optical characteristics of waveguides and other functional elements formed on the surface, up to their destruction. These disadvantages of the known method are illustrated in the article by Shao Tianhao et al. Lattice disorder, refractive index changes and waveguides in LiNbO ₃ formed by H ⁺ - implantation. Material Science and Engineering, B18, 1993, p. 83-87 Shao Tinhao and Jiang Xinuan. The results of the experiment described in the article show a high degree of imperfection of the near-surface layer of the substrate after its processing by the method of ion implantation (p. 85-86, fig.6, sections 3.2, 3.3.). Figure 6 shows the rocking curves obtained by x-ray diffraction analysis. Each of the curves shown in the figure includes a set of peaks corresponding to different interplanar spacings of the crystal lattice of the material in accordance with the Wulf-Bragg formula. The most intense peak on both rocking curves, the maximum of which is chosen for zero degrees along the horizontal axis, corresponds to the angle of reflection of X-rays from regions of the crystal lattice that have not undergone modification or deformation. Other peaks in the rocking curves shown in Fig. 6, whose angle 6 is different from zero, correspond to deformed layers of the crystal lattice. The magnitude of the deformation of the crystal lattice (Δ _a0 / a ₀ ) of the samples subjected to ion implantation is presented in table 1 of the indicated source.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION

Указанные недостатки были устранены за счет разработки способа создания функциональных элементов интегральных оптических схем, включающего в себя этапы, на которыхThese shortcomings were eliminated by developing a method for creating functional elements of integrated optical circuits, which includes the steps at which

задают форму и размеры части поверхности подложки, подлежащей воздействию плазмы;set the shape and dimensions of a portion of the surface of the substrate to be exposed to the plasma;

обрабатывают заданную часть поверхности подложки плазмой.process a predetermined portion of the surface of the substrate with plasma.

При этом способ отличается тем, что плазма содержит ионы водорода с энергиями менее 10 кэВ.The method is characterized in that the plasma contains hydrogen ions with energies of less than 10 keV.

Технический результат, достигаемый настоящим изобретением, заключается в повышении качества структуры приповерхностного слоя создаваемого функционального элемента, расширении технологических возможностей изготовления интегральной оптической схемы и увеличении диапазона получаемых рабочих характеристик интегральной оптической схемы.The technical result achieved by the present invention is to improve the quality of the structure of the surface layer of the created functional element, expand the technological capabilities of manufacturing an integrated optical circuit and increase the range of the obtained operating characteristics of the integrated optical circuit.

Под термином «функциональный элемент» для целей настоящей заявки понимается оптический элемент, действие которого основано на использовании дифракции света. Функциональный элемент представляет собой совокупность большого числа регулярно расположенных областей с отличным от основного материала комплексным показателем преломления. Создаваемый оптический элемент может быть использован в качестве дифракционной или Брэгговской решетки в объемных и интегрально-оптических устройствах для целей ввода/вывода оптического излучения в/из волновод(а), изменения направления распространения оптического сигнала, фокусировки оптического излучения, в качестве базового оптического компонента спектральных приборов, спектрально-селективных зеркал и/или фильтров, чувствительных элементов оптических датчиков и других устройств.The term "functional element" for the purposes of this application refers to an optical element whose action is based on the use of light diffraction. A functional element is a combination of a large number of regularly located regions with a complex refractive index different from the main material. The created optical element can be used as a diffraction or Bragg grating in bulk and integrated optical devices for the purpose of input / output of optical radiation to / from the waveguide (a), changing the direction of propagation of the optical signal, focusing the optical radiation, as the base optical component of the spectral instruments, spectrally selective mirrors and / or filters, sensitive elements of optical sensors and other devices.

Повышение качества структуры приповерхностного слоя в области создаваемого функционального элемента обеспечивается благодаря тому, что в отличие от аналога обработка подложки выполняется плазмой с меньшей энергией ионов, в результате чего ионы водорода внедряются в структуру подложки из оптического материала, не создавая существенных деформаций. Кроме того, во время воздействия плазмы на подложку из оптического материала происходит повышение температуры подложки, способствующее диффузии ионов водорода в вакантные позиции кристаллической решетки материала и релаксации дефектов кристаллической решетки. Таким образом, после обработки подложки способом в соответствии с настоящим изобретением не образуются механические дефекты в глубине материала, и обработка не приводит к разрушению приповерхностного слоя и, следовательно, к ухудшению рабочих характеристик функциональных элементов. Улучшение качества также заключается в снижении оптических потерь в изготавливаемых функциональных элементах, и, как следствие, снижении оптических потерь в интегральных оптических схемах, изготавливаемых на их основе.The quality improvement of the structure of the surface layer in the region of the created functional element is ensured due to the fact that, in contrast to the analog, the processing of the substrate is performed by plasma with a lower ion energy, as a result of which hydrogen ions are introduced into the structure of the substrate from an optical material without creating significant deformations. In addition, during the action of plasma on the substrate of optical material, the temperature of the substrate increases, which contributes to the diffusion of hydrogen ions in the vacant positions of the crystal lattice of the material and the relaxation of defects in the crystal lattice. Thus, after processing the substrate by the method in accordance with the present invention, mechanical defects do not form in the depths of the material, and processing does not lead to the destruction of the surface layer and, consequently, to the degradation of the performance of the functional elements. Improving the quality also consists in reducing optical losses in the manufactured functional elements, and, as a consequence, reducing optical losses in integrated optical circuits made on their basis.

Расширение технологических возможностей изготовления интегральной оптической схемы обеспечивается благодаря тому, что снижаются требования к порядку формирования функциональных элементов на подложке. Так, например, если до формирования периодического функционального элемента на подложке был сформирован волновод, использование способа по настоящему изобретению не скажется на его работоспособности, так как ионы внедряются лишь в приповерхностный слой. При этом, если создание функционального элемента выполняется методом ионной имплантации, ионы с большими энергиями глубоко внедряются в структуру подложки и вызывают механические дефекты материала, в результате чего ухудшается качество оптических волноводов, повышаются оптические потери в элементах интегральной оптической схемы. Таким образом, применение ионной имплантации накладывает ограничения на технологию изготовления интегральной оптической схемы.The expansion of technological capabilities for manufacturing an integrated optical circuit is ensured due to the fact that the requirements for the order of formation of functional elements on the substrate are reduced. So, for example, if a waveguide was formed on the substrate prior to the formation of a periodic functional element, the use of the method of the present invention will not affect its operability, since ions are embedded only in the surface layer. Moreover, if the creation of a functional element is carried out by the method of ion implantation, ions with high energies are deeply embedded in the substrate structure and cause mechanical defects of the material, as a result of which the quality of the optical waveguides deteriorates, and the optical losses in the elements of the integrated optical circuit increase. Thus, the use of ion implantation imposes limitations on the manufacturing technology of an integrated optical circuit.

Увеличение диапазона рабочих характеристик обеспечивается благодаря тому, что значительно уменьшается количество дефектов материала подложки и периодических функциональных элементов в частности; это уменьшает оптические потери и позволяет варьировать селективность устройства (за счет изменения контрастности по показателю преломления) в широком диапазоне (Δn от 10^-6 до 1,2). Если говорить о ближайшем аналоге - ионной имплантации, то при ее использовании диапазон получаемых характеристик уже, так как для достижения некоторых значений требуется увеличение энергии ионов, а это увеличивает количество механических деформаций подложки.The increase in the range of operating characteristics is ensured due to the fact that the number of defects in the substrate material and periodic functional elements in particular is significantly reduced; this reduces optical losses and allows you to vary the selectivity of the device (due to changes in contrast in terms of refractive index) in a wide range (Δn from 10 ^-6 to 1.2). If we talk about the closest analogue - ion implantation, then when using it, the range of obtained characteristics is narrower, since to achieve some values an increase in the ion energy is required, and this increases the number of mechanical deformations of the substrate.

Дополнительное расширение диапазона рабочих характеристик может достигаться благодаря тому, что способ содержит этап, на котором выполняют нагрев подложки. Нагрев способствует повышению эффективности диффузионных процессов, протоны диффундируют вглубь подложки, что увеличивает толщину модифицируемого слоя и, соответственно, дополнительно изменяет характеристики получаемого функционального элемента.An additional extension of the performance range can be achieved due to the fact that the method comprises the step of heating the substrate. Heating helps to increase the efficiency of diffusion processes, protons diffuse deep into the substrate, which increases the thickness of the modified layer and, accordingly, additionally changes the characteristics of the resulting functional element.

Ионы водорода при этом занимают вакантные места в структуре приповерхностного слоя материала подложки, не создавая существенных деформации структуры приповерхностного слоя оптического материала, приводящих к появлению существенных напряжений и трещин.In this case, hydrogen ions occupy vacant places in the structure of the surface layer of the substrate material, without creating significant deformation of the structure of the surface layer of the optical material, leading to the appearance of significant stresses and cracks.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Фиг. 1 - схема системы генерации и удержания емкостно-связанной плазмы;FIG. 1 is a diagram of a system for generating and holding capacitively coupled plasma;

Фиг. 2 - рентгенографическая кривая 9/29 (где 9 - угол дифракции).FIG. 2 - x-ray curve 9/29 (where 9 is the diffraction angle).

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения способ создания функциональных элементов интегральных оптических схем включает в себя этапы, раскрытые ниже, однако не ограничивается ими.In a preferred embodiment of the present invention, a method for creating functional elements of integrated optical circuits includes the steps disclosed below, but is not limited to.

Способ предполагает обработку подложки из оптического материала. Подложка предварительно может быть подвергнута очистке от различных загрязнений любыми известными способами. Так, очистка может быть выполнена такими способами как промывка в растворителях, кислотах, их парах или путем обработки плазмой.The method involves processing a substrate of optical material. The substrate can be previously cleaned from various contaminants by any known methods. Thus, purification can be performed by methods such as washing in solvents, acids, their vapors, or by plasma treatment.

В качестве материала подложки могут быть использованы такие оптические материалы как ниобат лития, танталат лития, кварцевое стекло или любые другие подходящие материалы различных составов, в том числе с различными типами примесей, различных кристаллографических ориентаций.Optical materials such as lithium niobate, lithium tantalate, silica glass, or any other suitable materials of various compositions, including various types of impurities and various crystallographic orientations, can be used as the substrate material.

Способ включает в себя этап, на котором задают форму и/или размеры части поверхности подложки, подлежащей воздействию плазмы. Такое задание формы и/или размеров части поверхности подложки может быть выполнено любым из известных способов. Так, например, в одном из частных вариантов осуществления настоящего изобретения задание формы и размеров части поверхности подложки может выполняться путем создания периодической маски из фоточувствительного полимера или металла, нанесенной на поверхность обрабатываемой подложки. В другом из частных вариантов осуществления настоящего изобретения задание формы и размеров части поверхности подложки может выполняться с использованием теневой маски или другого устройства, ограничивающего область воздействия плазмы. В другом из частных вариантов осуществления настоящего изобретения задание формы и размеров части поверхности подложки может выполняться посредством организации ионного пучка с задаваемым поперечным и одновременного управления положением обрабатываемой области подложки из оптического материала (за счет перемещения подложки или изменения направления ионного пучка).The method includes the step of setting the shape and / or dimensions of a portion of the surface of the substrate to be exposed to the plasma. Such a determination of the shape and / or dimensions of a part of the surface of the substrate can be performed by any of the known methods. So, for example, in one of the private embodiments of the present invention, the shape and size of part of the surface of the substrate can be set by creating a periodic mask of a photosensitive polymer or metal deposited on the surface of the processed substrate. In another of the private embodiments of the present invention, the definition of the shape and size of part of the surface of the substrate can be performed using a shadow mask or other device that limits the area of plasma exposure. In another of the private embodiments of the present invention, the shape and size of a part of the surface of the substrate can be set by arranging an ion beam with a defined transverse and simultaneously controlling the position of the treated area of the substrate from optical material (by moving the substrate or changing the direction of the ion beam).

В варианте осуществления, в котором задание формы и размеров части поверхности подложки осуществляется путем создания периодической маски из фоточувствительного полимера или металла, нанесенной на поверхность обрабатываемой подложки, способ включает в себя создание периодической маски на поверхности из оптического материала. Создание периодической маски может быть выполнено любым из известных методов фотолитографии (интерференционной голографической записи, прямой лазерной записи и др.) или обратной фотолитографии. Периодическая маска создается в слое фоточувствительного полимера, металла или другого подходящего для данных целей материала. При этом маска создается с учетом того, что все непокрытые маской участки подложки будут подвергнуты воздействию высокоионизированной среды (плазмы). Опционально, в варианте осуществления, в котором задание формы и размеров части поверхности подложки осуществляется путем создания периодической маски, созданная маска для улучшения ее характеристик может быть подвергнута любой из видов стабилизирующей обработки, например, термообработка, дополнительное задубливание, обработка в плазме или ионным пучком.In an embodiment in which the shape and size of a portion of the surface of the substrate is specified by creating a periodic mask of a photosensitive polymer or metal deposited on the surface of the substrate to be treated, the method includes creating a periodic mask on the surface of the optical material. The creation of a periodic mask can be performed by any of the known methods of photolithography (interference holographic recording, direct laser recording, etc.) or reverse photolithography. A periodic mask is created in a layer of a photosensitive polymer, metal, or other material suitable for these purposes. In this case, the mask is created taking into account the fact that all areas of the substrate uncovered by the mask will be exposed to a highly ionized medium (plasma). Optionally, in an embodiment in which the shape and size of a part of the surface of the substrate are set by creating a periodic mask, the created mask can be subjected to any type of stabilizing treatment to improve its characteristics, for example, heat treatment, additional choking, processing in a plasma or ion beam.

Далее в соответствии с настоящим изобретением выполняется обработка заданной части поверхности подложки плазмой, содержащей преимущественно ионы водорода с энергиями менее 10 кэВ. В преимущественном варианте осуществления настоящего изобретения обработка осуществляется плазмой преимущественно водородного состава с энергией заряженных частиц менее 10 кэВ. В наиболее преимущественном варианте осуществления настоящего изобретения для генерации плазмы используется чистый водород. Также в качестве рабочего газа для генерации плазмы может использоваться кислородно-водородная смесь. Рабочий газ также может содержать другие примеси, однако следует учитывать, что примеси, вызывающие травление, могут негативно сказаться на качестве конечного продукта, а также то, что использование токсичных примесей может негативно сказаться на безопасности производства для человека. Обработку осуществляют при рабочих частотах используемого источника плазмы (высоких и сверхвысоких частотах) и мощностях или напряжениях, подаваемых на источник, позволяющих генерировать и удерживать высокоионизированную среду (плазму).Further, in accordance with the present invention, a predetermined portion of the surface of the substrate is treated with plasma containing predominantly hydrogen ions with energies of less than 10 keV. In an advantageous embodiment of the present invention, the treatment is carried out with a plasma of a predominantly hydrogen composition with a charged particle energy of less than 10 keV. In the most advantageous embodiment of the present invention, pure hydrogen is used to generate the plasma. Also, an oxygen-hydrogen mixture can be used as a working gas for plasma generation. The working gas may also contain other impurities, however, it should be borne in mind that the impurities that cause etching can adversely affect the quality of the final product, as well as the fact that the use of toxic impurities can adversely affect production safety for humans. The processing is carried out at the operating frequencies of the used plasma source (high and ultrahigh frequencies) and the power or voltage supplied to the source, allowing to generate and hold a highly ionized medium (plasma).

Опционально в ходе обработки для повышения стабильности создаваемых функциональных элементов, а также для повышения интенсивности процессов диффузии ионов водорода в структуру материала, подложка из оптического материала может подогреваться. В варианте осуществления, в котором задание формы и размеров части поверхности подложки осуществляется путем создания периодической маски из фоточувствительного полимера, подложку из оптического материала подогревают до температуры, не превышающей температуру задубливания полимера. То есть при использовании фоточувствительного полимера в качестве маски для создания функциональных элементов интегральных оптических схем необходимо учитывать возможность деградации полимера и изменения его свойств при высоких температурах и при обработке плазмой. Если маска выполнена из металла, подложку из оптического материала подогревают до температуры, не превышающей температуру диффузии используемого металла в структуру оптического материала.Optionally, during processing to increase the stability of the created functional elements, as well as to increase the intensity of diffusion of hydrogen ions into the structure of the material, the substrate of the optical material can be heated. In an embodiment in which the shape and size of a part of the surface of the substrate is specified by creating a periodic mask of a photosensitive polymer, the substrate of the optical material is heated to a temperature not exceeding the temperature of the polymer underfill. That is, when using a photosensitive polymer as a mask to create functional elements of integrated optical circuits, it is necessary to take into account the possibility of polymer degradation and changes in its properties at high temperatures and during plasma treatment. If the mask is made of metal, the substrate of the optical material is heated to a temperature not exceeding the temperature of diffusion of the metal used in the structure of the optical material.

При подогревании подложки облегчается проникновение ионов вглубь приповерхностного слоя оптического материала, и ионы занимают наиболее выгодные положения в структуре материала, происходит релаксация дефектов кристаллической решетки. Обработка при этом также не приводит к образованию механических дефектов. Таким образом повышается эффективность защищаемого способа, а также существенно улучшаются характеристики функционального элемента - снижаются оптические потери, увеличивается соотношение сигнал/шум в системе, повышается спектральная селективность устройства.When the substrate is heated, the penetration of ions deeper into the surface layer of the optical material is facilitated, and the ions occupy the most favorable positions in the structure of the material, and defects in the crystal lattice are relaxed. The treatment also does not lead to the formation of mechanical defects. Thus, the efficiency of the protected method is increased, and the characteristics of the functional element are significantly improved - optical losses are reduced, the signal-to-noise ratio in the system is increased, and the spectral selectivity of the device is increased.

Обработка заданной части поверхности подложки в плазме, в частности с созданной на ее поверхности периодической маской, при повышенной температуре подложки позволяет формировать стабильные периодические модифицированные области, отличающиеся от основного материала по структуре, химическому составу и оптическим свойствам. Эти модифицированные области могут представлять собой «вспучивания» на поверхности оптического материала, области с отличными от основного материала физико-химическими свойствами в приповерхностной области или же комбинацию «вспучиваний» на поверхности и модификацию приповерхностного слоя одновременно в зависимости от использованного режима обработки плазмой.Processing a given part of the surface of a substrate in a plasma, in particular with a periodic mask created on its surface, at an increased temperature of the substrate, it is possible to form stable periodic modified regions that differ from the main material in structure, chemical composition, and optical properties. These modified regions may be “swellings” on the surface of the optical material, regions with physico-chemical properties different from the base material in the near-surface region, or a combination of “swellings” on the surface and a modification of the near-surface layer simultaneously depending on the plasma treatment mode used.

Для осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением оптический материал, для которого задана часть поверхности, подлежащая обработке плазмой, помещают в реактор, где в дальнейшем после откачки воздуха (степень вакуума зависит от характеристик используемой системы) осуществляется генерация плазмы. Для осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением могут быть использованы любые системы и установки с емкостной, индуктивной связью и др., в которых может быть сгенерирована плазма преимущественно водородного состава с энергией заряженных частиц менее 10 кэВ.To implement the method in accordance with the present invention, an optical material for which a part of the surface to be treated with a plasma is specified is placed in a reactor, where plasma is generated after further pumping of air (the degree of vacuum depends on the characteristics of the system used). To implement the method in accordance with the present invention, any systems and installations with capacitive, inductive coupling and others can be used, in which plasma with a predominantly hydrogen composition with an energy of charged particles of less than 10 keV can be generated.

После осуществления способа в варианте осуществления, предполагающем формирование периодической маски, выполняют удаления периодической маски с поверхности подложки (функционального элемента).After implementing the method in an embodiment involving the formation of a periodic mask, the periodic mask is removed from the surface of the substrate (functional element).

В отличие от ионной имплантации обработка плазмой не влечет формирование высокодефектного слоя в глубине материала, способного вызвать разрушение приповерхностного слоя и других функциональных элементов, сформированных на поверхности, а также ухудшение их рабочих характеристик (подтверждается данными рентгеноструктурного анализа). Это расширяет возможности использования защищаемого способа для формирования функциональных элементов на поверхности подложек из оптического материала без ухудшения рабочих характеристик интегральных оптических схем, а также корректировки характеристик получившегося функционального элемента (контрастность Δn, селективность по длинам волн) путем отжига и/или повторной обработки плазмой.Unlike ion implantation, plasma treatment does not entail the formation of a highly defective layer deep in the material, which can cause the destruction of the surface layer and other functional elements formed on the surface, as well as the deterioration of their performance (confirmed by x-ray analysis). This expands the possibilities of using the protected method for the formation of functional elements on the surface of substrates of optical material without compromising the performance of integrated optical circuits, as well as adjusting the characteristics of the resulting functional element (contrast Δn, wavelength selectivity) by annealing and / or plasma reprocessing.

В отличие от плазмохимического травления защищаемый способ позволяет создавать как низкоконтрастные по показателю преломления функциональные элементы, так и высококонтрастные методом подборки рабочих режимов в используемой системе генерации плазмы, а также позволяет при необходимости посредством контролируемого высокотемпературного отжига скорректировать рабочие характеристики функционального элемента (контрастность Δn, селективность по длинам волн) до требуемого для конкретной практической задачи уровня за счет процессов релаксации индуцированных обработкой в плазме дефектов кристаллической структуры оптического материала подложки.In contrast to plasma-chemical etching, the protected method allows you to create both low-contrast functional elements in terms of refractive index and high-contrast methods by selecting operating modes in the used plasma generation system, and also allows you to adjust the performance of a functional element through controlled high-temperature annealing (contrast Δn, selectivity by wavelengths) to the level required for a particular practical task due to relay processes cations of plasma-induced defects in the crystal structure of the optical substrate material.

ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬINDUSTRIAL APPLICABILITY

В одном из вариантов осуществления, обработка подложки из оптического материала с периодической маской на поверхности может быть осуществлена с помощью установки НИКА-2010 (производства ООО «Лаборатория вакуумных технологий», г. Зеленоград), предназначенной для обработки материалов в среде газоразрядной низкотемпературной плазмы. Указанные ниже значения величин, характеризующих вариант реализации способа, приведены в качестве примера и не ограничивают объем настоящего изобретения, определяемый его формулой.In one embodiment, the processing of a substrate of optical material with a periodic mask on the surface can be carried out using a NIKA-2010 installation (manufactured by Laboratory of Vacuum Technologies LLC, Zelenograd), designed to process materials in a gas-discharge low-temperature plasma. The following values of the values characterizing an embodiment of the method are given as an example and do not limit the scope of the present invention defined by its formula.

Для реализации способа в одном из вариантов его осуществления после создания на поверхности подложки из оптического материала периодической маски подложка размещается внутри рабочей камеры на поверхности технологического стола. Рабочая камера установки оснащена системой газонапуска, позволяющей осуществлять обработку в газовой среде управляемого состава. В качестве рабочего газа используется преимущественно водород. Перед генерацией плазмы воздух из реактора системы откачивается с помощью вакуумного насоса до давления около 10^-3 Па. Расход газа во время обработки составляет 2-10 литров/час. В ходе процесса обработки давление в системе может устанавливаться на уровне 10^-2 Па. Установка оснащена независимо управляемыми генератором плазмы и средствами подачи высокочастотного (13.56 МГц) потенциала на поверхность технологического стола, что позволяет независимо управлять потоком и энергией ионов, производящих обработку. Внутри рабочей камеры установки размещен генератор плазмы, создающий низкотемпературную плазму в разрядном объеме, ограниченном генератором плазмы, технологическим столом и водоохлаждаемым экраном. Мощность, подаваемая на источник плазмы, устанавливается в пределах 600-1000 Вт. Для обеспечения ускоренного потока ионов на поверхность обрабатываемых подложек технологический стол выполнен с возможностью подачи на него высокочастотного смещения, которое в ходе реализации способа может устанавливаться равным 100 Вт. Плазма может создаваться путем инициации и поддержания индукционного высокочастотного разряда в рабочем газе под действием переменного магнитного поля высокой частоты. Время обработки составило 10 минут. Нагрев подложки происходил за счет взаимодействия ее поверхности с плазмой.To implement the method in one embodiment, after creating a periodic mask on the surface of the substrate from optical material, the substrate is placed inside the working chamber on the surface of the technological table. The working chamber of the installation is equipped with a gas inlet system that allows processing in a gaseous medium of controlled composition. The working gas used is mainly hydrogen. Before plasma generation, air is pumped out of the system reactor using a vacuum pump to a pressure of about 10 ^-3 Pa. Gas consumption during processing is 2-10 liters / hour. During the processing process, the pressure in the system can be set at 10 ^-2 Pa. The installation is equipped with independently controlled plasma generators and means for supplying a high-frequency (13.56 MHz) potential to the surface of the technological table, which makes it possible to independently control the flow and energy of ions processing. A plasma generator is placed inside the working chamber of the installation, which creates a low-temperature plasma in the discharge volume limited by the plasma generator, a technological table, and a water-cooled screen. The power supplied to the plasma source is set in the range of 600-1000 watts. To ensure an accelerated ion flow to the surface of the processed substrates, the technological table is configured to supply a high-frequency bias to it, which during the implementation of the method can be set equal to 100 watts. Plasma can be created by initiating and maintaining an induction high-frequency discharge in the working gas under the influence of an alternating magnetic field of high frequency. Processing time was 10 minutes. The substrate was heated due to the interaction of its surface with plasma.

В другом варианте осуществления настоящего изобретения обработка в высокоинизированной среде с целью модификации поверхности по заданной маске осуществляется с помощью системы генерации и удержания емкостно-связанной плазмы, представленной на Фиг. 1.In another embodiment of the present invention, the treatment in a highly initialized medium to modify the surface according to a given mask is carried out using the capacitively coupled plasma generation and retention system shown in FIG. one.

Образцы с периодической маской на поверхности, подготовленные к обработке, помещаются в реактор 1. Реактор может представлять собой кварцевую трубу 2 диаметром 4 см и длиной 2 м, торцы которой присоединяются к источнику 3 рабочего газа и вакуумному насосу 4. Перед напуском рабочего газа, из реактора откачивается воздух до давления около 0,5 Торр. Поток рабочего газа может регулироваться с помощью контроллера потока газа, такого как Datametrics 1605. В качестве рабочего газа может использоваться чистый водород, поток которого может составлять от 10 до 25 см³/мин. Для генерации плазмы на окружающую реактор 1 встречно-штыковую систему электродов (чередующиеся заземленные электроды 5 и заряженные электроды 6) подается электрический ток мощностью от 25 до 100 Вт с частотой 13,4 МГц, например с помощью радиочастотного генератора ОЕМ-12А. При осуществлении обработки в высокоионизированной среде подложка помещается в область реактора 1, окруженную системой электродов или рядом с ней. Для обеспечения возможности дополнительного нагрева подложки в ходе обработки плазмой область располагается в трубчатой печи 7 (например, Thermolyne 21100) с регулятором температуры нагрева. В ходе экспериментальных работ нагрев образцов с маской из фоторезиста, например 1805 Shipley производства Microchemicals, может выполняться до температуры не более 120°С (температуры задубливания фоторезиста 1805 Shipley). Температура нагрева образцов с маской из Al может составлять от 100°С до 350°С. Обработка в высокоионизированной среде может проводиться в течение 30-120 мин.Samples with a periodic mask on the surface, prepared for processing, are placed in reactor 1. The reactor can be a quartz tube 2 with a diameter of 4 cm and a length of 2 m, the ends of which are connected to the source 3 of the working gas and vacuum pump 4. Before the inlet of the working gas, the reactor pumps air to a pressure of about 0.5 Torr. The working gas flow can be controlled using a gas flow controller such as Datametrics 1605. Pure hydrogen may be used as the working gas, the flow of which can be from 10 to 25 cm ³ / min. To generate plasma, an interdigital bayonet system of electrodes (alternating grounded electrodes 5 and charged electrodes 6) is supplied to the surrounding reactor 1 by an electric current from 25 to 100 W with a frequency of 13.4 MHz, for example, using an OEM-12A radio-frequency generator. When processing in a highly ionized medium, the substrate is placed in the region of the reactor 1, surrounded by or near the electrode system. To enable additional heating of the substrate during plasma treatment, the region is located in a tube furnace 7 (for example, Thermolyne 21100) with a heating temperature controller. In the course of experimental work, heating samples with a mask from a photoresist, for example 1805 Shipley manufactured by Microchemicals, can be performed up to a temperature of no more than 120 ° C (the temperature of the muffled photoresist 1805 Shipley). The heating temperature of samples with an Al mask can be from 100 ° C to 350 ° C. Processing in a highly ionized medium can be carried out for 30-120 minutes

Известно, что ионная имплантация влечет за собой формирование дефектного слоя в структуре материала. Например, рассмотрим, результат ионной имплантации Х-среза ниобата лития (LiNbO₃) ионами водорода [Shao Tianhao et al. Lattice disorder, refractive index changes and waveguides in LiNbO₃ formed by H⁺-implantation. Material Science and Engineering, B18, 1993, p.83-87]. Авторами статьи произведена серия экспериментов, в результате которых продемонстрировано существенное изменение углов дифракции рентгеновских лучей от кристаллических плоскостей ниобата лития по сравнению с углами дифракции от тех же кристаллических плоскостей исходных или отожженных материалов. Продемонстрированное изменение углов дифракции соответствует изменению характерных межплоскостных расстояний кристаллической решетки материала, следовательно, наличию деформаций и дефектов кристаллической структуры на глубинах до 10 мкм (характерная глубина проникновения рентгеновского излучения в подложку из ниобата лития) и более.It is known that ion implantation entails the formation of a defective layer in the structure of the material. For example, consider the result of ion implantation of an X-section of lithium niobate (LiNbO ₃ ) with hydrogen ions [Shao Tianhao et al. Lattice disorder, refractive index changes and waveguides in LiNbO ₃ formed by H ⁺ -implantation. Material Science and Engineering, B18, 1993, p. 83-87]. The authors of the article made a series of experiments, as a result of which a significant change in the diffraction angles of x-rays from the crystalline planes of lithium niobate compared with the diffraction angles from the same crystalline planes of the starting or annealed materials was demonstrated. The demonstrated change in the diffraction angles corresponds to a change in the characteristic interplanar spacings of the crystal lattice of the material, therefore, the presence of deformations and defects in the crystal structure at depths of up to 10 μm (the characteristic depth of penetration of X-ray radiation into the lithium niobate substrate) and more.

Проведенные авторами изобретения рентгенографические исследования кристаллической структуры ниобата лития до (8) и после (9) обработки в водородной плазме наглядно демонстрируют отсутствие изменений углов дифракции рентгеновских лучей, ширины рентгеновского пика, а следовательно, существенных деформаций и дефектов кристаллической решетки.The x-ray diffraction studies of the crystal structure of lithium niobate before (8) and after (9) treatment in hydrogen plasma clearly demonstrate the absence of changes in the X-ray diffraction angles, the width of the X-ray peak, and therefore, significant deformations and defects of the crystal lattice.

Съемка рентгеновских кривых осуществлялась на уникальном двухкристальном спектрометре, собранном на базе рентгеновского дифрактометра ДРОН-УМ 1. Для измерений использовалось характеристическое излучение Со, K-серия, β-линия (длина волны λ=1.62075

). Использование β-линии, получаемой за счет использования монохроматора, изготовленного из бездислокационного монокристалла Si, характеристического излучения дает минимально возможный уровень искажения дифрактограмм из-за немонохроматичности излучения и позволяет существенно повысить точность определения периодов до 0.01-0.001%.The X-ray curves were recorded on a unique dual-crystal spectrometer assembled on the basis of the DRON-UM 1 X-ray diffractometer. For measurements, the characteristic radiation of Co, K-series, and β-line (wavelength λ = 1.62075

) The use of the β line obtained by using a monochromator made from a dislocation-free Si single crystal of characteristic radiation gives the minimum possible level of diffraction pattern distortion due to nonmonochromatic radiation and can significantly increase the accuracy of determining periods to 0.01-0.001%.

Величина ускоряющего напряжения U=30 кВ, ток через рентгеновскую трубку составил I=10 мА при съемках дифракционных кривых от всех образцов. Измерения проводились при комнатной температуре в воздухе. Величина брэгговского угла отражения 0 измерялась с точностью 0.0025° (9 угл. с). Для измерений дифракционных спектров отражения была использована съемка с фокусировкой по Брэггу-Брентано. Длительность времени подсчета числа квантов для одной точки дифрактограммы составляла 10 с. Перед счетчиком устанавливалась вертикальная щель шириной 0.05 мм.The value of the accelerating voltage is U = 30 kV, the current through the x-ray tube was I = 10 mA when shooting diffraction curves from all samples. The measurements were carried out at room temperature in air. The value of the Bragg reflection angle 0 was measured with an accuracy of 0.0025 ° (9 angular s). To measure the diffraction reflection spectra, we used Bragg-Brentano focusing survey. The length of time for counting the number of quanta for one point of the diffractogram was 10 s. A vertical slit 0.05 mm wide was installed in front of the counter.

На рентгеновском двухкристальном дифрактометре снимался первый порядок отражения от плоскости (110), второй порядок отражения не рассматривался, т.к. несет информацию о глубинном строении изучаемого кристалла, тогда как эффект влияния плазмы на структуру материала имеет преимущественно приповерхностный характер. Для удобства сравнения формы кривых их интенсивности нормированы на 1 (I/I_max).The first order of reflection from the (110) plane was recorded on an X-ray two-crystal diffractometer, and the second order of reflection was not considered, because carries information about the deep structure of the crystal under study, while the effect of the influence of plasma on the structure of the material is mainly of a near-surface nature. For ease of comparison, the shapes of the curves of their intensity are normalized to 1 (I / I _max ).

Как видно из Фиг. 2, дополнительных подпиков на дифракционной кривой, советующей обработанному в плазме образцу, не обнаружено. Уширения дифракционной кривой также не наблюдается, следовательно, во время обработки в структуру образца не было привнесено существенного количества дефектов.As can be seen from FIG. 2, no additional sub-peaks in the diffraction curve advising the plasma-processed sample were found. No broadening of the diffraction curve is also observed, therefore, during processing, a significant number of defects were not introduced into the sample structure.

Результаты этого эксперимента показывают достижение технического результата при использовании настоящего изобретения.The results of this experiment show the achievement of a technical result using the present invention.

Настоящее изобретение было подробно описано со ссылкой на предпочтительные варианты его осуществления, однако очевидно, что оно может быть осуществлено в различных вариантах, не выходя за рамки заявленного объема правовой охраны, определяемого формулой изобретения.The present invention has been described in detail with reference to preferred options for its implementation, however, it is obvious that it can be implemented in various ways, without going beyond the stated scope of legal protection defined by the claims.

Claims

1. The method of creating functional elements of integrated optical circuits, which includes the steps at which

set the shape and dimensions of a portion of the surface of the substrate to be exposed to the plasma;

treating a predetermined portion of the surface of the substrate with plasma;

wherein the method is characterized in that

plasma contains hydrogen ions with energies less than 10 keV.

2. The method according to p. 1, characterized in that the method includes the step of heating the substrate of optical material.